OM/SEM을 이용한 미세구조 관찰학번: 0141199이름: 석 찬 일과목: 재료 설계 및 평가교수: 김 도 향 교수님조교: 장 혜 정1.실험 목적OM과 SEM의 원리와 사용법을 익히고 이를 통하여 재료의 조직을 관찰한다. OM에서 관찰한 결과를 Image Analyzer를 이용하여 광원에서 얻어지는 image에 대하여 상분율, 결정립 크기 등을 측정해보고, SEM에서 고체상태에서 작은 크기의 미세조직과 형상을 관찰해본다.2.이론적 배경1) OM (Optical Microscope) : 광학 현미경광학 현미경의 원리대안렌즈(eye piece)대물렌즈(objective lens)시료(specimen)집속렌즈(condenser lens)광원(illumination source)광학 현미경은 렌즈를 이용하여 물체를 확대해서 보는 장비로 기본적으로 두 개 이상의 렌즈와 빛을 모으는 장치로 구성되어 있다. 광원으로부터 나오는 빛을 집속렌즈가 빛을 모아서 시료에 조사하면 대물렌즈에서 일차 확대상을 만든 후 대안렌즈에서 최종 배율(확대된 상)을 결정하여 눈으로 관찰할 수 있게 된다. 대안렌즈는 대개 10배의 배율을 갖고, 대물렌즈는 보통 4, 10, 25, 40, 100배 렌즈 중에서 선택을 할 수 있으므로 만일 10배의 대물렌즈로 시료를 관찰한다면 최종 관찰배율은 10x10=100 즉, 100배의 배율이 된다.2) SEM (Scanning Electron Microscope)주사전자현미경(SEM)은 보다 최근에 개발되었으며 투과전자현미경과는 다소 다르다. 주사전자현미경은 전자가 표본을 통과하는 것이 아니라 초점이 잘 맞추어진 전자선 electron beam을 표본의 표면에 주사한다. 주사된 전자선이 표본의 한 점에 집중되면 일차전자만 굴절되고 표면에서 발생된 이차전자는 검파기 detector에 의해 수집된다. 그 결과 생긴 신호들이 여러 점으로부터 모여들어 음극선관 cathod ray tube에 상을 형성하게 한다. 주사전자현미경의 특징은 초점이 높은 심도를 이용해서 비 가속전압에 따라 다르며 흔히 사용되는 전압(100KV)에서의 전자파장은 0.004nm이다. 광학렌즈 대신 사용되는 자기장 magnetic field은 불완전하며 개구수 numerical aperture가 없다. 따라서 전자현미경의 이론적 분해능(해상력)은 약0.001nm이나 생물학적 표본에서 사용되는 분해능은 약 0.2nm(side entry), 0.14nm(top entry)이다.최근에 고전압(500∼1,000KV)을 사용하는 투과전자현미경이 개발되어 비교적 두꺼운 조직표본도 투과할 수 있게 됨으로써 관찰이 가능해 졌으나 아직은 크게 활용되지 않고 있다. 전자현미경은 확대율과 해상력이 뛰어나 광학현미경으로 관찰할 수 없는 세포 및 조직의 미세한 구조를 관찰할 수 있으며, 단백질과 같은 거대분자보다 더 작은 구조도 볼 수 있다.4) 상(Phase)과 상태도(Phase Diagram)어떤 물질의 어느 부분을 취해도 물리적, 화학적으로 같은 성질을 나타낼 때, 그 물질은 하나의 상을 이룬다고 한다. 예를 들어 공기는 질소, 산소 및 그 밖의 기체의 혼합물이나, 혼합은 완전하고 또 균일하므로 하나의 상을 이루고 있다. 물을 화학기호로 표시하면 H2O이다. 그러나 이 기호는 물도 얼음도 수증기도 동일하며, 이들의 상태를 구별하는 용어가 상(Phase)이다. 