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압축실험

1.실험 목적압축시험은 재료가 압축력을 받을 경우 어느 정도 저항력을 나타내는 가를 측정하는 시험이다. 구조물의 설계, 압연, 단조 등 많은 공정이 압축력을 받는 상태에서 수행되므로 압축력에 대한 물성값을 측정하여야 한다. 그리하여 압축에 의한 압축강도, 비례한도, 항복점, 탄성계수 등을 결정한다. 취성재료에서는 문제가 없으나 연성재료에서는 파괴를 일으키지 않으므로 압축강도를 구하기가 힘들다. 그러나 우리는 압축시험 보다 소둔시험에 중점을 둔다. 탄소강 원형 시편에 압축을 가하여 압축된 조직 DMZ와 인장조직을 관찰한다. 압축 후에는 열처리(580℃)를 1시간,2시간을 하여 서냉시켜 압축되어진 부분의 DMZ와 인장되어진 조직의 변화를 관찰한다. 금속 재료의 회복과 재결정, 결정립 성장의 일어나는 현상을 이해한다.2.이론압축 시험재료에 압축력이 가해졌을 때의 변형저항이나 파괴강도를 구하기 위하여 압축시험(COMPRESSION TEST)을 한다. 예를 들면 연성이 풍부한 금속의 소성가공성의 판정이나, 주철, 배어링 합금, 콘크리트와 같이 무른 재료의 압축파괴강도의 판정에 공업적으로 사용된다. 압축 시험은 인장 시험과 반대 방향으로 하중이 작용하는 것이다. 연성재료에서는 하중축과 45도를 이루는 면에서 인장의 경우와 마찬가지로 최대 전단응력이 생기고, 이것에 의해 미끄럼 변형이 일어난다. 따라서 압축항복응력은 같은 재료의 인장항복응력과거의 같고, 탄성계수도 거의 같다. 단, 이들의 관계는 등방체로 이루어질 수 있는 재료의 경우이며, 특별한 이방성을 가진 재료나 뒤에서 설명하는 바우싱거 효과가 인정되는 재료에서는 인장과 압축에서는 항복점 이 다르다. 응력축과 45도를 이루는 면상의 전단응력 크기는 인장 또는 압축응력의 1/2이지만, 이 면상에 걸리는 수직응력은 인장부하의 경우는 인장력이며, 압축부하의 경우는 압축력이 된다. 이론계산에 따르면, 금속결정에서 전단 항복응력 τ는 그림 1에 나타낸 것과 같이 전단면에 걸리는 수직인장응력 σ이 커질수록 감소하지만, 이것은 다, 실제로 압축탄성률이나 압축항복응력을 측정하는 데는 키가 큰 시험편을 사용한다. 그러나 이런 종류의 시험편은 굽힘이나 좌굴을 일으키기 쉬운 난점을 가지고 있기 때문에 연성재료에 대해서 압축 시험은 일반적으로 하지 않고, JIS에도 규정 되어 있지 않다.121*************05060 배럴링(barreling)시편의 옆구리가 볼록하게 나오는 현상)이 압축응력-변형률곡선에 미치는 영향?마찰에 의해 소산되는 에너지의 보충을 위한 압축응력의 증가?변형된 단면적이 시편의 높이에 따라 변함압축시편압축시편은 원주시험편을 사용한다.보통 압축시편에서 시편의 길이가 l과 직경 d 또는 폭 b와의 관계는 다음 범위가 가장 널리 사용된다.l = (1.5 - 2.0)d --------------------------------------(봉재)l = (1.5 - 2.0)b --------------------------------------(각재)보통 금속 재료와 콘크리트 봉재 시편, 그리고 목재, 석재에서는 주로 각재 시편을 사용하여 실험한다.미국 ASTM에서 추천한 압축시편에는 다음의 3종류가 있다.1)단주시편(높이 h는 직경의 0.9배) h = 0.9d -------- 베어링 합금용2)중주시편(높이 h는 직경의 3배) h = 3d -------- 일반 금속재료3)장주시편(높이 h는 직경의 10배) h = 10d -------- 탄성 계구측정보통 압축시편은 직경을, 단면적을, 길이를라 할 때 단면마찰과 굽힘, 휘어짐 등을 고려하여, 또는정도가 쓰인다. 그 이유는 단면에 마찰저항을 고려한 치수효과 때문이다. 이에 우리는 좌굴과 마찰저항을 고려하여 하나는가 2.5～3으로 일정한 치수를 가진 시편을 사용하고 또 다른 하나는 좌굴 현상을 관찰하기 위해 높은 aspect ratio를 가진 시편을 사용하고자 한다. Configuration of Cylindrical SpecimenDATA구하는 방법(1) 압축 강도 σc(2) 압축률(높이 감소율) σc(3) 단면변화율 Φc어닐링 공라 다르다. 만약 온도 변화가 너무 크면 온도 구배와 이에 따른 열응력이 생기며, 처리물의 변형 또는 심한 경우 균열이 일어날 수 있다. 또한, 어닐링 시간은 상변태가 가능하도록 충분히 길어야 한다. 어닐링 온도 또한 중요한데, 어닐링 현상은 일반적으로 확산 기구를 수반하므로 온도가 높을수록 빨라진다.회복, 재결정 및 결정립 성장융점보다 상대적으로 낮은 온도에서 다결정 금속 시편에 소성변형을 가하면, (1) 결정립 모양의 변화 (2) 변형경화 (3) 전위 밀도의 증가 등과 같은 미세구조의 변화 및 재료 성질의 변화를 일으킨다. 변형에 쓰여진 에너지의 한 부분은 새로이 생성된 전위의 변형장(인장, 압축 및 전단)과 관련된 변형률 에너지로 금속 내부에 저장된다. 또한 소성변형으로 전기 전도도와 부식 저항성도 변화를 일으킨다. 이와 같이 변화된 미세구조 및 재료 성질은 적절한 열처리를 통하여 가공 전의 상태로 복귀시킬 수 있다. 