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회분분석실험 평가B괜찮아요

회분함량 측정2001년 9월 22일 7교시1. Principle and Purpose회분은 일반적으로 식품을 일정온도에서 연소하여 잔존하는 재의 양을 말하며, 식품중의 무기질 총량으로 정의된다. 회분함량은 시료를 회화 용기에 넣고, 직접 550∼600℃의 온도에서 완전히 회화처리 하였을 때의 회분의 양이다. 그러나 회분과 사실상의 무기질 총량과는 반드시 일치하지 않는다.2. Apparatus, Media and Reagentsappantus: 드라이오븐, 데시케이터, 전자저울 , 스포이드, 용기, 단백질분해기 회화로(전기로) 재료: 멸치액젖3. Method◈직접회화법1) 미리 준비해둔 드라이오븐에 있는 용기를 꺼내어 25℃로 맞추기 위해 30분 동안 데시케이터 속에 넣어둔다. 호일로 만들었기 때문에 15정도 방냉한다.2) 방냉시킨 용기에 시료인 액젖을 2g을 취한다.3) 액젖의 특성상 수분이 많기 때문에 먼저 드라이오븐에서 수분을 완전히 제거한다.4) 단백질 분해기에서 지방을 제거한다.5) 지방이 분해된 시료를 담은 용기를 다시 회화로(전기로)에서 단백질을 제거한다.이때 연기가 날 때까지 온도를 200℃에서부터 서서히 가열하여 600℃까지 온도를 올린 다음 6시간 정도 가열한다.6)회화로에서 단백질을 제거한 다음, 실온에서 일정온도까지 방냉한 후 데시케이터에서 방냉한다.7) 최종적으로 실험을 값을 측정한다.4.ResultNO.Crucible weight(g)Sample weight(g)Final weight(g)Ash(%)Average(%)79735.82922.016636.299223.306523.43 0.1061932.82022.039833.298223..433740134.85032.017435.325236.5451Ash (%)=Weight after ashing - Crucible weight× 100Sample weight5. Discussion이번 실험은 수분함량이 많은 액젖이었다. 액젖같은 경우는 수분이 다량 함유되어 있기 때문에 꼭 전처리를 필요로 한다. 곡류, 두류, 건면 등과 같이 비교적 수분이 적은 것은 전처리가 필요 없으나, 채소, 과일 및 동물성 식품과 같이 수분을 많이 가진 것은 예비 건조시켜서 회화하고, 주스나 술, 우유와 같은 액체 시료는 수욕조에서 증발 건조시킨 다음 회화한다. 회화할 때 어떤 것은 심하게 부풀어오르기 때문에 용기에 비해서 훨씬 적은 양의 시료를 채취하거나, 버너를 약하게 하여 서서히 가열하다가 수분이 어느 정도 증발하고 난 다음에 온도를 높여 회화시키는 것이 좋다. 또 유지류의 시료는 예비 연소를 시켜 회화한다.

자연과학| 2001.11.23| 2페이지| 1,000원| 조회(867)

