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  • [이공계]전기분해와 물질제조
    6.1 실용전해조의 기초6.1.1 전해조의 구성, 반응 및 분해전압? 전해조 구성- 두개의 전극, 전해조, 격막(예) 물의 전해- 양극반응 : H2O →O2 + 2H+ + 2e-- 음극반응 : 2H+ + 2e- → H2- 전해반응 : H2O → H2 +O2- 표준전극전위양극전위 : EA = 1.229 +log음극전위 : EC =log조전압 : Ecell = 1.229 +log? 조전압- Ecell = EA - EC- Ecell(I) = EA + 과전압A +l과전압Cl + IR? 이론전기량- Qtheor = Fm / (M/n)? 전류효율- Qtheor / Q (이론전기량 / 실제로 흐른 전기량)? 전기에너지 = 전압 X 전기량? 이론전해에너지 = 이론분해전압 X 이론전기량? 에너지 효율 = 전압효율 X 전류효율6.1.2 실용전해조의 구성재료a. 전극? 보통 양·음의 2극이 있다.? 전지에서는 두 극에 도선을 이었을 때- 양극 : 양전하가 흘러나오는 극- 음극 : 양전하가 흘러들어가는 극? 전해조나 방전관·진공관 등에서는- 음극(cathode) : 양이온이 모이는 전극- 양극(anode) : 음이온이 모이는 전극? 공업용 전류- 소모성 양극- 자체가 제품으로 된 것- 비소모성 전극b. 전해질? 보통 산이나 알카리의 수용액? 전해질 분류- 수용액- 유기비수용액- 무기비수용액- 용융염- 고체전해질 : 격막의 기능- 균일용액- 불균일 에멀젼c. 격막? 양음의 양쪽 전극 생성물을 분리하기 위해 사용? 격막의 분류- 무격막- 부분격막- 여격막- 이온선택투과성이 있는 치밀한 격막- 고체전해질의 치밀한 격막d. 전해조? 좁은 뜻으로는 전해액을 넣고 전기분해하기 위한 용기넓은 뜻으로는 용기 외에, 전극·전해액·격막과 같은 전기분해 장치 모두? 전극 배치형식에 따라- 단극식- 복극식6.2.1 물의 전기분해물의 전기분해는 암모니아합성 등에 필요한 수소를 제조할 목적으로 오래 전부터 사용되어 왔다. 최근에는 석유나 천연가스 등의 수증기 개질에 의한 값이 싼 수소제조법에 눌려서, 고순19 kJ/mol 이므로 이론분해전압은 25℃, 1atm에서 1.29V물의 분해반응은 흡열반응이어서 열의 보급도 필요하고, 전해조에 공급되어야 할 전체 에너지는 반응식(6.11)의 엔탈피변화(△H)에 상당한다. 이 차이(△H - △G = T△S)에 상당하는 열은 전해시 반응의 비가역성인 플러스-마이너스 양극의 과전압, 전극전해액 및 격막에 의한 IR손실에서 생기는 발열에 의해 보충된다.3. 고온고압형 알카리수용액 전해☞ 고압으로 해서 물의 비등을 막고 고온에서 물을 전해하는 방법장점 : 이론분해전압의 저하플러스-마이너스 양 전극의 과전압 저하전해액 저항의 감소생성가스의 압축에 필요한 일의 경감단점 : 구조재료에 문제발생4. 고체전해질을 이용한 물전기분해법모두 전해질막의 양측에 전극이 접합되어 있다.한쪽은 불수소지계의 양이온 교환막과 같은 수소이온 전도체인 고체고분자전해질(SPE)을 이용, 50~150℃의 비교적 저온에서 조작다른 쪽은 안정화 지르코니아(ZrO₂-Y₂O₃ 또는 Yb₂O₃) 등의 산소이온전도체인 고체 산화물 전해질을 이용, 500~1000℃의 고온에서 조작고체 산화물 전해질을 이용한 경우의 반응은 다음과 같다.양극반응 : O²? → ?2 O₂ + 2e? (6.12)음극반응 : H₂O +2e? → H₂+ O²? (6.13)전해반응 : H₂O → H₂+?2 O₂ (6.14)이와 같은 방법에 따르면, 전류밀도가 높고, 에너지효율이 높은 전기분해가 가능하다.격막법 (隔膜法 diaphragm process)요약무기화학공업에서 식염수를 전기분해하여 염소와 수산화나트륨·수소를 제조하는 전해소다법의 하나. 전해조 음극에는 철망 또는 구멍이 뚫린 철판, 양극에는 탄소가 쓰이며, 두 극 사이에는 석면제 격막이 있다.설명무기화학공업에서 식염수를 전기분해하여 염소와 수산화나트륨·수소를 제조하는 전해소다법의 하나. 전해조 음극에는 철망 또는 구멍이 뚫린 철판, 양극에는 탄소가 쓰이며, 두 극 사이에는 석면제 격막이 있다. 전기를 흘려 보내면 양극에서는 2Cl → Cl+2을 한다.격막식 전해조는 사용하는 형태에 따라 수직형과 수평형이 있는데, 후커-S형·알렌-무어·넬슨식 전해조 등이 전자에 속하고, 빌리터-시멘스식 전해조는 후자에 속한다. 전해조에서 나온 용액은 수산화나트륨 120∼140g/ℓ, 식염 170∼200g/ℓ를 함유하고 있기 때문에 이 용액을 증발관에서 농축시키면 48∼50%의 수산화나트륨 용액을 만들 수 있으며, 이때 석출되는 식염은 전해조로 순환시켜 재사용한다.)수은법 (水銀法 mercury process)요약수은을 음극, 흑연을 양극으로 하여 식염수를 전해시키는 방법이다.설명원료인 식염을 용해조에 넣고 전해조에서 순환되는 묽은 식염수와 용해시켜서 일정한 농도로 만든 후, 칼슘 및 마그네슘 등 불순물을 제거하고 정제하여 다시 전해조에 보내서 전해반응을 일으킨다. 