이들을 일반적으로 액상, 고상, 기상(액체, 고체, 기체 혹은 액태, 고태, 기태)라 한다. 뜨거운 물도 차가운 물도 동일한 액상이다. 이와 같은 상태는 금속의 경우에도, 기타 다른 물질의 경우에서도 존재한다.상이 변하는 것을 변태(Transformation)이라 한다. 즉, 물질의 상태를 변화시킨다는 의미이다. 예를 들면 물이 어는 것을 액고변태(응고)라 한다. 이와 같이 온도, 압력의 변화에 따른 물질의 상태변화를 나타낸 것이 상태도(Phase Diagram)이다.상태도는 상평형도라고도 한다. 일반적으로 순물질에서는 2개의 상태를 결정함으로써 생기는 모든 평형 상태를 나타낼 수 있는데, 보통 상태량으로서는 압점이라 한다. 이 점에서는 온도와 압력이 모두 일정하며, 그 중 어느 하나를 변화시키면 공존하는 3개의 상중에서 적어도 한 상이 없어진다.물의 삼중점은 0.006atm, 0.01℃이다. TC곡선에는 상한(上限)이 존재하며 이 점을 임계점(臨界點)이라 한다. [그림]에서는 C점이 이것에 해당한다. 예를 들면, 수증기는 C점, 즉 374℃에서 218atm 이하의 압력으로는 액화시킬 수 없고, 온도가 374℃가 넘으면 아무리 압력을 가해도 액화(液化)시켜 물을 만들 수 없다. 이것을 임계온도, 임계압력이라고 한다.TB곡선에 상한이 있는지는 현재까지 밝혀지지 않았다. 한편, 다성분계(多成分系)에서는 독립적으로 변화하는 상태량이 늘어서 복잡하게 되므로, 평면도로 나타내기 곤란할 때는 입체적으로 표현하는 경우도 있다.5) 비정질(amorphous substance)비정질이란 결정에서는 원자의 배열이 규칙적으로 되어 있으나, 그와 같은 규칙성이 거의 인정되지 않는 고체물질이다. 비결정성물질 또는 무정형(無定形)물질이라고도 한다. 고체는 내부구조에서 보아 결정질과 비결정성 물질로 대별된다. 결정질에서는 원자나 분자의 배열상태가 주기적 규칙성을 가지고 있는 데 비해, 비결정성 물질은 일반적으로 이와 같은 규칙성이 결여되어 있다. 결정은 그 외형이 일정한 결정면으로 둘러싸인 형태를 취하는 경우가 많으나, 비결정성 물질은 일정한 형태를 취하는 일이 없다비정질 재료를 만들려면 금속이 녹아 있는 액체 상태에 있을 때. 원자가 결정상태를 가지지 못하도록 105 ~ 106 K/s 정도의 빠른 냉각 속도로 급속 응고시켜 비정질 금속을 만들 수 있다. 액체의 금속을 급속 응고시키면 결정에서와 같은 이방성이 없는 등방성, 결정립의 미세화, 고용도의 증가, 편석의 감소 등 여러 특성을 얻을 수 있어 금속의 성질을 광범위하게 제어할 수 있다.- 비정질 성질의 특징 -1. 결정 결함이 없다. 인장강도가 좋고 고인성, 마모성이 좋다. (단, 가공성이 떨어진다.)2. 온도 의존성이 매우 좋다. 온도를 경우에는 먼저 응고하는 부분과 나중에 응고하는 부분의 조성이 다르기 때문에 먼저 응고한 부분의 나뭇가지 모양을 현미경으로 명확히 관찰할 수 있다.8) Etching & EtchantEtching의 기본 목적은 광학적으로 grain 크기, 상 등의 미세조직을 관찰하기 위한 과정이다. Etching은 화학조성, 응력, 결정구조 등에 따라 방법이 다른데 가장 일반적인 방법은 화학부식 방법이며 이외에도 molten salt방법, 전해부식, 열 및 plasma 부식 방법 등이 있다.1.