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습벽탑(Wetted Wall Column, 젖은벽탑) 결과 보고서

실험 결과 보고서습벽탑 결과보고서(Wetted Wall Column)과목명 :담당조교 :조학번 :이름 :1. 실험1) 실험 준비물습벽탑 실험장치, 물, N2 gas2) 실험 방법ⅰ) 작동순서▷ De-oxygenation Column의 물 공급① De-oxygenation feed pump의 Bypass valve(VALVE.1)를 열어놓는다. (완전개방)② De-oxygenation feed pump S/W를 ON 시킨다.③ Pump가 가동되면서 물이 De-oxygenation column으로 들어가면 뒤쪽 Bypass valve(VALVE.2)를 막고 앞쪽 Bypass valve를 조절하여 Column으로 공급되는 물이 넘치지 않도록 조절하여준다.▷ De-oxygenation column의 용존 산소 제거 과정① Water flow meter의 조절밸브를 열어준다. (이때 Absorption column feed pump가 작동하지 않으므로 Water flow meter쪽으로 물이 흘러 들어온다.)② De-oxygenation column안에 공기기포가 없어질 때까지 기다린다.③ De-oxygenation column으로 물이 공급되면 Nitrogen gas를 De-oxygenation column에 보내 준다.④ Nitrogen gas bomb에 달린 Regulator 조절 손잡이를 오른쪽으로 서서히 돌리면서 N2 Gas를 적당량 흘려보낸다. (De-oxygenation column밑으로 gas가 딸려 나가지 않도록 조절하여 주고, column에 물이 넘치지 않도록 물의 유량과 gas의 양을 조절한다.)▷ Absorption Column에 물공급① Water flow meter의 조절밸브를 열어준다.② 뒤쪽 Bypass valve(VALVE 2)를 조금 열어주고 Absorption column feed pump S/W를 on한다.③ 유량계에 달린 밸브를 최고치의 유량으로 열어 놓는다.④ Absorption column feed pump가 작동되면서 물이 습산 과정을 거치는 물의 용존 산소는 대개 10％이하로 떨어져 있게 된다).④ 물이 wetter wall column의 상부로부터 하부로 떨어질 때, 벽 전체로 균일하게 흘러내리는가 확인한다.※주의, 균일하게 흐르지 않으면 제공된 긴 Brush로 벽면을 세척한 후 실험에 들어간다..⑤ 일정시간(약5 분)이 지난 후 탑 하부(Water Outlet)의 용존 산소농도를 측정한다.※ 물의 유속을 100, 200, 300ml/min으로 변화시켜 가며 실험을 한다.※ 공기의 유속을 2000, 4000, 6000ml/min으로 변화시켜 가며 실험을 한다.2. 결과1) 실험 결과- 첫 번째 실험Air Flow Rate 2000 ccs/minWater Flow Rateccs/min% O2 IN% O2 OUT10011.5106.62004.5101.83002.385.7Air Flow Rate 4000 ccs/minWater Flow Rateccs/min% O2 IN% O2 OUT1009.571.62002.974.73001.078.9Air Flow Rate 6000 ccs/minWater Flow Rateccs/min% O2 IN% O2 OUT10011.070.92004.168.83000.717.6- 두 번째 실험Air Flow Rate 2000 ccs/minWater Flow Rateccs/min% O2 IN% O2 OUT10010.4106.32004.1103.43002.9102.4Air Flow Rate 4000 ccs/minWater Flow Rateccs/min% O2 IN% O2 OUT1008.2100.12004.099.93002.497.0Air Flow Rate 6000 ccs/minWater Flow Rateccs/min% O2 IN% O2 OUT1007.796.22003.3963001.996- 세 번째 실험Air Flow Rate 2000 ccs/minWater Flow Rateccs/min% O2 IN% O2 OUT10010.692.82003.590.73001.0820℃ 표준상태에서 순수한 물의 용해도는 산소포화도가 9.17ppm이다. 실험 중 하나를 예로 들어 계산해 보면 첫 번째 실험에서 Air Flow Rate가 2000 cc/min 이고 Water Flow Rate가 100 cc/min일 때, O2 IN은 11.5%, O2 OUT은 106.6%이다. 그러므로이들의 로그평균농도를 구하면ln 안이 마이너스(-) 값을 가져서 계산이 불가능하다. 그래서 100%를 넘는 값을 99.9%로 대체하여 계산하였다.이들의 로그평균농도를 구하면이와 같은 식으로 나머지 실험값들의 로그평균농도를 구한다.