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역상 크로마토그래피를 이용한 약산의 분리와 적정

1. Introduction이번 실험은 역상 크로마토그래피를 이용해 아세트산과 살리실산의 혼합용액을 분리하는 것이다. 역상 크로마토그래피를 통해 순차적으로 분리되어 나오는 물질을 NaOH용액을 통해 적정함으로서 분리된 물질의 종류를 알아낸다.크로마토그래피 - 크로마토그래피는 시료들이 섞여있는 혼합액을 이동상과 함께 정지 상에 흘려보내면 시료의 특징에 따라 통과하는 속도가 다르다는 점을 이용해 시료를 분리해내는 방법이다. 그 중 역상 크로마토그래피는 정지 상으로 비극성 용매를 사용하는 것을 말한다. 즉 이동상이 비극성일수록 정지 상에 붙어있는 미지 물질을 빨리 끌고 나오게 되어 용리시간이 빨라지게 된다.적정 - 산과 염기가 반응하면 일반적으로 염과 물을 생성하는 데, 이를 중화 반응이라고 한다. 중화 반응에서는 산과 염기가 정량적으로 반응하므로 농도를 알고 있는 산이나 염기 용액으로 농도를 모르는 산과 염기 용액의 농도를 결정할 수 있다. 이러한 과정을 중화 적정이라고 한다.당량점(Equivalence Point) - 용량분석에서 피적정 물질과 당량적으로 같은 양의 적정시약을 함유하는 표준액이 첨가된 점을 말한다. 중화적정의 경우에는 중화점이라고도 한다. 현실의 용량분석으로 확인되는 것은 종점이라고 하며 이것과 당량점과의 차가 적정오차이다. 여러 가지 종점지시방식 중에서 가장 작은 적정오차를 주는 방법이 가장 올바른 용량분석법이라고 할 수 있다.종말점 - 실험을 통해 구한 적정이 완료되는 시점. 일반적으로 오차가 적은 실험을 수행할수록 당량점에 가까워진다.표준화 - 몇 가지 산과 염기들은 일차 표준물질로 사용할 수 있을 만큼 순수하게 얻을 수 있으나 NaOH와 KOH는 시약급 물질이 탄산 이온(대기중 CO2와 반응한 결과)과 흡수한 물을 포함하기 때문에 일차 표준물질이 될 수 없다. NaOH와 KOH 용액은 일차 표준시약으로 표준화(농도결정)해야 한다. 염기용액을 표정하는데 쓰이는 일차 표준물질로서는 C6H4(COOK)COOH(프탈산수소 칼륨)을 가장 많이 쓰고 이 밖에 벤조산 HC7H5O2도 쓰이며 또 H2C2O4, 2H2O(이수화옥살산)도 많이 쓰인다. 그리고 요오드산수소칼륨KH(IO3)2도 대단히 좋은 일차 표준물이다.2. Procedure1) NaOH 용액의 표준화10mM KHP 수용액 1mL를 이용하여 농도를 모르는 NaOH용액을 표준화 한다.1) 혼합 용액의 Total Acidity피펫을 사용하여1.0mL의 아세트산과 살리실산 혼합 용액을 취하고, 두세 방울의 페놀프탈레인 지시약을 떨어뜨린 후 NaOH 용액으로 적정한다. 산 혼합 용액 속의 전체 산의 몰수를 계산한다.2) 산의 분리와 적정5 mL 정도의 증류수를 이용해 시린지에 연결된 C-18 카트리지를 씻어낸다. 피펫을 사용하여 1.0mL의 산 혼합 용액을 취하여 카트리지에 연결된 10mL 시린지에 채운다음 plunger로 밀어 내어 시료 전체를 카트리지 상층부에 로드한다. 시료를 로딩할 때 카트리지 아래 쪽으로 흘러나오는 액체를 1번 시험관에 받는다. 1mL 시린지를 사용해서 한번에 1mL 씩의 증류수로 카트리지를 elution 하면서 흘러나오는 eluent를 2, 3, - 10번 시험관에 받는다. 