높은 온도에서 나타는 복귀과정에는 회복과 재결정이 있으며, 뒤따라 결정립 성장으로 이어진다.냉간가공 금속의 소둔재료의 소성 변형에 사용된 에너지의 일부는 내부 에너지 증가로서 금속내에 축정된다. 내부 에너지 증가는 변형시 발생되는 원자공공(Vacancy), 침입형 원자, 전위와 같은 격자 결함, 그리고 적층 결함과 관계가 있다. 대부분의 금속에서 전위의 분포는 불규칙적이다. 즉 전위 밀도가 낮은 영역과 전위가 밀집되어 엉킨 지역으로 구분된다. 만일 변형을 충분히 낮은 온도에서 시켰다면 많은 전위가 엉켜 있을 것이며, 회복과 재결정은 소성가공 후 어닐링 할 때 일어난다. 회복은 전위나 점결함의 분포와 수에 따라 변한다. 저온에서 회복시는 공격자나 침입된 원자 같은 점결함 들이 외부나 결정입계 그리고 전위로 이동한다. 고온에서 전위는 내부 변형을 감소시키기 위해 슬립과 상승운동에 의해 움직이고, 그리고 결국 적당한 이동성을 가지게 되어 변형시 형성된 Cell벽에 엉킨 전위는 재배열 된다. 원자 공공의 확산으로 전위가 상승하고 반대 부호를 가진 도를 갖는다. 결정 성장의 구동력은 결함의 감소에 따르는 자유 에너지의 감소이다. 최소 임계변형 이상에서 재결정 핵의 생성속도는 변형의 증가에 의해 급격히 증가한다. 소성변형 된 금속의 조직에서 응력 없는 결정이 생기는 가장 낮은 온도, 즉 재결정이 일어나는 온도는 용질원자 혹은 제 2상 입자의 존재와 소성변형의 정도, 결정립의 크기에 의존한다. 만일 재결정된 재료가 재결정이 일어나는 온도 혹은 이 이상의 온도에서 가열된다면 결정립 성장은 항상 일어나게 된다. 결정립 성장은 재료의 결정립 계면에너지가 재료의 주어진 체적에 대해 결정립계면 감소에 따라 줄어든다는 사실에 의존한다. 석출물이나 개재물이 있으면 결정립 성장이 감소된다. 이러한 입자들은 결정립계를 묶는 효과를 갖고 있다.결정립 성장시, 보통 굽은 결정립계는 만곡의 중심을 향해 이동한다.이것은 재결정에서 보통 관찰된 것과 반대 방향이다. 한 개의 상에서 결정립계가 120도와 다른 각과 만나면 보다 날카로운 각에 포함된 결정은 소모되고, 결정 성장시 모든 각은 결국 120도에 도달할 것이다. 실제로 결정의 모양을 현미경을 통해 관찰하면 이러한 추정이 종종 맞지 않는 것을 볼 수 있다. 전위 밀도는 소성변형에 의해 증가되므로, 전위-전위 상호 반응은 변형된 재료에서 보다 쉽게 일어난다. 그러므로 전위의 운동은 더욱 높은 전위 밀도를 갖는 시편에서 더 어렵다. 그래서 냉간가공은 재료의 경도를 증가시킨다. 회복과 재결정으로 경함의 밀도가 감소하므로 이 과정에서 재료의 경도가 감소한다. 다결정체에서 결정 입계는 전위의 이동을 방해한다. 그러므로 결정의 크기는 기계적 성질에 상당한 영향을 주고 결정립 성장은 재료를 연화시킨다.3.실험 장비탄소강 원추시편 2개, 압축시험기, 버니어켈리퍼스, 절삭기, 광학현미경, 소둔로4.실험 방법1. 탄소강 원추시편의 두께와 높이를 측정한다.2. 압축시험기에 넣어 100ton의 하중으로 압축한다.3. 압축 된 시편의 두께와 높이를 측정한다.4. 절삭기로 시편의 중심을 자른다.5. 시주는 것이다. 그러나 마찰이 없다면 금속시편의 부피감소가 일정하게 유지가 되어서 이론처럼 초기 시편의 두께와 높이 압축 후의 시편의 두께와 높이를 가지고 압축 강도와 압축률, 단면 감소율을 구할 수가 있었을 것이다. 그러나 우리의 실험의 목적은 냉간가공 후에 열처리를 하여 변화하는 금속의 조직을 관찰 하는 데에 있기 때문에 압축실험을 통한 데이터 값은 무시했다. 압축 시편의 단면을 폴리싱하여 관찰을 하였는데 어떤 부분을 보면 길쭉하게 결정립들이 전체적으로 늘어났고 다른 쪽은 결정립들의 변형이 거의 없는 DMZ(Dead Metal Zone)이 생겼다. 인장력을 받아 늘어난 부분은 탄소강 원추 시편에 X자 형태로 분포되어 있었다. 그리고 압축 받는 중심 부분 즉, 탄소강 원추 시편의 중심의 상부와 하부가 DMZ(Dead Metal Zone)라고 볼 수 있다. 압축시험을 통해서 이런 조직의 차가 발생한다는 것을 알게 되었다. 이런 차이는 압축이나 인장의 응력을 분포에 의해서 발생하게 되었다. 재료의 연성이 조금 떨어졌다면 배럴 표면에 균열이 생겨서 소성변형능(Workability)측정을 할 수 있다. 그러나 우리가 사용한 탄소강은 연성이 좋아 크랙은 관찰하기 힘들었다. 압축 후의 열처리를 580℃에서 1시간, 2시간을 한 후에 서서히 냉각을 시켜서 조직을 DMZ와 인장 되어진 조직으로 나누어 관찰한 조직 사진을 살펴보면 1시간 열처리 사진의 경우 DMZ조직은 재결정이 별로 되지 않았다. 그다지 압축에 의한 변형도 없었기 때문에 즉, 소성변형에 의한 내부에 저장된 높은 변형률 에너지가 없기 때문에 회복과정에서 크게 영향을 받지 않았고 재결정 단계에서도 높은 변형률 에너지 상태에 있어야 가공 전 상태의 특징인 낮은 전위 밀도를 갖는 변형률이 없는 새로운 등방형 결정립이 형성 되는 것인데 압축초기에 큰 변형률 에너지가 없기 때문에 크게 재결정이 되지 않았을 것이라 생각된다. 그러나 변형률이 없는 결정립은 성장을 계속하기 때문에 2시간 열처리를 한 사진을 보면 결정립이 커있었다.