이때 양극에서 발생하는 염소가스는 전해조 위로 빼내고, 음극에서 생성된 금속 나트륨은 수은과 아말감을 만들어 촉매를 충전한 해홍실(解汞室)로 흘려보내며, 전해에 따라 농도가 낮아진 식염수는 전해조에 연속적으로 순환시킨다.해홍실에서는 아말감이 일정량의 물과 반응하여 수소가스를 발생시키며, 48∼50% 수산화나트륨 수용액이 생긴다. 수은식 전해조는 수직형과 수평형으로 나눌 수 있는데, I.G.드노라·오카다[岡田]식 등은 전자에, 마티슨·솔베이·크레브스식 등은 후자에 속한다. 수은식은 격막식과는 달리 부반응이 없고 격막을 필요로 하지 않지만 사용하는 수은이 누출되면서 환경오염을 일으키고 있어, 수은을 누출시키지 않는 기술인 클로즈드화 기술을 필요로 한다.이온교환법 (-交換法 ion-exchange process)요약이온교환작용을 나타내는 물질, 즉 이온교환체의 일종. 물에 불용성인 합성수지이며, 양이온교환수지·음이온교환수지·양쪽성이온교환수지[兩性(양성)ion交換樹脂(교환수지)] 등이 있다.설명이온교환작용을 나타내는 물질, 즉 이온교환체의 일종. 물에 불용성인 합성수지이며, 양이온교환수지·음이온교환수지·양쪽성이온교환수지[兩性(양성)ion交換樹脂(교환수지)] 등이 있다. 이것의 입자는 대부분 크기 20∼40메시(입자 지름 0.4∼0.6㎜)의 부정형(不定形) 또는 구형 입자인데, 부정형인 것은 덩어리모양 또는 입자모양의 이온교환수지를 분쇄하여 만든 것이다. 함수(含水) 상태일 때의 비중은 1.2∼1.4 정도이다.이온교환수지는 주로 이온교환을 하는 용도와 고체촉매로서의 사용법이 있다. 이온교환을 주로 하는 용도에는 순수의 제조 외에 경수의 연화, 포르말린 속의 포름산 제거, 각종 이온의 분리·추출(희토류원소·초우라늄원소 등), 비타민·알칼로이드·아미노산 등의 추출 정제, 도금 폐액 중에서 중금속이온이나 시안이온의 회수 등이 있다. 촉매로는 양이온교환수지 또는 음이온교환수지가 산 또는 염기촉매반응의 고체촉매로서 이용된다. 반응 후의 촉매 회수는 여과에 의해 할 수 있으므로 반응생성물을 쉽게 정제할 수 있다. )전해소다법 (電解-法 electrolytic soda method)요약정제한 소금물을 전기분해하여 수산화나트륨(苛性소다)과 염소를 제조하는 방법. 격막법·수은법·이온교환막법으로 크게 나눈다설명정제한 소금물을 전기분해하여 수산화나트륨(苛性소다)과 염소를 제조하는 방법. 격막법·수은법·이온교환막법으로 크게 나눈다.격막법염소·수산화나트륨의 세계생산고의 50% 이상이 이 방법에 의하고 있다. 금속티탄의 얇은 판을 산화루테늄을 주성분으로 하는 혼합산화물박막으로 피복한 양극(DSA, DSE, 금속양극 등으로도 불린다)과 철음극과의 사이에 아스베스토스 등의 다공성(多孔性) 격막을 배치하고, 전기분해조(電解槽)를 양극실과 음극실로 구분한다. 포화소금물을 양극실로 유입시키고 용액을 음극실에서 뽑아내면, 먼저 양극실에서는 염소가 발생한다. 용액은 염화물이온 성분이 묽어져서 음극실로 들어간다. 음극실에서는 수소가 발생해서 수산화물이온이 생성되고, 나트륨이온과 반응해서 수산화나트륨이 생성된다. 음극실 용액은 8∼10%의 수산화나트륨과 12∼18%의 염화나트륨을 함유하며, 이것을 증발·농축시켜서 염화나트륨을 석출·분리하여 농도 약 50%의 음극실로 이동한다. 음극에서는 수소가 발생하고 동시에 수산화물이온이 생성됨으로써 음극실에서 진한 수산화나트륨 수용액이 얻어진다.용융염전해산화전위가 높은 금속들을 높은 온도에서 건식제련법으로 용융제련할 때 불순물과 반응하여 순수한 금속을 얻을 수 없는 경우가 많다. 이들 금속들을 채취하는 방법으로는 금속의 염을 만들어 정제한 다음 그 염을 전기 분해하여 금속원소를 채취하는 것이다.?????용융염 전해는 환원된 금속을 모으는 용기가 필요하고 금속의 염을 분해시키기 위한 전기를 전달할 전극들이 필요하고, 전해조에는 직류를 사용하며, 전해조는 순수한 금속의 염일 수도 있고, 또 목적하는 금속을 함유하는 화합물이 용해되는 금속의 염일 수도 있다.알루미늄의 전해제조Hall-Heroult process-내부에는 수 인치 두께의 흑연 라이닝을 하여 음극으로 사용하고 양극으로는 탄소봉을 용융염의 상부에서 수직으로 침적 시켜 사용한다. 근래에는 철제통을 통해 위로부터 계속적으로 장입되는 연속양극인 soderberg 전극을 사용한다.-양극에서는 순수한 산소가 역리되는 즉시로 흑연양극물질과 반응하여 CO 와 CO2 가스를 방출한다. Hall 법에서 알루미늄이 음극에 석출되는 이론적인 최소전압을 계산하기 위하여 양극가스는 실직적으로 순수한 CO이고 용융염은 Al2O3로 포화되어 있다고 가정한다.-?????Hall 법에서는 전해조의 전압이 6V에서 30V 이상으로 급격히 상승하는 현상이 관찰되는데 이것은 전해액이 양극을 적시지 않거나 또는 양극과 전해액 사이에 기포가 발생하여 격리될 때 발생한다. 따라서 전해조는 수시로 교반해 주어야 하고, Al2O3를 첨가하여 조업조건을 조절하여야 한다.플루오르의 전해제조전해욕 : KF ? 2HF이론분해전압 : 2.87 V (at 25℃)At 4000~6000 A 용량의 전해조-플루오르 생산량 : 3.3 ~ 4.1 kg/h-전류효율 : 93 ~ 97 %양극효과 방지를 위해 저농도의 플루오르화리튬이나 플루오르화칼슘을 첨가유기전해Kolbe's reac