그 후 각 시험관에 들어 있는 산을 NaOH 용액으로 적정한다. 산의 몰수가 차지하는 퍼센트를 계산하여 먼저 나온 산이 아세트산인지 살리실산인지 생각해 본다.3. Data & Result실험1) 10 mM 의 KHP 1mL를 사용했으므로, 이 실험에 사용한 NaOH의 농도는 식을 통해 계산할 수 있다.n M V=n' M' V‘10 mM * 1mL = X * 6.1mLX = 1.64 mM실험2) 약산 혼합 용액 1mL에 1.64mM의 NaOH 수용액을 첨가하고, 페놀프탈레인의 색이 무색에서 붉은색이 되는 순간을 부피는 6.5mL이다.n M V=n' M' V‘1.64mM * 6.5mL = X * 1mLX = 10.66mM(아세트산과 살리실산 혼합용액의 농도)실험3) 적정시 사용된 NaOH의 부피는 다음과 같다.시험관 번호카트리지에 넣은 용액적정시 사용된 NaOH 부피1약산 혼합용액 1mL0.42증류수 1mL3.23증류수 1mL0.54증류수 1mL0.35증류수 1mL0.66증류수 1mL0.97증류수 1mL1.08증류수 1mL0.79증류수 1mL0.510증류수 1mL0.2위 표를 그래프로 나타내면 다음과 같은 양상을 보인다.2번째 시험관과 7번째 시험관에서 산이 분리되어 나온 것을 확인할 수 있다.4. Discussion1)표준화가 필요한 이유표준용액이란 적정에 사용되는, 농도가 정확히 알려져 있는 용액이며, 표준용액을 만드는 것을 용액의 표준화라고 한다. 적정 실험 시 계산에 사용되는 공식은n M V=n' M' V‘(단, n,n'은 각각 산, 염기의 가수, M, M'은 몰농도, V, V'는 용액의 부피) 이고,산의 농도를 알기 위해서는 반드시 다른 용액을 표준화해서 농도를 정해야 한다. 다시 말해, 산과 염기의 적정 반응 시 중화된 상대 물질과 표준용액(여기서는 산과 염기의 관계)의 부피와 표준용액의 농도를 통해 상대 물질의 농도를 구할 수 있는 것이다.2)혼합 용액 속 산의 몰수를 계산해 본다. 혼합용액의 농도는 10.66mL이고 1mL 부피를 차지하므로 n(몰수) = M * L 로 계산할 수 있다. 이렇게 계산해 보면 n = 1.066*10-5mol임을 알 수 있다.3) 실험3의 결과를 살펴보면 2번 시험관과 7번 시험관에서 사용된 NaOH의 부피가 가장 큼을 알 수 있다. 이것은 적정을 위해 사용된 염기의 양이 많다는 것을 의미하므로 이 두개의 시험관에서 산이 많이 분리되어 나왔다고 생각할 수 있다. 이 두 시험관 중 어느 쪽이 아세트산이고 살리실산인지 확인하기 위해서는 두 물질에 대해 좀 더 자세히 알 필요가 있다.아세트산 - 강한 자극성 있는 냄새를 가진 무색 액체로 구조적으로 수소원자 이외에는 같은 평면상에 늘어서 있는 구조를 보이고 있다. 화학식은 CH3COOH이며 천연 탄수화물이 발효와 산화과정을 거쳐 생성된 묽은 아세트산 수용액을 식초라고 한다. 약한 산으로, 1mol 수용액에서는 0.4％ 정도 해리되어 아세트산이온과 수소이온으로 존재한다. 분자량 60.05, 녹는점 16.6℃, 끓는점 117.8℃, 비중 1.0492 이다. 물 이외에 에탄올·에테르 등의 유기용매와도 임의의 비율로 섞이지만 무극성용매에는 녹기 어렵다. 안정된 화합물로서 과망간산염 · 중크롬산염 등의 산화제에 의해서도 산화되지 않는다. 불에 태우면 푸르스름한 불꽃을 보이며 이산화탄소와 물로 된다. 대부분의 금속과 염을 만들며, 알코올이나 페놀과 에스테르를 생성한다.