공학/기술| 2006.10.19| 11페이지| 2,000원| 조회(692)

기계실험, 탄소강, 압축실험, 재료공학실험, 금속가공실험

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열전대(thermocouple thermometer) 평가B괜찮아요

1.실험목적열전대(thermocouple thermometer)의 기본 원리를 이해하고 열전대를 사용하여 Pb-Sn의 합금의 조성을 0wt%-Sn, 20wt%-sn, 30wt%-Sn, 40wt%-Sn, 62wt%-Sn(공석조성), 70wt%-Sn, 80wt%-Sn, 100wt%-Sn으로 8가지 조성에 따른 냉각 곡선을 측정하고, 특정 변태 온도점를 이용하여 합금의 상태도를 그리고 우리가 알고 있는 이론상의 Pb-Sn의 합금의 상태도와 비교 분석 하여본다.2.이론열전대란?두 종류의 금속도체 양단을 전기적으로 접속시키고 이 양단에 온도차를 주면 회로 중에 전류가 흐른다. (Zee Back효과) 이와 같이 한 쪽(기준접점)의 온도를 일정온도로(원칙적으로 0℃) 유지하고 열기전력의 수치를 측정함으로써 다른 끝단(측온접점)의 온도를 알 수가 있다. 이 두 종류의 금속 도체를 열전대라고 한다. 특정온도 구간에서 기전력과 온도간 직선적 관계를 갖는 재료와 기준재료를 연결한다.열전대(THERMOCOUPLE)의 종류B 열전대 (백금ㆍRhodium 30%, 백금ㆍRhodium 6%)B 열전대는 ＋쪽에 Rh 30%를 포함한 백금 Rh과 －쪽에 Rh 6%를 포함한 백금 Rh합금을 사용한 열전대입니다. 백금에 Rh의 함유량을 증가함에 따라 융점 및 기계적인 강도가 상승하고 또 순백금(Pt)의 사용 중에 생기는 ＋쪽으로부터 －쪽으로의(Rh)확산에 의한 열기전력 특성의 열화를 방지하는 것을 목적으로 한 열전대이다. 또 중성 분위기 중에서의 연속사용이 가능하고 환원성 분위기 중에서도 보통의 R 열전대에 비하여 수명이 길다. 이 열전대는 R.S 열전대에 비하여 고온에서 사용되는 반면 저온에서는 열기전력이 극히 작기 때문에 정도는 떨어진다. 특히 고온에 있어서 정밀 측정과 내구서잉 요구되는 경우에 이 열전대를 권장한다.R 열전대 (백금ㆍRhodium 13%-백금)R 열전대 ＋쪽에 Pt, Rh(13%) 합금과 －쪽에 순 Pt를 사용한 열전대입니다. 극히 고순도 백금(99.999~99.9999%906년 A.L.Marsh씨에 의해서 개발되었고 그 후 개량을 더하여 현재 공업용의 열전대로서 가장 넓게 사용되며 신뢰성이 높은 것이다. 이 열전대는 고온(약 1200℃)까지 가능하고 기전력 특성의 직선성이 양호하며 비교적 내열, 내식서잉 높은 것이 특징이다. 또 금속증기 공기 중 및 O₂, N₂, Co₂가스(gas)중에서는 기전력이 안정되어 있다. 그러나 환원성(H2, Co)가스중 또 산소분압이 낮은 조건에 대해서는 크로멜 (chromel)선의 열화 "Green Rot"라 불리워 Cr선택 산화현상이 생겨 이 때문에 기전력 차가 크게 저하하여 큰 오차가 생기는 경우가 있으므로 사용할 때에는 충분한 배려가 필요하다.E 열전대 (Chromel-Constantan)이 열전대는 ＋쪽에 K 열전대와 같은 Ni-Cr 합금(chromel)과 －쪽에 Cu-Ni 합금(Constantan)을 사용한 열전대이다. 업용 열전대로서는 기전력특성이 가장 높은 것이 특성이다. 우리나라에서도 수요가 급증히 증대하고 대형화력 원자력 발전 등에서 채용되고 있다. 사용할 때에는 K 열전대와 같은 배려가 필요하다. 또 현재 사용되고 있는 열전대 중에서는 전기저항이 가장 높기 때문에 사용계기의 선택에는 충분한 주의가 필요하다.J 열전대 (Iron-Constantan)이 열전대는 ＋쪽에 순철(Fe)과 －쪽에 Cu-Ni 합금(Constantan)을 사용한 열전대이다. J 열전대는 환원성 분위기 중에서의 사용에 적절하고 기전력 특성이 E 열전대에 이어서 높은 것이 특징이다. 또 비교적 값이 싸기 때문에 손쉽게 측정을 할 경우에 편리한 열전대이다. 그러나 수분을 포함한 산화 분위기 중에서는 산화가 심하므로 사용할 때에는 충분한 주의가 필요하다.T 열전대 (Copper-Constantan)이 열전대는 ＋쪽에 순동(Cu)과 －쪽에 Cu-Ni 합금(Constantan)을 사용하고 있다. 그러나 호칭이 같아도 각각 ＋쪽의 종류에 따라 Cu-Ni 합금(Constantan)의 배합비를 변화시켜 열기전력 특성을 조정정보를 얻을 수 있는데, 이축은 고정된 조성을 가진 재료를 가열한 후 서서히 일정하게 열을 제거하는 과정을 보여준다. 구조의 천이는 냉각곡선이라고 알려져 있는 냉각 사이클에서 온도 대 시간 도표의 특성(characteristic points)으로 나타난다. 염화나트륨(보통 소금)과 물로 구성된 시스템을 생각해 보자. 5개의 서로 다른 냉각곡선이 그림 1에 주어져 있다. 곡선 (a)는 순수한 물이 액체상태에서 냉각되는 것이다. 열을 제거하면 온도의 강하를 나타내는 액체의 완만한 곡선이 관찰되었다. 응결점에 도달하였을 때(점a), 재료는 상태를 바꾸고 액체에서 고체로 천이하는 현상의 결과로 에너지를 방출한다. 열은 여전히 시스템에서 제거되고 있지만, 이 열의 방출은 온도의 저하를 유발시키는 것이 아니라 상태를 액체에서 고체로 바뀌게 한다. 