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한국분석기기산업의 현황과 과제

한국분석기기산업의 현황과 과제정석균 / 케이맥㈜ 이사분석기기는 산업의 인프라분석이란 시료물질에 들어있는 구성성분을 분리 또는 확인하거나 상대적인 양을 측정하는 것이다. 분석은 모든 연구개발과정에서 화학적 또는 생물학적 반응을 규명하고, 이를 공업적으로 활용하는 과정에서 문제가 생길 때 우리에게 답을 줄 수 있기 때문에 과학기술의 응용분야에서 중요한 위치를 차지하고 있다.분석 및 측정은 과학기술의 진보와 제품의 품질을 관찰 또는 관리하기 위한 첫걸음이라 할 수 있다. 따라서 모든 산업의 인프라의 성격을 지니며, 그 기술의 발전 정도는 그 나라의 기술발전을 판가름하는 척도가 되기도 한다.우리나라의 본격적인 정밀분석기기산업의 역사는 대략 15년 정도에 불과하며, IMF 경제위기 이후 기술력을 기반으로 한 벤처기업들이 등장하여 다양한 기술과 제품들이 개발되고 있으나 선진국과 비교할 때 아직까지 열악한 수준을 벗어나지 못하고 있다.최근 과학기술은 하루가 다르게 발전하고 있으며, 이에 따라 초정밀 분석기술을 요구하고 있으나 국내 분석기기 산업의 기반이 취약하기 때문에 대학, 연구소, 기업에서 요구하는 분석기기의 90% 이상을 수입에 의존하고 있다. 이는 인건비를 제외한 대부분의 연구개발비가 국내 산업발전에 기여하지 못하고 해외로 유출되고 있음을 의미하기도 한다.이 글에서는 먼저 국내외 분석기기 시장의 현황을 훑어보고, 다국적 선진기업들과 경쟁하며 해외시장에 진출하고 있는 국내의 대표적인 분석기기 제조회사들을 소개하고, 국내의 실정에 적합한 분석기기 산업의 육성전략을 제안하고자 한다.세계 분석기기 시장 동향세계 분석기기 시장은 매년 5~6% 정도 안정적으로 성장하고 있으며, 2003년도에 210억$, 2005년 240억$, 2008년 290억$로 예상되며, 그 용도 별로는 Lab용(45%), 공정용(11%), 의료용(23%), 기타(11%)로 구분된다. (관세분류 HS No. 9027 계열의 정밀 분석기기 만을 산정함.) 세계 분석기기 시장의 분류세계분석기기산업의 중요한 고 있음을 보여준다.특히 관심을 끄는 점은 전체의 20% 이상을 차지하고 있는 부품 및 소모품의 수출이다. 부품산업의 경우 오랜 기간의 경험축적과 고도의 가공기술, 뛰어난 기반기술이 요구되기 때문에 개발도상국의 생산량이 증가할수록 미국의 수출 또한 증가하게 된다. 소모품의 경우 대량생산 시스템을 요구되기 때문에 거대한 내수시장을 갖고 있는 일본과 중국을 제외한 후발 국가의 기업들이 경쟁력을 확보하기란 쉬운 일이 아니다.한편, 미국 분석기기 수출의 20%를 점유하고 있는 크로마토그래피는 GC(Agilent), HPLC(Waters, Agilent), IC(Dionex) 등 각 분야의 1위 기업을 보유하고 있으며, 향후 10년 간 이들의 아성은 흔들리지 않을 것으로 예상된다. 따라서, 분석기기산업에서 미국의 주도권은 앞으로도 지속될 것이다.일본일본분석기기공업협회는 회원사 173개 제조업체의 총 생산량을 2003년에 327억엔(약 30억$)으로 집계하고 있으며, 이는 세계시장의 21%에 이른다. 이 통계와 수출입 통계를 기준으로 추정하면 일본 내 총 생산량은 약 42억$(수출 18억$, 내수 12억$), 수입은 약 11억$ 정도이다. 일본의 분석기기 시장규모는 23억~30억$로 추정된다.일본의 대표적인 분석기기 회사는 노벨 화학상을 배출한 후 급부상하고 있는 Shimadzu, Jobin Yovan을 인수한 Horiba 외에도 Hitachi, JEOL, Rigaku, A&D, JASCO, Seiko, Yokogawa 등 50위권에 9개의 회사가 포진하고 있는 분석기기 강국이다.중국중국의 분석기기산업은 우리가 상상하는 것 보다 훨씬 기반이 탄탄하고, 다양한 부품 기술, 풍부한 고급기술인력 확보하고 있으며, 최근 몇 년 간은 30%에 가까운 성장세를 보이고 있다. 거대한 중국시장을 겨냥한 다국적 기업들의 투자 또는 위탁생산도 한 몫을 하고 있지만 급격한 경제성장으로 수요가 폭증하기 때문에 분석기기 제조업체 역시 활발하게 창업되고 있다고 볼 수 있다.중국 내에서 이루어지는 1978년 이후 지속적으로 증가하다가 IMF 경제위기로 인해 급락한 후 벤처기업 붐과 연구개발의 활성화로 회복세를 보이고 있으며, 2003년부터 다시 증가하는 추세를 보이고 있다.국내에서 생산되는 분석기기산업은 물론 전체 시장규모에 대한 객관적인 통계는 지금까지 공식적으로 집계된 적이 없다. 한국분석기기제조업협회에서도 매출 및 생산현황을 집계하고자 시도하였으나 대부분의 제조업체가 영세(매출 30억 이하)하여 매출공개를 꺼리기 때문에 다양한 통계치를 바탕으로 추정할 수 밖에 없었다. 