자연과학| 2007.10.19| 4페이지| 1,000원| 조회(2,227)

적정, naoh, 역상크로마토그래피, 고정상, 이동상

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화학실험(수소이야기)

1. Abstract이번 실험은 세 가지 실험을 포함한다. 산과 금속을 반응시킴으로써 수소기체를 얻는 실험과, 이때 얻어진 수소를 비누방울에 모아 불을 붙여 봄으로써 수소의 폭명성을 관찰해 본다. 그리고 수소 방전관을 통하여 수소의 특징적인 선스펙트럼을 관찰해 본다.2. Introduction수소는 1776년 영국의 캐번디시에 의하여 처음으로 연구되었다. 그는 ‘가연성 공기’라고 불린 수소기체를 모으고 성질을 연구하였다. 금속에 황산이나 염산을 가하여 이 공기를 얻어냈다. 캐번디시는 이 공기가 보통 공기보다 밀도가 매우 작다는 것을 발견하였다.이 공기에 수소라는 이름을 붙인 것은 프랑스의 라부아지에다. 그는 가열된 관에 수증기를 통과시켜 산소와 수소로 분해하는 실험에 성공하였으며, 수소는 물이 분해된 것이라고 확신하였다.이후 톰슨이 전자를 발견하면서 원자의 내부구조를 설명하기에 이른다. 톰슨은 전자가 양전하 속에 듬성듬성 박혀있다는 이론을 펼쳤으나 알파선 실험으로 그의 이론도 막을 내린다. 영국의 물리학자 러더퍼드는 라듐의 알파입자가 큰 각도로 꺾이거나 튀어나온다는 것을 발견하고 원자 질량의 대부분이 양전하를 띤 입자에 있다는 결론을 내린다. 이 이론을 토대로 그는 중심에 핵이 있고, 양전하와 평형을 이루는 전자가 핵 주변을 운동하는 새로운 원자 모형을 제시한다. 이후 러더퍼드 모형의 전자기학적, 역학적 불안정성의 문제를 보어가 해결한다. 수소 원자가 특정 궤도 반경에서 핵과 전자가 안정된 상태를 유지한다는 것이었다. 이어 그는 수소원자 내의 전자는 특별한 에너지 값을 갖는 궤도만을 허용한다는 획기적인 수소 원자모형을 제시한다.우리가 이러한 수소에 집중하는 이유는 무엇인가. 수소는 우주의 주성분 원소일 뿐 아니라 지구상에도 풍부한 원소이다. 또한 생체에서 중요한 화합물에 빠짐없이 포함된 핵심 원소이다. 이런 수소의 성질을 아는 것은 생명과 지구, 우주를 이해하는데 큰 도움을 줄 것이다.3. Data & Result1)금속과 산의 반응금속구리납아연기포XX많이 발생아연에서 기포가 많이 발생하는 것으로 보아 아연의 반응성이 아주 큰 것을 알 수 있다. 사전 조사를 통해 납도 기포가 발생할 것을 예상했으나 실제로 오랜 시간을 관찰해도 납에서는 기포를 관찰할 수 없었다. 구리는 예상대로 반응이 없었다.Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2↑2)수소의 폭명성 실험실험1)과 같은 방법으로 아연과 6N 염산을 반응시켜 가지달린 플라스크와 세제를 이용하여 수소를 비누방울 속에 모아 불을 붙여 보았다. 어렵게 관찰한 결과 수소는 퍽하는 소리와 함께 폭발하며 타는 것을 관찰하였다.2H2 + O2 → 2H2O3)수소의 선스펙트럼X(Wavelength)Y(Intensity)410.7650435.42100486.711100657.4159404. Discussion아연과 염산의 반응에서 수소 기체가 발생하는데 그 이유는 금속이 수소보다 이온화 경향이 크기 때문이다. 여기서 말하는 이온화 경향이란 원자가 갔고 있는 전자를 얼마나 잘 내놓는가를 말한다. 그 순서는 Ca > K > Na > Mg > Al > Zn > Fe > Ni > Sn > Pb > (H) > Cu > Hg > Ag > Pt > Au가 된다. 일반적으로 금속은 비금속보다 전자를 잘 내놓는 성질이 있다. 하지만 Cu나 Hg처럼 H보다 이온화 경향이 약한 금속에는 산과 반응하여도 수소기체가 발생하지 않는다. 또 H로부터 왼쪽에 있을수록 반응이 잘 일어나게 된다. 따라서 이온화 경향에 의하면 납도 산과 반응하여 수소 기체를 발생해야 한다. 실제 실험에서 납이 반응하지 않은 것은 염산의 농도 때문으로 보인다. 아연에 비해 상당히 오랜 시간 관찰해도 반응이 없는 것으로 보아 일정 농도 이상의 산이 가해져야 반응이 일어날 것이라 생각된다.수소는 높은 열이 가해지면 공기 중의 산소와 반응하게 되는데 이때의 반응이 매우 격렬하여 적응 양의 수소로 실험을 하더라도 ‘펑’하는 폭발음이 들릴 정도이다. 다만 아쉬운 것은 실험과정에서 실제 폭발하는 수소방울은 극히 드물었다는 것이다. 불꽃이 더 강하던지 아니면 수소가 비누방울이 터지는 순간에 더 많은 산소와 접촉할 수 있도록 실험 장치를 재조정해야 할 것으로 생각한다.수소기체를 방전관에 넣고 양극에 높은 전압을 걸어주면 방전관에서 빛이 난다. 이 현상은 보어의 수소 원자 모형으로 설명된다. 방전관의 양극에 높은 전압을 걸어주게 되면 수소 원자에 있는 전자도 에너지를 받아 고에너지 상태로 된다. 즉 에너지 준위가 낮은 상태에서 높은 상태로 전자의 에너지 준위가 바뀐다. 하지만 전자는 에너지 준위가 낮은 상태로 되려는 성질 때문에 곧 안쪽 껍질로 이동하게 되는데 이때 에너지가 방출되고 이 에너지가 빛의 형태로 나타나게 되는 것이다. 수소 스펙트럼은 수소 전자가 각각 에너지 준위가 정해져 있는 껍질에서 껍질로 이동하기 때문에 방출되는 에너지의 크기도 일정하게 된다. 1885년 발머는 수소원자의 스펙트럼을 관찰하고 선스펙트럼의 파장을 조사하면 어떤 규칙성이 있을 것이라고 생각하였고 이 파장값들 사이의 관계를 조사하여 다음과 같이 수열로 표시될 수 있다는 것을 알아냈다.

