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[화학측정실험] pH meter를 이용한 약산 Ka값 측정 결과보고서 평가A+최고예요

pH meter 결과보고서◎ 실험 목적산.염기 적정 및 전위차법에 대해 이해하고, pH미터의 원리 및 사용방법을 알아본다.◎ 실험 기구 및 시약메스실린더, 스포이드, 비이커, 저울, 0.1N NaOH용액, CH3COOH, 증류수, pH meter,stirring bar, 표준용액 (pH4, pH7)◎ 실험 방법① 완충용액에(pH4 or pH7) 유리막 전극을 담그고 [pH cal] 버튼을 누른다.② 온도가 맞춰지면 [enter] 버튼을 누르고 전위차를 확인한다.③ bu 2 (buffer)가 화면에 나타나면 다른 완충용액을(pH7 or pH4) 넣는다.④ [enter] 버튼을 누른뒤 전위차를 확인한다.① 아세트산 0.1N 용액을 만들어 25mL를 비커에 넣는다.② 증류수 25mL를 첨가해 50mL를 만들고, p?p을 소량 넣어준다.③ 유리막전극을 깨끗이 씻어 적정비커에 담그고 stiring bar로 잘 저어주면서 0.1N NaOH용액으로 적정한다.④ 처음엔 5mL 씩 적가하고 pH값과 전위차를 측정하고, 당량점 근처에서는 0.1mL씩 적가하면서 pH값과 전위차 값을 측정한다. (눈금을 읽을 때는 젓기를 중지한다.)⑤ 지시약의 색이 변하는 지점을 체크한다.⑥ 측정값을 이용해 적정곡선을 그리고 종말점을 구한다.⑦ 적정곡선에서 산해리상수(Ka)값을 구하고 이론 값과 비교한다.◎ 실험 결과V(mL)E(mV)pH?E?V?E/?VVave?(?E/?V)?Vave?(?E/?V)/?Vave색변화02332.9251813.88-525-10.42.5101574.32-245-4.87.55.651.12151414.6-165-3.212.51.650.32201274.85-145-2.817.50.450.08251125.12-155-322.5-0.25-0.0430905.51-225-4.427.5-1.45-0.2831845.56-61-630.5-1.63-0.5332765.76-81-831.5-21-233635.99-131-1332.5-51-534446.33-191-1933.5-61-634.5266.65-180.5-3634.25-170.75-22.6735-558.09-810.5-16234.75-1260.5-25235.5-22011.06-1650.5-33035.25-1680.5-336분홍빛35.6-22311.11-30.1-3035.553000.3-100035.7-22811.2-50.1-5035.65-200.1-20..35.8-23211.28-40.1-4035.75100.110035.9-23511.33-30.1-3035.85100.110036-23911.39-40.1-4035.96-100.1-10036.5-25011.59-110.5-2236.25180.36037-25711.73-70.5-1436.7580.51638-26811.92-111-1137.530.75439-27712.07-91-938.521240-25112.15-41-439.551543-29212.35-113-3.6641.50.3420.1748-30212.52-105-245.51.6640.4250-30512.58-32-1.5490.53.50.14V : 적가한 NaOH의 부피 / E : 전위차 / Vave : 적가한 NaOH의 각 평균① 이등분법② 1차 도함수법③ 2차 도함수법시작 지점의 pH = 2.92시작점의 [H+] = Kaantilog(-pH) = antilog(-2.92) = [H+] = Ka = 1.20 x 10-3◎ 토의 및 고찰예비실험을 통해서 실험을 바로 시작할 수 있어서 실험 진행이 순조로 왔다. 하지만 시약을 미리 점검하지 못해서 0.1N의 NaOH용액 부족으로 실험 도중에 고체의 NaOH로부터 용액을 만들어야했다. 실험 전에는 반드시 실험에 쓰일 시약이나 준비물이 제대로 준비되었는지 확인하고, 쓸 양이 충분한가에 대해서 생각해보아야 한다는 교훈을 얻었다.Ka값을 구하는 것에 대해서 많이 고민했는데, 의외로 쉽게 풀렸다.페놀프탈레인 용액을 너무 적게 넣어서 그런지 색변화를 쉽게 관찰할 수 없었다. 그렇다고 많은 양의 지시약을 첨가하면 지시약 자체의 성질로 적정에 있어서 정확도가 떨어지게 되므로 새삼 적당한 지시약 투여가 쉽지 않다는 것을 느꼈다. 그래도 좋은 결과를 얻었다고 생각한다.

