Ⅰ. Chromatography1.정의 각 시료 구성 성분이 이동상과 정지상의 분배차이에 의해 분리되는 방법 이동상은 관속에 고정되거나 판상에 고정 되어 있는 정지상을 통해 이동시sample 내의 혼합물을 분리시킨다.1. 분류 와 Elution①정지상과 이동상 접촉 column chromatography planal chromatography ②이동상과 정지상의 종류에 따라 LC, GC , supercritical-fluid chromatography * Elution - 정지상에 잘 머무르는 시료일수록 시간분율 은 커지고 이러한 이동속도의 차이로 각 분석물은 band로 분리3. 화학종의 이동속도① 분배계수 K=CS/CM CS: 정지상에 머무르는 분석물질의 농도 CM: 이동상에 머무르는 분석물질의 몰동도 ② Retention time v=L/tR u=L/tM③ retention factor k'A=kAVS/VM k'A=(tR-tM)/tM ④ The seletivity factor a = k B / k A kA::더 약하게 붙잡히거나 더 빠르게 용리하는 화학종 A의 분배계수 kB :더 오래 머무는 화학종 B의 분배계수4. 띠 넓힘에 영향을 주는 운동 변수들 Van Deemter equationH=A+B/U+(CS +CM )/U H: 단높이 U: 이동상의 선형 속도 A:소용돌이 확산계수 B: 세로 확산 계수 CS ,CM : 고정상 이동상 질량 이동 계수5. 관성능의 최적화 column resolution R값이 1.5 이상일 경우 완전 분리Ⅱ. Gas chromatography시료를 증발시켜 기체 상태로 만들 수 있는 경우 적용, 증발시료를 분리관에 주입한 다음 비활성 기체의 이동상 흐름을 이용하여 용리해서 분리하는 방법1. 기기 장치① 시료 주입 ② 분리관③ 검출기TCD FID ECDⅢ .Mass spectrometry시료를 기체상태로 이온화 한 다음 자기장 또는 전기장을 통해 각 이온을 질량/전하의 비에 따라 분리하여 질량 스펙트럼을 얻는 방법.1. 분자 질량스펙트럼* Resolution R=m/△m △m : 두 봉우리간 질량차 m : 두 봉우리의 평균 질량① ethyl benzene 증기가 전자 흐름에 부딪혀 M+의 분자 이온을 형성 C6H5CH2CH3 + e- → C6H5CH2CH3․+ + 2e- ② 에너지 충돌로 분자이온과 보다 낮은 질량의 fragment 형성 ③ 생성된 양이온들은 질량 분석기의 slit을 통과, m/z비에 따라 구분. ④ 질량 스펙트럼 형태로 나타난다. *base peak- 스펙트럼에서 가장 큰 봉우리로 100으로 정 하고 나머지 peak는 상대적인 값으로 표시.3. 기기 장치① 시료 도입장치batch type, direct probe inlet , chromatographic inlet system② 이온화 장치㉠ 전자 충격법 – 많은 토막내기 ㉡ 장탈착법 ㉢ 탈착 이온화법 - 시료의 기화과정과 이온화과정이 필 요 없다. * 일반적으로 이온화법이 탈착식 보다 스펙트럼이 복잡하다.③ 질량 분석기자기장 섹터 분석기 단일초점 분석기의 곡면은 180, 90, 60도로 원형 ion beam 통로를 이용슬릿을 통과한 질량 m, 전하 Z인 이온의 운동에너지 KE는 KE = zev = 1/2mυ2이 때, 이온이 움직이는 힘은 자기력(Fm) = 원심력(Fc) Fm = BZeυ Fc = mυ2/ r B : 자기장의 세기 r : 자기장 섹터 곡면 반경 ∴ Fm = Fc m/z = B2r2e/2v④ 검출기Ⅳ . GC/MS{nameOfApplication=Show}
Molecular Weight of Liquid by steam Distillation-Index-1. 주제수증기 증류에 의한 분자량 측정2. 목적액체가 끓은원리와 분압의 법칙을 이해 하고, 수증기 증류를 통해 액체의 분자량을 측정한다.3. 실험이론3-1 증류3-2 수증기 증류(steam distillation)3-3 부분 압력(Dalton 의 법칙)3-4 Raoult(라울의 법칙)3-5 실험에 대한 Dalton의 법칙 적용4. Apparatus & Reagent5. Procedure1. 주제: 수증기 증류에 의한 분자량 측정2. 실험 목적:액체가 끓은 원리와 분압의 법칙을 이해하고, 수증기 증류를 통해 액체의 분자량을 측정한다.3. Theory? 3-1증류(distillation)① 정의?어떤 혼합 용액을 가열하여 그 일부를 증발시켜 발생한 증기를 다른 장소에서 회 수하여 응축시키는 조작 (단증류)?액체를 비등시켜 증기 상태로 만든 것을 다시 냉각시켜 액체 상태로 만든다.?서로 다른 성분으로 된 액체 혼합물의 물질 분리 가능* 응축: 기체가 액체로 변하는 현상② 원리?