대표적인 분석기기 제조업체 및 생산품목분류업체명주요제품Website범용분석기영린기기GC, HPLC HYPERLINK "http://www.younglin.co.kr" www.younglin.co.kr도남인스트루먼트GC HYPERLINK "http://www.donam-gc.co.kr" www.donam-gc.co.kr이스텍pH meter HYPERLINK "http://www.istek.co.kr" www.istek.co.krPSIAAFM HYPERLINK "http://www.psia.co.kr" www.psia.co.kr메카시스UV-Vis 분광기 HYPERLINK "http://www.mecasys.co.kr" www.mecasys.co.kr신코UV-Vis 분광기 HYPERLINK "http://www.scinco.com" www.scinco.com파이맥스UV-Vis 분광기 HYPERLINK "http://www.pimacs.com" www.pimacs.com스펙트론테크근적외선 분광기 HYPERLINK "http://www.spectron-tech.com" www.spectron-tech.com환경유일정공수질분석기 HYPERLINK "http://www.yuilkor.com" www.yuilkor.com바이오텔수질분석기 HYPERLINK "http://www.biotel.co.kr" www.biotel.co.kr휴마스수질분석기 HYPERLINK "http://www.humas.시사하는 바가 크다. 이 회사들은 반도체 및 LCD 공정모니터링 기기를 생산하여 2004년도에 100억원 이상의 매출을 올렸으며, 그 중 50% 가까이 또는 그 이상을 수출하고 있다.50~100년의 역사를 갖고 있는 선진국의 기기산업에 비해 불과 15년 전에 시작한 국내 제조업체가 같은 품목으로 동일한 시장에서 경쟁을 한다는 것은 국가대표팀과 초등학교 축구팀이 게임을 하는 것과 같다. 더구나 Global 회사들의 경우 막대한 자본력과 거대한 적용시장을 대상으로 제품을 개발하는데 비해 우리는 세계시장의 2.5%에 불과한 좁은 시장을 겨냥하여, 그것도 수입대체를 위한 저가 개발하기 때문에 처음부터 경쟁이 되지 않는다.또한 국내 부품산업 기반이 취약하기 때문에 대부분의 핵심 정밀부품을 수입에 의존할 수 밖에 없기 때문에 가격경쟁력에서 한계를 가질 수 밖에 없다. 다시 말해 한국 기업이 일본 제품과 똑 같은 성능을 가진 제품을 생산할 경우 그 제조원가가 일본회사 보다 비싸다는 암담한 결론에 이르게 된다. 더구나 생산단가가 높음에도 불구하고 시장에서는 일제보다 최소한 15%는 싸게 팔 수 밖에 없기 때문에 수익성은 물론 자생력이 보장될 수 없다.국내 분석기기 제조업체가 생존하려면 결국 가격이 결정적 요소가 아닌 시장, 선진국의 Global 회사들이 대응하기 어려운 시장을 파고들어, 즉, 틈새시장을 파고들어 시장에 안착한 후 시장을 확장해 나가는 이른바 쐐기이론을 따르는 것이다. 그러한 시장이 바로 Process Analytical Instrument이다.Frost & Sullivan은 세계 분석기기 시장 Report에서 Lab용 GC의 Competitive Factor로서 (1)Ease-of-use, (2) Application Specific Products, (3) Price를 꼽고 있으나 Process용의 경우 (1) Customer Service and Support, (2) Capability & Performance를 꼽고 있다. 다른 장비의 경우 역시 이와다. 단지 이들 협력업체의 동반 성장이 없이는 세계 최고의 기술을 개발할 수 없기 때문이다.한국의 분석기기산업이 발전하려면 우선 정부의 과감한 지원정책이 필요하다. 첫째, 정부의 기술개발지원사업의 경우 세계시장을 리드할 수 있는 첨단기술의 개발도 중요하지만 범용기술의 상용화 과제에 대한 적극적인 지원이 절실하다. 대학이나 연구소에서 선진국을 따라잡을 수 있는 첨단기술을 하루 아침에 개발한다는 것은 불가능하며, 비록 개발에 성공한다 하더라도 이를 상용화 할 만한 국내 기업이 없다면 외국에 매각하거나 사장될 수 밖에 없다.둘째, 상용화 과제의 경우 이미 연구과제로 채택되어 완료(실패한 경우도 포함)된 테마일지라도 다른 회사가 도전할 수 있는 기회를 부여해야 한다. 하나의 제품을 오직 한 회사에서만 생산하라는 법이 세상 어디에 있는가 ? 여러 회사가 개발에 도전한다는 것은 시장이 크기 때문이라고 보는 것이 타당할 것이다.셋째, 밀접한 산학연 공동연구가 절실히 요구된다. 명목 상의 공동연구가 아닌 대학과 연구소가 보유하고 기술을 상용화 할 수 있도록 전폭적인 지원이 요구된다. 그 성과물은 결국 대학과 연구소는 물론 국가경제 전체에 돌아갈 것이다.넷째, 정부 주도로 기초과학기기의 시장을 확장시켜야 한다. 큰 수요가 있으면 공급자 기반이 튼튼해진다. 초등학교부터 대학 학부생에 이르기까지 기초적인 실험실습 기자재 완비를 위한 대대적인 투자가 요구된다.초중등학교는 거론할 필요도 없고, 대학의 학부용 실험실습 기자재 보유수준은 부끄러울 정도이다. 책에 나온 그림만 보고 공부한 학생들이 산업현장에 투입되어 산업역군이나 수출전사가 되기를 기대하는가 ? 학부실험용 기자재를 선진국 수준으로 끌어올리는 것이야 말로 이공계 대학의 경쟁력은 물론 우리나라 과학기술 경쟁력을 높일 수 있는 가장 빠른 길이 될 것이다. 또한 초등학교 때부터 실험 중심의 체험교육을 시행할 수 있도록 대폭적인 투자가 필요하다. 초등학생이 첨단 과학기기를 장난감처럼 가지고 놀 때 비로소 과학기술입국이 가능할 것이다 12

