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[환경, 수질실험] T-P 리포트 평가A좋아요

1. SubjectT-P (Total Phosphorus) : Vanadomolybdophosphoric Acid by ColorrimetricMethod.2. Object[1]인산염(phosphate)의 측정은 환경공학 분야의 여러 현상에 미치는 인 화합물의 영향이 여러 가지로 확인됨에 따라 그 중요성이 빠르게 증대되고 있다.이번 실험을 통해 T-P측정원리 및 측정목적에 대해 알 수 있다. Vanadomolyb-dophosphoric Acid by Colorrimetric Method에 의해 T-P를 측정하고 측정에 의해 sample수의 생물학적 생산성을 평가할 수 있다.3. Theory and Concept [1][2][3][4]1. 일반개념1) Phosphorus의 영향1 상수에 있어서- 질소와 인 ⇒ 조류의 생장의 필수 성분. N, P양의 한계가 조류 생장속도의 조절인자.·N, P 풍부 ⇒ 수화현상(水華現象, algal blooming) 일어남.·여름철 생장조건에 필요한 무기인의 한계수준: 약 5㎍/L2 폐수처리에 있어서- 생물학적 폐수 처리 공정에 관여하는 모든 생물들의 영양소로 질소와 인 필요. (인 ⇒ 증식과 새로운 세포조직의 합성에 필요)ⅰ) 가정하수처리 ⇒ 합성세제에 다량의 다중인산염 포함.⇒ 폐수처리 유출수에 다량의 인 포함. ⇒ 고차처리 필요.ⅱ) 공장폐수처리 ⇒ 미생물 최적 생장에 필요한 인의 양 충분치 않음.⇒ 무기인 첨가하여 부족한 양 첨가 필요.2) Phosphorus compounds in water.1 Orthophosphates (오르토 인산염)ⅰ) 종류{Trisodium phosphateNa3PO4Disodium phosphateNa2HPO4Monosodium phosphateNaH2PO4Diammoniuum phosphate(NH4)2HPO4ⅱ) 분석에 사용하는 조건의 pH, 시간, 온도에서 안정.2{Polyphosphates(다중인산염)ⅰ) 종류{Sodium hexametaphosphateNa3(PO3)6Sodium triates가수분해가수 분해 속도. ⇒ 온도가 끊는점에 가까워짐에 따라 빠르게 증가.⇒ 낮은 pH에서 증가.⇒ 순수한 물에서는 느리나 폐수 속에서는 빠름.(박테리아 효소에 영향받기 때문)3 organically bound phosphorus : organic- P2. Method of Analysis1) Orthophosphates1 Colorimetric methodsⅰ) Vanadomolyvdo phosphate acid method·화학반응인산이온이 몰리브덴산 암모늄과 산성조건에서 반응하여 착화합물인 포 스트몰리브덴산 암모늄을 생성.PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+ → (NH4)3PO4·12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O·포스포몰리브덴산 암모늄 색깔 (인의 양에 따른...)- 많은 양의 인산염 : 황색침전 (50mg/L이상) → 부피분석법.- 낮은 양의 인산염 : 황색의 콜로이드 졸 생성 → 비색법- 30mg/L 이하의 인산염 농도 : 콜로이드 졸의 황색 분별 어려움.→변법중의 하나인 vanadium을 첨가하여 Vanadomolyvdo phosphate acid 착물 생성시켜 짙은 황색 얻음.- 물분석에서 흔히 나타나는 범위임. (인산염 농도 30mg/L이하)ⅱ) staneous chloride (염화제일주석)Method·환원제로 염화제일 주석을 넣어 포스포몰리브덴산 암모늄에 포함되어 있 는 몰리브덴이 환원되어 인산염의 양에 비례하여 청색의 졸 형성.·정성적 화학반응 (착색 화합물 분자식을 모르기 때문에...)(NH4)3PO4·12MoO3 + Sn2+ → (몰리브덴 파랑) + Sn4+·범위: 0.01-6 mg/L2) polyphosphate· Orthophosphates 로 전환시켜 비색법에 의해 측정- 황산으로 산성화 시킨 시료를 끊임 (최소 90분) 으로써 전환- 20 psi autoclave (고압솥) 속에서 가열하면 가수분해 속도 증가.3) org- Pⅰ) Digestion Method- 산화제를 넣어 소화 (유기물질 분해하여 = 무기인(inorganic-P) + 유기인(Organ-P) (다중인산염 + 오르토인산염)전형적인 생물학적 2차처리시스템은 BOD산화 중에 미생물합성을 위해 용액에서 인을 섭취한다. 세포간 에너지 전이에서 요구되는 인은 필수적인 세포 구성요소가 된다. 이 이유로 인은 생합성을 위한 양론적 요구에 관한 양이 섭취된다. 미생물 고형적인 인 함량은 건물중으로 1.5∼2%이다.호기성 zone이 뒤따르는 혐기성 zone 의 배열은 성장을 위한 양론적 요구이상으로 인을 섭취할수 있는 유기체가 많은 선택을 초래된다. 이런 환경에서, 미생물은 미생물 고형물의 4∼12% 수준의 인을 축적한다. 이들 고형물의 폐기는 전형적인 처리보다 2.5∼4배의 인 제거를 초래한다. 생물학적 인제거에 가장 자주 관련되는 유기체는 genus Acinetobacter에 속한다.합리적 설계와 운전은 증진된 생물학적 인 흡수가 발생하는 메카니즘의 이해를 요한다. 