그러므로 응고가 오나결될 때까지 등온(isothermal) 또는 일정 온도(a-b)가 유지된다. 열이 계속 제거됨에 따라 새로 만들어진 고체는 완결점으로부터 온도가 완만하게 강하한다. 이러한 곡선은 순수 금속 및 고유한 용융점을 가진 다른 물질의 특징이다. 그림1의 곡선(b)는 10%의 소금을 물에 녹인 용체의 냉각곡선이다. 액체영역에서 계속 냉각되어 점 c에 도달하면 갑자기 기울기가 완만해진다. 이 온도에서 작은 얼음입자가 형성되기 시작하는데, 갑자기 기울기가 오나만해지는 이유는 천이에서 방출된 에너지 때문이다. 얼음입자가 형성됨으로써 용체의 소금 농도가 진해지고 결과적으로 남아 있는 액체의 응결온도가 낮아지게 된다. 따라서 고유한 용융점과 응결점을 가지는 대신 용체는 응결범위(freezing range)를 가진다. 온도가 점 d에 도달하면 남은 액체는 고체 소금과 얼음이 매우 잘 섞인 혼합물(intimate mixture)로 응고되고 등온 변화가 관찰된다. 열을 계속해서 제거하면 고체의 온도가 낮아지게 된다. 23.5%의 소금을 물에 섞은 용액에서는 곡선 (c)에서 보이는 바와 같이 고유한 응결온도가 관찰되었다. 소금 농도가하면, 그림2(b)에 나타낸 것과 같은, 2개의 곡선 Ta Lp Tb와 Ta Sp Sq Tb을 얻는다. 이2개의 곡선의 중고온측에 있는 것을 액상선(liquidus line)이라고 하고, 저온도측의 것을 고상선(solids line)이라 부른다. 이 AB 2성분 합금은, 액상선 위의 온도에서는 전부 액체이고, 고상선에서는 전부 고체이다. 따라서 액상선과 고상선의 사이에서는 양상이 공존하고 있는 것을 나타낸다. 이와 같은 그림을 상태도(constitutional diagram)라 한다.그림2.합금의 열분석곡선과 상태도의 관계3.실험장비가열로, Pb, Sn, 전자저울, 열전대, 시험관, 초시계, 아크용접기4.실험방법1)열전대에 사용될 와이어(k-type(yellow-blue)를 사용)의 끝을 아크용접기를 사용하여 용접한다.2)Pb-Sn의 합금의 조성을 0wt%-Sn, 20wt%-sn, 30wt%-Sn, 40wt%-Sn, 62wt%-Sn(공석조성), 70wt%-Sn, 80wt%-Sn, 100wt%-Sn으로 8가지 조성으로 저울로 무게를 측정하여 만든다.3)8가지 조성의 합금을 시험관에 넣고 가열로에 넣는다.4)로의 온도(약 400℃)를 올려 합금을 완전히 녹인다.5)녹인 합금에 열전대(thermocouple)를 연결한다.6)로랭을 시켜 각각의 온도를 3분대로 측정한다.7)결과값을 가지고 냉각곡선을 통해 변태 온도를 구하고 상태도를 완성하여 이론과 비교분석한다.5.결과6.결론 및 고찰우리는 Pb-Sn의 합금을 8가지 조성으로 만들어 가열로에 용융온도(melting point) 이상으로 온도를 올려 녹인 후에 로냉(爐冷)시키면서 열전대(thermocouple thermometer)를 사용하여 8가지 조성의 온도를 3분 간격으로 측정하여 변태온도를 측정하고 이 측정값으로 상태도를 그려보는 실험을 하였다. 먼저 열전대에 연결할 k-type의 선의 끝부분의 피복을 벗기고 아크 용접기를 사용하여 온도를 감지할 부분을 용접시킨다. 열전자를 온도로 바꿔주는 기계에 아크용접으로 만가 응고할 때까지 온도가 유지되는 현상으로서 액체의 금속이 응고할 때의 잠열(latent heat) 때문에 일어나게 된다는 것을 실제로 확인할 수 있었다. 여기서 응고잠열(latent heat of freezing)은 액체금속이 냉각되어 융점에 이르면 응고가 시작되어 각 원자는 결정을 구성하는 격자점에 고정되므로 갖고 있던 운동에너지가 열의 형태로 방출되는 것을 말하며 공정조성인 62wt%-Sn에서는 실제는 183℃의 변태온도(불변점)를 가져야하는 데 위에 결과 값을 보면 185℃로 측정된 것을 볼 수가 있다. 공정반응은 L-> α + β로 하나의 액상에서 두개의 고상으로의 상변태(transformation)를 말한다. 실제보다 약2℃ 높은 값이 나왔다. 공정점(eutectic point)은 응고온도가 가장 낮은 공정조성이라는 특성 조성에서 나오는 점으로 우리가 실험한 Pb-Sn계에서는 공정조성(69.19%Sn, 38.1% Pb)에서 183℃의 공정 온도를 가져야 한다. 이점은 불변점으로써 변할 수 없는 특정 온도(183℃)와 합금조성(69.19% Sn, 38.1% Pb)인 평형상태(equilibrium)하에 일어나는 반응이기 때문에 우리의 결과(185℃)는 틀린 값이다. 즉, 평형 상태가 유지가 되지 못해서 온도, 압력이나 조성에 의해서 오차가 난 것으로 생각된다. 상편태의 기본 메카니즘은 열역학적으로 안정한 상태(자유 에너지가 낮은 상태)를 유지하기 위해서 상변태를 하는 것에 기인하게 되기 때문이다. 예를 들면, 순금속의 응고의 경우 온도가 용융점 이상에서는 액상이 안정한 상태이고, 용융점 아래서는 고상이 안정한 상태이다. 이것은 열학적인 안정한 상태를 유지하기 위해서 각각 액상과 고상의 상태로 존재하기 때문에 이런 상변태가 일어나게 되는 것이다. 2조가 측정한 20wt%-sn, 30wt%-Sn, 40wt%-Sn, 70wt%-Sn, 80wt%-Sn에서도 위의 조성들과 비슷하게 실제값과 결과값이 측정되었다. 위의 그래프를 보면 공정온도(183℃) 이하에서 변

