Ⅰ. 이 론1. 인장시험이란?인장시험은 재료강도에 관한 기초적인 자료를 얻을 목적으로 수행되는 공업시험 중에서 가장 기본적인 시험으로 크기 및 형상이 결정된 시험편을 점차적으로 하중을 가하여 가며, 파괴가 일어날 때까지 잡아당겨서 원하는 물성값을 얻는 시험이다. 보통 환봉이나 판 등의 평행부를 갖는 시험편을 축방향으로 인장하중을 가해 하중과 변형을 측정한다. 보통 이로부터 측정할 수 있는 값은 연성재료와 취성재료가 다르며, 연성재료에서는 주로 인장강도, 항복점, 연신율 및 단면수축률이고 취성재료에서는 인장강도와 연신율이다.연성재료, 특히 강에서는 항복점이 인장강도 보다도 오히려 중요한 경우가 있다. 어떠한 재료이든지 연신율은 큰 것이 바람직하나, 취성재료에서는 그 값이 매우 작고 실용상 그다지 의미를 갖지 못하므로 연신율의 측정은 드물다.구조물에 인장력이 작용하면 일축적인 경우보다는 오히려 다축적인 경우가 많지만 시험방법이 간단하고 변형거동이나 결과의 해석이 용이한 일축 인장시험이 통상적이다. 그리고 시험편은 제품 또는 재료의 일부로부터 제작되거나 제품 그대로의 상태가 될 수 있다.인장시험을 통해 측정하고자 하는 재료(시편)에 인장하중을 서서히(정적으로) 가하여 하중의 크기에 따르는 신장량과의 관계를 얻어, 이것으로 응력-변형률선도를 작성하여 해당재료의 성질을 평가하게 된다.또한, 재료가 사용목적 및 사용조건에 적당한가를 실험하고 또한 안전한 하중의 한계와 재료의 변형능력을 시험 검토하는데 있다. 인장시험에서 얻은 정보를 바탕으로 재료가 규격에 합당한가를 판단하는 기초자료, 여타 다른 소재로의 대체가능성 검토, 생산품의 품질관리용 재료, 신소재 개발의 기초재료 등으로 사용된다.인장시험기는 섬유계에서 흔히 쓰이는 소용량의 것과, 토목계의 콘크리트시험에 쓰는 인장시험기둥 이외에는 대부분 굽힘과 압축시험도 같이 할 수 있는 만능시험기(universal testing machine)가 사용되고 있으며, 이들은 기계적 기구의 시험기와 유압기구의 시험기로 구분할 수 있고n형 만능시험기, Amsler만능시험기등 제작자의 고유명칭이 붙은 시험기들이 많이 있다.2. 관련 이론1) 항복점(Yield Point): 인장시험을 하는 도중 초 기 단계에서는 시험편 평행부가 하 중의 증가에 비례하여 늘어나며 어느 한도에 달하면 하중을 그 이상 증가시키지 않아도 계속 늘어난다. 즉, 하중을 제거한 후 명백한 영구 변형이 일어난다. 이러한 점을 항복점이라 고 한다.2) 인장강도: 시험편이 절단되었을 때의 하중이며 최대 인장 하중을 시험편 평행부의 원단면적으로 나눈 값, 즉 재료의 강도는 단면적에 대한 저항력으로 표시된다.sigma_B = W_max over A_0 (kg_f / mm^2 )3) 변형률: 인장시험시 시험편이 파괴되기 직전에 있어 표점거리를 측정하고, 늘어난 후의 길이를 L'(mm)와 처음 표점거리 L(mm)와의 차를 처음의 표점거리 L로 나눈값epsilon = L'- L over L모든 과학분야의 공통적인 것은 극히 간단한 상태에서 이루어진 실험경과로부터 일반적인 상태에 적응할 수 있는 이론을 전개하고자 하는 노력일 것이다. 여기서 생각할 수 있는 가장 간단한 하중상태는 비교적 가느다란 부재를 축에 평행한 방향으로 인장 하는 경우일 것이며 이것이 바로 인장시험이다.인장시험의 목적은 앞에서도 언급한 바와 같이 정량적인 응력-변형률의 관계를 얻는데 있으며, 이 관계와 힘의 평형조건 및 기하학적 조건을 이용하면 더 복잡한 형태의 현상에 대한, 실험치와 잘 맞는 이론적 결과를 얻게 된다.이 실험은 시편을 인장하면서 하중에 따르는 축방향의 신장과 횡방향의 수축을 측정하게되나 시편이 굵을수록 큰 하중에 견디고 갈수록 많은 신장량을 얻게 되므로 하중을 단면적으로 나눈 응력(stress)과, 신장량을 원래 길이로 나눈 변형률(strain)로 환산하여 나타낸다.대부분의 기계나 구조물은 탄성한계 이내의 변형 즉 외력을 제거하면 변형이 완전히 제거되는 상태를 요구하지만 때에 따라서는 안전밸브(safety valve)나 자동차의 bumper와 같이 형(영구변형)을 일으켜서 충격을 완화해야할 목적을 달성해야할 때도 있다.따라서 재료의 파단점까지에 대한 응력 - 변형율 관계가 필연적으로 규명되어야 한다.4) 응력 - 변형률 선도: 금속 재료의 강도를 알기 위한 인장시험에서는 시험편을 인장하는 힘의 크기와 시험편의 연신이 기록도니다. 이것은 하중과 연신을 좌표축에 취한 것이며, 연강과 같은 경우는 오른편 그림과 같다.응력(Stress)이 커지면 변형량(Strain)도 커지며, 그 재료가 견딜 수 없는 응력에 도달하면 드디어 파단한다.이렇게 응력(Stress)과 변형량(Strain) 응력-변형율 곡선사이의 변화를 표시하는 그림을 응력-변형선(Stress-StraiCurve)이라 한다.위 그림에 있어 곡선상의 OA 는 직선으로 표시되어 있으므로 외부에 걸리는 하중과 재료의 연신이 비례하고 있는데 이 A 점의 하중 WA를 시험편의 원단면적 A로 나눈 값을 비례한도(Proportional limit)라고 한다. 또 OA 구간을 넘어서 다시 하중을 증가시키면 연신량은 증가하는데, OB 구간의 연신은 탄성적인 연신이므로 하중을 제거하면 길이도 처음 상태로 되돌아간다. 이와 같이 하중을 제거시 처음 상태로 되돌아 가는 한계 하중 WB 를 시험편의 원단면적으로 나눈값을 탄성한도(Elastic limit)라고 한다. 일반적으로 탄성한도와 비례한도는 서로 가까운 값이므로 탄성한도를 비례한도와 같이 취급하는 경우가 많다. B 점 보다 더 하중을 증가하면 응력-변형 곡선은 비례 관계에서 벗어나 C 점에서 하중이 급격히 감소되고 D 점의 하중이 된다. D 점에서는 대체로 하중이 일정하나 시험편이 쭉 늘어나는 현상이 된다. 이와 같은 현상을 항복 현상이라고 하며, C 점의 하중 WC 를 A0 로 나눈값을 상부 항복점(Upper yield point), D 점의 하중 WD 로 나눈값을 하부 항복점(Lower yield point)이라고 한다.항복이 시작되면 시험편은 변형으로 인하여 경화함으로 가늘게 되어도 하중은 증가하여 E 점에서 최에서 국부적인 수축 현상을 일으켜 G 점에서 드디어 파단된다.