실험결과, 회분, 정량

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염분 정량법

1.염소식품중의 소금의 양을 알아내는데 2가지 방법이 있다. 즉 나트륨을 정량하여 염화나트륨으로 환산하거나, 염소를 정량하여 염화나트륨으로 환산하는 것이다. 그러나 식품중의 나트륨과 염소는꼭 NaCl의 원자비로 존재하는 것이 아니다. 소금을 첨가하지 않은 천연 식품에서는 거의 예외없이 Na AgSCN + KNO₃의 반응으로 로단은의 백색 침전이 생긴다. KSCN이 과잉하면 KSCN이 제2철이온과 반응하여 액이 붉은색을 띠게 된다. 만약 질산산성의 염소이온을 함유한 용액에 CI 에 대응하는 이상의 AgNO₃를 가하면 과잉의 Ag를 상기와 같이 로단칼륨(KSCN)표준용액으로 적정하면 CI 량을 산출할수 있으며, 이 방법을 Volhard법이라 하여 널리 사용된다. 식품의 경우는 유기물을 분해한 시료를 빌산에 녹여 이 적정법을 응용한다.그러나 식품을 희화하면 식품중의 염소는 거의 일부 또는 전부가 비산된다. 이것이 산성식품 특히 동물성의 알칼리 식품에서도 이를 면치 못한다.따라서 재 중의 염소의 정량은 의미가 없을 때가 많다. 고로 시료의 분해실에는 염소의 손실이 없는 방법을 택하지 않으면 안 된다. 앞의 건식 회화법은 일부 식품에 널리 적용되는 일반법이나 조작이 번잡하여 몇몇의 변법이 행해지고 있다.3.건식법염소의 손실을 방지코자 시료에 탄산나트륨을 혼합하기 불편하므로 이런 경우는 습식법이 더욱 좋다. 시료의 조제는 Na₂CO₃용액이 조직에 잘 접촉되도록 하여야 한다. 곡류, 두류, 종실 등은 분쇄하여 사용하고 어패류와 그의 가공품은 마쇄하여 사용한다. 단, 비스켓, 빵 등과 같이 Na₂CO₃용액이 접촉할 때 쉽게 팽윤되어 깨어지는 것은 그대로 하고, 또 신선채소, 과실 등은 조직으로 탄산나트륨이 침투하기 쉬우니 세단하여 그냥 사용해도 좋다.A.시약1) Na₂CO₃용액이 :1%용액, 가능한 한 염소 이온을 함유하지 않은 순수한 탄산나트륨Na2CO₃용액를 용해하여 병에 넣고 고무 마게를 하여 둔다. 정량할 때 만들면 좋다.2) HNO₃:진한 질산(비중 1.4)과 묽은 질산 (1:9)을 준비한다.3) 철명반지시약: 항산제2철암모늄(철명반) NH의 포화 용액으로 과잉의 결정이 밑바닥에 있어도 무방하다.4) AgNO₃표준액: 0.1N 용액, 특급 질상은 AgNO₃약 17.0g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.갈색병에 넣어 두면 오래 보존할수 있다. 표정은 0.1N KCL용액으로 한다.즉 특급 KCL을 100∼120℃에서 2시간 건조하여 desi-ccator에서 냉각한다. 약 3.7g을 정확히 평취하여, 물에 녹여 500㎖로 한다. KCL의 양을 a g이라고 하면 0.1N KCL용액의 역가는 F =a/3.72g 삼각플라스크에 0.1N KCL 기준용액을 정화히 20㎖취해, 1% KCrO₄용액 다섯 방울을 가하고, 뷰렛에서 AgNO₃표준용액을 적하하여, AgCl의침전을 함유한 황백색의 액이 오렌지색으로 되는 점을 종점으로 한다. 