- 첫 번째 실험Air Flow Rate 2000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1001.192001.273003.98Air Flow Rate 4000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1004.912004.893004.62Air Flow Rate 6000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1004.912005.283008.31- 두 번째 실험Air Flow Rate 2000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1001.212001.283001.29Air Flow Rate 4000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1001.232001.283002.49Air Flow Rate 6000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1002.542002.673002.70- 세 번째 실험Air Flow Rate 2000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1002.992003.423004.39Air Flow Rate 4000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1004.512004.993005.00Air Flow Rate 6000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1004.362004.613004.79② Reynolds수,실험 중 하나를 예로 들어 계산해 보면 첫 번째 실험에서 Water Flo1.509482882003.051976323001.27740864Air Flow Rate 4000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1000.26678534.42000.568718198.43001.02732864Air Flow Rate 6000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1000.24767923.22000.498315945.63001.23939648- 두 번째 실험Air Flow Rate 2000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1001.503480962003.042973443004.584146688Air Flow Rate 4000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1001.514484482003.042973443002.31474048Air Flow Rate 6000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1000.707226242001.41451203002.12467968- 세 번째 실험Air Flow Rate 2000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1000.558417868.82001.036331523001.11835776Air Flow Rate 4000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1000.28689177.62000.573218342.43000.891828537.6Air Flow Rate 6000 ccs/minWater Flow Rateccs/min1000.*************.657121027.23000.973831161.6④vs.양변에 로그를 취하면vs.값을 도시하면 기울기 n과 y절편를 구할 수 있다.- Air Flow Rate 2000 ccs/min- Air Flow Rate 4000 ccs/min- Air Flow Rate 6000 ccs/min∴과는 서로 선형관계를 가지고 있다.⑤ 물과 공기의 유속 vs.▷ 물의 유속 변화- Air Flow Rate 2000 ccs/min- Air Flow Rate 400 측정 한 후 이를 이용하여 물질전달계수 Re와 Sh를 계산하여 상관관계를 알아보았다. 그리고 물의 유속을 100, 200, 300 cc/min으로, 공기의 유속을 2000, 4000, 6000 cc/min 으로 변화시켜 물의 유속이나 공기의 유속이 물질전달에 어떤 영향을 미치는지 관찰하였다.우선 물질전달계수 Re와 Sh의 상관관계를 예상한 결과이므로 양변에 로그를 취하여 식을 구하면인 직선의 식이 나온다. 그러므로를 x축으로 두고를 y축으로 두고 그래프를 그렸을 경우 기울기가 n이고, y절편이인 직선의 그래프를 구할 수 있을 것이라 생각하였다. 실제로 실험을 하고 그래프를 그려 본 결과 거의 직선의 모양을 한 그래프를 얻을 수 있었다.또한 물의 유속을 변화시킬 때 물의 유속이 빨라지면 공기와 물이 접촉하는 시간이 적어지므로 용존산소량이 감소할 것이라 생각했고, 공기의 유속을 변화시킬 때 공기의 유속이 빨라지면 그만큼 산소를 가진 공기가 빨리 유입되는 것이므로 용존산소량이 증가할 것이라 생각했다. 실제 실험 결과, 물의 유속이 빨라질수록 물질전달계수은 커지는 경향을 보였고, 공기의 유속을 변화시켰을 때 공기의 유속이 빨라질수록 물질전달계수은 작아지는 경향을 보였다. 물질전달계수 식을 보면 총괄 물질전달량에는 비례하고 단면적과 탑 하부 및 상부의 농도의 로그평균 값에는 반비례한다. 이를 통해 물의 유속이 빠르고 용존산소량의 차가 작을수록 물질전달계수 값이 커지게 된다는 걸 알 수 있다. 그러므로 물질전달계수 값이 커지면 용존산소량이 감소한다는 결론을 내릴 수 있고 실험을 통해 얻은 결과와 예상 결과가 일치한다.결과 그래프 중 모양이 정확한 증가나 감소를 보이지 않고 v자 모양으로 꺾인 부분이 나타났는데, 이는 실험을 할 때 물이 습벽탑 전체로 균일하게 흘러야 했는데 그러지 못하고 어느 한 군데에 뭉침이 발생하였기 때문에 생긴 현상으로 생각된다. 뭉침이 발생하면 확산이 어렵게 되어 결과가 제대로 나오지 않았을 것이다. 또한 조건을 바꾸어 실험할 때 10분 간 기구같다.

