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viscosity of nacmc 실험 레포트

Viscosity of NaCMC화학 실험 기법I 화요일 3조AbstractPolymer는 많은 monomer들이 함께 연결 되어 있는 거대 분자이다.고분자의 사슬 길이는 일정 수치의 단일 분자량으로 표시할 수는 없고 이들의 통계적 평균으로 나타내어야만 하는데 수 평균 분자량 Mn, 무게 평균 분자량 Mw, Z 평균 분자량 Mz, 점도 평균 분자량 Mv 등이 사용된다.실험적으로 측정되는 고분자 용액의 점도는 분자량과 밀접하게 관련되므로 다양하게 정의되는 용액 점도들은 고분자 사슬 길이의 척도로 이용된다.poiseuille equation η=πr4pt/8Vl용액의 점도에 관해서 용질을 가했을 때 용매의 점도에 비해 어느 정도 변화 하였는가를 알기 위해 일정 온도에서 기준 물질에 대한 상대 점도 ηr= η/η0= ρt/ρ0t0 를 계산한다.용액의 점도 측정치를 고려할 때 고유 점도 ηsp= (η/η0)-1 를 사용한다.고유 점도를 농도로 나눈 비를 구하고, 농도가 0에 접근할 때 이 비의 극한치를 구하여 실험치로 부터 본성 점도[η]=lim(ηsp/c)=lim(lnηr)/c 를 구한다.Mark-Houwink-Sakurada equation [η]=KMα나쁜 용매에서 고분자는 용매와의 상호작용을 최소화하여 단단한 공형태로 꼬여지고 0.5 근처의 a 값을 가진다. 좋은 용매에서 고분자는 용매와의 상호작용을 최대화하여 막대 형태로 펼쳐지고 1.7 근처의 a 값을 가진다.좋은 용매일수록 고분자와 용매분자와의 상호작용은 증가하고 고분자가 막대 형태로 잘 펼쳐지므로 점성도는 작아진다.이번 실험에서는 여러 가지 농도의 고분자 NaCMC에 대해서 water, 0.01M Nacl, 0.1M Nacl의 세가지 용매를 사용하여 측정한 고분자 용액의 본성 점도를 분자량과 연관 지어 고분자-용매 상호작용 정도, 용액 중에서의 고분자의 형태 등을 알아본다.IntroductionPolymer는 많은 monomer들이 함께 연결 되어 있는 거대 분자이다. Monomer → Oligomer 자와 많은 천연 고분자들은 무게 평균 분자량이 수 평균 분자량보다 큰 Mw/Mn>1인 다분산성 고분자의 범주에 속한다.고 Mn Mv분 Mw자 Mz Fig 1 정규화된 미분 중량 분포 곡선량MW같은 고분자 물질이라도 분자량에 의해 물성이 달라지고, 같은 분자량이라도 분자량 분포에 의해 물리적 성질, 유변학적 성질, 기계적 성질이 달라진다. 고분자의 분자량 측정법에는 말단기 분석법, 총괄성 이용법 (삼투압, 증기압내림, 끓는점 오름, 어는점 내림), 광산란법, 초원심법, 점도법 등이 있다.액체 한 층이 다른 층을 지나 이동할 때 겪는 저항을 점도라고 하고 일반적으로 어떤 액체 의 유속은 그 액체의 점도에 의하여 결정된다. 실험적으로 측정되는 고분자 용액의 점도는 분자량과 밀접하게 관련된다. 따라서 다양하게 정의되는 용액 점도들은 고분자 사슬 길이의 척도로 이용된다.Table 2이름기호정의Relative viscosityηrelη/η0= t/t0Specific viscosityηsp(η-η0)/η0=ηrel-1Reduced viscosityηredηsp/c=(ηrel-1)/cInherent viscosityηilnηrel/cIntrinsic viscosity[η]c→0(ηsp/c)c=0=(ηi)c=0기체나 액체와 같은 유체가 흐르거나 또는 유체 내에서 어떤 물체가 운동할 때 흐르는 유체나 운동하는 물체는 주위의 다른 유체로부터 마찰저항을 받게 된다. 운동 전달량 (마찰 저항) = 분자 자체의 이동에 의한 것+분자간 상호 작용에 의한 것.액체의 경우 분자의 운동 보다는 분자간에 상호 작용하는 힘이 운동량 전달의 주된 역할을 하기 때문에 온도가 상승함에 따라 분자간의 상호 작용이 약화되므로 운동량 전달이 더 불리해지게 되어 마찰 저항이 감소한다. 또 압력이 증가함에 따라 분자 충돌이나 분자간 상호작용이 모두 강화되므로 마찰 저항이 증가한다.이러한 마찰 저항력은 흐르는 유체층 또는 운동하는 물체와 유체의 다른 층 사이의 속도 기울기와 접촉하는 면적에 비례하는데 이것을 점 작은 구형 입자들이 균일하게 분산되어 있을 때는 유선의 변형으로 말미암아 측정된 점도가 변한다. Einstein은 용매 분자에 비해 크기가 큰 구형 분자에 대해 고려하여 충분히 묽은 용액에서는 상대 점도가 다음식으로 주어짐을 밝혔다.η/η0=1+2.5(v/V)+… Eq 8η은 용액의 점도, η0 은 순수한 용매의 점도, V는 용액의 전체 부피, v는 공모양의 입자들이 차지하고 있는 부피이다. 묽은 용액의 점도가 위식에 의하여 예측되는 것과 다르다면 이는 입자의 기하학적 구조가 유체의 흐름에 미치는 영향 때문에 생기는 것임을 명확히 알 수 있다.용매도 용액 중에 있는 입자들의 부피에 영향을 미치는 경우가 흔하며 용질의 농도와 밀도로부터 구한 v/V에 점도를 맞춰 보면 이런 영향이 분명해진다. 용액 중의 용질의 부피가 용질의 분자량에 비례하는 경우에는 Eq 8에서 알 수 있는 바와 같이 점도는 분자량에 무관해야 한다. 