    공학/기술| 2006.05.20| 16페이지| 1,000원| 조회(740)
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  • [나노화학공정]나노기술과 화학공학
    1. 나노기술이란나노는 10억분의 1을 나타내는 단위로, 난쟁이를 뜻하는 고대 그리스어 나노스(nanos)에서 유래되었으며 1나노미터(nm)는 10억분의 1m로, 머리카락 굵기의 약 8만분의 1크기로 수소원자 10개를 나란히 늘어놓은 정도이다.나노기술은 나노기술은 물질의 크기가 대략 수 100nm 일 때 나타나는 새로운 현상 및 특성을 이용하는 기술로써 수 100nm scale 은 분자 혹은 원자 수준으로써 초미세 극한 기술이다. 나노미터 수준에서 물체들을 만들고 조작하고 물질의 크기가 작아짐으로써 얻을 수 있는 정보 저장 및 처리의 극대화를 이용하는 기술이라고 할 수 있다. 나노미터란 1미터를 10억 개로 나눈 길이에 해당하며, 금속 원자 서너 개를 나열한 정도의 크기다. 또한 나노미터는 현재의 반도체를 만드는 데 쓰는 마이크론 기술에서 사용되는 마이크로미터의 1000분의 1에 지나지 않는다. 이 정도면 나노기술이 얼마나 정밀하고 세밀한 기술인지 알 수 있을 것이다.2. 나노기술의 역사1952년 양자역학의 기초를 확립시킨다는 과학을 통한 한 개의 전자 및 원자의 인위적으로 제어할 수 있는 장치의 제조는 어려울 것이라 기술하였고 많은 사람들은 이러한 생각을 받아들였다. 그러나 1959년 Feynman은 그의 미래 지향적 언급에서 “There's plenty of room at the bottom." 이라 하여 당시에 불가능하다고 생각되던 단일 전자, 원자 및 분자의 제어가 20세기 안에 가능해질 것을 예시하였고, 실제로 그의 예상대로 1981년 Binnig 와 Tohrer가 STM을 사용한 원자 및 분자 조작이 가능하다는 것을 밝혔으며, 1985년에 Likharey는 단일전자 트랜지스터(sinngle electron transsistor)를 통해 전자 한 개의 조작이 가능하다는 것을 보여주었다.2000년 미국의 클린턴 대통령이 NNI(National Nanotechnology Initiative) 전략을 발표, 나노테크놀로지를 국가 경제 및 안보를 위한 최우선 전략과제의 하나로 공식 인정을 하면서 세계의 이목을 집중시켰다. 그리고 2003년 11월, 미국의 부시 대통령이 향후 4년 간 나노테크놀로지 연구개발에 37억 달러를 투자하겠다는 문서에 최종 서명했다. 이 서명이 갖는 의미는 미국의 2004년도 예산 가운데 의료와 군사프로젝트를 제외한 연구분야 중 투자금액이 최고라는데 있지만, 이보다는 앞으로 나노기술이 미래에 국가의 운명을 좌우할 차세대 기술이라는 점을 미국이 분명히 했다는 점이다. 모든 과학기술과 경제분야를 주도하는 미국이 정부 차원에서 향후 나노기술에 박차를 가할 예정임에 따라 미래산업에 대한 기술 주도권은 한층 그 경쟁이 심화될 것이다.3. 나노기술의 특징나노 결정은 그 크기 변화에 따라 그 물리 화학적 성질에서 매우 주목할 만한 변화를 가져온다. 결정의 크기가 작아지면 전체 원자에 대한 표면원자의 비가 크게 증가하며 이러한 결과는 물질의 열역학적 성질에 큰 변화를 일으킨다. 일반적으로 고체 물질의 표면 원자들은 내부 원자들에 비해 자유 에너지에 큰 기여를 하는데 표면원자의 증가는 나노 결정의 열역학적 성질을 변화시킨다. 예전에는 나노 결정의 표면은 매우 불규칙하게 구형, 타원 형태로 존재한다고 여겨졌으나 최근 연구에 따르면 규칙적이고 일정한 형태의 결정구조를 가지고 있는 표면 원자의 조절의 가능성이 제시되고 있다. 만약 표면 에너지의 조절이 가능하다면 매우 중대한 과학적 의미를 갖는다. 표면 에너지의 조절이 가능하게 되면 벌크 결정에서 나타나지 않는 새로운 결합 형태를 갖는 나노 결정의 제조가 가능하게 되고 기존에 존재하지 않던 새로운 형태의 물질 특성의 조작이 가능하게 된다. 나노 결정에 관한 연구는 초기에는 레이저 기화법(laser vaporization)에 의한 기체상 연구가 많이 수행되었다. 이 방법으로는 3~50개 원자 범위의 클러스터를 만들어 전자 구조에서 아주 뚜렷한 변화가 관찰되었다. 그러나 특정 크기를 갖는 나노 결정의 대량합성의 제조는 불가능했기 때문에 구조 성질에 대한 직접적인 관찰이 어려운 문제점이 제시되었다. 한편 이를 보완한 용액상의 반응을 통한 콜로이드 형태의 클러스터 화학에 관한 연구가 시작되었다. 하지만 아직 연구실 수준에 머무르고 있는게 현실이다.4. 나노기술의 접근 방식나노기술의 접근 방식에는 Top-down 방식과 Bottom-up 방식이 있다. Top-down 방식은 하향식 공정으로써 나노미터 수준의 가공을 통해 나노미터크기의 구조체를 인공적으로 형성하는 기술이고 Bottom-up 방식은 상향식 공정으로써 물질의 최소 단위인 원자나 분자를 자유자재로 조작하여 원하는 기능, 구조체를 형성하는 기술이다. 