혐기성 zone에서의 발효 반응에 의해 생성된, 초산과 다른 단쇄(短鎖)(short-chain)지방산(발효생성물)은 가장 보편적으로 폴리하이드록시부틸레이트(PHB)로 섭취되어 세포사이에 저장된다. 용존 유기물의 혐기성 섭취와 세포사이의 저장생물을 형성하는 데 있어, 미생물은 에너지를 소비한다. 저장된 長鎖(long-chain)무기 폴리인산의 고에너지 인산결합을 끊음으로 이들은 이 에너지를 혐기적으로 얻는다.이 과정은 세포에서 용액중으로 방출되는 오르소 인산을 생성한다. 이와 같이, 동반적인 인 방출을 하는 용해성 BOD의 제거는 혐기성 zone에서 일어난다. 이 섭취에 따라, 이미 저장된 PHB는 탄산개스, 물과 새로운 세포로 호기적으로 산화된다. 잔류 용해성 BOD의 호기적 대사 역시 이 zone에서 일어나다. 폐수처리에 중요한 다른 많은 생물학적 반응과는 달리, 인 방출과 섭취의 양론과 반응속도는 아직 완전히 이해되지 않았다. 그래서, 설계 엔지니어는 공정설계와 개조를 위한 정보를 얻기 위해 실험적 관측에 의존한다.⊙ 인 데이터의 용도히 공장폐수처리시 부족량 첨가.⊙ 유기인 문해하기 위한 전처리 과정.1) 과황산 칼륨 : 분해하기 쉬운 유기물을 함유한 시료.시료 50ml + 과황산칼륨 용액 10ml → 가열2) 질산-황산 분해 : 다량의 유기물을 함유한 시료.시료 50ml + 질산 2ml → 가열 (10ml가 될 때까지) , 여기에 질산 2∼5ml와 황산 2ml를 넣고 가열. 방냉후 30ml로 희석.실험의 원리를 간단히 쓰면 총인을 측정하기 위해서다중인산염을 황산으로 산성화시킨 시료을 끊여서 오르토인산염으로 만들고유기인을 인산이온으로 방출시키기 위해서 Sulfuric acid(황산) - Nitric acid(질산)Digestion방법으로 소화시켜서 총인을 측정한다.산성조건하에서 암모늄 몰리브덴산과 반응하여 노란색 발색을 한다.4. Apparatus [2]a. Colorimetric equipment - 다음 중에 한가지를 선택해서 사용하라.a. Spectrophotometer : 400 - 490nm에서 사용b. Filter photometer : 400- 470 사이에서 푸른색이나 보라색 filter를 통해 최대 투과도를 가진다. 측정된 색 밀도에 대한 파장은 원하는 감광도에 의존한다. 왜냐하면 감광도는 400-490nm의 파장에서 10 겹으로 다양해지기 때문이다. 철 이온은 실제로 410nm같은 낮은 파장에서 간섭을 일으킨다. 대개 470nm 파장이 사용된다. 농도 범위와 파장의 길이는 다음과 같다.{{P Rangemg/LWavelengthnm1.0 - 5.04002.0 - 104204.0 - 18470b. Acid-washed glassware : 낮은 농도의 인을 측정하기 위해 acid-washed glassware를 사용한다. 인산염의 농도는 유리표면에 흡수되는 것이 일반적이다. 인산염을 포함하는 상업용 세척제를 사용하는 것은 피해야 한다. 뜨거운 희석된 HCl을 가지고 모든 그릇을 깨끗이하고 증류수로 잘 행군다.c. Filtration apparatus and filter pap5g을 넣어 증류수로 1L 채운다.b. Hydrochloric acid, HCl, 1+1.- H2SO4, HClO4, HNO3 등으로 HCl을 대체할 수 있다. 결정된 산 농도는 정 밀한 것이 아니므로 마지막 0.5N sample농도에 의해 결정된다.c. Activated carbon.- 증류수로 헹궈내어 입자를 제거한다.d. Vanadate-molybdate regent1) A 용액 : 300ml 증류수 안에 25g ammonium molybdate[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]를 용해시킴.2) B 용액 : 300ml 증류수 안에 1.25g ammonium metavanadate[NH4VO3]를 끓 여서 용해시킨다. 냉각 후 330ml의 conc HCl을 첨가한다. 용액 B 를 실온까지 냉각시킨 후 순수용액 A를 B에 넣어 1L로 희석시킨다.e. Standard phosphate solution- 증류수에 219.5mg의 anhydrous KH2 PO4 를 용해시키고 1000ml로 희석한다.(= 1.00ml = 50.0㎍ PO43- -P )6. Procedure[2]▶ 유기물 분해과정 (persulfate Digestion Method에 의해)a. sample 50ml에 Phenolpthalein indicator solution 0.05ml (1 drop) 넣는다.b. 만약 붉은색이면 sulfic acid solution을 가한다. (무색이 될 때까지...)c. sample에 1ml conc H2SO4 solution + 0.4g solid (NH4)2S2O8( or 0.5g solid K2S2O8 )d. hot plate에서 30-40min or 10ml가 될 때까지 가열.e. 식히고 D.W를 가해 30ml로 희석.f. 0.05ml (1 drop) Phenolpthalein solution 첨가.g. NaOH (1N)을 넣는다. (faint pink color).h. Autoclave or pressure cooker at 98 to 137 kPa에).

