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[환경화학]총 질소 (T-N)

2006년 1학기실험 제목: 총 질소(T-N)요 약 문질소 화합물들은 대기와 모든 동식물의 생존에 중요한 화합물이다. 질소는 수중에서 암모늄 이온, 아질산 이온, 질산 이온으로 존재하며 이는 수질 환경에서 중요한 항목으로 급수시설과 지표수에서 그 농도가 규제되어 왔다.1) 특히 수중에 존재하는 질소의 총량은 수중의 생산력을 좌우하는데, 영양염류가 다량 수계로 유입되어 수중의 생산력이 증가하면 과대한 조류의 성장이 발생하여, 따라 물이 청색, 녹색, 갈색 또는 적색으로 변하며, 불쾌한 맛과 냄새를 유발한다. 또한 이들 조류의 사후 생물 분해 시 용존산소의 결핍과 같은 악영향이 나타난다. 또 부영양화 현상의 예측과 제어는 수중에 존재하는 질소의 총량을 기준으로 하고 있으므로 이번 실험을 통하여 시료 내에 존재하는 총 질소의 농도를 알아본다.1. 서론총질소는 유기성질소(단백질, 펩타이드 단백질, 분뇨 및 공장폐수)와 무기성질소(암모니아성 질소, 아질산성 질소와 질산성질소)의 합이다. 총질소는 통상 암모니아와 아질산성 질소 그리고 질산성 질소의 한가지 형태로 분해시키는 분해단계와 분해된 질소형태를 정량분석하는 단계로 구분하여 실험을 수행한다. 분해단계로서 총질소와 유기질소를 분해하기 위해서는 킬달질소를 정량하기 위해 사용되는 킬달법(일명 증류법이라고도 함)과 고압멸균기를 이용하여 분해하는 과황산법이 사용된다. 알칼리성 과황산법은 모든 질소화합물을 질산염으로 산화시켜서 총질소를 결정한다. 암모니아, 질산염과 아질산염은 별도로 결정하여야 하며 유기질소는 각각의 차이에서 구할수 있다. 여기서 킬달질소(Kjeldahl Nitrogen)는 자유암모니아와 다른 유기질소 화합물(황산암모늄[(NH₄)₂SO₄]으로 전환되는 질소화합물)의 합이다.2)1) 개요3)질소 화합물들은 대기와 모든 동식물의 생존에 중요한 화합물이므로 환경공학자들이 크게 관심을 가진다. 질소의 화학은 질소가 여러 가지의 산화 상태를 가질 수 있고, 이 산화상태가 생물에 의하여 변화될 수 있으므로 매우 복잡하다.질소는 다음과 같이 일곱 가지의 산화 상태로 존재할 수 있으며, 환경 중에서는 이들 모든 화합물들에 관심을 가진다.-Ⅲ0ⅠⅡⅢⅣⅤNH3-N2-N2O-NO-N2O3-NO2-N2O5세가지 형태의 질수 화합물은 물과 결합하여 무기 이온종을 형성하며, 수중에서 높은 농도로 존재할 수도 있다.수중에 존재하는 암모늄 이온, 아질산 이온, 질산 이온은 수질 환경에서 중요한 항목으로 급수시설과 지표수에서는 오래전부터 그 농도가 규제되어 왔다. 무기 질소 화합물의 또 다른 산화상태는 기체 상태로 존재하는 N2, N2O, NO, NO2로서 이들은 물에서의 용해도가 한정되어 있다. 질소는 수많은 유기화학물질에 있어서 매우 중요한 원소이며, 환원된 형태인 N(Ⅲ)는 단백질과 핵산을 구성하는 아미노산의 필수원소로서 모든 생명체에 있어서 필수불가결한 물질이다. 하지만 지구대기의 구성물질인 질소가스를 제외하고 산화상태의 모든 질소화합물은 환경적인 문제에서 유발되며, 생물학적, 화학적, 광화학적 과정을 통해 화학적인 형태나 산화상태로 빠르게 전환된다. 질소 형태의 일부가 해로운 물질로 전환되는 것을 막고 유용하게 이용될 수 있는 용도를 파악하기 위해 환경공학자나 환경과학자들은 질소화학이나 질소 순환을 잘 이해할 필요가 있다.2) 환경에서 질소 화합물의 중요성(1) 대기 환경에서 질소화합물의 문제점대기 환경에서 질소화합물과 관련된 문제로는 광화학 스모그, 지구 온난화, 오존층 파괴 등의 3대 환경 문제를 들 수 있다. 광화학 스모그는 산화된 유기물질이나 NOx, 햇빛 등이 일정한 기상조건하에서 결합하여 생성되며, 복잡한 과학적, 광화학적 반응에 의해 고농도의 오존과 유기화합 물질이 생성되어 눈의 자극, 가시거리 감소, 농작물 피해, 건강 재해를 유발하게 된다.과거 수세기 동안 광범위한 화석연료의 사용으로 인해 대기중의 이산화 탄소 농도가 증가되었으며, 이산화 탄소는 지구로부터 방출되는 열을 차단하여 지구의 온도를 상승시키는 온실효과(greenhouse effect)를 가져오게 된다.클로로플루오로카본(CFCs)의 광범위한 사용은 오존층 파괴의 원인으로 잘 알려져 있으며, NOx 또한 오존층 파괴의 원인이 된다.(2) 수질환경에서 질소화합물의 문제점(a) 위생의 지표질소의 대부분이 본래 유기질소의 형태(단백질)와 암모니아로 존재하고, 시간이 경과됨에 따라 이 유기질소가 점차적으로 암모니아성 질소로 전화되고, 다시 호기성 조건에서는 암모니아가 아질산 이온과 질산 이온으로 산화되는 것을 알게 되었다.유기질소와 암모니아성 질소를 주로 포함하는 물은 최근에 오염된 것으로 간주되며, 큰 위험성이 있는 것으로 된다. 질소의 대부분이 질산 이온의 형태로 존재하고 있는 물은 오래 전에 오염이 일어난 것으로 간주되며, 공중 보건에 우려할 일이 거의 없음을 나타낸다.(b) 영양소와 관련된 문제들폐수처리과정에서 이용하는 모든 생물학적 처리 공정들은 생물의 증식에 의존한다. 따라서 생물들에 필요한 충분한 양의 질소가 폐수에 포함되어 있는 지를 확인하고 부족할 경우 공급해 주어야 한다.(c) 강과 하구에서의 산화반응암모니아의 아질산 이온과 질산 이온으로의 독립 영양성 전환에는 산소를 필요로 한다. 강과 하구, 특히 생장이 느린 질산화 박테리아에 필요한 긴 체류시간이 가능한 수역에서는 용존산소의 감소가 심각하게 일어날 수 있다.(d) 생물학적 처리 공정의 제어질소의 측정 결과는 생물학적 처리에서 정수의 정도를 조절하는 데 자주 이용된다. BOD 분석시험을 통하여 유기물의 효과적인 안정화는 질산화 단계로의 산화를 거치지 않고도 이루어질 수 있음을 알았다. 이것은 암모니아 제거가 별도로 규정되지 않은 경우에 시간과 공기 소요량을 크게 절약하게 된다. 4)3) 측정원리?T-N = TKN + NO2- + NO3--N?TKN = Org-N + NH3-N물에서 총 질소는 암모니아성 질소, 아질산성 질소, 질산성 질소, 유기질소를 모두 합한 것으로 질소 가스와 같은 기체 상태의 질소는 포함되지 않는다. 물속에서 질소가스의 농도는 대기에서 질소가스의 평형에 따라 보통 15～20mg/ℓ로 매우 높다. 하지만 질소 가스는 반응성이 없으므로 수질에 미치는 영향은 거의 없다. 물속에 존재하는 총질소의 농도를 파악하는 것보다 4가지 형태 각각의 질소 농도를 파악하는 것이 더욱 중요하므로 각각의 질소 형태에 대한 분석 방법 또한 중요하다. 총 질소를 측정하는 방법은 물속에 존재하는 총 질소의 양을 신속하게 측정하는 데 유용할 것이며, 세 가지 형태의 질소화합물의 농도를 알 때 나머지 한 가지 화합물의 농도를 측정하는 데도 이용될 수 있다.물 속에 존재하는 질소화합물들을 알칼리성 과황산칼륨(K2S2O8)의 존재 하에 120℃에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온(NO3-)으로 산화시킨 다음, 염산을 가하여 pH 2～3의 산성에서 자외부 흡광도를 측정하여 총 질소(T-N)를 구한다. 5)이 방법은 비교적 분해 되기 쉬운 유기물을 함유하고 있거나 자외부에서 흡광도를 나타내는 브롬이온이나 크롬을 함유하지 않는 시료에 적용되며, 따라서 암모니아, 질산염 및 아질산염의 농도를 알고자 할 때는 별도로 측정하여야 하며, 유기 질소는 각각의 차이에서 구한다. 정량범위는 25㎖ 발색 시 0.005～0.05mg-N (0.2～2ppm)이다. 표준편차는 3-10%이다.2. 실험방법(실험기구, 시약, 시료등)실험기구 및 시약, 시료- 염산(1+16)용액, 염산(1+500)용액, 질산성 질산 표준원액, 미지시료1,2, 비커, 피펫, 500mL 부피 플라스크, 광전분광광도계.실험방법* 시약제조① 염산(1+16): 증류수 160㎖ + HCl 10㎖② 염산(1+500): 증류수 500㎖ + HCl 1㎖③ 질산성 질산 표준원액(0.02mg NO3-N/㎖): KNO3 0.722g을 증류수에 녹여 500㎖로 만든다음 이 용액 50㎖를 정확히 취하여 500㎖로 한다.④ 미지시료1: 질산성 표준원액 15㎖를 취하여 500㎖로 한다.⑤ 미지시료2: 질산성 표준원액 45㎖를 취하여 500㎖로 한다.* 총 질소 측정① 시료의 전처리(생략)② 미지시료 1 or 2를 25㎖취해 50㎖비커 또는 비색관에 옮긴다.③ 증류수 25㎖를 바탕시험액으로 하여 이하 시료시험의 시험방법에 따라 시험한다.④ 염산(1+16) 5㎖를 넣어 pH 2～3으로 조정한 후 검액으로 한다.⑤ 검액을 220nm에서 흡광도를 측정한다.⑥ 미리 작성한 검량선 으로부터 질소의 양을 구한다.* 검량선 작성① 질산성 질소 표준원액(0.02mg NO3-N/㎖) 0, 2, 4, 8, 10㎖를 단계적으로 취하여 100㎖ 용량 플라스크에 넣는다. (표선맞춤)② 이 약 25㎖를 정확히 취한다.③ 염산(1+500) 5㎖를 넣는다.④ 시험 방법에 따라 시험한다.⑤ 검량선을 작성한다.3. 실험결과* Blank(증류수): 0미지시료 1: 0.129Volume(mL)ABS (9조)ABS (10조)00.0000.00020.0860.09040.1710.18680.3540.364100.4320.4524. 결론이 식을 이용하여 표준액 속의 질소의 질량을 알 수 있다.Volume(mL)질소의 양(mg)ABS (9조)ABS (10조)000.0000.00020.010.0860.09040.020.1710.18680.040.3540.364100.050.4320.452위의 자료를 통해서 9조와 10조의 검량선을 작성하면 다음과 같다.위의 그래프에서 나타난 R값을 살펴보면 R값은 1에 가까울수록 정확하다는 나타낸다. 그러므로 R값이 좀 더 높은 10조의 검량선을 이용하여 우리조가 측정한 미지시료 1의 질소 농도를 측정하도록 하겠다.