공학/기술| 2012.05.22| 11페이지| 1,000원| 조회(390)

분석, 과학기술, 분석기기, 산업현황, 시료물질, 한국분석기기산업, 한국분석기기산업..

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On-Chip형 수질오염측정기술의 개발현황 및 전망

On-Chip형 수질오염측정기술의 개발현황 및 전망정석균 / 케이맥㈜ 기획실 이사1. On-Chip형 측정장치란 ?On-Chip형 측정장치는 1980년대 중반 시작된 MEMS (Micro-Electro Machining System) 기술을 기반으로 하고 있으며, 미세 소자 제작에 의한 소형화 및 기능 집적화로 그 중요성이 점차 폭넓게 인식되고 있고, 선진국에서는 앞다투어 연구개발에 박차를 가하고 있다.On-Chip형 측정장치란 기존의 실험실에서 이루어지던 다양한 기기 또는 실험방법을 하나의Chip 상에 구현한 소형 측정장치로서 Lab-on-a-Chip(LOC)으로 통칭되며, 크게 Microarray Chip과 Microfluidics Chip으로 구분된다. 즉, 과 같이 지금까지 실험실에서 개별 절차에 의해 수행하던 시료전처리 단계부터 여과, 반응, 분리 및 검출 등의 전 과정을 미세회로로 설계된 Chip 상에서 처리하는 실험실 및 실험 과정의 고집적·소형화 기술을 의미한다. Lab-On-a-Chip (LOC)의 개념도Microarray Chip은 손톱 만한 크기의 Chip 상에 수천 또는 수만 개 이상의 특성화된 물질(DNA, Protein, Cell 등)을 일정 간격으로 배열(Array)하여 대상 물질과 결합하는 양상을 분석하는 기술이다. 현재 많은 연구를 통해 실용화 단계에 접어든 DNA칩이나 단백질칩 등의 BioChip 기술이 여기에 해당된다.Microfluidics Chip은 미량의 분석대상물질을 흘려보내면서 화학물질이나, 생체분자의 결합형태를 확인하거나 센서와 반응하는 양상을 분석하는 칩으로서 분리, 합성, 정량분석 등을 수행하는데 사용된다. 일반적으로 Lab-on-a-Chip이라 할 때는 Microfluidics Chip에 국한하여 사용하기도 한다. 현재 LOC 시장의 대부분 DNA칩이 차지하고 있으나 점차 단백질칩과 Microfluidics Chip 제품의 비중이 높아지고 있으며, 2010년이면 이들 제품이 주종을 이룰 것으로 예상된다. 이 글, 체코와 독일 사이에 있는 엘베강을 보호하기 위해 두 나라가 엘베강 보호 협약(International Committee for the Protection of the Elb)을 체결하여 수질자동모니터링을 실시하고 있다. 온라인으로 관리되고 있는 항목으로는 TOC, UV Absorbance, Ammonia, Nitrate, Phosphate, Chlorine, Total Hardness, Nitrate 등이며, 부가적으로) pH, DO, 탁도, Toxicity, 온도 등의 항목에 측정 대상항목으로 설정하고 있다.일본의 경우, 전국 263개 지점에 대한 수질 자동측정망을 설치ㆍ운영하고 있으며, 아이찌(나고야)현 장내천의 경우 10~20km 간격으로 26 개소가 설치되어 있는 등 수질오탁방지법의 규정에 의한 공공용 수역의 수질 상태와 수질오염사고 감시에 활용되고 있다. 자동 측정 대상 항목으로 설정된 17개 항목 중 총 설치지점(152지점)에 대한 항목별 설치비율을 보면 수온, pH, 용존산소, 탁도, 전도율 및 COD 등 6개 항목이 50% 이상의 지점에 설치되어 있다. 수질 자동측정망의 수와 측정항목이 국내보다 월등히 많고 측정항목을 늘이기 위한 자동측정기기 개발에도 앞서 가고 있다.현재 국내에는 수질오염사고에 대응하기 위해 전국 주요 하천의 총 20 개 지점에 대한 수질 자동측정망이 운영되고 있으나 체계적인 관리 및 향후 총량 규제 도입에 대응한 정책 기초자료를 확보하기 위해서는 턱없이 부족한 상황이라 평가된다.우리나라에 설치된 수질자동측정망의 자동측정항목은 법적측정항목에서 24시간 자동측정과 안정성이 확보된 일부항목만을 측정하고 있는 실정이다. 중금속 계통과 페놀류, 트리클로로에탄 등 중요한 측정 대상에 포함되어 있지 않으며, pH, DO, Conductivity, TOC 등 매우 한정된 항목만 측정하고 있으며, 나머지 항목들의 경우 시료를 채취하여 실험실에서 분석할 수 밖에 없기 때문에 오염물질 유출에 대한 즉각적인 대응이 어려운 형편이다.3. 초소형 BOD, COD 등 매우 한정된 분야에 국한되고 있다.안타깝게도 “분석기기산업의 열악한 기술수준환경산업 예산투자의 해외유출기기산업의 기반약화 가속화”라는 악순환이 반복되고 있는 실정이다. 고질적인 악순환을 탈피하고 국산 측정기기가 경쟁력을 확보하려면 새로운 기술개발과 측정기술 패러다임의 이전이 요구된다. 그 대안으로서 대두되는 기술이 바로 On-Chip형 측정기로서 기존의 부피가 크고 고가인 환경감지장치 대체할 수 있는 새로운 기술의 개발이 절실하다고 판단된다.On-Chip형 환경오염 측정장치를 유리, 실리콘, 또는 플라스틱으로 된 수 ㎠ 크기의 칩 위에 집적할 경우 분석에 필요한 시료의 전처리, 반응, 분리 및 검출 등의 일련의 과정들을 빠른 시간 내에 연속적으로 수행할 수 있으며, 분석에 적용되는 시료 및 시약 소요량이 매우 적다.