즉,η/η0-1=2.5(w/ρ)+…=0.025(c/ρ)+… Eq 9w는 용액 1ml당의 용질의 무게, ρ는 용질의 밀도, c는 점도 측정할 때 흔히 사용하는 농도 단위로 용액 100ml 중의 용질의 무게를 그램으로 나타낸 것이다.용액의 점도 측정치를 고려할때는 (η/η0)-1로 정의되는 양을 사용하는 것이 편리한데 이 양을 고유 점도 ηsp라고 한다. Eq 8로부터 구형 입자로 이루어진 용액에 대하여는 고유 점도가 용질의 부피분율 또는 일반적으로 용질의 농도에 의존하여야 한다는 것을 알 수 있다. Eq 8 의 1차항 v/V의 계수는 고유 점도를 부피분율 v/V로써 나누어서 실험치로 부터 구할 수 있다. 그러나 용액 속에서 용질이 차지하는 부피는 알려지지 않은 경우가 많으므로 v/V를 농도로 대치한다. 고유 점도를 농도로 나눈 비를 구하고, 농도가 0에 접근할 때 이 비의 극한치를 구하여 실험치로 부터 본성 점도[η]를 구한다.[η]=lim(ηsp/c)=lim(lnηr)/c Eq 10ηr은 상대점도 η/η0의 측정치이다.ηsp/c lnηr)/cFig 두 개의 flask에 각각 0.0584g Nacl (0.0584g * 1mol/58.44g * 1/100ml= 0.01M Nacl), 0.584g Nacl (0.584g * 1mol/58.44g * 1/100ml= 0.1M Nacl)을 넣고 증류수를 100ml 눈금선까지 채워서 0.01M Nacl, 0.1M Nacl 을 만든다.NaCMC 용액 4ml (250ml:1.25g = x ml:0.02g), 8ml (250ml:1.25g = x ml:0.04g), 16ml (250ml:1.25g = x ml:0.08g)를 각각 100ml flask에 넣은 후 water, 0.01 M Nacl, 0.1M Nacl의 세가지 용매로 각각 100ml 눈금선까지 채운다.Ostwald viscosimeter를 증류수로 5회 이상 세척한다. Pipette으로 각각의 용액을 약 9ml 정도 취해서 표지 a와 b사이 및 아래쪽 큰 공을 1/3정도 채울 수 있을 만큼 점도계에 넣는다.Fig 4 ostwald’s viscosimeter점도계를 항온조에 넣고 25℃로 열평형이 이루어지도록 기다린다. 점도계의 모세관 쪽 관의 위에 고무밸브를 연결하고 액체를 공 A의 윗금 a조금 위까지 빨아 올린다. 수면이 표지 a에서 표지b까지 흘러 내리는데 필요한 시간을 측정한다. 순수한 용매에 대해 세번의 측정을 반복하여 water, 0.01M Nacl, 0.1M Nacl에 대해 t0를 구한다. 0.02g NaCMC, 0.04g NaCMC, 0.08g NaCMC에 대해서 water, 0.01M Nacl, 0.1M Nacl을 용매로 하여 얻은 9가지 용액에 대해 가장 묽은 용액으로부터 시작하여 각각 세번의 측정을 반복해서 세 가지 용매에 대한 t0.02, t0.04, t0.08을 구한다. 순수한 용매와 각 용액의 흐름 시간으로부터 ηr을 계산하고 ηsp를 구한 뒤 eq 10에 의해 [η]를 구한다. Eq 12에 의해 각 고분자 시료의 Mv를 계산한다.Result사용한 용매: H2O, 0.01M Nacl( 용액에서의 용질과 용매 분자 (A)저분자 (B)고분자나쁜 용매에서 고분자는 용매와의 상호작용을 최소화하여 단단한 공형태로 꼬여지고 0.5 근처의 a 값을 가진다. 좋은 용매에서 고분자는 용매와의 상호작용을 최대화하여 막대 형태로 펼쳐지고 1.7 근처의 a 값을 가진다. 즉 좋은 용매일수록 중합체가 잘 펴진다.K와 α는 고분자, 용매의 성질, 온도에 의존하는 상수들이다. K와 α가 온도에 따라 변하는 것은 온도가 변함에 따라 용매의 특성에 변화가 생김을 나타내는 것이다. 온도의 변화가 용해과정 및 고분자-용매 상호 작용을 증진시켜 주면 나쁜 용매가 좋은 용매로 전환되므로 이에 따라 K와 α값이 바뀐다.Table 3 에서 25℃에서의 α값을 비교하면 H2O는 0.78, Aq NaCl 0.01M은 1.20, Aq NaCl 0.1M 0.91이다. 따라서 좋은 용매는 Aq NaCl 0.01M, Aq NaCl 0.1M, H2O 순임을 알 수 있고 Aq NaCl 0.01M 을 용매로 한 용액에서 NaCMC는 막대 형태로 잘 펼쳐지고 H2O를 용매로 한 용액에서 단단한 공형태로 꼬일 것을 예상할 수 있다.좋은 용매일수록 고분자와 용매분자와의 상호작용은 증가하고 고분자가 막대 형태로 잘 펼쳐지므로 점성도는 작아진다. Aq NaCl 0.01M, Aq NaCl 0.1M, H2O 순으로 좋은 용매이고 Aq NaCl 0.01M에서 [η]= 4.5425, Aq NaCl 0.1M에서 [η]=4.8185 , H2O에서 [η]=11.255이므로 실험 결과와 일치한다.온도 변화는 점도에 큰 영향을 미치는데 온도가 상승함에 따라 점도는 감소한다. 따라서 좋은 결과를 얻기 위해서는 일정한 온도에서 실험해야 하며 0.02℃이상 변화해서는 안된다. 실험을 하는 동안 순수한 용매 3가지*3번, 각 용액에 대해 9가지*3번 측정시 25℃로 열평형을 맞추기 위해 충분한 시간동안 기다리지 못했다. 온도가 증가하면 점도가 감소하고 흐름시간 t가 실제보다 작게 측정되며 온도가 감소하면 흐름시간 t가 실제보다데미