적정에 요한 표준액을 a ㎖, 사용한 kcl기준액을 b ㎖, 그 역가를 F 로하면 0.1N AgNO₃표준액의 역가는 Fag=Fcl*b/a, 여기에서는 b=20.00 이다.5) KSCN(로단칼륨)표준액: 0.1N 용액, 순수한 티오시안화칼륨(로단칼륨), KSCN 약 9.7g을 1ℓ의 물에 녹이고 다음과 같이 표정한다.즉 이미 표정한 0.1N AgNO₃20㎖를 삼각플라스크에 취하고 진한 HNO₃0.5㎖외 철명반 1㎖를 가한후 에 플라스크를 진탕하면서 뷰렛으로부터 KSCN표준액을 적하한다. 용액 전체가 백색에서 미홍색으로 변하는 점에서 적정을 끝내고 이 적정을 3회 하여 평균한다. 적정에 소요된 KSCN 용액의 ㎖수가 V㎖라면 0.1N KSCN 용액의 계수는 Fscn=20.00*Fag/V이다.B. 조작내용 약 50㎖ 백금 접시에 시로 적량을 채취한다. 이 때 시료중에 염소는 60mg이하가 되게 한다. 보기를 들면 야채, 어패류는 10g, 과실, 곡류, 두류와 같아 염소가 적은 것은 25g이 적당하다. 식염을 가한 가공품은 염소량에 따라 적당히 조절할 것이다. 즉 식이염 50% 이하에서는 1∼2g, 그 이상이면 0.5g을 취한다.채취 시료는 10%Na₂CO₃용액 10㎖를 가하여 잘 침투시킨다. 10㎖로 전 시료가 잘 혼합되지 않으면 , 다시 소량의 물을 가하여 시료가 Na₂CO₃용액에 잘 접촉되게 한다. 이것을 탕욕 위에서 거의 건고될 때까지 증발시킨다.다음 전기로에 550℃정도에서 5시간 내지 하루밤동안 회화한다. 이를 꺼내어 방냉하고 물 10∼20㎖를 가하여, 짧은 유리 막대기로 탄괴를 잘 깨뜨려 탕욕 위에서 가온 침출한다. 지름 9cm의 여지를 사용하여 , 200㎖의 비이커에 경사 , 여과하고 백금 접시에 다시 불을 가온하고 , 곧 탄괴를 잘 깨뜨려 여지상에 옮긴다.이 조작을 반복하여 거의 알칼리성이 없어질 때까지 수세하여 세액을 비이커에 모은다. 잔사는 여지와 같이 다시 먼지의 백금 접시에 옮겨 건조시킨 후 550℃정도에서 완전히 희화항다. 재는 냉각 후 물로 축여서 묽은 HNO₃용액을 가하여 용해시키고 탕욕 위에서 가온하여 솨ㅇ여지 로써 여과, 수세하고 이 세액을 앞의 200㎖ 비이커의 용액과 합한다.앞의 액에 진한 HNO₃ 2㎖를 서서히 가하여 , 산성으로 한다. 0.1N AgNO₃표준액 20㎖를 정확히 가하고 잘 교반하여 , 염화은의 침전을 만들고 잠시 방치후 300㎖의 삼각플라스크에 여과한후 완전히 수세한다.이 여액에 다시 진한 HNO₃ 1㎖, 철명판 지시약 5㎖를 가하여 0.1N KSCN(로단칼륨)표준액을 써서 전술과 같이 Volhard법에 따라 과잉의 AgNO₃를 적정한다.C.계산채취 시료 중의 염소량(mg)은 다음 식으로 나타낸다.Cl(mg)=3.546*(FasV₁- FscnV₂)단, V₁:첨가한 0.1N AgNO₃표준액의 ㎖수 (보통 20㎖)Fag: 0.1N AgNO₃용액의 역가V₂:적정에 사용된 0.1N KSCN 표준 용액의 ㎖수Fscn : 0.1N KSCN 표준 용액의 역가4. 습식법이 방법은 고기류, 어패류, 치즈, 버터, 계란 등과 같이 단백질, 지방을 주로 하는 식품과 가공 식품에 적용되며 탄수화물의 식품의 경우는 알맞지 않다.이 방법은 신속하나 건조법에 비하여 종점이 명확지 않다. 