시험편이 견딜 수 있는 최대 하중 WMAX 를 시험편의 원단면적으로 나눈 값이 인장 강도(Tensile strength)로써,sigma_B = W_MAX over A_0 (kg_f /mm^2 )이다.응력-변형 곡선에서 보는 바와 같이 최대 하중의 경우에는 시험편은 늘어나서 그 단면적이 작아졌으므로 이 강도는 참된 최대 응력을 나타내지 못하고 있으며, 편의상으로 정의한 값이다. 참된 응력은 G 점이므로W_G / A_o의 값이 된다.그림에서 G 점이 E 점보다 하중이 감소되어 있는것은 단면적의 감소로 인한 것이며, 참된 단위 면적당으로 생각하면 F'G' 곡선과 같이 증가한다.3. 시험기나사식 기구를 갖는 가장 정밀한 시험기로서, 이 시험기는 미국 Introrn 회사에서 개발한 기계적인 하중 장치인데, 나사봉과 너트 기구로 되어 있다. 이 만능 시험기의 특징은 재래의 다른 회사 만능 시험기보다도 하중속도를 광범위하게 변화시킬 수 있고, 또한 최고 하중 속도가 대단히 크다. 그리고 하중 기록 장치도 기록 용지의 이동 속도를 광범위하게 변화시킬 수 있어 편리하다.Introrn 만능 시험기는 시험 측정부가 커서, 이것을 사용하여 저온 시험, 크리프 시험 등의 부대 장치를 붙일 수 있는 넓은 면적을 가지고 있다. 이 시험기는 가장 최신형의 만능 시험기로 등장되고 있다. 한편, Introrn 만능 시험기의 구조를 갖는 것에 자동 변압기를 붙여 전자식 기록장치 방식을 사용한 것도 최근 각국에서 모방하여 생산되고 있다.아래 그림은 가장 널리 소형 Introrn 만능 시험기를 표시하고 시편 고장 장치의 면적이 넓어 편리하다.인장시험기의 원리*스트레인 게이지(strain gage)스트레인 게이지(strain gage)와 스트레인 앰플리파이어(strain amplifer) 저항선이 횡방향으로 인장 또는 압축을 받으면 선의 길이와 단면적이 변화하여 저항값이 변화한다. 또 저항선의 고유저항 자체도 변화한다. 이것을 이용하여 힘항변화로 변화할 수 있으며, 이를 위해 제작된 특별한 저항소자를 스트레인 게이지라 한다. 시편에 부착한 스트레인 게이지에서의 저항변화를 브릿지 박스(bridge box)를 사용하여 전위차로 변화시키게 되는데, 이때의 전위차는 아주 작아 일반적인 전압측정기로는 판독할 수 없다. 이때 사용되는 계기가 스트레인 앰플리파이어다.Ⅱ. 본문1. 인장실험 목적인장 시험기의 원리 및 구조를 이해하고 조작법을 습득하여 인장하중하에서 재료의 변형 거동을 파악하기 위해 행하여진다. 인장시험은 측정하고자 하는 재료(시편)을 시험기에 고정하고 인장하중을 서서히 가하여 하중의 크기에 따르는 신장량과의 관계를 얻어 이것으로 응력-변형률 선도를 작성하여 해당재료의 성질을 평가하고 재료의 파단점 까지에 대한 항복점, 비례한도, 최대인장강도를 파악한다.2. 실험장비(1) 유압서브만능시험기 - INSTRON 1332/20T 및데이터 입력 및 출력용 컴퓨터(2) 탄소함유량(0.42~0.48)인 기계구조용탄소강,알루미늄,황동(3)디지털 버니어캘리퍼스(4)표점거리를 나타낼 수 있는 연필이나 펜◈ 시편에 대하여 ◈인장 시편은 옆 그림과 같이 시험기에 고정되는 시험편 근처에 응력 집중이 발생하며 단순한 인장에 의한 변형과는 다른 현상을 나타내므로 끝부분을 굵게 하여 측정하려는 부분에만 단순인장에 의한 변형이 생기도록 한다. 시편은 가느다란 선재 체인 리벳의 접합부 및 용접부 등은 기계 가공을 하지 않고 시편으로 사용하는 일도 있다. 고정부의 지수는 시험기의 용량에 따라 충분히 크게 한다. 시편 중앙에 있는 단면이 균일한 부분으로 평행하게 만든다. 측정 부분의 단면적은 일정하게 절삭하고 이 부분에서 연신을 측정하는 기준 길이를 설정하며, 평행부 중에서 적당한 길이에 표점을 찍고 신연을 측정 한다.이 길이를 표점 거리(gauge length) L.이 라고 한다.3. 실험과정1. 표준규격에 의하여 시편을 준비한다.(알루미늄, 황동, 탄소강)2. 시편의 평형 부에 표점거리를 정하여 making한 후, 펜으로 .
황 동인류가 지구에서 추출한 광물 중에 가장 오래 전부터 사용해 왔다는 동(Copper,Cu)은 인류의 문명을 석기에서 청동기 시대로 발전하게 한 중요한 금속이다. 동이라는 상품의 특성을 보면 전기 및 열 전도성이 뛰어나 현대 산업사회 여러 분야에 걸쳐 사용되고 있으며 가장 중요한 비철금속으로서의 위치를 확보하고 있다.이런 동의 중요성 때문에 LME에서 대표금속으로 취급되며, 동 가격은 다른 금속들의 가격에 영향을 미치는 지표로서 작용한다. 물론 다른 금속에서 의미있는 가격변동이 이루어 질 때는 그 금속이 장세를 주도하는 경우도 발생하지만 금속장세를 주도함에 있어 가장 비중이 큰 역할을 하는 것이 동이다.동이 다른 금속 재료에 비교하여 우수한 점은1) 전기 및 열의 양도체2) 유연하여 가공성이 양호3) 화학적 반응에 저항력이 커서 부식되지 않음4) 아름다운 장미색을 갖고 귀금속의 성질을 보유5) 아연,주석,알루미늄등 다른 비철금속과 용이하게 합금을 만든다는 것등이다.이러한 장점 때문에 동 사용량의 약 80%는 순수하게 Cu 단독(순금속)으로 사용되며 그 대부분은 전선류 등 전기 공업에 사용되어 진다.또한 대기 중에서 이산화탄소(CO₂), 아황산(SO₂), 수분의 작용에 의해서 표면에 녹색의 탄산동(CuO₄)이나 황산동(CuSO₄) 등이 발생되며, 이것은 보통의 물에 반응하지 않는 보호피막의 역할을 하므로 내부식성이 요구되는 수도관, 탱크, 열교환기 등에 사용되기도 한다.황동(brass)은 놋쇠라고도 하며, 구리(Cu)와 아연(Zn)을 주성분으로 하는 Cu-Zn합금으로, 강도는 그리 높지 않으나 점도가 크고, 주조나 가공이 쉬우며, 내식성이 좋다. 각종 기계는 구조용으로부터 일용품에 이르기까지 그 용도가 매우 넓다.⊙ 기계적 성질구리-아연 합금에서 아연의 함유량에 대한 기계적 성질은 인장 강도, 경도, 연신율 항복점은 대체로 30~60% Zn 사이에서 극대치를 나타내고, 아연이 증가함에 따라 급속하게 감소한다. 따라서 기계 재료로 쓰이는 것도 이 부근이며, 대략 있다. 이러한 현상을 방치 균열이라 하는데 그 원인은 가공할 때 생기는 내부 변형 때문이며, 미리 200℃ 내외로 20~30분 동안 풀림 열처리를 하면 좋다.