끓는점: 액체는 온도에 따라서 일정한 증기압을 미치며 증기압=대기압인 점에서끓기 시작?증류할 때 처음에 증발해 나오는 것은 끓는점이 낮은 물질이고, 나중에 나오는 것일수록 끓는점이 높은 물질임?유출액: 다시 증류하였을 때, 새로 생긴 유출액은 앞서 얻은 유출액보다 휘발성 이 더 크고 끓는점도 낮음?잔류물: 끓는점이 높아 잘 휘발하지 않는 성분이 많아짐?휘발도 차이를 이용하여 증발, 응축을 반복하게 되면 혼합용액을 휘발하기 쉬운 부분과 잘 휘발하지 않는 부분으로 나눌 수 있음*유출액 또는 유분(溜分): 증류에 의해서 얻는 액체잔류물: 남은 액체③ 종류ㄱ. 감압 증류: 감압시켜 대기압보다 낮은 압력하에서 증류하는 것끓는점에서 분해할 위험이 있는 물질, 끓는점이 매우 높은 물질에 사용ㄴ. 공비 증류: 보통 증류로는 분리하기 어려운 혼합물을 제 3의 성분을 첨가하여 공비 혼합물을 만들어 증류에 의해 분섞이지 않는 액체?서로 섞이지 않는 혼합물은 분리된 용기에 각 성분이 혼합되지 않고 분리된 상 태로 있다고 여길 수 있음전체 증기 압력(p)={ p}`_{A } ^{* }+ { p}`_{B } ^{* }({ p}`_{A } ^{* }, { p}`_{B } ^{* }: 두 순수한 성분의 증기압력)이 혼합물은p= 1 atm 이 되면 끓음제 2의 성분이 존재하면{ p}`_{A } ^{* }, { p}`_{B } ^{* }중 하나가 1 atm이 되면 끓는 것이 아니라p가 1 atm이 될때 끓게 되므로 한 성분만이 존재할 때에 비해 끓는점이 낮아짐② 수증기 증류ㄱ. 정의끓는점이 높은 물질의 경우 끓는점까지 가열하면 분해하기 쉽게 된다. 이러한 경우 물과 혼합되지 않은 물질을 물과 같이 가열하거나 또는 수증기를 통하 여 가열하면, 끓는점이 100℃보다 훨씬 높은 물질이라도 수증기와 같이 용이 하게 기화하여 증류할 수 있다. 이 방법을 수증기 증류라 한다.ㄴ. 원리?물질은 안정한 온도에서 불순물로부터 분류할 수 있음.?물과 혼합되지 않는 물질을 물과 함께 끓이면 물의 증기압과 그 물질의 증기압 의 합이 대기압에 도달하는 온도에서 그 혼합물이 끓게 되고 그 물질은 수증기 와 함께 따라나오게 됨∴ 높은 끓는점을 가진 물질이라도 100℃이하에 유출되는 경우가 많으므로 열 분해 하는 물질을 분해시키지 않고 혼합물로부터 분리 정제 할 수 있음ㄷ. 특성?상호불용성인 두 액체의 혼합물에서 한 성분의 존재는 다른 성분의 증기압을 변화시키지 않고 혼합물을 가열하면 각 성분은 각각 독립적으로 증기화 되고 두 성분의 증기 혼합물은 증기압 합이 대기압과 같아질 때의 온도에서 증류시 키는 것이라 할 수 있음?상호 용해하는 용액과 비교하여 분량에 따라 온도변화가 있지 않으며 혼합물 이 증류하는 온도는 두 성분 중 저비점 성분의 비점보다 약간 낮음?주어진 온도에서 서로 섞이지 않는 휘발성 물질의 각 성분 A에 대한 분압 (partial pressure)p_A는 같은 온도에서의 순수한 물질의 증기압{는 압력과 같다.?이상 기체 혼합물에 대하여만 엄격히 유효함?p=p_A`+p_B`+p_C`…*부분 압력(pA): 한 성분의 기체가 전체 압력에 기여하는 압력ㄴ. 이성분 혼합물?p=p_A`+p_B( pA, pB : A,B 분자의 부분 압력)?p_A`= { n_A`RT} over { V}p_B= { n_B`RT} over {V }-(ⅰ) 식ㄷ. 몰분율을 이용한 부분 압력 계산p_A`= chi _A`×p(p: 전체 압력)?chi _A`= { n_A} over {n_A`+n_B`+n_C`… }?이성분 혼합물chi _A`= { n_A} over {n_A`+n_B },chi _B`= { n_B} over {n_A`+n_B }, 따라서chi _A`+ chi _B`=1-(ⅱ) 식(chi _A`, chi _B: A,B 의 몰분율 )n몰의 분자로 이루어진 시료의 전체 압력p⇒이상 기체 상태 방정식,pV=nRT에 의하여V및T와 연관{ RT} over {V } = { p} over {n }-(ⅲ) 식(ⅲ) 식을 (ⅰ) 식에 대입하면,p_A`=n_A`× { p} over {n }( { n_A} over {n } : 혼합물~ 안의~ A의~ 몰 ~분율)∴p_A`= chi _A`×p?장점: 혼합물 안에 들어 있는 물질의 몰 분율을 도입함으로써 각각의 부분 압력을 전체 압력과 연관지을 수 있음.따라서 만일 어떤 물질의 몰 분율과 혼합물의 전체 압력을 알면 물질의 부분 압력을 알게 됨? 3-4 Raoult(라울)의 법칙① 묽은 용액의 성질?용매의 증기 압력 < 휘발성 용질을 녹인 용액의 증기 압력?용매의 증기 압력 > 비휘발성 용질을 녹인 용액의 증기 압력② 비휘발성, 비전해질인 물질을 녹인 용액의 증기압력 내림(ΔP)ㄱ. 