이 방법에서는 시료를 곧 마쇄하지 않아도 좋다.A.시약AgNO₃표준액: 티오시안화칼륨 표준액, 진한 철멸반 지시약은 앞의 건식법의 경우와 같다.B. 조작시료 적당량을 300㎖들이 삼각플라스크에 평취한다. 적당량은 건식법과 같다.0.1N AgNO₃표준용액 20㎖를 정확히 가하여 침지 시킨 후에 진한 HNO₃20㎖를 넣는다. 플라스크의 작은 여두를 꽂고 열판이나 탕욕위에서 10∼15분 서서히 가열한다. 시료는 HNO₃로 분해되면서 처음은 갈색의 증기가 나타나며, 심한 거품이 있으니 넘치지 않게 두의할 것이다. 시료는 덤차 거품이 없어지고 용해되고 동시에 시료 중의 염소는 AgNO₃와 반응하여 AgCl로 침전되기 시작한다. 계란일 경우는 5% KMnO₄ 15㎖를 가하여 분해를 돕게 한다. 그대로 약 1시간 서서히 가열하여 반응을 완성시키고 방냉한다. 이대 단백질은 완전히 분해되나 지방은 분해되지 않는다. 지방은 가열 중 녹아서 분산되어 있으나 냉각되면 EKL 덩이가 표면에 나타나게 된다. 25℃ 이하로 냉각되면 물 100㎖를 가하여 희석시켜 철명판 지시약 5㎖를 첨가하고, 심하게 진탕하면서 0.1N KSCN 용액으로 적정한다.이 분해액은 처음부터 황색으로 착색되어 있으며, 부유물이 있을 때도 공존된 AgNO₃에 의한 흡착도 열향되므로 적정 종점을 결정하기가 어렵다. 고로 KSCN이 많이 들어가지 않게 할 것이다.C.계산전기의 건식법의 경우와 같게 한다.5. 건식법여러 식품 중 식염을 아는 데는 여러 방법이 있으나 간장의 경우를 설명한다.A.시약질산은 , rhodan칼륨, 진한 질산, 철명반의 조제도 전기와 같게 할 것이다.B.조작간장 5㎖를 500㎖들이 플라스크에 정확히 채취하고 물로 표선까지 희석한다. 이 100배 희석용액 25㎖를 비이커에 취하고 AgNO₃표준용액 20㎖를 가하고 교반하여 AgCl을 침전시킨다. 잠시 방치 후 여과하고 100㎖의 물로 잘 씻고, 여액과 세액을 300㎖삼각플라스크에 모은다. 여기에 진한 HNO₃1㎖를 가한 후 KSCN 표준액으로 적정한다.C.계산간장10㎖중에 염소량(g)은 다음 식으로 산출한다.Cl(g)=0.886×(20×Fag×V×Fscn)단, Fag: 0.1N AgNO₃용액의 역가V :적정에 사용된 KSCN 표준 용액의 ㎖수Fscn : 0.1N KSCN 표준 용액의 역가만약 100㎖중의 식염 분량을 나타내자면 위의 식의 0.886 대신에 1,462를 곱하게 된다.또, 중량%로 나타낼 때 이들 수치에 간장의 비중(d)으로 나누면 된다.D.정량 조작법의 정리간장 5㎖채취-->500㎖ 메스플라스크--(+H₂O)-->정용 500㎖-->25㎖채취---(비이커+질산은 20㎖)-->교반-->방치여과--->침전은 물 100㎖로 씻음--->300㎖삼각플라스크에 채취-->적정-->계산6.식염의 정량-식품 중의 소금을 정량하는 데는 나트륨(sodium, Na)을 정량하여 Nacl로 환산하는 경우와 염소(chlorine, Cl를 정량해서 Nacl로 환산하는 두가지 경우가 있다 . 그러하 식품중의 Na와 Cl은 꼭 1:1의 원자비로 존재하는 것은 아니다. 소금을 첨가하지 않은 천연식품에는 거의 예외없이 Na