⊙ 종류7:3 황동과 6:4 황동 이외에 자주 쓰이는 것은 다음과 같은 것이 있다.1) 톰백(tombac) : 5~20% Zn의 황동을 톰백이라 하며, 강도는 낮으나 전성과 연성이 좋고, 금색에 가까우므로 모조 금이나 관 및 선 등에 쓰인다.· 95 Cu-5 Zn 합금(gilding metal) : 순구리와 같이 연하고, 코이닝(coining) 하기 쉬우므로, 동전, 메달 등에 쓰인다.· 90 Cu-10 Zn 합금(commercial bronze) : 톰백의 대표적인 것으로, 디프 드로잉(deep drawing)용 재료, 메달, 배지(badge) 등에 T쓰인다. 청동과 비슷한 색깔이므로 청동 대용으로도 쓰인다.· 85 Cu-15 Zn 합금(red brass) : 연하고 내식성이 좋으므로 건축용 잡화, 소켓 등에 쓰인다.· 80 Cu-20 Zn 합금(low brass) : 전연성이 좋고 색깔이 아름다우므로, 장식용 금속 잡화, 악기 등의 재료에 쓰인다.2) 7:3 황동(catridge brass) : 7:3 황동은 상온에서 전연성이 풍부하고, 압연, 드로잉 등의 가공이 쉽지만, 열간 가공이 어렵다. 7:3 황동을 냉간 가공하면 가공 경화를 일으켜 인장 강도와 경도는 뜨임재의 약 2배로 되며, 연신율은 0에 가깝게 된다. 따라서, 7:3 황동은 냉간 가공에 적합하여 선, 관, 파이프, 전구의 소켓, 탄피 재료 등에 쓰인다.3) 65 Cu-35 Zn 합금(high or yellow brass) : 고온에서는 단단하고, 전성 및 연성이 저하되므로 냉간 가공하기 전에 풀림을 하여야한다. 용도는 7:3 황동과 비슷하다.4) 6:4 황동(Muntz metal) : 6:4 황동은 상온이나 고온에서도 상당한 전연성이 있어서 가공하기가 쉽고, 열간 가공이 가능하다. 아연의 함유량이 많아 값이 싸며, 고온 가공하여 상온에서인다.6) 특수 황동 : 황동에 Sn, Ni, Mn, Fe, Al 등의 원소를 첨가하여 내마멸성, 내식성, 기계적 성질을 좋게 한 것을 특수 황동이라 한다.· 주석(Sn) 황동 : 황동에 Sn을 넣으면 탈아연 부식을 억제할 수 있으며, 강도와 경도가증가하나 너무 많이 첨가하면 메지게 된다.애드머럴티 황동(admiralty brass)과 네이벌 황동(naval brass)이 있으며,해수에 대한 내식성이 좋아 복수기, 증발기, 열교환기의 관에 사용된다.· 니켈(Ni) 황동 : 황동에 10~20% Ni을 넣은 것이며, 양은(nickel silver, German silver)이라고도 한다. 전기 저항이 좋고, 내열성과 내식성이 좋으므로 정밀 저항기용밸브, 콕, 장식품, 프로펠러, 터빈 블레이드 등에 쓰인다.· 망간(Mn) 황동 : 양은에 함유되어 있는 니켈을 대부분 망간으로 대치한 것으로, 인장 강도와 연신율은 좋아지나, 양은에 비하여 내식성, 가공성, 용접성이 떨어진다. 선박용기기, 밸브, 프로펠러, 터빈 블레이드 등에 쓰인다.· 델타 메탈(delta metal) 6:4 황동에 1% 내외의 철을 가한 것으로, 강도가 높으나 2% 이상의 철을 가하면 메지게 된다. 내식성이 풍부하므로 청동의 대용품이 된다.알 루 미 늄Al은 가볍고 내식성, 가공성이 좋으며 전기 전도도가 높고 색도 아름다우며 다른 원소를 첨가하여 alloy화 시키면 기계적 성질이 매우 뛰어난 재료를 얻을 수 있다.⊙ 기계적 성질- Al의 기계적 성질은 재료의 순도, 가공도, 열처리 시험 온도에 따라 다르다. 일반적으로 순도가 높으면 열질이고, 순도가 낮으면 경질이다.⊙ 화학적 성질- Al은 표면에 생기는 산화화학적 보호작용으로 내식성이 좋다. 80% 이상의 HNO3에서는 잘견디나 알카리 수용액에서는 잘 부식이 된다. 이 부식을 막기 위해서는 양극산화 피막처리를 하고 피막의 다공성을 없애버리면 방식성이 우수한 피막이 얻어진다.⊙ AL과 그 합금의 성질- 상당히 가벼운 금속이다.비중 2.7로서 철(7.8맑은 은백색을 나타내고 자연히 무색투명의 산화피막이 생기고 이것이 보호작용을 하여 더이상의 산화를 방지한다. 따라서 내식성과 내구성이 크고, 도금, 착색(발색) Almite도장 등도 자유롭게 되어 외형이 미려한다.- 강도가 높다.알미늄에 다른 금속원소를 소량 첨가하여 여러 가지 합금을 만들어 열처리를 하여 상당히 높은 강도를 얻을 수 있다. 함금으로서 Duralumin(75s)는 동에 못지 않은 인장강도(65kg/mm2)를 가지고 있다. (예 : Duralumin : 월남전에서 야외용 병사 구조물)- 전기와 열의 양도체이다.전기 전도도가 높은 동을 100으로 할 경우 철은 10, Al은 63이다. 따라서 동선과 동량의 전류를 통하게 하려면 동선보다 약간 굵은 선으로 하면 된다. 중량은 동선보다 가볍게 된다.또 열의 전도도가 동은 0.12, 철 0.17 알미늄 0.52로서 가정용품(기물) 열교환기 등으로 적당하다. (예 : 대한전선에서 동선을 알미늄선으로 대치 작업, 중량, 가격을 개선 시켰다.- 광선과 열을 반사한다.백색 광선에 대한 반사율은 보통 67~82%로서 특히 제련 Al에 전해 연마 한 것은 94~98%에 달하고 아연의 92%보다 높은 자외선, 적외선과 열의 반사율을 가진다. 이런 까닭에 반사경, 투광기, 냉난방의 단열재, 지붕판 등으로 이용되며 은박지용으로도 사용된다.- 자성(자력성)이 없다.자석은 철을 끌어당기지만 알미늄은 자기에 관계하지 않는다. 따라서 선박의 나침반, 용기, 조타실 등에 사용된다.- 음을 잘 전하지 않는다.소리를 잘 전하지 않고 음파를 흡수하는 성질을 가지고 있다. 따라서 방음장치의 흡수판으로 사용된다. (예 : 무역회관, 방송공사, 서울은행)- 독성이 없다.철은 적색, 동은 녹색 및 적색의 녹이 생겨 독성을 가지고 있으나, Al은 전혀 무독하다. 따라서 식품공업의 식기류(Can, 식기) 의료기, 약품기구 등에도 안심하고 사용할 수 있다.- 화학제품에 강하다.산소, 유황, 유화물, 암모니아, 염류, 초산, 해수 탄산등의 유기산, 박판, 후판, 관재 등 큰 강도가 필요하지 않은 기계부품에 많이 쓰인다.- 중탄소강(medium-carbon steel)0.3-0.6%의 탄소함유량을 가진 중탄소강(medium-carbon steel)은 일반적으로 기계류 , 자동차, 농기계 부품, 철로 등과 같이 저탄소강보다 높은 강도가 요구되는 제품에 이용된다.