자연과학| 2010.12.13| 4페이지| 1,000원| 조회(1,270)

결과보고서, pH meter, 화학측정실험, 약산 Ka값 측정

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[생화학]비타민에 대해서

Why sailors, explorers, and college students should eat their fresh fruits and vegetablesAbout VitaminContentsHistory of VitaminAbout Chemical VitaminDeficiency DiseaseMethod of PreventionHistory of VitaminVitamin의 어원라틴어의 '생명'을 의미하는 vita 와 amine의 합성어생명 유지에 필수적인 물질이란 뜻Bio Nano Chem. 목요일 2조 생화학 실험VitaminC 의 역사기원전 1550년경 - 이집트의 한 파피루스기원전 450년경 - 히포크라테스기원후 1309년 - 불란서의 역사가 조안빌VitaminC 의 역사1497년 - 바스코다가마1535년 겨울 - 프랑스의 탐험가 까티에르1747년 - 제임스 린드 영국 해군 외과 군의관VitaminC 의 역사1850년대 - 신대륙 미국1907년- 노르웨이의 홀스트 박사와 프로리히 박사1928년 - 헝가리 출신의 과학자 쉔트 지오르기 박사VitaminC 의 역사1933년 - 스위스의 과학자 라이히슈타인1938년 – Vitamin C의 공식적 화학 명칭 아스코르빈산(ascorbic acid)1932년 - 미국의 글렌 킹 박사와 워프 박사About Chemical VitaminVitaminC 의 구조성분원소 : C H O개수 비 : 연소에 의한 생성물로 분석 0.338 : 0.456 : 0.343 → 3 : 4 : 3화학구조 알아내기실험식 : C3H4O3VitaminC 의 구조분자량 : 어는점 내림으로 결정구조 :실험치 – 167g /mol ⇒ C6H8O6OHOOOHOHC HOHCH2VitaminC 의 화학적 특성환원형 L-Ascorbic acid 산화형 Dehydroascorbic acidVitaminC 의 화학적 특성→ Ascorbic acid가 dehydroascorbic acid 로 산화되면서 다른 물질을 환원시키는 환원제로서 작용예)Collagen 합성 시산화-환원의 가역적 특성이 Ascorbic acid의 생화학적 반응에 기인VitaminC 의 흡수→일정한 시간 간격으로 흡수시켜주는 것이 혈중 농도의 유지 위해 중요경구투여:입, 위, 소장 등 소화기의 점막 통해 흡수정맥주사의 경우 30분 후에 최고의 혈중농도, 4시간 후 소변과 호흡기를 통해 체외로 배설VitaminC 의 흡수→ 250mg ㅡ 80% 2,000mg ㅡ 50%경구 투여 시 개인에 따라 흡수량 다름1회 투여량이 많을수록 흡수율 떨어짐Deficiency DiseaseWater Soluble VitaminVitamin B1 가 부족하면…각기병Water Soluble VitaminVitamin C 가 부족하면…괴혈병Fat Soluble VitaminVitamin A 가 부족하면…야맹증Fat Soluble VitaminVitamin D 가 부족하면…구루병Fat Soluble VitaminVitamin E 가 부족하면…불임증Fat Soluble VitaminVitamin K 가 부족하면…혈액응고 되지 않음Vitamin 결핍증 외우기Vitamin B1 Vitamin C Vitamin A Vitamin D Vitamin E각기병괴혈병야맹증구루병불임증Method of PreventionVitaminC가 들어 있는 것?과일무양배추피망그 외 많은 채소VitaminA가 들어 있는 것?달걀우유깻잎상추VitaminB1가 들어 있는 것?돼지고기빵콩현미 , 통밀…VitaminD가 들어 있는 것?생선달걀치즈우유VitaminE가 들어 있는 것?감자시금치콩Vitamin A,C,U가 풍부한 “양배추”를 이용한 요리.준비재료 - 양배추,밥, 쇠고기 + 쇠고기 양념장[양배추 말이밥] 1인분 – 368 kcal요리순서 1.양배추는 끓는 소금물에 삶은 다음 찬물에 행궈 물기를 꼭 짜고 굵은 심지 부분은 떼어낸다 2.쇠고기는 다져서 양념장으로 볶는다. 3.양배추를 깔고 그 위에 밥을 깐 후 소고기를 올리고 김밥 처럼 돌돌 만다. 4.먹기 좋을 만큼 썬다-조리예Vitamin 섭취 요리Vitamin A,D가 풍부한 “우유/달걀”를 이용한 요리.[달걀우유] 1인분 – 236 kcal준비재료 – 우유, 달걀, 설탕요리순서 1.달걀은 흰자와 노른자를 분리한 뒤 노른자에 설탕을 넣고 잘 젓는다. 2.달걀 흰자는 거품기로 거품을 잘 내 놓는다. 3.1의 노른자에 우유를 넣어 잘 섞는다. 4.3을 컴에 담고 달걀흰자를 위에 얹어 낸다.조리예Vitamin 섭취 요리레모비타 (경남제약) -Vitamin A,D,E,B1,B2,B6,CVitaminA을 공급해주는 제약제품아로나민 골드(일동제약) - Vitamin B1,B2,B6,B12,C,E{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2006.06.14| 32페이지| 1,000원| 조회(596)

