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TKN실험법 평가B괜찮아요

Kwangwoon University Environmental Engineering------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------SAGRL (Soil and Groundwater Reserch Lab.)Standard Methods & Methods of Soil Analysis(광운대)실험내용1. 측 정 원 리시료에 진한황산과 촉매제(CuSO4, K2SO4)를 가하여 분해하면 질소는 NH4HSO4로 된다. 촉매제는 농도와 황산의 비점상승, 분해속도의 촉진작용이 된다. 시료의 Kjeldahl 분해에서 분해온도가 주 요인이 되는데 분해 온도가 360℃이하 일 때는 불완전하여 분해시간이 조정되고 410℃ 이상에서는 분산에 의해 손실이 있다.즉, 시료에 촉매제와 분해제를 넣고 알카리성 상태에서 증류하여 시료중의 무기 질소를 암모니아로 환원·유출시키고 다시 잔류시료 중의 유기 질소를 킬달분해 한 다음 증류하여 암모니아로 유출시켜 각각의 암모니아 질소의 양을 구하고 이들을 합하여 총질소를 정량하는 방법이다.2. 시약1) 촉매제 : K2SO4 1.1g과 CuSO4 0.04g을 혼합한다.2) conc. H2SO4 3) 50% NaOH4) 흡수액(H3BO3) :a. H3BO3 20g을 950 mL에 녹인다.b. bromocresol green 0.025g을 20mL의 증류수에 녹인다.c. methyl red 0.017g을 25mL의 ethanol에 녹인다.☞ a,b,c를 혼합후 0.1N NaOH를 넣어 pH5로 조절 후 증류수로 1L화 한다.5) 적정액(0.01N H2SO4) : 0.28mL의 H2SO4을 1L의 증류수에 녹인다.실험순서1. 분해1) 시료 적당량(토양 2g)에 분해 촉진제와 conc. H2SO4주입하고, 시료가 탄화될 때까지 가열한다.2) 물 100mL 넣고 완전히 냉각후 물로 250mL까지 채운다.2. 증류1) 수기에 붕산 흡수액 50mL과 시료를 증류 플라스크에 넣고, 50% NaOH 50mL를 넣어 혼합한다.2) 증류액이 150mL가 되면 증류를 마친다.3. 적정1) 증류액 150mL을 적정 삼각 플라스크에 일정량 담고, 적정 용액 0.01N H2SO4로 적정한다.(종말점 : 핑크색→청색)비 고-계 산rm``N`(%)`` = ``(`T`-`B`)``×``0.01`N``×``14``×``{100} over {sample무게}( T. 시료의 적정에 소요된 황산표준용액의 mL B. 공시료의 적정에 소요된 황산표준용액의 mL )Standard Methods & 식품공학실험법(효성 T&C)실험내용1. 측 정 원 리시료에 촉매제와 분해제를 넣고 알카리성 상태에서 증류하여 시료중의 무기 질소를 암모니아로 환원·유출시키고 다시 잔류시료 중의 유기 질소를 킬달분해 한 다음 증류하여 암모니아로 유출시켜 각각의 암모니아 질소의 양을 구하고 이들을 합하여 총질소를 정량하는 방법이다.2. 시약1) 촉매 : HgO2 0.04g, K2SO4 1g2) 열분해 : conc. H2SO4 5mL, Kjeldal 플라스크, heater3) 반응액 : 4% Boric acid(포화용액) 15ml , 40% NaOH 10ml4) 지시약 : 0.1% Methyl Blue (EtOH) + 0.2% Methyl Red (EtOH) = (1) : (1)5) 적정액 : 0.02N HCl실험순서1.열분해1) 시료 적당량(시료 0.4∼0.5g)과 분해 촉진제 (HgO2 0.04g, K2SO4 1g)과 conc. H2SO4 5mL를 혼합하여 시료가 탄화될 때까지 분해한다.2) 물 100mL를 넣고 냉각한다.2. 증류1) 수기에 4%붕산 흡수액 15mL를 넣고 시료 20ml를 분취하여 증류 플라스크에 넣는 후 40%의 NaOH 10mL를 넣는다.2) 증류액 20∼30mL가 되면 증류를 마친다.3. 적정1) 증류액 20∼30mL을 적정 삼각 플라스크에 담고, 적정 용액 0.02N HCl로 적정한다.(종말점은 핌크색에서 청색으로 변한다.비 고-계 산rmN~(%) = {(A~-~B)} over {~sampling~(mg)} ~×~ 0.02~ ×~14.007~×~D~×~100A. 0.02N HCl로 시료를 적정한 값B. 0.02N HCl로 증류수(위의 실험과 통일)을 적정한 값(1ml)C. 증류수로 희석한 값HACH Methods실험내용습식 분석1. 시약1) TCA(Trichloroacetate) : 균 이외의 protein을 침전시킬 수 있는 량(적당량)2) H2SO4 : 농황산으로 sample 0.25g당 2ml의 황산 첨가3) H2O2 (30% 이상) : 탄화된 sample이 흰색(무색)이 될 수 있는 정도의 량 (10ml 정도)4) poly vinyl alcohol (KH-20) : 1g을 1L에 녹인다.(1000ppm)5) Nessler's reagent① HgI2 100g과 KI 70gㅇ르 소량의 물에 녹인다.② 160g의 NaOH를 물 500ml에 녹인다.③ ①과②를 혼합하여 1L로 만든다.

공학/기술| 2000.12.11| 3페이지| 1,000원| 조회(1,838)

총질소, TKN

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