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분자체 촉매 합성과 물성조사

실험 일자, 시간 : 2008. 9. 24, 16:00분자체 촉매인 Zeolite A를 합성하고 물성을 조사한다.-Zeolite란-1.확장된 규소-산소 화합물규소는 산소와 단순한 이성분 화합물을 생성할 뿐만 아니라 산업에 널리 사용되는 확장된 그물망형 고체 물질을 형성한다. 알루미노규산염(aluminosilicate)은 자연에 진흙, 광물, 바위로 존재한다. 제올라이트(zeolite) 알루미노규산염은 분자체(molecular sieve), 촉매, 촉매 담지체로 널리 사용된다.1-1 알루미노 규산염규산염 골격에서 규소의 일부를 알루미늄이 치환함으로써 알루미노규산염을 생성한다. 알루미노규산염은 다양하고 풍부한 광석의 주성분이다. 이런 다양성은 알루미노규산염에서 알루미늄이 사면체 자리에 있는 규소를 대체하면서 팔면체 자리로 이동하거나 또는 희귀한 경우이지만 다른 배위수로 바뀌기 때문에 일어난다. Al(Ⅲ)가 Si(Ⅳ)를 대체할 때마다 H+, Na+, 또는 1/2Ca2+와 같은 양이온이 필요하다.(a) 층을 이룬 삼차원 알루미노규산염부서지기 쉬운 층을 이룬 알루미노규산염은 진흙과 일부 보통 광석의 주성분을 이룬다.층을 이룬 알루미노규산염은 다양하며, 리튬, 마그네슘, 철과 같은 금속들을 함유하는 중요한 광물이다. 이러한 광물로서 진흙, 활석, 여러 운모들이 있다. 층을 이룬 알루미노규산염의 한 종류에서 반복 단위는 그림 13.14에서 보여주는 구조를 가지는 규산염 층으로 되어 있다. 이런 형태의 간단한 알루미노규산염의 예로 고령토(kaoliite) Al2(OH)4Si2O5가 있으며, 도자기를 만드는 데 상업적으로 많이 사용된다. 전기적으로 중성인 층들은 꽤 약한 수소 결합으로 묶여 있어 쉽게 분리되어 층 사이에 물을 함유할 수 있다.위에서 언급한 것보다 더 큰 알루미노규산염은 규산염 층들 사이에 샌드위치된 Al3+이온들을 가진다. 그러한 예로서 엽랍석(pyrophyllite) Al2(OH)2Si4O10이 있다. 이것은 운모 광석 Mg3(OH)2Si4O10에서 세 개의초로 한 광물은 매우 많다. 여기에 속하는 예로서, 장석(feldspar)은 바위를 형성하는 매우 중요한 광석 종류이다. 장석의 알루미노규산염 골격은 SiO4또는 AlO4사면체의 모든 꼭짓점을 공유함에 의해 이루어진다. 이러한 삼차원 그물망 안에 존재하는 빈 곳은 K+와 Ba2+이온들로 채워진다. 장석의 두 가지 종류로서 정장석(orthoclase, KAlSi3O8)과 조장석(albite, NaAlSi3O8)이 있다.(b) 분자체제올라이트(zeolite) 규산염은 커다란 개방된 공간 혹은 통로를 가지며, 이로 인해 제올라이트는 이온교환과 분자 흡수와 같은 유용한 성질을 가진다.분자체(molecular sieve)는 분자 치수의 구멍들로 개방된 구조를 가지는 결정성 알루미노규산염이다. ‘분자체’라는 이름은 이 물질이 구멍 치수보다 작은 분자만이 흡수된다는 사실로부터 유래한다. 이러한 분자체는 다른 크기의 분자들을 분리하는 데 사용된다. 제올라이트는 분자체에 속하며, 터널이나 바구니 안에 잡힌 양이온들(주로1족과 2족)을 가지는 알루미노규산염 골격을 가진다. 제올라이트(zeolite)는 장석(feldspar)류 광물의 일종으로서 1756년 스웨덴의 광물학자인 Cronsted에 의해 발견되어 "끓는(zeo) 돌(lite)"이라는 의미로 명명된 광석이다.) 제올라이트는 내부에 있는 나노크기의 세공 속에 보통 물 분자들이 가득 채우고 있는데 이 광석을 가열하면 내포된 물분자가 증발하여 수증기를 발생한다. 이러한 사실에 기인하여 Cronsted는 제올라이트를 '끓는 돌'이라고 명명하게 된 것이다. 자연에서 발견되는 천연 제올라이트들은 아래와 같이 매우 아름다운 모습들을 띄고 있다. 우리나라의 경우에는 영일만 근처에 clinoptilolite라 불리는 천연 제올라이트가 다량 매장되어 있다.합성 제올라이트는 때로 상압에서 제조되기도 하지만 보통은 고압반응 용기에서 제조된다. 그들의 개방된 구조들은 수화된 양이온 또는 NR4+와 같은 다른 큰 양이온 주위에 생성된다. 예로서 알루미노실리케이트(crystalline aluminosilicate)로 정의된다. 골격의 일반적인 화학적인 조성은 다음의 그림으로 나타 낼 수 있다.즉, 제올라이트 골격은 실리콘(Si)과 알루미늄(Al)이 각각 4개의 가교산소를 통해 연결되어 있는 삼차원적인 무기고분자(inorganic polymer)이며 이때 알루미늄이 4개의 산소와 결합을 하게 됨에 따라 음전하를 갖는다. 이러한 음전하를 상쇄하기 위하여 다양한 양이온(M+)이 존재한다.최근에는 "ALPO4"라 불리는 제올라이트 골격의 실리콘(Si)을 인(P)으로 대체한 알루미노 포스페이트계 제올라이트 유사체가 널리 연구되고 있는데 이들도 넓은 개념에서 제올라이트의 한 계열로 여겨지고 있다. 이 경우에는 골격이 전기적인 중성을 이루고 있으므로 별도의 전하상쇄를 위한 양이온이 필요하지 않다.