제거반응_메틸메타크릴레이트(Methylmethacrylate)의 괴상(bulk) 중합 실험 결과보고서

본 내용은 " 제거반응_메틸메타크릴레이트(Methylmethacrylate)의 괴상(bulk) 중합 실험 결과보고서 " 의 원문 자료에서 일부 인용된 것입니다. 2024.04.09

문서 내 토픽

• 1. 메틸메타크릴레이트(Methylmethacrylate)의 괴상(bulk) 중합

  이번 실험에서는 MMA를 단량체로 이용해 벌크중합(Bulk polymerization)을 통하여 고분자인 PMMA를 중합하여 라디칼 중합 중 벌크 중합의 특징에 대해서 알아보았다. 벌크중합은 고분자 합성공정 중 가장 단순하고 직접적인 방법이다. 단량체와 단량체의 녹는 소량의 개시제, 그리고 경우에 따라 분자량 조절을 위한 사슬이동제만을 투입하며, 반응이 진행됨에 따라 단량체와 고분자만이 반응계의 구성요소가 된다. 벌크중합의 최대의 장점은 불순물이 포함되지 않은 순수한 고분자의 생성이다. 하지만 벌크중합의 가장 큰 문제점은 반응열의 제거이다. 단량체 이외의 중합 열을 흡수해 제거해 줄 수 있는 물질이 없으며, 반응의 진행에 따라 반응계의 점도도 증가하므로 전도나 대류에 의한 반응열의 확산이 어렵다. 특히 라디칼 중합의 경우 반응 후기단계에서 자동가속화에 의한 점도의 급격한 상승이 일어날 수 있다.

• 2. 라디칼 중합 반응 메커니즘

  라디칼 중합은 개시반응, 성장반응, 정지반응, chain transfer 반응과 같이 4가지 반으로 구성된다. 개시반응에서는 개시제가 두 개로 쪼개져 라디칼을 만들고, 이 라디칼이 단량체와 결합하여 탄소 라디칼을 만들면서 중합을 개시하게 된다. 성장반응에서는 개시반응으로 생성된 개시제의 탄소라디칼이 단량체인 MMA를 만나 연쇄적으로 라디칼이 형성되고, 그 과정에서 고분자 중합이 이루어지며 사슬이 성장한다. 정지반응은 성장반응으로 통해 늘어난 고분자 사슬이 성장을 멈추는 단계이다. 두 개의 고분자 사슬이 만나 하나의 고분자 사슬을 만드는 라디칼 짝지음 반응, 한 족의 라디칼이 다른 쪽 고분자 사슬 끝으로 이동해 두 개의 고분자 사슬이 되어 성장이 멈추는 라디칼 불균등 반응이 있다.

• 3. 벌크중합의 단점

  벌크중합의 가장 큰 문제점은 반응열의 제거이다. 단량체 이외의 중합 열을 흡수해 제거해 줄 수 있는 물질이 없으며, 반응의 진행에 따라 반응계의 점도도 증가하므로 전도나 대류에 의한 반응열의 확산이 어렵다. 특히 라디칼 중합의 경우 반응 후기단계에서 자동가속화에 의한 점도의 급격한 상승이 일어날 수 있다. 이는 중합에 의한 수축 현상과 겹치어 기포 발생 등을 유발하게 되므로 중합공정에서 조절되어야 한다. 반응열에 의한 온도상승은 중합속도를 높이게 되고 반면 중합도를 낮춘다.

• 4. MMA 정제 과정

  이번 실험에서는 PMMA를 중합하기 전 먼저 MMA를 정제해 주었다. 모든 중합과정에서 단량체의 순도는 매우 중요하며, 특히 불순물이 중합금지제이거나 정지반응을 일으키는 물질인 경우 그 농도가 ppm 단위일지라도 중합속도와 생성된 고분자의 분자량에 큰 영향을 미친다. MMA 정제에 NaOH를 사용해 주었으며, 해당 과정을 두세 번 정도 반복해주었다. 또한, 증류수를 이용하여 단량체의 씻어낸 물이 염기성이 나타내지 않을 때까지 두 번 씻어주었으며, 이후 건조제인 무수황산소듐을 넣어 건조시켜주었다.

• 5. 실험 결과 및 오차 분석

  실험 결과 얻어진 PMMA의 양은 2.7g이었다. 오차 원인으로는 단량체를 정제하지 않고 사용한 경우 더 높은 온도와 긴 중합시간이 필요했을 것, 반응열 제거의 어려움, 실험 과정에서 용액 손실 등이 있다. 또한 MMA의 점성이 올리고당처럼 될 때까지 교반하는 과정에서 육안으로 확인했기 때문에 오차가 생겼을 가능성이 크다.

Easy AI와 토픽 톺아보기

• 1. 주제2: 라디칼 중합 반응 메커니즘

  라디칼 중합 반응 메커니즘은 고분자 합성 분야에서 매우 중요한 개념입니다. 이 메커니즘은 개시, 성장, 종결의 3단계로 구성되며, 각 단계에서 다양한 화학 반응이 일어납니다. 개시 단계에서는 개시제가 활성 라디칼을 생성하고, 성장 단계에서는 단량체가 연속적으로 결합하여 고분자 사슬이 형성됩니다. 종결 단계에서는 두 개의 라디칼이 결합하거나 다른 반응에 의해 라디칼이 소멸됩니다. 이러한 메커니즘을 이해하면 중합 반응의 속도, 분자량, 분자량 분포 등을 예측하고 조절할 수 있습니다. 또한 다양한 반응 조건에 따른 메커니즘의 변화를 연구함으로써 새로운 고분자 합성 기술을 개발할 수 있습니다.

• 2. 주제4: MMA 정제 과정

  메틸메타크릴레이트(MMA) 단량체를 정제하는 과정은 고분자 합성에서 매우 중요합니다. MMA 단량체에는 중합 억제제, 불순물, 중합 부산물 등이 포함되어 있어 이를 제거하는 정제 과정이 필요합니다. 일반적인 MMA 정제 과정은 다음과 같습니다. 1) 증류를 통한 정제: 비점 차이를 이용하여 MMA를 분리하고 정제한다. 2) 용매 추출: 물이나 알코올과 같은 극성 용매를 이용하여 불순물을 제거한다. 3) 흡착 정제: 활성탄, 실리카 겔 등의 흡착제를 이용하여 불순물을 제거한다. 4) 중합 억제제 첨가: 중합 억제제를 첨가하여 단량체의 자발적 중합을 방지한다. 이러한 정제 과정을 통해 고순도의 MMA 단량체를 얻을 수 있으며, 이는 고품질의 PMMA 합성에 필수적입니다.