가장 큰 장점이라면 이미 국제경쟁력을 확보한 국내 반도체 미세가공기술과 설비를 활용할 수 있으며, 사출 등 플라스틱 가공방법을 활용할 경우 저렴한 비용으로 대량생산이 가능하다는 것이다. 나아가 IT기술과 접목할 경우 무선통신 기능 등 복잡한 기능을 지원하면서 휴대가 가능하고, 자동화 및 초고속 분석기능을 지원할 수 있다.4. 기술개발 현황미국, 일본, 유럽 등 선진국에서는 MEMS 및 LOC기술을 21세기 산업계를 선도할 핵심기술로 인식하여 90년대 들어서 활발한 연구를 하고 있으며, 이를 활용한 LOC 분야에서도 상당한 진전을 이루고 있다.칩형 분석장치에 대한 학문적인 연구는 미국의 Oak Ridge 국립연구소, UC Berkeley 및 캐나다와 영국의 여러 대학에서 진행 중에 있으며, 상품화의 경우 미국의 Agilent, Nanogen 등에 활발하게 추진되고 있다. 최근에는 Pump, Motor, Detector 등 Microfluidics Chip 시스템에 적용할 수 있는 다양한 형태의 부품들이 활발하게 발표(그림3 참조)되고 있기 때문에 산업의 저변이 대폭 확대된 것으로 보인다.그러나 아직까지 이들의 적용 분야는 주로 단 포항공대 생의학분석연구센터를 제외하면 아직 초보적인 수준에 머물러 있는 것으로 알려져 있다. 칩형 분석기기의 경우, Digital Bio Technology사가 CE, Flow Cytometer, Cell Counter 등 주로 생명과학 관련 제품들을 개발하고 있으며, 기타 많은 연구형 벤처기업들이 MEMS 기술을 활용하여 연구하고 있는 것으로 알려져 있으나 아직까지 구체적인 성과로 나타나는 예는 적은 편이다.케이맥㈜과 포항공대는 환경부의 “수질・토양 등의 오염원 초고속 감시기술 “ 개발과제의 일환으로 On-Chip형 환경분석방법 및 측정장치를 개발을 공동으로 수행하고 있다. 현재 개발 중인 대표적인 응용기술은 전기화학적 방법과 흡광방법이다.환경오염물질을 검출할 수 있는 방법 중에는 금속 미세 패턴을 PDMS위에 형성하여 전기 화학적인 방법을 이용한 검출용 chip을 제작하였다. 금속 미세 패턴은 LOC에서 전극, 온도 센서, heater 등으로 다양하게 이용할 수 있다. 유리 기판 상에 photolithography를 이용하여 금속 미세 패턴을 형성한 후 금속 미세 패턴 표면과 PDMS 표면 사이의 결합력을 강화시키기 위한 표면 처리를 한 후 PDMS 기판 위로 전이시켜 PDMS 기판 위에 금속 미세 패턴을 만들었다. 전기화학 검출용 LOC의 개념도또 다른 칩 기반의 분석방식은 흡광 검출감도를 향상시켜 흡광 검출에 대한 효율성을 높여 고감도로 분석할 수 있는 칩으로서, 광 경로를 길게 만든 흡광 검출 셀, 검출 셀에 빛을 평행으로 통과시킬 수 있는 초소형 렌즈, 산란된 빛이 검출기로 들어가는 것을 막기 위한 슬릿 등을 일체형으로 제작하였다. Scheme of Absorption Detection Chip (포항공대 제작)이러한 칩형 분석시스템은 화학발광 검출 등 다양한 방법을 구현할 수 있으며, 앞으로 다양한 분석기법들이 개발될 것으로 본다.5. On-Chip형 분석기기의 장점칩형 시스템의 강점은 소량의 분석시료 및 시약만으로도 ppb 농도 수준의 고감도 상 확충할 수 있을 것이며, 현재 측정하지 못하고 있는 법적측정항목의 대부분을 측정할 수 있으므로 우리나라의 환경 모니터링 기술은 단기간에 선진국 수준으로 발돋움할 수 있을 것으로 예상된다. 또한 이 시스템을 바탕으로 수질오염의 경향파악 및 오염원의 관리기능을 강화하고 수질오염 사고를 예방하기 위한 사전경보체계 시스템을 구축한다면 수질오염 사고 발생 시 보다 신속히 대처할 수 있을 것이다.또한 수질 뿐만 아니라 토양오염측정의 경우에도 적용이 가능하다. 토양오염측정의 경우 전국에 총 4,500 지점의 측정망을 운영하고 있는데, 고가의 장비들과 함께 많은 시간 및 노동력, 다량의 시료 및 시약 등이 필요할 뿐만 아니라, 토양오염실태 파악을 위한 조사항목 등이 매우 미흡한 것으로 지적되고 있다. 칩형 토양분석시스템을 개발한다면 기존의 문제점을 해결할 수 있는 대안이 될 수 있을 것이라는 예측이 가능하다.칩형 측정장치는 전세계적으로 연구단계에 머물고 있지만 이 시스템이 상용화될 경우, 기존의 HPLC, IC 및 CE 등의 분석기법을 대치할 수 있을 것으로 기대된다. 칩형 측정장치의 핵심인 분석용 chip 기술은 세계 최고의 기술 수준을 자랑하는 국내의 반도체 제조 기술을 제조가 용이해진다는 장점이 있으며, 또한 분석용 칩은 분석하고자 하는 시료 및 용도에 맞춰 여러 가지 형태 및 기능을 갖는 칩 제조가 가능하기 때문에 기술적으로도 대외 경쟁력을 확보할 수 있을 것으로 판단된다.[참고문헌]한종훈, “수질・토양 등의 오염원 초고속 감시기술”, 환경부 차세대 핵심 환경기술 개발사업 보고서, 2003“반도체 MEMS 소자의 환경분야 응용기술 개발전략 연구”, 한국전자통신연구원, 1999. 2노경원 등, "분리용 Lab-On-a-Chip", 제 4회 대한전기학회 MEMS 심포지움, Vol. 대한전기학회 논문집, pp.31-40 대한전기화학회, 2000.08.18노경원 등, "Poly(dimethylsiloxane) Microchip for Precolumn Reaction a.