공학/기술| 2009.12.29| 14페이지| 1,500원| 조회(449)

젖은벽탑, 습벽탑, wetted wall column, 물질전달계수

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건조기 결과 보고서

실험 결과 보고서건조기 결과보고서과목명 :담당조교 :조학번 :이름 :1. 실험1) 실험 준비물굵기 약 500 Microns의 깨끗한 모래200 micron 의 깨끗한 모래2) 실험 방법ⅰ) 전원 투입① 조작 판넬의 모든 S/W가 Off상태에 있는가 확인 후 전원 투입한다. - 판넬의 Main power S/W를 On시킨다.② Balance power S/W를 On시킨 후 Balance에 시료 접시를 올 놓은 후 영점 조정을 한다.③ 영점 조정이 되면 시료 접시를 다시 꺼낸다.④ 시료를 접시에 얇게 깔아 놓은 후 다시 장치 내에 넣어 무게를 평량한다. (이때 저울의 지시량을 기록하여 놓는다.)⑤ 시료에 Spray등을 이용하여 물을 적신 후 다시 장치 내에 조심하여 넣는다. (이때의 무게를 기록하여 놓는다 )⑥ Heater power control의 Knob를 High쪽으로 돌려놓는다.⑦ 시간이 지나면서 일정한 온도를 유지할 때까지 기다린다.⑧ Fan speed controller의 knob를 Tacho meter를 보아 가면서 안정될 때까지 기다린다. 이상과 같은 조작이 끝나면 다음과 같은 방법으로 실험하여 관찰하도록 한다.ⅱ) 실험 방법실험항목 1 : 건조 곡선의 측정① 용기의 시료는 물과 혼합되기 이전에, 충분히 건조된 상태에서 3개의 트레이에 각각 약 10mm 깊이까지 채워야 한다.② 트레이 3개를 장치내의 저울로 평량하여 총무게를 기록한다.③ 다시 용기를 꺼내어 분무기를 사용하여 모래 위에 충분히 뿌려 준다.④ 그리고 건조가 시작되기 전에 젖은 모래의 총무게를 표시하여 기록해야 한다.⑤ 용기를 장치 내에 삽입한 후 팬 속도 조절기를 500회전에 맞추어 준다.⑥ Heater Power Control Knob를 Max으로 돌려놓고 실험시간 내내 그대로 유지되도록 한다.⑦ 건조가 완료될 때까지 일정한 간격을 두고 트레이의 전체 무게를 기록한다.실험항목 2 : 입자 크기의 영향①~⑦⑧ 다른 입자 크기의 시료에 대해 ①-⑦의 방법을 되풀이한다.실험항목 3 : 공기390.480880.480600.480400.48020실험항목 2 : 입자 크기의 영향젖은 무게 (g)마른 무게 (g)고운 모래0.490970.48020굵은 모래0.260310.25468고운 모래시간(분)24681012젖은 모래 무게(g)0.48880.48750.48580.484560.483390.48287시간(분)141618202224젖은 모래 무게(g)0.481930.481390.480880.480600.480400.48020굵은 모래시간(분)24681012젖은 모래 무게(g)0.258800.25740.25660.25550.255160.25489시간(분)1416젖은 모래 무게(g)0.254680.25470실험항목 3 : 공기속도의 영향젖은 무게 (g)마른 무게 (g)속도 30.490970.48020속도 20.486930.48020속도 3시간(분)24681012젖은 모래 무게(g)0.48880.48750.48580.484560.483390.48287시간(분)141618202224젖은 모래 무게(g)0.481930.481390.480880.480600.480400.48020속도 2시간(분)24681012젖은 모래 무게(g)0.484180.483140.481770.480860.480440.48028시간(분)14젖은 모래 무게(g)0.48020실험항목 4 : 공기온도의 영향젖은 무게 (g)마른 무게 (g)온도 최대0.490970.48020온도 60.347320.33655온도 최대시간(분)2468101214젖은 모래 무게(g)0.48880.48750.48580.484560.483390.482870.48193시간(분)1618202224젖은 모래 무게(g)0.481390.480880.480600.480400.48020온도 6시간(분)2468101214젖은 모래 무게(g)0.345700.344890.344050.34310.342110.341210.34021시간(분)*************8젖은 모래 무게(g)0.338480.337650.337300.337160.33685.00910.00660.0056시간(분)141618202224젖은 모래 무게(g)0.481930.481390.480880.480600.480400.48020함수율(X-1)0.00360.00250.00140.00080.00040시간에 대한 함수율 건조곡선에서 재료의 함수율이 직선적으로 감소한 부분이 나타나지는 않았지만 대략적으로 직선으로 감소했다고 볼 수 있으므로 항률 건조 기간이 나타났다. 또한 재료의 함수율의 감소가 느리게 평형에 도달하는 감률 건조 기간이 나타났지만 재료가 예열되고 함수율이 서서히 감소하는 예열기간이 나타나지 않았다. 시간에 대한 건조속도 건조곡선은 이론적으로 얻어진 그래프 보다는 상당히 불규칙적인 그래프가 그려졌다. 여기서도 예열기간은 나타나지 않았고 시간에 대한 함수율 건조곡선으로 봤을 때는 항률 건조 기간이라고 생각했던 부분이 실제로는 전혀 나타나지 않았음을 알 수 있다. 