용질의 종류와 관계없이 용질의 분자수(몰수)가 클수록 커짐 → 용질의 몰분 율에 비례ㄴ. 라울의 법칙P_A`=X_A` { P}`_{A } ^{o }(P_A: 평형에서의 용매 성분의 증기압, 용매의 분압{ P}`_{A } ^{o }: 순수한 용매 성분의 증기압X_A: 용매의의 퍼텐셜이 감소하는 이유?용질의 존재에 의해 용매의 무질서도가 증가하기 때문임?용매의 무질서도가 증가하였으므로 용액 내 용매는 순수한 용매에 비해 무질 서해지려는 경향성이 낮음. 하지만 무질서도가 최대로 되고자 하는 것이 변화력의 동기이므로 용액 내 용매는 순수한 용매에 비해 화학적으로 더 무기 력함③ 휘발성 혼합용액의 증기 압력ㄱ. 두 가지의 액체가 섞였을 경우의 혼합 용액 속의 각 성분의 증기압력은 그의P_A`= { P}`_{A } ^{o }`×X_AP_B`= { P}`_{B } ^{o } `×X_B순수한 상태에서의 증기압력에 각 성분의 몰분율을 곱한것과 같음ㄴ. 혼합 용액의 전체 증기 압력P=P_A`+P_B`= { P}`_{A } ^{o } `X_A+ { P}`_{B } ^{o }`X_B( 이와 같은 관계식은 두 액체 분자 사이에 상호 작용이 전혀 없는 경우의 용 액, 즉 이상 용액에서만 적용)? 3-5 실험에 대한 Dalton 법칙의 적용?p= { p}_{w } `+ { p}_{s }({ p}_{w }: H2O의 증기압,{ p}_{s }: sample의 증기압 )?V, T 가 일정할 때{ { p}_{w } } over { {p }_{s } }= { { { n}_{w }RT } over {V } } over { { { n}_{s }RT } over { V} } = { { n}_{ w} } over { {n }_{ s} }= { { {G }_{w } } over { {M }_{w } } } over { { {G }_{ s} } over { {M }_{s } } }( ∵n= { 질량} over {분자량 } ){ { G}_{w } } over { {G }_{s } }= { {M }_{w } {p }_{w } } over { {M }_{s } { p}_{s } }~(G : 증발량(유출량) , p: 증기압, M: 분자량)?증류하는 온도에 따른 증기압은 정수표에서 찾아낼 수 있음?물질의 분자량을 알고 있으면 임의의 양 성분의 증발량 즉, 유출량이 계산됨?물질 1g 그 끝이 중심부의 밑에 가깝게 장 치한다.?끓을 때 내부의 수량을 알 수 있도록 냉각기 쪽의 측면에 guage glass가 붙어 있 는 것이 좋다.?증기를 순조롭게 발생시키기 위하여 긴 유리관을 저부에 가깝게 꽂아둔다.ㄷ.증류 조작?증류 플라스크가 냉각되어 있으면 수증기가 액화되어 물의 양이 많아지므로, 가열하 여 먼저 따뜻하게 한 후, 수증기를 증류함?증류가 끝나면 수증기를 통하는 고무관을 풀어두거나 보일러의 안전관을 수면보다 위로 끌어올려 불을 끔 ← 이렇게 하지 않고 가열을 중지하면 보일러가 냉각되어 증 류 플라스크의 잔유물을 빨아들임* 클로로벤젠 - 클로르벤졸이라고도 한다. 화학싱 C6H5Cl, 분자량 112.56, 녹는점 -4.5℃ 끓는점 132℃ 비중 1.1064(20℃)이다, 물에는 녹지 않지만 많은 유기용매와 임의의 비율로 섞인다. 철의 존재하에 벤젠을 염소화하면 얻는다. 클로로벤젠을 더 염소화하면 o-디클로로벤젠이 되는데, 이것들은 구리를 촉매로 하여 고온 고압에서 암모니아와 반응 시키면 아닐린이 생성하고, 수산화나트륨을 작용시키면 페놀을 만든다, 살충제 DDT의 원료, 용제로 용도도 있어 대량으로 생산된다.5. Procedureⓛ 클로로벤젠(C6H5Cl) 80ml와 H2O 25ml를 플라스크에 가하고, 다른 플라스크에는 물을약 250ml정도 채운 후, Steam Distillation(수증기 증류)을 시작한다.② 2가지 이상의 혼합물은 섞이지 않은 두 성분의 부분압력의 합이 가해진 압력보다 커 지면 끓게된다. 이때의 부분압력은 각 기체가 다른 기체의 조재와 상관없이 그 용기속에 그 기체만의 단독으로 있을 때의 압력이다. 따라서 혼합물은 각 액체의 끓는점보 다 낮은 온도에서③ Steam Distillation은 초당 약 한방울의 비율로 떨어지게 진행하며 온도를 매분 기록 한다.④ 증류액은 4개의 fraction으로 나누어 모으고 한 fraction에 약 20ml 정도가 모아지면 교환해 준다.⑤ 온도가 물의 끓는점까지 갑자기 오르면 증류를 멈춘 }
