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적외선 분광법 평가A좋아요

REPORT제목 : 적외선 분광법(infrared spectrometry)과목명 : 물리화학 실험Ⅰ학 과 : 화학교육과학 번 : 200200409성 명 : 박 성 호제출일 : 2005. 5. 20목 차1. 개 요12. 기초 이론 및 원리12.1 신축 진동 에너지 변화22.2 진동 방식43. 적외선 흡수 스펙트럼의 해석54. 유기 화합물의 적외선 특성 흡수 스펙트럼64.1 알칸 화합물64.2 알켄 화합물64.3 알킨 화합물64.4 방향족 화합물74.5 알코올과 페놀74.6 에테르 화합물84.7 카르보닐 화합물84.7.1 알데히드 및 케톤 화합물94.7.2 카르복시산 및 에스테르94.7.3 아미드94.7.4 산 염화물 및 무수물94.8 아민 화합물104.9 니트릴 및 니트로 화합물104.10 할로겐 화합물105. 기기장치115.1 광원115.2 시료부115.3 단색화 장치115.4 검출기125.5 기록계135.6 시료의 처리 및 측정 방법145.6.1 기체시료145.6.2 액체시료145.6.3 고체시료156. 적외선 분광법의 응용156.1 물질의 구조 확인156.2 반응 속도 및 반응 과정의 연구166.3 수소 결합의 검정166.4 정량 분석 및 순도 측정161. 개 요최근, 다른 분광법과 마찬가지로 비약적인 발전을 하고 있는 적외선 분광법(IR)은 분자의 작용기에 의한 특성적 스펙트럼을 비교적 쉽게 얻을 수 있을 뿐 아니라, 특히 광학 이성질체를 제외한 모든 물질의 스펙트럼이 서로 차이가 있어, 분자 구조를 확인하는 데 결정적인 많은 정보를 제공해 준다. 따라서, 적외선 분광법은 무기 및 유기화학은 물론 화학의 모든 분야에서 현재 널리 이용되고 있다.적외선은 파장에 따라 세 가지 영역으로 크게 나눌 수 있다. 즉, 가시광선부에 가까운 짧은 파장의 근적외선 영역(near IR, 0.78～2.5㎛), 중간 정도의 적외선 영역(IR, 2.5～15㎛) 및 원적외선 영역(far IR, 15～200㎛)이다. 분자에 중간 영역 적외선의 2.5～15㎛ 정도에 해당하는 빛을 쬐 정의된다. 에너지를 흡수하여 임의의 r만큼씩 결합이 늘어나면 자연히 위치 에너지는 증가하게 되며, r에 따라 V는 1 또는 2, 3, 4의 상태로 옮아 간다. 이들 각 상태는 에너지 양자화 되어 있다. 식 (1)을 이용하여 각 에너지 양자 상태에서의 진동 에너지를 구하면 다음과 같다.여기서, Evib0 ＝를 영점 에너지(zero point energy)라 하는데, 이것은 에너지를 흡수하지 않더라도 분자는 정지된 상태로 있지 않고 항상 움직이고 있다는 것을 의미한다.이제, 분자가 에너지를 흡수하여 V ＝ 0 에서 V ＝ 1인 상태로 진동을 할 때 진동 에너지 변화를 구해보면,V ＝ 0 → V ＝ 1ΔEvib1 ＝ Evib1 － Evib0 ＝(기준 진동)이 되고,V ＝ 0 → V ＝ 2 ΔEvib2 ＝ 2hvV ＝ 0 → V ＝ 3 ΔEvib3 ＝ 3hv ………… (6)이 된다.식 (6)에서, V ＝ 0에서 V ＝ 1로 전이할 때의 진동을 기준 진동(fundamental vibration)이라 하고, V ＝ 0 에서 V ＝ 2, 3, 4 … 로 전이할 때를 과진동(overtone vibration)이라 한다. 과진동의 에너지는 기준 진동의 정수배로서 대단히 크기 때문에, 일어날 수 있는 확률이 비교적 낮다. 