비타민, 결핍증, Vitamin, Vitamin C, 괴혈병

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[무기화학실험] [반응화학실험] Sodium Perchlorate 평가A+최고예요

Sodium Perchlorate목차실험목적 이론 계산 실험시약, 실험방법실험목적산과 염기의 중화적정으로 생성된 염의 확인과 분석이론적정(Titration) -뷰렛이나 다른 부피 측정장치를 통해 분석물과 시약 사이의 반응이 완결할 때까지 표준용액을 분석물에 서서히 첨가 표준용액(Standard Solution) -부피 분석법에 사용하는 일정농도의 용액이론적정에 사용되는 식 1.NV=N`V`=n (n = mol 수) (N=노르말농도) 2.화학양론비 aA+bB - cC+dD “a” mol A/ “b” mol B이론노르말 농도 1N = 1당량/L 1당량 - 1반응단위에 해당되는 물질의 질량 당량수 – “몰수”와 분자 또는 원자마다의 “반응단위수”와의 곱 (산, 염기적정에서의 반응단위 = 수소 양성자”H+”) 당량수(eq)= 무게(g)/당량(g/eq) = 노르말농도(eq/L)x 부피(L) = M(mol/L) x n(eq/mol) (n = 몰수와 당량수간을 변화시키는 화학량론적인자)이론중화적정 수용액상에서 산과 염기가 반응하여 염과 물 생성 “산” 적정 – 미지농도의 염기 + 산 “염기” 적정 – 미지농도의 산 + 염기 NaOH + HClO4 - NaClO4 + H2O (강염기) (강산) (염) (물)이론지시약(Indicater) 색의 변화나 생성으로 반응의 종말점을 알려주는 물질 변색범위에 맞는 지시약을 써야 한다. 극소량을 써야 한다. (지시약 자체도 약산, 약염기)white-pinkpH 8.2~10.0Phenolphthaleinred-bluepH 4.5~8.3Litmusred-yellowpH 4.4~6.2Methyl redred-yellowpH 3.1~4.4Methyl orangered-yellowpH 1.2~2.8Thymol blueyellow-violetpH 0.15~3.0Methyl violet색변화pH 범위지시약 이름이론이론결정수(Crystallization of Water ) 고체에 포함된 H2O가 물질의 분자나 결정체의 구성성분으로서 포함되어 있는 H2O 물질의 결정 속에 일정한 비율로 존재하는 물이론부착수(Hydroscopic water) 고체에 포함된 H2O 가 결정구조와 관계없이 표면에 붙어있는 수분 온도가 높고, 습도가 낮을수록 부착수는 적다.계산수득률(Yield) {(실제로 반응에서 얻을 수 있는 양)/ (이론상 얻을 수 있는 양)}x100% = 수득률 *높은 수득률= 우세한 정반응*계산H2O 의% = {(NaClO4․xH2O - NaClO4)/(NaClO4․xH2O)} X 100 {(Desicator(g) – oven(g))/oven(g)} X 100% = H2O%계산NaClO4'x'H2O 에서 'x' 구하기 NaClO4의 몰수 : H2O의 몰수 = 1 : x 단 여기서 우리가 잰 NaClO4 의 질량은 생성물을 ½로 쪼갠 것이므로, 다시 2를 곱해주어야 한다. (실험방법 3 참조) Cf) 측정량g x 분자량mol/g = mol수실험시약 및 도구Reagents 60% HClO4, NaOH, Methyl Red,AgNO3 Apparatus Cylinder, spatula, pipette, Buchner Funnel,rotary evaporator, stand, burette, desiccator, oven실험절차-1(Pretest)① 6M NaOH 50㎖ (증류수 50㎖ + NaOH 12g) 60% HClO4 를 준비 ② NaOH와 60% HClO4를 피펫으로 2㎖ 취해서 각각 50㎖ 증류수에 희석 (0.24M NaOH) ③ 0.24M NaOH 25㎖ 취해서 Methyl Red 1~2 drop → 60% HClO4로 적정 (0.5~0.6㎖) pH paper로 풀색 중성임을 확인실험절차-2(Main test)④ ②에서 남은 6M NaOH 48㎖를 60% HClO4로 적정(24~28.8㎖)한 후 중성 확인 ⑤ 40㎖가 될 때까지 증발시키고 ice bath에서 냉각시킴 ⑥ Büchner funnel로 filter → NaClO4 * Methyl Red를 0.1%로 만든다.실험방법 – 3Preparation 남은 여약에 AgNO3를 넣어서 Cl- 이온을 확인 Product를 반으로 나눠서 -oven -데시케이터 (filter paper) 수득률 계산 (다음 반응식 이용) NaOH + HClO4 - NaClO4 + H2O참고문헌화학대사전(도서출판 세화) Hueey 무기화학 (자유아카데미) Alexander 무기화학(자유아카데미) Zumdahl 일반화학(자유아카데미) Gary.D. Christian 분석화학 5th(희중당){nameOfApplication=Show}