공학/기술| 2004.09.01| 8페이지| 1,500원| 조회(480)

환경, 수질실험, T-P실험

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[환경실험, 수질실험, 페놀실험] 수질실험. 페놀 예비리포트

1. SubjectPhenol : Direct Photometric Method2. Object[1][4]페놀과 포름알데히드에 대한 연구에서 독성한계(toxicity threshold)의 개념이 확립될 수 있었다. 즉 한계치 이하의 농도에서는 미생물이 그 물질을 먹이로 이용할 수 있으나 이 값 이상의 농도에서는 독성이 강해 먹이로 사용 할 수 없으며 또 미생물의 증식도 할 수 없게 된다.벤젠고리에 알코올기인 OH가 치환된 방향족 화합물로 많은 치환제를 갖고 있다.페놀은 ppm 정도에서는 냄새가 나지 않지만, 수돗물을 염소로 소독한 경우에서와 같이 미량의 염소(0,05mg/L) 첨가시에 불쾌한 냄새를 유발하는 클로로페놀이 생긴다.환경공학적인 분야에서 수중에서 이러한 페놀을 측정하고 분석함으로서 그 방법을 익히는 데 그 목적이 있다.3. Theory and Concept [1][2][3][4][5][6]1. 일반적 개요1) 화학적 특성과 형태·hydroxy derivatives of benzene{C6H5 OHMolecular Weight: 94.111 일가 페놀류 (monohydric phenols)ㄱ. Phenol· weak acid· 독성한계 (toxicity threshold)- as high as 500mg/ L: 한계치 이하의 농도에서는 미생물이 Phenol을 먹이로 이용가능.: 한계치 이상의 농도에서는 독성이 강해 먹이로 사용 할 수 없으며, 미생물의 증식도 할 수 없다.∴ Aerobic treatment - as high as 500mg/ LAnaerobic treatment - up to 2000mg/ Lㄴ. Chlorinated phenols·odor, bad-taste, toxicㄷ. cresol·살균력이 페놀보다 강하나 사람에 대한 독성은 약함.·순수한 cresol은 250mg/L의 농도에서 거의 독성을 나타내지 않음.·cresol류가 섞여있는 산업폐수는 생물학적처리 곤란.2 다가페놀류( Polyhydric phenol)- 적절히 적응시킨 활7.9±0.1, 촉매제 K3Fe(CN)6첨가.- extract with chloroform (CHCl3)→ measure absorbance (at 460nm)2)Direct photometric Method·정량범위: phenol 농도 > 100㎍/L·반응- Phenol + 4-amino-antipyrin → generate color·조건: pH 7.9±0.1, 촉매제 K3Fe(CN)6첨가.- measure absorbance (at 500nm)3. 시료의 전처리 (증류)- 이유: 방해물질인 산화성 물질, 환원성 물질, 금속이온, 방향족 아민, 유분 및 타르류 등을 제거 하기 위해.- 방법: 시료 500ml를 취하여 pH4로 조절.( 메틸오렌지 지시약을 넣고 H3PO4(1+9)첨가하여...)→ 증류플라스크에 옮겨 증류 (450ml까지)→ 50ml물을 첨가하여 다시 증류.→ 전증류액이 500ml가 될 때까지 반복.페놀에 대해 자세히 알아보면......1. 위험·유해성1 긴급한 위험, 유해성정보 : 마시거나 피부에 접촉시 유독하다. 화상을 입힌다.2 눈에 대한 영향 : 화상을 입힘(실명의 위험)3 피부에 대한 영향 : 화상을 입힌다. 피부에 흡수의 위험이 있다.4 흡입시의 영향 : 점막세포에 자극적이며, 기침, 호흡곤란을 일으킨다.5 섭취시의 영향 ; 입, 인두, 식도, 소화기계의 점막세포에 자극적이다.6 전신효과 : 중추신경계질환, 심혈관질환, 혈압상의 변화를 일으킨다.2. 응급조치요령1 눈에 들어갔을 때 : 눈꺼풀을 크게 뜬 채로 다량의 깨끗한 물로 10분 이상을 씻어준 후 즉시 안과의사의 처치를 받는다.2 피부에 접촉했을 때 : 폴리에틸렌글리콜 300과 에탄올이 2:1의 비율로 섞인 용액으로 씻어준 후 다량이 물로 다시 씻어준다. 즉시 오염된 의복은 갈아입는다.3 흡입했을 때 : 신선한 공기를 마시게 한다. 의사의 처치를 받는다. 산소마스크를 씌운다.4 먹었을 때 : 마셨을 경우 다량의 물을 마시게 하고 천공의 위험이 있으므로 토하지 않도록 한다. 20- 하수구 유입방지4. 저장방법1 보관방법 : 마개를 꼭 막고 건조하게 빛에서 차단하여 환기가 잘되는 장소에 실온(15-25℃)에서 보관한다.2 주의사항 : 고인화성물질에서 격리시킨다.5. 안정성 및 반응성1 피해야 할 조건 : 가열2 피해야 할 물질 : 알루미늄, 알데히드, 할로겐, 질산염, 아질산염, 과산화수소/철 화합물, 산화할로겐산염, 과산화물3 주의사항 : 수분흡수, 플라스틱, 고무, 금속, 합금 등과 함께 작업시에는 부적합하다.6. 독성에 관한 정보1 발암성 영향 : 발암성에대한 NPT(국립독성계획단)지수가 동물실험에서 음성이다.2 기타 특이사항 : 알레르기성 과민성반응을 일으키게 할 수도 있다.★ Selection of method.여기에 제시된 분석 방법은 4-aminoantipyrine colorimetric method를 사용한다. 이 방법은 phenol, ortho- 그리고 meta-substituted phenols, 적당한 pH에서 para-substituted phenols을 측정한다. para-substitued phenols는 carboxyl, halogen, methoxyl, 또는 sufonic acid group이 측정된다. 나중예의 전형적인 것은 산업폐수나 오염된 지표수에 존재할 수 있는 paracresol등이 있다.4-aminoantipyrine colorimetric method는 두가지 방식이 있다. extreme sensitivity를 이용한 chloroform extraction method는 폐놀이 1mg/L보다 적게 함유한 sample을 측정하는데 적당하다. 이 방법은 nonaqueous용액에서 색을 모은다. direct photometic method는 aqueous용액에서 색을 간직한다. 주어진 sample에서 여러 가지 폐놀 화합물의 상대적인 양을 알 수 없기 때문에, 이것은 폐놀의 혼합물을 함유하는 universal standard provide할 수 없다. 이러한 이유 때문에 phenol은 colorimet질은 물질을 감소시키고 alkaline pH값은 산성화에 의해 해결되어 진다. 약간의 오염이 심한 폐수는 방해물질을 제거하는데 그리고 폐놀의 화합물의 양적인 복구에 특별한 기술이 요구되어진다. 주요한 방해물질은 다음 과정에 의해 제거한다.a Oxidizing agents과량의 FeSO4를 첨가함으로써 sampling후에 즉시 제거한다. 만약 이것이 제거되어지지 않는다면 폐놀화합물은 부분적으로 산화되어질 것이다.b Sulfur compoundsH3PO4로 pH 4.0으로 산성화시키면서, mixing을 하여줌으로써 제거한다. 이렇게 함으로써 hydrogen sulfide(H2S), sulfur dioxide(SO2) 의 방해작용을 제거할 수 있다..c Oil and tarsNaOH 알갱이로 pH를 12-12.5로 맞춤으로서 alkaline을 제거한다. 50ml 클로로포름(CHCl3)로 수용액에서 Oil과 tar를 뽑아낸다. oil과 tar를 함유한 층을 제거한다. 증류과정을 진행하기 전에 물을 따뜻하게 함으로서 수용액 층에서 과량 CHCl3를 제거한다.☆ Direct Photovetric Method1 Principlesteam-distillable 폐놀화합물은 potassium ferricyanide가 color antipyrine 염료ㄴ를 형성하는 pH 7.9 0.1에서 4-aminoantipyrine와 반응한다. 이 색조는 물같은 용액에서 유지되고 500nm에서 흡광도로 측정되어진다.2 Interference방해물질은 전처리 단계에서 증류시킴으로 제거하거나 최소화시킨다.3 Minimum detectable quantity5cm 셀과 100mL 증류수를 사용할 때 10㎍ phenol까지 측정할 수 있다.4. Apparatus [2]a. Photometric equipment: light path 1-5 cm, 500 nm에서 사용b. pH meter5. Reagents[2]모든 시약은 페놀과 Cl로부터 자유로운 것을 사용.a. Stock phenol solut 10ml을 넣는다.)→플라스크 마개를 닫고 10분간 정지한다.→1g KI를 첨가.( 일반적으로 phenol 표준원액이 1000mg/L 이라면 10ml bromate-bromide solution 4회 정도 요구될 것이다.)2) 같은 방법으로 증류수와 10ml bromate-bromide solution을 사용하여 blank 를 준비.3) 0.025M Sodium thiosulfate 용액으로 시료와 blank 적정.4) phenol농도를 다음식에 의해 계산.mg phenol/L = 7.842 [(A*B)-C]A: ml thiosulfate for blankB: ml bromate-bromide solution used for sample divided by 10C: ml thiosulfate used for sampleb. Intermediate phenol solution1.00ml stock phenol solution을 끓이고 냉각된 증류수로 100ml까지 희석한다.( 1ml= 10 ㎍ phenol)c. standard phenol solutionIntermediate phenol solution 50ml를 끓이고 냉각된 증류수로 500ml까지희석한다. ( 1ml= 1.0 ㎍ phenol, 사용전 2시간전에 만듦.)d. bromate-bromide solution2.784g KBrO3 + D.W+ 10g KBr + D.W → 1Le. hydrochloric acid, HCl, concf. standard sodium thiosulfate titrant, 0.025MNa2S2O3 5H2O 6.21g을 녹여 1L로 한다.g. starch solution가용성 녹말 1g과 HgI2를 소량의 물에 넣고 반죽처럼 으깬 다음에 200ml 끓는 물 에 천천히 넣는다. 5분간 더 끓이고 방냉하여 하룻밤 둔 다음에 위에 있는 맑은 액 을 사용한다.h. Ammonium hydroxide, NH4OH 0.5N35ml NH4OH + D.W → 1L ( pH 10으로 조절)i