생활/환경| 2006.08.31| 6페이지| 1,000원| 조회(761)

질소, 수중, 총질소, 화합물, 이온, 생산력

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[환경화학]용존산소(DO)

2006년 1학기실험 제목: 용존 산소 (DO: Dissolved Oxygen)요 약 문모든 생물체는 여러 가지 형태의 산소에 의존하여 성장과 생식에 필요한 에너지를 생산하는 대사과정을 유지한다. 호기성 과정은 자유 산소를 요구하므로 가장 큰 관심의 대상이다. 특히 물의 오염정도를 측정하기 위한 척도로도 물에 녹아있는 산소의 양을 사용하는데 이를 DO라 한다. 이번 실험에서는 학교 내 연못물의 DO를 측정하고, 또한 이를 이용하여 BOD를 측정한다. BOD는 환경공학분야에서 유기물 부하량을 요구되는 용존 산소 수준으로 유지되도록 제한하여야 하는 하천 오염 통제에 주요 기준으로 쓰인다.1. 서론1) 용존 산소(DO)(가) 정의 )?용존산소(溶存酸素 , dissolved oxygen) - 물의 오염 상태를 나타내는 하나의 항목으로 물에 녹아 있는 산소로 DO(dissolved oxygen)로 표시하기도 한다. 하천 오탁으로 가장 일반적인 것은 유기물에 의한 부패로 수중의 미생물 때문에 용존 산소를 소비하여 유기물이 분해된다. 때문에 용존 산소의 부족을 야기시켜 어패류의 생존을 위협하게 된다. 또 이 유기물의 분해가 너무 빨리 진행되면 산소의 결핍과 더불어 혐기성 분해가 일어나 유해 가스를 발생, 수질이 크게 악화된다. 청정한 하천에서는 DO가 거의 그 온도에서의 포화값(수온이 높아지면 용해도가 감소됨)에 달하지만 유기물 등으로 오탁되어 있는 물에서는 DO가 1 ppm 이하가 되기도 한다. 잉어와 같이 부패물을 식용으로 하는 물고기 등은 DO가 2～3 ppm의 수중에서도 생식할 수 있지만 일반적인 물고기들은 DO가 영속적으로 4～5 ppm 이하가 되면 생식할 수 없다.(나) 측정목적 )액체의 폐기물에서 용존 산소는 그 생물학적 변화가 호기성 미생물에 의해 일어나는지 또는 혐기성 미생물에 의해 일어나는지를 판단하는 인자가 된다. 두 형태의 미생물은 자연에 보편적으로 존재하고 있으므로 호기성 미생물에 유리한 상태(호기성 조건)로 유지시키는 것이 대단히 중요하며, 그렇지요한 인자이다. 물리적 화학적 방법으로 보일러 급수의 산소를 제거하는 것은 화력 발전소에서 흔히 있는 일이다. 이 때도 용존 산소의 검출시험 결과를 이용하여 제어한다.(다) 측정방법① Winkler법요오드 방법이 DO의 산화 특성에 근거한 적정 과정인 반면에 막전극과정은 막을 통한 산소 분자의 확산 속도에 따른다. 방법 선택은 간섭 물질의 존재 여부, 분석 정확도와 때로는 편리성 또는 숙련성 등에 따라 결정된다. 윙클러 방법은 현장에서 사용하기는 불편하다. 본 방법은 DO 미터와 전극의 수행상태를 확인하기 위해 사용된다. 우선 시료를 막 전극법으로 측정하고 윙클러 방법으로 측정하기 위해 실험실로 시료를 운반한다. 두 결과는 같아야 한다. 막 전극법의 기기와 기술상의 편차를 향상시켰다 하더라도 윙클러 변법과정이 DO측정에서는 가장 정확하고 신뢰성이 큰 측정방법이다. )개량되지 않은 Winkler법은 여러 가지 물질로부터 방해를 받는다. 아질산 이온(nitrite)과 Fe3+와 같은 산화제들은 I-를 I2로 산화하는 능력이 있어서 실제값보다 아지 높은 값이 얻어지게 한다. 또 Fe2+와SO32-, S- 및 폴리싸이온산염(polythionate) 등과 같은 환원제는 I2를 I-로 환원하여 실제 값보다 아주 낮은 값을 나타내게 한다. 그러므로 개량되지 않은 Winkler법은 비교적 순수한 물에 대해서만 적용할 수 있다.Winkler법 분석에서는 다음과 같은 반응들이 일어난다.산소가 존재하지 않을 때는 시료에 MnSO4와 알카리-아이오딘화물 시약(NaOH+KI)을 첨가하면 순수한 Mn(OH)2(s)의 침전이 생성된다. 시료 속에 산소가 들어 있을 때는 Mn2+의 일부가 Mn4+로 산화되어 갈색의 수화된 산화물로 침전한다. 이 때의 반응은 보통 다음과 같이 나타낸다.또는, Mn2+의 MnO2(s)로의 산화는 때로 산소 고정이라고도 부르며, 낮은 온도에서는 특히 느리게 일어난다. 더욱이 산소를 모두 반응시키기 위해서는 응결된 물질들이 용액 전체를 움직여 다니도록 해야 하므 없다. )② Winkler 아자이드 변법이 방법은 아지드 변법(Azide Modification)으로 부르며, 간섭 물질인 아질산(nitrite)을 제거하기 위해 아지드화나트륨을 사용한 데에서 비롯되었다. 생물학적인 처리수와 부양된 BOD시료 등에서 가장 일반적인 간섭 물질인 아질산을 제거하는데 적합하다. 본 방법은 DO분석에서 가장 정확하고 신뢰성 있는 적정 과정인 Iodometric방법의 하나이다.이 실험은 Mn²＋용액을 첨가하고, 이어서 유리마개가 달린 유리병(BOD 또는 윙클러병)에 시료에 강알칼리를 첨가한다. DO는 급속히 같은 당량의 분산된 Mn²＋(OH)₂침전물을 산화시킴으로 보다 전자가가 높은 수산화물로 변한다. 요오드 이온과 산성상태에서 산화된 Mn은 DO의 원래 함량과 같은 요오드를 유리시킴으로 2가 상태의 전자가는 바뀐다. 