자연과학| 2005.03.08| 19페이지| 1,000원| 조회(734)

무기화학실험, 반응화학실험, Sodium Perchlorate

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[화학측정실험] Gas Chromatography 평가B괜찮아요

Gas ChromatographyGC-ChromatographyGC-Chromatography마당놀이실험목적 제 1 마당 - Chromatography에 대해서 Chromatography의 정의 Chromatography의 개요 Chromatography의 원리 Chromatography의 분류 제 2 마당 - 실험 이론 분배계수 용량인자 선택도 용리 띠 넓힘 단 이론 분리능제 3 마당 - Gas Chromatography에 대해서 Gas Chromatography의 원리 Gas Chromatography의 종류 About Gas Chromatography Gas Chromatography 의 장점 Gas Chromatography 의 용도 제 4 마당 - Gas Chromatography의 구성 Gas Chromatography의 구성 운반기체 시료주입부 분리관 검출기 검출기가 갖추어야 할 조건 검출기에 따른 운반기체의 종류 열전도도 검출기(TCD) 실험 방법Gas Chromatography의원리를 이해한다.실험목적GC-Chromatography간단한 sample을 분석함으로써 Chromatography의 분배계수를 계산한다.제 1 마당GC-ChromatographyChromatography에 대해서 Chromatography의 정의 Chromatography의 개요 Chromatography의 원리 Chromatography의 분류GC-ChromatographyChromatography 의 정의두 개의 상 사이에서 혼합물 개개의 성분이 분배되는 정도가 다른 성질을 이용하여 각각의 성분을 분리하는 기술이동상 : 고정상의 주위를 가스나 액체가 연속적으로 흐르는 것 고정상 1) 컬럼 내부에 고체를 채운 것 2) 넓고 평평한 물질 표면에 고체 코팅을 한 것 3) 열린 관 내부 벽에 액체 코팅을 한 것GC-Chromatography큰 넓이를 가진 정지상과 이것에 접하여 흐르는 이동상 사이에 분리하고자 하는 성분을 분배시키는 물리적 분리법 분리의 원리 분배, 흡착, 성분들이 두 상 사이에서 분배되는 정도가 다르도록 선택 시료성분 중에 정지상에 세게 붙잡히는 성분은 천천히 움직임 정지상에 약하게 붙잡히는 성분은 빠르게 움직임 이런 머무르는 시간의 차이 때문에 시료 성분들은 정성적 또는 정량적으로 분석할 수 있는 분리된 띠(band, 즉 zone)로 분리Chromatography 의 분류GC-Chromatography제 2 마당GC-Chromatography실험 이론 분배계수 용량인자 선택도 용리 띠 넓힘 단 이론 분리능GC-Chromatography각각의 성분들이 이동상과 고정상에 분배되는 정도의 차에 의해 이루어지며, 각성분의 분배비를 분배계수라 한다. Cs : 고정상중 용질의 분석 몰농도 Cm : 이동상중 용질의 분석 몰농도 분배계수가 크면 컬럼에서 천천히 통과하고, 분배계수가 작으면 컬럼에서 빠르게 통과한다.분배계수 (partition coefficient)용량인자 (capacity factor)GC-Chromatography분리관에서의 용질의 이동속도를 나타냄K : 분배계수 VS : 정지상의 부피 VM : 이동상의 부피선택도 (selectivity)GC-Chromatography크로마토그래피의 분리정도를 나타냄tRB : 시료 B의 머무름 시간 tRA : 시료 A의 머무름 시간 tM : 이동상의 머무름 시간용리 띠 넓힘 현상 (1)GC-Chromatography시료 성분이 서로 다른 속도로 이동 하는 것을 시차 이동(difference migration)이라 하며, 넓은 띠를 이루며 용리되는 현상을 용리 띠 퍼짐(spreading elution band)현상 이라 한다.용리 띠 넓힘 현상 (2)GC-Chromatography①소용돌이 확산(eddy diffusion)입자의 크기가 균일하면 영향을 적게 받음 충진 상태가 고르지 못할 때 효과가 커짐용리 띠 넓힘 현상 (3)GC-Chromatography용질의 고정상과 이동상 간의 평형이동 평형 시간이 충분해야 분리도를 증가할 수 있음 이동상의 속도가 커질수록 질량이동이omatography단 이론 (칼럼 효율 : N) (1)각각의 단에서 분배평형이 일어나 물질이 분리됨 L이 클수록, H가 작을수록 컬럼 효율이 높음L :컬럼의 길이 H : 단높이 N : 이론 단수(칼럼 효율) W :봉우리의 폭 tR : 머무른시간단 이론 (칼럼 효율 : N) (2)GC-ChromatographyN 값이 클수록 각 성분의 분리는 잘됨 N값에 영향을 주는 요인 ① 컬럼 제작 방법 ② N값 측정을 위해 선택한 시료의 물리․화학적 특성 ③ 이동상인 용매의 흐름속도 ④ 분리 온도 ⑤ 시료 주입 방법H를 줄이기 위한 실험적 조건 정지상의 입자의 크기가 작고 균일해야함 정지상의 컬럼 충전 상태가 좋은 긴 컬럼이어야 함 이동상의 점도가 작을수록 좋다 컬럼의 온도가 높을수록 좋다 이동상의 유속이 가능하면 작아야함 시료의 주입량이 적을수록 