1. 사진이란빛은 사진에 있어서 가장 기본 소재임과 동시에 제일 중요한 요소이다. 즉, 사진(photography)=빛(photo)+그림(graphy) 이므로 “ 빛으로 그림을 그린다” 는 것을 의미한다.카메라의 기계적 과정과 필름 및 인화지를 통한 화학적 과정을 거쳐 최종적으로 인화지에 눈으로 볼 수 있는 사물의 형상이 나타나 있는 것이다. 이것은 3차원 또는 4차원의 시간이 2차원의 평면으로 전환된 한 장 한 장의 독립적인 사물과 그것이 만들어진 전 과정이라 할 수 있다.2. 사진의 역사1824 - Nicephore Niepce가 은염을 포함한 석탄 유도체를 유리판에 도포 하는 방법1830 - Louis Daguerre, 구리표면에 은을 입힌 판 위에 요오드 증기를 쏘여서 감광1861 - James Clerk Maxwell, 컬러 사진 발견1871 - R. L. Maddox, 염화은의 젤라틴 에멀젼을 유리에 바름3. 카메라의 원리와 구성기원은 카메라 오브스큐라(라틴어로 어두운 방 이라는 뜻)라고 생각된다. 카메라 오브스큐라의 원형은 어두운 방의 지붕?벽?문 등에 작은 구멍을 뚫고 그 반대쪽 벽에 외부의 풍경을 투사시키거나 일식을 조사하는 데 이용한 것으로 추정되며, 그것이 몇 사람이 이동시킬 수 있는 형태로 변하여 적당한 장소에 설치해서 내부에서 경치를 관찰할 수 있게 되고, 다시 한 사람이 운반할 수 있는 소형의 것으로 변하여 카메라에 가까운 모양으로 발전하였다.카메라는 피사체를 렌즈를 통해서 감광재료(현재는 주로 롤필름이 사용됨)에 결상시키는데, 렌즈와 필름 사이를 어두운 방으로 할 필요가 있으며, 어둠상자 구실을 하는 몸체에 렌즈를 장치하고 필름을 장전할 수 있는 구조로 되어 있다. 이것만 있어도 촬영을 할 수는 있으나, 현재는 필름 감도가 높으므로 조리개와 잠시 동안만 빛을 통과시키는 셔터, 촬영범위를 알기 위한 파인더, 거기에 롤필름을 감는 장치가 첨가되어 있다. 이 밖에 촬영을 편리하게 하고 실패를 방지하는 기구로서 노출계와 각종 자동기구가 필요맺히는 원리>4. 필름투명하고 얇은 지지체에 유제를 도포한 감광재료.필름의 단면에서 필름베이스는 전에는 셀룰로이드였으나 현재는 불연성인 트리아세테이트나 폴리에스테르의 안전 베이스를 사용하고 있다. 필름 베이스 위에 감광유제를 도포하고 그 위에 보호막인 젤라틴층이 있다. 유제층은 단층인 경우도 있으나, 일반용 필름에서는 래티튜드(피사체의 명암을 같은 계조로 재현할 수 있는 범위를 필름의 래티튜드라 한다)를 넓게 하기 위해서 밑에 저감도 유제 , 위에 고감도유제를 도포한 중증유제를 채택하고 있다. 필름 베이스 아래쪽에는 헐레이션(halation:주로 필름베이스의 뒷면에서 반사한 빛이 다시 유제를 감광시키는 현상)을 방지하기 위해서 젤라틴 색소를 혼합한 헐레이션 방지층이 있다.유제는 사진필름이나 인화지의 감광층으로서 도포되어 있는 물질이며, 감광유제 라고도 한다. 보통 할로겐화은(브롬화은, 염화은, 요오드화은)의 미세한 결정입자를 젤라틴 속에 분산시킨 것이 사용된다. 여기에 여러 첨가제를 가하여 필름 베이스나 바라이타지(황산바륨의 미세한 결정 입자를 젤라틴 액 속에 분산시킨 바라이타를 튼튼한 종이에 칠하고 건조시킨 것)에 도포하고 건조시켜 사진 감광재료를 만드는데 사용된다.< 필름의 구조>필름의 성질에는 감도, 감색성, 래티튜드 등이 있으며 각 필름은 이들 성질을 조합해서 각 성질에 특색을 지니게 한다. 필름의 감도는 촬영할 때 필름에 어느 정도의 노출을 주면 되는가를 나타내는 수치이다.필름의 종류에는 일반용인 35mm필름, 필름이 카트리지에 들어 있는 126이나 110필름, 필름을 1장씩 홀더에 넣어서 촬영하는 대형시트필름(컷필름)이 있다.필름을 성질로 분류하면 일반용외에 적외선 촬영용 적외필름, 복사용 마이크로필름, 슬라이드용 반전필름 등이 일반적으로 이용되는 필름이다.5. 사진 현상원리현상 ←현상액↓ ←정지액정착 ←정착액↓수세↓건조↓네가티브< 필름의 현상 과정>a. 감광현상사진유제 안(필름속)의 AgBr ---빛E----> Ag++Br-이 Ag+ 의 양은 극히 닿느냐에 따라 다양하게 변한다. 대부분의 물체의 표면은 약간의 빛을 반사시키는데, 표면이 검으면 빛을 흡수하고 표면이 거의 희면 거의 모든 빛을 반사시킨다. 투명체는 그것에 어떤 색깔이 칠해져 있지 않는 한, 모든 빛의 파장을 균일하게 투과시킨다. 적색 필터는 적색만 투과시키고 다른 파장은 모두 흡수해 버린다. 사진에서 이 에너지는 감광재료를 화학적으로 변화시키는데, 만약 빛에 의해서 변화되는 감광재료가 밝은 상에 노출되면, 상이 밝은 부분에서 많이 변하고 어두운 부분에서는 상대적으로 적게 변 할 것이다. 이러한 방법으로 밝은 부분과 어두운 부분을 촬영하게 되는 것이다.6. 감광현상빛의 조사에 의해 물리적 ?화학적 변화를 일으키는 현상.사진의 감광현상은 다음과 같은 원리로 되어 있다. 사진유제 안의 브롬화은은 Ag+와 Br-의 이온으로 되어 있는데, 빛의 흡수로 Br-은 전자를 방출하며, 이 전자는 감광핵에 모인다. 