공학/기술| 2006.10.19| 11페이지| 2,000원| 조회(1,178)

열전대, 금속재료실험, 상태도, 재료공학실험, Pb-Sn

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[재료공학]uv-visible spectrophotometer, 굴절 실험

1.서론실험 목적우리는 재료의 광학적 성질에 대한 이해를 하고자 soda lime glass에 불순물(TiO2 +Fe2O3)의 농도를 1,3,5 mol%로 달리하여 증착시켜 각각의 농도에 따른 반사율을 구하고 구한 반사율을 이용하여 굴절지수(n)을 구하고 화합물의 농도가 굴절지수에 미치는 원인을 알아보고자 한다. 불순물의 첨가는 유리를 불투명하게 만들고 반사율이 높아질 것이라 예상 된다.또한 uv-visible spectrophotometer작동원리를 이해한다.빛의 굴절빛이 서로 다른 매질의 경계면에서 다른 매질 속으로 진행할 때 광선의 진로가 꺾이는데 이 현상을 빛의 굴절(refraction)이라 한다. 빛의 굴절은 매질이 다르면 그 속에서 빛의 속도가 다르기 때문에 일어난다.Snell's law다른 매질의 경계면에 입사한 빛의 일부는 반사의 법칙에 따라 반사하고 나머지 부분은 굴절하여 진행한다. 빛이 서로 다른 매체를 통과할 때 빛의 진행 방향이 바뀌게 되는데 이 때 빛은 두 매체의 경계면에서 아래 그림과 같이 반사와 굴절을 하게 된다. 경계면에서 반사하는 빛이 경계면의 법선과 이루는 각도(반사각)은 입사각과 같다. 그리고 다른 매체에 입사한 빛이 경계면의 법선과 이루는 각도는 스넬의 법칙으로 불리는 아래의 식에 의해 구할 수 있다.스넬의 법칙:(단,과는 각각 매체1과 2의 굴절지수(refraction index)라 하는데 위 그림의 경우 공기의 굴절지수는 1.0이며 물의 평균 굴절지수 값은 1.334이다.)굴절률빛의 속도는 매질 속에서 진공 중의 속도보다 작다. 속도는 매질에 따라 달라 진공 중의 속도와의 비를 굴절률이라 한다.1)절대굴절률진공에 대한 어떤 매질의 굴절률(공기 중에서 어떤 매질로 빛이 굴절할 때의 굴절률은 거의 절대굴절률과 같다.)공기(진공)에서 매질로 빛이 입사할 때의 굴절률을 절대굴절률이라 한다. 가령 빛이 두 매질의 경계면에서 굴절하는 아유는 빛의 전파속력이 매질에 따라 다르기 때문이다. 매질1에서 빛의 속력을, 2에서의 빛의 속력을)】유리의 반사율광택이 있는 유리판의 한 면에 의해 반사된 입사광은 매우적다. 이것은 유리의 굴절지수 N과 빛의 입사각도에 주로 의존한다. 수직입사광에서, 한 면에 의해 반사된 빛의 비율 R은 다음 식으로 결정된다. 굴절지수가 커지면 커질수록 반사율이 커짐을 알 수가 있다.R=(n-1/n+1)2빛의 흡수, 투과, 반사모든 물질은 어느 정도의 빛을 흡수하는데, 이는 물질을 구성하는 원자, 이온, 분자들의 전기적 구조 및 결합구조와 광자가 상호작용을 하기 때문이다. 그러므로, 특정 물질을 투과하는 빛의 비율은 그 물질의 반사 및 흡수된 빛의 양에 의존한다. 어떤 파장 λ에서의 입사광은 흡수, 투과, 반사율의 합계가 1이다.R(반사율)+A(흡수율)+T(투과율)=1소다-석회 유리(soda-lime glass)소다-석회 유리의 굴절 지수는 대략 1.5의 값을 갖는다. 이 유리에 큰 크기의 바륨과 납 이온(BaO와 PbO 형태)을 첨가하면 n의 값이 현저하게 증가한다. 예를 들면, 90wt% PbO를 함유한 유리의 굴절 지수는 약 2.1 정도이다.물질의 굴절률과 투과범위Al2O3 200-5000nmCeF3 300-5000nmNa3AlF6 250-14000nmHfO2 230-7000nmITO 400-800nmCaF2 150-12000nmMgF2 130-7000nmMgO 200-8000nmSiO2 200-2000nmTa2O5 400-7000nmTiO2 400-12000nmZrO2 300-7000nmBaF2 220-11000nmSi 1000-9000nmGe 1700-23000nmZnSe 600-15000nmZnS 400-14000nmPbF2 220-9000nm굴절율은 파장에 따라 변하고, 파장이 길어지면 줄어들고, 짧은 파장에서는 커진다.우리가 사용한 TiO2의 굴절지수는 약 2.3이다.TiO2 박막TiO2 박막은 투과 영역이 400~3000nm이며 기계적 내구성이 높아 다층 박막에서 굴절률이 작은 SiO2와 한 짝을 이루는 고굴절률 박막으로 반적으로, 목적 성분에만 반응하는 발색시약(표 1)과 반응시켜서 가시선 영역에 흡수되는 화합물로 변화 시켜야 한다. 또한 정량 분석을 방해하는 공존 물질이 있을 경우에는 분리법으로서 침전, 용매 추출,이온 교환 등의 방법이 사용되며, 가리움제를 첨가하여 방해물질을 발색 시약과 반응하지 못하도록 한다. 빛 흡수의 법칙은 Beer-Lambert의 법칙에 따라 아래 식으로 표시되는데, 이는 단색광이 일정한 농도의 용액을 통과하면 빛이 흡수됨을 의미하고, Io는 입사광의 세기, I는 투과광의 세기, l은 용액 층의 두께이다.A = -logI/Io = alc이와 같이 Beer-Lambert의 법칙은 a와 l이 일정할 때 모든 농도 범위에서 성립된다. 그러나 Beer-Lambert의 법칙은 제한된 흡광도나 농도 범위 내에서만 유효하다. Ionic strength, pH value, electrostatic interation, association, dissociation 또는 polymerization과 같은 화학적 영향으로 인하여 linearity가 나빠지고 특히, 고 농도에서는 더욱 심하다. 정량적인 감도는 긴 pathlength cell을 사용하면 증가시킬 수 있는데, 농도가 낮은 용액일수록 긴 pathlength cell을 사용한다.표 1. 발색시약시 약정량목적원 소비 고ammonium molybdate(+환원제)As, P, Si헤테로폴리산(H3[P(Mo3O10)4] 등)을 생성(황색),이를 환원하면 헤테로폴리불루를 생성P : 830 nm, 0.0012㎍ /㎤dimethylglyoximeNi, PdNi : ε= 14,000, 445 nm1, 10-phenanthrolineFe(Ⅱ)Fe(Ⅱ) : ε = 11,000, 508 nm(물)neo-cuproinCu(Ⅰ)Cu(Ⅰ) : ε = 8,000, 457 nm (C2H5OH + CHCl3)nitroso - R염CoCo : ε = 31,000, 420 nmoxineAl, Fe 외의많은 금속Al : ε = 6,700, 3측정하는 방법 으로 이때의 측정된 흡광도는 직접적으로 농도에 비례한다.나. Delta absorbance(two-wavelength 측정) : Baseline을 처리하여 계산하는 방법으로 스 펙트럼의 offset이나 shift가 발생하였을 때 유용하다. 물론 x축의 값은 사용자가 직접 정의를 내려야 한다.다. Three-wavelength 측정 : Baseline의 보정을 할 수 있는 방식으로 공존 성분의 흡수나 다른 성분의 방해에 의해 sloping background를 보이는 경우에 적용하면 유용하다.2.실험 방법1)소다-석회 유리(soda-lime glass)에 TiO2 + 1, 3, 5mol% Fe2O3를 증착시킨 시편을 시편 홀더에 고정시킨다.2)자외선-가시광선분광광도계(uv-visible spectrophotometer)에 시편 홀더를 넣고투과율과 흡수율을 측정한다.3)파장은 200nm~600nm로 한다.4)나온 그래프의 peak를 읽어 흡수율과 투과율의 값을 얻는다.5)흡수율과 투과율을 R(반사율)+A(흡수율)+T(투과율)=1이라는 식에 이용하여 반사율을 구 한다.6)반사율 중 음수 값은 버리고 나머지 값을 평균내고 R=(n-1/n+1)2라는 식을 이용하여 굴절지수(n)을 구한다.7)반사율과 흡수율의 파장에 따른 그래프를 그린다.(3가지 불순물몰농도의 그래프)8)굴절지수(n)와 TiO2 + 1, 3, 5mol% Fe2O3의 그래프를 그린다.9)불순물의 몰농도에 따른 굴절지수의 차이를 알아본다.실험 장비soda-lime glass에 TiO2 + 1, 3, 5mol% Fe2O3를 증착시킨 시편 각각 한개씩(총3개)uv-visible spectrophotometer3.결과평균 반사율(R)=0.157이 나왔고, 굴절지수n=2.3125가 나왔다.평균 반사율(R)=0.153이 나왔고, 굴절지수n=2.2912가 나왔다.평균 반사율(R)=0.139이 나왔고, 굴절지수n=2.1896이다.굴절지수는 TiO2 +Fe2O3 mol%이 커질수록 감소함을 보였다.1)소다-ss)에 TiO2 +Fe2O3를 증착시켜서 농도에 따른 굴절지수의 차이를 알아보는 실험이었다. 이 실험을 통해서 우리는 용질의 농도에 따른 굴절률의 변화 실험을 통해 재료의 광학적 성질을 이해하는 계기가 되었다. 먼저 자외선-가시광선분광광도계(uv-visible spectrophotometer)를 사용하여 흡수율과 투과율에 관한 데이터를 얻었다. 그 후 두가지 데이터 흡수율과 투과율을 R(반사율)+A(흡수율)+T(투과율)=1이라는 식을 이용하여 반사율을 얻었다. 반사율의 데이터로 음수값이 나온 반사율 데이터는 제외하고 반사율의 데이터를 평균 내어 R=(n-1/n+1)2라는 식을 이용하여 n값 즉, 굴절지수를 구하였다. 우리가 실험에 사용한 소다-석회 유리의 굴절 지수는 1.5이다. 그러나 TiO2 +Fe2O3를 1, 3, 5mol%로 증착시킨 후에 굴절지수는 약 2.2이상이 되었다. 이것은 원래 TiO2 박막자체의 굴절률의 이론적인 범위인 약1.9~2.6에 기인하게 되며 불순물이 첨가되어 재료의 굴절지수(n)이 커졌다는 것을 말한다. 쉽게 말하자면 소다-석회 유리가 불투명해졌다는 것이다. 이 굴절지수는 반사율과 비례하므로 반사율 또한 증가했다는 것을 반사율의 평균값을 통하여 알 수가 있다. 그리고 마지막 그래프인 TiO2 +Fe2O3 mol%와 굴절지수(n)의 그래프를 보면 농도가 높아질수록 굴절지수가 감소한다는 것을 알 수가 있는데 이것은 입사광이 용질에 의하여 흡수되는 비율은 용질층의 두께에 비례하며, 입사광이 용질에 의하여 흡수되는 비율은 용질의 농도에 비례한다는 bouguer-beer의 법칙을 말해주는 것이다. 용질의 농도가 높아졌기 때문에 흡수율이 증가하였고 흡수율의 증가에 비해 반사율이 감소하였다는 것을 결과의 그래프들을 통해서 알 수가 있다. 흡수율의 증가는 위에 3개의 파장(nm)과 흡수율, 투과율의 그래프에서 농도가 증가함에 따라 흡수율이 커짐으로 인해 알 수가 있다. 흡수율이 커진 이유는 소다-석회 유리(soda-lime glass)에 증착시 있다.

공학/기술| 2006.08.07| 9페이지| 2,000원| 조회(1,045)

굴절률, TiO2, 굴절실험, uv-visible spectroph, 재료공학실..

