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[고분자] 열무게 분석법 (TGA)

### 열무게 측정분석 (TGA : Thermogravimetric Analysis) ###1. TGA의 원리열무게 측정분석(Thermogravimetric analysis, TGA)은 온도변화에 따른 시료의 무게변화를 측정하여 분석하는 방법이다.TGA에 의한 온도-무게 변화량의 곡선으로부터 시료의 열 변화 상태를 알고 정성 및 정량 분석을 가능하게 한다. 또한 이 온도-무게 변화량의 곡선은 사용한 시료의 열 안정성(thermal stability) 및 물질의 구성비 등을 나타내고 가열 중에 생긴 중간체의 열적 성질도 나타내주며 가열이 끝났을 때 남은 찌꺼기의 양도 알 수 있게 해준다.2. 장 치TGA에 사용되는 기기는 다음과 같이 구성되어 있다.(a) 정밀도 높은 저울과 가열장치(b) 시간에 따라 온도 상승속도가 일정하도록 조절할 수 있는 장치(c) 기록계여기에 사용되는 열 저울은 다음과 같은 조건을 만족시키도록 제작되어 있다.(i) 열 저울에 달린 가열로는 실온에서부터 1000, 1600 혹은 2400℃ 까지 의 범위에서도 사용할 수 있어야 한다.(ii) 열 저울의 가열로 속에 도가니를 넣은 위치는 항상 일정해야 한다.(iii) 가열로는 대기압에 관계없이 가열할 수 있도록 되어야 한다.(iv) 저울은 가열로로부터 잘 보호되어야 하며 움직이는 부분이 닳지 않도록 하여 무게 측정이 항상 정확해야 한다.(v) 저울은 간단히 그리고 주기적으로 보정할 수 있어서 정확한 결과를 얻을 수 있어야 한다.저울의 종류는 null-point 법과 deflection 법이 있으며 null-point 법은 예민한 촉각 부분이 있어서 저울의 평형대를 조금만 기울여도 감지하여 무게의 변화만큼 전기적인 힘을 발생시켜 그 평형대가 본래대로 돌아오도록 하는 것이다.이 때에 필요한 힘을 직접 혹은 간접적인 방법으로 기록되게 한다.Deflection 방법은 일반적인 분석용 저울에서 볼 수 있는 나선형 용수철, 캔티레버형대, strain gauge, torsion balance 를 사용하여 평형대의 기울임을 무게변화로 기록하게 한 것이다.TGA용 기기에 사용되는 열 저울의 대부분은 Cahn 형의 null-point 원리를 이용한 자기 저울을 사용하고 있다. Cahn 형은 무게를 지시하는 beam에 시료를 달고D'Arsonval galvanometer 원리를 이용한 강도가 크고 정확하며 신빙성이 높고 쉽게 다룰 수 있는 저울이다. 시료 무게가 달라지면 beam 이 휘어지며 photo cell 전류가 변하고, 변한 전류가 증폭되며 beam에 감겨있는 전기줄에 그 전류가 에너지로 가해진다. 이 때 전기줄은 자장 속에 놓여 있으므로 흐르는 전류는 moment 을 일으켜 beam으로 하여금 원상으로 돌아가게 한다. 