수개에서 20개 정도의 전자가 축적되면 감광핵은 음전기를 띠고, 부근에 강한 음전기의 전기장이 발생한다. 이 전기장에 끌려서 Ag+가 이온전도에 의하여 감광핵에 모이고, 전자를 중화시켜서 은원자의 집합이 된다. 이처럼 일정한 크기 이상이 된 은원자의 집합을 잠상이라고 하며, 현상 처리에 의하여 더욱 커져서 흑색의 은입자가 된다. 필름의 감광도는 입자의 크기에 따라 염화물 성분에 달려 있다. 에멀젼에서 입자의 크기가 커짐에 따라 감광도는 증가하여 포화 상태에 이르게 된다. 그 이유는 입자의 크기가 크면 같은 양의 빛을 쪼이더라도 더 많은 양의 자유 은이 석출하게 되며, 이렇게 해서 생긴 자유 은 원자는 입자중에 있는 나머지 은의 환원을 더욱 용이하게 하기 때문이다.7. 현상현상액에 의해 감광막의 유제 막 속에 생긴 잠상을 가시의 상으로 만드는 일.촬영이 끝난 필름에는 눈에 보이지 않으나 잠상이라는 피사체가 기록되어 있다. 이와 같이 기록된 눈에 보이지 않는 필름을 암실에서 현상액이라는 약품에 일정시간 담가두면 눈에 보이지 않던 기록화상(음화상)이 B4O7)) : 2g - 촉진제)으로 구성되어 있다.메톨과 히드로퀴논은 할로겐화 은 입자의 잠상을 흑화은으로 환원시킨다. 아황산나트륨은 보항제로 쓰이는데 보항제는 산화방지제로 환원제인 현상주약은 물에 녹은 산소에 의해서 산화되면 현상능력을 잃어버리는 성질이 있다. 이와 같이 산화가 잘 되지 못하도록 넣는 약품을 보항제라고 한다. 현상촉진제는 알칼리성 용액 중에서 현상주약인 메톨과 히드로퀴논이 현상능력을 발휘하고 있다는 것을 이용하여, 알칼리성이 강할수록, 즉 pH값이 올라갈수록 현상능력이 강해지기 때문에 적당한 현상력을 유지하도록 하기 위해서는 적당한 알칼리성을 유지해야 한다. 이와 같은 알칼리성 성분을 현상촉진제라고 한다.② 사진감도흑백사진에서 할로겐화은은 청색으로, 만일 할로겐화은 만으로 필름을 만들면 청색에만 민감하고 적색, 녹색, 황색 등의 색깔은 감지하지 못할 것이다.그러나 1904년 독일 과학자 B. Homolka는 pinacyanol이라는 색소를 발견하였다. 이것은 할로겐화은 에멀젼에 칠하면 전체의 스펙트럼이 가시광선 영역까지 민감하게 확장 감광됨을 발견하였다. 이러한 형태의 필름을 전색소 필름이라 한다.색소의 첨가로 인한 필름의 감광도 증가 메카니즘은 먼저 광자가 색소에 의해 흡수되고, 들뜬 염료분자는 전자를 할로겐화은 입자에 전달하여 자유 은 원자를 유리한다. 전자가 모자라는 색소 염료 분자는 브롬이온을 산화하여 브롬원자를 만든다.염료 --- 빛 E ---> 들뜬 염료분자 ---AgBr, e---->Ag + Br- ---염료+---> 염료 + Br③ 정지액현상된 알칼리를 중화하여 현상이 진행되는 것을 멈추게 하는데 쓰는 약산성 용액으로 주로 3% CH3COOH이다. 현상작용이 강한 현상액이나 인화용일 때는 필요하지만, 일반적으로 물에 담그는 것만으로 충분하다.④ 현상시간과 온도현상결과는 온도, 시간, 교반에 따라 크게 좌우된다. 저온일 때는 어느 한계를 넘지 않는 다면 시간을 연장해 주면 되고, 그 반대도 된다. 그러나 13℃이하로 온도가 내려것을 음화(negative)라고하고 이것을 자지고 사진을 인화한다.필름을 현상하면 원래의 밝기와 반대인 음화가 나타나는 이유는 피사체의 밝은 부분은 어두운 부분보다 더 많은 빛을 반사하고, 필름의 할로겐화은의 결정체에 더 많은 변화를 일으킨다. 따라서 현상을 하면 이 부분의 할로겐화은은 거의 전부가 금속성의 흑화은으로 바뀌어, 필름면에 농도가 두꺼운 검은 색의 층을 만든다. 반면에 피사체의 어두운 부분은 빛을 적게 반사시키므로 감광유제층의 할로겐화은 중 일부만을 흑화은으로 변화시키며, 감광이 안된 나머지 할로겐화은은 그대로 남아 있다가 정착액 속에서 제거되어 필름이 밝아지게 된다. 또 극단적으로 어두운 부분은 할로겐화은을 전혀 감광시키지 않고, 흑화은이 되지 못한 이 할로겐화은이 정착액에 의해 전부 제거되므로 투명한 필름층만 남게 된다.10. 인화처리의 원리네가티브 ----빛 에너지----> 인화지에 잠상인화지도 필름과 동일한 유제로 도포 되어있다. 따라서 이번에는 네가티브에 빛을 비출때 흑화은의 농도가 짙은 검은 부분(원래 피사체의 밝은 부분)은 빛을 적게 통과하므로 인화지에는 원래의 피사체처럼 밝아진다. 즉, 피사체의 명암은 네가티브에서 거꾸로 나왔다가 인화과정을 거치며 다시 원래의 상태로 되돌아 온다.잠상이 담긴 인화지 -------인화 현상액----> 상 -----정지액--->현상 작용 정지 ------정착액------> 건조 ----------> 사진인화처리도 필름 연상처리과정과 동일하고 사용하는 현상액과 정착액 등이 거의 동일하다.그 이유는 인화지도 필름과 동일한 성분으로 도포되어 있기 때문이다. 따라서 이 방법대로 실시하면 원하는 사진을 얻을 수 있다.11. 컬러사진컬러 사진은 1861년 전자기파를 처음 이해한 James Clerk Maxwell이 세 개의 컬러 필터를 이용하여 피사체를 찍고 세 개의 각 기 다른 가시광선 영역이 나타나는 세 개의 흑백 음화를 만들었다. 예를 들어 청색 필터를 사용하면 빛이 청색 필터를 통과하여 피사체의 청색 부분이타낸다.