- 고탄소강(high-carbon steel)0.6%이상의 탄소가 함유되어 있는 고탄소강(high-carbon steel)은 절삭공구, 케이블, 스프링 등과 같이 아주 높은 강도와 경도, 내마모성이 필요한 제품에 일반적으로 이용된다. 형상가공 후에 제품은 보통 열처리과정을 거친다. 탄소함유량이 많은 철강일수록 열처리 후에도 경도, 강도, 내마모성 등이 좋아진다⊙ 탄소강의 용도- 냉간 압연 강판: 프레스 성형성이 우수하고 표면이 깨끗하며 치수가 정확→차량, 냉장고 등의 재료로 쓰임- 열간 압연 강판: 강괴를 열간 압연하여 제조한 것으로 표면이 거칠고 치수가 부정확.- 일반구조용 압연강재: C가 약 0.3wt%이하의 저탄소 림드강, 세미킬드강으로서 대부분은 연간압연한 상태에서 건축, 교량, 차량, 선박등의 구조용재료서 사용된다- 기계구조용 탄소강재: C가 보통 0.08∼0.6wt%의 범위로서 일반 구조용의 것에 비해 동일한 C%에서 강도 및 인성이 높다.에 칭⊙ Etching 이란?금속표면의 침식작용에 의거 금속을 그 표면으로부터 분리 제거하는 처리기술을 Etching이라고 한다.즉, 금속재료를 전기 물리적 또는 화학용해 작용을 이용하여 금속 일부분을 침식제거 하는 것을 말한다. 전기 물리적 방법으로는 전해가공, 전해연마를 들 수 있으며, 화학 용해 방법으로는 화학타공, 화학절삭의 방법이 있다.원래 Etching 기술은 17세기 손조각법에 의한 동판화 기술로써 고안 개발되어진 것으로 내산성물질을 동판면에 도포하고 침봉으로 내산성 물질을 긁어내면서 패턴을 형성 노출부에 산처리(Etching)를 하였던 것이다.이와같은 Etching 기술은 19세기 사진기술
Ⅰ. 서 론● XRD의 기본원리1. XRD(X-Ray Diffractometry)1912년 von Laue에 의해 결정에 의한 X선 회절 현상이 발견된 이래 거의 모든 재료 연구 분야에서 가장 광범위하게 사용되고 있는 결정구조 분석기기이다.결정에 X선의 쬐면 결정 중 각 원자는 입사 X선을 모든 방향으로 산란시키며, 이 산란된 X선들이 합쳐져 회절 X선을 형성하게 된다. 회절이 일어나기 위한 필요 조건은 Bragg's Law(2dsin theta `=`n lambda) 이다.X선 회절 분석으로 얻을 수 있는 정보는 회절선의 위치는 결정의 하하학에 대한 정보를 포함하며 강도는 결정내 원자들의 형태 및 배열과 관련되어 있고, 회절선의 폭은 결정성의 척도이다.2. XRD분석의 종류(1) 분말법(WAG:wide angle goniometry) 회절분석주로 실리콘, 화합물반도체, 초전도체, 세라믹 등 원재료의 격자상수, 결정면등을 분석할 때 이용되면, Laue회절패턴 등도 연구할 수 있다.Fig. 2. Measurement set up for WAG(2) 박막(TFD: thin film diffractometry) 회절분석X선은 수 ㎛이상의 깊이까지 침투하여 회절하므로 박막 두께가 수 천Å이하로 얇을수록 회절강도가 상대적으로 감소하기 때문에 박막의 peak가 잘 나타나지 않는다. 따라서 박막에 관한 정보만을 얻기 위해 시료 표면에 대한 X선의 입사각(θ)을 낮추어서 2°∼4°로 고정시키고 검출기의 결로 2θ만을 주사하여 분석한다.Fig. 3. Measurement set up for TFD.(3) 고분해능(HRXRD)/쌍결정(DCXRD: double crystal X-ray diffractometry)회절분석정밀 각도 분해능을 가진 단결정 재료를 이용하여 입사되는 x선 빔의 파장을 단색화함으로써 분해능을 높이고, 알반 x선 이론을 진보시킨 동적 이론을 적용함으로써 미세한 회절각도 차이를 측정할 수 있으므로 주로 단결정 재료의 정밀한 격자상수 변화 및 결정성 등을 분석할 수 있다.Fig. 4. Measurement set up for DCXRD.3. X-선 회절실험의 특징① 시료에 대한 제한이 적고, 시료를 파괴함이 없이 측정가능하고 측정시간은 수십분 정도이다. 시료는 금속, 합금, 무기화합물, 암석광물, 유기화합물, 폴리머, 생체재료 등 무엇이든 가능하고, 결정질 및 비정질재료 모두 측정가능하고, 분말시료든지 판상, 액체, 리본, thin film시편에 대해서도 측정 가능하다.② 물질의 정성분석 가능.물질의 결정구조와 화합형태가 다르면 회절패턴의 형태가 변화한다. 따라서, 표준물질의 데이터 파일과 대조해서(JCPDS card이용) 물질을 구별할 수 있다.③ 격자상수를 정밀하게 구함.결정의 면각격 d (Å)를 정확히 측정하는 일이 가능하고 구조를 미리 알고 있으면 격자상수를 정밀하게 구할 수 있다.④ 미소결정의 크기를 구할 수 있다.회절선의 폭을 측정해서 평균 입자크기가 50-200 Å인 미소 결정의 크기를 구할 수 있다.⑤ 결정성의 좋고 나쁨을 조사할 수 있다.비결정성 재료는 무정형의 회절패턴을 나타낸다.⑥ 결정의 배향성을 조사할 수 있다.⑦ 결정내부의 변형을 측정할 수 있다.⑧ 혼합물과 화합물을 쉽게 구별할 수 있다.혼합물의 회절패턴은 시료를 구성하고 있는 각 화합물의 회절패턴을 중첩시킨 것으로 나타난다. 예를들어, BaCo3와 TiO2의 혼합물의 회절패턴과 그것을 가열해서 얻어지는 BaTiO3의 회절패턴과는 완전히 달라서, 각 성분을 쉽게 구별할 수 있다.⑨ 고용에 의한 격자의 팽창 및 수축정도를 알아낼 수 있다.격자상수를 정밀하게 측정함으로써 알아낼 수 있으며, 고온에서 측정하면 열팽창값을 구할 수 있다.⑩ 회절선의 강도를 측정해서 각 성분의 정량분석을 할 수 있다.미량으로 들어 있는 물질의 검출은 곤란하며, 비정질의 경우는 더욱 어렵다. 또 시료가 배향되어 있는 경우에는 오차가 크다.⑪ 결정구조 해석이 용이하다.개략적인 구조를 알고 있는 경우는 이 회절 패턴을 정밀하게 측정해서 결정구조를 해석하는 일이 가능하다.⑫ 실험조작 용이실험조작이 용이해서 초보자라도 간단하게 회절패턴을 얻을 수 있다.4. 활용 분야- 정성/정량 분석조성 판정, 결정의 상 변화등 결정구조 해석에 이용- 결정화도(crystallinity)의 측정 및 계산결정의 크기, strain 측정- 금속 시료의 잔류응력과 집합조직 측정- 박막의 조성 및 구조해석- Dislocation, Stacking fault 등 격자결함, 결정방위면, 격자상수의 측정- 온도에 따른 상 변화 및 결정 구조 해석5. 