대체로 저울 몸체 전부가 일정 box에 넣어져 있으므로 box 속의 압력을 10-6 Torr 이하로 내릴 수도 있다.열 저울의 부분품 중에서 시료그릇은 실험결과에 미치는 영향이 대단히 크다. 즉 크기, 모양 및 재료에 따라서 무게 감소곡선이 달라지기 때문이다. 주로 쓰이는 재료는 유리, 석영, 흑연, 알루미늄, 스테인레스 스틸, 백금 등으로서 가열온도, 시료의 양 및 성질에 따라 선택한다. 시료의 양은 1mg에서부터 시작하여 100g 이상도 있지만 주로 5-100 mg 이다.열 분석에 있어서 정확한 온도를 안다는 것은 대단히 중요하며 여러 가지 방법으로 기기의 온도를 측정 혹은 보정하고 있다. 가장 많이 사용하는 방법은 표준 물질이 이루어진 온도에서 무게를 잃게 하여 그 온도를 읽는다. 만약 몇 가지 표준물질을 섞어서 실험하면 여러 온도를 정확하게 읽을 수 있을 것이다.※표준물질로 사용될 재료는 다음의 성질을 갖추어야 한다.(i) 무게변화는 많은 온도범위에서 일어나야 한다.(ii) 무게변화를 일으키는데 에너지가 적게 필요해야 한다.(iii) 주위의 대기나 압력에 대해 무게변화 온도가 영향을 받지 않아야 한다.(iv) 무게변화는 가역적이라야 한다.(v) 표준 물질이 서로 섞여 있어도 무게변화 온도에는 영향이 없어야 한다.(vi) 적은 양의 표준물질을 사용해도 온도변화를 분명히 나타내야 한다.3. TGA의 특성TGA의 특성은 감도가 높은 저울을 이용하고 있으므로 다른 장치에 비하여 정량적인 성질을 연구하는데 적합하다. 무게는 길이 및 시간과 아울러 기본적인 현상의 하나이므로 측정대상이 아주 넓다. TGA는 시료를 연속적으로 가열하여 상태변화를 계속 관찰하므로 이와 같은 동적 열 분석은 짧은 시간에 분석을 가능하게 한다. 이 점이 흡광법이나 X선 분광법과 같은 분석법과는 크게 다른 특성이다.4. TGA의 응용은 매우 광범위하나 요약하면 다음과 같다.⑴ 무기물, 유기물 및 고분자 물질의 열분해⑵ 고체상태 반응 (solid-state reaction)⑶ 액체의 증발 및 고체의 승화⑷ 물질의 열분해 (pyrolysis)⑸ 시료 속의 수분 또는 휘발성 성분의 측정⑹ 증발 또는 승화의 속도⑺ 탈수와 흡수의 연구⑻ 특수한 반응속도 연구 등고분자 물질에 대해서는 TGA의 원리를 이용하여 가열하는 동안 시료 중에서 휘발되는 용제, 가소제, 열분해 생성물 등에 의해 일어나는 무게의 변화를 측정할 수 있다. 또한 TGA를 활용하면 첨가제 및 공중합물의 조성 분석과 열 안정성을 조사할 수 있다. 조성은 고분자에 포함되어 있는 수분, 용제, 가소제등의 함량측정이나 고온 (900℃ 이상)에서 산화된 후의 잔류량의 측정으로부터 알아 낼 수 있다. 또한 각 고분자들의 열분해특성이 다른점을 이용하여 공중합체의 상태를 조사할 수 있다.열 안정성에 대한 분석은 시료 주위의 기류를 변화시키면서 열분해에 의한 무게의 감소량 혹은 산화반응의 메카니즘 및 반응속도를 구하여 난연제의 효과, 산화 방지제등에 의한 효과등을 비교 검토하는데 활용된다.