나노기술은 Top-down 방식 보다는 Bottom-up 방식에 기대를 많이 걸고 있는데 Top-down 같은 경우 현재 SDRAM의 최강자인 삼성에서 256GDRAM을 만들려고 한다면, 이론적으로 무어의 제 2법칙(반도체 기술발전에 따른 부대비용 증가)에 따르면 700억 달러에 달하는 비용이 든다고 한다. 이는 연 3만장의 웨이퍼 공정시에 따르는 비용이다. 경제적 효율성에 따라 Bottom-up 방식을 기대하고 있다.5. 나노기술의 응용과 발전현재 나노기술은 전자통신, 의료, 생명공학, 국방, 환경에너지 등 모든 분야에 걸쳐 응용 또는 연구 개발되고 있다. 대표적인 예로 은나노 기술과 탄소나노튜브가 있다. 은나노 기술은 은의 특성을 나노기술에 적용하여 생활용품에 최대한의 청결함을 가능하게 하는 것이다. 은나노 기술을 이용한 세탁기의 경우 은을 전기분해하여 은이온을 세탁물에 방사함으로써 완벽한 살균효과를 거둘 수 있으며, 은나노 코팅이 되어 있는 식가나 냄비등의 가전제품들은 병균이 잠시도 머무를 수 없게 한다.강도가 강철의 100배에 달하며 열전도율은 다이아몬드보다 높은 탄소나노튜브의 경우 전자제품의 다양한 분야에서 유용하게 사용될 수 있는데, 이를 전자총으로 사용할 경우 평면 모니터가 되며 모니터에서 나오는 전자파를 흡수할 수도 있다. 그리고 가전제품에 소재로 사용될 경우 정전기 발생을 억제하는 역할을 한다. 또한 현재보다 훨씬 수명이 긴 전지를 만들거나 절대 부러지지 않는 테니스 라켓이나 골프채를 만드는데 사용될 수도 있다.나노기술의 발달로 인해 이제 머지 않은 장래에 인류는 단지 손목시계 크기 만한 장치 속에 CD 열장의 분량에 해당되는 엄청나게 많은 정보를 입력하여 가지고 다닐 것이다. 한편 인류의 삶을 지구 밖에서도 영위할 수 있게 되기를 꿈꾸며 그 꿈에 의해 움직여가는 미 항공우주연구소(NASA)의 가장 당명한 목표는 유인 우주선을 화성에 보내는 것이라고 한다. 이러한 꿈이 실현이 되려면 스스로 생각하고, 실험하며, 학습도 할 줄 아는 이른바 스마트(인공지능) 화성탐사선의 개발이 가능하여야 하는데 이러한 스마트 탐사선은 무게 2g, 부피 1cc, 전력 소모량 0.05watt 정도가 되어야 한다고 한다. 이러한 수치는 일전에 보낸 화성탐사선의 무게가 80000g 이고 부피는 50000cc, 전력 소모량이 300watt 인 점에 비하면 상상을 초월하게 소형화가 되지만 성능은 오히려 전보다 훨씬 더 증가하게 되는 셈이다.나노기술을 응용해 마이크로미터 크기의 의료용 스마트 수중탐사선을 제작하여 이 탐사선들이 현재의 내시경들을 대체하여 진단, 치료, 예방 등 중요 의료행위에서 상상을 초월하는 맹활약을 할 수 있다. 또한 나노기술의 발달은 생명과학의 발전에 크게 기여하여 여러 가지 장기를 인공적으로 저렴하게 제작하여 낡은 장기를 대체하는 의료기술이 발달하여 인류는 수명을 획기적으로 늘릴 수 있게 될 뿐만 아니라 무병 장수의 천복을 누리게 될 것이 가능해 질 것으로 예견되고 있다. 나노기술의 발달은 또한 통신장비들의 극소형화를 진행시켜 지금과 같이 손에 들고 다니는 핸드폰은 사라지고 안경, 귀거리, 장신구, 심지어는 체내에 심어놓은 마이크로칩들이 개인 통신장비를 대체하게 될 것으로 전망되고 있다.미국의 나노기술에 대한 열기에 질세라 이웃 나라인 일본과 중국, 유럽 각국에서도 국가 장래에 대한 사활을 걸고 정부 주도로 나노기술 개발에 대한 조직적이고 과감한 투자를 기울이고 있는데 우리나라 과학기술부에서는 『국가 나노기술 종합 발전 계획안』을 마련하여 국가차원에서 체계적인 나노기술 확립에 착수하고 있다.이 계획안에 의하면 향후 10년 동안 정부 1180억원, 민간 1850억원, 총 3030억원의 연구비를 나노기술 분야에 투자한다고 한다.6. 두 얼굴의 나노지금까지 살펴본바와 같이 나노기술은 선진국들이 목표로 하는 사회에 다가갈 수 있게 하는 유일한 방법이다. 에너지 환경 기술의 개선으로 지속 발전이 가능하게 할 것이고 반도체, 정보통신 기술의 발달로 유비쿼터스 네트워크 사회를 이루게 할 것이며 건강한 생명사회를 구현하여 오래오래 편하고 행복한 삶을 살 수 있도록 해 줄 것이다. 모든 사람들이 나노! 나노!!를 외칠 때 우리는 그들과 같이 맹목적으로 나노를 칭송해야 하는 것인가.. 물론 나노가 우리에게 더 없는 행복을 가져다 줄 것은 자명하다. 하지만 나노기술에도 문제점이 있다.먼저 대량 실업 문제를 들 수 있다. 모든 삶이 자동화 되 가면 산업도 그리 될지는 만무하다. 앞으로 공장에선 사람의 모습이 보이지 않을 것이다. 노트북 컴퓨터와 휴대폰으로 공장이 운영될 것이도 모든 것은 컴퓨터가 알아서 제어를 할 것이다. 이렇게 되면 인부는 필요없게 된다. 앞으로 복지가 얼마나 좋아질지는 모르겠지만 이런 대량 실업문제는 지금 현재도 골치를 썩고 있는데 앞으로 더 악화될 것은 불을 보듯 뻔하다.