장점과 단점- 장점 : 비파괴적 분석이다.분석 시간이 빠르다.분석 비용이 저렴하다.- 단점 : 정량 분석이 어렵다.비정질 재료의 분석이 어렵다.Ⅱ. 본 문1. 실험목적디프랙토미터의 사용법과 이것을 이용하여 얻은 회절 상으로부터 물질의 결정구조를 결정하는 방법을 습득한다.2. 실험 준비물Al-cu와 Tio2시료 , 디프랙토미터3. 시료준비 및 유의 사항(1) 분말시료결정성이 좋은 미세한 입자가 모든 방향으로 균일하게 분포하고 있는 시료가 적당하며, 시료의 입경은 10 - 30 mm 정도가 되도록 한다. 시료의 입경이 크면 회절에 기여하는 결정의 수가 감소해서 회절강도의 재현성이 나쁘게 된다. 표면이 거칠어서 선흡수계수가 크면 반사각이 작은 회절선은 시료표면에서 흡수되므로 측정회절빔이 매우 약해진다. 따라서 분말은 표면이 매끈하고 미세한 압분체를 사용해야만 정확한 회절선의 상대강도를 구할 수 있다.(2) 판상시편이상적인 시편은 깨끗하고 매끄러운 평판상이어야 한다. 시료 표면에 큰 요철이 없도록 polishing 한다.(3) 박막시편박막시편은 5×5 mm이상의 크기이면 측정이 가능하다. 그러나 한변의 길이가 40 mm미만인 박막시편 준비시에는 시편면이 X-선원-시료표면-수광슬릿의 일직선상에 놓이게 하기 위해 측정하고자 하는 박막시편과 높이가 같은 plate 2를 준비하여야 한다.※ 주의 : 정확한 data를 얻기 위해서는 시료 준비시 세심한 주의가 필요하다. X-선원-시료표면-수광슬릿이 모두 일직선상에 놓여 있어야 하므로 홀더표면과 일치하도록 하여야 한다. 장치가 잘 조정되어 있더라도 시료면이 휘어져 있거나, 또는 홀더면 보다 높거나 낮으면 정확한 data를 얻을 수 없게 된다.4. 실험 방법① Al-cu와 Tio2시료를 시편제조시 주의사항에 따라서 시편을 만들었다.② XRD기기를 작동시키기 위해서 먼저 냉각수가 흐를수 있게 수도밸브를 열고, 냉각장치를 작동시킨다. 이때 온도가 19℃정도가 가장 이상적이다. 냉각장치가 정상적으로 작동하지 않을 경우 밸브내의 공기를 빼는 스위치를 한번 누른다.③ 냉각장치를 작동시킨후 고니오메터 모니터를 켜고, XRD기기의 전원을 켠다.④ Key lock을 푼후 HT의 전원을 켠후 전압과 전류를 40kv와 30mA로 맞춘다. 이때 전압과 전류를 올릴 때 10초 간격을 주고 올린다.⑤ XRD기기와 컴퓨터를 온라인시킨다.⑥ 미리 만들어둔 시편을 시편 스테이지에 장착시킨후 프로그램을 작성한후 측정한다.⑦ XRD을 이용하여 얻어진 Peak을 가지고 JCPDS card와 비교하여 단일분말상을 찾는다.5. 실험 조건① 2θ축 : θ를 고정(시료고정)하고 카운터만 2θ로 회전하며 측정한다. 측정시 시료면에 대해서 작은 각도 α(보통 0.5-3˚)로 X-선을 입사 시켜 X-선의 침투깊이를 감소시킴으로써 표면에서의 회절빔을 효과적으로 검출하기 위해 사용된다.② 연속적 주사(Continuous scan) : 입력된 주사속도에 맞춰 카운터가 움직이면서 회절 강도를 계수하는 방법. 일반적 측정방법으로 우리 실험에서도 사용되었다.③ 주사범위 (Scan range) 선택 : 20-80˚범위내에서 측정한다.④ 주사속도(Scan speed) 선택 : 실험의 시간적 제한으로 인해 빠른속도로 측정하였다. 그밖에 결정성과 background를 고려하여 결정한다.6. X-선 발생장치 사용시 X-선 장해에 대한 방지X-선은 인체에 유해하다. 특히 회절에 사용되는 X-선은 비교적 파장이 길기 때문에 인체에 쉽게 흡수되므로 조심하여야 한다. 인체가 허용량 이상의 X-선 상해를 받았을 때 제일 먼저 일어나는 병상은 백혈구 감소 등의 인체조직 파괴현상이고, 생물학적 영향으로는 화상, 방사선병, 유전자 돌연변이 등이 있다. X-선 화상은 통증이 없고 눈에 보이지 않으므로 금방 알 수 없으며 치료도 대단히 어렵다. 또한 X-선 피폭이 허용량 이상이 되면 체내에 축적되어 불치의 장해를 일으킬 수 있다. X-선 회절장치는 창(window)이 작기 때문에 국소적인 피폭이 문제가 되는데, 특히 눈과 점막은 장애를 받기 쉽다. 보통의 사용상태에서는 X-선이 누출되지 않도록 되어 있지만, 고의로 창을 열거나 장치를 조정할 경우에는 피폭될 염려가 있다. 따라서, 실험자는 각자 X-선에 노출되지 않도록 각별한 주의가 필요하다. 특히 1차빔에 직접 피폭되지 않도록 주의하고, 2차 산란빔에 대해서도 강도가 작기는 하지만 방사선 장해는 축적효과가 있으므로 주의한다. 종사자는 늘 필름배지를 착용하여 피폭치를 확인하고, 정기적으로 특별 건강진단을 받도록 한다.
Ⅰ. 이론1 . 열처리의 의미열처리(熱處理, Heat Treatment)란 금속의 내부조직을 변화시켜서 그 금속 부품 또는 공구의 사용시 필요로 하는 기계적 성질을 얻기 위해서 행하는 가열 및 냉각 과정을 말한다. 일반적으로 Quenching은 급랭, Normalizing은 공랭, 그리고 Annealing은 서냉 등으로 냉각방법을 달리하고 있다.그리고 이러한 열처리 방법 즉, 냉각방법에 따라서 강의 기계적 성질이 크게 달라진다. 금속재료의 성질은 기본적으로 화학조성에 기초하여 결정되어 있다. 그리고 열처리 및 가공 등에 의해서 금속의 내부조직이 변화되는데, 이 내부 조직에 의해서 후차적으로 금속 재료의 성질이 결정된다. 철강재료가 공업적으로 매우 널리 사용되는 이유 중의 하나는 열처리 효과가 크고, 열처리방법에 따라서 여러 가지 다양한 성질을 얻을 수 있다는 장점이 있기 때문이다.예를 들면 동일한 화학조성을 갖는 강재라 할지라도 annealing처리에 의해서도 강재의 성질은 연해지고, quenching처리에 의해서 매우 단단해 진다.여러 가지 금속 재료 중에서 강은 기계부품, 절삭 공구 및 금형, 그리고 토목 건축용 강재와 같은 각종 용도로 사용되는 금속 재료는 각각 그 용도에 맞는 성질을 갖추어 야만 한다. 기계 부품이나 구조용 재료로 사용될 때에는 강도와 인성등의 기계적 성질이 우수해야만 하고, 절삭공구나 금형 등으로 사용될 때는 내마모성이 필요하므로 경도가 높아야 한다.또한 소재가 너무 단단하여 소성가공시 깨질 염려가 있다거나, 또는 가공이 진행 될수록 점점 더 다음 가공이 어렵게 되는 경우에는 가공을 용이하게 하기 위해서 소재를 연화시킬 필요가 있다. 