공학/기술| 2004.09.01| 9페이지| 1,500원| 조회(502)

환경, 페놀, 수질실험

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[수질실험, TKN예비 리포트,환경실험] 수질실험중 TKN

1. Subject- TKN(Macro-Kjeldahl Method)2. Object[1]질소 화합물들은 대기중에서 그리고 보든 동식물들의 생존에 중요한 화합물이므로 환경공학 기술자들이 크게 관심을 가진다. 질소의 화학은 질소가 여러 가지의 산화상태를 가질 수 있고, 이 산화상태가 생물에 의하여 변화될 수 있으므로 매우 복잡하다. 더욱 흥미로운 것은 박테리아에 의하여 생겨나는 산화상태의 변화가 호기성 조건이나 혐기성조건 중 어느 것이 지배적인가에 따라 양성적일 수도 음성적일 수도 있는 것이다.음용수와 오염된 물속의 각종 형태의 질소에 대한 분석은 물이 전염병의 운반체인 것으로 밝혀지면서부터 행해지기 시작하였다.이 실험을 통해 TKN측정원리 및 측정목적에 대해 알 수 있고, Macro-Kjeldahl Method에 의거 sample의 TKN측정하고 이 측정에 근거하여 sample의 위생수질을 판정 할 수 있다.3. Theory and Concept [1][2][3][4]1) 질소 형태의 변화ㄱ. 수중에서의 질소의 형태: org-N (단백질), NH3-Nㄴ. NH3-N 아질산균(nitrosomonas)에 의해 산화 (호기성 조건에서)2NH3 + 3O2 → 2NO2- +2H+ +2H2Oㄷ. NO2-(아질산이온)은 질산화세균(nitrobacter)에 의해 산화(호기성조건)2NO2- + O2 → 2NO3-ㄹ. 혐기성 조건에서 질산이온과 아질산이온이 탈질소 반응에 의해 환원.NO3- → N2↑ (환원){+ Organics → H2O + CO2 (산화)= Organics + NO3- → H2O + CO2ㅁ. 호기성 조건에서 오염된 물에서 나타나는 질소형태의 변화ㄱ,ㄴ,ㄷ에의해 Org-N, NH3-N, NO2--N, NO3--N순으로 나타남.·질소 분석결과 암모니아-질소가 대부분이라면 최근에 오염된 것으로 간주하고 큰위험성이 있는 것으로 본다.2) 혐기성조건에서 탈질소 반응의 Advantage.폐수에서 NO2-, NO3- 가 N2 (질소기체)로 전환되어 대기중으로 날아감.∴ 폐수로부터 질소의 제거 → 유입수역내의 바람직하지 못한 조류와 수중식물의 성장방지.- 질소 데이터의 환경공학에서의 중요성 -1) 위생 수질지표미국 EPA에서는 공설급수중 질산이온농도를 질소로 환산하여 10mg/L를 넘지 않도록 규정. ⇒ 질산이온 함량높은 음용수가 유아에게 메타헤모글로빈 혈증을 일으키는 것이 1940년에 보고됨.2) 영양소와 관련된 문제들·폐수시설 계획시 생물학적 처리공정에서 생물들에 필요한 충분한 양의 질소가 포함되어 있는지 확인해야함.·반면에 질소는 조류의 성장에 필수적인 비료원소중의 하나이다.3) 생물학적 처리 공정의 제어질소의제어→ 폐수처리장의 설계와 운전에서 대단히 중요.질소의 측정결과로 생물학작 처리에서 정수의 정도 조절.- NH3-N 측정원리 -1) 흡광광도법- 암모늄 이온이 치아염소산의 공존아래서 페놀과 반응하여 생성되는 인도페놀의 청색을 630nm에서 측정하는 방법. (정량범위: 0.002-0.04mg, 표준편차: 10-2%)2)이온전극법- 시료에 NaOH를 넣어 pH11-13으로 하여 암모늄이온을 암모니아로 변화시킨후 암모니아 이온전극을 이용하여 암모니아 질소를 정량하는 방법. (정량범힝: 0.08-80mg, 표준편차: 20-5%)3) 중화적정법- 시료를 증류하여 유출되는 암모니아를 황산용액에 흡수시키고 수산화나트륨 용액으로 잔류하는 황산을 적정하여 암모니아 질소를 정량하는 방법. (정량범위: 0.2-30mg, 표준편차: 10-3%)- methods df analysis -TKN (total kjeldal nitrogen) = org-N + NH3-NTN (total nitrogen) = TKN+ NO2-+ NO3--N1) TKN (org-N + NH3-N )a. 암모니아 질소NH4+ ⇔ NH3 + H+- direct Nesslerization MethodZn(SO4)2 (황산아연)과 NaOH 으로 전처리한 시료를 네슬러 시약으로 처리하 여 암모니아-질소를 측정- 증류에 의한 분석법pH7이상에서 시료를 가열하여 암모니아 증류하여 분리.NH4+ ⇔ NH3↑ + H+(temp. 강산첨가.)b. org-N황산을 산화제로 첨가하여 유기물질 산화시켜 암모니아 질소로 발생시키고 암 모니아 질소 분석법에 의거하여 측정.2) TN (TKN+ NO2-+ NO3--N)a. NO2--Nb. NO3--N기기이용 분석- 질소 데이터의 이용 -1. 질산화 억제하여 호기성 처리비용 최소화2. 호기성 생물학적 처리에 이용가능한 질소 존재 결정.3. 폐수 슬러지 비료로 판매시 질소함량이 비료로서의 가치판단 주요인자.- 실험방법의 선택 -·Macro-Kjeldahl Method : 저농도에서 고농도의 유기성 질소 분석이 가능하 지만 저농도 분석시 많은 시료량을 필요로 함·Semi -Kjeldahl Method : 고농도의 유기성질소 농도시 선택,0.2-2.0 mg/L- 시료보존 : 즉시 분석을 원칙으로 하지만 보존이 필요시 conc-H2SO4 로 pH