이어서 요오드는 티오황산나트륨 표준용액(Na₂S₂O₃)으로 측정한다. 측정종말점은 전분지시약으로 검출할 수 있다. 관련반응은 다음식으로 나타낼 수 있다.황산망간은 수산화칼륨(KOH) 또는 수산화나트륨(NaOH)와 반응하여 침전물을 생성한다. 흰색침전이 생성되면 시료에 DO가 없다는 것이고 더 이상 실험을 진행할 필요가 없다. 갈색 침전을 보이면 DO가 존재하고 수산화망간과 재반응 한다. 갈색 침전물은 염기성 산화 망간이다.황산(H₂SO₄)을 첨가하면, 침전물은 용해되어 황산망간을 형성한다.이 상태에서 산소는 다음 분석을 위한 준비형태로 바뀐다. 시료는 다음의 과정같이 산소를 결정하기 위해서 실험실로 운반될 수 있다. 황산망간(MnSO₄)은 요오드화칼륨(KI)과 반응하여 요오드가 유리하므로 전분지시약이 있는 상태에서 전형적인 요오드 색을 보인다.이 반응에서 유리된 요오드(I₂)량은 시료 내에 존재하는 산소의 양과 같은 당량을 보인다.(I￣은 산소존재 상태에서 I₂분자로 산화된다). 요오드 량은 환원제인 티오황산나트륨 표준용액으로 적정하여 결정된다. 반응 중 전분지시약을 사용한다. 요오드이온이 존재할 때 전분은 푸른색을 나경우, 20℃, 5일간의 BOD를 나타내는 (BOD5로 표시함) 단위로서 배수 1ℓ당 생화학적으로 소비되는 산소량을 ㎎으로 나타냄. ㎎/ℓ, 또는 ppm을 씀. BOD가 높다는 것은 그 배수 중에 분해되기 쉬운 유기물이 많음을 의미한. 강이나 바다에 방류되면 DO를 고도로 소비하여 어패류에 피해를 줌. 강이나 바닷물의 DO는 물의 표면에서 용해되는 산소와 수중식물의 동화에 의하여 발생되는 산소에 의하여 보급되는 것인 바, 배수의 BOD가 DO를 상회하면 보급이 제대로 이루어지지 않아, DO는 없어지고 수중 생물(호기성균 포함)이 사멸하게 됨. 희석법으로 BOD를 측정하는 경우에는 일정량의 수중에 존재하는 DO만으로 시료의 산소 요구를 충족시키도록 미리 적당량의 겸수를 희석수로서 희석하고, 일정 시간이 지난 후 DO의 감소를 측정, 그 값에 희석 배수를 곱하여 BOD를 계산함. BOD가 높을수록 오염이 심한 물이다. 1ℓ의 물에 1㎎의 산소가 필요한 경우가 1 ppm인데, 보통 하천의 경우의 5 ppm이 되면 자정 능력을 상실하고 10ppm을 넣으면 악취를 풍긴다.(나) 측정목적 )BOD 자료는 환경공학 분야에 광범위한 용도를 가지고 있다. 이것은 가정하수와 산업폐수의 강도를 그것을 안정화시키는 데 소요되는 산소의 양으로 환산하여 구하는 중요한 분석 시험법이다. 또한 유입수역 내에 존재하는 생물학적으로 산화 가능한 유기물의 양을 측정하여, 산화반응이 어떤 속도로 일어날 것인지 또는 BOD의 진행이 어떤 속도로 나타날 것인지를 결정하는 데 이용할 수 있는 유일한 방법이다. 그러므로 BOD는 유기물 부하량을 요구되는 용존 산소 수준으로 유지되도록 제한하여야 하는 하천 오염 통제에 주요 기준으로 쓰인다. BOD의 측정은 하천의 자정능력을 측정하는 연구에 이용되며, 또 관리자에게는 하천으로 유입시키는 유출수의 수질을 검사하는 수단으로 쓰이게 된다.폐기물의 BOD에 대한 자료는 처리시설의 설계에서 중요한 고려사항이 된다. 그것은 처리방법의 선택에 이용되는 인자의 하나이며군에 따라 다르기는 하나 어느 순간에 남아 있는 피 산화성 유기물의 양에 비례한다. 일단 생물 개체군에 미소한 변화만이 일어나는 수준에 도달한 후에는, 반응 속도는 생물들이 이용할 수 있는 먹이의 양에 의하여 제어되며 다음과 같이 나타낼 수 있다.여기서 C는 시간 t에서의 생물학적 분해 가능한 유기물질의 농도를 나타내며 k'는 반응의 속도 상수이다. 자연수에 있어서 생물학적으로 분해 가능한 유기물에 관해 많은 관심을 기울이는 것은 이러한 물질들이 산소를 소모하여 물의 산소농도를 감소시키기 때문이다. 그러므로 생물학적으로 분해가능 유기물질의 양을 소모된 산소의 당량으로 나타내는 것이 일반화되었으며, BOD를 고려할 때 C를 L로 나타내는 것이 관례화되었다. L는 최종 BOD를 나타낸다. 위의 식은 다음과 같이 나타낼 수 있다.-위 식을 적분하면 다음 식이 얻어진다.( k = k'/2.303 )대개의 경우 BOD를 고려할 때 최종 BOD의 잔류량보다는 일정한 시간 동안 생물분해에 의해 소모된 산소량에 관심을 가지게 되므로 소모 BOD는 y로 나타낼 수 있다.y = (L- L)따라서 y = L0(1 - e-kt ) = L0(1-10-kt)BOD 실험에서 측정된 값은 L라기보다는 y가 되며 생물학적으로 분해 가능한 유기물질의 생물 산화에 의해 소모된 산소인 y는 밀폐된 BOD병에서 시간이 경과됨에 따라 감소된 산소농도로서 쉽게 측정되어진다.2. 실험방법(실험기구, 시약, 시료등)실험기구- BOD병, 메스플라스크, 피펫, 비커, 1L 볼륨플라스크, 교반기실험방법* 희석수 제조: 증류수 1L에 황산마그네슘 용액, 염화제2철용액, 염화칼슘용액, 완충액A용액을 각각 1mL를 주입하여 제조한다.* DO 측정① 시료(연못물+희석수) 300mL를 취한다. (15분 후측정).② 황산망간용액 1mL + AIP용액 1mL 를 주입한다. (순서대로)③ 마개를 닫는다. (기포가 발생하지 않도록 조심한다.)④ 세차게 흔든 후 정지한다.⑤ 100mL 이상의 맑은 층이 생길 시 마개를 열고 황.