좋다 시료분자의 분자량이 작을수록 분리가 용이하다단 이론 (칼럼 효율 : N) (3)GC-ChromatographyGC-Chromatography분리능 (Resolution)두 가지 분석 성분을 분리하는 분리관 능력을 정량적으로 표시하는 척도 tR1:도입점으로부터 피이크 1의 최고점까지의 길이 tR2:시료 도입점으로부터 피이크 2의 최고점까지의 길이 W1:피이크 1의 좌우 변곡점에서의 접선이 자르는 바탕선의 길이 W2:피이크 2의 좌우 변곡점에서의 접선이 자르는 바탕선의 길이제 3 마당GC-ChromatographyGas Chromatography에 대해서 Gas Chromatography의 원리 Gas Chromatography의 종류 About Gas Chromatography Gas Chromatography 의 장점 Gas Chromatography 의 용도액체 또는 고체를 고정상 으로 하고 고정상에 이동상 의 기체를 통과시킴으로 고정상과 이동상 사이에 물리, 화학적 작용에 의해 분리시키는 것.GC의 원리GC-ChromatographyGC의 종류GC-Chromatography고체지지체의 얇은 막으로 입히거나, 화학적으로 시료의 B.P.차이에 의하여 분리분리 메커니즘열에 대한 분자의 안정성 고려열 안정성분자량 500분자량시료의 휘발성시료의 특성GC항목응용이 다양 놀랄만큼 간단한 방법 소요되는 시료 양이 적어도 분리 가능 분해능이 커서 실용성이 대단히 큼 기기가 단순GC-ChromatographyGC의 장점GC의 용도GC-Chromatography기체 시료 및 휘발성 유기 화합물의 분리 및 분석 법으로 확대 화학 공업에서의 분석 및 품질 관리 업무 미량 분석, 유기 합성, 의약품 및 생물 화학 물질의 분석 및 대사 연구 환경 오염 물질의 분석, 임상 분석 및 진단 등제 4 마당GC-ChromatographyGas Chromatography의 구성 Gas Chromatography의 구성 운반기체 시료주입부 분리관 검출기 검출기가 갖추어야 할 조건 검출기에 따른 운반기체의 종류 열전도도 검출기(TCD)Gas Chromatography의 구성GC-ChromatographyCarrier Gas → Injection → Column( Oven) → Detector → Data운반기체 (Carrier gas)GC-Chromatography순도가 높아야 한다. 비활성이어야 한다. 분자량이 커야 한다. 값이 싸야 한다. 독성이 없어야 한다. 검출기에 적합한 기체를 선택해야 한다. 일반적으로 H2, He, N2, Ar 등이 사용된다.GC에서 사용 가능한 운반 기체들의 조건시료 주입부 (Injection)GC-Chromatography시료 주입은 가능한 소량을 순간적으로 한꺼번에 주입함 으로써 주입한 시료 증기가 이동상에 가능한 한 확산되지 않고, 주입되도록 해야 함 액체 시료의 경우 주입구에 주입되는 즉시 완전히 증기가 되어야 함 주입 시료의 양은 컬럼의 크기와 액체상의 양에 따라 조정해야 함분리관 (Column)GC-Chromatography혼합물을 단일 성분 으로 분리하는 역할을 함 컬럼의 선택은 시료 중 분리하고자 하는 성분의 화학적 성질과 관계 됨검출기 (Detector)GC-Chro꽃 광도 검출기 (flame photometric detector, FPD) Nitrogen Phosphorous Detector (NPD)검출기가 갖추어야 할 조건GC-Chromatography검출한계가 낮아야 함 큰 시료 농도 범위에 대해서 검출기의 응답 신호가 선형이 되어야 함 가능하면 모든 시료에 대해서 같은 응답 신호를 보여야 함 응답시간이 짧고 잡음(noise)가 적어야 함 검출기 내에 시료가 머무르는 부피가 작아야 함 검정(calibration)이 간단할 수록 유용한 검출기검출기에 따른 운반 기체의 종류GC-Chromatography최적 최고 감도H2, N2NPD최고 감도 최고의 동적범위N2, Ar/CH4ECD가장 일반적, 감도 높음. 대체로 사용 가능N2, H2FID가장 일반적. 감도는 높으나 사용상 주의를 요함. H2분석 시 사용.He, H2, N2TCD내용운반기체검출기열전도도 검출기 (TCD) (1)GC-Chromatography장점 : 단순성 , 넓은 선형의 감응범위, 유기 및 무기 화학 종 모두에 대한 일반적인 감응, 검출 후 응질을 수집할 수 있는 비파괴성 단점 : 강도가 상대적으로 낮음 저항값을 전기적 신호로 바꾸어 비교 측정열전도도 검출기 (TCD) (2)GC-Chromatography주위 기체의 열전도도에 영향을 받는 일정한 전력으로 가열한 열원으로 구성 가열부분: 백금선 , 금선 , 텅스텐선 한 쌍의 검출기로 사용 : 하나는 시료 주입구 앞에 다른 하나는 분리관의 뒤에 사용됨.열전도도 검출기 (TCD) (3)GC-Chromatography주의사항 TCD 조작 전 약 5분 동안 운반 기체에 흘려 보내줌 필요 이상의 전류는 Noise와 Drift의 원인 흐름 속도 일정하게 유지1. Carrier Gas(He) 유속을 설정 : 30ml/min ( 불순물 제거를 위한 가열은 속도를 맞춘 후 ) 2. 비누방울 유량계로 속도 측정 3. Range를 0으로 설정 4. Current 100~150mA로 설정 5. Ramp 10℃/min으로 설정w}