공학/기술| 2003.08.22| 8페이지| 1,500원| 조회(1,026)

예비리포트, 수질실험, TKN

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수질실험중 Fe

1. Subject철 (Iron)- 페난트로닌법2. Object[1]철이 포함된 음용수는 마셔도 별다른 해(害)가 업는 것으로 알려져 있다. 하지만 이 물이 공기에 노출되어 산소가 들어가면, 철은 Fe(Ⅲ)로 산화되어 콜로이드 침전을 형성하여 혼탁도가 유발되고 미관상 아주 좋지 않게 된다.또한 철은 공설급수에 심각한 문제를 일으키는 물질이다.이번 실험을 통해 철의 측정원리와 목적에 대해서 알 수 있고, phenanthroline method에 의해 시료의 철의 농도를 측정하고 측정에 의거 sample의 수(水)의 상태를 파악할 수 있다.3. Theory and Concept [1][2][3][4]1. 일반개념·철의 특성1) 모든 토양 속에 가장 풍부한 element 중의 하나.2) 불용성 형태 (ferric compound, 제2철 화합물)로 대부분 존재.3) 가용성 형태 (ferrous compound, 제1철 화합물)로 전환.토양과 광물속에 들어 있는 철의 형태 : 불용성.-산화제이철 (ferric oxide), 황화철 (iron sulfide)탄산제일철 (ferrous carbonate)1) 탄산제일철의 용해 (→CO2가 많은 지하수에서...)FeCO3 + CO2 + H2O Fe2+ + 2HCO3-2) 용존산소가 존재하는한 불용성 유지.3) 혐기성 (환원성) 조건에서 Fe3+ Fe2+ 로 환원되어 쉽게 용해.4) Fe2+가 중성 pH에서 Fe(OH)3침전.·용존산소가 존재하고 중성 pH에서 Fe2+ Fe3+Fe2+ + 1/4 O2 + H+ Fe3+ + 1/2 H2O ……1· Fe3+ 와H2O 가 반응하여 Fe(OH)3침전물 생성.Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3↓+3H+ ……21+2 Fe2+ + 1/4 O2 + 5/2H2O Fe(OH)3↓+2H+5) Iron의 안정한 상태·Aerobic (호기) 조건 : ferric ion (Fe3+)·Anaerobic (혐기)조건: ferrous ion (Fe2+)2. Iron의 환경에서의 중요성.1)인간에게 별다른 해물질이 존재 할 때를 제외하고 물속의 철을 측정 하는 좋은 표준분석법.ㄴ. 1,10 - 펜안트롤린이 Fe2+와 결합하여 주황색의 착물이온을 생성하는 것을 이용ㄷ. caution- 분석하려는 시료는 대개 대기와 접촉이 된다. 따라서 약간의 Fe(Ⅱ)가 Fe(Ⅲ)로 산화되어 수산화제이철(ferric hydroxide)로 침전한다. 그러므로 모든 철이 가용성(可溶性)의 상태에 있는지를 확실히 해야 할 필요가 있 다. 시료를 염산으로 처리하여 수산화제이철을 용해시킨다.{{Fe^2+ + 1over4 O_2 + H^+ → Fe^3+ + 1over2 H_2 O{Fe^3+ + 3H_2 O → Fe(OH)_3↓ + 3H^+Fe2+ +1/4O2 + 5/2H2O → Fe(OH)3↓ + 2H+- 1,10-펜안트롤린은 Fe(Ⅱ)의 측정에만 유효하므로, Fe(Ⅲ)의 형태로 있는 철은 모두 제일철의 상태로 환원시켜야 한다. 환원제로 히드록실아민 (hydroxylamine)을 사용하면 아주 쉽게 환원시킬 수 있다.4Fe3+ + 2NH2OH 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+ㄹ. 반응- 1,10-펜안트롤린 세분자가 하나의 Fe2+과 착물이온 형성.- UV 측정.ㅁ. 방해물질 (인산염, 중금속 등) 존재시 처리 방법.a. HCl로 시료를 산성화.b. 디이소프로필 에테르 (diisoprppyl ether) 로 추출.c. phenanthroline 용액 첨가.4. 철의 분류- 용해성ㄱ. 철이온a. 제1철이온 (Fe2+)b. 제2철이온 (Fe3+)ㄴ. 철 착이온, 착화합물.- 불용해성ㄱ. 무기점토성 입자중의 철ㄴ. 수산화물로한 철 Fe(OH)3ㄷ. 산화물로한 철 Fe2O3ㄹ. 유기물이나 기산과 결합한 철.5. interferceㄱ. 강한 산화제ㄴ. 시안화물ㄷ. 인과 인산염ㄹ. nitrateㅁ. chlomium (단 Fe의 농도에 10배 이상일 경우)ㅂ. 코발트, 구리 5mg/L 이상ㅅ. 니켈 2mg/L이상.● 실험목적/정의ㄱ. 지구상에 네 번째 풍부한 원소(비중 7.86)ㄴ. 수도 등 기3● 시료의 전처리방법채취된 시료수에는 보통 유기물 및 부유물질 등을 함유하고 있어 탁하거나 색상을 띠고 있는 경우가 있을 뿐만 아니라 목적성분들이 흡착되어 있거나 난분해성의 착화합물 또는 착이온 상태로 존재하는 경우가 있기 때문에 실험의 목적에 따라 적당한 방법으로 전처리를 한 다음 실험하여야 한다.특히 금속성분을 측정하기 위한 시료일 경우에는 유기물등을 분해 시킬 수 있는전처리 조작이 필수적이며, 전처리에 사용하는 시약은 목적성분을 함유하지 않는 고순도의 것을 사용하여야 한다.ㄱ. 질산에 의한 분해- 유기물 함량이 낮은 깨끗한 하천수나 호수수a. 시료 적당량(100~500㎖)를 취하여 비이커에 넣는다.b. 질산 5㎖와 유리구 4~5개를 넣는다.c. 서서히 가열하여 액량이 약 15㎖가 될 때까지 증발농축하고 방냉한다.d. 