실제로는 과진동에 의한 스펙트럼은 잘 관측되지 않으며, 비록 관측된다 하더라도 흡수띠의 세기가 비교적 약하기 때문에, 특수한 경우를 제외하고는 보통 IR 스펙트럼의 해석에서 제외된다. 따라서, 식(1), 식(4) 및 식(6)으로부터 V ＝ 0에서 V ＝ 1로 전이를 일으키는 기준 진동만을 고려한 진동 에너지를 구하면,…………… (7)의 관계를 가지므로, 진동 에너지는 결합의 세기 k 및 환산 질량 μ에만 의존한다고 할 수 있다.일반적으로, 화학 결합에서 k값은 단일 결합일 때 5 ×dyne/㎝ 이고, 이중 및 삼중 결합은 단일 결합의 약 2배 및 3배 정도 된다. 그러므로 μ가 일정하고 k가 다른 C ― C, C ＝ C 및 C ≡ C 결합의 세기, 즉 k가 1500～900영역은 신축 진동 및 굽힘 진동에 의한 피크가 겹쳐서 나타나기 때문에 다른 영역보다 스펙트럼이 대단히 복잡하며, 특히 이 영역을 지문 영역(fingerprint region)이라 한다. 우리가 반드시 유의해야 할 점은, IR 스펙트럼의 결과만을 가지고 화합물의 구조를 단정하는 것은 대단히 위험하다는 사실이다. 예를 들어 1720근처에서 강한 흡수피크를 일으켰다면 그 화합물은 틀림없이 카르보닐기(C＝O)를 가지고 있음을 뜻한다. 그러나 C＝O기를 가지고 있는 물질 중에서 이 물질이 알데히드 케톤 또는 유기산 중에서 어느 것인지 알 수는 없다. 왜냐 하면, 이들은 모두 C＝O기를 가지고 있으며, 비슷한 위치에서 흡수를 일으키기 때문에다. 뿐만 아니라, 각 작용기의 흡수 피크 위치는 항상 일정하지 않고 변하게 되며, 또 시료가 순수하면 피크가 비교적 잘 분리되고 예민하게 나타나겠지만, 불순한 경우에는 여러 가지 물질의 흡수로 말미암아 폭이 넓고 분리가 되지 않는 흡수띠가 얻어지기 때문이다.따라서, 그 밖의 다른 특성 피크를 조사하여 확인에 이용하거나, 아니면 UV, NMR 또는 MS 등과 같은 다른 분광법에서 얻은 스펙트럼과 서로 비교하여 해석해야만 한다. 이와 같은 점을 잘 유의한다면 IR 스펙트럼은 실제 여러 가지 점에서 유용한 많은 정보를 제공해 줄 것이다.4. 유기 화합물의 적외선 특성 흡수 스펙트럼여기에서, 몇 가지 유기 화합물의 적외선 흡수 스펙트럼을 화합물별로 요약하면 다음과 같다.4.1 알칸 화합물지방족 포화 탄화수소인 알칸 화합물의 스펙트럼은 비교적 간단하다.ⓐ -C-H에 의한 비대칭 및 대칭적인 신축 진동 흡수 피크가 3000～2850영역에서 2개로 나타난다.ⓑ -C-H의 굽힘 진동에 의한 피크가 1470～1370영역에서 나타난다. -CH3의 경우에는 1450과 1375에서 2개의 피크, 그리고 -CH2- 는 1465㎝-1에서 1개의 피크만이 얻어진다.4.2 알켄 화합물ⓐ =C-H 신축 진동 흡수 피크는 3100～3000㎝-1에서 나화합물은 공통적으로 존재하는 C=O의 신축 진동에 의하여 1850～1650㎝-1영역에서 대단히 강한 흠수 피크가 나타난다. 그러나 C=O 흡수기는 결합되어 있는 원자나 분자단 등에 의하여 예민하게 영향을 받는다. 예를 들면, 예스테르의 C=O는 비교적 높은 1735㎝-1에서 나타나는 데 비하여, 아미드의 경우에는 1690㎝-1의 낮은 에너지에서 흡수를 일으킨다.이것은 에스테르에서 C=O에 결합된 -OR의 전자끌기 효과로 인하여 C=O의 산소 원자에 있는 비공유 전자쌍을 C=O결합에 제공해 줌으로써 C=O의 결합세기가 증가하게 되기 때문이다. 그러나 아미드의 경우에는 C=O의 산소보다 질소의 전기 음성도가 낮으므로, 질소의 비공유 전자쌍을 제공해 주기 때문에 일어나는 공명 효과로 C=O결합의 세기가 약화되는 데 기인한다. 