생활/환경| 2006.08.31| 8페이지| 1,500원| 조회(612)

환경공학, DO, BOD, 산소, 호기성, 용존, 공학분야

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[환경화학]화학적 산소 요구량 (CODmn) - 망간법

2006년 1학기실험 제목: 화학적 산소 요구량 (CODMn)요 약 문과망간산칼륨은 강산화제이므로, 유기물 등이 녹아 있는 더러운 물일 경우에는 이것을 산화하는 작용을 가지고 있다. 그러나 과망간산칼륨의 환원은 유기물의 종류는 물론 아질산이나 황화물, 제1철 이온 등에 의해서도 행해지기 때문에 과망간산칼륨의 소비량을 수중의 유기물의 양이라고 말할 수는 없다. 따라서 과망간산 소비량은 도대체 무엇을 정량하고 있는지 그 화학적 의미가 분명하지 않지만, 오래 전부터 카멜레온 소비량 등으로 불리며, 물의 오염 정도를 아는 하나의 수단으로 되어 있으므로 실험을 통해 그 값을 측정해보고, COD의 다른 측정법인 크롬법을 통해 측정된 값과 비교해 본다.1. 서론1) 정의 1)화학적 산소 요구량(chemical oxygen demand, COD)의 분석도 가정하수와 산업폐수의 오염 강도를 측정하는 데 널리 이용된다. 모든 유기화합물들은, 몇 가지만을 예외로 하고, 산성 조건에서 센 산화제에 의하여 산화될 수 있다. COD 분석은 이 특성을 이용하고 있다. COD의 측정과정에서 유기물은 그 물질의 생물 분해성에는 무관하게 이산화탄소와 물로 전환된다. 예를 들면, 글루코오스와 리그닌도 완전히 산화된다. 따라서 COD값은 BOD값보다 크며, 생물학적 난분해성 유기물의 양이 많은 경우에는 훨씬 더 커진다.COD 분석 시험의 주요 제한 사항들 중의 하나는 생물학적으로 산화될 수 있는 유기물과 생물학적으로 비활성인 유기물을 구별할 수 없는 점이다. 또한 자연적인 조건에서 생물학적으로 활성인 물질이 안정화 되는 속도에 관해서는 아무런 정보도 얻을 수 없다.COD 분석의 가장 큰 장점은 짧은 시간 내에 분석 결과를 얻을 수 있는 점이다. BOD 측정에는 5일이 소요되는 데 비하여 이 측정은 약 3시간 정도에 마칠 수 있다. 이 때문에 많은 경우 BOD의 대용으로 이용되고 있다. COD 자료는 충분한 실험을 통하여 COD와 BOD간의 믿을 만한 상관인자를 구하게 되면 BOD 값으로 환산하여상태의 검수에서 KMnO₄일정량을 가하면 일정시간 가열반응에서 유기물들이 산화한다.2KMnO₄+ 3H₂SO₄? 2MnSO₄+ K₂SO₄+ 3H₂O + 5O(즉 MnO₄￣ + 8H＋ + 5e￣ ? Mn²＋ + 4H₂O)검수중 유기물량② 검수와 반응하지 않은 MnO₄를 분해 시키기위해 일정량의 Na₂C₂O₄를 가한다.2MnO₄￣+ 2C₂O₄+ 16H＋ ? 2Mn²＋ + 10CO₂+ 8H₂O(즉 C₂O₄²￣+ O + 2H＋ ? 2CO₂+ H₂O)잔류 KMnO₄③ 반응하지 않은 Na₂C₂O₄를 KMnO₄로 다시 적정(역적정)한다.검수중 유기물량3) 측정방법(과망간산칼륨법) 3)과망간산 소비량은 정확하게 말하면 과망간산칼륨 소비량을 말하는 것이며, 시험수 1ℓ에 의하여 환원된 과망간산칼륨의 당량수로 나타낸다.과망간산칼륨은 강산화제이므로, 수중에 유기물 등이 녹아 있는 더러운 물일 경우에는 이것을 산화하는 작용을 가지고 있다.그러나 과망간산칼륨의 환원은 유기물의 종류에 따라서도 다른 것은 물론, 유기물 만에 의한 것이 아니고, 아질산이나 황화물, 제1철 이온 등에 의해서도 행해지므로, 과망간산칼륨의 소비량을 가지고 곧 수중의 유기물의 양으로 할 수는 없다. 뿐만 아니라, 과망간산칼륨의 환원반응은 매우 복잡하여, 조건을 같게 해도 반드시 반복하여 같은 값이 얻어진다고는 할 수 없다. 또 산성으로 반응을 시킬 때와 알칼리성으로 반응을 일으키게 할 때, 그리고 온도가 20℃와 100℃에서는 상당히 다른 값이 된다.따라서 과망간산 소비량은 도대체 무엇을 정량하고 있는지 그 화학적 의미가 분명하지 않다고도 할 수 있다. 그러나 오래 전부터 이 분석법은 카멜레온 소비량 등으로 불리며, 물의 오염 정도를 아는 하나의 수단으로 되어 있다.아무튼 과망간산 소비량이 큰 물은 유기물(세균 등도 포함)이 많이 함유되어 오탁된 물임에는 틀림이 없기 때문에, 전혀 무의미한 것은 아니다. 수질을 논하는데 있어서, 이 분석치는 주목되지만, 그 의미하는 내용의 한계를 염두에 둘 필요가 있다.과망간산 .(1)남은 MnO₄￣는 황산 산성으로서 옥살산에 의해 분해한다.(2)잔류한 옥살산은 (2)식에 의해 MnO₄￣로 적정하는 것이다. 4)수중의 염소이온 농도에 따라 산성 방법과 알칼리성 방법 중 하나를 사용한다. 염소 이온 농도가 300㎎/ℓ이하의 담수에는 산성 방법에 의해 분석하며, 염소이온 농도가 300㎎/ℓ이상의 해수에 대해서는 알칼리성 방법을 따른다. 5)과망간산칼륨법은 시료를 황산(H2SO4) 산성으로 하여 과망간산칼륨(KMnO4) 일정과량을 넣고 30분간 수욕상에서 가열반응 시킨 다음, 유기물의 산화에 소비된 과망간산칼륨의 양으로부터 이에 상당하는 산소의 양(mg/ℓ)을 측정하는 방법이다.따로 규정이 없는 한 해수를 제외한 모든 시료의 화학적 산소요구량은 이 방법에 따라 시험한다.?