Surface Phenomena*Surface Tension of solutions*1. 제목: Surface Phenomena ( Surface Tension of solutions )2. 목적: 물체의 표면에 일어나는 여러 현상들의 원인을 알아보고, 직접 표면장력을 측정해본다.3. 이론.1). 표면장력이란?액체 표면에 존재하는 분자는 내부에 존재하는 분자의 강한 인력의 영향을 받는 다. 여기서 특정지점에서 표면에 대한 평면(접선)의 합력은 액체 표면을 가능한 한 작게 만들려고 한다. 이 때 액체 표면에 작용하는 단위 길이(접선)에 수직으 로 작용하는 힘의 크기를 표면 장력 ?이라고 한다.2). 표면장력이 생기는 원인.분자들은 단거리 반발력과 인력이 균형을 이룸으로써 평형을 이룬다. 그런데 표 면 분자들은 내부의 분자들을 상쇄시킬 힘이 없으므로 그 인력 때문에 표면 분 자들이 내부로 당겨진다. => 표면적 최소가 되려고 함.구형의 분자가 쌓여진 구체 구조에서 각각의 분자는 12개의 다른 분자와 결합 하고 있으며 표면층이 촘촘히 쌓여져 있다면 표면 위의 한 분자는 단지 9개의 이웃 분자와 결합하고 있으므로 그 결합세기는 9E/12이다.이로부터 표면 분자는 내부 분자의 결합 E의 75%만으로 결합되어 있다. 따라서 표면 분자의 에너지는 내부분자의 에너지보다 높은 값을 가진다. 이때의 높은 표면 자유에너지 값을 감소시키기 위해 표면을 수축하거나 팽창을 억제한다.dw = dFs =d: 표면 장력 , d: 단면변화 ,dFs : 표면 자유 에너지 증가량3). 표면장력에 차이가 생기는 이유.(1). 분자간에 작용하는 힘의 차이.분자사이에는 분자끼리 모든 방향에서 끌어당기는 힘이 작용하는데 이 힘을 응집력이라 하고, 다른 분자끼리 끌어당기는 힘을 부착력이라 하며, 응집력과 부착력의 차이로 발생하는 것을 표면장력이라 하는데 물질마다 그 힘이 달라 서 고유한 표면장력 값을 갖는다.ex) 물과 공기의 경계면에서 물 분자의 응집력이 공기분자와 물 분자 사이 에 작용하는 부착력보다 950동 1131 1103순금 1120 11284). 표면장력 측정방법과 각각의 특징.☞ 표면을 수축시킬 때 필요한 일의 측정.ex) capullary-rise method. (모세관 상승법)☞ 액체가 표면의 팽창을 억제하려는 힘의 측정.ex) ring method. (고리 당김법), drop-weight method.(적하법)(1). Drop-Weight Method. (적하법)☞ 원리액체를 단면이 편평한 원형인 관의 어귀에서 조용히 한 방울씩 떨어뜨릴 때 는 액체 방울의 무게가 표면장력을 이기게 될 때에 방울이 낙하한다. 한 방울의 질량을 m으로 하면 방울을 아래로 끄는 힘은 mg이고 이것을 위로 끌어 올리는 힘은 2이다 (r은 관 어귀의 바깥쪽 반지름) 따라서 방울 의 무게에서 표면장력을 계산할 수 있다. 방울의 무게를 측정하는 대신에 일정 부피인 액체가 적하될 때의 방울수를 세어 그 액체의 비중을 알면 두 액체의 표면 장력의 비를 구할 수 있다.A액의 방울수를 n₁, 비중을 p₁,B용액의 그것을 각각 n₂,p₂액체의 표면 장력을라 하면⇒이 방법에는 보통 트라우베의 방울계수가 쓰임. 이 방법은 정밀도가 높지 않으므로 대부분의 경우 비교측정에 쓰임.☞ 유도식[ 방울 무게 보정의 실험값]Fd2.0950.2612.6370.2622.3410.2642.0930.2651.7060.2561.4240.2651.2110.2641.1240.2631.0480.262방울에 대한 아래로 향하는 힘 = 위쪽으로 작용하는 힘mg =r = mg/= mg/※ F의 보정치 구하기①. 각 시료의 무게를 1방울당 무게로 구한다.(m)②. m을 밀도로 나누어서 V를 구한다.③.값을 구한다.④.값에 가장 근접한 F 보정치를 표를 이용 하여 구한다.(2). Ring Method.☞ 원리액체가 표면팽창을 억제하는데 필요한 힘을 측정하는 방법으로 du Nouy장 력계로 표면팽창에 필요한 힘을 측정한다. 액체 속에 수평으로 잠길 평면 고리를 비틀림 저울에 의해서 생기는 힘으로써 표면을 거쳐서 끌어 법)액체의 표면에서의 장력= 고리가 표면장력을 극복하기 위해 필요한 힘(측정되는 힘)4πRγ = f = mg = Vρg2(2πr) : 고리의 길이R : 고리의 반지름γ = f/4πR : 단위길이당 힘γ = f/4πr × Frf : 비틀림 저울 눈금에 기록된 최대의 힘Fr : 보정인자☞ 눈금에 대한 보정①. 