필요하면 여과하여 여지를 물로 2~3회 씻어주고 여액과 씻은 액을 합하여 정확히 100㎖로 한다. 이 용액의 산농도는 약 0.7N이다.ㄴ. 질산-염산에 의한 분해- 유기물 함량이 비교적 높지 않고 금속의 수산화물, 산화물, 인산염 및 황화물 을 함유한 시료a. 시료 적당량(100~500㎖)을 취하여 비이커에 넣는다.b. 질산 3㎖와 유리구 4~5개를 넣는다.c. 서서히 가열하여 액량이 약 5㎖가 될 때까지 증발농축하고 방냉한다.d. 질산 5㎖를 넣고 시계접시로 비이커를 덮는다.e. 서서히 가열하여 액이 거의 건조되는 부근까지 증발농축하고 방냉한다.f. 염산(1+1) 10㎖와 물 15㎖를 넣고 약 15분간 가열하여 잔류물을 녹인다.g. 시계접시와 비이커의 기벽을 물로 씻어서 합한다.h. 필요하면 여과하고 여지를 물로 2~3회 씻는다.i.여액과 씻은 액을 합하여 정확히 100㎖로 한다. 이 용액의 산농도는 약 0.5N 이다.ㄷ. 질산-황산에 의한 분해- 유기물을 많이 함유하고 있는 대부분의 시료에 적용- 칼슘,바륨, 납 등을 다량 함유한 시료 : 난용성의 황산염을 생성하여 다른 금 속성분을 흡착하므로 주의하여야 한다.a. 시료 적당량(100~5.여액과 씻은 액을 합하여 정확히 100㎖로 한다.이 용액의 산농도는 약 1.5∼3N 이다.● 유의사항ㄱ. 흡광광도법- 제2철 이온을 제1철 이온으로 환원하기 위해 가하는 염산 히드록실 아민은 0.2~0.3N 염산 산성이 적당하며, 강산성일 때는 염산히드록실 아민이 분해될 뿐이고 환원은 되지 않는다.- 시약의 첨가 순서는 발색에 영향을 주므로 산도조정->환원제->오르토페난 트롤린 용액->완충용액의 순으로 첨가한다.- 발색의 법위는 pH2~9이며, 최적범위는 pH 3~5이다.- 알미늄 이온,인산염은 가수 분해에 의해서 침전이 생성하여 방해되므로 구 연산염,주석산염을 가해 가수 분해를 방지한다.- 철이 미량(0.005mg이하)의 경우는 황산 알미늄0.1g을 가하고 녹여서 침전 분리시 보조제로 철의 손실을 막는다.● Principle- 철을 용액에 용해시켜 산과 히드록실아민을 가해 끓임으로서 제 1철(Fe2+) 로 환원한 다음 1,10-Phenanthroline에 의해 pH 3.2 - 3.3에서 처리한다.이때, Phenanthroline 3분자는 제 1철(Fe2+)의 원자를 킬레이트화하여 오렌지 색의 복합물을 형성한다. 이 용액의 발색은 Beer's 법칙을 따른다. 즉 발색 의 범위는 pH 3 - 9 이고, 최적범위 pH 2.9∼3.5에서 Phenanthroline 과잉량이 존재하면 발색을 신속하게 확실히 한다. 이 발색의 표준 색도는 적어도 6개월 간은 안정하게 지속된다.4. Apparatus [2]ㄱ. Colorimetric equipment : 다음 중에서 필요한 하나를 선택한다.a. Spectrophotometer : 파장 510nm에서 사용. 1cm 또는 이상의 light path를 가진 것 사용.b. Filter photometerc. Nessler tubes - 100mlㄴ. Acid-washed glassware : 철 산화물을 제거하기 위해 모든 유리그릇은 HCl 로 세척하고 증류수로 헹군다.ㄷ. 불투명 유리 또는 TFE마개와 꼭지를 가진 125mlck solution을 희석해서 사용하라.Nessler tubes는 빛으로부터 보호되거나 봉해지면 여러달동안 안정하다.a. Hydrochloric acid (conc-HCl)- Iron 0.5ppm이하 함유.b. Hydroxylamine solution- NH2OH·HCl 10g + D.W ⇒ 100mlc. Ammonium acetate buffer solution- NH4C2H3O2 250g + D.W 150ml + Acetic Acid(빙초산) 700mld. Sodium acetate solution- NH4C2H3O2·3H2O 200g + D.W 800mle. Phenanthroline solution- 1,10-Phenanthroline monohydrate (C12H8N2·H2O) 100mg + 80 로 가열하 여 용해시킨 D.W 100ml (끊이면 안됨.) 어두운 색을 띄면 사용하지 마라. (NOTE : 이 시약 1mL는 100㎍ Fe을 충분히 발색시킴)f. stock iron solution- 금속, 염 中 하나를 선택.금속: 전해철선 또는 규격철선을 사용한다. 필요하다면 철선을 고운 sandpaper로 문질러 산화막을 제거하여 빛나는 표면이 나오게 한다. 200mg의 철선을 측정하여 1000ml volumetric flask에 넣는다. 6N H2SO4 20ml에 용해시켜 1L 표선까지 희석한다. (1.00mL = 200 g Fe)염: conc H2SO4 20ml + D.W 50ml + ferrous ammonium sulfate (Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O) 1.404g + 0.1N Potassium permanganate(KMnO4) 을 가함. (엷은 핑크색이 나올때까지) + D.W ⇒ 1L (mixing)(1.00ml = 200 g Fe)g. Standard iron solution (실험 당일 준비)- stock iron solution 50ml + D.W ⇒1L( 1.00ml = 10.0 g Fe)- stock iron solut