이와 같이 금속재료의 용도에 맞는 성질을 부여하기 위해서 행하는 것이 열처리의 목적이지만, 통상적으로는 금속재료의 강화, 경화 및 강인화가 열처리의 주된 목적이라고 생각해도 무방하다. 그리고 실제 열처리 조업에서도 이 3가지 목적을 위한 것이 거의 대부분이다.2. 열처리의 종류☆열처리 방법으로는 크게 4가전풀림, 결정립 조대화 풀림)- 연화풀림(구상화풀림)- 응력제거 풀림- 저온 풀림▶ 담금질(Quenching, 소입)강을 임계온도 이상에서 물이나 기름 중에 침적시켜 금냉하는 작업은 담금질이라고 한다. 담금질의 주목적은 경화에 있으며 가열온도는 아공석강에서는 Ac3+30∼50℃, 과공석 강에는 Ac1점 이상 30∼50℃로 균일가열한 후 담금질을 행한다.1) 담금질에 따른 용적변화열처리 과정에서 나타나는 조직중에서 용적변화가 가장 큰 것은 다음과 같다. 마르텐 사이트 > 소르바이트 > 트루스타이트 > 펄라이트 > 오스테나이트 로 마르텐사이트의 팽창이 크며 그 이유는 고용된 γ 가 고용 α로 변태하기 때문이며 오스테나이트가 펄라이트로 변화하는 것은 위의 변화와 함께 고용탄소가 유리탄소로 변화하기 때문이다. 여기서 γ가 α로 변태할 때 팽창하지만 고용탄소가 유리탄소(Fe3C)로 변태할 때에는 수축하게 된다. 그러므로 완전한 Pearlite로 변태하였을 때에는 Martensite보다 수축되어 있다. 따라서 펄라이트량이 많을수록 팽창량이 적어진다.2) 담금질 법강의 담금질은 보통 오스테나이트화의 온도 Ac1또는 Ac3변태점 보다 30∼50℃높은 온로 가열하고 물 또는 기름 중에 연속 냉각시키는 방법으로 물 담금질은 큰 경도를 부여하고 고탄소강이나 합금강인 경우에는 담금질 균열과 응력을 발생시키기 쉬우므로 기름 중에서 담금질 한다. 담금질 작업에서 제일 중요한 점은 임계구역까지 가급적 빨리 냉각시키는 일이다. 이 온도 범위를 천천히 냉각하면 풀림 열처리가 되고 말기 때문이다. 이 임계구역을 신속히 냉각시키느냐 천천히 냉각시키느냐에 따라서 담금질이 되느냐 안 되느냐가 결정된다. 그러므로 이 구역을 임계구역이라 한다. 임계구역에서 신속히 냉각된 것은 담금질의 결과가 약속된 것이며 실제 경화되어지는 것은 250℃이하의 저온에서 일어난다. 강은 경화할 때 팽창하게 되며 담금질에서 250℃이하로 굳어짐과 동시에 팽창이 수반된다. 팽창의 비율은 강의 종류에 따라서 다르지만 0.9%의가 필요하다. 10%식염수(Nacl 수용액)를 쓰면 160∼200℃/sec의 냉각속도의 상승효과를 가져온다. 수냉시 냉각액이 가열되면 수증기의 기포 형성으로 열처리 부품의 표면에 부착되어 냉각속도를 저하시키므로 충분한 교반과 새로운 물의 유입으로 냉각효과 증대에 힘써야 한다. 냉각이 제때에 되지 못하면 경화하지 않고 연점이 발생된다.◎ 유 냉고탄소강 및 고합금강에는 주로 기름 담금질을 한다. 20℃의 기림인 경우 냉각속도는 20∼80℃/sec정도로 유온이 상승하여도 냉각속도는 그다지 변하지 않는 것이특징이며 실제 작업에서는 유온을 60∼80℃가 적합하고 기름의 량은 물건(열처리제품)의 6∼10배가 적당하다. 기름 속에 물의 혼입이 없도록 할 것이며 수분이 0.5∼1%정도이면 105∼110℃로 가열하면 수분이 증발해 버린다.▶ 시효경화와 뜨임(Tempering)quenching한 재료는 경화요소가 과포화로 고용해 있고 이 상태에서 상온에서 불안정하고 과포화의 고용체이므로 제2상을 석출해서 안정하게 되도록 한다. 이 석출에 의해서 quenching한 재료는 경하지만 시간을 요한다. 이와 같이 시간의 경과와 함께 경화하는 현상을 시효경화라 하고, 고온에서 시효가 진행되는 경우를 고온시효, 인공시효 또는 tempering이라 한다. quenching한 재료는 quenching직 후에는그렇게 단단하지 않고, 즉시 시효경화를 시작한다. 시효경화에는 상당한 시간을 요하지만 그 속도는 계절에 따라 다르다.일반적으로 tempering온도가 높으면 강도는 단시간에 증가하지만 그 최고치는 그렇게 높지 않고 유지시간이 증가하면 오히려 저하한다. tempering온도가 낮으면 경화에는 다소 시간이 걸리지만 강도가 높은 것이 얻어지고 또 유지시간이 길게 되어도 강도는 거의 저하하지 않는다.3. 시편(알루미늄과 탄소강)의 성질⊙ Al 합금⊙일반적으로 Al합금은 다른 합금에 비해 인장강도는 크지 않지만 비강도(인장강도/밀도)는 Ti합금, 초고장력강 다음으로 크고, 또 고장력강에 비해 c Al합금의 물리적 성질은 전기 및 열의 전도율이 저하하는 것 이외에는 순수 Al과 큰 차이가 없다.성 질알루미늄의 순도(%)99.996>99.0비중(20℃)용융점(℃)비열(100℃)(cal/g℃)잠열(cal/g)전기전도도(%)전기저항온도계수열팽창계수(20-100℃)결정계, 격자정수2.6989660.20.222696.469.940.0042923.86×10면심입방 a = 4.0413Å2.71653-6570.229793.059(소둔재)0.011523.5×10면심입방 a = 4.04Å⒝ 기계적 성질알루미늄의 인장강도는 순도ㆍ가공도ㆍ열처리조건ㆍ시험온도에 따라 차이는 있지만 대체로 5-9㎏f/㎟, 내력은 1.5-3.5㎏f/㎟이며 그대로 사용하기에는 기계적 강도가 불충분하다. 그래서 Mg, Mn, Si, Cu, Zn 등의 합금원소를 첨가해 강도를 향상시킨 합금이 여러 가지 측면을 고려하여 개발되었다. 내력의 값은 일반적으로 냉간가공도가 클수록 인장강도에 접근하고, 열처리재는 상온시효재보다 인공시효재가 훨씬 높은 값을 나타낸다.⒞ 화학적 성질① 무기산, 염류에 침식, 대기중에서 안정한 산화 피막 형성② 표면 방식법(양극 산화 피막 형성) : 수산법, 황산법, 크롬산법⒟ 내열성일반적으로 Al합금은 150℃를 초과하면 급격하게 강도가 저하되기 시작하므로 내열성은 불량하다.⒠ 내식성알루미늄은 원래 활성인 금속이며 공기 중에서 표면은 즉시 산화되지만 이 산화피막이 강인하고 안전하기 때문에 대기 중에는 매우 우수한 내식성을 나타낸다. 그러나 산화피막이 생성될 수 없는 환경, 예를 들면 강산이나 알칼리 용액 등에 접촉된 경우에는 부식이 진행된다. 또, Al보다 전위가 높은 금속, 즉 Cu나 Fe와 접촉하면 부식이 촉진되므로 주위가 필요하다. 