    공학/기술| 2006.03.28| 7페이지| 1,000원| 조회(1,332)
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  • [공대 실험] 디벤잘 아세톤 실험
    ABSTRACT이번 실험의 목적은 벤즈알데히드와 아세톤을 2:1의 몰 비로 혼합하여 알돌 축합을 통해 디벤잘아세톤이라는 생성물을 얻는데 있다 . 디벤잘아세톤을 생성하는데 벤즈알데히드와 아세톤이 2:1의 몰비로 반응을 하기 때문에 몰비를 2:1롤 한 것이다.실험은 물과 95% 에탄올 용액에 수산화나트륨(촉매)을 녹인후 용액이 냉각되고 난 뒤에 벤즈알데히드 1.6ml와 아세톤 0.6ml를 피펫으로 첨가한 후 죽 모양의 반응물이 생성될 때까지 계속 플라스크를 흔들어 주었다. 그런 다음 생성물을 뷔흐너깔대기에 모아 아스피레이터로 감압해 주면서 물, 에탄올로 세척해주었다. 세척이 끝난 시료를 건조기에서 건조시킨 후 질량을 측정함으로써 수율을 계산했다.수득량이 1.95g으로 예상했던 값보다 많은 양을 얻게 되어 104.17%라는 수율을 나타냈다.오차의 원인으로 여러 가지를 생각해 보았다.첫째, 시료를 첨가할 때 적은 양의 시료를 다루면서 정확한 양을 맞추지 못했던 것 같다.둘째, 축합반응이 끝난 후 순수한 디벤잘아세톤을 얻기 위해 아스피레이터를 작동시키고 물과 에탄올을 이용해 세척했는데 충분한 세척을 하지 않아서 불순물이 조금 남아있게 되었던 것 같기도 하다.셋째, 세척과정이 다 끝나고 난후 디벤잘아세톤을 건조시키기 위해 건조기에 넣어 두었는데 건조 시간에 짧아서 완전 건조가 안 되었을 수도 있다.마지막으로 실험책을 보면 생성물이 다마른 후 아세트산에틸로부터 재결정하라고 되어있는데, 재결정을 하지 않아서 불순물이 조금 남게 되었는지도 모르겠다.첫 실험에서 예상보다 큰 오차는 나타나지 않은 것 같다. 앞으로 실험할 때 오차를 없앨 수는 없지만 더욱 정밀하게 해서 오차가 작게 나오게끔 해야겠다.그리고 이번 실험을 통해 알돌축합이라는 것에 대해 더 자세히 알게 되었다.TABLE OF CONTENTS1. INTRODUCTION----------- 11-1. 실험목적11-2. 관련이론..........83-3. DISCUSSION.......94. REFERENCES------------------------- 101. INTRODUCTION1-1. 실험 목적벤즈알데히드와 아세톤을 이용해 디벨잘아세톤을 얻어내는데 있다.1-2. 관련이론1-2-1. 알돌 축합α위치에 수소원자를 가진 카르보닐화합물과 다른 카르보닐화합물이 반응하여 β-히드록시카르보닐화합물을 생성하는 반응. 알돌첨가반응이라고도 한다.RCH2COR1+R2COR3 ↔ R2R3C(OH)CHRCOR두 분자의 아세트알데히드로부터의 생성물을 알돌이라 하며, 다른 카르보닐화합물 두 분자간의 반응을 교차알돌첨가반응이라고 한다. 산 또는 염기의 촉매로 발생하는 평형반응으로, 역반응을 역알돌축합이라 한다. 에놀의 카르보닐기로의 친핵성첨가반응에 의해 반응이 진행된다. 분자내첨가반응도 일어나며, 1, 4-디케톤에서 5원자고리를 합성하는 반응이 흔히 이용된다. 천연물질 합성에 중요한 반응으로, 탄소-탄소결합을 트레오?에리트로의 어느 입체배치로 하는 것도 가능해졌다. α위치에 수소원자를 가진 니트로화합물도 카르보닐화합물과 같은 반응을 한다(니트로알돌첨가반응). 탈수반응을 수반하는 α, β-불포화카르보닐화합물이 얻어지는 경우도 있다.1-2-2. 카르보닐화합물카르보닐기 >C=O를 가진 화합물. 주로 유기화합물을 말하며, 옥소화합물 ?케토화합물이라고도 한다. 알데히드 ?케톤 ?카르복시산 ?에스테르 ?아미드 ?산염화물 등으로 분류할 수 있으며, 알데히드와 케톤에 공통적인 반응으로서는 히드록실아민 ?치환히드라진과의 반응에 의한 옥심 ?히드라존의 생성, 시안화수소나 아황산수소나트륨의 첨가반응 등이 있다. 또 옥심 ?치환히드라진 등의 시약은 알데히드나 케톤과 반응하여 고체의 유도체를 만들기 때문에 이것들의 확인이나 검출에 사용되며 카르보닐시약이라고 한다.1-2-3. 벤즈알데히드가장 간단한 방향족 알데히드로서, 좋은 향내를 가진 무색의 액체이다. 끓는점은 180℃이 생긴다.1-2-4. 아세톤 (acetone)아세톤(분자식 CH3COCH3, 디메틸케톤)은 가장 간단하고 중요한 케톤으로, 디메틸케톤?프로판온이라고도 한다. 화학식은 CH3COCH3이고 무색의 휘발성 액체, 분자량 58.08, 녹는점 -94.82℃, 끓는점 56.3℃, 비중 0.7908(20℃), 굴절률 1.3590, 인화점 -18℃이다.물?알코올이나 에테르에는 잘 녹는다. 에테르와 비슷한 냄새를 가지며 마취작용이 있다. 환원성이 없으므로 펠링용액과 반응하지 않는다. 목초(木醋) 속에 함유되어 있는데, 생체 내에도 아세톤체로서 혈액이나 오줌 속에 미량 함유되어 있다. 공업적으로 아세톤은 이소프로판올을 산화시켜서 만든다. 염기 존재하에서 카르보닐 기 옆의 α 탄소에 3개의 수소를 가진 디메틸케톤이 할로겐 X2과 반응하여 할로포름(haloform) 즉 트리할로메탄(trihalomethane)과 카르복시산으로 되는 반응을 할로포름 반응이라고 한다. 