[그림2 전형적인 ALPO4 골격구조]뿐만 아니라 실리콘(Si) 대신에 저매니움(Ge) 그리고 알루미늄(Al) 대신에 갈륨(Ga) 또는 보론(B)으로 대체된 제올라이트들이 많은 주목을 받아왔으며, 심지어는 산소(O) 대신에 황(S)으로 대체된 제올라이트도 보고되었다. 이외에도 골격 구성원소로서 Fe, Co, Mn, Ti, Zn 등 금속원소로 대체된 제올라이트 등도 활발히 연구되고 있다. 특히 마이셀(micelle)을 주형으로 이용하여 합성한 반-결정성(pseudo crystalline) 실리카계 MCM 제올라이트들은 세공의 크기가 100 Å 이상으로 확장 될 수 있기 때문에 많은 연구진으로부터 주목을 받고 있다.2. Zeolite의 구조[그림3 몇가지대표적인제올라이트의골격구조와결정모양]순수한 의미의 제올라이트는 3 - 20 Å 정도 크기의 균일한 세공을 지니고 있는데 40여종의 천연 제올라이트와 80여종의 합성 제올라이트까지 합쳐 현재 약 130 여종의 다양한 세공구조를 지닌 제올라이트가 알려져 있다. 다음 그림은 자주 등장하는 대표적인 제올라이트들의 구조들이다. 제올라이트 골격내에 존재하는 빈 공간인 "세공"이라 불리우는여 주듯이 네 선들의 교차점에 놓여 있고, 산소 원자 다리는 그 선 위에 놓여 있다. 이러한 골격 표현(framework representation)은 제올라이트의 바구니 및 통로들의 모양을 선명하게 보여줄 수 있는 장점이 있다.많은 중요한 종류의 제올라이트들은 소다석 바구니(sodalite cage)가 기본적 구조이다. 그림 4에서 보듯이 이 바구니는 절단된 팔면체이다. 절단된 팔면체는 팔면체(19, 절단된 팔면체)의 각 꼭짓점들을 잘라 낸 형태이다. 절단함으로써 각 정점들에 네모모양이 남게 되며, 팔면체의 삼각면들이 육각형으로 바뀐다. ‘A형 제올라이트(zeolite typeA)’는 사각면들 사이에 놓여진 산소 다리들을 연결한 소다석 바구니이다. 여덟 개의 소다석 바구니들은 α 바구니라 불리는 커다란 중심 공동을 가진 입방형태와 연결되어 있다. 이 α 바구니는 팔면체면들(열린 지름이 420pm)을 공유한다. 그리하여 물 분자 혹은 다른 작은 분자들은 제올라이트를 채우고 팔면체면들을 통해 확산한다. 그러나 이 면들은 너무 작아 van der Waals 지름이 420pm(pm=pico meter=10-12m)를 넘는 분자들은 그 입구로 들어갈 수 없다.[그림5 왼쪽 대표적인 zeolite인 zeolite-A, 오른쪽 소다석바구니의 Si와 Al, O원자 배열]SiAlO3. 세공의 크기[그림6 제올라이트의 세공 구조의 특성을 나타내는 모식적 그림: 8개의 산소고리 구조(a)와 6개의 산소고리 구조(b). 제올라이트의 고리구조에 동원되는 산소 원자(실선)의 개수에 따라 구경의 크기와 여기에 위치할 수 있는 양이온의 종류가 달라질 수 있음을 나타낸다.]제올라이트 세공의 크기는 Si 또는 Al에 결합된 4~12개의 산소들이 공동 입구에서 이루는 산소 고리의 형상과 개입 산소의 숫자에 의해서 결정된다. 따라서, 제올라이트 종류에 따라 동원되는 산소 연결고리의 형태와 크기가 달라지고 이에 따라 공동의 크기 또한 서로 다르게 된다.4. Zeolite의 속성[그림7 이온 교환서 양이온들이 존재하게 된다. 따라서 극성을 띄고 있어 물, 암모니아와 같은 극성분자들에 대한 친화도가 높다. 양이온들은 골격 내부가 아니라 세공 내부에 존재하며 나머지 공간들은 보통 물 분자들로 채워져 있다. 그래서 양이온들은 세공내부에서 비교적 자유로운 이동도(mobility)를 가지고 있으며 다른 양이온들과의 이온교환도 아주 순조롭게 일어난다. 따라서 제올라이트는 탁월한 이온교환 능력을 지닌 무기 이온교환제이다.-Zeolite의 이용-1.이온 교환제제올라이트 세공 속에 존재하는 양이온들은 수용액 중에서 다른 여러 가지 금속 및 유기 양이온으로 용이하게 교환되므로 이러한 성질을 이용하여 물속의 칼슘(Ca2+)과 마그네슘(Mg2+)을 소듐(Na+) 이온으로 교환시켜주어 경수(hard water)를 연수(soft water)로 변화 시켜주는데 널리 사용되고 있다.이러한 목적으로 제올라이트는 합성세제의 40~50%을 찾이하는 첨가제 즉, 빌더(builder)로 사용되고 있다. 특히 유기물로 된 기존의 이온교환수지는 핵발전소에서 방출되는 세슘(Cs-137)과 스트론튬(Sr-90)등 방사성 동위원소에서 발생되는 방사능에 의해 쉽게 분해가 되나 제올라이트는 장석(feldspar)류의 돌과 같은 성분이므로 방사능에 의해서도 기능과 구조가 손상되지 않는다. 따라서 제올라이트는 핵폐기물을 제거하는데도 사용되는 등 양이온 교환제로 널리 사용되고 있다.2. 촉매제올라이트의 양이온을 양성자(H+)로 교환시켜 얻은 제올라이트는 98% 황산의 산성도와 유사한 강한 산성을 지닌 고체산이 된다. 한편 300℃이상의 고온에서 쉽게 분해되지만 제올라이트 고체산은 800~900℃ 이상의 높은 온도에서도 견뎌낸다.이처럼 강한 산성과 고온에서의 안정성으로 말미암아 제올라이트는 원유를 절단하여 가솔린등 작은 탄화수소 분자를 생성하는 크래킹 촉매등 다양한 반응의 산촉매로 활발하게 쓰이고 있다. 그 밖에도 제올라이트 세공 내부에 미세한 금속 나노입자들을 내포시켜 이들을 이용한 다양한 촉매 반응도 널있다.