이와 같은 경우 이외에도, C=O의 신축 진동에 영향을 주는 몇 가지 주요 인자들이 있다. 이것을 좀더 자세히 고찰하면 다음과 같은 네 가지를 들 수 있다.ⓐ 컨주게이션 효과(comjugation effect)C=C 결합에서 α,β-unsaturated ketone형(C=C-C=O)인 경우, 컨주게이션 효과로 인하여 C=O 결합의 세기가 감소함으로써 약 30㎝-1정도 낮은 에너지 옮김을 한다.ⓑ 고리 크기의 효과(ring size effect)몇 가지 고리형 케톤 화합물의 피크를 보면, C=O기가 고리 바깥에 있을 경우(exocyclic), 고리의 크기가 감소할수록 높은 에너지 옮김을 하고 있다. 이것은 고리의 크기가 작을수록 고리 스트레인(ring strain)이 증가하기 때문이다. 즉, 고리의 크기가 작을수록 고리 안의 C-C결합의 성격이 sp3에서 sp2또는 sp로 됨으로써 p궤도 함수의 특성이 점점 증가하며, 그로 인하여 C=O결합에서는 오히려 p특성이 감소되는 반면 s궤도 함수 특성이 커짐으로써 결국 C=O 결합 세기를 증가시키기 때문이다. 이와 같은 현상은 고리 밖의 C=C결합에서도 마찬가지의 결과를 나타낸다. 그러나 고리 안의 C=적외선 분광 광도계(IR spectrophotometer)는 주로 겹빛살(double beam) 형으로서 광원, 시료부, 단색화 장치, 검출기 및 기록계의 다섯 가지 주요 부분으로 구성되어 있다. 전체적인 구성은 다른 분광 광도계와 비슷한데, 시료부와 단색화 장치의 순서가 바뀐것이 자외선-가시 광선 분광 광도계와 다른 점이다.5.1 광원적외선 분광 광도계에서 주로 쓰이는 광선은 Nernst goower 또는 Globar의 두가지이다. Nernst golwer는 지르코늄, 토륨 및 세륨과 같은 희토류 금속 산화물에 결합제를 첨가하여 만든 작고 가는 막대이고, Globar는 실리콘 카바이드(Sic)의 가는 막대로서, 이를 약 1000～1800℃ 정도로 가열하면 적외선 영역의 빛이 방출된다. 그 밖에, 최근에 발전되고 있는 Fourier transform-IR(FT-IR)는 He-Ne laser를 광원으로 사용한다.5.2 시료부시료의 용기나 지지체는 적외선을 통과시킬 수 있는 재질이어야 하는데, 시료의 종류 및 물리적 성질에 따라 여러가지 종류의 용기가 쓰인다.5.3 단색화 장치적외선 영역의 빛을 파장별로 정확하고 예민하게 분리하기 위한 단색화 장치는 분광기의 심장부라고 할 수 있다. 일반적으로, 프리즘 또는 회절발(grating)로 빛을 분산시켜 단색광을 얻는데, 이와 같은 장치를 분산형 단색광기(dispersive monochromator)라 한다. 분해능은 회절발이 프리즘보다 비교적 좋은 편이다.적외선 영역에서 사용하기에 적당한 몇 가지 프리즘의 재질을 소개하면 아래의 표와 같다. 이 중에서 NaCl이 2～15μ 영역에서 가장 흔히 사용되는 재료이다. 표에서 KBr을 제외한 대부분의 재료는 물에 잘 녹기 때문에 분광기 내부의 습도가 낮아야 함은 물론, 가능한 한 분광기는 상대 습도가 높지 않도록 (약 40％ 이하) 통풍이 잘 되고 건조한 실험실이나 또는 제습기 및 실내 공기 조절 장치가 설치된 실험실에 설치하는 것이 좋다. 뿐만 아니라, 상대 습도가 높거나 실있다.

교육학| 2005.05.21| 18페이지| 1,000원| 조회(992)

적외선, 분광법, 분광학

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