자연과학| 2007.10.28| 13페이지| 2,500원| 조회(434)

고분자, 점도, 분자량, 용액, 용매

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탄수화물의 검정 실험 레포트

Introduction탄수화물을 분류하고 그 특징을 이해하며 시약에 의한 탄수화물 검정법을 알아본다.Material&apparatus증류수,1% glucose sol,1% galactose sol,1% maltose sol,1% sucrose sol,1% starch sol, milk, Benedict sol, Barfoed sol, test tube, water bath, para film, vortexer, glass pipetteMethod1.Benedict reaction①6개 시험관에 Benedict sol을 2ml씩 넣는다.②각 시험관에 1% glucose sol,1% galactose sol,1% maltose sol,1% sucrose sol,1% starch sol,milk를 0.5ml씩 넣는다.③Vortexer에 각 시험관을 대고 잘 혼합한다.④Water bath에서 100도에 맞추어 2분간 가열한뒤 실온에 둔다.⑤시간 변화에 따라 침전의 생성여부와 침전물의 색깔을 관찰한다.2.Barfoed reaction위와 같은 방법으로 하여 Barfoed sol.을 넣어서 반응을 관찰한다.ResultCarbohydrateTestBenedict solBarfoed solPrecipitateformationColcor&statePrecipitateformationColcor&stateglucose+++윗부분연두색2분40초후밑에 빨간색+++4분후밑에 빨간색galactose+++3분후밑에 빨간색+++4분후밑에 빨간색maltose++3분후밑에 빨간색--sucrose----starch_---milk+++밑에는 맑고중간부분부터흰색으로뭉침+++전체적으로흰색으로뭉쳐있음(+++:대량,++:중간,+:약간,-:음)Discussion환원당:Free aldehyde group이나 또는 Ketone group을 갖고 있는 탄수화물은 환원당이라고 하는데 높은 pH용액에서 구리이온이나 은이온 또는 ferricyanide [Fe(CN)6]_₃이온과 같은 약산화제를 환원시킨다.예컨대 구리이온은 포도당과 반응하여 유색 침전물을 형성한다.이때 침전물의 발색 범위는 환원당의 양에 따라 녹색에서부터 적갈색에 걸쳐 나타난다.포도당 ·과당 ·말토오스(맥아당) 등이 포함되며, 설탕으로의 환원력은 없다.실험:베네딕트반응,페엘링반응,바르포드반응은 탄수화물의 환원성에 기초를 둔 시험법이다.베네딕트반응에 있어서 황산구리는 알칼리와 반응하여 Cu(OH)₂가 되고,이것이 환원성을 가진 탄수화물에 의해 환원되어 적갈색의 산화동(Cu O)으로 변한다.바르포드시약은 단당류에 의해서 환원될 따름이다.의문점:사실 실험할 때 우유의 베네딕트반응과 바르포드반응에서 흰색으로 뭉치긴 했지만,침전이 일어난 것인지는 확인할 수 없었다.백과사전에서 우유의 성분을 찾아보니 당분의 99.8%가 젖당으로 이루어져 있다고 했다.이당류인 젖당이 포함되어 있으므로 베네딕트반응에서 침전이 일어난 것인지 알아보고 싶다.농도:Molality용매 1000g에 녹아 있는 용질의 몰수로 나타낸 농도중량몰농도,몰랄농도 라고 하며 기호는 m으로 표시한다.1000g의 용매에 1몰의 용질을 포함하는 용액은 1몰랄농도 이다.이 농도는 라울의 법칙이나 삼투압 측정 등에 이용된다.Normality규정농도,당량농도 라고도 한다.용액 1l 속에 녹아 있는 용질의 g 당량수를 나타낸 농도를 말하며, 기호 N으로 표시한다.산,알칼리의 중화반응 또는 산화제와 환원제의 산화,환원반응의 계산 등에 널리 이용된다.그러나 같은 물질이라도 관여하는 화학반응에 따라 g당량수가 달라지는 경우가 있으므로, 농도의 표시법으로서는 애매한 점이 있다.예를 들어 과망간산칼륨을 산성용액 속에서 환원제로 반응시키면 망간이 7가에서 2가의 상태로까지 환원되므로,과망간산칼륨의 식량의 1/5이 1l 속에 포함되는 용액을 1 노르말농도로 한다.그러나 중성에서 반응시키는 경우에는 망간이 7가에서 4가의 상태로 환원된다.따라서 1l속에 식량의 1/3 을 함유하는 용액이 1노르말농도가 된다.Molarity용량몰농도 라고 하며 용액 1l속에 함유되어 있는 용질의 몰수로 나타낸 농도.mol/ㅣ또는 기호M 으로 표시한다.Mole fraction두 성분 이상의 물질계에서 한 성분의 농도를 나타내는 방법의 하나이다.어떤 성분의 몰수(數)와 전체 성분의 몰수와의 비를 말한다. 제1성분의 몰수를n1, 제2성분의 몰수를 n2, 이하 제3, 제4, …, 제n까지의 몰수를 n3,n4,…,nm이라 하고, 그 합을 N몰이라 하면, 제1성분의 몰분율 x1은율이라 하는데, 이것도 농도를 나타낼 때 흔히 사용된다Percent expressionw/w%무게 백분율,중량백분율이라 하며 페센트 농도 라고도 한다.용액 100g 속에 녹아 있는 용질의 g수 로서 % 로 나타낸다.v/v%부피 백분율이라 하며 용량 퍼센트 라고도 한다.용액 1,000ml속에 녹아 있는 용질의 ml수로 그 용질의 부피 백분율을 나타낸다.단, 알코올이나 물처럼 혼합에 의해서 부피에 변화가 생기는 경우에는 혼합하기 전의 부피에 의해서 용액으로서의 1,000ml의 값을 정한다.w/v%중용량 백분율 농도라고 하며 용액 100ml중에 함유되어 있는 용질의 양을 g수로 표시한다.Equivalent weight당량을 뜻한다.반응물질이 화학반응에 의하여 정량적으로 반응하였을 때 각 반응물질의 양적비(量的比)는 항상 일정하며 이때 반응물질은 화학적으로 「서로당량」이라고 한다. 또는 당량이란 어휘 대신 「대등」또는 「대등하다」라고 한다.즉, H2SO4 + 2NsOH = Na2SO4 + 2H2O HCI + KOH = KCI + H2OH2SO4 1분자는 KaOH 2분자와 당량이고, HCI 1분자는 KOH1분자와 서로 당량이다. 따라서 간접적으로 H2SO4 1분자는 HCI 2분자와 당량이다.즉 반응하는 수소 1원자 또는 반응하는 산소 1/2원자를 기본으로 하여 이것을 함유하든가 또는 이것과 서로 당량인 물질(원소,이온,원자, 분량)량을 그 물질의 1당량(equivalent weight)이라고 한다. 이렇게 표시하면 어떤 물질이 수소N원자 또는 산소 N/2원자와 당량일 때 그 물질의 당량수는 N이다. 또 1당량으로 분자량을 나누면 당량수(equivalent number) N이된다.당량수N = 분자량/1당량예를 들면 H2SO4 1분자는 2원자의 수소를 함유하고 모두 중화반응에 참여하므로 그 당량수는 2이며 H2SO4 1당량은 49.041g(1N일땐)이다.Reference탄수화물은 탄소,수소 및 산소가 1:2:1의 비율로 함유된 화합물로서,그 분자 내에 알데히드 또는 케톤기를 가지고 잇다.분자 내에 이들 알데히드 또는 케톤기를 하나 가지고 있는 탄수화물은 단당류라 하고 이 단당류가 두 분자 결합하여 형성된 물질이 이당류이고,많은 분자가 결합된 것이 다당류이다.단당류는 탄소수에 따라서 3탄당,4탄당,5탄당,6탄당 등으로 나누어진다.이 중에서 5탄당에 속하는 리보오스와 데옥시리보오스는 핵산의 성분으로 잘 알려져 있고,6탄당의 포도당은과 과당은 생물체 내에서의 에너지 대사에서 특히 중요한 물질이다.이당류에 속하는 화합물로서는 서당,맥아당,젖당 등이 있고,다당류에는 녹말,글리코겐,섬유소 등이 있다.베네딕트반응,페엘링반응,바르포드반응은 탄수화물의 환원성에 기초를 둔 시험법이다.베네딕트 시약은 탄산나트륨,구연산나트륨,황산 등으로 구성되어 있는데,포도당이나 과당과 같은 환원당과 함께 가열하면 황산구리의 2가 구리이온은Cuprous oxide의 1가 구리이온으로 환원되어 침전물을 형성한다.바르포드시약은 약한 산성이기 때문에 오직 단당류에 의해서 환원될 따름이다.그러나 이당류도 이 시약과 함께 오랫동안 끓이면 양성반응을 나타낸다.바르포드반응에서 생기는 산화동은 베네딕트반응 또는 페엘링반응에서 생기는 산화동에 비해 덜 치밀하기 때문에 한참 동안 두어야만 그 침전이 생기게 된다.또 그것은 적갈색이 아니고 짙은 빨간색을 띠고 있다.★베네딕트시약:173g의 구연산나트륨과 100g의 탄산나트륨을 증류수 약 800ml에 천천히 가열하면서 녹인다.따로 100ml의 증류수에 황산구리 17.3g을 녹인다.두 용액을 천천히 합하여 섞어서 전체를 1l로 만든다.★바르포드시약:13.3g의 초산구리를 200ml의 물에 녹인 후 1.8ml의 빙초산을 더 가한다.일반생물학실험저자:곽대오,김정곤,김창환,박중석,배광성,서숙재,성민웅,오경환,정계준,정명기발행처:형설출판사발행일:1996년 2월 20일대학생물실험서저자:대학생물실험서 교재편찬회발행처:탐구당발행일:1997년 3월 15일일반생물학실험저자:한국생물과학협회발행인:유제동발행일:1982년 3월 1일네이버 백과사전동아세계 대백과사전http://www.nces.go.kr/r_study/mpaqec/theory/handing/reagent/r_treat.htm(기본조작-시약의 조제)일반 생물학 실험 보고서