자연과학| 2008.12.27| 7페이지| 1,000원| 조회(267)

제올라이트, 촉매, zeolite, 분자체

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[일반화학실험]생활속의 산 염기 분석 결과보고서 평가A+최고예요

일반화학실험생활 속의 산 염기 분석산 염기(식초, 아스피린, 제산제)의순도와 농도 분석실험 제목 :실험 날짜 :생활 속의 산 염기 분석 2006년 4월 28일실험 목적산과 염기의 중화 반응을 이용해서 산이나 염기의 농도를 알아낸다.실험 기구 및 시약250mL 삼각플라스크3개, 뷰렛, 스탠드, 클램프, 메스 실린더, 피펫, 피펫펌프, 교반기, 마그네틱바, 저울, 막자사발, 막자 아스피린, 식초, 제산제, 메스플라스크(500mL, 100mL), P.P 지시약0.5M NaOH 표준용액 500mL, 0.5M HCl 표준용액 100mL실험 방법1. 0.5M NaOH 표준용액 500mL 제조용질의 질량 (g) = 몰농도(M) × 용액의 부피(L) × 분자량(g/mol)= 0.5(M) × 0.5(L) × 40(g/mol)= 1.0 g⇒ 500mL 메스플라스크에 절반정도 증류수를 채운 뒤, 10g의 NaOH (s)를 무게 측정하 여 넣어 완전히 녹인 후 눈금까지 다시 증류수로 채운다.2. 0.5M HCl 표준용액 100mL 제조- 35% HCL 표준용액 100mL 제조몰농도 = 비중 × 10 × %농도/분자량 = 1.18×10×35/36.5 = 11.315M- 부피 환산이므로, 0.5(M)×0.1(L) = 11.315 (M) × x (L)x ≒ 4.4 mL⇒ 100mL 메스 플라스크에 증류수를 약 절반정도 채운 뒤 35% HCl을 피펫으로 4.4mL 취하여 넣고 완전히 혼합한 후 눈금까지 증류수로 채운다.① 식초 분석1. 빈 삼각플라스크의 무게 측정 후, 식초 10mL를 취하여 삼각플라스크에 넣고 전체 무게 측정(식초의 무게 = 전체 삼각플라스크의 무게 - 빈 삼각플라스크의 무게)2. 약 40mL의 증류수를 더 첨가한 다음 p.p 지시약을 2～3방울 넣는다.3. 뷰렛에 0.5M NaOH 표준용액을 넣고 적정을 시작한다.(처음 눈금을 읽은 후, p.p 용액의 분홍색이 나타나기 시작하면 NaOH 용액을 천천히 넣어주면서 잘 저어준다. 분홍색이 30초 이상 지속된 후 없어지면 N60.052(g/mol)×13/1000(mol)≒0.781(g)식초의 순도7.92%(아세트산의 질량/식초의 무게)×100 = 0.781(g)/9.86(g) × 100 ≒ 7.92(%)▶ 산(아세트산)의 농도(M)(: CH3COOH n가: CH3COOH 농도: CH3COOH 부피(식초부피): NaOH n가: NaOH 농도: NaOH 부피 )1×M×0.05(L) = 1×0.5(M)×0.026(L)산의 몰 농도 M = 0.26 (M)실험 ② 아스피린 분석아스피린의 무게1 (g)NaOH 표준용액의 농도0.5(M)소비된 NaOH의 부피4.5(mL)소비된 NaOH의 몰수2.25(mmol)NaOH 표준용액의 농도 M(mol/L)×소비된 NaOH 의 부피(mL) = 0.5M(mol/L) × 4.5(mL) = 2.25mmol아스피린의 몰수2.25mmol적정 실험에서 아스피린과 NaOH의 반응식C6H4(OCOCH3)COOH+NaOH → C6H4(OCOCH3)COONa+H2O에서 보면 아스피린과 NaOH 계수가 같으므로 소비된 NaOH와 같은 몰수를 갖는다.아스피린의 질량0.405(g)C6H4(OCOCH3)COOH의 1mol당 분자량은180.15(g/mol)이므로2.25mmol일 때 C6H4(OCOCH3)COOH의 질량은180.15(g/mol)×2.25/1000(mol)≒0.405(g)아스피린의 순도40.5%(아스피린의 질량/아스피린의 무게)×100= 0.405(g)/1(g) × 100 ≒ 40.5(%)▶ 산(아스피린)의 농도(: 아스피린 n가: 아스피린 농도: 아스피린 부피: NaOH n가: NaOH 농도: NaOH 부피 )1×M×0.05(L) = 1×0.5(M)×0.0045(L)아스피린 몰농도 M = 0.045(M)실험 ③ 제산제 분석제산제의 무게0.1(g)넣어준 HCl의 농도0.5(M)넣어준 HCl의 부피40(mL)넣어준 HCl의 몰수20(mmol)넣어준 HCl의 농도(M) × 넣어준HCl의 부피(mL)= 0.5(M) × 40(mL) = 20(mmol)NaOH 표준용액의 농Cl → NaCl + AlCl3 + 3H2O + CO2 에서 NaAl(OH)2CO3와 HCl 의 계수비를 보면 제산제의 몰수는 HCl 몰수의 1/4 이라는 것을 알 수 있다.제산제 몰수 = 1/4 × 제산제와 반응한 HCl의 몰수1/4 × 1.5(mmol) = 0.375(mmol)제산제의 질량은 분자량 144.0(g/mol) 인 제산제가 0.375(mmol)일 때 이므로144.0(g/mol) × 0.375/1000(mol) = 0.054(g)제산제의 순도54%제산제의 질량/ 제산제의 무게 ×100 = 0.054/0.1 × 100 = 54(%)▶ 염기(제산제)의 농도(: 제산제 n가: 제산제 농도: 제산제 부피: HCl n가: HCl 농도: HCl 부피 )2×M×0.003(L) =1× 0.5(mol/L) × 0.003(L)제산제 몰농도 M = 0.25(M)토의생각해 볼 사항1. 