특유한 냄새가 나는 노란색의 결정성 앙금인 요오드포름, CHI3(녹는점 119‘C)을 생성하므로 요오드포름 반응이라고 한다. 요오드포름 반응은 아세톤과 아세트알데히드와 같이 카르보닐기 옆의 α 탄소에 3개의 수소를 가진 화합물의 검출에 이용된다.*아세톤의 구조CH3-C-CH3∥O*아세톤의 제법 발견제1차 세계 대전이 시작되었을 때 벨로루시 태생의 유태인 바이츠만(Weizmann,C)은 인조 고무를 만드는 실험을 하고 있었다. 그는 열성적인 민족주의자로 유태인의 조국 건설을 위해 온갖 노력을 아끼지 않았으며, 기회는 과학적 연구를 통해 이루어졌다.그 연구란 아세톤(acetone)에 관한 것이었다. 아세톤은 용매로 널리 쓰여 여러 가지 물질의 제조에 사용되었는데, 전쟁 중에는 라이프 소총을 비롯한 여러가지 탄환에 쓰이는 무연 화약을 만드는 데 대량으로 소비되었다.1914년까지는 나무를 밀폐된 용기에 넣고 가열하여 생성되는 증기에서 아세톤을 대량으로 소비되었다. 1914년까지는 나무를 밀폐된 용기에 넣고 가열하여 생성되는 증으로 변화시킨 후 박테리아로 처리하면 약 60%의 부틸알코올과 30%의 아세톤 및 10%의 에틸알코올로 이루어진 혼합물을 얻을 수 있었다. 그러나 아세톤을 인조고무로 변화시킬 수는 없었으므로, 그의 지도교수는 이 우연한 발견에 아무런 가치도 인정하지 않았다.1914년 제1차 세계대전이 일어나자 영국의 육군성은 모든 과학자들에게 군사적 가치가 있는 발견은 무엇이든지 보고하도록 했다. 바이츠만은 아세톤의 제조법을 보고하였으나 아무런 반응이 없다가 2년 후 그것이 중요한 문제로 등장하였다. 포클랜드 해전에서 영국 군함이 발사한 포탄의 일부가 목표까지 다다르지 못하고 중도에서 떨어지고 말았는데, 이것은 무연화약의 제조에 사용된 아세톤이 순수하지 못했기 때문이라고 판단되었다. 이를 계기로 바이츠만은 설탕에서 순수한 아세톤을 만드는 작업에 착수하도록 의뢰받았다.그 때까지 바이츠만이 만든 아세톤은 한 컵 정도에 불과했다. 군수품 위원회 위원장이었던 로이드 조지는 술 증류 공장에서 아세톤을 만들도록 허락해 주었다. 그로부터 많은 어려움 끝에 옥수수에서 채취되는 당분으로부터 한꺼번에 0.5톤의 아세톤을 만드는 방법을 발견하였다. 이리하여 연합국의 공장에서는 전시중의 모든 수요를 충당할 수 있을 만큼의 순수한 아세톤을 생산할 수 있게 되었다. 훗날 로이드 조지가 영국 수상이 되자 그는 바이츠만을 위해 그의 조국 이스라엘을 세우는데 결정적인 도움을 주었으며 바이츠만은 이스라엘의 초대 대통령이 되었다.* 탄소-산소 이중 결합 (C=O)카르보닐 기의 탄소-산소 이중 결합은 산소 원자가 탄소 원자에 비하여 전기 음성도가 크기 때문에 편극(polarize)되어 있다. 카르보닐 기의 탄소 원자는 양으로 편극되어 친전자성(즉 Lewis 산)이므로 친핵체의 공격을 받는다. 그리고 카르보닐기의 산소 원자는 음으로 편극되어 친핵성(Lewis 염기)이다.* 알파수소의 반응성탄소-수소 결합은 안정하고 비극성이며 산성을 띠지 않는다. 그러나 카르보닐기가 존재하면 알파수소가 산성으로 된다. 카르보닐기 어 알콕시화물에 의해 염이 될 수 있다.아세토아세트산에틸(CH3COCH2CO2CH2CH3)의 pKa는 11이므로 에틸알코올(에탄올, pKa=16)이나 물(pKa=15.7)보다 더 산성이다.2. EXPERIMENTAL2-1. 기구 및 시약50 mL 삼각 플라스크, 뷔흐너깔때기, 아스피레이터, 비이커, 피펫, 건조기,수산화나트륨, 95% 에탄올, 아세톤, 벤즈알데히드, 증류수, 거름종이2-2. 실험절차50mL 삼각 플라스크에서 0.4g (0.001mole)의 수산화나트륨을 물 2mL와 95% 에탄올 2mL에 녹인 용액을 준비한다. 용액이 냉각된 후 아세톤 0.6mL (0.024g, 0.008mole)를, 그 다음엔 1.6mL (0.82g, 0.016mole)의 벤즈알데히드를 첨가한다. 노란 탁색이 금방 생겼다가 재빨리 솜털모양의 침전으로 될 것이다. 15분 동안에 걸쳐서 자주 플라스크를 마구 흔들어 준다. 죽 모양의 반응 생성물을 뷔흐너깔때기에 모으고, 그것을 처음엔 물로 세척하고 다음에 약간의 차가운 95% 에탄올로 세척한다. 생성물이 마를 때까지 깔때기를 통해 계속 공기를 불어 넣어주고 어느 정도 건조가 이뤄지면 건조기에 넣어서 더욱 건조시킨다. 정제된 생성물의 수득량은 약 g, mp 110~111℃이다.2-3. 물리상수분자량(g/mol)b.p(℃)m.p(℃)비중벤즈알데히드106179?1.049~1.005아세톤58.8???에탄올46.0778.3-114.50.78932-4. 실험 유의사항1. 죽 모양의 반응 생성물을 세척해줄 때 시약이 녹아서 걸러지는 일이 없도록 물과 에탄올을 차갑게 해줘야한다.2. 수산화나트륨은 피부에 닿지 않도록 하고 피부에 묻으면 즉시 흐르는 물 로 씻어낸다.3. Results & Discussion3-1. Raw data거름종이의 무게(g)1.72건조 후 거름종이와 시료의 무게(g)3.67시료의 무게(g)1.95Table 3-1] Raw data3-2. Result수율(%) ={실험을~통해~얻은~시료의~무게 } over {이론상으로~얻을얻었다.