하지만 건조속도가 점점 감소하는 감률 건조 기간은 나타났다.실험항목 2 : 입자 크기의 영향고운 모래시간(분)24681012젖은 모래 무게(g)0.48880.48750.48580.484560.483390.48287함수율(X-1)0.01790.01520.01170.00910.00660.0056시간(분)141618202224젖은 모래 무게(g)0.481930.481390.480880.480600.480400.48020함수율(X-1)0.00360.00250.00140.00080.00040굵은 모래시간(분)24681012젖은 모래 무게(g)0.258800.25740.25660.25550.255160.25489함수율(X-1)0.01620.01070.00750.00320.00190.0008시간(분)1416젖은 모래 무게(g)0.254680.25470함수율(X-1)00.0001입자크기의 영향 실험 결과 얻어진 시간에 대한 함수율 건조곡선에서는 함수율이 같은 상태에서 굵은 모래가 더 짧은 시간에 함수율이 0이 되었으므로 고운 모래보다 굵은 모래가 더 빨리 평형함수율에 도달하여 건조0속도 2시간(분)24681012젖은 모래 무게(g)0.484180.483140.481770.480860.480440.48028함수율(X-1)0.00830.00610.00330.00140.00050.0002시간(분)14젖은 모래 무게(g)0.48020함수율(X-1)0공기속도의 영향에 대해 실험한 결과는 처음에 함수율이 다른 상태로 시작했기 때문에 비교가 불가능하게 되었다.실험항목 4 : 공기온도의 영향온도 최대시간(분)2468101214젖은 모래 무게(g)0.48880.48750.48580.484560.483390.482870.48193함수율(X-1)0.01790.01520.01170.00910.00660.00560.0036시간(분)1618202224젖은 모래 무게(g)0.481390.480880.480600.480400.48020함수율(X-1)0.00250.00140.00080.00040온도 6시간(분)2468101214젖은 모래 무게(g)0.345700.344890.344050.34310.342110.341210.34021함수율(X-1)0.02720.02480.02230.01950.01650.01380.0109시간(분)*************8젖은 모래 무게(g)0.338480.337650.337300.337160.336850.336660.33655함수율(X-1)0.00570.00330.00220.00180.00090.00030공기온도의 영향에 대해 실험한 결과는 처음에 함수율이 다른 상태로 시작했기 때문에 비교가 불가능하게 되었다.3. 결론이번 실험은 수분이 포함된 모래를 건조기에 넣은 후 뜨거운 공기를 가해 모래 속의 수분을 건조시키고 이때 영향을 미치는 요소들에 대하여 알아보는 실험이었다. 수분이 함유된 모래를 건조기에 넣으면 뜨겁고 건조한 공기가 수분을 함유한 고체와 접촉됨에 따라 열전달의 결과 수분이 증발하여 모래의 질량이 줄어들게 된다. 일정한 시간마다 그 변화를 관찰하여 함수율을 구하고 이를 시간에 대해 도시하면 건조곡선을 구할 수 있다. 이 면서 이 조건들이 건조시간에 어떠한 영양을 미치는지를 알아보았다.실험 결과 건조곡선을 그렸을 때 항률 건조 기간에 가깝다고 생각할 수 있는 부분과 감률 건조 기간을 관찰할 수는 있었지만 예열기간은 관찰할 수 없었다. 이는 너무 적은 양의 물을 뿌렸기 때문에 단시간에 모래가 평형함수율에 도달하여서 제대로 된 건조곡선을 얻어낼 수 없었기 때문인 것으로 추정된다. 건조시간이 오래 지속되어야 명확한 예열 기간과 항률 건조 기간, 감률 건조 기간을 확인할 수 있는데 너무 단시간에 건조되어버려 충분한 예열 기간이나 항률 건조 기간이 없이 감률 건조 기간으로 바로 넘어가 버린 것 같다. 모래에 물을 충분히 뿌려 장시간 실험을 진행했다면 제대로 된 결과를 얻을 수 있었을 것이다. 또 시료의 무게를 잴 때 저울이 안정되지 않고 계속해서 오르락내리락 거렸기 때문에 정확한 질량을 측정할 수 없었고 질량 측정 시간의 간격이 일정했어야 했는데 알람을 조금 늦게 맞췄다거나 팬이 멈추기를 기다리는 동안 시간이 지연되어 간격이 일정하지 못했던 것들도 제대로된 결과를 얻을 수 없었던 이유가 될 수 있다.조건을 바꾸며 진행했던 실험에서는 입자의 크기가 클수록 건조가 더 빨리 일어난다는 결론을 얻었다. 입자의 크기가 클수록 입자 사이의 공간이 넓어져 그 틈 사이로 고온의 공기가 통과하면서 수분을 증발시키기 때문에 건조가 더 빨리 일어난 것이다. 입자의 크기가 작으면 그 공간이 좁아지고 그렇게 되면 표면적이 작아져 건조가 느리게 일어나게 된다. 입자의 크기변화에 따른 건조시간의 변화는 이론과 일치하는 결과를 얻을 수 있었다. 그러나 공기의 속도와 온도에 따른 건조시간의 변화에서는 결론을 얻지 못하였다. 대조군과 같은 함수율을 갖는 실험군을 설정했어야 했는데 함수율이 서로 제각각으로 달라서 건조시간을 비교할 수가 없었다. 실험을 할 때 제한요인에 대해 숙지했어야 했는데 실험의 기본을 지키지 않아 결국 결론을 내릴 수 없는 결과를 얻게 되었다. 이론적으로 공기의 속도가 빨라지거나 공기의 온도가 높아이다.