공학/기술| 2003.04.28| 10페이지| 1,500원| 조회(940)

환경공학, 철, Fe, 수질실험, 페난트로닌법

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[수질 실험] 수질 실험중 황산염

1. subjectSO42- (Gravimetric Method With Drying of Residue )2. object [1]황산이온은 자연수 속에 들어 있는 주요 음이온들 중의 하나다. 황산이온이 과다 하게 포함된 수돗물을 마시면 설사를 일으키게 되므로 공설 급수에서 중요하게 하게 다루어진다. 또한 황산염은 공설 급수에서 뿐만아니라 산업용수에서도 이것 이 상당한 양 포함된 물을 사용하는 경우 보일러와 열교환기에 스케일(scale)을 생성하므로 중요하다.이에 이실험을 통해 황산염 함량을 측정하는 방법을 익힘으로서 자연수에서 그 것이 공설 급수와 산업용수로서 적합한지를 판단할 수 있고, 폐수에서는 황산염 이 황화수소로 환원될 때 생겨날 수 있는 문제의 정도를 파악할 수 있으며, 슬러 지와 산업폐기물의 혐기성 소화에서 소화조에 공급하는 슬러지나 폐기물의 황산염을 측정함으로서, 생성되는 기체중에 황화수소 함량을 계산하여 이 기체를 제거할 필요성 유무를 판단할 수 있고, 제거를 위한 기체 세정시설의 크기를 설계할 수 있다.3. Theory and Concept [1][2][3]황산염은 폐수의 취급과 처리에서 생겨나는 두가지 심각한 문제에 대한 간접적인 원인이 되므로 큰 관심을 끌고 있다. 즉 다음 반응식에 나타난 바와 같이 황산염이 혐기성 상태에서 환원되어 생성하는 황화수소(hydrogen sulfide)에 의한 악취문제와 하수관의 부식문제이다.{SO_4`^2-`+유기물질 buildrel Lrarrow {혐기성세균}S^2-`+H_2`O+CO_2{S^2-`+2H^+` LRARROW H_2`S-악취문제-용존산소와 질산염이 존재하지 않을때는 황산염이 혐기성 박테리아에 의하여 일어나는 생화학적 산화반응을 위한 산소원으로 쓰인다. 혐기성 상태에서 황산이온은 황화이온(sulfide ion)으로 환원 되며, 황화이온은 일차이온화 상수 K1= 9.1*10-8인 황화수소를 생성하여 평형을 이룬다.pH 8 이상에서는 용액속에 들어 있는 대부분의 황이 환원된 형태인 HS-와 S2- 자유 H2S의 양은 매우 작아서 그 부분압력이 무시할 수 있을 정도로 낮으므로 악취문제가 생겨나지 않는다. pH 8 이하에서는 평형의 위치가 이온화하지 않은 H2S 가 생성되는 방향으로 빠르게 이동하며 pH 7에서는 약 80%가H2S로 존재한다. 이와 같은 상태에서는 황산염이 환원되어 상당한 양의 황화이온이 생성되면 황화수소의 부분압력이 충분히 커지게 되고 심각한 악취를 유발.-하수관 부식-중력식 하수관 내에서는 폐수 중의 황화합물의 생물학적 변화에 적합한 특이한 환경이 형성된다. 하수관은 그 수송과정에서 계속하여 생물학적 반응이 일어나고 있는 처리 시스템의 한 부분이다. 이 반응에는 산소가 필요하며, 만일 하수관 속에 들어있는 공기로부터 자연적인 제폭기에 의해 충분한 양이 공급되지 않을 때는 황산염이 환원되어 황화이온을 생성하게 된다. 일반적인 가정하수의 pH 에서는 황화물의 대부분이 황화수소로 전환되며, 그 중 일부는 폐수 위의 대기 중으로 날라간다. 황화수소를 황산으로 산화시킬 수 있는 박테리아는 자연뿐만 아니라 가정하수 속에도 항상 존재한다. 하수관 속 폐수의 윗부분은 대체로 호기성 상태일 때가 많으므로 이 박테리아들이 황화수소를 황산으로 산화하며, 이 센산이 콘크리트를 부식한다. 다음 식은 황산염이 하수관의 부식을 나타낸다.{H_2`S+2O_2` buildrel Lrarrow {박테리아}H_2`SO_4이 영향은 특히 배수가 잘되지 않는 크라운 부분에서 심각하다.@분석방법황산염의 측정법에는 무게 분석법과 비탁 분석법(turbidimetric procedure)의 두 가지 방법이 현재 표준 분석법으로 쓰이고 있다. 분석방법의 선택은 측정결과의 용도와 시료 중의 황산염의 농도에 따라 결정된다.-무게 분석법-게 분석법은 가장 정확한 결과를 얻을 수 있으며, 10 mg/L 이상의 황산염 농도에 적합한 표준 분석법이다. 이 방법에서는 바륨 이온을 황산 이온과 반응시켜 아주 조금밖에 녹지 않는 황산바륨이 생성되도록 하여 정량한다.{Ba^2+`+SO_4`^2-`-염산으로 산성화시킨 시료수에 염화바륨(barium chloride)을 약간 과잉으로 넣고, 끓는점 가까이 까지 가열하면 침전이 생성된다. 시료를 산성화하여, 알칼리성이 높은 물에서 끓는점 가까이로 가열할 때 생기기 쉬운 BaCO3의 침전이 생성될 가능성을 없앤다. 염화바륨을 과잉으로 사용하여 황산 이온을 완전히 침전시킬 수 있는 공통이온이 생성되도록 한다.황산바륨은 불용성(不溶性)이 크므로, 침전물의 대부분이 콜로이드 형태로 되려는 경향이 커서 보통의 여과방법으로는 분리할 수 없다. 시료를 끓는점에 가까운 온도에서 2-3시간 동안 소화(digestion)시키면 콜로이드가 결정상태로 바뀌게 되고, 여과하여 분리해 낼 수 있게 된다. 황산바륨의 결정은 대개 아주 작아서, 특수한 여과지(황산염 측정용)를 사용해야 한다. 석면망을 가진 Gooch도가니를 사용할 수도 있다. 모든 결정들이 확실히 여과지에 걸리도록 세심한 주의를 기울여야 하며, 여분의 염화바륨과 기타의 염들을 충분히 씻어 내어 완전히 제거하여야 한다. 