공학/기술| 2012.05.22| 7페이지| 1,000원| 조회(256)

수질오염, 반응, On-Chip, 측정기술, On-Chip형 수질오염측정기술, 수..

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바이오센서와 비표지 방식의 생체물질 검지기술(SPR)

바이오센서는“측정 대상물로부터 정보를 얻을 때, 생물학적 요소를 이용하거나 생물학적 체계를 모방하여 색, 형광, 전기적 신호 등과 같이 인식 가능한 신호로 변환시켜주는 시스템”이라고 할 수 있다. 측정 대상 물질, 센서에 고정된 생물학적 요소, 신호변환기의 종류에 따라 여러 가지 형태로 구성할 수 있으며, 신호변환 방법으로는 전기화학(electrochemical), 열(thermal), 광학(optical), 역학적(mechanical) 방법 등 다양한 물리화학적 기법이 사용되고 있다. 현재 대안으로 부각되는 분석기법은 굴절률의 변화를 측정하여 생체물질의 상호작용을 인지할 수 있는 표면 플라즈몬 공명(surface plasmon resonance)법이다.[3] SPR법은 형광물질과 같은 별도의 표지물질 없이 광학적 원리를 이용하여 분자들 간의 상호작용을 계측할 수 있고, 반응의 진행상황을 실시간으로 측정할 수 있다. <중략>SPR 바이오센서는 금속박막의 표면 근처(200nm 이하)에서 일어나는 물리 화학적인 변화에 매우 민감하게 영향을 받기 때문에 금속박막의 화학적 표면 개질을 기반으로 한 다양한 감지계면 생성을 통해 여러 가지 생체분자의 상호작용을 관측할 수 있다는 것이다. 더구나 SPR은 다른 방법에 비해 시료 손상이나 변형이 없는 비파괴적인 분석방법이며 형광법처럼 표식자를 추가하지 않아도 고감도로 생화학적 반응을 측정할 수 있다는 장점을 가지고 있다.