화학 부식산이나 알칼리의 선택 부식 성질을 이용한 것으로 물이나 알코올 등의 용액을 섞어 사용한다. 그 종류는 매우 다양하여 목적에 따라 많은 종류의 부식액이 개발되어 있다.2.전해 부식화학부식과 더불어 일반적인 부식 방법의 하나이다. 원리는 화학부식과 유사하나 전류와 전압을 조절하여 전기 화학적인 부식을 하는 것이다. 이 방법은 화학부식 방법으로 어려운 재료에 적용하나 부도체에는 적용이 불가능하다.3.Tint Etching최근에 들어 Tint 부식은 color 대비를 목적으로 하는 부식법으로 발달하였다. Tint 부식은 많은 경우에 편광에서 훨씬 좋은 상태를 얻을 수 있는데 주로 copper 및 copper alloy에 많이 사용되는 방법이다.4.용융염 부식 (Molten Salt Etching)용융염 부식은 열 및 화학 부식의 복합 부식 기술이다. 용융염 부식은 세라믹과 같은 부식시키기 어려운 재료의 grain size를 분석하는 데 유용한 기술로서 광학 및 전자 현미경에 의해 관찰할 때 grain boundary를 선명하게 관찰할 수 있다.5.열 부식 (Thermal Etching)열 부식은 세라믹 재료에 대해 유용한 부식 기술이다. 열 부식은 재료의 grain boundary가 grain 내부에 비해 상대적으로 높은 에너지 상태에 있으므로 인해 재료의 소결 온도보다 낮은 온도에서 가열 유지 시키면 grain boundary에 먼저 groove가 형성되는 성질을 이용한 방법이다. 후 mounting 한다.3) Polishing - sand paper 및 buffer에서 polishing 한다.4) Etching - cleaning (water-ethanol by ultrasonic)5) Observation by OM (Optical Microscope) and SEM (Scanning Electron Microscope)4. 실험결과- OM 관찰 결과 -1) Ti BMG (Φ = 5mm)(50배) (100배)(200배)(50배) (100배)(200배)2) Ti composite (Φ = 3mm)(50배) (100배)(500배)(50배) (100배)(200배)3) A356(50배) (100배)(200배)(50배) (100배)(200배)- 상분율 측정값 -Ti BMG (Φ = 5mm) : 6.258 %Ti composite (Φ = 3mm) : 19.457 %A356 (Al-7Si-Mg in wt. %) : 24.658 %5) 결과분석 및 토의OM과 SEM을 이용해 비정질의 티타늄과 복합재의 티타늄, 그리고 A356의 결정을 관찰하는 실험이었다.실험의 첫 과정으로서 mounting 되어 있는 시료를 sand paper 와 buffer에서 polishing 하는 작업이었다. 이 때, 입도가 큰 연마지에서 작은 연마지로 차례로 연마하는데 관찰 결과, 시료의 표면에 많은 스크래치가 남아 있었다. 매 회 연마할 때, 그 전에 발생한 틈과 직각 방향으로 연마하여 전의 흠이 새로운 방향의 흠으로 없어지도록 해야 하는데 충분히 그러지 못했고, 연마 도중에 생기는 파편들이 물에 의해 빠르게 제거되지 못한 것도 스크래치의 원인이 된 것 같다.다음은 polishing 이 끝난 시료를 적절한 etchant 로 etching 하는 과정이었다. etching의 목적은 결정과 결정의 boundary영역의 산에 대한 부식 속도가 다른 점을 이용하여 한 쪽을 부식시켜 좀 더 명확한 상을 관찰 할 수 있게 하는 것이다.A356의 경우 α-Al 이 덴드라이트를 형성하 된다.