공학/기술| 2009.12.29| 9페이지| 1,500원| 조회(456)

건조기, 삼진유니켐, 건조 실험, 모래건조, 열풍 건조기

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아세트산의 에스테르화 예비 보고서

1. 서론화장품이나 향료의 제조에 쓰이기도 하고 라커, 페인트의 용매로도 사용되는 에스테르 화합물. 아스피린도 에스테르화 반응을 통해 만들어 지는 의약품이다. 이렇게 다양한 용도로 쓰이는 에스테르의 제조법과 특징에 대해 알아보고 산과 알코올을 직접 반응시키는 방법을 사용하여 에스테르를 제조해 보도록 한다.2. 이론1) 에스테르 (Ester)카르복시산에스테르에스테르는 수소 결합을 하지 않기 때문에 분자량이 비슷한 카르복시산이나 알코올에 비해 녹는점, 끓는점이 낮다. 또한 카르복시산과 작용기 이성질체의 관계가 있다. 물에 잘 녹지 않고 알코올, 아세톤 등 유기용매에 잘 녹는다.분자량이 작은 카르복시산에스테르는 무색이며 상쾌한 냄새가 나는 휘발성 액체로 물에 약간 녹는다. 여러 가지 과일이나 꽃에서 나는 향기는 이 에스테르 화합물이 들어있기 때문인데, 향기로운 냄새가 나는 중요한 에스테르 화합물로 pentyl acetate(바나나), octyl acetate(오렌지) 및 pentyl butanoate(살구) 등이 있다. 이들 에스테르와 독특한 향을 지닌 그 밖의 휘발성 에스테르는 합성 조미료, 향료, 화장품 제조에 쓰인다. 특정 휘발성 에스테르는 래커·페인트·니스의 용매로 사용된다. 동식물이 분비한 왁스들은 긴 사슬을 가진 카르복시산과 긴 사슬을 가진 알코올로부터 만들어진 에스테르이고, 지방과 기름은 긴 사슬을 가진 카르복시산과 글리세롤로부터 만들어진 에스테르이다.에스테르의 반응성을 살펴보면 그들의 반응은 매우 작으며 대부분의 중요한 반응으로는 가수분해 반응이 있다. 가수분해 반응의 경우, 물과의 반응에 의해 결합이 깨어지고, 물의 수소와 수산화기가 가수분해반응에 의해 깨어진 결합에 붙게 된다.RCOOR' + H2O → RCOOH + R'OH이런 가수분해 중 NaOH와 같은 염기 수용액과의 가수분해반응을 통해 알코올과 염이 형성되는 반응을 비누화 반응이라고 부르며 형성된 염은 비누로 알려져 있다.RCOOR' +NaOH → RCOONa + R'OH유지 비누 알코올2) 에스테르화 반응산을 촉매로 하여 카르복시산과 알코올을 반응시키면 물과 함께 에스테르가 얻어지는데 이러한 반응을 에스테르화 반응이라고 한다. 또 에스테르화 반응의 역반응을 에스테르의 가수분해라고 한다. 에스테르를 합성하는 방법에는 여러 가지가 있으나 유기산과 알코올을 직접 반응시키는 에스테르화 반응은 가장 기본적인 반응으로 그의 반응식은 다음과 같다.* 에스테르화 반응 메커니즘①②③④⑤③③① 카르복실산은 강산 촉매로부터 양성자를 받는다. ② 알코올이 양성자가 첨가된 카르보닐그룹을 공격하여 정사면체인 중간체가 된다. ③ 한 산소원자는 양성자를 잃고 다른 산소원자는 양성자를 얻는다. ④ 물 분자를 잃고 양성자가 첨가된 에스테르가 된다. ⑤ 염기에다 양성자를 전달하면 에스테르가 된다.에스테르화는 축합반응의 한 종류이다. 축합반응은 큰 분자를 형성하기 위해 두 분자가 결합하면서 동시에 물 분자와 같은 작은 분자가 분리되어 나온다. 이 반응에서 카르복시산의 히드록시기(OH)는 알코올의 알콕시기(R'O)로 치환된다. 이는 중산소 O18을 가진 알코올로 실험한 결과 부생되는 물은 산의 -OH와 알코올의 H로 이루어짐을 확인함으로써 증명할 수 있다.또한 에스테르는 산할로겐화물(RCOX)이나 산무수물(RCOOCOR')과 알코올을 반응시키거나 카르복시산의 염과 할로겐화알킬을 반응시켜 만들기도 한다.산할로겐화물과 알코올을 이용한 제법산무수물과 알코올을 이용한 제법카르복시산염과 할로젠화알킬을 이용한 제법또 다른 방법으로 에스테르를 촉매 존재 하에서 알코올과 반응 시켜서 다른 에스테르로 바꾸거나, 카르복시산 또는 제3의 에스테르로 전환시킨다. 에스테르교환반응은 다음과 같이 표시된다.RCOOR' + R"OH ↔ RCOOR" + R'OH (alcoholysis)RCOOR' + R"COOH ↔ R"COOR' + RCOOH (acidolysis)RCOOR' + R"COOR"' ↔ RCOOR"' + R"COOR' (transesterification)알칼리 존재 하에서 에스테르의 가수분해(비누화 반응)는 지방과 기름으로부터 비누를 제조하는 데 이용되며, 또한 에스테르를 정량적으로 측정하는 데 사용한다.이번에 우리가 할 실험은 산과 알코올을 직접 반응시켜 에스테르를 합성하는 반응으로 화학반응식은 다음과 같다.CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O3) 에스테르화 반응의 조절에스테르화 반응은 가역반응으로 이에 따른 평형상수는 반응성분의 여건에 따라 다르게 나타난다. 에스테르화 반응을 시킬 때 반응속도를 빠르게 하기위해서 여러 가지 방법이 행해지고 있는데 대표적으로 온도를 높이는 방법과 촉매를 이용하는 방법이 사용된다. 그러나 이 방법은 많은 한계점을 가지고 있다. 온도의 상승에는 한계점이 있어 제한을 받게 되고 촉매도 여러 가지 종류가 있지만 산 촉매 중에서 황산을 흔히 사용한다.다음으로 생성물의 수득량을 높이기 위한 방법을 살펴보도록 하자. 에스테르화 반응은 가역반응이므로 수득률을 높이기 위해서 생각할 수 있는 방법 중 하나는 에스테르 쪽으로 평형을 이동시키는 방법이다. 평형을 오른쪽으로 진행시켜 에스테르를 많이 생성되게 하려면 생성물 중 하나의 성분을 반응계의 외부로 제거하여 반응성분을 거의 에스테르화 시키는 방법이 있다. 즉, 반응계에서 물을 제거하여 생성물의 수득률을 높이도록 한다. 또한 르샤틀리에의 원리에 의하여 반응물질 중의 하나인 알코올이나 산을 과량으로 사용하는 방법이 있다. 하지만 실제로 이 방법을 사용할 때는 산 보다는 값이 싼 알코올을 과잉량으로 많이 쓴다.중간체의 입체장애의 크기가 증가하면 에스테르의 생성속도가 감소하고 수득률도 감소하게 된다. 에스테르화는 가역반응이며 장애가 작은 반응물이 유리하기 때문이다. 만약 장애가 큰 에스테르를 제조하려면 카르복시산보다 반응성이 큰 산염화물이나 산무수물과 알코올을 반응시키는 것과 같이 다른 합성경로를 사용하는 것이 좋다.3. 실험1) 실험 준비물1-부탄올, 빙초산, 진한 황산, 포화 탄산나트륨, 무수황산마그네슘, 펜탄, 물냉각기, 둥근 바닥 플라스크, 끓임쪽, 얼음, 분액깔때기, 삼각 플라스크, 증류 플라스크, 증류기

공학/기술| 2009.12.29| 5페이지| 1,000원| 조회(787)