자연과학| 2007.10.04| 3페이지| 1,000원| 조회(400)

공기, 수소, Introduction, Abstract, 발머, 캐번디시, 라이먼, 리드베리

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HPLC-액체크로마토그래피를 이용한 카페인의 정량 평가B괜찮아요

1. AbstractHPLC(High Performance Liquid Chromatography)를 이용해 Adenine, Caffeine의 구조와 Retention time과의 관계를 알아보고, 커피 한 잔에 포함된 Caffeine을 정량해 본다. 이를 위해 최대흡광파장을 찾아낸 후 Beer's Law를 사용하여 커피의 크로마토그램을 통해 Caffeine을 정량한다.2. Introduction분리에 가장 광범위하게 이용되는 크로마토그래피의 핵심은 극성은 극성끼리, 비극성은 비극성끼리 잘 섞인다는 점이다. 크로마토그래피에서는 고정상과 이동상의 극성이 크게 다르면 분리하고자 하는 물질이 두 상에 다르게 분배되는 원리를 이용한다. 크로마토그래피는 고정상, 이동상으로 어떤 물질은 사용하는냐에 따라 정상, 역상 크로마토그래피로 구분된다. 정상 크로마토그래피는 극성이 높은 물질(종이, Silica gel 등)을 고정상으로, 극성이 낮은 유기용매를 이동상으로 사용한다. 반면에 고정상으로 극성이 낮은 탄화수소(C18 또는 C8)을, 이동상으로 극성이 높은 수용액을 사용하는 방법을 역상크로마토그래피라 한다. 정상 크로마토그래피의 경우 먼저 나오는 것의 극성이 크고, 나중에 나오는 것일수록 극성이 작다. 극성이 작은 물질이 이동상에 친화도가 커서 이동상을 따라 먼저 나오는 것이다. 반대로 극성이 큰 물질은 고정상과의 친화력이 크고 이동상과의 친화력이 작기 때문에 이동상을 따라 많이 이동하지 않고 머물러 있게 되는 것이다.이와 반대의 결과를 보여주는 것이 역상 크로마토그래피이다. 우리는 옥타데실(C18)을 고정상으로 이용하는 역상 크로마토그래피를 수행한다.역상 크로마토그래피의 장점으로는 사용할 수 있는 용매가 많으며, 화학 결합의 표면 에너지가 적은 것이 많기 때문에 분석이 빠르며, 용매 교환 시에도 재 평형 시간이 빠른 것을 들 수 있다.3. Procedure실험1에서는 Adenine, Caffeine의 구조와 elution 되는 시간의 관계를 알아본다. 준비된 시료를 사용하여 실험 방법에 따라 실험을 실시한다. syringe에 공기가 들어가지 않도록 조심하고, 공기가 들어가면 공기를 빼내도록 한다. 모니터에 피크가 나오기 시작하면 retention time 을 기록하고 디텍터의 피크에서의 흡광도(absorbance) 값을 읽는다. 같은 방법으로 Caffeine에 대해서도 실험을 실시한다.실험2에서는 Adenine과 Caffeine의 흡수 스펙트럼을 얻는 실험을 실시한다. 실험 1에서 사용한 두 용액으로 mix sample을 만들고, 파장을 250, 260, 270, 280nm에서 차례로 크로마토그램을 얻는다.실험3에서는 커피 한잔에 들어 있는 Caffeine을 정량해 본다. 농도를 정확히 알고 있는 100μM과 200μM의 Caffeine 용액을 270nm 의 파장으로 하여 크로마토그램을 얻은 후 같은 방법으로 커피 용액의 크로마토그램을 얻는다. 이 때 커피의 크로마토그램에는 여러개의 피크가 나타나는데 실험1에서의 retention time을 이용하여 피크를 알아낸다.4. Data & Result실험1.Retention time : 2.0883, Absorbance : 0.760Retention time : 3.8617, Absorbance : 0.359Adenine의 Retention time이 Caffeine 보다 짧다.실험2.Wavelength(nm)CaffeineAdenineAbsorbance면적(mV*min)높이(mV)Absorbance면적(mV*min)높이(mV)2500.091870.836092.57570.2261667.0130266.40372600.1841673.9799184.39090.3562251.3335365.37482700.2852643.4265286.69650.2621636.6232263.07872800.2612404.6066262.20610.055348.906255.83304개의 파장으로부터 얻은 data를 표로 정리하였다. 