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[금속재료]금속가공실험예비 평가A+최고예요

1.주조공정의 종류와 방법1) 소모성 주형(expandable mold)주로 주물사(모래)를 사용하여 1회용 주형을 제작 후 용탕 주입⇒ 사형주조, CO2 주형법, 쉘 주형법, 인베스트먼트 주조① 사형주조(sand casting)주물사(모래)를 사용하여 원하는 형상의 주물을 제작그림 1. 단순 사형 주물사※ 주물사의 종류 및 요구되는 성질종류 : 자연사(bank sand), 합성사(synthetic sand)※ 요구되는 성질수분함량, 결합강도, 소성, 침투성(통기성), 내화성② CO2 주형법(CO2 moulding)미세한 규사 + 소량의 규산소다의 혼합물에 CO2가스를 주입하여 단단한 주형을 제조⇒ Na2O?mSiO2?(mn+x)H2O + CO2 → Na2CO3?xH2O + m(SiO2?nH2O)장점 : 대단히 강하고, 마찰에 잘 견딘다.단점 : 주물사의 재사용이 어렵다.③ 쉘 주형법(shell moulding)주물사에서의 점토결합을 인공적인 결합재료(shell)로 대체한 일종의 사형주조법⇒ 미세한 규사 + 약 5%의 수지결합제(페놀 포름알데히드 등) → 두께 5 - 10mm 정도의 shell 형성(통기성 확보)장점 : 생산성, 표면마무리 우수, 보관 및 수송이 편리, 인건비 저렴단점 : 금속모형의 제작비용이 높다.그림 2. 쉘 주형(shell molding)④ 인베스트먼트 주조(investment casting)용융에 의해 제거가 가능한 왁스(wax)나 플라스틱 모형을 사용하여 정밀 제품을 생산⇒ 금속 주형 → 왁스 모형 → 내화물(쉘) 코팅 → 왁스 용해 → 용탕 주입 → 주형 제거장점 : 우수한 표면 정도 및 공차, 마무리 공정이 거의 필요 없다.단점 : 제조가격이 높고 칫수(크기)가 제한된다.그림 3. 인베스트먼트 주조(lost wax법)2) 영구 주형(permanent mold)반복 사용이 가능한 금속 주형(금형)을 사용하여 주물을 제작⇒ 슬러쉬 주조, 가압 주조, 다이 캐스팅, 원심 주조① 슬러쉬 주조(slush casting)용융금속을 금형에 주입mber) 다이캐스팅 : 알루미늄, 마그네슘, 구리 등 고용융점 금속에 사용냉간(cold-chamber) : 아연, 주석, 납 등 저용융점 금속에 사용그림 6. 냉간 다이캐스팅그림 7. 열간 다이케스팅④ 원심주조(centrifugal casting)회전하는 주형에 용탕을 주입하여 일정한 두께의 속이 빈 실린더를 제작하는 방법⇒ 파이프, 포신, 가로등대 등그림 8. 원심주조법그림 9. 반원심주조법⑤ 스퀴즈 캐스팅(squeeze casting)1960년대에 개발된 주조와 단조를 조합한 형태의 주조법, 정형(near net shape) 제조가 가능하다.⇒펀치에 의한 가스 제거 및 금형-용탕 접촉면에서의 고압에 의한 빠른 열전달 자동차 바퀴, 박격포 모체 등그림10. 주조와 단조의 장점을 조합한 스퀴즈캐스팅의 작업과정⑥ 단결정 부품의 주조 기술방향성응고, 결정 pulling법(Czochralski법), floating zone-melting법그림 11. 터빈 블레이드 주조법(대표적 3가지 방법)그림 12. 단결정 제조 방법1)용융상태로부터 금속의 응고와 응고에 따른 수축(체적변화)2)용탕의 주형으로의 유입3)주형에서 금속의 응고와 냉각 동안 일어나는 열전달4)주형재료의 영향2.단조 공정의 종류와 방법①자유단조(open-diedrop-hammer forging)자유단조는 가장 간단한 단조공정으로 속이 찬 원추형 소재를 2개의 평금형 사이에 올려 놓고 압축하여 높이를 감소시키는 것이다.이러한 작업은 업세팅이라고도 한다. 금형표면에는 원추형이나 곡면부와 같은 간단한 공도부를 만들어 비교적 간단한 모양의 단조품을 만들 수도 있다.②형단조(impression-die hammer forging)형단조는 정밀하게 가공한 잘 짜 맞추어진 상하금형에 의해서 치수정도가 요구되는 단조품을 생산하는데 이용된다. 이 방법은 생산량이 많을 때 적합하다.③폐쇄단조(closed-die forging)폐쇄단조는 플래쉬를 발생하지 않고 소재가 금형공동부를 완전히 채우는 공정이다. 형단조에서는 금형공 단조제품이나 기타 제품의 표면정도를 높이고 원하는 치수정확도를 얻기 위해서도 사용된다(sizing). 이때는 소재의 모양에 거의 변화가 없으면서도 높은 압력이 필요하게 된다. 코이닝에는 윤활제를 사용하지 않는데, 그 이유는 금형공동부에 갇힌 윤활제는 금형표면의 미세한 형상이 복사되는 것을 방해하기 때문이다.⑤헤딩(heading)헤딩은 기본적으로 업세팅작업이며, 둥근 봉이나 선의 한쪽 끝에 단면적이 큰부분을 만드는 데 적용된다. 전형적인 예로 볼트, 스크류, 리벳, 못 기타 체결용 부품들의 머리 부분을 들 수 가 있다.⑥천공(piercing)천공은 소재의 표면에 펀치를 압입시켜 공동부나 압입된 형상을 만드는 공정이다. 소재는 금형공동부내에 구속되는 경우와, 금형을 사용하지 않고 그대로 천공하는 경우가 있다. 천공하중은 펀치 단면적 및 끝부분의 형상, 재료의 유동응력, 접촉면에서의 마찰에 따라다르다.