에스테르화, 아세트산, 에스테르, 에스테르반응

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알코올(알콜)의 산화 예비 보고서

1. 서론알코올의 케톤으로의 산화반응을 통해 카보닐 화합물의 합성과 산화제의 선택에 대하여 실험을 통해 알아본다. 또한 케톤을 아미드로 전환시켜보고 옥심화반응과 베크만 전위반응에 대해 학습한다.2. 이론1) 알코올의 산화반응알코올을 산화시켜 카보닐 화합물을 만드는 반응은 매우 유용한 반응이다. 이때 생성되는 카보닐 화합물이 알데하이드나 케톤인지 또는 카복실산인지는 알코올과 사용한 산화제에 따라 결정된다.1차알코올은 산화하여 알데하이드가 되고, 더 산화하면 카복실산을 생성한다.2차알코올은 산화하면 케톤을 생성한다.3차알코올은 하이드록시기를 가진 탄소에 수소가 없으므로 쉽게 산화하지 않는다. 하지만 강력한 산화제를 사용하고 온도를 높이면 삼차 알코올은 산화되어 하이드록시기를 가진 탄소 원자와 몇 가지 탄소-탄소 결합이 끊어져서 복잡한 생성 혼합물이 얻어진다.알코올을 산화하기 위해서 가장 흔히 사용되는 사약은 높은 산화 상태의 전이 금속들, 특히 크로뮴(Ⅵ)이 많이 사용된다. 크로뮴산(H2CrO4)은 좋은 산화제이며, 크로뮴산(CrO42-) 또는 중크로뮴산(Cr2O72-) 음이온을 포함하는 용액을 산성화할 때 얻어진다.알코올을 산화하는 다른 방법으로는 하이포아염소산을 사용하는 방법이 있다.하이포아염소산은 상업적으로 수산화나트륨 수용액에 염소 기체를 불어 넣어 만들며, 신속하게 반응하여 염소와 하이포아염소산 사이에 동적 평형을 이루게 된다.Cl2 + OH- ? OCl- + Cl-이 염기성 용액에 산을 가하여 하이포아염소산 이온을 하이포아염소산으로 전환한다.또한 하이포아염소산나트륨을 물에 녹여 얻을 수 있다.NaOCl + H2O → NaOH + HOCl2) 카르보닐기의 아미드화이 실험에서 카르보닐기를 아미드로 전환하는 두 단계 반응을 조사하게 되며, 여기서 제시되는 고리아미드는 시클로헥산온을 전환시킨 것으로, ?-카프로락탐이며 나일론-6라는 공업적 제품으로 사용되고 있다. 첫 단계는 시클로헥산온을 시클로헥산온 옥심으로 전환하는 과정에 관한 것이다. 85% 인산에서 가역할 때, 이 옥심은 베크만 전위반응을 진행하여 ?-카프로락탐을 생산하게 된다.① 옥심화 반응알데히드 또는 케톤과 히드록실아민과의 반응으로 아민이 생성된다. 다음은 옥심화반응의 일반적인 반응식이다.히드록실아민은 알데히드와 케톤에서 옥심을 합성하는 데 사용한다. 시클로헥산온을 옥심화반응 시키면 카프로락탐의 이성질체이며 나일론-6의 원료인 ε-카프로락탐으로 전환할 수 있다.② 베크만 전위반응황산, 오염화인 등의 산성촉매 하에 있어서 케토옥심의 아미드로의 전위는 베크만전위라고 불린다. 아미드의 합성, 케톤의 수조화인에 잘 이용된다.산성용액은 수산기를 보다 탈락하기 쉬운 기로 하는 것에 의하여 N-O결합의 절단을 용이하게 하는 역할을 수행한다. 메커니즘은 다음과 같이 생각된다.HX로 형성되는 산이 강할수록 전위하기 쉽다고 알려져 있다.3. 실험(A) 하이포아염소산 산화에 의한 시클로헥산온의 합성1) 실험재료125ml 삼각플라스크, 온도계, 30ml 적하깔때기, 100ml 둥근바닥플라스크, 분액깔때기, 증류장치 (25ml 증류플라스크), 시클로헥산올, 빙초산, 하이포아염소산나트륨, 포화 아황산수소나트륨, 탄산나트륨, 염화나트륨, 디클로로메탄, 무수 황산마그네슘, 물적하깔때기증류장치(용액이 천천히 한 방울씩떨어지도록 해준다.)2) 실험방법① 125ml 삼각플라스크에서 시클로헥산올 4.2ml(4g)를 빙초산 10ml에 용해시킨다.② 얼음-소금 중탕에서 이 플라스크를 냉각시켜 약 -5℃되게 한다.③ 30ml 적하깔때기를 통해서 신선하고 진한 하이포아염소산나트륨 수용액(NaOCl 4.5g) 을 한 방울씩 떨어뜨려 가한다.④ 가하는 동안에 혼합물을 흔들어 완전히 혼합되었는가를 확인하고 그 온도를 측정한다. 가하는 속도와 식히는 정도를 조절하여 온도를 30~35℃로 유지해야 한다.⑤ 15분간 가끔씩 반응혼합물을 흔들어 주고, 포화 아황산수소나트륨 용액을 노란색이 없어질 때까지 가한다.⑥ 반응혼합물을 100ml 둥근 바닥 플라스크에 붓고, 물 25ml를 가한 다음 증류장치를 설치한다. 끓임쪽을 넣은 후 100ml 용기에 물, 아세트산 그리고 상층이 시클로헥산온인 증류액이 30ml가 될 때까지 증류하여 모은다.⑦ 고체 탄산나트륨(2.3g)을 흔들면서 천천히 가해 아세트산을 중화시킨다. 그때 물 층은 염화나트륨 3g으로 포화시켜 용해된 시클로헥산온을 염석시킨다.⑧ 반응혼합물을 분액깔때기에 따르고, 시클로헥산온 층을 분리하고 디클로로메탄이 5ml로 남은 물 층을 추출한다.⑨ 추출한 용매와 시클로헥산온 층을 합하고 무수 황산마그네슘 0.5g~1.0g을 가하여 건조시킨다.⑩ 건조된 용액을 25ml 증류플라스크에 여과하고, 용매를 증류한 후 150~160℃ 사이에서 끓은 시클로헥산온을 모은다.(B) 시클로헥산온을 이용한 카프로락탐의 합성1) 실험재료100ml 비커, 뷰흐너깔때기, 가열플레이트, 온도계, 여과기, 물, 염산히드록시아민, 탄산나트륨, 85% 인산, 얼음, 디클로로메탄, 무수 황산마그네슘, 헥산뷰흐너깔때기2) 실험방법① 100ml 비커에 염산 히드록시아민(NH2OH HCl) 1.8g을 물 25ml에 용해시키고 시클로헥산온 2.6ml(2.5g)을 가한다.② 이 용액에 물 20ml에 탄산나트륨 1.4g을 녹인 용액을 흔들어주면서 가한다. (탄산나트륨을 가하면, 염산염은 비양성자화된 히드록시아민으로 전환되고 탄산염은 염화나트륨과 이산화탄소를 생성한다.)③ 이 혼합물을 10분간 가끔씩 저어주면서 얼음탕기에서 식힌다.④ 뷰흐너깔때기로 침전된 시클로헥산 옥심을 모으고, 수 ml의 물로 씻어 준다. 가능한 눌러서 물을 짜내고, 생성물이 건조될 때까지 깔때기를 통해 공기를 불어 넣는다.⑤ 100ml 비커에 85% 인산 10ml(21g)을 넣은 뒤 시클로헥산온 옥심 1.4g을 가하고 반응혼합물을 저어준다.⑥ 반응혼합물의 온도가 15분 동안에 130℃ 상승하도록 조절된 가열판에서 그 비커를 가끔씩 저어주며 가열한다.⑦ 반응혼합물의 온도가 130℃에 도달했을 때, 가열판을 끄고 식힌다.⑧ 온도가 100℃까지 떨어졌을 때, 조심스럽게 물 30ml와 같은 부피의 얼음혼합물이 들어 있는 비커에 붓는다.⑨ 물 5ml로 100ml 비커를 헹구어 얼음-물혼합물에 가한다.