눈금이 0일 때 기구가 수평이 되게 한다.②. 갈고리에 무게를 잰 종이받침을 올려놓고 추를 얻는다.(고리 지름이 4cm이면 250mg추, 6cm이면 400mg 추가 적당하다.)③. 내려간 밸런스가 다시 원위치에 오도록 조정나사를 돌린다.이때 눈금을 읽는다.γ=wg/4πR × 눈금의 수w=종이와 추의 무게 R= 고리의 반지름④. 액체 모양에 대한 보정 : R³/V고리철사체 직경에 대한 보정 : R/r[고리방법에 대한 보정인자 (R/r=40)]R³/vFrR³/vFr0.301.0380.800.9230.400.9960.900.9130.500.9691.000.9050.600.9501.100.8970.700.9351.200.890(3). 기포 압력 방법.☞ 원리기포 압력 방법은 늘어난 표면이 수축하려는 경향에 근거를 둔 것이다. 액체 속에다 기포를 만들려면 기포 안쪽의 압력이 기포 바깥쪽의 압력 보다 크게 하여야 한다.☞ 유도식경계면 양쪽의 압력 차이와 기포의 반지름 간에는 다음의 관계식이 주 어진다.△P=Pi-P0=2v/r* Pi : 안쪽 압력* P0 : 바깥쪽 압력* r : 표면의 곡률 반경* v : 기포의 부피기포 안의 과당 압력이 표면장력과 균형을 이루는데 필요하다. 반지름 이 알려진 모세관 을 통하여 액체 속에다 공기를 불어넣어서 기포가 생길 때 있게 되는 최대 압력을 재어서 표면장력을 얻을 수 있다.(4). Capillary-Rise Method. (모세관 상승법)☞ 원리모세관 상승법은 새 표면이 평형에 도달하기 위하여 수축하는 경향에 달려 있다. 액체가 관의 유리를 적시면 얇은 막이 유리 표면에 펴져서 액체 표 면적이 증가된다. 표면적을 감소시키기 위하여 하 전의 이온으로 되어 있다고 볼 수 있고 서로 간에는 상당한 쿨롱힘이 작용하고 있다고 간주된다.이온간 인력이 전체 결합력의 90%를 차지하고 있다. 또 금속의 액체상 태도 전기 양도체이다. 이와 같은 성질은 자유전자에 기인하고 자유전 자에 의해서 금속인자는 강하게 결합되어 있으며 역시 표면장력이 높 다. 일반적으로 녹는점이 높은 액체는 모두 강하게 결합되어 있고 표면 장력이 모두 크다.5). 표면장력 유도 과정.표면장력은 extensive quantity(Q)구하는 식을 이용하여 구하게 된다.우선 extensive quantity(Q)은 다음과 같다.(1)?Qv : 특정한 부피에서의 Q?Qm : 특정한 질량에서의 Q?Qn : 특정한 몰수에서의 Q(2)상수 Q의 경우 부피와 면적에 영향을 받는다.그 결과는(3)과 같아진다.여기서 다시 새로운 상수가 도입된다.(4)?QA : 특정 표면에서의 Q위의 모든 식들을 일반화 시키면(5)과 같아진다.표면장력은 표면에 작용하는 힘을 구하는 것이다. 이것은 앞에서 구한 (5)식을 변형하여 유도하게 된다.(6)?i : 표면 i에서의 장력6). 표면장력의 단위.표면장력의 물리적인 정의는 [단위 면적의 표면을 만드는데 필요한 일 (work)] 이다. 따라서 표면장력의 단위는 work/area (단위 면적당 자유에너지) 로 정의 될 수 있으니깐 J/m2 또는 Nm/m2, 따라서 N/m [힘/길이] 이며, CGS 단위로는 dyne/cm 이다.4. 기구 및 시약.모세관, ring stand, battery jar, test tube two-hole stopper assembly, 큰 clamp, 온도계 clamp, clamp holder2개, 200ml volumetric flask, 온도계50ml pipette, pipette bulb, 250ml beaker, 0.8M n-butanol(250ml),4M NaCl(400ml)1). 질산.[窒酸, nitric acid]화학식 HNO₃로 표시되는 물질 또는 그 수용액. 보통은 수용액을 용하게 되었다.2). n-butanol.지방족포화알코올의 일종으로, 부탄의 수소원자 1개를 히드록시기로 치환한 화합물. 노르말 부탄올이라고 한다. 화학식 C4H9OH. 분자량 74.12이다. 단지 부탄올이라고 할 때는 이것을 가리키는 경우가 많다. 퓨젤유 속에 존재하며, 특유한 냄새가 나는 무색의 액체이다. 녹는점-89.5℃, 끓는점 117.5℃이다. 30℃의 물에는 7.08부피% 녹지만, 완전히 섞이지는 않는다. 에탄올 ·에테르 등 유기용매(有機溶媒)와는 임의의 비율로 섞인다. 아세톤부탄올 발효에 의하여 아세톤과 함께 생성되며, 또 옥소(oxo)합성에 의하여 생성되는 부틸알데히드를 거쳐 합성하는 방법도 알려져 있다. 