공학/기술| 2005.05.26| 3페이지| 1,000원| 조회(6,147)

TGA, 열 무게 분석법, 열 측정

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[화학공학 고분자] 시차 주사 열량법 (DSC) 평가B괜찮아요

###시차주사열량법(DSC : Differential Scanning Calorimetry)###1. DSC의 정의Differential Scanning Calorimetry(DSC)는 물질의 전이 현상과 관련된 온도와 열흐름(heat flow)을 시간과 온도의 함수로 측정하는 기기를 말한다. 즉 온도를 변화시켜 가면서 시료로부터 또는 시료로 흐르는 열의 양을 측정하는 것을 말한다.2. DSC의 구조Fig. 1 Heat flux DSC Fig. 2 Power compensating DSCFig. 1 Heat flux DSC Fig. 2 Power compensating DSCFig. 1은 열흐름 DSC로 열을 두 접시에 가하고 시료와 기준물질에 흘러들어간 열의 차이를 센서가 측정하여 두 접시의 온도차이를 측정하는 것이다.Fig. 2는 전력보상 DSC로 시료와 기준물질을 각각 가열로에 넣고 일정한 속도로 온도를 올렸을 때 시료가 흡열을 하면 그와 똑같은 에너지를 시료의 가열로에 공급하며, 발열을 하면 그만큼의 에너지를 기준물질의 가열로에 공급한다.즉, 온도를 올리면서 두 개의 가열로 안의 시료접시의 온도를 같게하는 것이다.3. DSC의 원리 및 목적어떠한 물질에 열을 가해 주면 물리적 변화나 화학적인 변화가 단독으로 혹은 복합적으로 일어나게 된다. 용융이나 비등같은 물리적인 변화는 그 물질의 종류와 온도에 따라 일어날 수 있다. 또한 분해나 반응(산화, 환원, 이성화 등)과 같은 화학적인 변화가 고온에서 일어난다. 일반적으로 열법분석이란 프로그램된 온도변화에 따라 가열되면서 발생하는 물질 또는 그 물질의 반응 생성물의 물리적 성질을 온도함수로서 측정하는 일련의 방법들을 말한다. 미지의 시료가 가열될 때 일어나는 물리적, 화학적 변화에 대한 자료를 분석함으로써 그 물질을 정성, 정량적으로 분석 할 수 있다. 또한 그 물질이 안정화 될 수 있는 최대 온도를 측정할 수 있다. 측정되는 변수와 온도변화 프로그램에 따라 열두 가지 이상의 열법분석법이 알려져 있다. 이들 방법은 고분자, 약품, 점토, 광물, 금속 및 합금과 같은 공업생산물에 대한 연구와 품질관리 등에 널리 이용된다. 열법분석으로 많이 쓰이는 방법은 열무게법(thermogravimetric analysis, TGA), 시차 열법분석(differential thermal analysis, DTA), 시차주사 열량법(differential scanning calorimetry, DSC)등이 있다이중 시차주사열량법이 대표적으로 실험실에서 사용되는데 시차주사열량법(differential scanning calorimetry, DSC)은 시료물질과 기준물질을 조절된 온도 프로그램으로 가열하면서 이 두 물질의 열량의 차이를 시료온도의 함수로 측정하는 열분석법을 말한다.열량곡선으로부터 얻을 수 있는 정보로는 유리전이온도, 결정화 온도, 융점, 결정화도, 용융열, 분해온도, 반응열, 활성화에너지, 비열 및 열용량, 흡착 또는 탈착열 등이다.본 실험에서는 용융방사를 하기 위하여 시료의 열적 특성(특히 용융온도)을 시차주사열량법으로 시료를 열분석한다.* 시차주사열량법(differential scanning calorimetry, DSC)의 장치작동 원리.시차주사 열량법(이후 DSC)는 시료물질과 기준물질을 조절된 온도 controller를 이용하면 가열하면서 이 두 물질에 흘러 들어간 열량의 차이를 시료온도의 함수로 측정하는 열분석 방법이다. DSC는 두 물질 사이의 에너지 차이를 측정하는 점에서 두 물질 사이의 온도를 측정하는 DTA(differential thermal analysis)와 근본적으로 다르다는 점을 상기할 필요가 있다.DSC에서는 두 가지 방법에 의해 데이터를 얻고 있다. 전력보상 DSC법에서는 시료물질과 기준물질을 두 개의 다른 가열기로 가열하면서 이들 물질의 온도를 선형적으로 증가 또는 감소시키면서 두 온도를 항상 같아지도록 조절한다. 열흐름 DSC에서는 시료물과 기준물에 흘러 들어가는 열흐름의 차이를 시료의 온도를 선형적으로 증가 또는 감소시키면서 측정한다. 두 가지 모두 같은 정보를 제공해 주지만 두 방법에 대한 기기 장치는 근본적으로 다른다.