자연과학| 2007.10.28| 7페이지| 1,000원| 조회(1,255)

탄수화물, 시약, 검정, Introduction, material

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Bromination of acetone 실험 레포트

Bromination of acetone화학 실험 기법I 화요일 3조Abatract브롬 저장 용액은 potassium bromate와 potassium bromide를 반응시켜 만든다.BrO3- + 5Br- + 6 H+ → 3Br2 + 3H2O실험하는 동안 저장 용액과 증류수를 원하는 온도로 setting된 항온조에 넣고 그 용액들이 열적 평형에 이르도록 충분한 시간 동안 놓아 둔다. 25℃, 35℃ 순서로 실험한다.산성 용액에서 아세톤의 브롬화 반응은 다음과 같고 이 반응의 촉매는 수소 이온이다.CH3COCH3+Br2 → CH3COCH2Br+Br-+H+Br2에 의해 흡수된 빛을 나타내는 400nm에서 흡광도를 측정하여 Lambert-Beer식을 이용해서 반응 속도를 구한다. Br2의 몰 흡수 계수는 160L/mol cm이고 흡광도 측정 cell은 폭이 1cm인 것을 쓴다. dA/dt=εℓd[Br2]/dt rate=-d[Br2]/dt=-dA/dtⅹ1/εℓ반응속도= -d[CH3COCH3]/dt =-d[Br2]/dt= k[CH3COCH3]p[Br2]q[H+]r아세톤의 브롬화 반응은 반응 속도가 브롬의 농도에는 의존하지 않으며 다음과 같다.반응속도=-d[Br2]/dt= k[CH3COCH3]p [H+]r산 H+의 농도가 일정한 상태에서 아세톤의 농도를 다르게 하여 반응 속도를 측정하면 아세톤에 대한 반응 차수 p를 결정할 수 있다.아세톤의 농도가 일정한 상태에서 산의 농도를 다르게 하여 반응 속도를 측정하면 H+에 대한 반응 차수 r을 결정할 수 있다.속도상수 k는 반응속도에 적용할 지수, 반응속도와 농도자료에서 구해진다.둘 이상의 온도에서 반응 속도를 측정하여 Arrhenius 활성화 에너지 Ea를 결정할 수 있다.Ea= log(k2/k1)ⅹ2.303Rⅹ{T1T2/ (T2-T1)}25℃와 35℃의 실험 data를 비교하여 반응 속도에 미치는 온도의 영향을 확인하고 각 온도에서 아세톤과 수소이온 농도를 조절하여 반응 속도에 미치는 농도의 영향을 확인한다.Introdu고 해서 모두 반응을 일으키는 것이 아니고 반응을 일으킬 수 있는 충분한 에너지를 가진 입자만이 반응에 참여한다. ③ 에너지가 충분하다고 해서 반드시 반응을 일으키는 것이 아니고 적당한 방향으로 충돌하는 것 만이 반응에 참여한다. 충돌설: ①물질이 반응을 일으키려면 물질을 구성하는 입자들이 서로 충돌하여야 한다. ②일정한 부피 속의 입자 수에 따라 충돌 횟수가 달라진다. ③농도가 증가하면 입자 수가 많아져서 충돌 횟수가 증가하므로 반응이 빨리 일어나 반응 속도가 증가한다.반응물질의 온도가 높을수록 반응속도는 빨라진다. 온도가 증가하면 반응 입자들의 운동이 활발해지므로 충돌횟수가 증가한다. 분자의 평균운동에너지가 커지기 때문에 활성화 에너지 이상의 에너지를 가지는 입자수가 많아져서 반응속도가 빨라진다.Fig 1 입자가 가진 에너지와 반응의 관계반응이 일어나려면 반응 물질의 입자가 서로 충돌하여야 한다. 그러나 입자가 충돌한다고 해서 언제나 반응이 일어나는 것은 아니며 반응을 일으키려면 입자가 가진 에너지가 활성화 에너지 이상이 되어야 한다.온도가 올라가면 Fig 1처럼 Ea이상의 입자수가 또한 증가하여 반응속도는 증가한다. 일반적으로 반응속도는 온도가 10℃ 증가함에 따라 약 2-3배정도 빨라진다. (활성화에너지 이상의 에너지를 가지는 분자수가 2-3배 많아짐)촉매는 화학 반응을 전후하여 자신은 아무런 변화를 일으키지 않고 화학반응의 경로를 변경시킴으로써 반응속도에 영향을 준다. 정촉매는 활성화 에너지를 낮추어서 반응속도를 빠르게 하고 부촉매는 활성화 에너지를 높여서 반응속도를 느리게 한다.수소 이온을 촉매로 한 산성 용액에서 아세톤의 브롬화 반응을 이용해서 반응 속도, 반응 차수, 속도 상수를 구한다. 두 개 이상의 온도에 대한 반응 속도 상수를 이용해서 활성화 에너지를 계산한다. 수소 이온을 촉매로 하여 25℃와 35℃에서 아세톤과 수소 이온의 농도를 조절하여 실험하고 반응 속도에 영향을 미치는 변수를 알아본다.Material&Apparatuspotassiu3g 이 필요하다.실험실에 있는 H2SO4는 95%(95g/100gⅹ100=95%)이므로 3M H2SO4를 만들기 위해서는95g/98.08g/mol= 0.97mol이 필요하다.bromate 0.1g당 3M H2SO4 0.7mℓ가 필요하므로 2.54gⅹ7mℓ=17.78mℓ의 3M H2SO4가 더해져야 한다.x/0.05l=3M x=0.15mol0.97:100g=0.15:xg x=15.5g15.5g/1.84g/mℓ=8.4mℓ95% H2SO4 8.4mℓ 를 50mℓ플라스크에 취한 다음 50mℓ선까지 증류수로 채운다.실험실에 있는 acetone은 99%(99g/100gⅹ100=99%)이므로 4M acetone을 만들기 위해서는 99g/58.08g/mol=1.705mol이 필요하다.x/0.1l=4M x=0.4mol1.705mol:100g=0.4mol:xg40=1.705x x=23.46g23.46g/0.7g/mℓ=29.70mℓ99% acetone 29.70mℓ 를 50mℓ 플라스크에 취한 다음 50mℓ 선까지 증류수로 채운다.