자연과학| 2001.11.23| 8페이지| 1,000원| 조회(843)

염소, 염분, Volhard, 정량

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예비- 수분정량

수분함량1. 원리시료를 가열 건조하면 수분만이 휘발하므로 일정량의 시료에 대해 건조전과 건조후의 중량의 차이를 수분량으로 산출하는 원리…..이때 시료의 종류(시료자체의 수분함량) 에 따라 약간의 실험방법이 다르므로 실험에 들어가기전 시료의 성질의 파악 후 실험을 하여야 한다..2.방법(1) 건조감량법다음 조건이 만족되어야 한다.-물이 유일한 휘발성분 일 것-물이 제거 될 때 화학적 변화가 일어나도 결과에 영향을 주지 않을 것-물이 완전히 제거 될 것식품 중에는 물 이외에 알콜, 휘발성 기름, 식초산같은 휘발성 물질이 존재하기 때문에 수분이 제거될 때 물과 함께 휘발되어 결과에 영향을 미친다.(가) 상압가열건조법[시험방법] - 미리 가열하여 항량으로 한 칭량접시에 검사시료 3∼5g을 정밀히 달아(건조가 어려운 검사시료인 경우에는 20메쉬 정제해사 20g과 유리봉을 넣어 항량이 되게 하고 이에 검사시료를 넣어 잘 섞은 후 유리봉은 그대로 넣어 둔다), 뚜껑을 약간 열어 놓고 98∼100°건조기에 넣어 3∼5시간 건조한 후 데시케이타(건조제 : 무수염화칼슘)중에서 약 30분간 식히고 무게를 단다.다시 칭량접시를 1∼2시간 건조하여 항량이 될 때까지 같은 조작을 반복한 다. 일반적인 것은 1회에 4시간(유 및 유제품 등은 3시간) 건조하여 수분량을 측정한다.b-c수분(%)=──── ×100b-a·a : 칭량접시의 무게(g)·b : 칭량접시와 검사시료의 무게(g)·c : 건조 후 항량이 되었을 때의 무게(g)(나) 감압가열건조법[특징]a. 진공 건조법이라고도 불림b. 여러 나라에서 식품 수분 정량의 기초방법으로 사용c. 100℃이하에서 수분을 제거 하므로 공기산화와 열분해를 막을 수 있다.d. 시료가 균일 하다면 정확도와 재현성을 가짐e. 식품에 따라 적절한 조건(온도, 감압정도, 건조제 사용 등)고려[시험방법] - 100∼110°로 건조하여 항량으로 한 칭량병에 검사시료 2∼5g을 정밀히 달아 넣고 일정한 온도로 조절하여(일반적으로 98∼100°) 감압건조기에 넣어 25㎜Hg이하(육류, 치즈 및 분유는 100㎜Hg이하)로 감압하여 약 5시간 건조한다. 다음 세기병(황산)을 통하여 습기를 제거한 공기를 건조기중에 조용히 넣어 기내가 상압으로 되었을 때 칭량병을 꺼내어 데시케이타에서 식힌 다음 무게를 단다. 다시 칭량병을 감압건조기에 넣고 한시간 건조하여 항량이 될 때까지 같은 조작을 반복한다. 연유, 생계란 등은 해사와 유리봉을 넣은 칭량병을 수욕상에서 미리 건조한 다음 실시한다.(2) 증류법[원리]-신속 정확한 수분량 측정을 목적으로 1902년 Hoffmann이 곡류 및 가공품에 적용-물과 혼합되지 않는 유기 용제 중에서 가열하면 시료중의 수분과 용제가 증기로 되고 이 증기를 냉각시켜 1/10ml~1/20ml의 눈금을 한 가는 관에 모아 시료중의 수분량 측정검사시료를 수분과 혼합되지 않은 유기용매중에서 가열하면 검사시료중의 수분 또는 수분과 용매의 혼합증기가 증류된다. 이것을 냉각시켜서 눈금이 있는 냉각관에 모아서 유출된 수분의 양으로 한다.[시험방법] - 검사시료(육류, 달걀 및 유제품은 약 5∼10g)를 정밀히 달아 용량 500㎖의 증류 플라스크에 넣은 다음 돌비를 방지하기 위하여 완전히 건조한 정제 해사 소량을 넣는다. 