    공학/기술| 2005.04.28| 14페이지| 1,000원| 조회(1,290)
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  • [전지] 충방전 실험
    1. 실험 목적전지의 기본적인 개념을 이해하고, 이미 제조된 전지로부터 충?방전 실험을 통하여 전지의 충?방전 용량과 구동 전압, 싸이클 특성의 이해와 전극반응을 이해한다.2. 실험 조건활물질량 : 20㎎기준전압 :3. 실험 결과 Data 분석- Origin 프로그램을 사용하여, 조에 해당하는 5조.rfx file을 이용하여 충방전 실험에서 나온 데이터를 분석하였다. 5조.rfxfile을 아래와 같이 Single ASCLL을 이용하여 사용하고자 하는 데이터로 변환하 였다.1. Capacity vs. Voltage Plot.Figure 1. Capacity vs. Voltage plot.위 그래프는 각 Cycle의 Capacity과 step1(충전과정) / step3(방전과정)의 Voltage의 그·래프를 한 워크시트에 나타낸 것이다. Capasity의 경우 실험에서의 활물질량이 20㎎이기 때문에 각 Capacity 값에 5을 곱하여 활물질량을 1g에서의 Capacity 값을 나타내어 주었다. (이 과정은 엑셀 프로그램을 사용하여 5를 곱해주었다.) 그리고 Origin 프로그램을 사용하여 각 데이터를 추출하여 그래프를 도시하였다.2. Cycle Number vs. Discharge Capacity Plot.Table 1. Cycle Number에 따른 Discharge CapacityCycle No.Discharge Capacity[g]10.012820.012930.0127540.012650.0126560.0128Figure 2. Cycle No. vs. Discharge Capacity- 각 사이클에 대한 방전용량(3step)의 마지막 데이터를 추출하여 절대값을 하고, 실험에서의 활물질량이 20㎎이므로 엑셀 프로그램을 이용하여 5을 곱하여 1g에 대한 방전용량을 계산하였다. 그리고 오리진 프로그램을 이용하여 x축에 싸이클수를 y축에 방전용량을 입력하여 도시하였다.3. Capacity fading(용량 감소율, %)기울기 : -0.000228571Capacity fading : 0.0228571 %- 오리진 프로그램의 fit liner(최소자승법)을 이용하여, Cycle No. vs. Discharge Capacity plot에 가장 알맞은 직선을 찾아 그 기울기의 절대값을 이용하여 Capacity fading을 구하였다.Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameter Value Error------------------------------------------------------------A 0.12847 9.78499E-4B -2.28571E-4 2.51255E-4------------------------------------------------------------
    공학/기술| 2005.04.28| 5페이지| 1,000원| 조회(1,740)
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  • [공대] 니코틴추출
    ABSTRACT이번 실험의 목적은 담배속의 니코틴의 함량을 알아보는 것이다. 그러기 위해선 니코틴 추출을 해야 하는데 니코틴 추출을 위해서 분쇄된 담배에 NaOH수용액을 비커에 넣고 잘 저어준 다음 깔때기에 거름종이를 깔고 여과하는 과정을 반복하여 여과 시킨 용액을 에테르로 추출하여 여기에 picric acid로 포화된 메탄올10mL를 가하면 노란색의 nicotine dipicrate가 침전된다. 여과지로 감압여과 시키고 고체생성물을 공기건조 하여 무게를 재어 니코틴의 함량을 구하였다.실험을 하여 얻어진 니코틴의 양을 2.7mg으로 이론상으로 얻어졌어야할 니코틴의 양9.1mg에 턱없이 부족한 양이 나왔다.니코틴의 양이 제대로 얻어지지 않은 이유는 실험기구의 준비가 제대로 되지 못한 점과 실험을 하는 내내 발생했을 자잘한 실수들을 들 수 있다.가장 큰 오차의 원인으로 꼽는 것은 에테르 층을 분리 해낼 때 에멀젼이 섞였을 가능성이 높다는 것이다. 그리고 여러 번의 여과과정을 거쳐야 했기 때문에 여기에서 오차가 발생했을 것이다.여러 번의 여과과정을 거쳐야 해서 시간이 많이 걸리기는 했으나 그리 어려운 실험을 아니었던 것 같다.TABLE OF CONTENTSAbstract ??????????ⅠTable of contents ??????????Ⅱ1. INTRODUCTION ??????????11-1. 실험목적 ???????11-2. 이론 ????????11-3. 유의사항 ????????42. EXPERIMENTAL ??????????52-1. 실험기구 및 시약 ??????????52-2. 실험절차 ??????????53. RESULTS&DISCUSSION ?????????63-1. Raw Data ?????????63-2. 자료처리 ?????????63-3. Discussion ?????????64. REFERENCES ??????????71. INTRODUCTION1-1. 실험 목적이 실험의 목적은 담배의 한 성분인 니코틴의 함량을 알아보는 것이다.1-2. 이론1-2-1. 담배담배는 남아메리카 열대가 원산지이다. 줄기는 곧게 서고 높이가 1.5~2m이다. 잎은 어긋나고 길이가 50cm이며 끝이 뵤족한 타원 모양이고 가장자리가 밋밋하다. 잎자루는 짧고 날개가 있으며 밑으로 흐른다.담배 잎에서 12종류의 알칼로이드를 발견하였는데, 그 중에서 니코틴의 함량이 가장 많고 놀리코틴, 아나바신, 피페리딘 등을 함유하며, 그 밖에도 루틴, 유기산, 수지, 무기질이 들어 있다. 담배가 건강에 해롭다는 것을 이제는 아무도 의심하지 않는다. 흡연에 의해서 사람의 호흡기로부터 체내에 흡수되는 물질은 연기 속에 함유된 기체와 작은 입자 속에 있다.1-2-2. 니코틴담배의 성분중 함량이 가장 높은 니코틴은 가지과(科)의 식물인 담배에 함유되어 있는 알칼로이드로써 분자식은 C10H14N2이다. 피리딘(고리안에 질소원자 1개를 함유하는 헤테로고리 화합물) 같은 냄새가 나는 유상의 담황색 액체로, 끓는점 247℃(일부 분해), 비중 1.0097이다. 실온에서는 상당한 휘발성을 지니며, 빛이나 공기 및 210℃ 이상에서는 물에 무제한으로 용해된다. 니코틴은 담배의 뿌리에서 합성되어, 우기염과 마찬가지로 증산류에 의해서 식물체를 상승하여 잎에 축적된다. 