자연과학| 2005.01.21| 38페이지| 1,000원| 조회(1,225)

Chromatography, Gas Chromatography, 가스 크로마..

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[나노 화학] 반도체 입자의 분광학적 성질 평가A좋아요

반도체 입자의 분광학적 성질Bio Nano Chem 3조ContentsPart 1 실험 목적 나노 나노입자 나노입자의 특성 나노입자의 이용Part 2 The MO Theory The Bend Theory Schrodinger e.q.Part 3 나노 입자 제조 방법 마이셀과 역마이셀 기체응축법 분무열분해법Part 4 플라즈마 플라즈마 발생법Part 5 투광도와 흡광도 Beer – Rambert law Rambert law Beer LawPart 6 분광광도계 UV스펙트럼 실험방법 실험 결과Bio Nano ChemPurposeUV-Spectrum으로 TiO2의 nano size 와 bulk size의 흡수 스펙트럼을 얻고 Beer-lambert's law를 이용하여 흡광 계수를 구한다.Bio Nano ChemNano* 나노 ① 10억분의 1을 나타내는 단위 ② 나노스(nanos)에서 유래 ③ 1nm= 10억분의 1m ④ 머리카락의 굵기의 1/80000Bio Nano Chem나노 입자나노입자모양3차원에서 봤을 때 한 변이라도 100nm이하의 크기를 가진 입자Bio Nano ChemBio Nano Chem나노 입자의 특성* 광학적 특성 크기에 따라서 색깔이 변함, (양자크기효과 - quantum size effect) ex) Au-일반적으로 황금색- 20nm이하에서 빨간색 * 화학적 특성 큰 덩어리에서 작은 덩어리로 갈수록 표면적이↑ ex) TiO2 * 전자기적 특성 10~100nm 정도에서 자기적인 성질이 최대Bio Nano Chem나노 입자의 이용*다양한 응용 가능성 ① 나노 배열에 기반한 분석기술을 이용한 DNA 분석 ② 포켓사이즈 슈퍼 로봇 ③ 대용량/소형의 정보저장장치 ④ 내열, 내마모성을 갖는 나노 코팅 등Bio Nano ChemThe MO Theory*MO : 현대 양자역학 → 물질과 에너지가 입자성과 연관성을 동시에 가진다. *AO (Atomic Orbital) ① 원자핵 주위의 전자의 운동은 파동함수와 관련 ② 파동함수의 제곱이 전자를 발견할 확률ic orbital : LCAO * n개의 AO → n개의 MO형성Bio Nano ChemThe MO Theory① 최저에너지의 orbital부터 전자가 채워짐 (단 spin은 반대 방향) ② 분자 궤도함수의 제곱은 전자발견확률에 비례 ③ 물체의 전자기적 성질 설명 ④ delocalized Electron = can apply to MetalBio Nano ChemThe MO Theory⑤ bonding, antibonding(sigma)(+2AB = 보강)(-2AB = 상쇄)(N = Normalization Constant)Bio Nano ChemThe Bend Theory① n개의 AO = n개의 MO valence band : 전자들이 들어 있는 band. Conduction band 보다 낮은 에너지 상태. ③ conduction band : 전자가 conduction band 로 이동 → 전류흐름 ④ 물질에 따라 band gap이 생기는 경우가 있고, 그렇지 않은 경우가 있다.Bio Nano ChemThe Bend TheoryHOMO = highest occupied molecular orbital1. 연속적인 band 2. 