공학/기술| 2009.12.29| 5페이지| 1,000원| 조회(973)

알콜, 알코올, 알코올의 산화, 알콜의 산화

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실리카겔의 제조 예비 보고서

1. 서론김을 먹거나 가방을 샀을 때 그 안의 작은 봉지 속에 실리카겔이 들어있는 것을 흔히 볼 수 있다. 이는 공기 중의 습기로 인해 제품이 손상되는 불상사를 막기 위해 취하는 방법으로 현재에는 여러 가지 흡습제가 있지만 실생활에서는 실리카겔을 많이 쓴다. 이번 실험에서는 TEOS를 이용하여 실생활에서 유용하게 사용되는 실리카겔을 합성해 보고, 실리카겔의 특징과 쓰임새에 대해 알아보도록 한다.2. 이론1) TEOSTEOS는 ‘tetra ethyl ortho silicate’ 또는 ‘equivalently tetra ethoxy silane’ 이라고 한다. 반도체공정에서 TEOS는 SiO2 막을 만들기 위해 사용 되는 원료이다. 이번 실험에서는 TEOS에 물을 넣어주게 되는데 이렇게 되면 TEOS가 가수분해되어 규산(silicic acid)을 생성하게 된다. 이로 인해 우리는 손쉽게 실리카겔을 합성할 수 있는 발판을 마련할 수 있다.2) 실리카겔SiO2·nH2O의 화학식을 가지며 작은 구멍들이 서로 연결되어 튼튼한 그물 조직을 이루고 그 사이에 용매인 물 등이 들어가 굳어버린 비결정형의 입자이다. 표면적이 매우 넓어 물이나 알코올 등을 흡수하는 능력이 매우 뛰어나다.실리카겔은 식품 포장 용기 내에 투입되어 용기 내의 습기를 흡착한다. 이로 인해 제품 생산 시의 건조 상태를 유지함은 물론, 그 이하로도 낮추어 줌으로써 습기로 인한 제품의 변질 및 변형을 방지하여 신선도를 그대로 유지시킨다. 현재 여러 종류의 방습제가 있으나 그 중 실리카겔은 조해성·수용성이 없고 취급이 용이하며 건조제에 의한 오염 문제가 없어 가장 폭넓게 사용되는 제품이다.코발트화합물을 흡착시킨 실리카겔은 수분을 흡수하지 않았을 때에는 파란색을 띠고 수분을 흡수하면 분홍색으로 변한다. 따라서 색깔을 통해 실리카겔이 얼마나 수분을 머금고 있는지, 또 얼마나 더 수분을 흡수할 수 있는지 간단하게 파악할 수 있다. 하지만 유럽연합국내에서는 잠재적 발암물질로 규정된 염화코발트 및 이들 제품의 제조 및 유통을 사실상 금지하였다. 이 때문에 요즘 수분 지시겔로는 비 발암물질인 네오블루를 사용한다.다음은 실리카겔의 특징에 대해 정리해 본 것이다.① 고순도 무결정인 Silicon Dioxide(SiO2)의 구성분자로 되어 있다.② 입자 내부에 미세한 구멍이 많아 표면적이 매우 넓다.③ 화학적으로 안정하고 비 용해성이며 비 부식성이다.④ 구형의 입자모양을 가지고 투명하며 단단하고, 무색·무취로 무독성이다.⑤ 40% 이상의 상대습도와 25℃이하의 온도에서 높은 제습능력을 가지고 있다.⑥ 산업용으로 활용 시 내수성이 크며 안전성이 뛰어나다.또한 실리카겔은 그 특성에 따라 A-TYPE, B-TYPE, AB-TYPE 등으로 나누어진다.① A-TYPE아주 미세한 콜로이드 입자 구멍과 넓은 비표면적을 가진 제품으로 미세한 습기도 강력하게 흡착하여 건조 상태를 유지한다. 일반적인 건조용 실리카겔로써 널리 사용된다.② B-TYPEA-타입 실리카겔 보다는 작은 비표 면적을 가지고 있으나 큰 세공크기를 가지고 있어서 상대적으로 높은 상대 습도 하에서 흡습력이 뛰어나다. 환경에 따라 거의 영구적으로 표준 습도를 유지시키며, 대기의 상태에 따라 그 흡수와 탈수의 반복주기가 결정되어 지며, 주로 습도조절이 필요한 제품에 사용된다.