⑦허빙(hubbing)허빙은 금속소재의 표면을 특정한 형상을 가진 경화처리된 펀치로 압입하는 작업이다. 이 공정으로 만들어진 공동부는 다른 제품을 형성하는데 쓰일 금형으로 사용된다.⑧코깅(cogging)코깅은 단신작업(drawing out)이라고도 하며, 연속적으로 각재의 두께를 줄여나가는 작업이다. 접촉면적이 작으므로 작은 가공력으로도 길이가 긴 소재의 두께를 줄일 수 있다.⑨풀러링(fullering)과 에징(edging)풀러링 및 에징작업으로는 봉재에서 재료를 특정 부분으로 분배한다. 이 작업 후에는 소재는 보통 다른 단조공정으로 가공되어 최종형상으로 만들어진다.⑩압연단조(roll forging)압연다조는 공형을 가진 한 쌍의 롤 사이에 소재를 통과시켜 단면적을 줄이거나 형상을 만드는 작업이다.⑪강구전조작업(skew rolling)압연단조와 비슷한 공정으로 강구전조작업이 있는데, 볼 베어링에 쓰는 강구는 보통 이 방법으로 제조된다. 소재는 선재나 봉재의 형태로 롤 사이에 이송되어, 회전하는 롤에 의해 연속적으로 구모양의 소재로 대강 성형된다. 볼베어링에 쓰이는 구, 철도레일 등과 같은 길이가 길고 직선인 구조재로 쓰이는 형강은 특별히 설계된 여러 개의 롤조를 소재가 통과하도록 압연하여 만든다. 이 공정은 1700년대 말에 처음으로 개발되었다. 형상압연에 사용되는 최초의 소재는 블룸이며, 압연소재 내부 및 외부결함 없이 허용오차를 만족하여 원하는 형상으로 압연되도록 일련의 롤을 설계하는 과정(롤 경로 설계, roll pass design)에는 상당한 경험이 필요하다. 소재의 단면적이 감소됨에 따라 길이 방향으로 늘어나지만, 채널강의 경우처럼 단면이 불균일하게 변형하며 감소하므로 길이방향으로의 연신도 불균일해져서 휘거나 균일이 발생할 수있다. 익형 단면도 형상압연으로 가공될 수 있다.③링압연(ring rolling)링압연은 두꺼운 링의 직경을 늘리면서 단면적을 감소시키는 공정이다. 링소재는 두 개 중 하나가 구동되는 롤 사이에 놓여지며 롤을 회전시키며 롤간의 거리를 좁힘에 따라 링의 두께가 얇아지게 된다. 소재의 체적은 변형을 받는 동안 일정하므로, 링의 두께가 얇아지는 것은 링의 직경이 증가됨으로써 보상된다. 형상롤을 사용하면 여러 가지 모양의 링을 압연할 수 있고, 소재의 크기, 강도, 연성에 따라서 상온이나 열간에서 이루어진다.④나사 및 기어 전조냉간에서 나사 및 기어를 전조하는 공정은 둥근 봉을 왕복하거나 회전하는 한 쌍의 금형사이를 통과시켜 직선 또는 경사진 나사산을 성형하는 냉간가공공정이다.⑤회전천공(rotary tube piercing)벽두께가 두꺼운 이음매 없는 관을 만드는 열간가공공정이다. 환봉이 반경 방향으로 압축을 받으면, 봉의 중심부에서는 인장력이 걸리게 되는 원리를 이용한 것이다.4.인발인발은 봉재나 관재를 다이 사이로 잡아 당겨서 단면적을 줄이는 작업이다. 다이의 형상은 다양하고, 신선은 봉재 인발보다 재료의 직경이 작은 경우로 지름이 최소 0.025mm 정도이다. 인발공정은 약 11세기 경에 개발 되었으며, 압출과 유사하나, 압축력이 작용하는 반면, 인발 봉에서는 인장력이 작용하는 것이 다르다.공하는 것을 말한다.④보링(boring)구멍을 뚫는 작업이며, 구멍의 치수정확도와 표면정도를 향상시키나, 혹은 내면의 홈을 가공하는 직업들이 여기에 속한다.⑤드릴링(drilling)구멍을 뚫는 작업이며, 구멍의 치수정확도와 표면정도를 향상시키기 위해서는 보링작업이 후속되어야 한다.⑥절단(parting ; cutting-off)가공이 완료된 제품을 여분의 소재(즉, 공작물을 가공기계에 설치하기 위하여 사용된 부위)로부터 분리시키는 작업을 말한다.⑦나사절삭(threading)공작물의 외면이나 내면에 나사를 내는 작업을 말한다.⑧널링(knurling)미끄러짐을 방지할 목적으로 손잡이 부분을 거칠게 하는 것과 같이, 원통형 표면에 규칙적인 모양의 무늬를 새기는 작업을 말한다.Al-Cu계 합금(ACIA)Al에 Cu를 첨가하면 강도와 절삭성 등은 향상되나 반면에 고온 강도와 내식성은 크게 저 하 되고, 고온 균열 및 cast cracking을 발생하게 된다. 그러나 일반적인 사용에는 지장이 없다. Cu는 Al에 548℃에서 5.7%고용되나 상온에서는 거의 고용되지 않기 떄문에 시효 석출에 의해 기계적 성질은 크게 개선 할 수가 있다. 응고 온도 범위가 넓어 응고과정에서의 고액 공존 상태가 오래 계속되기 때문에 수지상정 사이에 용탕의 보급이 잘 안되어 이 부분에 미세한 수축공이 발생하기 쉽다. 또한 용탕중의 가스도 이곳에 남아 핀홀(pin hole)의 발생을 수비게 하여 고온 균열(crack)의 원인이 되기도 한다. 이 합금에 Si를 소량 첨가하면 고온 균열이 방지되나, 저융점 3원 공정이 생겨 용체화처리 온도에 주의를 요한다. a고용체의 범위는 Si의 혼입에 의해서 크게 좁게 되고 3원 공정을 만 들어 용융 온도도 낮아진다. 따라서 Si함유량이 많은 합금에서는 열처리 중온도 관리를 충분히 하지 않으면 국부 용해의 위험성이 따르게 된다. 열처리는 소입 후 상온 방치 만에 의해서는 잘 경화되지 않으므로 템퍼링이 필요하다. 510~530℃에서 5~8시간 동안 용체화처리를 한 다.