불순물이나 합금원소가 있게 되면 이런 것의 석출물과 모재와의 전위차가 생겨 순Al보다 내식성이 저하된다. 특히, Cu, Ni, Fe등은 유해하며, Mg, Mn, Si의 영향은 별로 없다.※지각 표면부에서 산소, 실리콘 다음가는 제3위의 존재비를 1.0%를 넘을 때에는 인장 강도는 급격히 감소하지만 경도는 증가한다. 연신율(elongation)과 충격값은 직선적으로 감소하여 0.1 %를 넘을 때에는 충격값은 거의 0에 가깝게 되고, 연신율도 수 %로 되어 메지게 된다.㉡ 온도와 기계적 성질과의 관계 : 인장 강도는 200∼300℃ 부근까지는 온도가 올라감에 따라 증가하여 상온보다 강해지며, 최대값을 나타낸 다음 그 이상의 온도에서는 급히 감소한다. 경도도 인장 강도와 비슷하게 변화한다.연신은 200∼300℃에서 최저값을 나타낸다. 강은 200∼300℃ 부근에서 상온보다 메지게 되고, 이 때문에 300℃ 부근에서 가공하면 균열이 생길 염려가 있다. 이 현상을 청열 메짐 (blue shortness)이라 한다. 더욱 온도가 올라가면 인장 강도는 계속 감소되고, 연신은 600∼700℃에서 최대 나타낸 다음 급속히 감소한다. 고온 재료의 가공에 관계가 깊은 950℃ 부근의 적열 온도 구역에서 강올 단조, 압연, 프레스 가공 등을 하면 균열이 생기는 경우가 있다. 이 현상을 적열 메짐(red shortness) 또는 고온 메짐(hot shortness)이라 한다.이 원인은 강 중의 FeS가 결정립계에 개재하여 고온에서 녹기 때문이다. 그러나 망간이 많을 때 MnS가 되면 융점이 높아지므로 이러한 염려는 없다. 한편, 탄소강의 크리프 한도(creep limit)는 300℃ 부근에서 감소하기 시작하여 700℃ 부근에서 0이 된다.㉢ 탄소강의 용도: 보통의 탄소강은 고온에서 노출되는 내연 기관 부품이나 보일러용 강에 사용된다. 보일러용 강관, 터빈 날개 등이 고온 고압하에서 l0∼25년이라는 긴 기간 동안에 사용될 경우, 크리프에 의한 변형이 일정값을 넘지 않고 고온 파단 강도도 높아야 하는 것이 매우 중요한 성질로 취급되고 있다. 이와 반대로, 온도가 상온보다 내려가면 충격값이 훨씬 감소하여 메지게 되는데, 이러한 성질을 저온 메짐(cold brittleness)이라 하며, 이 때 노치가 있고 충격 하중이 가해질이다.
1. 요 약1 금속조직을 검사하는 시편을 준비하는데 있어서는 기본적인 5개의 단계가 있다. sectioning, grinding, mounting, polishing, and etching.금속조직 관찰자는 위의 각 단계에 대한 여러 가지의 기능을 다각도로 사용할 줄 알아야 한다. 준비된 시편을 조직사진 촬영하여 관찰하고 마지막으로 시료에 대한 경도를 측정해본다.2 Sectioning에서는 모체에서 시편을 따낼 때 그 표면이 상하지 않도록 세심한 주의를 기울여야 한다. 연마용 절단기계는 시편 절단에 가장 많이 사용하는 기계이다.3 Grinding에서는 Sectioning과정에서 생성된, 금속 표면에 남아있는 거친 부분들을 제거하는데 목적이 있다. 보통 모터작동 벨트나 원반 그라인더를 사용한다.4 마운팅의 목적은 앞으로 하게될 polishing, etching, 또 나중에 금속조직을 관찰할 때 다루기 쉽도록 그 모양을 알맞게 갖추는데 목적이 있다.보통 열경화성, 혹은 열가소성으로 이루어진다.5 polishing에서는 관찰하고자 하는 표면을 거울표면처럼 매끄럽게 하는 것이다. grinding과 polishing과정을 수행하면서 금속조직 관찰자가 조직의 미세조직을 잘 관찰할 수 있도록 방해되는 물질은 제거가 되어야 한다.6 에칭에 있어서 금속조직의 성질이 나타나려면 한 번이나 혹은 그 이상을 실행해야 한다. 각 금속조직의 시편은 그 미세조직이 올바로 나타날 수 있도록 최대한의 알맞은 에칭을 해야 한다.7 에칭한 시료를 다시 polishing과정을 반복한 후 현미경위에 놓고 촬영을 한다. 필름 현상시에는 모든 약품이 유독하므로 피부접촉을 피하며 빛에 노출되지 않도록 주의한다.8 마지막으로 비커스와 로크웰 경도 시험을 통해 각 시편의 경도를 측정해본다. 시편준비시 평형을 맞추어야 한다.2. 본 문1) 실험목적공업재료의 기계적 성질을 아는 것은 설계상 기본적으로 필요한 것이지만, 이 성질에 영향을 미치는 금속 조직에 대해서도 파악해 두지 않으면 안된다.금속의 조직이라는 연마는 에머리 페이퍼(사포)를 그림 1-1에 나타낸 것처럼 평평한 유리판 위에 놓고 시료의 면을 이것에 맞추어 연마한다. 먼저 모터작동 벨트를 이용하여 시편옆면에 직각으로 편평하게 연마한 후 사포의 조밀 순서에 따라 #600, #800 ,#1000, #1200, #1500의 순서로 순차적으로 사용한다. 이때 주의 할 점은 예를 들면 #600번에 일방향 만으로 연마된 검경면위에 평행한 조건이 되면, 다음의 #800번의 사포에는 조건의 방향을 90。로 하고 위의 #600사포의 상황이 완전히 나타날 때까지 연마한다. 이와 같은 방법으로 하여 1500번까지 완전히 연마한다. 최종연마가 끝나면 물 세척하고 끝마무리 연마에 옮긴다. 끝마무리 연마는 연마기의 원반을 회전시키고 그 위에 미세 알루미나 혹은 다이아몬드 분말 연마제를 사용하여 Polishing한다. 마모제는 보통 10∼0.25micron 크기로 다양하며 이 경우도 조밀 순서에 따라 진행한다. 연마시 무리한 힘을 줄 경우 표면이 변형되거나 열적손상을 받을수 있음으로 최소한의 힘으로 완전한 경면이 나타날 때까지 잘 연마한다. 관찰시 scratch등이 없어야 한다.{그림 1-1 연마법{그림 1-2 시료작성의 작업순서도3. 3 부식Etching의 기본 목적은 광학적으로 grain 크기, 상 등의 미세조직을 관찰하기 위한 과정이다. Etching은 화학조성, 응력, 결정구조 등에 따라 방법이 다른데 가장 일반적인 방법은 화학부식 방법이며 이외에도 molten salt방법, 전해부식, 열 및 plasma 부식 방법 등이 있다.본 실험에서 연마가 끝난 시료는 검경면을 물로 잘 세척하고, 알코올 용액에 적시고 바싹 마를 정도로 건조한다. 이것으로 부식전의 준비가 끝난다.검경면의 부식에 있어서는 현미경 조직 목적에 알맞은 부식액(표1-1참조)에 침적시키고 부식액 중에서 약간 시료를 움직이면서, 때때로 시료를 꺼내어 부식의 정도를 본다. 