금속에서의 HOMO → Fermi level 3. NO band gapBend gap이 없는 경우(metal)Bio Nano ChemThe MO TheoryOverlap of band 2. T(온도)↑ = 전기전도도 3. 전연성, 광택완전한 띠 = “3p, 3d 4s”등과 겹친다= 연속적 에너지 영역처럼 보인다.Band gap이 없는 경우(metal)Bio Nano ChemThe MO Theory1. Band gap의 차이에 따라서 반도체와 절연체로 나뉜다. 2.전자가 band gap을 뛰어넘을 때, 특정 에너지가 요구된다.Band gap이 있는 경우 (The semi-conductor, The insulator)Bio Nano ChemThe MO Theory* 여러 물질들의 Band gap Energy00.080.721.145.To-Particle Conversion ① 미셀법 ② 역미셀법 ③ 기체응축법 ④ 플라즈마 발생법 ⑤ 레이저 침식법 *Particle-To-Particle 분무열분해법Bio Nano Chem* 계면 활성제:기-액,액-액,액-고,기-고 사이의 경계면에서 활성을 나타내어 분리되어 있는 두 물질을 섞이게 하거나 경계면에 흡착을 쉽게 해주는 역할을 하는 물질“Micelle”을 이용하는 방법마이셀과 역마이셀Bio Nano Chem기체응축법나노 입자로 제조하고 싶은 물질을 적절히 제어된 불활성 기체 조건 하에서 증발시킨 후 응축을 통해 입자를 얻는 방법Bio Nano Chem* 다양한 종류의 물질을 분말 형태로 제조하기 위하여 자주 사용되는 방법 * Gas to particle conversion 방법에 비해 입자의 화학물 구성비를 결정하기 용이 * 비교적 간단히 제어기능을 하기 때문에 혼합 금속 산화물의 이점분무열분해법Bio Nano Chem플라즈마* 기체에 온도를 올려주거나 방전시키면 음전하를 지닌 전자와 양전하를 띤 이온으로 분리된 기체 상태가 된다. * 양전하와 음전하로 분리되어 있으나 전기적으로는 중성을 띤다.Bio Nano Chem플라즈마 발생법* 용융 풀 발생법 * In-flight 플라즈마법 * 플라즈마 sputering법Bio Nano Chem* 용융 풀 발생법 금속 원료를 액화시켜 플라즈마 기체를 이용하여 증발시켜 철, 구리, 은 등의 나노 입자나, 철 ∙ 니켈 ∙ 코발트 합금 나노 입자를 생성 * In-flight 플라즈마법 ① 열 플라즈마 속에 고체, 액체 또는 기체를 주입하여 플라즈마의 높은 에너지와 반응성을 이용하여 나노 입자를 만드는 방법 ② 직류 플라즈마, 고주파 플라즈마, 하이브리드 플라즈마Bio Nano Chem* 플라즈마 sputering법 고체 상태의 Target에서 가속된 이온이 충돌하여 원자를 떼어내는 방법RF-sputering →← DC-sputeringBio Nano Chem투광도와 흡광도* 투광도란? 용액을 투과한 입사 복사선w투과한 빛의 세기의 감소 (-dI) 는 매질을 통과하는 빛의 세기(I)와 매질의 두께에 비례Bio Nano ChemBeer law흡수 계수 α 가 용액의 농도에 비례 용액의 농도 c (mol / ℓ)  Beer –lambert 법칙 (α = 몰 흡수계수) 흡광도=Bio Nano Chem* 퍼센트 투과도% T = P/P₀ * 100 A = log 100/%T = log 100 – log %T* 몰 흡광계수:A= bc(C : 리터당 몰수): L / cm.mol a: L / cm.gBeer 법칙에 의한 흡광도는 흡수 화학종의 농도 C및 복사선이 흡수매체를 통과하는 길이 B와 비례관계에 있다.Bio Nano