실험실에 있는 Hcl은 35%(35g/100gⅹ100=35%)이므로 1M Hcl을 만들기 위해서는 35g/36.46g/mℓ=0.96mol이 필요하다.x/0.1l=1M x=0.1mol0.96mol:100g=0.1mol:xg10=0.96x x=10.42g10.42g/1.096g/mℓ=9.51mℓ35% acetone 9.51mℓ 를 50mℓ플라스크에 취한 다음 50mℓ 선까지 증류수로 채운다.실험하는 동안 저장 용액과 증류수를 원하는 온도로 setting된 항온조에 넣고 그 용액들이 열적 평형에 이르도록 충분한 시간 동안 놓아 둔다. 온도를 높이는 것보다 낮추는 것이 더 어려우므로 25℃, 35℃ 순서로 실험한다.모든 흡광도 측정은 400nm에서 행하는데 그 때의 흡광도는 Br2에 의해 흡수된 빛을 나타낸다. 400nm에서 Br2의 몰 흡수 계수는 160L/mol cm이고 흡광도 측정 cell은 폭이 1cm인 것을 쓴다.Table 1용액 번호0.02M BrⅠ. dA/dt=-0.00143 s-1 ⇒ rateⅠ=0.00143 s-1/160M-1=8.937ⅹ10-6 M/sⅡ. dA/dt=-6.61781ⅹ10-4 s-1 ⇒ rateⅡ=6.61781ⅹ10-4 s-1/160M-1=4.136ⅹ10-6 M/sⅢ. dA/dt=-0.0012 s-1 ⇒ rateⅢ=0.0012 s-1/160M-1=7.5ⅹ10-6 M/s35℃Ⅰ. dA/dt=-0.0036 s-1 ⇒ rateⅠ=0.0036 s-1/160M-1=2.25ⅹ10-5 M/sⅡ. dA/dt=-0.00176ⅹ10-4 s-1 ⇒ rateⅡ=0.00176ⅹ10-4 s-1/160M-1=1.1ⅹ10-5 M/sⅢ. dA/dt=-0.00189 s-1 ⇒ rateⅢ=0.00189 s-1/160M-1=1.1812ⅹ10-5 M/s반응차수25℃p=log(rateⅡ/rateⅠ)/log([CH3COCH3]Ⅱ/[CH3COCH3]Ⅰ)=log(4.136ⅹ10-6/8.937ⅹ10-6)/log(0.4/0.8)=1.112r= log(rateⅢ/rateⅠ)/log([H+]Ⅲ/[ H+]Ⅰ)=log(7.5ⅹ10-6/8.937ⅹ10-6)/log(0.1/0.2)=0.253 1.00035℃p=log(rateⅡ/rateⅠ)/log([CH3COCH3]Ⅱ/[CH3COCH3]Ⅰ)=log(1.1ⅹ10-5 /2.25ⅹ10-5)/log(0.4/0.8)=1.032r= log(rateⅢ/rateⅠ)/log([H+]Ⅲ/[ H+]Ⅰ)=log(1.1812ⅹ10-5 /2.25ⅹ10-5)/log(0.1/0.2)=0.930속도상수25℃kⅠ= 8.937ⅹ10-6/{(0.8)1.112ⅹ(0.2)0.253 1.000}=1.721ⅹ10-5 5.727ⅹ10-5kⅡ= 4.136ⅹ10-6/{(0.4)1.112ⅹ(0.2)0.253 1.000}=1.722ⅹ10-5 5.729ⅹ10-5kⅢ=7.5ⅹ10-6/{(0.8)1.112ⅹ(0.1)0.253 1.000} =1.721ⅹ10-5 5.301ⅹ10-5kav=1.721ⅹ10-5 5.586ⅹ10-535℃kⅠ= 2.25ⅹ10응차수25℃p=log(rateⅡ/rateⅠ)/log([CH3COCH3]Ⅱ/[CH3COCH3]Ⅰ)=log(4.763ⅹ10-6 /8.375ⅹ10-6)/log(0.4/0.8)=0.814r= log(rateⅢ/rateⅠ)/log([H+]Ⅲ/[ H+]Ⅰ)=log(4.532ⅹ10-6 /8.937ⅹ10-6)/log(0.1/0.2)=0.88635℃p=log(rateⅡ/rateⅠ)/log([CH3COCH3]Ⅱ/[CH3COCH3]Ⅰ)=log(1.125ⅹ10-5 /2.106ⅹ10-5)/log(0.4/0.8)=0.905r= log(rateⅢ/rateⅠ)/log([H+]Ⅲ/[ H+]Ⅰ)=log(1.194ⅹ10-5 /2.106ⅹ10-5)/log(0.1/0.2)=0.819속도상수25℃kⅠ= 8.375ⅹ10-6/{(0.8)0.814ⅹ(0.2)0.886} =4.180ⅹ10-5kⅡ= 4.763ⅹ10-6 /{(0.4)0.814ⅹ(0.2)0.886}=4.179ⅹ10-5kⅢ= 4.532ⅹ10-6/{(0.8)0.814ⅹ(0.1)0.886}=4.180ⅹ10-5kav =4.180ⅹ10-535℃kⅠ= 2.106ⅹ10-5/{(0.8)0.905ⅹ(0.2)0.819} =9.630ⅹ10-5kⅡ= 1.125ⅹ10-5 /{(0.4)0.905ⅹ(0.2) 0.819}=9.633ⅹ10-5kⅢ= 1.194ⅹ10-5/{(0.8)0.905ⅹ(0.1)0.819} =9.632ⅹ10-5kav =9.632ⅹ10-5Ea구하기Ea(T2-T1)/2.303R T2T1=log(k2/k1)Ea=log(k2/k1)ⅹ2.303RⅹT1T2/(T2-T1)=log(9.632ⅹ10-5/4.180ⅹ10-5)ⅹ2.303ⅹ8.3145 J/Kmolⅹ298K308K/(308-298)K=6.372ⅹ104 J/mol25-1 Slope= -8.3662 x10-6 25-2 Slope= -4.76327 x10-625-3 Slope= -4.53297 x10-6 35-1 Slope= -2.10857 x10-635-2 Slope= -1.12607 x10-6 35-3 SlopeI

자연과학| 2007.10.28| 15페이지| 2,500원| 조회(552)

반응, 아세톤, DT, Br, COCH

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Excimer Formation Kinetics 실험 레포트