아세트산에스테르인 아세트산부틸은 용제로 사용되며, 프탈산에스테르는 가소제로 쓰인다.3). NaCl염화나트륨. [鹽化-, sodium chloride]나트륨과 염소의 화합물 식염, 즉 소금을 말한다. 화학식NaCl. 엄밀한 의미에서 염화나트륨을 주성분으로 하는 식용 소금과 순수화학약품으로서의 염화나트륨은 구분해야 한다. 사람이 살아가는 데 있어서, 또 화학공업의 원료로서 극히 중요 하기 때문에, 옛날부터 다량으로 채취되었다. 천연으로는 바닷물 속에 평균2.8% 함유되어 있으며, 암염으로 땅 속에도 존재한다. 등축정계에 속하는 무색 결정으 로, 결정 속에서 결합간격 2.82 , 녹는점800.4℃, 끓는점1,400℃, 비중2.16 (20 ℃), 굴절률1.5443이다. 녹는점이상에서는 휘발성이 높고, 기체가 되면 NaCl 분자가 존재한다. 보통 마그네슘등의 염류를 함유하며 조해성이 있다. 100g의 물에 0℃에서 35.7g, 100℃에서 39.8g 녹는다. 알코올에는 잘 녹지 않 으며, 포화용액은 0℃ 이하에서 무색 단사정계의 이수화물 NaCl·2H2O를 생성 하며, -21.3℃에서 함빙정을 만든다. 이것을 이용하여, 염화나트륨과 분쇄한 얼 음을 섞음으로써 -21℃의 냉각제를 만들기도 한다.5. 실험방법.1). 모세관을 뜨거운 질산으로 빨아들이고 증류수정한다.
백화점 밑반찬 92% ‘대장균’[서울신문 2004-10-20 10:12]일부 재래시장에서 파는 게장, 오징어채 등 밑반찬에서 구토, 설사를 유발하는 식중독균이 검출됐다.한국소비자보호원은 19일 “수도권지역 백화점, 할인마트, 재래시장 12곳에서 판매되는 포장 안 된 밑반찬 36종을 대상으로 위생실험을 한 결과 대부분이 ‘불량’으로 판정됐다.”고 밝혔다.이번 조사에서 서울 남대문시장, 영등포시장, 경동시장에서 판매하는 고추장 게장, 간장 게장, 오징어채에서는 식중독의 주요 원인균인 황색포도상구균이 검출됐다.또 대형 백화점 등에서 팔고 있는 무말랭이절임, 깻잎절임 등 10개 제품에서는 식품위생관리의 지표인 대장균이 검출됐고,92%에 해당하는 33개 제품에서는 대장균군이 나왔다.대장균군은 대부분 인체에 해가 없지만 식품에서 검출됐다는 것은 조리나 유통과정이 비위생적이라는 것을 의미한다고 소보원은 설명했다.이 가운데 대장균은 사람이나 동물의 장(腸) 속에 있는 세균으로 유아의 급성설사를 일으킬 수 있다.이밖에 일부 도토리묵에서는 치즈, 버터 등을 제외하고는 사용이 금지된 보존료(방부제)인 데히드로초산이 검출되는 등 전반적으로 시중에서 판매하고 있는 밑반찬의 위생관리가 허술한 것으로 평가됐다.김유영기자 carilips@seoul.co.kr [저작권자 (c) 서울신문사] 황색포도상구균은 생체 내에서 증식 할 때 생산되는 용혈성,leucosin 등의 각종 균체의 독소와 효소가 화농성 질환, 열, 상성(傷性) 피부질환 , 독소형 쇼크 증후군 등의 병원인자로 된다. 포도상구균의 식중독은 황색포도상구균이 식품 내에서 대량으로 증식할 때 생성된 enterotoxin을 섭취함으로써 1~6시간의 잠복시간 후에 구토, 구기를 주 증상으로 하는 식중독이다. 식품 중의 황색포도상구균이 106개/g 이상 대량으로 증식함으로써 식품내의 enterotoxin이 축적되어 이것으로부터 중독을 일으키므로 이 중독의 제어는 식품 내에서의 균증식 방지가 중요하다. 오염방지: 손의 소독, 작업복, 모자의 착용, 조리기구, 가재의 세척과 소독, 화농성 질환에 감염된 사람은 식품의 제조, 조리하지 않도록 한다. 가열: 황색포도상구균은 70℃ 이상에서 사멸된다. 증식방지 :황색포도상구균이 증식되지 않는 10℃ 이하의 온도에서 보관하고 실온에서 장시간 방치하지 않는다. 실온 유통 식품은 pH나 수분활성 등을 조절함으로써 황색포도상구균의 증식을 제어 할 수 있다. 대장균군이란 그람음성 무포아의 간균으로서 유당을 분해하여 산과 가스를 생산하는 모든 호기성(산소가 있는 상태에서 생육) 또는 통성 혐기성(산소가 약간 있거나 없는 상태에서 생육) 세균을 말한다. 일반적으로 인축의 분변 중에는 대장균이 압도적으로 많다. 일반적으로 어떤 식품에서 대장균군이 검출되었다는 것은 그 식품에 분변이 존재한다는 뜻이며, 불결하고 취급에 잘못이 있다거나 전염병원균에 의한 오염가능성을 시사하는 것이다. 데히드로초산은 매우 효과적인 항 미생물제로 알려지고 있다. 물에 잘 녹지 않으며, 열에 안정하나, 일사광선에 의해서 다소 분해된다. 세균뿐 아니라, 곰팡이, 효모들에 대해서도 강하게 작용한다. pH의 변화에 의해서 그 작용이 크게 변하지는 않으나, 역시 산성용액에서 그 작용이 더 강하다. 데히드로초산의 부작용으로는 중추 신경 마비, 출혈성 위염, 간에 악영향 발암성 등으로 그 사용량이 엄격히 규제되어 오고 있다.