공학/기술| 2012.05.22| 18페이지| 1,000원| 조회(397)

바이오센서, 측정, SPR, 생체물질, 비표지, 바이오센서 산업, SPR 바이오센서, SPR 시스템

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전자현미경의 시료전처리 평가A+최고예요

주사전자현미경의 기본원리와 응용1. 전자현미경의 기본개념2. 전자현미경의 발전과정3. 주사전자현미경의 구성4. 전자현미경 시장의 전망5. 전자현미경과 X선 분광분석 (SEM-EDS)6. SEM 시료 전처리법6. SEM 시료 전처리법전자현미경은 고배율 이미지를 얻을 수 있는 탁월한 장비로서 운용 및 사용법은 그다지 복잡한 편은 아니지만 측정목적에 적합한 시료 제작 및 전처리 과정이 제대로 수행되지 않았을 경우 좋은 영상을 얻을 수 없거나 왜곡된 정보를 얻게 된다.전자현미경으로 관찰된 결과는 이미지 형태로 만들어지며 현미경 이미지의 정확한 해석을 통하여 미세구조와 기능을 이해하게 된다. 촬영된 이미지의 배율, 관찰 대상의 일반적 특징 및 구조, 촬영시까지 적용된 연구기법 등을 고려한 상태에서 전자현미경 이미지를 해석할 때에 비로소 적절한 해석이 가능하게 된다(1).시료전처리의 중요성은 우리가 관찰하고자 하는 실제구조(real structure)가 표본의 처리과정 중 발생된 artifact에 의해 왜곡될 수 있기 때문이다. 예를 들어, 금속시편의 연마, etching, polishing 과정에서 기계적, 화학적 변형이 발생할 수 있으며, 특히 생체시료의 경우 조직의 채취로부터 측정에 이르기까지 조직처리 단계를 거치는 동안 각 단계마다 조직의 형태나 조성의 변화가 일어나서 실제 살아있는 세포나 조직과 다를 수 있기 때문이다(2).다행스러운 점은 이러한 문제를 극복하기 위해 전자현미경 학자들은 지난 50~60년 동안 전자현미경 이미지가 실제구조라고 인정될 수 있는 미세구조적 지식을 축적하여 왔고, 다양하고 효과적인 전처리 방법들을 개발해왔다. 이 글에서는 일반적인 시료의 전처리 과정과 생체시료의 전처리 과정에 대해 개괄적으로 설명하고자 한다.1. 일반 시료의 준비과정주사전자현미경(SEM)은 기본적으로 시료의 표면을 관찰하므로 광학현미경 또는 투과전자현미경(TEM)과 약간의 차이가 있다. SEM에서 관찰 가능한 시료의 크기는 제조업체 및 모델에 따라 다양하며, 그 이용 할 점은 시편 표면의 grease 및 이 물질을 제거하여 시편과 수지 사이의 접착력을 최상의 조건으로 유지시키는 것이다.비도전성 시료 중에서 분체시료는 분체의 크기가 직경이 약 10㎛ 이하의 것에 대해서는 시료가 용해되지 않는 유기용매에 분산시켜, 직접 시료대 위 또는 은 페이스트로 고정시킨 유리 혹은 운모판 위에 놓아 건조시킨다. 직경이 10㎛ 이상의 시료에 대해서는 시료대 위에 양면접착 테이프를 붙이고 네 귀퉁이에 은 페이스트 혹은 탄소 페이스트를 붙인다. 그 위에 대나무봉에 솜을 감아 시료를 묻혀 시료대 위에 털어 묻힌다. 그 후 air spray로 여분을 불어낸다. 분체시료의 정형법■ Grinding기계로 시편연마를 하려할 때 첫 단계를 grinding이라 한다. 올바른 grinding은 손상, 변형된 표면을 갈아내고 일정하게 새로운 변형이 이루어지도록 한다. grinding의 목적은 polishing단계를 보다 짧은 시간 안에 끝낼 수 있도록 최소의 손상만 얇은 평편한 표면을 얻은 것이다. grinding은 두 단계로 나누어진다. 평면 grinding, 미세 grinding이다.grinding의 첫 단계는 형상 평면 grinding로 시작된다. 평면 grinding은 초기에 시료에 가해진 열처리에도 불구하고 모든 시료의 표면을 비슷하게 한다. 또 여러개의 시편은 holder에 끼워서 가공할 때에도 다음 단계의 가공에 맞도록 모두 같은 높이로 평편하게 해준다.미세 grinding이란 polishing 단계에서 제거 될 수 있을 정도의 손상만을 남긴 상태로 grinding하는 과정을 말한다.■ Polishing회전 원판면에 퍼진 버프시에 폴리싱재를 주입하면서 마무리 연마 후의 피검면을 경면화하는 작업공정이다. 먼저 예비 폴리싱으로 조립도의 폴리싱 분말을 쓰므로 연마조흔 및 연마 영향층을 신속히 제거할 수 있다. 이어서 마무리 폴리싱으로서 미세한 입도의 폴리싱 분말을 사용해서 피검면을 양질의 거울 상태로 마무리한다.Polishing재는 다이아몬드 유용 페이on에 의해 H2O, CO, CO2등으로 변환하여 Cleanning 한다. Cleaning 후에도 시료 표면 조직의 변화가 전혀 없으며, TEM, SEM, EPMA, EBSD, EELS, AUGER, SIMS, EDS, ESCA 등의 분석 전에 오염원을 Cleaning 하여 사용할 수 있다. Plasma Cleaner를 이용한 시료 표면의 오염원 제거 전처리 장비■ 비전도성 시료의 Coating시료제작 과정에서 고려해야 할 또 하나의 중요한 요소는 시료의 전도성이다. 전자총에서 가속된 전자빔이 시료 표면에 조사될 때 이차전자, 반사전자, 흡수전자, 투과전자 등이 발생되며, 그 중 흡수전자는 도전성의 시료인 경우에 stage와 접지를 통해 제거되지만 비도전성 시료는 시료 내부 또는 시료표면에 전자가 누적되기 때문이다. 