적정에서의 가능한 불확실도의 요인을 생각해 보아라.적정을 시작하고 끝낼 때 p.p의 분홍색이 나타난 후 30초 이상 지속 되고 없어지면 적정 용액을 한방울 더 넣고 종말점으로 여겨서 끝낸다. 이 때 오차가 발생할 수 있다. 정확한 종말점을 찾기 어렵기 때문에 적정에서 나온 값은 불확실도를 포함한다. 실험기기로 질량, 부피 등을 측정할 때 측정자의 잘못이 있었을 수도 있고 기기 자체에도 불확실도가 포함되어 있다. 또한 이론 반응식에서처럼 실제 실험에서 정확한 몰수비로 반응하지 않았을 수도 있으므로 불확실도를 포함한다.2. 0.5000M HCl 25mL를 0.5000M NaOH로 적정하는 경우에 용액에 남아 있는 수소 이온의 농도를 직접 계산해서 적정 곡선을 그려 보아라.NaOH 부피 V(mL)남아있는 수소이온의 농도50.33100.21150.13200.056250― 남아 있는 수소 이온의 농도 구한 식(0.5M HCl 총 몰 수 - 들어간 0.5M NaOH 몰수)/용액 전체 부피NaOH 부피 5(mL) : 12.5(mmol) - 2.5(mmol) / 30(mL) = 0.33NaOH 부피 1 0.0283 ≒ 1.55pH = 14-1.55 = 12.5NaOH 40 (mL)-log 0.115 ≒ 0.94pH = 14-0.94 = 13.1NaOH 30 (mL)-log 0.0455 ≒ 1.34pH = 14-1.34 = 12.7* 이 반응에서 계산적으로는 당량점에서 수소이온이 남지 않는 것으로 나오지만 당량점에서 Na+, Cl+, H2O가 존재하며 물의 자동이온화에 의해 생성된 H3O-와 OH-에 의해 pH가 7이 된다.? 이 때부터는 계산적으로 H+이 없고 OH-가 많아지게 되며 남은 OH농도를 계산하여 pH + pOH = 14로 pH를 구해내야 한다.처음 pH는 0.30으로 HCl은 강산임을 알 수 있고 이때부터 NaOH를 적정하면서 pH가 커진다. 강염기 강산에서 pH가 급격하게 변하는 범위가 pH 4～10 정도인 데 적정 그래프에서도 이것을 확인할 수 있다. 중화반응이 일어나고 NaOH를 계속 넣어주게 되면 용액의 액성은 강염기성을 띠므로 pH가 13에 이르게 된다.3. 0.5000M 아세트산 25mL를 0.5000M NaOH로 적정하는 경우에 당량점에서 용액의 pH를 계산해 보아라. (SKOOG, 분석화학 제8판, 중화적정 부분 참고)아세트산 ( Ka = [H+][CH3COO-]/[CH3COOH] =)▷ 초기 pH아세트산만 존재 CH3COOH ---> CH3COO- + H+아세트산의 pH(약한 산 용액에서의 수소이온)약한 산 용액에서의 수소이온의 농도 구하는 식>[H+] =아세트산에 맡게 대입하면[H+] == 0.00296 MpH = -log[H+] = 1.53▷ NaOH 5.00mL 첨가 후 pHNaOH이 아세트산(CH3COOH)과 반응하여 아세트산나트륨(CH3COONa)이 생성되고 남은 아세트산과 완충용액을 이룬다.NaOH + CH3COOH ---> CH3COOH + CH3COONa(CH3COO- + Na+) + H2O아세트산의 농도 =아세트산나트륨 농도 =위 농도를 해리상수식에 대입하면,Ka = [H+](2.5/30)/(10/30) =[H+용해서pH를 구한다.CH3COO- + H2O CH3COOH + OH-CH3COOH와 OH-는 같은양으로 생성되므로 [CH3COOH] = [OH-]CH3COO-의 Kb = [CH3COOH][OH-]/[CH3COO-] = [OH-]2/[CH3COO-]CH3COO-는 약염기로 처음 농도에서 거의 변하지 않는다.아세트산이온 농도 == 0.25M - [OH-] ≒ 0.25MKw =Ka =Kb에 대입하면,Kb = [OH-]2/0.25 = Kw/Ka ==[OH-] =pOH = -log() = 4.92pH = 14.00 - pOH = 14.00 - 4.92 = 9.08▶ 약산, 강염기 적정에서는 당량점에서 염기성이다.▷ 염기를 27mL 첨가한 후의 pH이때는 NaOH가 과량으로 존재하게 되고 NaOH는 강염기이므로 약염기인 아세트산이온의 pH기여도는 작다.[OH-] ≒ NaOH의 농도 == 0.0192 MpOH = -log0.0192 = 1.72pH = 14.00 - 1.72 = 12.28▷ 염기를 30mL 첨가한 후의 pH이때는 NaOH가 과량으로 존재하게 되고 NaOH는 강염기이므로 약염기인 아세트산이온의 pH기여도는 작다.[OH-] ≒ NaOH의 농도 == 0.0455 MpOH = -log0.0455 = 1.34pH = 14.00 - 1.34 = 12.66이번 실험에서는 산과 염기의 반응을 통해서 모르는 산과 염기의 농도를 알 수 있었고 실생활에 쓰이는 식초, 아스피린, 제산제의 순도를 알 수 있었다. 식초의 순도는 7.92%, 아스피린의 순도는 30.4%, 제산제의 순도는 54%로 나왔다. 실험할 때 제품의 순도를 보지 못해서 비교를 할 수가 없다. 하지만 가장 일반적인 식초 제품을 조사해본 결과 순도가 6～7 %로 실험값과 차이가 나는 것을 알 수 있었다. ①～③까지 실험에서 모두 실제 순도와 차이가 날 것이다. 실험에는 여러 가지 오차가 발생할 수 있기 때문이다. 무게나 부피를 측정할 때 기기 자체의 불확실도도 있고 측정자의 잘못도 있을 수 있다. 적정이 끝나는