시료의 유기물을 일정과량의 과망간산칼륨(KMnO4)으로 산화하고, 남은 과망간산칼륨을일정과량의 수산나트륨(Na2C2O4)으로 환원시킨 후, 남은 수산나트륨을 과망간산칼륨으로역적정함으로써 유기물 산화에 소모된 과망간산칼륨의 양을 구하고 이를 상당하는 산소의 양으로 환산하여 COD(mg/ℓ)를 측정하는 것이다.?염소이온(Cl-) 2g/L 이하인 시료에 적용할 수 있다.(해수: 19gCl-/ℓ)?대부분의 유기물은 60% 정도 산화되나 피리딘(Pyridine)은 산화되지 않는다. 질소화합물은 암모니아(NH3)와 유기산으로 분해되어 유기산만 산화된다.유기물이 아닌 환원형 무기물(아질산염, 제1철염, 황화물 등)도 산화된다. 시료는 채취 후 2시간 이내에 측정하여야 한다. 6)① 시료의 산화반응피산화성 물질 : 유기물, S2-, NO2-, Fe2+② 수산화나트륨을 가할 때잔류또는 잔류기지의 과잉 KMnO4 주입량+유 기 물?유기물 산화에 소모된 KMnO4KMnO4 잔류량+기지의 과잉 Na2C2O4 주입량↓Na2C2O4 잔류량↑KMnO4로 적정 → 산소량으로 환산* COD측정에는 중크롬산법도 있지만 망간법도 있다. 아래 표는 산화제로 중크롬산칼륨을 쓰는 경우와 과망간산칼륨을 쓰는 경우, 증류수실험방법① 시료 100㎖를 취해 둥근바닥플라스크에 넣는다.② 황산(1+2) 10㎖를 넣는다.③ 황산은을 적당히 넣는다.④ 수욕조의 물이 끓으면 0.025N 과망간산칼륨 10㎖를 정확히 넣는다.⑤ 둥근바닥플라스크를 냉각관에 연결하여 중탕하여 30분간 가열한다.⑥ 30분이 지나면 수욕조에서 꺼내서 0.025N 수산화나트륨 10㎖를 정확히 넣는다.⑦ 60～80℃를 유지하면서 0.025N 과망간산칼륨3. 실험결과증류수 적정 시 사용된 양 (a)시료 적정 시 사용된 양 (b)0.7 mL3.2 mLCOD 계산식a : Blank 적정에 소비된 0.025N KMnO4 용액(mL)b : 시료의 적정에 소비된 0.025N KMnO4 용액(mL)f : 0.025N-KMnO4 용액의 역가(=1)V : 시료의 양(mL)위의 식에서 V의 값은 100mL이므로 대입하면,4. 결론이번 실험에서는 과망간산칼륨을 이용하여 COD를 측정하였다. 이번 실험에 사용된 시약들의 제조법을 알아보면 다음과 같다.* 시약 제조법(1) H2SO4(1+2) : 100mL + D.W 200mL(2) 황산은 용액(Ag2SO4 또는 AgNO3) : 염소이온(Cl-) 제거용으로서 Crystal powder(3) 0.025N KMnO4(MW ; 158.03): KMnO4 0.8을 1,000g의 물에 녹여 1～2시간 끓인(MnO2↓) 다음 하루 동안 암소에방치하고 유리 여과기에 여과하여 깨끗한 갈색병에 넣어 암소에 보관한다.(표정) 300mL 삼각 flask에 물 100mL를 취한 다음, 황산(1+2) 10mL를 넣고 여기0.025N 수산나트륨(Na2C2O4) 표준용액 10mL를 정확히 넣어주고 액은을 60～80℃로 유지하면서 0.025N KMnO4 용액으로 적정하여 엷은 홍색이 약 30초간 지속되면 종말점으로 한다.따로 물 100mL에 황산(1+2) 10mL를 가한 용액에 대해서 공시험을 하여 보정한다.보정한 0.025N KMnO4 용액 소비량(mL) x로부터 다음 식에 따라 보정계수(f) 값을 구한다.f 한다.이번 실험의 결과 값은 위의 3번에서 보듯이 5mg/L로 측정되었다. 이는 저번 주에 중크롬산칼륨법을 이용하여 측정한 COD값 6mg/L와는 조금 차이가 난다. 두 방법 COD를 측정하는 방법이지만 사용하는 시료가 다르기 때문에 그 값도 차이가 날 수 밖에 없다.* COD측정에서의 중크롬산법과 망간법을 간단히 비교해보면 아래 표와 같다. 7)구분K2CrO7KMnO4시험시간2～3시간30분～1시간산화물80～100%약 60%COD값6 mg/L5 mg/L위의 표로 보아 중크롬산칼륨을 이용한 실험값이 과망간산칼륨보다 더 오랜 시간을 반응시켜 산화력이 더 크기 때문에 COD값이 크게 나온 것은 옳게 측정한 것이라고 볼 수 있다.※ 물을 중탕해서 환류장치를 이용해 가열하면 물의 끓는점이 100℃이기 때문에 정확히 실험조건을 100℃로 갖출 수 있다. 이 때 플라스크 안 시료가 물에 전부 잠기게 가열을 해야 한다. 가열과정에서 유기물은 MnO4-에 의해 산화된다.※ 시료를 40mL, 물을 60mL를 넣고 100mL를 만드는 이유- 정확한 실험 결과를 위해서는 KMnO4 용액 10mL 중에 5mL 정도가 반응해야 한다고 한다. 따라서 시료에 적당량의 물을 희석해서 실험을 하였다.※ H2SO4와 Ag2SO4 또는 AgNO3를 넣는 이유- H2SO4는 이 반응식에서 산성조건하에 유기물을 산화하기 때문이다. 여기서 염산은 염소이온(Cl-)이 방해작용을 일으키므로 넣을 수 없고, 방해작용이 없는 황산을 이용하는 것이다. 또 Ag2SO4 또는 AgNO3는 염소이온(Cl-) 제거용으로, 침전을 일으킨다. 이때 세게 흔들어 주어야 한다.※ 바탕시험은 희석수로 사용하는 물속에 산화 가능한 물질이 들어있을 수도 있기 때문에 한다. 또 그리고 KMnO4 용액과 Na2C2O4이 둘 다 0.025N이지만 정확하지 않으므로, 이 두 용액의 농도차이를 보정해 준다.※ 계산과정에 대해 고찰해 보겠다. 우선 역적정 과정을 보면,(본 시험)10mLKMnO4유기물 ≡ 반응 KMnO4잔류 KMnO410