Chem* 원리 광원의 빛을 프리즘 혹은 회절발 이용하여 분광 → 얻어지는 단색광을 시료물질에 투사 → 시료의 광흡수 정도를 측정 ⇒ 복사 에너지의 상대량을 파장의 함수로서 측정하는 것 * 분광분석 광원과 시료 사이에서 복사선의 흡수 현상을 이용하는 분석 법을 이용분광광도계Bio Nano Chem분광광도계 구조Bio Nano Chem* 중수소램프(190~400nm), 텅스텐램프(370nm이상)광원(Lamp)Bio Nano Chem* 입사슬릿, 분산장치, 방출슬릿으로 구성 * 광원에서 입사 된 다색광을 회절격자 이용 → 원하는 만큼의 단색광 각 구성파장으로 분산시키는 역할 * 회절 격자는 1mm 간격에 600-2000개 정도의 홈을 만든 코팅 유리판 등을 말함 * 슬릿은 용기에 원하는 파장을 집중시킴 (슬릿 폭은 좁게)단색화장치(monochromator)Bio Nano Chem* 시료를 담는 용기 시료의 상태, 사용하는 빛의 영역에 따라 선택 ⇒ 석영 또는 실리카를 재료로 하는 용액 상태의 시료 용기 사용 (유리는 자외선을 흡수)시료부(Absorption Cell)Bio Nano Chem↑ Photo multiplier tube↑ Photo diodePhotodiode Array CCD →검출기Bio Nano Chem* 자외선 및 가시광선 범위의 빛을 검출 모든 입자는 특정한 에너지 상태 가지며 입자가 갖는 ground state와 exciting state 사이의 에너지 차이와 일치하는 에너지 받으면 흡수 가능하다. M + hv - M* exciting state M* - M + hv ground state 이때, M*의 수명은 매우 짧아 이의 농도는 거의 무시 가능하며 이완 시 방출 열 에너지도 미미 하여 검출 불가 ⇒ 기기는 흡수되지 않은 빛의 양을 측정UV 스펙트럼Bio Nano Chem* TiO2 ( titanium dioxide ) 분자량 79.9, 녹는점 1843℃, 비중 3.84 - bulk Vs. nano : 입자의 크기가 20nm이하가 되면 양자효과에 의해 표면적/부피 비 확대 → 흡착점 증가 * CH3OH ( methyl alcohol ) TiO2를 사용하기 위한 유기 용매 (methly alcohol은 205nm이하의 자외선 흡수, TiO2의 흡수 피크와 겹치지 않음 ⇒ 좋은 용매)시약(reagent)Bio Nano Chem① TiO2의 몰농도 계산 -계산으로 구해진 TiO2의 질량 측정 ② 컴퓨터와 UV스펙트럼 기기 on ③ 컴퓨터 모니터에 UV스펙트럼 아이콘 선택 → 좌측 상단 파장영역을 200, 500nm로 설정 → 우측상단에 T(투광도)와 A(흡광도)에서 A로 선택 ④ UV스펙트럼 기기 on → 6번 누름 ⑤ 시료용기 세척 바깥쪽 면을 methanol을 적신 렌즈 종이로 닦은 후 methanol 증발하도록 둠 ⑥ UV스펙트럼을 열어 Methyl alcohol을 시료 용기에 담아 Base란에 넣음 → nano와 bulk TiO2를 각 시료 용기에 담아 다른 번호에 넣음 → 뚜껑을 닫고 Base 및 각 시료의 흡광도 측정 → 그래프를 얻음실험방법Bio Nano Chem* 실험 결과 얻게 되는 그래프에서 x축은 파장(nm)을, y축은 흡광도(A)를 나타낸다. * nano 입자의 Band gap은 입체효과에 의해 bulk 입자의 Band gap보다 크다. 따라서 ground state 에서w}

자연과학| 2005.01.06| 46페이지| 1,000원| 조회(2,057)

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