검사시료가 잠길 수 있도록 충분한 양의 용매 150∼200㎖를 넣은 후 그림과 같은 장치에 눈금이 있는 수기와 냉각기를 연결하여 가열하고 최초의 용매가 1초간에 2∼3방울의 비율로 냉각기에서 그림 떨어지도록 가열을 조절한다. 눈금이 있는 수기에 수분이 모이지 않을 경우에는 가열을 늘려서 용매가 1초간에 4방울 정도 떨어지도록 한다.유출액으로부터 수분을 완전하게 수집하기 위하여 냉각기의 상단에서 용매로 씻어 내린 후에 가열을 중지하고 눈금이 있는 관이 냉각되면 수분의 양을 읽는다.검사시료중의 수분의 양 = ── × 100·V : 눈금이 있는 관에 든 물의 양(㎖)·S : 검사시료의 채취량(g)[장점]a. 탈수 속도를 알수 있다.b. 기계가 간단 하다.c. 지방의 산화를 막을 수 있다.d. 간편법으로 간단히 이용할수 있다.[단점]a. 수분이 기구내에 부착된다.(용기의 청결을 요한다.)b. 다수의 시료를 동시에 행하기 어렵다.(3) 칼핏샤법칼핏샤(Karl Fisher)법에 의한 수분정량은 피리딘 및 메탄올의 존재하에 물이 요오드 및 아황산가스와 다음의 반응식과 같이 정량적으로 반응하는 것을 이용하여 칼핏샤시액으로 검사시료의 수분을 정량하는 방법이다.·H2O+I2+SO2+3C5H5N=2(C5H5N+H)I-+C5H5N·SO3·C5H5N·SO3+CH3OH=(C5H5N+H)O-SO2·OCH3따라서 전체의 반응은 H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH=2(C5H5N+H)I-+(C5H5N+H) O-SO2OCH3로 된다.[시험방법]〈검사시료의 분해〉1) 통상적으로 질소(N) 함량이 2∼3㎎에 해당하는 양의 검사시료를 정밀히 취하여 킬달플라스크에 넣고 여기에 분해촉진제 약 0.5g을 넣은 후 플라스크 내벽을 따라 황산 3∼5㎖를 넣은 다음 플라스크를 흔들어 주면서 30% 과산화수소 1㎖를 조금씩 조심하여 넣는다.플라스크를 금망상에서 천천히 가열하고 검사시료의 탄화물이 보이지 않을 때까지 온도를 높여 끓이고 분해액이 투명한 담청색이 되면 다시 1∼2시간 가열을 계속한다. 분해액을 냉각시킨 후 물 20㎖를 주의하여 가한 후 이 플라스크를 증류장치에 연결한다.2) 비교적 많은 검사시료를 취할 필요가 있는 경우에는 질소(N)함량이 약 20∼30㎎에 해당하는 양의 검사시료를 정밀히 취하여 250∼300㎖의 킬달분해 플라스크에 넣고 이에 분해촉진제 1∼2g 및 황산 20∼30㎖를 가하여 가열분해 시킨다.분해액을 냉각시킨 후 물 약 100㎖를 가하고 200㎖ 메스플라스크에 옮겨서 냉각 후 물을 가하여 전량을 200㎖로 채워 그 20㎖를 세미마이크로 킬달분해 플라스크에 취하여 증류장치에 연결 한다.3) 질소(N)함량이 적어서 다량의 검사시료를 취할 필요가 있는 경우에는 질소(N)함량 2∼3㎎에 해당되는 검사시료를 정밀히 취하여 상기 2)의 조작과 같이 가열 분해하고 냉각 후 물 20㎖를 주의하여 가하고 킬달분해 플라스크를 증류장치에 연결한다.〈증류 및 적정〉증류장치의 흡수플라스크에 0.05N 황산 10.0㎖를 취하여 이에 부런 스위크시액 2∼3방울을 떨어뜨려서 냉각기의 끝부분을 액면 밑에 담그고 작은 깔대기로부터 30% 수산화나트륨용액 25㎖를 가한다.

자연과학| 2001.10.03| 4페이지| 1,000원| 조회(630)

수분정량, 수분, Karl Fisher

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