이를 charge-up 현상이라 하는데 표면에 누적된 전자는 전자빔과 상호작용(반발력)하여 이차전자의 발생이 불안정해지기 때문이다. 이러한 charge-up을 방지하기 위하여 시료표면을 진공증착장치, 이온코팅장치 등을 사용해 탄소, 금, 금-팔라듐, 백금-팔라듐 등으로 코팅하여 측정한다.도전성 시료는 charge-up 현상이 나타나지 않기 때문에 코팅을 할 필요는 없고 은 페스트 혹은 카본 페스트로 시료대에 접착할 수 있는 크기일 경우엔 직접 stage에 나사로 고정, 접지를 만들어 주어도 좋다. 그러나 시료상태, 관찰목적에 따라 도전성 시료일지라도 금 등으로 코팅을 하여 관찰하면 이차전자 발생효율을 높여서 좋은 상을 관찰할 수도 있다. 코팅을 할 경우 시료에 전자빔이 직접 닿는 것을 방지하고, 열에 대해서는 어느 정도 견디는 힘을 갖게 하는 것이다. 또한 시료의 축소와 팽창을 막고, 이차전자가 많이 발생하여 밝고 좋은 영상을 얻을 수 있기 때문이다.SEM의 시료 stage는 크기에 따라 여러 가지 크기가 제공되므로 관찰목적 및 장치크기에 따라 적당히 선택하여 사용한다. 접착제로는 은 페이스트나 탄소 페이스트를 주로 사용하는데 시료-시료대 또는 시두께가 적절하다. 이 방법은 sputter입자가 시료 전부분 골고루 막을 형성하기 때문에 charge-up 방지효과가 월등하다. 결점으로는 탄소 코팅이 불가능하며 ion에 의해 시료가 손상 받는 경우가 있다. 코팅재료는 SEM 상관찰의 배율에 따라 골라 사용할 필요가 있다. 일반적으로 1만 배 이상에서 금, 1∼5만 배 정도에서 금 혹은 금-팔라듐, 5만 배 이상의 경우 금-팔라듐, 백금-팔라듐 혹은 백금의 코팅 재료를 사용하는 것이 좋다. Coating하지 않은 머리카락(왼쪽)과 Coating 후의 머리카락 영상■ 고분자 시료의 전처리필름, 파이버, 칩, 페이스트 등 고분자 재료 시료는 시료대 위에 올려 놓을 수 있는 크기로 절단하며, 단면을 관찰하고자 할 때는 저온에서 절단하기도 한다. 관찰 목적에 따라 chemical etching 또는 plasma etching을 하기도 한다. 그러나 이 때 재료의 내화학성, 내열성에 대한 충분한 사전검토가 필요하고, etching 과정 중에 광학현미경을 이용하여 etching 정도나 시료의 손상 여부를 확인하면서 실시하는 것이 바람직하다.절단 또는 etching 과정에 대한 최선의 방법은 정해진 것이 없으며, 직접 시료를 제작하여 관찰하는 과정을 반복하면서 시료의 특성에 적합한 방법을 찾는 것이 최선이다.시료 holder에 양면 테이프 혹은 은, 탄소 페이스트에 직접 고정시키며, 전도용 접착제를 충분히바른다. 섬유 등은 양끝을 은 페이스트에 접착, 고정시키면 좋다. 종이, sheet-필름 등은 필히 네 귀퉁이에 은 페이스트를 살짝 묻혀 고정시킨 후 코팅한다.관찰 중 전자빔에 의해 시료가 열로 인해 손상 또는 변형될 수 있으므로 가속전압을 5kV 이하로 사용하며 목표지점 옆에서 초점을 확인한 후 이동하여 신속하게 측정하는 등 관찰시간을 줄이는 것이 좋다. Plasma Etching 전후의 고분자 단면 비교■ 반도체 시편의 전처리반도체, IC시료의 경우는 반도체, IC시료 등은 형태, 형상의 관찰을 필요로 할 경우 시료대 포매 (dehydration & embedding)조직의 탈수가 제대로 되지 않은 상태에서 건조시킬 경우 수분 또는 치환제로 사용된 액체가 남게 되고, 이 부분에 포매제의 침투가 불충분하여 절편에서 크고 작은 구멍들이 관찰되게 된다. 이러한 구멍은 SEM 관찰 중 전자빔에 의해 커지는 등 주변 구조물의 변화를 야기하여 정확한 이미지를 얻기 어렵다. 또한 습기가 많은 날씨에 건조된 표본을 코팅하지 않고 실온에 오래 방치하는 경우에 조직의 변형이 생기게 된다.탈수시 표면형성 변화를 일으키지 않게 하기 위해 50％ 아세톤 용액에서 실온으로 5분간 2회 탈수한다. 70％ 아세톤 또는 알코올 용액에서 실온으로 10분간 1회 탈수한다. 80％ 아세톤 또는 알코올 용액에서 실온으로 10분간 1회 탈수한다. 90％ 아세톤 또는 알코올 용액에서 실온으로 10분간 1회 탈수한다. 100％ 아세톤 용액에서 실온으로 20분간 2회 탈수한다. 탈수가 끝난 시료는 마지막으로 시료에 포함되어 있는 아세톤 또는 알코올을 건조시켜야만 한다.■ 건조 및 시료부착 (drying & attachment)시료를 건조시킬 때 조직의 수축에 의한 미세구조가 변할 수 있으므로 대기상태에서 건조하는 것보다 임계점건조기(CPD)나 동결건조기(freezing dryer)를 사용하는 것이 좋다. 건조 후 시료를 시료대(specimen stub)에 부착시킬 때에도 세심한 주의가 필요하다. 시료를 핀셋으로 잡을 때 압력으로 인해 시료가 변형될 수 있으며, 전도성 접착제인 silver paste를 과다하게 사용하면 paste가 시료의 표면까지 올라와서 표면 관찰을 방해할 수도 있다. 임계점 건조법(CPD)를 이용한 바이오 시료의 이미지 비교건조과정 또는 고진공상태에서 변형될 가능성이 큰 생체시료의 경우 저진공 SEM 또는 동결 전자현미경법(Cryogenic SEM)을 사용하거나 두 가지 기능이 결합된 SEM을 사용하여 관찰하게 된다. 그러나 이를 위해서는 2~3억원에 이르는 고가의 전처리장비들이 필요하며, 조작법com