생활/환경| 2006.08.31| 8페이지| 1,500원| 조회(862)

과망간산, COD, 유기물, 칼륨, 망간, cr, 소비량, 망간산

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[환경화학]n-Hexane (노르말 헥산 추출법)

2006년 1학기실험 제목: n-Hexane (노르말 헥산 추출법)요 약 문기름 및 그리스는 물에 대한 용해도가 매우 작고 액체상으로부터 분리되려는 경향이 있어 이송 시 생물학적 처리장치를 훼손시키고 하수관의 배수용량도 크게 떨어뜨린다. 그래서 그리스 성 물질은 법적으로 배출을 규제하고 있다. 이번 실험에서는 노르말 헥산 추출법을 이용하여 시료 속의 유분과 그리스의 함량을 알아본다. 그리스의 자료는 폐수의 1차 처리 후 1차 침전지의 효율을 알 수 있고 2차 처리장치의 효능과 동시에 실제로 유입수역으로 방류되는 양을 알 수 있다. 또한 슬러지 처분 에도 여러 가지로 이용된다.1. 서론가정하수와 산업폐기물 및 슬러지의 그리스(grease) 함량은 이와 같은 물질들의 최종처분을 위한 취급과 처리에서 중요한 검토사항이 된다. 그리스는 물에 대한 용해도가 매우 작고 수상(水相, aqueous phase)으로부터 분리되려는 경향이 있어서 특별한 관심을 끌고 있다. 비록 이와 같은 특성이 부상분리 장치를 이용하여 그리스를 분리하는 데 유용하기는 하나, 폐수를 관을 통해 이송(移送)하려 할 때 복잡한 문제를 일으키며, 생물학적 처리장치를 훼손하며, 유입수역(receiving waters)에 배출될 때 곤란한 문제를 일으키게 된다.폐수처리에서도 그리스는 여러 가지 문제를 일으킨다. 그리스를 스캐빈져(scavenger)로 분리하여 버리거나, 소각하는 처리장은 거의 없다. 따라서 이 그리스는 일차 침강탱크에서 스컴(scum)으로 분리되어 대개는 침강된 고형물들과 함께 처리시설로 옮겨진다. 슬러지 소화조에서는, 그리스가 분리되어 표면으로 떠오르게 되고 농후한 스컴층을 형성한다. 이것은 그리스의 물에 대한 용해도가 대단히 낮고, 비중이 낮은 데서 기인하는 것이다. 스컴문제는 특히 정육업과 유지공장에서 배출되는 그리스 함량이 높은 폐수가 공설 하수관망에 들어오게 될 때 더욱 심각해진다. 그리스 함량이 높은 슬러지는 진공여과 탈수할 때도 곤란한 문제를 일으킨다.하수의 그리스는 일차 침. 활성 슬러지 플랜트에서는 그리스가 “그리스 볼”(grease ball)로 축적되어 최종 침강 탱크의 표면에 떠서 보기 흉한 상태로 될 때가 자주 있다. 살수여과상과 활성 슬러지법에서 그리스의 양이 대단히 많은 경우, 생물체에 들러붙어 액체로부터 생물세포 내부포의 산소이동을 방해하는 불리(不利)한 영향을 미친다. 이런 현상을 “질식”작용(smothering action)이라고도 한다.최종 침강 탱크의 부유 그리스의 분리현상은 고속 프로세스(high-rate process)를 사용하는 일부 처리장에서 문제된다. 이것은 에멀션화제를 파괴하나, 방출되어 나오는 그리스를 끌어당길 수 있는 충분한 흡착력을 가지고 있지 않으며, 또 그것을 산화시킬 충분한 시간도 없는 한정된 생물 생장 량과 오염물질의 접촉시간이 짧은 데에 원인이 있다. 따라서 최종 침강탱크나 유입유역 내에서와 같이 정치된 상태에서는 그리스가 유리된다. 1)1) 개요 2)가정하수와 산업폐기물 및 슬러지의 기름 및 그리스 함량은 이와 같은 물질들의 최종처분을 위한 취급과 처리에서 중요한 검토사항이 된다. 기름 및 그리스는 물에 대한 용해도가 매우 작고 액체상으로부터 분리되려는 경향이 있어서 특별한 관심을 끌고 있다. 비록 이와 같은 특성이 부상분리 장치를 이용하여 기름 및 그리스를 분리하는데 유용하기는 하나, 폐수를 관을 통해 이송하려 할 때 복잡한 문제를 일으키며, 생물학적 처리장치를 훼손하고, 유입 수역에 배출될 때 곤란한 문제를 일으키게 된다.가) 노르말 헥산 추출물질하수 중에 함유되어 있는 비교적 휘발하기 힘든 탄화수소, 탄화수소 유도체, 그리스, 동식물유지, 지방산 및 그 유도체, 에스테르, 알코올류, 아미, 농액, 염료, 페놀류, 할로겐 탄화수소 등을 말한다. 물에는 불용성이고 비중은 물보다 적다. 하수처리장의 운전, 생물학적 처리공정에 유해한 영향을 주고, 수생동식물의 호흡저해, 냄새, 맛 문제를 유발시키는 원인 물질이다.나) 기름과 그리스로 인한 오염현황정육업의 폐수, 특히 양과 소의 도살장수처리에서도 기름 및 그리스는 여러 가지 문제를 일으킨다. 기름 및 그리스를 스캐빈져로 분리하여 버리거나, 소각하는 처리장은 거의 없다. 따라서 기름 및 그리스는 일차 침전조에서 스컴으로 분리되어 대개는 침강된 고형물들과 함께 처리되고 농후한 스컴층을 형성한다. 이것은 기름 및 그리스의 물에 대한 용해도가 대단히 낮고, 비중이 낮은 데서 기인하는 것이다. 스컴 문제는 특히 정육업과 유지공장에서 배출되는 기름 및 그리스 함량이 높은 폐수가 공설 하수관망에 들어오게 될 때 더욱 심각해진다. 그리스 함량이 높은 슬러지는 진공 여과 시에도 곤란한 문제를 일으킨다.선박 운항과정에서 유출된 원유나 정제유로 인해 어류나 포유류, 물새 등이 피해를 입게 되고 해변가가 오염되게 된다. 