'과학혁명의 구조‘를 읽고 기존의 생각과는 다른, 과학에 대한 새로운 관점을 가질 수 있게 되었다. 바로 얼마 전까지만 해도 너무나도 당연하게 과학은 항상 과학자 자신의 주관은 배제되고 객관적이고 합리적으로 다루어져야 한다고 생각했었다. 그러나 쿤은 과학도 시대와 사회적 조건에 따라 변한다고 했다. 그리고 그 변화를 패러다임이라는 용어로 설명한다.일정한 시대를 지배하는 과학을 정상 과학이라 할 때, 그 정상 과학은 일정한 패러다임에 의해서 공유된다. 그러나 이 정상 과학이 어떤 위기에 봉착하면, 즉, 한 과학 이론이 어떤 현상을 설명할 수 없는 상태에 이르고 그런 이상상태가 계속되면 새로운 패러다임으로의 전환이 이루어진다는 것이다. 토마스 쿤은 바로 이러한 패러다임의 전환을 과학 혁명이라 보았다.과학 혁명의 이론은 분명 과학사에 대한 혁명적인 발상을 제시한 것이다. 객관적이고 중립적이었던 전통적 과학관에서 벗어나 패러다임이 중심이 되는 새로운 과학관을 제시하였다. 그러나 글을 읽는 동안 조금은 받아들이기가 거북한 부분들이 종종 있었다. 쿤이 말한 패러다임의 전환조차 그냥 단순하게 잘못 알고 있었던 걸 뛰어난 과학자에 의해 더 올바른 사실을 발견하는 일이라 할 수 있지 않을까 하는 생각마저 들었다. 그리고 하나의 패러다임이 주를 이룰 땐, 단지 그것이 틀렸다는 것을 증명할 수 없거나 그 시기의 능력으로 알 수 있는 한계이기 때문이 아닐까 하는 생각도 해보았다.쿤의 이론이 절대적인 것은 아니다. 광범위한 과학 전체를 하나의 이론으로 설명할 수 없듯이 쿤의 과학 혁명의 이론 역시 이 시대의 여러 가지 패러다임 중의 하나라고밖에 볼 수 없다. 이제 쿤의 이론이 가지는 한계점에 대해 검토해 보기로 하자.토마스 쿤은 과학의 발전성에 대해 전통적 과학관과 완전히 다른 관점을 가진다. 그에 따르면 과학은 누적적인 발전이 아니라 불연속적인 패러다임의 교체의 과정일 뿐이다. 더구나 이러한 패러다임들 사이에는 세계관이라든지 가치관 등에 전혀 공통점이 없기 때문에, 패러다임의 변화는 ‘혁명’이라 표현될 수 있는 총체적인 변화 이다. 이 말은 과학발전은 정상과학 속에서만 이뤄지는데 이것은 다음 패러다임으로 이어지지 않고 단지 그 시대의 패러다임을 정당화하는데 쓰일 뿐이라는 것이다.또한 과학은 어떤 특정한 목표를 향해 나아가는 것이 아니라, 다윈의 진화론처럼 뚜렷한 목적 없이 발전해 나간다고 한다.사실 내가 지금 생각한 내용을 쿤이 모를 리도 없고 쿤의 이론이 다른 의미를 가지고 있을 수도 있겠지만 이 내용을 그대로 받아들인 내 생각은 이렇다. 만약에 패러다임들 사이에 공통점이 없는 것이라면 쿤이 말한 패러다임들 사이의 경쟁시기에서 즉, 여러 이론이 서로의 정당성을 주장할 때, 각 이론을 비교할 수 있는 가능성이 사라진다. 공통점이 없는데 어떻게 비교할 수 있겠으며, 비교할 수 없다면 이론의 선택은 너무나 자의적이고 비합리적이게 된다. 또한 쿤이 예로 들었던 과학 혁명 중의 하나인 코페르니쿠스의 지동설도 그 이전의 학설인 천동설과 비교해 태양이 도는 것이 아니라 지구가 태양 주위를 돈다는 잘못된 사실을 올바르게 알게 된 것 뿐이라 생각한다. 