① 전력보상 DSC전력보상 DSC에는 두 개의 독립된 로(furnace)가 있는데 하나는 시료물질을 가열하고 다른 하나는 기준물질을 가열하는 것이다. 로는 작고 g 단위의 무게이며, 가열, 냉각 속도가 빨라 평형에 빨리 도달하는 특징을 가진다. 로를 큰 온도조절 열상자에 설치한다. 로 위에는 시료집게와 기준집게가 있는데 이들은 두 물질의 온도를 계속적으로 측정하기 위해서 집게 속의 백금저항 온도계가 끼워져 있다. 두 개의 조절회로는 각각 평균온도 조절용 및 시차온도 조절용으로 사용한다.② 열흐름 DSC아래 그림은 시중에서 쉽게 접할 수 있는 열흐름 DSC 전기로의 약도를 나타낸다. 열은 전기로 가열된 콘스탄탄 열전기판을 통하여 시료물질과 기준물질로 흘러 들어간다. 작은 알루미늄 시료접시와 기준 접시를 콘스탄탄 판위에 설치한다. 열은 판을 통하여 두 접시를 거쳐 시료와 기준접시 속으로 들어간다. 시료와 기준 물질에 흘러 들어간 열의 흐름 차이를 콘스탄탄판과 그 판 밑에 부착시킨 크로멜판 사이를 접촉시킬 수 있도록 만든 크로멜-콘스탄탄 열전기쌍으로 측정한다. 두 접시 쪽으로 흘러간 열의 차이가 두 열전기상 접촉의 출력 차이와 직접적으로 비례함을 알 수 있다. 시료 온도는 시료판 밑에 크로멜-알루멜 접촉으로 측정할 수 있다.4. DSC를 이름에서부터의 이해Differential : sample 단독으로만 존재하는 것이 아니라 reference가 필요하다는 뜻이다. 즉 reference와 sample 사이의 열 변화의 차이를 측정한다는 뜻이다. reference라 하여 어떤 특별한 물질을 사용하는 것이 아니라 sample 쪽과 같은 형태의 빈 sample pan을 사용한다. 따라서 reference 쪽은 아무런 변화가 없는데 sample 쪽에서 열 변화가 생기게 되고, 이로 인해서 두 쪽 사이에서 온도 차이가 생기게 된다. 바로 이 온도 차이를 일차적으로 측정하게 된다. 참고로 heat flow 자체를 직접 측정하는 DSC는 없다. 왜냐하면 heat flow를 직접 측정하는 sensor는 지구상에 없기 때문이다. 열 보상형 DSC라고 해서 heat flow를 직접 측정하는 것은 결코 아니다. 지금까지 존재하는 모든 DSC의 일차적인 열 변화는 온도차 이다.Scanning : 물질의 변화를 검색할 수 있는 방법을 다양하게 제공한다는 뜻이다. 즉, 보고자 하는 온도 영역에서 가열 속도, 등온 유지 등을 다양하게 프로그램할 수 있다는 뜻이다. 여기에서 사용할 수 있는 다양한 방법을 얼마나 많이, 얼마나 다양하게, 얼마나 정확하게 제공, 조절할 수 있는 가 하는 것이 기기의 성능과 확장성을 의미한다.Calorimetry : 열량을 측정한다는 의미이다. 측정된 초기의 단위는 mW이고, W/g, J/g, cal/g 등등은 환산된 단위이다.5. DSC의 특징1) 실험자료를 얻는 속도 빠름.2) 재현성이 뛰어남.3) 온도가 계속 바뀌면서 측정했으므로 여러실험에서 실험한 것과 동일한 효과.4) 연구 뿐만 아니라 다른 방법으로 얻은 결과의 비교대상이 됨.6. ThermogramFig. 3 DSC 결과 (PET)Fig. 3 DSC 결과 (PET)시차주사 열량법(differential scanning calorimetry, DSC)장치의 조작방법① DSC와 terminal computer를 ON으로 기동시킨다.② TA를 이용하여 terminal에 software를 기동시킨다.③ reference pan 및 sample pan을 정량하여 준비해 둔다.④ method file을 편집하여 저장한 뒤에 load해 둔다.⑤ 파일로 저장되는 위치 및 파일명을 입력한다.⑥ 실험 방식에 따라 알맞은 purge gas를 열어 둔다.⑦ DSC 실험을 시작한다.⑧ 얻어진 파일을 확인하여 Analyzer로 분석한다.7. 실험방법7.1 시료채취(1) Al로 만들어진 시료 팬의 무게를 측정한다.(2) 약 8～10 mg의 시료를 시료용 팬에 넣어 다시 무게를 잰다(3) 정확한 시료의 무게를 계산한다.(4) 시료 팬의 덮개를 덮는다.(5) 시료 팬을 DSC의 가열로 내의 시료 위치에 넣는다.7.2 측정 및 분석(1) 프로그램에 따라 먼저 측정 조건 및 시료 정보를 입력한다.(2) 입력후 [Run] 키를 눌러 측정을 시작한다.(3) 측정된 시료의 열량곡선을 분석한다.7.3 시료명 및 승온온도(1) PE(LDPE, HDPE)(2) MMA/스티렌(3) 스티렌/디비닐벤젠(4) 240℃이하7.4 검토사항(1) 측정된 열량곡선을 통하여 고분자의 용융온도(Tm)을 결정하라.(2) 실험시 가장 주의해야할 사항과 원하는 결과가 얻어지지 못했다면 그 이유를 기록하라.