자연과학| 2006.06.23| 10페이지| 1,000원| 조회(17,214)

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결정장 갈라짐과 에너지 측정 결과보고서 평가B괜찮아요

실험 제목 실험일자결정장 갈라짐과 에너지 측정 2006년 11월 1일실험 목적 : 배위 화합물의 리간드에 의한 결정장 갈라짐 에너지를 측정해서 리간드의 분광화학적 계열과 결정장 이론을 이해한다.시약 및 기구 : Spectronic 20D 분광광도계 및 측정 Cell, 화학저울, 비커, 눈금실린더,[Cr(H2O)6](NO3)3?3H2O , CrCl3?6H2O실험 방법① 3개의 셀(Cell)을 잘 세척한 후 [Cr(H2O)6](NO3)3?3H2O , CrCl3?6H2O, 증류수를 각각의 셀 (Cell)에 3/4 정도 채운다.② 분광 광도계에 증류수를 담은 셀(Cell)을 넣고 O-ABS버튼을 눌러 blank가 되게 한다.③ 파장 500-700nm 영역에서 크로뮴 배위 화합물을 5nm, 10nm 간격으로 흡광도를 측정한다.( 새로운 파장에서 측정할 때마다 증류수를 담은 Cell을 넣고 blank로 만들어 줘야 한다.)※ 흡광도가 최대가 되는 부근에서는 5nm 간격으로 측정한다.실험Cl3NO3? [Cr(H2O)6](NO3)3?3H2O 최대 흡광도, 파장A : 0.758 λ = 575 (nm)? CrCl3?6H2O 최대 흡광도, 파장A : 1.343 λ = 580 (nm)결과파장(nm)NO3 흡광도Cl3 흡광도5000.2540.4395250.4230.7235500.6571.1375600.7171.2485700.7541.3285750.7581.3435800.7531.3435850.7411.3295900.7181.2996000.6501.1956100.5641.0616250.4250.8246500.2070.4357000.0330.082? 결정장 갈라짐 에너지 측정(,,)▶ NO3 크로뮴 배위 화합물의 최대 흡광도 파장 :결정장 갈라짐 에너지위 에너지는 0.003mol 일 때 이므로▶ Cl3 크로뮴 배위 화합물의 최대 흡광도 파장 :결정장 갈라짐 에너지위 에너지는 0.003mol 일 때 이므로? 리간드의 결정장의 세기 비교NO3 〉 Cl3토 의?분광광도계(왼쪽부터차례대로)NO3배위화합물,Cl3배위화합물,증류수이 실험에서는 분광 광도계를 이용해 크로뮴 배위 화합물의 흡광도를 측정하여 결정장 갈리짐 에너지를 구해내고 리간드의 분광화학적 계열을 알아 볼 수 있었다. 분광 광도계는 어떤 파장의 빛을 한 물질이 얼마나 흡수하는 지를 잴 수 있다. 이것으로 원자나 분자의 조성을 분석해 볼 수 있고, 흡광도에 의한 정량 분석을 할 수도 있다.화합물들은 각기 가시광선 빛에서 흡수하는 부분이 다르다. 그 때문에 화합물마다 고유의 색깔이 있는 것이다. 좀 더 자세히 말하자면, 우리는 어떤 화합물이 반사한 빛을 보는 것이고 이 색은 화합물이 가장 강하게 흡수한 빛의 보색(complementary color)이다. 분광광도계에 증류수를 담은 Cell을 넣고 blank를 만들어 준 후 NO3, Cl3를 담은 Cell을 차례로 넣고 파장을 500-700nm 까지 5,10(nm) 간격으로 측정한다. 최대흡광도를 나타내는 파장에서는 5(nm) 간격으로 측정한다. [Cr(H2O)6](NO3)3?3H2O의 최대 흡광도는 0.768이고 그때의 파장은 575(nm)였다. CrCl3?6H2O의 최대 흡광도는 1.343이고 파장은 580(nm)였다. 각 용액이 최대로 흡수할 수 있는 빛의 파장이 575(nm), 580(nm)이라는 뜻이다. 이 파장의 빛을 흡수하였으니 이 빛의 보색을 우리가 보게 될 것이다. 위 사진에서 분광 광도계 앞에 용액이 놓여 있는 데 증류수를 제외한 두 Cell의 용액 모두 진한 파란색을 띈다. 빨간색의 파장은 650～800(nm)이고 노란색의 파장은 550～580(nm)이다. 남색은 노란색의 보색이다. 실험에서 측정된 파장은 노란색의 파장과 일치한다. 즉, 이 용액들은 노란색 빛을 흡수하고 파란색 빛을 투과시켜 우리 눈에 짙은 파란색을 보이게 해주는 것이다.이와 같은 용액들은 배위화합물이라고 하는 데 배위화합물은 갈라진 d-orbitals간의 전자 정이로 대부분 빛을 흡수한다. 이렇게 되면오비탈인오비탈에 있는 전자는오비탈인오비탈(에너지가 더 높은 오비탈)로 전이된다.오비탈과오비탈의 에너지 차이는 광자에너지와 일치해야 하므로(: 플랑크 상수,: 빛의 속도)로 식을 두면는 [Cr(H2O)6](NO3)3?3H2O가, CrCl3?6H2O가이다. 결정장 에너지는 NO3 크로늄 배위 화합물의 에너지가 더 크다. 리간드의 음전하가 클수록 리간드가 금속에 보다 가까이 다가오기 때문에 반발 효과가 커지므로가 커진다.가 클수록 강한장,가 작을수록 약한 장이라고 한다. 이 실험의 결과로 리간드 NO3 와 Cl3 의 세기를 비교하면 NO3가 더 큰 새기를 갖고 있다는 것을 알 수 있다. 분광학적 계열에서도 리간드의 세기를 확인할 수 있는 데 다음과 같이 Cl- 는 낮은 세기의 리간드임을 알 수 있다.CN-〉NO2-〉en〉NH3〉NCS-〉acac～H2O〉F-〉Cl-그리고가 클수록 짧은 파장의 빛을 흡수하고가 작을수록 긴 파장의 빛을 흡수한다. NO3 크로늄 배위 화합물은 Cl3 배위 화합물 보다가 크므로 짧은 파장의 빛을 흡수하는 데 실험 결과에서도 최대 흡광도 파장이 NO3 크로늄 배위 화합물이 더 짧음을 알 수 있다. 분광 광도계에서 측정한 값은 흡광도 A이다. 분광광도계에 각각의 Cell을 매끈한 부분을 안쪽으로 하여 넣고 측정해야 했다. 그리고 표면에 이물질이 없게 잘 닦아야 한다. 흡광도 A는 Beer Lambert 법칙에 의해 A=abc 식으로 구할 수 있다. a는 흡광계수, b는 Cell의 길이, c는 측정하는 용액의 농도이다. 흡광도 A는 Cell의 길이에 따라 농도에 따라 다르게 나타난다. 같은 조성을 가진 물질이라도 농도를 다르게 하면 흡광도 크기가 달라질 수 있다. 그러므로 흡광도는 정해진 고유의 양이 아니다. 하지만 파장은 다르다. 흡광도의 크기는 달라지지만 최대 흡광도일 때 파장은 변하지 않는다. 그러므로 파장을 보고 정성 분서을 할 수 있는 것이다. 이번 실험에서는 0.1M 용액으로 측정해서 0.758, 1.343 이 나왔다. 농도를 달리한다면 예를 들어 농도를 크게 한다면 더 높은 흡광도가 측정될 것이다. 투과율은 I/I0×100(%)로 구해진다. 이 때 I는 Cell을 통과한 후 빛 크기, I0는 통과하기 전의 크기이다. 흡광도 A와 투과율 T사이에는 A=log(1/T) 관계가 성립된다. 투과율은 Cell의 상태에 따라 달라질 수 있다. Cell 에 빛을 받는 면이 깨끗하지 않을 경우 투과율이 달라질 수 있다. 그러므로 실험에서의 흡광도는 오차가 생길 수 있다. 이번 실험에서도 Cell에 이물질이 어느 정도 묻어 있었을 수 있으므로 0.1M의 용액의 정확한 흡광도라고 할 수는 없다.

자연과학| 2006.12.22| 3페이지| 1,000원| 조회(982)

배위 화합물, 결정장 이론, 에너지 측정, 흡광도 곡선, 분광화학적 계열

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Bromobenzene의 Nitration과 o-,p-Nitrobromobenzene의 분리 평가A+최고예요