Excimer Formation Kinetics화학 실험 기법I 화요일 3조Introductionexcimer란 해리되면서 바닥상태로 떨어지는 여기된 상태의 이합체이다. pyrene excimer는 바닥상태의 pyrene molecule과 S₁state의 pyrene molecule사이에서 형성된다.Fig 1. pyrene excimer의 형성exciplex와 excimer formation reaction kinetics의 전자 전이 메커니즘은 fluorescence spectroscopy를 통해 연구 되었다.acetone과 cyclohexane을 용매로 하여 농도가 다른 pyrene용액을 만들어 fluorescence spectrophotometer를 이용해서 스펙트럼을 찍으면 S₁state의 pyrene과 pyrene excimer의 emission을 볼 수 있고 pyrene S₁state (peaking at 398nm)와 pyrene excimer (peaking at 480nm)의 형광세기를 측정할 수 있다. 이 실험을 통해 excimer 형성 상수를 구해보고 smoluchowski식으로 속도 상수를 구하여 확인한다.Material and Method필요한 기구 및 시약은 다음과 같다. Fluoro spectrophotometer, 1-cm 형광 cell, 10-ml 플라스크, 10-ml 피펫, acetone, cyclohexane, pyrene①acetone과 cyclohexane을 용매로 하여 각각 0.05M의 pyrene 용액을 만든다.②이를 묽혀서 각각 0.0025M, 0.005 M, 0.0075M, 0.01M, 0.0125M 의 pyrene 용액을 만든다.③1-cm 형광 cell 에 담고 각각 형광 스펙트럼을 찍는다. (excitation 파장을 340nm로 설정하고 emission 파장을 excitation 파장보다 장파장인 start 360nm, end 550nm로 설정한다.)④monomer와 excimer의 최대 형광 파장에서의 형광 빛을 방출하는 것이다. 형광은 광발광을 할 때 전자 스핀의 변화를 하지 않으면서 전자 에너지 전이가 일어나고 형광 복사선은luminescence가 거의 순간적으로(> kd이고 τD-1>> kd이므로Iexcimer/ Imonomer = kFD/ kFM * τD * ka[M] Eq 1.Excimer 형성상수stokes법칙에 따르면 점성도가 η인 매체 속에서 반지름 a의 구가 받는 마찰 항력은 다음과 같다.F = 6πηas Eq 2.여기서 s는 알맹이의 속력이다.확산은 농도 기울기를 따라 내려가는 알맹이의 이동이다. 비례상수 D는 확산계수라고 부르는데, 이것은 확산되는 물질, 매질의 종류와 그 성질 (온도와 같은)에 고유한 값을 나타낸다.마찰계수가 f인 매질 속에 들어있는 분자나 이온에 대해서는 다음과 같은 stokes-einstein 관계식을 쓸 수 있다.D = kT/f Eq 3.마찰계수는 분자나 이온 알맹이가 매질을 통해서 속력 s로 움직일 때 받는 항력과 속도 사이의 비례상수이다. (항력=fs)알맹이가 stokes의 법칙을 따를 경우에는 점성도가 η 인 매질 속에서 각 분자의 수력학적 반지름을 RA, RB 는 그들의 확산계수와 다음과 같이 관계된다.DA = kT/6πηRA , DB = kT/6πηRB Eq 3*.용액 속에서의 반응은 두 단계의 소산이라고 볼 수 있다. 즉 첫 단계에서는 두 반응종이 부딪쳐야 하고 이어서 이들이 충분한 활성화 에너지를 가지면 반응이 뒤따르게 된다. 만일 첫 단계가 속도 결정 단계이면 그 반응을 확산 지배 반응 이라고 한다. 그러나 둘째 단계가 속도 결정 단계이면 그 반응은 활성화 지배 반응이다.확산 지배 반응을 받는 경우 두 분자들의 상호간 거리가 R*에 들어올 때 2차 속도법칙 V=K₂[A][B]에 따르는 A+B -> P 와 같은 꼴의 반응에 대한 속도 상수는 다음과 같이 된다.K2 ≒ 4πR *DNA Eq 4.여기서 D는 두 반응종의 확산계수를 합한 것이며 R*은 반응이 일어나는 거리이다.각 분자들이 stokes-einste 관여하는 종의 반지름에는 무관하고 용매의 온도와 점성에만 의존하게 된다.이상적인 실험결과Fig 6. 200C에서 N-heptane을 용매로 하여찍은 pyrene의 형광 스펙트럼 a.5*10-5 b.1.8*10-4 c.3.1*10-4 d.7.0*10-4M농도가 높아질수록 monomer의 형광 intensity는 줄어들고 (wavelength가 작은쪽 =wavenumber가 큰쪽) excimer의 형광 intensity는 커진다. (wavelength가 큰쪽 =wavenumber가 작은쪽)전체의 양은 변함 없지만 두 종류의 화학종의 농도에 따라 다른 형광 세기를 갖게 되므로 등방출점이 나타난다.실험결과Acetone overlay 1 Cyclohexane overlay 1Acetone Slope 1 Cyclohexane slope 1SLOPE=147.72 SLOPE=281.4Eq 1.에서 밑줄친 부분이 slope에 해당된다. Iexcimer/ Imonomer = kFD/ kFM * τD * ka[M]kFD/ kFM * τD을 X라고 놓으면Acetone 의 ka = 147.72M-1*1/X = 147.72M-1*1/3.77*10-7s = 3.92*108M-1s-1Cyclohexane 의 ka = 281.4M-1*1/X = 281.4M-1*1/5.027*10-7s = 5.60*108M-1s-1ηacetone = 0.303cP(200C) , ηcyclohexane = 0.98cP(250C) , cP =10-3Pa s, R = 8.314J/molK = 8.314kgm2/s2molK 를 이용해서 Eq 4*.를 푼다.Acetone 의 k2 = 8RT/3η = 8*8.314*293/3*0.303 = 2.1*107 M-1 s-1Cyclohexane 의 k2 = 8RT/3η = 8*8.314*298/3*0.98 = 6.7*106 M-1 s-1Acetone ovelay 2 cyclohexane ovelay 2Acetone slope 2 cyclohexane slope 2Slope=C) , cP =10-3Pa s, R = 8.314J/molK = 8.314kgm2/s2molK 를 이용해서 Eq 4*.를 푼다.Acetone 의 k2 = 8RT/3η = 8*8.314*293/3*0.303 = 2.1*107 M-1 s-1Cyclohexane 의 k2 = 8RT/3η = 8*8.314*298/3*0.98 = 6.7*106 M-1 s-1pyrene S₁state (peaking at 398nm)와 pyrene excimer (peaking at 480nm)의 형광세기를 관찰하기 위해서 excitation 파장은 340nm로 설정하고 emission 파장을 excitation 파장보다 장파장인 start 360nm, end 550nm로 설정한다. Emission파장을 excitation파장보다 장파장으로 설정하는 이유는 광발광 복사선은 들뜨기에 사용된 복사선보다 파장이 더 길기 때문이며 이것은 진동 비활성화 과정에서 에너지를 잃기 때문이다. 슬릿나비를 좁게 하면 분해능이 커지는 반면 흡수선의 세기가 감소하므로 적당한 슬릿 나비를 선택한다.포화 분자들과 단지 하나의 이중 결합을 가진 분자는 센 형광을 내지 않으며 적어도 하나의 방향족 고리나 몇 개의 컨쥬게이션 이중 결합을 가져야 가시선이나 근자외선 영역에서 형광 스펙트럼을 갖는다. 또 형광은 단단한 구조를 갖는 분자에서 잘 나타난다. 이러한 점에서 볼 때 pyrene의 구조는 형광 스펙트럼을 찍는 데에 적합하다고 생각된다.농도가 증가 할수록 장파장 쪽에서 excimer에 기인한 형광 intensity는 증가하고 단파장 쪽에서 monomer에 기인한 intensity는 감소해야 한다. 실험 결과 농도가 증가할수록 단파장 쪽의 intensity는 줄어드나 장파장 쪽의 intensity는 늘어나지 않는걸 봐서 excimer가 잘 형성되지 않고 형광을 잘 방출하지 못했던 것으로 생각된다.5page에서 형광에 영향을 주는 변수에서도 잠깐 설명했지만 excimer를 잘 관찰하기 위해서는 inert gas (a)Acetone의 점성도는 0.303cP(200C)이고 cyclohexane의 점성도는 0.98cP(250C)이다. 용매의 점도가 감소하면 충돌 횟수가 증가하고 따라서 외부전환의 가능성이 증가하여 활성 해소 확률이 증가하여 그 결과 양자 효율이 감소한다. Acetone의 점성도는 cyclohexane의 점성도보다 작으므로 형광 intensity가 작게 되며 따라서 excimer 형성 상수는 점성도가 작은 acetone이 cyclohexane보다 크게 된다.대부분 분자의 양자 효율은 온도 증가에 따라서 감소하는데 이것은 온도가 높아지면 충돌 횟수가 증가하고, 따라서 외부전환에 의한 활성 해소 확률이 증가하기 때문이다. 스펙트럼 상에는 형광 세기가 급격히 감소하는 곳도 나타나는데 실험 중에 플라스크나 cell을 세척하고 드라이기로 말리면서 진행한 것이 영향을 준 것으로 생각된다. 그 밖에 분광계에 위치시키는 cell의 면을 일정하게 하는 것도 실험에 영향을 준다고 생각된다.Abstract들뜬 상태에 있는 화학종 M*가 바닥 상태에 있는 동일한 화학종 M과 해리되면서 들뜬 이합체 M2*를 excimer라고 한다.exciplex와 excimer formation reaction kinetics의 전자 전이 메커니즘은 fluorescence spectroscopy를 통해 연구 되었다.pyrene excimer는 바닥상태의 pyrene molecule과 S₁state의 pyrene molecule사이에서 형성된다.acetone과 cyclohexane을 용매로 하여 농도가 다른 pyrene용액을 만들어 fluorescence spectrophotometer를 이용해서 스펙트럼을 찍으면 pyrene S₁state (peaking at 398nm)와 pyrene excimer (peaking at 480nm)의 형광세기를 측정할 수 있다.형광은 광발광을 할 때 전자 스핀의 변화를 하지 않으면서 전자 에너지 전이가 일어나고 형광 복사선은luminescence가 거의 순간적으로(2

