BaTiO₃고상합성, 소결 및 미세구조 관찰실험목적(Object)고상 반응법을 이용하여 BaTiO₃분말을 제조하고 BaTiO₃의 유전율,XRD,SEM을 측정해봄으로써 BaTiO₃의 성질을 이해한다.BaTiO₃의 특성결정형 : 네 종의 Perovskite형과 한 종의 육방정계. 강유전체로 사용,고전압용 세라믹 유전체,적층 및 반도성 세라믹 콘덴서,압전체 초음파 진동자 등에 사용. 압전 현상,유전율,분극히스테리시스 효과가 뛰어남.BaTiO₃분말 제조크게 고상 반응법과 액상 반응법으로 나뉨. 고상 반응법으로 만든 BaTiO₃ 단점 : 불순물 혼입,크고 불균일한 입자, 유전 상수가 낮음. 장점 : 제조 방법이 간단함.고상 반응법원 료칭 량원 료칭 량혼 합탈수, 건조제 품소 결분 쇄성 형하 소소결용 분말조립 (성형)용 매고상 반응법의 특징무게,부피의 감소. 분말이 된다. 양자의 접촉점에서만 반응. 반응은 물질 이동 속도에 의해 좌우된다.볼밀(Ball – mill)통 안에 분쇄하려는 재료와 볼을 넣고 통을 회전시켜서 볼의 운동에너지에 의해 분쇄와 혼합을 시키는 것. 적절한 회전 속도가 필요함. n=32/√D n:회전수 , D:통의 직경(m)볼밀의 특징취성 분말만 가능. 용기나 볼에서 불순물 흡입. 장시간 요구 볼의 장입량은 보통 밀의 부피의 20~50%범위.하소(Calcination)소결 온도보다 낮은 온도에서 가열해서 합성한 물질의 불순물과 휘발성 물질을 제거해주는 열처리. BaCO₃+ TiO₂→ BaTiO₃+ CO₂↑가압 성형금속 틀 속에 분말을 넣고 펀치로 압력을 가해서 일정한 형상을 갖도록 하는 공정. 성형체의 균열이나 파괴를 방지하기 위하여 분말에 미량의 결합제 첨가.가압 성형의 특징성형압 증가에 따라 성형체 밀도 증가 금형 내 위치에 따라 가해지는 압력 변화 대량 생산 가능 Mold 마모에 의한 치수 변화 균열 발생,밀도 변화소결(Sintering)성형한 물질을 그 물질의 녹는점에 가까운 온도로 가열하여 가루가 서로 접한 면에서 접합이 이루어지거나 일부가 증착하여 서로 연결되어 한 덩어리로 되게 하는것 성형체의 수축과 고밀도화 발생.실험준비물(Materials)시약(99%이상): BaCO₃, TiO₂ 실험도구 및 설비:볼밀(PE),볼밀대,알루미나볼 10개,건조용tray,건조기,전기로,알루미나 도가니,알루미나 기판,증류수,알코올,시약 스푼,막자 사발,XRD,SEM,프레스,몰드,Impedance Analyzer실험방법(Methods)칭량 (BaO: TiO₂ = 1.005몰:1몰) BaCO₃: 14.19g TiO₂: 5.81g 혼합(볼밀작업) 건조(80℃,24시간) 하소(900℃,승온속도:100℃/10min,2시간유지후 로냉) 성형(몰드직경15∏mm,성형압:200kg/cm² 소결(1250℃,승온속도:10℃/min,2시간유지후 로냉)실험방법(Methods)유전율 측정 – Impedance Analyzer C=εr•εo•S/d εr=C•d/εo•S XRD 측정 2θ:20~80˚,step size:0.02˚, 회전속도:4˚/min,30kV,30mA SEM 측정 시편의 다른 두 곳 X3,000 , X10,000 10kV,10mA실험결과(Result)1조2조3조4조5조6조7조몰 비1.00510.995하소조건900소결조건125012751300소결 후 부피 수축율41.827211415.25.514실험결과(Result)sem 사진x3000x3000x3000x10000x10000x100001조2조3조실험결과(Result)4조5조6조7조x3000x3000x3000x3000x10000x10000x10000x10000실험결과(Result)Cp실험결과(Result)HzCpHzCp실험결과(Result)(100)(101)(111)(002)(200)(102)(201)(211)(202)(220)(212)(221)(103)(301)(113)(311)결 론소결과정에서 부피의 수축이 일어난다. SEM사진을 살펴보면 몰비가 1일때 원자들이 가장 크기가 작다. 유전율 그래프에서 몰비가 같은 소결체끼리 비슷한 양상의 유전율을 나타낸다는 것을 알 수 있다. XRD그래프에서 피크가 분리되는 것으로 보아 BaTiO₃는 정방정임을 알 수 있다.{nameOfApplication=Show}