③ AB-TYPEA-타입과 B-타입 실리카 겔의 중간 성능을 발휘하는 제품으로써, B-TYPE과 마찬가지로 흡수·탈수과정을 반복한다.④ BLUE-TYPE염화코발트를 섞어 만든 입자가 수분을 흡수함에 따라 염화코발트는 흡수한 수분과 반응해 푸른색이 점차 분홍색으로 바뀌므로 상대습도의 변화를 색으로 알려 준다.다음은 실리카겔의 폭넓은 용도에 대해 정리해 본 것이다.① 가정용용도내용식료품사탕/김/음식물의 변색을 방지하고 신선도를 유지시킨다. 또한 유통·보존기간을 크게 늘리며 제품을 건조한 상태로 보관하고자 할 때 사용한다.의약품습기로 인해 효능이 변질되는 것을 막고 유통 보존기간을 늘리고자 할 때 사용한다.사진, 광학기기습기로 인한 사진의 변색을 막고 필름의 감광성을 보호하고자 할 때 사용한다.건화빠른 건조로 꽃을 건화(Dry Flower)로 만들고자 할 때 사용한다.신발 및 피혁류가방, 가죽, 신발제품을 습기로부터 보호하고자 할 때 사용한다.악기류습기에 매우 민감한 악기를 습기로부터 보호하고자 할 때 사용한다.가전제품TV수상기, 디카와 같은 전자 제품을 습기로부터 안전하게 보호하고자 할 때 사용한다.② 산업용용도내용수출 포장용수출화물을 습기로부터 안전하게 수송하며 포장제품의 습기를 차단하고자 할 때 사용한다.정밀기기반도체, 각종 전자보드 등과 같은 전자·정밀기기를 습기로부터 보호하고자 할 때 사용한다.화학·공업용각종 화학물의 촉매, 정제, 탈수에 필요한 수분 흡착제로 사용하고자 할 때 사용한다.창고·선박용창고 또는 선박에 저장되어 있는 제품들의 습기로 인한 손상을 방지 하고자 할 때 사용한다.가스용LPG, LNG로부터 물과 같은 불순물을 제거하고자 할 때 사용한다.3) 실리카겔의 합성실리카겔을 합성하는 가장 보편적이고 고전적인 방법은 물유리(규산나트륨)와 산과의 반응이다. 규산나트륨에 당량이상의 황산이나 염산을 가한 후 실리카겔을 만들고 시간이 지나서 겔화가 완료되면 이것을 물에 씻어 염분을 제거하고 잘 건조하여 실리카겔을 얻어내는 방법이다.Na2O·xSiO2 + H2SO4 → xSiO2 + Na2SO4 + H2ONa2O·xSiO2 + 2HCl → xSiO2 + 2NaCl + H2O또 다른 방법은 TEOS를 이용하는 방법이다. TEOS에 물을 넣어주게 되면 가수분해되어 규산(silicic acid)을 생성한다. 이때 생성된 규산은 축합중합 반응을 거쳐 실리카겔을 합성하게 된다.nSi(OC2H5)4 + 4nH2O → nSi(OH)4 + 4nC2H5OHnSi(OH)4 → nSiO2(gel) + 2nH2O4) Sol-Gel 법졸-겔 과정(sol-gel process)은 이름이 의미하는 것처럼 콜로이드 부유상태(sol)를 만들고, 이 졸의 젤화 과정을 통해 액체상의 망상조직(gel)으로 변화시켜 무기질 망상조직을 만드는 과정을 말한다. 이 콜로이드를 합성하기 위한 전구체는 금속이나 준금속 원소들이 다양한 반응성 배위체로 둘러싸인 물질로 구성되어 있다. 금속 알콕사이드들이 가장 많이 사용되는데, 이는 이들 물질들이 물과 쉽게 반응하기 때문이다. 가장 널리 이용되었던 금속 알콕사이드는 tetra methoxy silane(TMOS)와 tetra ethoxy silane(TEOS) 이다.졸-겔 과정은 일반적으로 3가지의 반응으로 구분한다. 즉, 가수분해(Hydrolysis), 알콜 응축, 물 응축의 과정이다.

공학/기술| 2009.12.29| 5페이지| 1,000원| 조회(995)

실리카겔, 실리카겔의 제조, 오염 문제

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