적당하게 부식되어 부식면이 약간 흐리게 되면 부식을 중지하고 물 세척을 한다. 그리고, 검경rble's ReagentDistilled WaterHClCopper sulfate50 ml50 ml10 grams수초Murakami ReagentDistilled WaterK3Fe(CN)8NaOH or KOH100 ml10 grams10 grams수초∼수분보관 금지PicralEthanolPicric acid100 ml2-4 grams수초∼수분Vilella's ReagentGlycerolNitric acidHCl45 ml15 ml30 ml수초∼수분◎ 화학 부식액 종류{부식액농도부식조건비고Kellers EtchDistilled waterNitric acidHydrochloric acidHydrofluoric acid190 ml5 ml3 ml2 ml새로운 용액에10∼30 초 정도 담금대부분의 Al 합금MethanolHydrochloric acidNitric acidHydrofluoric acid25 ml25 ml25 ml1 drop10∼60초순수 Al, Al-Mg합금Mg-Si합금Kroll’s ReagentDistilled waterNitric acidHydrofluoric acid92 ml6 ml2 ml15초 전후Al-Cu합금◎{부식액농도부식조건비고Ammonium hydroxide(dilute solutions)DiluteImmersionAttack polishingDistilled waterFerric chlorideHydrochloric acid100 ml5 grams50 mlImmersion or swabbingEthanolHydrochloric acidFerric chloride100 ml5-30 grams5 grams1 second to several minutes by immersion or swabbingDarkens beta phase in alpha-beta brasses and aluminum각 재질에 따른 화학 부식 방법Al 및 Al 합금Brass 및 BronzeCu 및 Cu 합금{부식액농도부식조건비고Distilled waterAmmonium l2-4 grams수초∼수분열처리 강부식액을 건조시키지 말 것EthanolNitric acidHydrochloric acidPicric acid80 ml10 ml10 ml1 gram수초∼수분Grain boundaries 부식용3. 4 광학 현미경부식된 시료를 현미경으로 보기 위해서는 시료의 표면을 현미경의 경통과 직각이 되도록 하는 것이 필요하다. 간단한 방법으로서는 그림 2-1 (a)의 유점토를 첨가하여 붙이고 누르는 방법 또는 그림 2-2 (b)와 같이 상하 단면을 평행으로 절단된 관을 유리판 위에 놓고 시료면 상에 유점토를 붙이고, 이것을 유리판에 살며시 눌려 검경면과 상하의 유리판면의 평행도를 얻는 방법이 있다.현미경의 조작은 특히 중요하고 그림 2-3는 현미경 조작 방법을 나타내고 있다. 여기에서 주의 할 점은 1대물 렌즈의 보호 2초점을 맞추는 법(조동조정 나사의 사용, 미동조정 나사의 사용) 3 처음에는 저배율을 사용하는 것 등이다.{본 실험에서는 아래의 실체 현미경을 통해 조직을 관찰하고 디지털 카메라로 사진을 찍어보았다.{{그림 2-1 (a) 스템프에 의한 방법 그림 2-2 (b)관을 이용{그림 2-3 현미경 조작 방법 그림 2-4 실체 현미경3. 5 조직 사진 촬영현미경위에 촬영하고자 하는 시편을 올려 놓은뒤 현미경의 초점을 잡는다. 카메라 쪽 렌즈로 최종 초점을 잡고 적당한 노출시간을 결정하여 촬영한다. 촬영이 끝나면 카메라 앞부분의 스위치를 R쪽으로 돌려서 필름을 완전히 감는다.촬영이 끝난 롤 필름은 암실에서 끝까지 뽑은 다음 가위로 끝부분을 절단하고 원형의 틀에 조심스럽게 감는다.(농축액 : 물 = 1 : 4, 물의 온도가 20°일 경우 8분, 22°일 경우 7분 정도 유지시킨다.)일정시간 현상액에서 유지된 필름을 꺼내 충분히 세척한 후 다시 정착액에 담군다.(농축액 : 물 = 1 : 4, 속성 정착액이므로 4분 가량 유지시킨다.)정착 후에는 충분히 세척하여 건조시킨다. 충분히 건조된 필름을 확대기에 고정시키고 적절한 노광시간을 결정 후◎ 종 류1 압입경도시험 * 브리넬 경도* 록크웰 경도* 비커스 경도2 동적경도시험 * 쇼어 경도* 충격 경도* Duroscope3 긁기경도시험 * Martens* Onyl* 진자 경도계1) 록크웰 경도기* 압자 : 1/16 , 1/8 강구 또는 초경합금구(F, G, B, H, E), 각도120°의 diamond 원추(C, A)* 경도표시법HR(A, C, B, E, F, G, H) 예비하중→본하중→예비하중으로 변화시켰을 때의 압흔의 깊이의 역수* 시편 : 브리넬 경도의 경우와 동일* 특징 : 신속, 측정하는 사람에 따르는 오차가 작고 감도가 좋다.1 시험편 준비시험편의 시험 면 및 그 뒷면은 원칙으로 평면으로 미세 연마를 해야 한다2 시험기 점검ⅰ) 시험기는 충분한 안정성이 있는 기초대 위에 설치해야 한다.ⅱ) 로크웰 경도 시험기가 KS B 5526에 적합한가 확인한다.ⅲ) 시험기에 부착된 압입자를 분해하여 파손여부 등을 확인한다.ⅳ) 압입자가 시험편의 재질에 따라 맞게 부착되어 있는 지를 확인 점검한다.(B스케일 : 1/16″, C스케일 : 다이아몬드 꼭지각 120°)ⅴ) 표준 시험편을 사용하여 경도기의 상태를 점검한다.ⅵ) 입입자의 부착 축이 수직으로 부착되어 있는가를 확인한다.ⅶ) 시험기의 하중 중추를 확인한다.3 로크웰 경도 시험ⅰ) 시험편을 받침대 위에 얹어 놓고 그 시험편이 수평이 되도록 한다.ⅱ) 시험재료의 종류에 따라 압입자를 선정한다.(철강: "C"스케일, 구리: "B"스케 일)ⅲ) 시험기 왼쪽에 부착된 Power 스위치를 ON으로 한다.ⅳ) 시험편은 시험기 누르개 부착 축에 수직으로 되도록 놓아야 한다.ⅴ) 경도 표시판의 RESET을 눌러 "0"점으로 조정한다.ⅵ) 승강 핸들을 시계 방향으로 돌려 압입자가 시험 편에 충격을 주지 않는 범위 로 계기 판에 Set(파란 불)까지 접촉시킨다.ⅶ) Start을 시킨다.ⅷ) 지시계의 경도 값을 읽는다. 이 때에 아래 그림을 참조하여 B 스케일은 안쪽 수치 읽고, C 스케일은 바깥 수치를 읽는다.{ⅸ)