Bromobenzene의 Nitration과 o-,p-Nitrobromobenzene의 분리실험 목적Bromobenzene의 Nitration을 알아보고 o-,p-nitrobenzene을 Column Chromatography로 분리한다.Bromobezene화학식 C6H5Br 모노브로모벤젠(monobromobenzene)이나 브로모 벤졸(bromobenzol)이라고도 한다. 무색 액체 분자량 157.016 g/mol 녹는점 －31℃, 끓는점 155.156℃, 비중 1.4991(15℃, 물 15℃)이다.Bromobezene에테르·에탄올·벤젠 등의 유기용매에는 녹지만, 물에는 녹지 않는다. 에테르 속에서 마그네슘을 작용시키면 그리냐르시약 C6H5MgBr이 생기는 것이 알려져 있다. 철분의 존재하에 벤젠에 브롬을 작용시키면 생긴다. 유기합성의 원료로 사용된다.아렌과 아렌 유도체의 Nitration친전자성 방향족 치환 반응- 나이트로화(Nitration)친전자성 방향족 치환반응의 예아렌과 아렌 유도체의 Nitration벤젠의 나이트로화 메카니즘Step1Step2아렌과 아렌 유도체의 Nitration치환기 효과비활성화활성화- 벤젠에 치환기가 붙어있을 때 나이트로화오쏘 공격파라공격활성화 치환기 효과안정함CH3 오쏘, 파라 치환체 만들어짐 - 활성화 치환기메타 공격불안정메타 치환체 형성되기 힘듦비활성화 치환기 효과불안정CF3 메타 치환체 만들어짐 - 비활성화 치환기불안정안정아렌과 아렌 유도체의 Nitration모든 활성화 치환기는 오쏘와 파라 지향성이다. 할로젠 치환기는 다소 비활성기이지만 오쏘와 파라 지향성이다. 강한 비활성화 치환기는 메타 지향성이다.비교 기준 비활성화활성화비활성화치환기 효과 정리아렌과 아렌 유도체의 Nitration부분 속도 인수(partial rate factor) 오쏘와 파라 부분의 부분 속도 인수가 높다 → 오쏘와 파라 자리에 거의 치환된다할로젠 치환체에서 위치선택성과 반응 속도의 불일칠성 이유고리의 탄소가 π전자와 단단하게 결합극성이 생겨 친전자체에 그들의 능력을 감소시키고 활성화 에너지 상승시킴반응 속도 감소1)비공유전자쌍을 가진 할로젠 치환체는 양전하의 탄소에게 전자쌍을 줌아렌과 아렌 유도체의 Nitrationπ계에 전자를 주어 오쏘나 파라 공격에 의해 만들어진 중간체를 안정화 시킴2)Bromobenzene NitrationH2SO4 + C6H5Br + HNO3 -------------- C6H4BrNO2 + H2OBromobenzene NitrationBromobenzene Nitration합성물o-nitrobromobezenep-nitrobromobezene극성비극성반응 혼합물의 온도가 60℃초과 된다면생성실험 때 60℃ 이하로 유지1-bromo-2,4-dinitrobezene혼합물의 분리크로마토그래피를 이용한 분리시료의 성분들을 정지상과 이동상에 분포시켜 각 성분의 이동도 차이를 이용해 혼합물의 각 성분을 분리하는 방법으로 이러한 분리과정은 각 성분의 이동상과 정지상 사이의 분배, 흡착, 이온교환, 시료의 크기 차에 의존크로마토그래피 분류와 종류실험에서 사용혼합물의 분리- 관 크로마토그래피(column chromatography )액체상과 고체상 사이에서 물질을 분리 . column은 alumina나 silica gel과 같은 활성화된 고체로 채워져 있고, 액체 시료가 위에서 들어감 . 시료는 처음에 column의 맨 위에서 흡착되기 시작하여, solvent가 column을 통해 흐른다. 고체상의 선택적 흡착력에 의해 각 성분들은 서로 다른 속도로 column 속을 내려간다 .시약 Conc. HNO3, H2SO4, Bromobenzene, CHCl3, Hexane, Ethanol, 증류수, 실리카겔시약 및 기구시약 및 기구기구 둥근 바닥 플라스크, ice-bath, 물중탕장치, Claisen head, rubber tubing, Dropping funnel, TLC, 감압여과장치, rotavapor, Column, 스탠드, 클램프, 솜, sea sandrubber tubingClaisen headDropping funnel물중탕장치시약 및 기구감압여과장치Ice bathRotavapor시약 및 기구Column실험방법 1(파라, 오쏘 치환체 합성)150ml의 둥근 바닥 플라스크에 28.5g(20ml, 452mmol)의 Conc. HNO3와 37.5g(20ml, 360mmol)의 H2SO4를 넣고 ice-bath로 실온까지 식힌다. 충분히 식힌 후 기름중탕 장치로 55-60℃까지 온도를 높인 후 온도를 유지한다. Claisen head를 설치하고 직선방향으로는 rubber tubing을 설치, 온도계를 플라스크 안까지 넣는다.대각선 방향으로 Dropping funnel을 설치하고 10.5ml(100mmol)의 Bromobenzene을 15분에 걸쳐 Dropping한다. (발열 반응이므로 ice-bath를 미리 준비하여 온도를 60℃이하로 유지한다) 발열 반응이 어느 정도 끝났다 생각이 되면 물중탕으로 60℃이하로 유지하면서 30분간 반응시킨다.TLC로 반응의 종결 유무 확인(전개용매 CHCl3 : Hexane = 1 : 9) → Starting material = Bromobenzene 시약용을 CHCl3에 조금 녹인 후 사용 종결이 확인 되지 않으면 조금 더 반응 진행 반응이 완결된 것이 확인 되면 실온까지 flask를 식힌다. 감압여과로 결정을 분리하고 둥근 바닥 플라스크에 남아있는 결정들은 증류수를 사용하여 모은다.99% Ethanol 80ml에 8에서 모은 결정을 넣고 끓을 정도로 가열 후 실온까지 식힌다. → Ethanol의 끓는점이 78.3℃이므로 조심해서 끓인다. 자칫하면 Ethanol이 모두 증발하여 버림. 감압여과하여 거른 후 결정과 용액을 따로 보관한다.p-nitrobromobezene 실험1 수율 계산o-nitrobromobezene + p-nitrobromobezene실험방법 2 (파라치환체와 오쏘치환체 분리 실험)1주일 후 보관해 놓은 용액에 결정이 생겼다면 이것은 걸러 10의 결정과 함께 보관하고 용액만 rotavapor로 불순물 및 용매를 제거한다. Column을 충전한다. Column을 수직되게 스탠드에 클램프로 고정한다.맨 아래 솜을 끼운다. (아주 얇게) sea sand(해사)를 그 위에 평행하게 넣는다. (둥글게 올라가는 끝 부분까지) 실리카겔을 전개용매(CHCl3 : Hexane = 1 : 9)혼합하여 관에 한뼘정도 되게 넣는다. → 평행을 유지하려면 미리 전개용매를 조금 부어 실리카겔이 들어갈때 충격을 완화시킨다. 더 이상 실리카겔이 내려가지 않으면 sea sand를 1cm 되게 넣는다.용매가 맨 위 sea sand 아래까지 내려가면 column의 코크를 잠그고 합성물을 sea sand위에 올린다. 합성물이 완전히 sea sand 밑으로 내려갔는지를 확인한 후 전개용매(CHCl3 : Hexane = 1 : 7)을 조금씩 넣어 sea sand를 씻어주고 그런 다음 전개용매를 column에 채운다.분리되어 나오는 용액을 시험관에 받고 번호를 적어 TLC로 위치를 확인한다. - 비극성물질(p-nitrobromobezene) 이 먼저 나옴나오는 용액을 각 시험관에 2/3정도 받는 동작을 반복하여 차례대로 번호를 붙인다.2) 시험관에 받은 용액들을 번호 순대로 TLC로 확인하여 분리가 다 된 시험관 까지 받은 용액들을 모두 합쳐 Rotavapor로 용매를 날린다.o-nitrobromobezene + p-nitrobromobezene ↓ p-nitrobromobenzene분리완료6. 나오는 화합물을 NMR로 구조를 확인한다. 7. 용액의 무게를 재고 수율을 계산한다.p-nitrobromobenzene실험1에서 얻은 용액(o-nitrobromobezene + p-nitrobromobezene)에서 분리되어 나온 p-nitrobromobezene 수율을 구함.수율 계산(파라 치환체 수율)수율 = (실제 수득량)/(이론적수득량)x100(%) = (파라치환체 실제 수득량)/(파라치환체 이론적 수득량) x100(%) = (실제 수득량)/(100mmolx0.202g/mmol) x100(%) = (실제 수득량)/20.2g x 100(%)NMR 결과 예측p-nitrobromobezene다른 종류의 수소2개 ▶ 총 2개의 signal 발생가까이있는 탄소에 붙은 수소의 수가 1개이므로 (1+1)개의 갈라짐 관찰가까이 있는 탄소에 붙은 수소의 수가 1개이므로 (1+1)개의 갈라짐 관찰{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2008.02.01| 35페이지| 1,000원| 조회(3,674)