원유나 정제유의 누출은 바다에서의 선박사고나 화물을 선적하기 위해 항구에 접안한 배에서 배 밑바닥에 고인 기름이 혼합된 물을 배출하는 과정에서 일어나게 된다. 자동차 등에서 도로에 누출된 기름이나 그리스는 고농도로서 비가 올 때 하수관로로 씻겨 들어가 관로를 오염시키게 되므로 해양에 환경오염물질로서 매우 중요하다. 해양에 누출된 기름이나 그리스의 발생원을 파악하기 위해서는 기름이나 그리스의 성분을 분석하는 방법이 이용된다.다) 처리 3)하수의 기름 및 그리스는 일차 침전조에서 모두 제거되지는 않는다. 상당한 양이 처리된 폐수에 남게 되고 입자가 매우 작은 에멀션을 형성한다. 에멀션 화제는 후속 이차 처리시설이나 유입하천에서 생물학적으로 분해 되며, 이때 생성된 미세한 기름 및 그리스 입자들은 큰 입자에 뭉쳐지면서 물에서 분리된다. 활성 슬러지 공정에서는 그리스가 “그리스 볼”로 축적되어 최종침전조의 표면에 떠서 보기 흉한 상태로 될 때가 자주 있다. 살수여상과 활성슬러지법에서 그리스의 양이 대단히 많은 경우 생물체에 들러붙어 액체로부터 생물세포 내부로의 산소 이동을 방해하는 나쁜 영향을 미친다. 이런 현상을 “질식”작용이라고도 한다.최종 침전조의 부유 그리스의 분리 현상은 고속 프로세스를 사용하의 거의 모든 물질들에 대해서는 용해력이 우수하나 다른 유기물질에 대해서는 용해력이 아주 작으므로 “Standard Method"에서는 기름과 그리스 추출용매로서 헥산을 정하고 있다. 헥산을 사용하는 데 있어서 헥산의 잠재적인 폭발위험성을 인식하여야 하며, 환경과 안전을 유지하기 위해 용매를 회수하기 위한 노력을 기울여야 한다. 헥산 추출법은 휘발유와 같은 저분자량 탄화수소는 측정할 수 없는데, 이는 이들 물질이 용매에 잘 분배되지 않기 때문이다. 또한 물과 슬러지에 대한 표준 분석법에서는 추출 단계 전에 103℃에서 시료를 건조하기도 한다. 그 결과 이 온도 이하의 끓는점을 가진 물질들은 모두 날아가 버리며, 또 103℃에서 큰 증기 압력을 가진 물질들도 상당한 양이 손실된다. 가정하수 중에는 비정상적인 경우를 제외하면 문제가 되는 경우는 거의 없다.”그리스“로 구분되는 물질들 대부분은 103℃에서 매우 낮은 증기압력을 가지고 있으므로, CFC-113에 의한 추출로 100% 완전히 회수될 수 있다. 건성유가 포함되어 있을 경우에는 건조하는 동안 불포화 결합에 약간의 산화가 일어나 불용성으로 바뀐다. 그러나 대개는 이와 같은 기름이 가정하수에 대단한 정도로 들어 있는 경우는 없다.3) 측정원리 4)* 분배 - 무게 측정법시료의 pH를 4이하의 산성으로 하여 노르말 헥산 층에 용해되는 물질을 노르말 헥산으로 추출하여 노르말 헥산을 증발시킨 잔류물의 무게로부터 구하는 방법이다. 폐수중의 비교적 휘발되지 않는 탄화수소, 탄화수소유도체, 그리스 유상물질이 노르말 헥산 층에 용해되는 성질을 이용한 방법이다. 정량범위는 5~200mg이고, 표준 편차율은 20~5%이다.? 노르말 헥산 추출물지의 함량이 낮은 경우(5mg/L이하):- 염화 제2철 탄산나트륨, 염산(1+1) 을 첨가한다.? 에멀션을 형성하여 액 층이 분리되지 않거나 노르말 헥산 층이 혼탁할 경우:- 염화나트륨, 황산암모늄 을 첨가한다.2. 실험방법(실험기구, 시약, 시료등)실험기구 및 시료, 시약- 비커, 분.④ 염산(1+1)을 넣어 pH4 이하로 조절한다. (황색 → 적색)⑤ 시료의 용기는 n-Hexane 20mL 씩으로 2회 씻는다.⑥ 씻은 액을 분액깔때기에 합한다.⑦ 분액깔때기를 세게 흔든 후 정치하여 n-Hexane층을 분리한다.⑧ 수층(아래층)은 다른 용기에 보관한다.⑨ n-Hexane층(위층)은 무수황산나트륨+여지를 통과 후 증발용기에 보관한다.⑩ 보관된 수층을 분액깔때기에 넣는다.⑪ n-Hexane 20mL를 넣고 흔든 후 정치하여 ⑧,⑨번 방법과 동일하게 수행한다.⑫ 남는 수층은 버린다.⑬ 분액깔때기에 n-Hexane 소량을 넣고 씻어주고 ⑧,⑨번 방법과 동일하게 수행한다.⑭ n-Hexane 5mL씩 2회 씻어주고 씻은 액을 증발용기에 합친다.⑮ 증발용기를 Hot-plate에서 완전히 날려 보낸다.? 증발용기를 80±5℃ 건조기로 30분간 건조한다.? 15분간 항냉 후 무게를 측정한다.* Blank 실험- 시험 중에 사용한 n-Hexane과 똑같은 양을 증발용기에 담은 후 ⑮, ?, ?번의 방법을수행한다.3. 실험결과시험 전 비커의 무게(g)시험 후 비커의 무게(g)시험 전 후 무게 차 (g)Blank51.198151.20470.0066시료 159.709659.77680.06724. 결론이번 실험은 노르말 헥산 추출법을 이용하여 시료 속의 그리스의 함량을 알아보는 것이다.아래의 계산식에 결과 값을 대입하면즉 202 mg/L의 그리스 함량을 가지고 있다는 것이다. 여기서 노르말 헥산은 그리스 계통의 대부분 물질들에 대해서는 용해력이 우수하나 다른 유기물질에 대해서는 용해력이 아주 작기 때문에 추출용매로서 헥산을 정하고 있다.우리 조의 결과 값인 202 mg/L가 적당한 것인지 많은 것인지 적은 것인지는 알 수 없지만 이번 실험에서도 여러 오차를 발생하게 하는 요인들이 있었다. 먼저 첫 번째는 증발용기의 문제이다. 이번 실험의 계산식을 보면 시험 전 후의 증발용기의 무게차가 들어가 있다. 그러나 이 무게 차는 그렇게 정확하다고는 생각 할 수 없다. 증발.