공학/기술| 2012.05.22| 13페이지| 1,000원| 조회(1,279)

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SEM과 X선 분광분석 (EDS)

주사전자현미경의 기본원리와 응용1. 전자현미경의 기본개념2. 전자현미경의 발전과정3. 주사전자현미경의 구성4. 전자현미경 시장의 전망5. 전자현미경과 X선 분광분석 (SEM-EDS)6. SEM 시료 전처리법5. 전자현미경과 X선 분광분석 (SEM-EDS)나노기술의 보편화 및 반도체/디스플레이 산업 등 산업의 미세화 및 고도화로 인하여 미세영역에서 화학정보에 대한 요구가 급증하고 있으며, 시료의 손상 없이 측정할 수 있는 비파괴적 측정방법이 다양하게 개발되고 있다. 지금까지 개발된 미세영영에 대한 micro-analysis법으로는 XRF, EPMA, SEM, AES, XPS 등 이 있다(표1). 그러나 이 글에서는 최근 나노기술의 발달과 함께 각광을 받고 있는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope)과 에너지 분산형 X-ray 분광분석기(Enery Disperse X-ray Spectrometer)가 결합된 X선 분광분석기술, 즉 SEM-EDS를 중심으로 기술하고자 한다. 다양한 미세 분석 기술 (주1)입사빔측정신호분석기술전자Auger 전자Auger Electron Spectroscopy이차전자주사전자현미경(SEM + Secondary Electron Detector)후방산란전자후방산란전자현미경(SEM + Back Scattered Electron Detector)투과전자투과전자현미경 (TEM)특성 X선Electron Probe Micro-Analysis, SEM–EDS 또는 WDS가시광선음극냉광 현미경X선투과 X선X선 현미경, EXAFS특성 X선XRF (X선 형광분석기)고에너지 입자특성 X선입자가속 X선 방출 분광분석기 (PIXE)이차이온SIMS (Secondary Ion Mass Spectroscopy)저에너지 이온이차 중성자후이온화 이차이온 질량분석기주사전자현미경과 EDS 시편에 전자가 입사할 경우 발생하는 여러 종류의 하전입자(charged particles)SEM(주사전자현미경)은 높은 에너지의 전자를 시료에 충돌시켜 발생하는 X선의 세기 또는 에너지(파장)을 정확하게 검출하여야 한다. 반도체 소자를 이용하여 X선의 에너지를 검출하는 방법을 에너지 분산 분광분석(EDS; energy dispersive X-ray spectroscopy)라고 하고, Bragg 회절을 이용하여 X선의 파장을 검출하는 방법을 파장분산 분광분석(WDS; wave dispersive X-ray spectroscopy)이라 한다. 전자파의 파장과 에너지는 아래와 같은 함수 관계를 갖고 있으므로 둘 다 동일한 정보를 얻을 수 있다.(식1)EDS는 WDS에 비해 늦게 개발되었으나 조작법이 쉽고 짧은 시간(약 100초)에 X선을 한꺼번에 검출할 수 있기 때문에 전자현미경의 검출기로서 가장 널리 사용되고 있다. 검출기의 설치 위치에 크게 제약을 받지 않고 시편 가까지 최대한 접근시킬 수 있으므로 X선이 시편으로부터 방출되어 분석기로 들어가는 입체각(solid angle)을 크게 할 수 있어 수집효율을 높일 수 있다. 일단 검출기가 장착되면 측정 도중에 움직이는 부위가 없기 때문에 X선 수집이 안정적이다. 검출기로 입사된 X선은 2~16 keV의 에너지 범위에 대해 100% 검출효율을 갖는다. 낮은 전자빔 전류로 분석이 가능하고, 전자 프로브의 크기도 수 nm로 줄일 수 있어서 아주 작은 시편도 분석할 수 있다. 또한 시편 준비가 비교적 간단하고 조작(검교정, 분석조건 설정 등)이 간단하다. SEM의 대물렌즈와 EDS의 모식도. (WD; working distance)EDS 개요EDS(에너지 분산 X선 분광분석기)는 시료에서 발생되는 특성 X선을 실리콘 단결정의 p-i-n 반도체 소자를 이용하여 에너지의 형태로 검출하는 방법이다. 전자빔이 시편에 입사되면 가속된 입사전자들이 시편 내 원자들의 내각의 전자를 축출하면 외곽에 있는 높은 에너지를 가진 전자가 축출된 전자자리를 채우면서 X-선으로 방출하는데, 이는 원자의 종류 및 전자 궤도에 따라 다르므로 특성 X-선이라 부른다. 검출기에서 검출된 X선 신호는 pulse DS의 분해능EDS는 에너지 분해능이 140 eV 내외로 피크들이 서로 중첩되어 정확한 정량분석이 어려울 경우도 있다. 또한 신호 대 잡음의 비가 낮아 원소의 검출한계가 약 0.1 wt% 정도이고, 한번에 처리할 수 있는 계수 속도의 제약(2000~3000 cps)으로 미량원소 분석이 쉽지 않다. 정량 분석시의 오차범위는 ±2% 이내가 된다.대표적인 EDS의 검출기 중 하나로 Si (Li) dectecor(그림 4)는 기술적으로 충분히 안정되어 신뢰할 수 있으나 Si(Li) 반도체와 FET 부위의 발열로 인한 열적 잡음이 심각하기 때문에 액체질소를 사용하여 저온(80∼90K)으로 냉각시켜야 한다. Window는 X선이 통과할 수 있는 Be window나 UTW(ultra-thin window)를 사용하며, 검출기 내부의 진공을 유지하고 열전도를 차단하는 역할을 하지만 실제로 X-선의 흡수하는 문제가 있다. Si (Li) 반도체에서 수집된 X선 신호는 FET(field effect transitor)에서 전류펄스를 1차적으로 증폭하여 주 증폭장치로 전송한다. Si(Li) 반도체와 FET는 cold finger(Cu-rod)로 연결되어 있는데 이를 통해 검출기를 냉각시킨다. Si (Li) Detector의 구조(左)와 EDS 사진(右)최근에 개발된 Silicon Drift Detector(SDD)의 경우 열이 거의 발생하지 않기 때문에 별도의 냉매(액체질소) 없이 사용할 수 있기 때문에 기존의 방식을 대체하고 주류로 등장하고 있다. SDD의 구조 및 작동원리SDD의 한 쪽은 넓은 접촉면을 갖는 고순도 실리콘을 식각하여 만들고(p+층, 그림 6의 하단면), 반대쪽은 중앙에 작은 anode(n+ 양극)과 이에 동심원을 가진 drift electrode(링 형태의 p+층)가 둘러싸고 있다. 그림 6의 최외곽링은 접지이고, 이를 제외하고는 전압이 인가되지 않는다. FET형 Silicon Drift Detector(SDD) Chip의 구조를 보여주는 단면도 Bruker사의 되었다. SDD의 동작 원리EDS를 이용한 정성분석정성분석은 시료에 어떤 원소가 존재하는 지를 알고자 하는 것이며, X선 피크의 에너지를 이미 알고 X선 에너지 차트와 비교하여 구성원소의 존재유무를 규명한다. 정성분석에서는 항상 측정한계를 고려해야 하는데, 만약 정성분석에서 나타나지 않는 원소는 존재하지 않거나 측정한계 이하의 농도로 존재한다는 의미이다.분석을 위해서는 먼저 장비업체가 추천하는 작동거리를 맞추어야 하며, 시료에 존재하는 원소를 이온화시켜 X선을 발생시키려면 가속전자의 에너지가 이온화 에너지 보다 높도록 가속전압을 선택한다. 이 때 가속전압은 시료 내에 존재하는 원소 중에서 가장 이온화 에너지 값 보다 높아야 하지만 일반적으로 15~25 kV를 적용하면 대부분 원소의 K, L, M 선을 효과적으로 발생시킬 수 있다.정성분석에서 짧은 시간에 충분한 계수율을 확보하기 위해서는 충분한 빔 전류를 선택해야 한다. 특히 고배율의 영상 관찰 시에는 프로브의 크기를 작게 만들기 위해 낮은 전류를 사용하므로 분석 전에 충분히 큰 조리개를 선정하는 것이 좋다.EDS에서의 정성분석은 모니터 상에 얻어진 스렉트럼이 이론적인 값과 얼마나 잘 일치하는 가를 확인하는 과정이다. 원소를 규명하기 위해서는 스펙트럼 상에서 높은 에너지 쪽에서 강한 피크로부터 규명한 다음 관련된 다른 X선 족의 피크들을 찾아 각각의 위치에 X선의 명칭을 표시한다. 만일 Kα선이 있다면 반드시 상응하는 같은 족의 다른 X선(Kβ)이 존재한다. 또한 같은 X선 족에 포함된 피크들의 상대적 세기를 고려하여 다른 원소의 피크와 중첩되는지 확인한다. 관련된 모든 X선 족의 피크들이 규명되었다면, 이제 남아 있는 피크 중에서 가장 큰 피크에 대해 순차적으로 동일한 작업을 수행한다. EDS 정성분석의 예 (Oxide glass와 Stainless steel)EDS를 이용한 원소의 정량분석정량분석 결과의 재현성과 신뢰성 확보를 위해서 우선 적당한 진공과 빔 상태 하에서 빔과 검출기의 안정도를 점검해야 한다ay NanoAnalysis 제품을 공급하고 있다. QDD는 SDD 기술을 기반으로 Quantum Dot을 활용하여 개량한 것이지만 측정 mechanism 등은 아직까지 공개되고 있지 않아서 상세한 설명은 어렵기 때문에 기능 중심으로 설명하고자 한다. EVEX사의 QDD Violin QDD Violin의 주요 특징Detector WindowSSUTWSUTWUTWBeLowest Element DetectionBe (4)B (5)C (6)Na (11)Resolution128FWHM @5.9kev MN-Ka 1,000cpsSensor Size10mm, 20mm, 30mmCoolingPeltier = No Liquid NitrogenHigh count rate750,000 cps (100k cps - SEM)EVEX NanoAnalysis는 특성 X-선 스펙트럼을 분석하여 정량, 정성적 분석 외에도 Line profiling, particle count 및 특성 분석 등 다양한 분석기능을 수행한다.다수의 Line을 방향과 무관하게 지정하여 Scan하여 스펙트럼을 제공하며, 이미지 상에서 다수의 Point를 지정할 경우 각 point 에 스펙트럼을 선정하여 report를 얻을 수 있다. Line-Scan Multi-Point Scan또한 Sequential Mapping 기능을 활용하여 관심있는 구역 또는 일련의 point를 mapping 할 수 있으며 여러 장의 이미지를 성분 별로 색상을 달리 하여 display하므로 화면 상에서 비교, 분석이 용이하다. Sequential MappingEVEX 제품의 뛰어난 기능 중 관심 영역에서의 화학조성 분석 외에도 입자들의 수를 계산하는 기능과 스펙트럼 데이터를 활용하여 표면의 3차원 형상을 얻을 수 있다는 점이다. Particle Counting 기능 3차원 이미지[Reference]윤존도, 양철웅, 김종렬, 이석훈, “주사전자현미경 분석과 X선 미세분석”, 성문각, 2005Neil Rowlands, James Holland

공학/기술| 2012.05.22| 10페이지| 1,000원| 조회(3,705)

원소, 주사전자현미경, 정량분석, 나노, sem, 전자현미경, 성분분석, 전자빔, ED..

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