니트로화, nitration, column chromatograph, Brom..

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재결정과 거르기 결과 보고서 평가A+최고예요

{실험 제목 실험일자재결정과 거르기 2006년 9월 27일{실험 목표 : 산-염기 성질을 이용해서 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다.시약 및 기구 : 저울, 가열교반기, 비커(100mL), 눈금 피펫, 유리젓게, 뷰흐너 깔때기, 감압플라스크, 벤조산과 아세트아닐라이드 혼합물(약1:1), 3M NaOH, 5M HCl, 거름종이, pH 지시종이실험 방법1. 아세트 아닐라이드의 분리와 재결정1 베조산과 아세트 아닐라이드가 섞여 있는 시료 약 2g의 무게를 측정하여 비터에 넣 고 30mL 물을 넣는다.2 시료의 50%가 벤조산이라고 생각하고 이를 중화시키는 데 필요한 3M NaOH 의 부 피를 계산하여 이 양의 1.5배를 시료가 녹아 있는 비커에 넣는다.3 충분히 저어 준 후에 pH 지시 종이로 용액의 pH 가 염기성인가를 확인한다. 만약 염 기성이 아니면 NaOH를 몇 방울 더 넣어주고 다시 확인한다.4 용액을 거의 끓을 때까지 가열한다. 만약 녹지 않은 고체가 남아 잇으면 NaOH를 몇 방울 더 가하고, 그래도 녹지 않은 것이 있으면 뜨거운 상태에서 그대로 거른다.5 침전 생성을 위해 비커를 찬물에 대고 침전이 생길 때까지 기다린다.6 침전을 여과하고 차가운 물 1mL 씩으로 2∼3회 씻어 내린다. 거른 용액과 침전을 씻 은 용액은 따로 보관한다.(감압여과)7 침전을 말려 보관한다.2. 벤조산의 분리와 재결정1 실험 1에서 얻은 거른 용액에 5M HCl을 용액이 산성이 되도록 한다.필요한 HCl 의 부피는 실험1에서 첨가한 NaOH 의 부피와 비슷하다. 용액이 확실하 게 산성이 되도록 만들기 위해서 HCl을 약 1mL 정도 더 첨가한다.2 용액을 끓을 정도로 가열한다. 뜨거운 상태에서도 녹지 않는 물질이 있으면 증류수 2,3mL를 더 넣는다. 녹지 않은 물질이 다 녹을 때까지 증류수 2∼3mL 씩 첨가한다.3 침전 생성을 위해 비커를 찬물에 대고 침전이 생길 때까지 기다린다.4 침전을 여과하고 차가운 물 1mL 씩으로 2∼3회 씻어 내린다.(감압여과)5 침전을 말려 보관한다.6 실험 1,2에서 얻은 침전 질량을 측정한다.실험 결과실험1 아세트 아닐라이드의 분리와 재결정{벤조산과 아세트 아닐라이드가 섞여 있는 시료에 NaOH를 넣어 녹인 뒤 식혀 침전을 만든 후 감압여과기로 여과를 하니 흰색의 침전을 얻을 수 있었다. 이 흰색 침전은 아세트 아닐라이드로 벤조산은 염기성 용액에 녹아 있다.C6H5COOH(벤조산)+NaOH C6H5COONa(벤조산나트륨)+H2O·분리와 재결정에 사용한 혼합 시료의 무게 2.0 g·벤조산을 중화시키는 데 사용한 NaOH의 부피 4.1 mL·실험1에서 얻은 아세트아닐라이드의 무게 0.77 g◎ 아세트아닐라이드 수득률 : 77 %혼합시료의 무게가 2g이고 벤조산과 아세트아닐라이드가 각각 50%씩 섞여 있다고 생각 했으니 이론적 수득량(아세트 아닐라이드)는 1.0g이다.실험에서 얻은 아세트 아닐라이드 무게는 0.77g이므로수득률(%) = {{실제얻은 아세트아닐라이드양(g)} over {아세트아닐라이드 이론적 수득량(g)} TIMES 100%= { 0.77 g} over {1.0g } TIMES 100% = 77%실험2 벤조산의 분리와 재결정{실험1에서 거른 용액에 HCl 용액을 넣고 녹인 뒤 식혀 침전을 만든 후 감압여과기로 여과하니 흰색 침전을 얻을 수 있었다. 이 흰색 침전은 벤조산이다.C6H5COONa(벤조산나트륨) C6H5COOH(벤조산)+NaCl·분리와 재결정에 사용한 혼합시료의 무게 2.0g·실험2에서 첨가한 HCl의 부피 7.0mL·실험2에서 얻은 벤조산의 무게 0.34g◎ 벤조산의 수득률 34%혼합시료의 무게가 2g이고 벤조산과 아세트아닐라이드가 각각 50%씩 섞여 있따고 했으니 벤조산의 이론적 수득량은 1.0g이다.실험에서 얻은 벤조산의 무게는 0.34g이므로수득률(%) = {{실제 얻은 벤조산양(g)} over {벤조산 이론적 수득량(g)} TIMES 100%= { 0.34 g} over {1.0g } TIMES 100% = 34%토의이번 실험에서는 산과 염기의 성질을 이용한 재결정의 방법으로 혼합물을 분히하고 정제해 보았다. 재결정의 방법은 용해도 차를 이용하는 것으로 두 가지 물질이 혼합되어 있을 때 두 물질을 침전 시킬 수 있다. 이번 실험에서 분리한 것은 아세트아닐라이드와 벤조산이었다. 벤조산은 벤젠의 수소 원자 1개가 카르복시기(-COOH)로 치환된 화합물로 산이다. 산은 염기성 물질과 반응하여 잘 녹는다. 따라서 아세트아닐라이드와 벤조산의 혼합물에 염기성용액, 이 실험에서는 NaOH를 넣게 되면 C6H5COOH(벤조산)+NaOH C6H5COONa(벤조산나트륨)+H2O로 반응이 일어나 벤조산은 잘 녹는다. 이 때 아세트 아닐라이드는 뜨거운 용매를 사용해서 용해도 이상으로 녹아 있게 된다. 