생활/환경| 2006.08.31| 6페이지| 1,000원| 조회(2,215)

그리스, 기름, 헥산, 노르말, n-Hexane

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[환경화학]총인, 인산염인

2006년 1학기실험 제목: 총인, 인산염인요 약 문인은 생명의 유지에 필수적인 인자로서의 중요성이 인식됨에 따라 환경공학분야에서도 더욱 중요해지고 있다. 인의 측정 결과는 지표수의 생물학적 생산성을 평가하는 데 대단히 중요하며, 많은 지역에서 유입 수역, 특히 호수와 저수지로 배출되는 인의 양을 제한하고 있다. 총인이란 하천, 호소 등의 부영양화를 나타내는 지표의 하나로 물 속에 포함된 인의 총량을 말한다. 이번 실험에서는 시료내의 총인 및 아스코르빈산 환원법을 이용하여 인산염인의 농도를 측정한다.1. 서론1) 개요인 화합물은 자연에 흔하게 존재한다. 동물, 식물 그리고 광물계에서 발생하며 거의 항상 인산염의 여러 형태로 존재한다. 원소 이름은 그리스 어원 phos 와 phoros에서 비롯되어 독특한 특성을 뜻하고 있다. 인은 여러 개의 동소체를 가지고 있다. 잘 알려진 2개는 흰 색과 붉은 색의 인이다. 백인은 상당히 독성이 커서 35℃에서 자발적으로 화염을 내며 탄다. 습기가 많은 공기와 35℃이하에서는 서서히 산소와 반응하여 백열을 낸다. 이런 현상을 화학 적발광 또는 인발광 이라 한다. 적인은 비 독성 물질로 공기 중에서 보관할 수 있다. 잘 알려진바 와같이 적인과 백인 모두 화학과 관련 있다.인은 자연수와 폐수 내에 대부분 인산염의 형태로 존재하며 살아있는 생명체에서 발견된다. 인산염은 RNA와 DNA의 중요 부분이며 세포막에서 phospholipid 형태로 존재한다. 가장 중요한 신체의 이인산염과 삼인산염을 각각 ADP와 ATP라 한다. 이 물질들은 에너지를 저장하고 전달하는 기능을 한다. 신체는 에너지를 p-o-p 결합 형태로 저장한다. 에너지를 사용할 필요가 있을 때는 가수분해 시켜 에너지를 생성한다. 나트륨염 같은 축합삼인산염은 세척세제의 주요 인 형태이다. 세제로서 인은 조류 생활을 지속하게 하면서 인산염을 포함하는 폐수가 강, 호수의 하구에 유입되면 수생생물에서 부적합하게 되고 또한 인간 위락을 위해서도 만족스럽지 못하게 된다. 그러므로 이용성에 중요 역할을 한다. 인의 높은 비율은 침전물의 고아물질로 흡착되어 제거된다. 이러한 영양소는 탄소순환과 질소순환과 같이 자연계에서 순환을 한다. 인산염은 강우로 인하여 암석으로부터 서서히 용해되어 하천 및 수로로 운반된다. 용해된 인산염은 식물과 연관되고 먹이사슬에 의해 동물체내로 들어온다. 인은 동물배설물과 사체로서 직접 환경으로 재유입된다. 매년 상당량의 인산염이 해양으로 유출되어 많은 양의 인산염이 바닥에 침전되고 해양 저질을 형성한다. 침전물은 수중미생물에 의해 약간의 인산염으로 방출되며 나머지는 묻히게 된다. 인산염은 비료의 주요 성분으로 과다한 비료를 사용하면 농부는 인 순환을 촉진시킬 수 있다. 자연상태의 물과 폐수에서 인은 인산염으로 발생한다.다중 인산염(인산 무수물)은 모두 수용액 속에서 천천히 가수 분해되어 본래의 오쏘형태로 되돌아간다.Na4P2O7 + H2O → 2Na2HPO4가수분해속도는 온도의 함수로, 온도가 끓는점에 가까워짐에 따라 빠르게 증가한다. 이 속도는 또 낮은 pH에서 증가하며, 복합 인산염(complex phosphate)의 측정을 위한 시료의 조제에서도 이 현상을 이용한다. 복합 인산염의 가수분해는 박테리아 효소에 의해서도 영향을 받는다. 순수한 물속에서는 가수분해의 속도가 대단히 느리지만, 폐수 속에서는 빠르다. 실험 연구에 의하면 파이로인산염(pyrophosphate)은 일부 물속에서는 삼인산염(tripolyphosphate)보다 빠르게 가수분해 되나, 더 느린 경우도 있다. 다중 인산염이 오쏘인산염으로 완전히 전환되기까지는 몇 시간에서 몇 일이 걸릴 수 있으며 특히 낮은 온도 또는 높은 pH에서 그렇다.이와 같은 고찰로부터 인 또는 인산염의 측정에서 총무기인의 정확한 측정값을 얻으려면 다중 인산염을 측정하는 분석방법이 적용되어야 하는 것을 알 수 있다. 1)2) 인의 형태인은 정인산염, 축합 인산염, 유기결합인산염과 총인산염으로 구분된다. 이 같은 인은 용액상태, 입자상태 그리고 생체조직으로 존재한다.① 정형태로 존재한다. 축합 인산염은 모두 끓는 물 온도에서 산 가수분해 될 때 용해성 정인산염으로 전환된다. 이러한 “산 가수분해성 인”을 축합인산염이라 하다.③ 유기인산염유기 인산염은 주로 생물학적 공정으로 형성된다. 이는 폐기물과 음식찌꺼기로 인해 하수로 유입되고, 생물학적 폐수처리 과정이나 하천 등지에서 정인산염으로부터 만들어진다.④ 총인산염상기의 모든 인 형태를 총인이라 한다. 이러한 인의 형태는 인산염으로 또는 인산염 인으로 표현한다. 환산지수는 3.08이다. 즉 인산염으로 표현할 때 총인의 농도가 5.20mg/L이면, 인으로 표현할 때 총인의 농도는 1.69mg/L이다. 2)3) 총인의 측정원리시료중의 유기물을 산화 분해하여 모든 인 화합물을 인산염(PO₄) 형태로 변화시킨 다음 인산염을 아스코르빈산 환원 흡광 광도법으로 정량하여 총인의 농도를 구하는 방법이다. 정량범위는 0.001～0.025㎎-P/㎖이며, 표준편차는 10～2%이다. 3)시료중의 인산은 오르토인산뿐만 아니라 결합인산 또는 유기체인산으로도 존재하기 때문에 시료를 전 처리하여 시료중의 유기물을 산화 분해 시켜 모든 인 화합물을 인산염(PO₄) 형태로 변화시킨 다음 인산염을 아스코르빈산 환원 흡광 광도법으로 정량하여 총 인의 농도를 구하는 방법이다. 4)4) 인산염인인산염인은 자연 상태에서 지질학적 원인에 의해 수중에 존재하는 경우도 있으나, 대개는 인위적인 원인인 분뇨, 생활하수, 공장폐수 및 비료 등의 유입으로 발생한다. 인산염은 정인산염(H3PO4), 축합인산염(tri-poly-, pyro)등의 다양한 화학 결합형으로 존재하여 정인산염도 pH에 따라 PO42-, HPO42-, H2PO4-, H3PO4 의형태가 된다. 또, 유기인산 화합물로써도 존재한다. 천연수 등의 인산은 암석 중에 P2O5으로 0.3% 정도 포함되어 있다.생체 중의 인지질, 핵산, 뼈 등의 생체성분이 사멸 후 분해 용출된 것이 주체이다. 따라서 유기오염수에는 다량의 유기체 기원의 인산이 표출된다. 상수 중에는 자연수에침전되고 pH 6이하로 되면 용해도가 낮은 AlPO4, FePO4를 생성한다. 5)5) 인산염인의 측정원리(아스코르빈산 환원법)몰리브덴 암모늄(Ammmonium molybdate)과 주석산 안티몬 칼륨(Potassium antimonyl tartrate)이 산성용액 속에서 정인산염과 반응하여 여러 종류의 복합산(heteropoly acid)-phosphomolybdic acid-을 형성시킨다. phospho-molybdic acid는 아스코르빈산에 의해 환원되어 진한 청색의 몰리브덴 청(molybdenum blue)을 생성하여 이를 880nm에서 측정하여 인산염-인을 정량한다. 층장에 따라 측정 인의 농도범위가 다르다인(P)의 측정범위층장(cm)0.3-20.50.15-1.301.00.01-0.255.0본 방법은 염화물, 황산염 등 다량의 염류를 포함하고 있는 시료에 적용할 수 있다. 그러나 Arenates는 molybdate용액과 반응하여 인산염의 경우처럼 푸른색을 생성한다. Arsenate농도가 0.1mg As/ℓ정도로 낮을 때 인산염 결정에 방해작용을 한다. Cr6+, NO2-는 방해 작용을 통해 1mg/ℓ에서 약 3% 낮게, 10mg/ℓ에서는 10-15% 낮은 결과 값을 보인다. Sulfide(Na2S)와 실리케이트는 1.0-10mg/ℓ 농도 범위에서는 간섭을 일으키지 않는다. 6)6) 측정원리엔지니어에게는 오쏘인산염, 다중 인산염 및 유기인의 함량이 중요한 때가 자주있다. 다행히 오쏘인산염은 분석에 사용하는 조건의 pH, 시간과 온도에서 안정하여 다중 인산염으로부터의 방해를 거의 받지 않고 측정할 수 있다. 다중 인산염과 유기인 화합물은 오쏘인산염으로 전화시켜 측정한다.※ 오쏘인산염오쏘인산염의 인은 무게법, 부피 분석법 또는 비색법에 의하여 정량적으로 측정할 수 있다. 무게 분석법은 대량의 인이 존재하는 경우에 이용된다. 그러나 통상적인 산업 현장에서도 이와 같은 경우는 나타나지 않는다. 부피 분석법은 인산염의 농도가 50mg/L 이상일 때 적용할 수 가지 비색법이 이용되고 있다. 기본 원리는 모두 같으며, 최종단계인 발색에 사용하는 시약의 특성이 다르다. 기본적인 화학반응은 다음과 같다. 즉 인산 이온이 몰리브덴산 암모늄과 산성 조건에서 반응하여 몰리브도 인산 착화합물을 생성한다.2. 실험방법실험기구 및 시약- 분광광도계, 용량플라스크, 피펫, 비커, 표준용액, 미지시료, 증류수, 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼액, 과황산칼륨 용액, 황산(1+2)용액, 7.2% L-아스코르빈산 용액실험방법* 시약1) 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼액-① 몰리브덴산암모늄(4수화물) 1.2g과 주석산안티몬칼륨 0.048g을 물에 약 60ml에 녹인다.② 황산(2+1) 24ml와 술퍼민산암모늄 1g을 넣어 녹인 다음 물에 넣고 100ml로 한다.③ 7.2% L-아스코르빈산용액 20ml를 넣어 섞는다.2) 황산(2+1)- 황산 20ml와 물 10ml를 섞어 총 30ml이 되게 한다.3) 7.2% L-아스코르빈산 용액- 아스코르빈산 3.6g을 물 50ml 에 넣어 잘 섞는다.4) 인산염 인 표준액(0.1mg PO4-P mg/ml)- 건조한 인산이수소칼륨(표준시약) 0.439g을 정밀히 달아 물에 녹여 1000ml 로 한다.5) 인산염 인 표준액(0.05mg PO4-P mg/ml)- 인산염 인 표준액(0.1mg PO4-P mg/ml) 10ml → 100ml* 총인 실험1) 검량선 작성 실험① 표준용액을 100mL 용량플라스크에 5, 10, 15, 20mL씩 단계적으로 취한다.② 증류수를 넣어 표선을 맞춘다.③ 이 액 25mL를 시험관에 취한다.④ 몰리브덴산암모늄-아르코빈산 혼액을 2mL 넣고 섞는다.⑤ 15분간 방치 후 880nm에서 흡광도를 측정한다.2) 총인 시료 실험① 전 처리한( 미지시료50mL+증류수10mL) 시료의 상등액 25mL를 시험관에 취한다.② 몰리브덴산암모늄-아르코빈산 혼액을 2mL 넣고 섞는다.③ 15분간 방치 후 880nm에서 흡광도를 측정한다.* 인산염인 실험1) 검량선 작성 실험① 표준용액을 50mL 용량다.

생활/환경| 2006.08.31| 8페이지| 1,500원| 조회(1,547)

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