실험은 연속적으로 행해졌기 때문에 8개의 피크를 얻었으며 실험1.의 결과에서 Adenine의 Retention time이 Caffeine 보다 짧다는 것을 확인하였기 때문에 1, 3, 5, 7 번째 피크가 Adenine이라는 것을 알 수 있다.실험2의 data를 그래프로 정리해 본 결과 Adenine은 260nm, Caffeine은 270nm 파장의 빛을 가장 잘 흡수한다는 것을 알 수 있다. 따라서 Beer's Law를 적용할 때 이번 실험에서 구한 Caffeine의 최대흡수파장인 270nm를 사용해야 한다.실험3.Retention time : 3.8467, Absorbance : 0.121, Integrated Area : 1115.6111Retention time : 3.8550, Absorbance : 0.260, Integrated Area : 2444.0667Retention time(min)면적(mV*min)높이(mV)Absorbance1.4400462.900172.8132-1.5533975.4290129.00620.1312.3450189.111122.4972-3.033383.253811.6205-3.87333752.6174412.80110.417Beer‘s Law는 용액의 흡광도는 그 농도와 빛이 투과하는 두께에 비례하게 됨을 말한다. (A=εbC, ε: 흡광계수 / b: 두께 / C: 농도)위의 자료들을 이용하여 A 와 C 의 관계를 계산하면C = A / 11.688 - ①커피용액의 경우 여러 개의 피크가 나타나는데 이를 보아 커피는 혼합물임을 알 수 있다. 이 중 실험1.에서 구한 Caffeine의 Retention time 인 3.8617과 가장 가까운 3.8733의 피크를 Caffeine이라 볼 수 있다. 이것의 적분면적이 3752.6174(mV?min) 이고 이것을 ①의 식에 대입하면 농도C = 3752.617 / 11.688 = 327.07(㎛)실험에 사용한 커피는 1/10 용액이므로 실제 커피 농도는 3270.7(㎛).따라서 커피 한 잔(100㎖)의 Caffeine 양은3.27e-4(mol) * 1.94.19g/mol(Caffeine의 분자량) = 63.5mg5. Discussion실험1.Adenine이 Caffeine에 비해 짧은 Retention time을 가지는 것은 분자의 구조와 연관이 있다.Adenine CaffeineAdenine의 경우 극성인 아미노기를 가지고 있고, 이에 비해 Caffeine은 메틸기를 여럿가지고 있어 Adenine의 극성이 상대적으로 크다. 또한 Adenine은 질소 부분이 직접 노출된데 비해 Caffeine은 비극성이 강한 메틸기가 바깥을 덮고 있어 소수성을 띠는 것으로 여겨진다.실험2.그래프를 관찰하면 Adenine과 Caffeine 외에 작은 피크들을 발견할 수 있다. 이것은 syringe를 빼고 파장을 변화시키면서 나타난 것으로 보인다. 파장이 eluant의 흡광도와 관계하여 그래프에 나타난 것으로 추측된다.실험3. 보고에 의하면 150㎖ 기준 커피 한 잔에 70~155mg의 Caffeine이 함유되어 있다고 하므로 실험을 통해 구한 Caffeine의 양은 적절한 것으로 보인다.6. Referencenaver 지식in, naver 블로그 Beer's Law 보고서 과제? 사용한 column의 사이즈, packing 물질 및 크기 등 내역C18, C18H37 사슬 포함(dimethyl octadecyl silane 구조)Si-C18H37(octadecyl=OSD) / 300A의 pore size를 가진 silica전통적인 역상의 고정상으로 사용되어 왔다.? Adenine과 Caffeine의 Retention time 및 그 재현성Adenine 2.0883minCaffeine 3.8617minRetention time은 고유한 값이므로 같은 조건에서 실험하면 재현할 수 있다.

자연과학| 2007.09.28| 6페이지| 1,000원| 조회(2,078)

크로마토그래피, 실험, 정상, 고정상, 피크, Caffeine, 이동상, 역상

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