그리고 비커를 찬 물에 식히면 흰색 침전이 나오는 것을 볼 수 있었는 데 이것은 용해도 이상으로 녹아있게된 아세트 아닐라이드가 식히자 용해도가 낮아져서 침전으로 형성된 것이다. 벤조산을 녹일 때 3M의 NaOH를 4.1mL를 사용해서 녹여보니 거의 녹았다. 이것은 산 염기 반응에서 중화반응이 일어나는 데 중화 조건을 이용하는 식 nMV = n'M'V'로 구할 수 있다. 왼쪽항을 벤조산, 오른쪽 항을 NaOH로 생각해보자.벤조산 몰수 0.0081mol ({nMV = 0.0081mol = { 벤조산양(g)} over {벤조산몰질량(g/mol) } = { 1.0g·mol} over {122.13g}), NaOH 몰수 3V'mol ({n'M'V'=1·3·V'(mol))중화가 완전히 일어나야 벤조산이 완전히 녹기 때문에 산(H+), 염기(OH-)의 mol은 같아야 함으로 0.0081=3V' 식을 두면 NaOH 의 부피를 알 수 있는 데 0.0027L 즉 2.7L 넣어 주어야 한다. 하지만 벤조산이 더 포함되어 있을 수 있기 때문에 이것의 1.5배, 4mL를 넣어줌으로써 벤조산이 거의 녹을 수 있었다. 이 실험결과를 보면 벤조산이 1g보다 더 많이 포함되어 잇을 수 있다는 사실을 알 수 있다. 따라서 실험에서 수득률 계산은 가정(혼합시료 2g에 아세트 아닐라이드와 벤조산이 50%들어있다는 것) 자체가 오차를 포함해서 정확도가 낮았음을 알 수 있다. 다시 말하면 실험1 아세트아닐라이드의 수득률은 77%였는 데 원래 아세트아닐라이드가 1g보다 작을 수도 클수도 있음에도 불구하고 이론적 수득량을 1g으로 잡았으니 수득률이 더 크거나 더 작게 나올 수 밖에 없다는 것이다. 물론 이 오차만으로 수득률이 낮게 나오지는 않았을 것이다. 비커를 식히면서 침전을 만들 때 아세트 아닐라이드가 완전히 침전되지 않았을 가능성도 있다. 또한 감압여과를 하면서 비커에서 완전히 침전이 나오지 않았고 비커에 잇는 침전을 따르기 위해 물을 많이 사용해서 침전이 일부 녹았을 수도 있다. 무게를 측정하는 데 기기 자체의 오차도 잇었고 물에 젖은 거름종이 무게도 오차를 포함했을 것이다. 물이 얼마나 함유되어 있느냔에 따라 무게가 많이 달라지는 것을 알 수 있었기 때문이다.아세트 아닐라이드를 분리한 후 남은 여액에는 C6H5COONa(벤조산나트륨)이 녹아 있다. 이 때 HCl을 넣게 되면 C6H5COONa(벤조산나트륨) C6H5COOH(벤조산)+NaCl 과 같이 반응이 일어나 다시 벤조산이 생성되게 된다. 이는 벤조산이 산이기 때문에 같은 산인 HCl에는 용해도가 낮기 때문이다. 뜨거운 물에 녹인 후 비커를 찬 물에 식히면 용해도가 떨어져 벤조산이 얻어진다. 이 때, 5M HCl을 넣어 주었는 데 실험에서 7mL를 사용하였다. 위의 반응식에서 보면 반응하는 HCl과 벤조산의 몰수가 같아야 완전히 침전되고 또는 HCl의 몰 수가 많으면 남아 있는 벤조산 나트륨이 완전히 벤조산으로 될 수 있다. 벤조산을 1g으로 보았기 때문에 몰수는 0,008mol이고 HCl은 0.035mol로 확실히 산성으로 만들었다. 하지만 이 두 번째 실험에서는 비커를 식히면서 침전을 만드는 데 시간이 무척 걸렸고 침전의 양도 매우 적어싼. 이유가 무엇인지 생각을 해보았다. 첫째로는 벤조산이 1g보다 더 많이 녹아 있었기 때문에 가정 자체에 오류가 있고, 많이 녹아 있는 만큼 HCl 양이 충분하지 않아서 벤조산이 덜 생성되었을 수 있다. 둘째로 남은 여액에 실험1에서 반응하지 않은 NaOH가 남아있어 HCl 산성화를 감소시켰을 수 있고 벤조산 나트륨이 많아지게 할 수도 있었다는 것이다. 셋째는 벤조산을 충분히 식혀주지 못했다는 점을 들 수 있는 데 우리조는 3∼4분 동안 식혀주어 충분히 물에 식혀 주었다고 생각이 들기 때문에 침전되는 속도가 느려서 계속 기다리지 못하고 실험을 그만 둔 것이 문제인 것 같기도 하다. 벤조산은 수득률이 34%로 정말 낮았다. 위와 같은 여러 가지 이유들과 실험1에서 언급한 측정상의 문제도 오차에 포함이 되어 있을 것이다. 한 가지 더 추가할 것은 아세트 아닐라이드 수득률과 벤조산 수득률의 큰차이에 대해서이다. 첫 번째 실험에서 아세트 아닐라이드의 침전에 벤조산도 섞여 있었을 수도 있었다고 생각이 들었다. 벤조산의 양이 많았다면 NaOH와 반응하지 못한 벤조산이 남아있었을 것이고 벤조산의 침전이 아세트 아닐라이드 침전고 함께 나와 아세트 아닐라이드 수득률은 높아졌고 벤조산의 수득률은 낮아졌다고 볼 수도 있다.결론적으로 아세트 아닐라이드는 분리에 비교적 성공하였고 벤조산은 성공하지 못했다.1) 표 2-1의 자료를 이용해서 NaOH를 첨가하지 않고 무게비로 1:1로 혼합된 벤조산과 아세트아닐라이드 2.00g을 25℃의 물 30.0mL로 재결정할 때 얻어지는 고체의 조성을 계산해 보아라.표2-1 물에 대한 용해도(g/L){온도10℃25℃벤조산2.13.4아세트아닐라이드

자연과학| 2006.12.29| 5페이지| 1,000원| 조회(22,625)

용해도, 벤조산, 아세트아닐라이드, 산 염기 성질, 수득률

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