이 방법은 황산염을 대단히 정확하게 측정할 수는 있으나, 시간이 많이 소요되는 것이 큰 단점이다.-비탁법-황산염의 비탁법 측정에서는 황산바륨의 콜로이드 형태의 침전이 생성되는 경향이 글리세롤(glycrrol)과 그밖에 다른 유리화합물을 포함하는 염화나트륨-염산용액 속에서 더욱 증가되는 현상을 이용한다. 황산바륨의 콜로이드 졸(sol)이 생성되는 과정을 표준화하면, 여러 가지 용도에 적합한 정량적인 분석결과를 얻을 수 있다. 이 방법으로는 매우 빠르게 분석 할 수 있고, 황산염 농도가 10mg/L를 훨씬 넘는 시료도 소량을 취하여 권장하는 시료크기인 50ml로 희석하여 분석할 수 있으므로 널리 이용되고 있다. 이 측정법에는 여러 가지 변수들이 도입되므로, 보정곡선을 만들 때 사용한 조건과 분석시험 조건을 비교확인 할 수 있도록 시료 각 세트(set) 마다 최소힌 한 개의 황산염 표준시료를 포함시켜 분석하는 것이 좋다.● OccurrenceSulfate(SO4이나 자연수에 광범위하게 분포하고 적은농도에서 수천 mg/L 까지 존재한다. 오폐수는 많은 SO42-양에 기여한다.● Selection of MethodIon chromatographic method와 Ion electrophoresis 는 0.1mg/L이상의 sulfate농도에 적합하다. Gravimetric method는 10mg/L이상의 SO42-농도에 적합하다. Turbidimetric method는 1-40mg SO42-/L 범위에 적용할 수 있다. Automated methylthymol blue method는 단독으로 장비를 이용할 수 있을 때, sulfate 샘플의 많은 양의 분석을 위한 과정이다. 약 30개 sample을 1시간에 분석할 수 있다.● Sampling and Storageorganic matterd의 박테리아는 SO42-를 S2-로 감소시킨다. 이러한 현상을 피하기 위해 4℃에서 sample을 보관해야 한다.● InterferenceSO42-의 gravimetric결정은 Positive와 Negative에서 많은 에러가 생긴다. Mineral농도가 낮은 음용수에서는 이러한 에러가 덜 중요하다.a. 방해로 인해 높은 결과를 나타낼 때 - 부유물질, silica, BaCl2,침전, NO3-, SO32- 그리고 침전에서 원천용액을 흡수하는 것은 positive errors에서 중요한 인자이다. 부유물질은 sample과 침전용액에서 나타나게 된다. 용존한 silicate는 불용성으로 되게 하고 SO32-를 분석하는 동안 SO42-로 산화된다. Barium nitrate (Ba(NO)3)2, BaCl2, 그리고 물은 비록 점화온도가 충분치 않아서 물이 증발했을지라도 BaSO4에 폭넓게 흡수된다.b. 방해로 인해 낮은 결과를 나타낼 때 - Alkali metal sulfates는 자주 낮은 결과 값을 생기게 한다. 이 사실은 alkali hydrogen sulfates에 관해서도 마찬가지다. BaSO42-로서 alkali sulfate의 차 barium보다 원자무게가 더 적은 원자로의 대체를 유발한다. alkali metal의 hydrogen sulfates는 유사하게 반응하고 게다가 열을 가하게 되면 분해시킨다. Chromium과 iron같은 중금속은 SO42-의 완전한 침전으로 방해하고 중금속 sulfate의 형태에 의해 낮은 결과 값을 유발한다. BaSO42-는 작지만 중요한 용해도이다. 그것은 산이 존재하는 것을 증가시킨다. 비록 acid medium은 barium carbonate와 인산염의 방지를 위해 필요하다. 하지만 그것은 용액의 영향받는 효과를 제한하는데 중요하다.3-1 원리염산 용액과 황산 바륨은 반응해서 BaCl2를 생성하고, Sulfate는 침전된다. 끓는점 가까이에서 침전이 완성되고, 소화 단계에서의 침전물은 여과시킨 후에 자유염소까지 물에 씻는다. 그리고 가열시킨 후 건조시켜서 BaSO4의 무게를 측정한다.2HCl + BaSO4 BaCl2 + H2SO44. Apparatus [2]-steam bath, drying oven, equipped with thermostatic control,muffle funace, with temperature indicator, desiccator, analytical balance, 0.1 mg무게용량, Filters(둘중 한가지를 선택해서 사용)a. Fritted-glass filter 최대 구멍 크기 5umb. Membrane filter 약 0.45um의 구멍크기Vacuum oven5.Reagents[2]· Methyl red indicator solution- 증류수에 methyl red sodium salt 100mg을 녹이고 100ml로 희석한다.· Hydrochloric acid, HCl, 1+1· Barium chloride solution- 1L증류수에 100g BaCl2·2H2O를 녹인다. 사용 전에 membrane filter나 hard-finish 여과 종이를 통해 여과한다. 1mL는 약 40mgSO42-를 침전시

공학/기술| 2003.04.28| 7페이지| 1,500원| 조회(665)

환경공학, 수질 실험, 황산염, 황산염실험

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