자연과학| 2007.10.28| 12페이지| 2,500원| 조회(604)

형광, pyrene, Fluorescence, excimer, peaking

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Time-resolved thermal lens calorimetry 실험 레포트

Time-resolved thermal lens calorimetry화학 실험 기법I 화요일 3조Abstract620~680nm에서 최대 가시선 흡광도를 나타내는 물질에 대하여 관찰되는 색은 푸른색~초록색이며 흡수되는 색은 붉은색이다. 이번 실험에서 푸른색의 Azulene, Malachite 용액은 그것들을 통과하는 붉은색의 He-Ne 레이저 (632.8nm)를 흡수하고 그 결과 레이저의 경로를 따라 가열된다.레이저 빔의 세기는 중앙에서 최대이고 가장자리로 갈수록 작아지므로 가우스 함수 형태의 레이저 빔에 의해 시료는 빔의 단면을 따라 중심에서 방사방향으로 온도 기울기를 보이게 된다.온도가 증가함에 따라 물질의 굴절률은 감소하므로 중심부를 통과한 빛의 속도가 주위를 통과하는 속도보다 빠르게 되고 시료는 레이저 빔에 대하여 오목렌즈와 같은 역할을 하게 되는데 이것을 열적 렌즈 효과라고 한다.레이저의 경로가 빔의 중앙에서 효과적으로 짧아지므로 시료의 바깥으로 발산하는 렌즈를 만든다. 열적 렌즈 효과가 나타나면 빛은 시료를 통과한 후 분산되므로 thermal lensing에 의해 빛의 반경이 증가하고 단위 면적 당 빛의 세기는 감소한다. 시간이 경과할수록 시료는 더 많이 가열되기 때문에 단위 면적당의 빛의 세기는 시간이 경과함에 따라 더 크게 감소한다.이번 실험을 통하여 빛의 세기가 시간에 따라 변하는 정도를 측정하여 용매인 Acetone과 Methanol의 열용량을 구하고 Azulene과 Malachite의 몰 흡광계수를 구한다.Introduction복사 세기가 P0인 단일 파장의 빛을 길이가 b인 시료에 쪼여준다. 쪼여준 반대편으로 시료를 통과하여 나온 빛살의 복사 세기를 P라고 하면 흡광도 A는 다음과 같이 정의된다.A=log P0/P=-log P/P0=-logT Eq 1P0 P광원 파장선택기 시료 빛 검출기bFig 1. 홑살형 분광광도 실험의 개략도빛의 흡수는 분자의 에너지를 증가시킨다. 만약 시료에 의해서 빛이 전혀 흡수되지 않으면 P=P0가 되고 A=0이것이라고 말할 수 있다.대부분의 레이저에 있어서 공통적인 요소 세가지 중 첫째는 한 쌍의 거울이다. 두 거울이 정면으로 마주보고 있으면 그 중 하나는 100%에 가까운 반사율을 가진 거울로써 입사하는 광을 전부 반사 시키는 전반사경이고 다른 하나는 입사광 중 일부는 통과시키고 나머지는 반사 시키는 거울로써 부분 반사경이라 불린다. 이 두 거울을 공진기라고 한다.둘째 마주한 두 거울 사이에 특별한 원자 또는 분자로 채워진 물체가 있다. 이것은 두 거울 사이를 왕복하는 빛이 유도 과정으로 증폭되어 센 빛이 되도록 하는 광 증폭기고, 셋째로 증폭기가 광의 증폭이 가능하도록 외부에서 에너지를 가하는 장치인 펌프가 있다.증폭기의 상태에 따라 기체레이저, 액체레이저, 고체레이저, 반도체레이저의 네 가지로 분류하는데 He-Ne 레이저는 기체레이저에 속한다. He-Ne 레이저에서는 활성 매질로서 헬륨과 네온이 5:1 몰 비율 혼합물이 이용된다. 처음 단계는 He 원자가 전기 방전에 의해서 준안정 상태의 1s 12s1 의 배치로 들뜨는 것이다. 이 전이의 들뜸 에너지는 네온의 들뜸 에너지와 비슷하며, 그리하여 He-Ne 충돌 과정에서 에너지가 효과적으로 이전되어 높은 들뜬 준안정 상태의 네온이 형성되고 이와 함께 보다 덜 들뜬 상태가 비어 있게 된다. 이렇게 되면 632.8 nm의 복사선을 내놓는 레이저 전이가 일어날 수 있다.Table 1. He-Ne 레이저에서 열적 렌즈 효과를 나타내는 화합물화합물분자량(g/mol)용매ε(M-1cm-1)Acid Blue 25416.4MeOH4540Indophenol Blue276.3MeOH3260Bromophenol Blue691.9Acetone2475Azulene128.16Acetone, MeOH254레이저 빔의 세기는 중앙에서 최대이고 가장자리로 갈수록 작아진다. 즉, 레이저는 그 세기가 공간적으로 균일하지 않으므로 시료 전체에 동등하게 기여하지 못한다.가우스 함수 형태의 레이저 빔에 의해 시료는 빔의 단면을 따라 중심에서 방사방향으로Wi과 다음 식으로 관련된다.W0= λ*f/πWi Eq 6λ는 레이저의 파장, f는 렌즈의 초점거리이다. 한 점으로 모였던 빛은 최소 반경을 갖고 약간의 거리 동안 이 반경을 유지하지만 곧 다시 발산된다.레이저 빔의 반지름이 집광 반지름의 √2배가 되는 즉, Wc=√2W0가 되는 위치를 confocal length Zc라고 한다. 시료가 Zc지점에 위치할 때 최대 열적 렌즈 신호가 발생한다.Zc=πW02/ λ Eq 7시료가 Zc에 놓여질 때 빛의 세기와 흡광도의 관계식은 다음과 같다.ΔI/I0=-2.303P(dn/dT)Aλĸ=2.303EA Eq 8I0는 레이저 빔의 초기 세기, ΔI 열적 렌즈 효과가 규칙적인 상태에 도달한 후 빛의 세기손실, P는 레이저 출력, dn/dT는 온도 변화에 대한 굴절률의 변화, λ은 레이저의 파장, ĸ은 용매의 열전도도, E는 보강계수로 정의된 열적 렌즈 신호와 흡광도의 비율을 의미한다.Table 2. 