공학/기술| 2006.08.07| 12페이지| 2,000원| 조회(825)

재료공학, 주조, 금속재료, 압연, 금속가공

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[XRD, X-선 회절분석]XRD

1.실험목적우리는 X-Ray Diffraction(XRD)의 원리와 구성, 사용방법을 숙지하고 FCC와 BCC의 구조를 갖는 분말(Fe, Cu)의 회절각 패턴의 그래프를 결과로 얻고 그래프에서 피크값을 브래그법칙을 사용하여 원소의 결정구조와 격자상수, 원소의 종류를 판별하고 JCPDS 값과 비교하여 본다.2.이론X선원(X-ray source)회절에 이용되는 X선은 0.05~0.25nm범위의 파장을 갖는 전자파이다. 가시광선의 파장은 600nm정도이다. 회절에 사용되는 X선을 발생시키기 위해 약 35kV의 전압이 금속의 음극과 양극판 사이에 걸려야한다. 그림1.에서처럼 두 극은 진공상태에 있다. 음극의 텅스텐 필라멘트가 가열되면 열에 의해 전자가 방출되어 음극과 양극 사이의 큰 전위차에 의해 진공속에서 가속되어 운동에너지를 얻게 된다. 전자가 표적금속을 때리게 되면, X선이 방출된다. 그러나 대부분의 운동에너지(약98%)가 열로 방출된 X선 스펙트럼을 그림2.에 나타내었다. 이 스펙트럼은 0.2~1.4Å(0.02~0.14nm)정도의 파장 범위에서의 연속 X선과 Kα와 Kβ선이라는 특성 방사선의 두 스파이크(spike)를 보인다. Kα와 Kβ선의 파장은 몰리브덴의 경우, Kα이 약 0.7Å(0.07nm)의 파장에서 생긴다. 특성 방사선은 다음과 같이 설명할 수 있다. 높은 에너지의 전자가 표적을 때리면, K전자(n=1 껍질의 전자)가 방출되어 여기상태의 원자로 된다. 다음에 높은 껍질(n=2 또는 n=3)의 일부 전자가 낮은 에너지 준위로 떨어져서 잃어버린 K전자를 대신하게 되면서 특정 파장의 에너지를 방출한다. L(n=2) 껍질에서 K(n=1) 껍질로 전자가 천이하면, 그림3.에서처럼 Kα선 파장 에너지가 생긴다.그림1. 밀폐된 X선 관의 개략적인 단면도광전효과복사에너지 (X선, 자외선, 빛의 형태)가 다양한 금속들에 쪼여지면 그 금속표면에서 전자가 튀어나오는 현상을 말한다.그림2.35kV로 작동하는 X선 관에서 몰리브덴 표적금속을 사용하여 얻은 X선 방출 스펙 알려져 있다. n은 반사 지수로 임의의 정수값이다. 이와 같이 X선 파장과 원자면 간 거리를 회절 빔의 각도와 연관짓는 간단한 수식을 유도하였다. 만약 브래그 법칙이 만족하지 않으면, 간섭은 본질적으로 비보강적(nonoconstructive)이며, 따라서 낮은 회절 빔의 강도(intensity)를 갖는다.두 인접한 평행한 원자면 간의 거리(dhkl)는 밀러지수 (h, k, l)와 격자상수로 표현된다. 예를 들어, 입방 결정 구조에서는dhkl =여기서 α는 격자상수(단위정의 변 길이)이다. 위의 식과 유사한 관계식은 다른 결정계에도 있으나 더 복잡한 수식으로 표현된다. 브래그의 법칙은 실제 결정의 회절을 위한 필요조건이지만 충분조건은 아니다. 이는 단위정의 모서리에만 원자가 존재할 경우에 회절 조건을 가리킨다. 하지만 다른 위치(즉, FCC와 BCC의 면심과 체심 위치)에 존재하는 원자는 잉여의 산란 자리로 작용하며 어떤 브래그 각도에서는 다른 위상(out-of-phase)의 산란을 만들어 낸다. 이러한 결과에 의해 어떤 회절 빔은 브래그의 식을 만족하여도 존재하지 않는다. 예를 들어 회절 빔이 존재하기 위해서는 BCC 결정 구조에서는 h+k+l이 짝수여야 하며 FCC에서는 h,k,l이 모두 홀수거나 짝수여야 한다.그림4.원자면 (A-A?와 B-B?)에 의한 X-선의 회절X선 회절 분석기(X-Ray Diffractometer, XRD)X선 회절장치(X-Ray Diffractometer, XRD)는 시료의 상태에 따라서 분말법용과 단결정용으로 분류할 수 있다. 전자의 경우는 Debye-Scherrer Camera, 후자의 경우는 Wei-ssenberg Camera, 단결정 자동 X선 회절장치(X-Ray Diffractometer, XRD) 등이 있다. 또한 X선 회절장치(X-Ray Diffractometer, XRD)는 X선(X-Rays)의 검출 방법에 따라서 Film을 사용하는 사진법에 의한 것과 Counter(검출기)를 이용하는 Counter법에 의한 것으로 X-선 튜브(Rotating anode) : 필라멘트 교체로 거의 영구적으로 사용 가능하다. 최대출력은 12KW이상으로 봉입형 튜브에 비해 높은 출력을 얻을 수 있어 약한 회절도형을 짧은 시간에 측정하는 경우에 적합하다. 진공펌프로 tube내를 항상 배기 시키면서 사용하여야 한다.(2) 보안회로와 급수장치(냉각수)장치자체보호와 인체의 안전을 위해 과부하 방지장치, 경고등, 안전스위치, 단수릴레이 등의 설비가 되어 있다. X-선 튜브에는 양극을 냉각시키기 위한 35 ℃이하의 깨끗하고 부식성이 없는 냉각수를 흘려주어야 한다.2)고니오미터(GONIOMETER)(1) 광학계X-선 회절계 고니오미터의 광학계는 집중법의 조건을 근사적으로 만족하도록 만들어져 있다. 그림4.에서 보는바와 같이 X-선은 X선원에서 발산하여 시료에 의해 회절 되고 같은 디프랙토미터 원 위에 있는 수광슬릿에 집중되어 카운터에 들어간다. X-선 회절계에서는 X-선 튜브의 선촛점(line focus)을 이용하고, 초점으로부터 나온 X-선은 검출기에 도달하기까지 몇 개의 슬릿을 통하게 된다.[그림. 5]얇은 금속판을 좁은 간격으로 평행하게 겹친 평행슬릿(sollar slit) 과 발산슬릿(divergence slit)을 통과한 X-선만이 시료에 입사하여 회절 되고, 그 회절 빛은 수광슬릿(receiving slit)과 평행슬릿 및 산란슬릿(scattering slit)을 지나서 검출기로 들어간다. 발산슬릿과 산란슬릿은 1/6˚, 1/4˚, 1/2˚, 1˚, 2˚, 4˚등이 있으나 보통 1˚ 슬릿을 많이 사용한다. 수광슬릿은 0.15 mm가 많이 사용되고 그 외에 0.3, 0.6 mm등이 있다.그림4. Layout of X-ray diffractiometer그림5. 고미오미터의 광학계와 슬릿배치F: X-선 초점, A : 고니오미터 축, P : 평행슬릿, R : 수평슬릿, D : 발산슬릿, RP : 평행슬릿,S : 시료, SS : 산란슬릿(2) 필터(Filter)X-선 회절계에 사용되는 광원은 targ산란 X-선 등을 제거시킨다. 예를 들면 강시료 또는 철분이 많은 재료를 일반적인 회절장치에서 Cu X-선으로 측정하면 형광 Fe K X-선에 의한 백그라운드가 지나치게 높아진다. 그러나 monochromator를 사용하여 CuKa만을 반사하도록 한다면 FeKa, FeKb는 카운터에 들어오지 않으므로 background는 실제로 0으로까지 감소한다.그림8.The diffraction beam monochromatorX-선 회절실험 준비요령 및 주의사항1) 실험장비 및 실험장치 선택(1) 실험목적에 맞는 장치 선택(2) 튜브 최대출력, 모노크로미터, 필터 부착여부 고려(3) X-선 파장 선택(4) 적당한 슬릿 선택※ 주의 : Cu 튜브는 출력이 크고 연속 X-선이 비교적 적으며, 특성 X-선 파장(Ka1=1.5406 Å)이 일반적인 측정에 적합하다는 특징이 있기 때문에 가장 많이 사용되고 있다. 사용하는 X-선의 파장이 시료 원소의 흡수단 보다 약간 짧으면 시료가 X-선을 흡수해서 강한 형광 X-선을 발생하므로 background가 높아지게 된다. 형광 X-선의 강도는 질량 흡수계수에 의해 결정된다. CuKa선에 대한 Fe와 Co의 질량흡수계수는 매우 크기 때문에 Cu튜브로 Fe나 Co의 화합물을 측정하는 것은 좋지 않다. 이러한 시료는 Fe또는 Co튜브가 적합하다. 다만, 시료 중에 포함되어 있는 Fe나 Co의 함유량이 적은 경우나, 모노크로미터가 부착된 X-선 회절계를 사용하는 경우에는 Cu 튜브를 이용하는 것이 좋다.2) 시료준비 및 유의 사항(1) 분말시료결정성이 좋은 미세한 입자가 모든 방향으로 균일하게 분포하고 있는 시료가 적당하며, 시료의 입경은 10 - 30 mm 정도가 되도록 한다. 시료의 입경이 크면 회절에 기여하는 결정의 수가 감소해서 회절강도의 재현성이 나쁘게 된다. 표면이 거칠어서 선흡수 계수가 크면 반사각이 작은 회절선은 시료표면에서 흡수되므로 측정 회절빔이 매우 약해진다. 따라서 분말은 표면이 매끈하고 미세한 압분체를 사용해야만 정확한리, 격자상수, 원소의 결정구조를 구해본다.5.결과회절각 2θ=42.58o에서 구리의 최대 회절빔의 강도(5195)가 측정됐다.total 3개의 peak가 측정되었다.(42.85o, 49.74o, 73.52o)회절각 2θ=43.93o에서 Fe의 최대 회절빔의 강도(약 500)가 측정되었다.total 약 2개의 peak가 측정되었다. (43.93o, 64.38o)JCPDS 참고자료를 보면 구리에서 (111)면에서 첫 회절이 된다고 나와 있다. 이것을 이용하여 우리의 그래프에서 보인 첫 회절각의 2θ=42.58o과 우리가 실험에 사용한 X선의 파장(λ) : 1.54050Å=0.154050nm)를 이용하여 브래그 법칙으로 면간 거리를 구하면2θ = 42.58o ====> θ = 21.29 (회절차수는 n=1로 가정)nλ = 2dhklsinθd111 ==== 0.21237486nmα = dhklα(CU) = d111= (0.21237nm)(1.73205) = 0.3678nm(우리가 구한 격자상수)실제 구리의 격자상수 α= 0.361nm상대오차: |이론값-실험값|/이론값 x 100%|0.367-0.361|/0.361 x 100%=1.662%구리에서 우리는 sin2θ의 비를 이용하여 결정구조를 간단하게 판별할 수 있다.먼저 그래프에서 회절각 2θ로부터 sin2θ값의 비를 계산한다. 그다음 첫 번째와 두 번째 각에서 sin2θ값의 비를 계산한다.2θ = 42.58o ====> θ = 21.29 ===> sin21.29 = 0.36309 ===> sin221.29 = 0.131832θ = 49.74o ====> θ = 24.87 ===> sin24.87=0.42056 ===> sin224.87 = 0.17687== 0.74534 (약 0.75)?구리 시편의 sin2θ값의 비가 0.75이므로 FCC임이 밝혀졌고 실제로 구리는 FCC구조를 가진다.JCPDS 참고자료를 보면 Fe에서 (110)면에서 첫 회절이 된다고 나와 있다. 이것을 이용하여 우리의 그래프에서 보인 첫 회절각의780

공학/기술| 2005.12.24| 11페이지| 3,000원| 조회(3,427)

xrd, 재료공학실험, 비파괴시험, X선회절분석

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