공학/기술| 2005.05.26| 6페이지| 1,500원| 조회(2,218)

DSC, 시차 주사 열량법, 열 측정

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[인문] 3분력

요즘 독도분쟁으로 인해 일본에 대한 거부감이 조금 생기게 되었다. 그래서 이 책의 저자가 일본인이라는 것에 이 책을 선택하는데 있어 조금의 망설임이 있었으나 ‘물은 답을 알고 있다’의 저자도 일본인임을 알고 선택의 여지없이 읽게 되었다.3분력 (三分力) 이란 한자 그대로 3분의 힘이라는 뜻이다.그럼 무엇을 하는데 3분의 힘이 크다는 것일까? 이 책을 읽으면서 3분력의 힘을 충분히 느낄 수가 있었다. 하지만 대개 이런 주제를 가진 비슷한 부류의 책들이 당연한 얘기를 포장하거나 과장시켜서 말하는 경우가 대부분이다. 물론 3분력이란 책에도 가끔씩 이런 부분이 있어 좀 아쉬웠다.다카이 노부오라는 저자는 일본의 변호사로서 시간 활용의 대가라고 알려져 있다. 3분의 힘이란 것도 3분이란 시간 내에 얼마만큼의 효과를 보느냐는 것이다. 우리가 말을 하는데 있어서 시간이라는 것이 얼마나 중요한지를 강조한다.저자는 우선 대인관계에서 3분력이 갖는 의미에 대해 설명한 후, 3분력을 기르기 위해 고려하고 훈련해야 할 요소들을 설명하였다. 3부에서는 때와 장소에 따라 유연하게 대처하는 변형해 가며 사용할 수 있는 3분 커뮤니케이션 기술을 다루었으며, 4부에서는 '요약력을 키우기, 이상형 찾기, 메모하기' 등 생활 습관 속에 3분력을 기를 수 있는 방법을 소개하였다.책의 내용 중에서도 ‘남의 말을 듣는 것은 내 얘기를 하는 것에 비해 3배 이상의 에너지가 필요하다고 한다’, ‘신은 인간에게 두 개의 귀와 하나의 혀를 선사했다. 인간은 말하는 것의 두 배만큼 들을 의무가 있다 – 제논’ 이 두 문장이 가장 기억에 남는다.3분력 (三分力)이란 단어를 봤을 때 말하는 부분에 관한 내용이라는 건 누구나가 쉽게 알 수가 있을 것이다. 하지만 3분력이라고 해서 3분동안 한 쪽은 말만하고 한 쪽은 듣기만 하는 것은 아니다. 서로 대화하는 것도 충분히 3분력의 한 부분이라고 말 할 수 있다. 이처럼 듣는 사람이 존재하기에 말하는 사람도 있다는 사실을 잊어서는 안 된다. 그만큼 듣는 것도 말하는 것만큼 중요하다라는 걸 말한다.그리고 또 간과해서는 안될 한 부분이 있다. 책에서도 언급한 내용이지만 아무리 화려하고 멋진 말을 잘한다 하더라도 진실성이 결여된 달변(達辯)보다는 눌변이 효과적일 수밖에 없다. 누구나가 너무 완벽한 것을 대하게 되면 거부감이 생기는 심리가 작용된 부분인 것 같다.3분력처럼 짧은 시간에 효과적인 말을 하려면 많은 경험과 여러 사람과의 만남을 통한 대화의 연습이 가장 중요하다. 분명 단 시간에 이루어지기란 어려울 것이다. 하지만 끈기와 인내로 노력한다면 3분력은 나에게도 찾아오는 후천적인 능력(能力)이 될 거라 믿는다.마지막으로 ‘사람은 책을 만들고, 책은 사람을 만든다’ 라는 말처럼 이 책으로 인해 나를 한 번 더 갈고 닦을 수 있는 기회가 되어서 너무 좋았다.

독후감/창작| 2005.05.26| 2페이지| 1,000원| 조회(424)

아침형, 3분력, 다카이 노부오

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