열적 렌즈 실험에서 사용되는 용매에 대한 Thermo-optical data용매Cp(J/molK)ĸ(Mw/cmK)dn/dT*104/KE/mWρ(g/cm3)Acetone126.41.60-5.02.160.7899Methanol81.62.01-3.91.330.7914He-Ne 레이저에서 빛은 회전하는 chopper에 의해 off상태와 on상태를 반복하게 된다. 레이저 빔이 잘리면서 렌즈와 조리개를 지나 검출기에 도달하면 oscilloscope에서 네모난 파형의 신호가 얻어진다. 만약 렌즈와 조리개 사이에 시료가 위치한다면 시료 내에서 열적 렌즈가 형성되고 Fig 3.(b)와 같이 네모난 파형이 지수 함수적으로 감소한다.Fig 3.oscilloscope 신호 ( a)시료가 없을 때 (b)열적 렌즈 효과를 나타내는 시료가 있을 때ExperimentalAzulene, Malachite, acetone, methanolHe-Ne 레이저 (파장 632.8nm, 출력 1.85mW), 전원 공급 장치, 전류 조절 장치, 볼록 렌즈, 광다이오드 검출기hite/ acetone0.0001M Malachite/ methanolAzulene, Malachite 용액은 그것들을 통과하는 He-Ne 레이저(632.8nm)를 흡수하여 레이저의 경로를 따라 가열되고 열적 렌즈 효과가 나타난다. 빛은 시료를 통과한 후 분산되므로 빛의 반경이 증가하고 단위 면적 당 빛의 세기는 감소하는데 시간이 경과할수록 단위 면적당의 빛의 세기는 더 크게 감소한다. 실험을 통해 decay가 잘 일어나도록 농도, 초점거리, 조리개를 조절해서 이 감소하는 정도의 시간 의존성을 측정한다.0.01M Azulene/ acetone, 0.01M Azulene/ methanol, 0.01M Malachite/ acetone, 0.01M Malachite/ methanol 각각에 대하여 농도를 묽혀 가면서 실험하여 그래프에서 decay가 잘 일어나는 최적의 농도를 찾는다. 이번 실험에서는 Azulene, Malachite의 양이 부족하여 최적의 농도인 0.01M Azulene/ acetone,0.01M Azulene/ methanol, 0.0001M Malachite/ acetone, 0.0001M Malachite/ methanol 에 대해서만 실험하였다. 초점거리는 빛의 반경과 비례 관계이고 그 결과 단위 면적 당 빛의 세기에 영향을 준다. 따라서 초점거리를 조절하여 decay가 가장 잘 일어날 때의 값을 측정한다. 조리개를 조절하여 빛의 양을 적절하게 조절한다.이번 실험에서 Wi=1mm이고 Eq 6 W0= λ*f/πWi 을 이용해서 시료에서 레이저 빔의 반경을 결정한다.AzuleneAcetonef=119mmW0=632.8*10-6mm*119mm/π*1mm=0.0240mm=24.0μmMethanolf=113mmW0=632.8*10-6mm*113mm/π*1mm=0.0228mm=22.8μmMalachiteAcetonef=115mmW0=632.8*10-6mm*115mm/π*1mm=0.0232mm=23.2μmMethanolf=113mmW0=632.8*10한다. 따라서 유효 출력은 1.85mW보다 작아지게 될 것이다. 또 이번 실험에서는 최적의 농도를 찾기 위해 용액을 묽히는 작업이 많은데 묽은 용액의 제조는 소량의 sample을 측량하는 작업과 stock 용액에서 묽히는 작업을 포함한다. 따라서 이 과정에서 오차가 생겼을 것으로 생각된다.Eq 5 IC=I0-ΔI/e 룰 이용해서 tc에서의 세기 IC를 구하고 origin에서 IC에 해당하는 y값에 대한 x값을 읽는다. 이 x값에서 x0 값을 빼면 tc를 계산할 수 있다.AzuleneAcetoneIC=0.09608-0.04469/e IC=0.08164tC=0.03055-0.02915=0.00140MethanolIC=0.09375-0.009375/e IC=0.09030tC=0.01885-0.0178=0.00105MalachiteAcetoneIC=0.07344-0.04219/e IC=0.05792tC=0.01365-0.0125=0.00115MethanolIC=0.08594-0.03906/e IC=0.07157tC=0.02695-0.0259=0.00105Eq 4 Cp=tC*4ĸ*Mw/W02*ρ 를 이용해서 Cp를 계산한다.AzuleneAcetoneCp= 0.00160s*4*1.60*10-3W/cmK*58g/mol =114.22 J/molK(0.00240cm)2*0.7899g/cm3126.4-114.22 *100= 9.64% 오차126.4MethanolCp= 0.00105s*4*2.01*10-3W/cmK*32g/mol =65.66 J/molK(0.00228cm)2*0.7914g/cm381.6-65.66 *100= 19.53% 오차81.6MalachiteAcetoneCp= 0.00115s*4*1.60*10-3W/cmK*58g/mol =100.41 J/molK(0.00232cm)2*0.7899g/cm3126.4-100.41 *100= 20.56% 오차126.4MethanolCp= 0.00105s*4*2.01*10-3W/cmK*32g/mol =65.66 J/molK(0.00청문각

자연과학| 2007.10.28| 14페이지| 2,500원| 조회(1,155)

레이저, 렌즈, 시료, Azulene, Malachite

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