물론 그 이후엔 사람들이 지동설을 바탕으로 사고하게 되므로 혁명적인 점도 있지만 그것은 기존의 과학적 지식에 잘못된 점이 수정된, 누적적으로 발전된 과학이라 여겨진다. 그리고 과학의 목적성에 관해서는 난 분명히 과학의 목표가 존재한다고 생각한다. 인간의 원초적 본능인 호기심과 좀더 편하고 안락하게 살고 싶은 욕구를 충족시켜주는 것이 과학의 목표가 아닐까 한다. 계속되는 연구를 통해 몰랐거나 발견하지 못했던 사실들을 알아내고 그것을 통해 인간의 안락함을 추구한다. 과학을 넓은 의미로 이해한다면 일상생활 속에서 핸드폰이나 가전기기 등의 고성능화도 과학의 발전이라고 할 수 있지 않을까 한다.쿤의 이론은 어느 한쪽에 치우치는 면이 있다. 그 예로 쿤은 과학자의 활동과 과학 자체를 구분하는 것에 반대한다. 과학자의 활동이 바로 과학이며 따라서 과학도 사회학의 한 부분이라고 생각한다. 어떠한 것을 패러다임으로 수용하느냐 하는 것은 오로지 과학자 집단에 의해서만 결정되고 그렇게 수용된 패러다임은 교과서나 학술잡지, 그리고 교육 등을 통해 새로운 과학자들에게 차례로 주입되며 이러한 전통을 통해 정상과학이 이루어진다. 특히 패러다임이 전환되려는 시점에서는 과학자 집단의 역할이 더욱 결정적이다. 여러 경쟁하는 패러다임들 사이에서의 선택은 경험적 증거에 의해 결정될 수 없기 때문에 설득을 통한 과학자들의 인정이 곧 한 패러다임의 승리를 보장해 주는 결정적인 기준이 되는 것이다.이런 식으로 과학자의 활동에 의존해서만 패러다임이 결정된다면 그것은 과학이 가지고 있는 최소한의 객관성을 뒤흔드는 너무나 불안정하고 비합리적인 것이라 생각한다. 쿤의 말대로 과학이 시대적 조건이나 배경에 따라 바뀌는 것이라면 그 시대의 과학자들이 공통적으로 가지고 있는 사상이나 종교 등에 의해서 과학이 바뀔 수도 있다는 것이 된다. 이 말 그대로라면 과학에 대한 믿음이 흔들릴 정도로 위험한 것 같다. 물론 많은 부분 영향을 받는 것도 사실이겠지만 그것은 과학자들의 연구 활동에 의해 엄연히 실행 착오를 거듭하면서 잘못된 것을 수정해 가는 방향으로 진행된다고 생각한다. 그래서 우리는 좀더 정확하고 올바른 사실로 접근해 가고 있는 것이다.쿤의 이론이 몇 가지 이론적 한계나 불충분성을 가지는 것이 사실이지만 많은 사람들의 인식을 바꾸고 찬사를 받는 뛰어난 부분 역시 있다.우선 가장 중요한 것은 그의 연구 덕분에 과학이 반드시 객관적인 것만은 아니라는 사실을 많은 사람들에게 인식시켰다는 점이다. 경험이 반드시 객관적인 것은 아니며 현실과학에서도 비합리적인 요소도 다소 내포되어 있다는 것을 알게 해줌으로써 과학을 훨씬 더 넓은 시야로 바라볼 수 있게 된 것이다. 오로지 과학은 객관적이며 정확한 근거에 의해서만 사고해야했던 과거에 비해 주관적이고 상대적으로 자유롭게 과학에 대해 사고할 수 있다는 것은 정말 유쾌한 일이 아닐 수 없다.이 외에도 과학혁명의 구조는 ‘정상과학-위기-혁명’의 구조로 ‘정-반-합’이라는 변증법적 논리의 신념을 지지해 주기도 하고 과거, 대립적이었던 과학과 종교의 관계를 형이상학이나 신념을 포함한 과학을 주장함으로써 새로운 관계를 가지게 해주었다. 즉, 과학과 신앙은 동등한 차원에서 영역다툼을 하는 것이 아니라 기본적 전제와 실제적 활동이라는 상 하위 차원에서 상호 협조 관계에 있을 수 있는 것이다.