잎 속에서는 밀산, 시트르산으로 존재하며, 건조중량의 0.5%~0.8% 이상의 잎에 함유되어 있다.니코틴의 영향으로는 강한 독성(毒性)을 지녀 중추신경 및 말초신경을 흥분시키거나 마비시키며, 또 장? 혈관을 수축시키고, 혈압의 상승을 촉진시킨다. 그러므로 이것에 의한 급성중독이나, 흡연에 따른 니코틴 흡수로 생기는 만성중독발생이 문제시되고 있다. 니코틴의 황산염은 노업용 살충제 (니코틴제)로 사용되기도 하며 접촉제? 훈증제로써도 사용한다.또한 아편과 거의 같은 수준의 습관성 중독을 일으키기 때문에 약학적으로는 마약으로 분류되고 있는 물질로 담배를 일단 피우기 시작하면 매 30~40분에 한대씩 피워야만 하는 이유가 바로 담배속에 있는 니코틴 때문이다. 적은 양의 니코틴은 신경계에 작용하여 교감 및 부교감신경을 흥분시켜 쾌감을 얻게 하고. 많은 양의 니코틴은 신경을 마비시켜 환각상태에까지 이르게 한다.1-2-3. 추출원리Nicotine은 두 heterocyclic ring으로 되어 있으며, 두 질소 모두 3차 amine으로서 양성자를 받아 염을 형성할 수 있다. 사실 pyrrolidine 고리의 pKa는 약 8이므로 pH7에서 약 90%정도 protonation되어 있을 것으로 생각되면 바로 이러한 점이 nicotine이 물에 녹을 수 있는 이유이기도 하다. 따라서 담배잎을 강한 염기(5% NaOH 수용액)를 써서 유기 용매에 녹을 수 있는 free amine(H가 붙지 않는 amine)으로 바꾼 후 ether로 추출하면 nicotine을 분리해 낼 수 있다.유기 용매인, ether를 날려 없애면 소량의 다루기 힘들고 바로 정제하기에는 까다로운 oil상리 nicotine이 남는다. 따라서 이것을 picric acid와 반응시켜 염으로 만든 다음 재결정으로 정제한 후 mp를 측정하여 순도를 결정할 수 있다. 담배의 또 다른 성분은 cellulose와 tannic acid인데 이것은 염기성 용액에서 염을 형성하기 때문에 ether에 추출이 안된다. 그 외에 잎의 엽록소가 산화된 물질이 조금 포함되어 있다. 이 물질은 담배의 갈색 색소이다.Figure1. nicotine과 piric acid의 반응Table.1 여러 담배들의 니코틴 함량구 분제품명니코틴 함유량제품명니코틴 함유량국내산담배엑스포(마일드)엑스포(골드)하나로(라이트)하나로(골드)88(골드)88(맨솔)88(라이트)88(디럭스 마일드)청 자에 세(ESSE)심 플0.20.360.651.01.00.800.650.701.40.800.55오마샤리프글로리(라이트)솔솔 GL백자라일락도라지디스장미겟투(GET2)한라산0.700.680.91.00.910.751.00.731.00.880.55외국산담배마일드 세븐마일드 세븐 셀솔보 그(10)벤테이지말보로휘네스피에르 가르뎅겐트(Ks)체레스크라크(마일드)쿠마트로 dif윈스턴탠 더노 버카텐트파트너에 코코스모스아미니스타신 성죠 카하이든켄 빈100고 엽에 프미니타슬립0.90.91.40.621.10.771.010.90.91.01.081.191.10.30.50.60.70.80.90.91.11.11.21.21.21.21.31.4마일드 세븐(라이트)보 그버지니아슬림(라이트)벤테이지(라이트)말보로(라이트)셀 렘(라이트)입생로랑켄 트(마일드)라 크(마일드)던 힐럭키 스트라이크데스더 필드 레귤러다비돌프저스트밀디졸 테울트라케드터 스패셜케빈 85 아일드루나코스모스비스라이트세븐스타봉바이오 렛트캔 빈85썬타임하이라이트토 크서머디0.670.890.710.830.690.700.790.900.91.20.941.481.460.40.60.70.70.80.81.11.11.21.20.91.21.31.41.61-3. 유의사항이 실험은 담배에 정해진 니코틴의 양이 있으므로 실험을 하여 그 양만큼 니코틴을 추출하는데 목적이 있다. 그렇게 때문에 실험을 하는 내내 수득률을 조금이라도 더 높이기 위해 신중하고 꼼꼼해야 한다.특히 에테르를 써서 니코틴을 분리해 낼 때 에멀젼 부분이 섞이지 않도록 유의해야하고 에테르 층이 시간이 지나면서 더 많이 분리되기 때문이 충분한 시간을 두고 관찰을 필요가 있다.ether를 감압장치에 넣고 ether만을 분리해내고 남은 소량의 oil과 고체를 깔때기에 넣고 거를 때 이적은 양의 생성물을 솜이 다 흡수해 버리지 않도록 솜을 아주 적은 양만을 사용해야한다.또 분액 깔때기에서 cock를 자주 열어주지 않으면 압력이 상승하여 cock이 튀어 나갈 수 있으므로 주의해야한다.2. EXPERIMENTAL2-1. 실험 기구 및 시약이 실험에 필요한 실험기구 및 시약으로는 깔때기 , 솜, 감압장치, 분액깔때기, 담배잎8.5g, NaOH수용액, 에테르용액, 메탄올 용액, picric acid등이 필요하다.2-2. 실험 절차먼저 담배의 필터를 벗겨내고 안의 분쇄된 담배잎을 8.5g모았다. 5% NaOH 수용액 100mL와 분쇄된 담배 잎을 비커에 넣고 15분간 저어주었다. 이 혼합용액을 손으로 쥐어 짠 다음에 다시 물 30mL와 담배 잎을 비커에 넣고 잘 저어 준 후 다시 짜주었다. 그리고 사용한 담배 잎을 버리고 얻어진 용액을 가지고 실험을 하였다.이 용액에 아직 남아있을 담배 잎을 제거해내기 위해서 깔때기에 솜을 얇게 깔고 여러 번 여과시켜 주었다. 여과액을 250mL분액 깔때기에 넣고 50mL의 ether로 니코틴을 추출하였다. ether에 니코틴이 녹아 나올 수 있게 흔들어 줄때 분액 깔때기의 압력을 줄이기 위해 자주 cock를 열어주었다. 흔들면서 일정시간이 지나면 이제 ether층이 분리 되는데 이때 이 층을 따로 분리 해냈다. 분리할 때는 물층액에 생긴 emulsion을 ether와 함께 받아내지 않도록 주의해야했다. 이런 방법을 2~3차례 더 반복하여 추출해낸 ether를 모았다.이렇게 얻어낸 ether를 따뜻한 물에 담근 채로 감압장치를 이용하여 ether를 제거해냈다. 소량의 oil과 고체가 남았었는데 여기에 1mL의 물과 4mL의 메탄올을 부어 잘 섞은 후 깔때기에 적은양의 솜을 깔고 여과하였다. 깔때기와 솜을 메탄올로 씻어서 여과액과 합쳐주었다. 이때 여액이 맑아야 하는데 그렇지 않아 한번 더 같은 방법으로 여과해 주었다.이 여과액을 pcric acid로 포화된 메탄올 용액 10ml를 가해주었더니 노란색의 nicotine dipicrate가 침전됨을 확인 할 수 있었다. 마지막으로 얻어진 침전물을 건조기에 넣고 하루 동안 건조시켜서 남은 고체의 무게를 재었다.
    공학/기술| 2005.04.28| 10페이지| 1,000원| 조회(1,427)
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