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[일반화학실험]분광광도계를 이용한 농도 측정 평가A좋아요

< 실 험 보 고 서 >실험제목: 분광광도계를 이용한 용액의 농도 측정실험일자:실 험 자:1. 목적분광광도계를 이용하여 흡광도를 측정하고 미지시료의 농도를 예측한다.2. 원리일반적으로 빛(백색광)이 물체에 닿으면 그 빛은 ① 물체의 표면에서 반사 ② 물체의 표면에서 조금 내부로 들어간 후 반사 ③ 물체에 흡수 ④ 물체를 통과 하는 빛으로 나누어지는데 물체에 의하여 흡수되는 빛의 양은 그 농도에 따라 다르다. 그러므로 이와 같은 빛의 흡수현상을 이용하면 시료용액 중의 빛을 흡수하는 화학물질의 양을 정량할 수 있다. 이와 같이 시료용액 또는 적당한 시약을 넣어 발색시킨 용액의 흡광도법이라고 하는데 주로 자외선 및 가시광선 영역에서 빛의 흡수를 이용한다. 빛이 시료를 통과하게 되면 시료에 의하며 빛이 흡수되기 때문에 빛의 강도는 약해진다. 시료용액을 통과한 빛의 양(T)은 흡광물질이 존재하지 않았을 때의 빛의 강도(IO)에 대한 흡광물질이 존재할 때의 빛의 강도(I), 즉 T=I/IO 로 표시되기 때문에 빛의 투과율은 항상 1보다 작으며 다음과 같이 %로 표시될 수 있다. %T = T×100빛의 투과율은 시료의 농도와 특별한 상관관계를 나타내진 않지만 그 로그함수는 다음과 같이 시료의 농도와 일정한 상관관계를 나타낸다. -log T=K×C 여기서 C는 시료 중의 흡광물질의 농도이고 K는 상수이다. 위의 식에서 -log T를 흡광도(A)라고 한다면 흡광도는 시료의 농도와 특별한 상관관계를 지니게 된다. 그러므로 강도를 비교하여 얻어지는 것이다. A=K×C위의 A = K×C 의 관계를 Beer's law 라고 한다. 하지만 시료의 흡광도는 위에서 설명한 시료중의 흡광 물질의 농도에 의해서만 결정되지 않는다. cuvette의 직경 또는 폭에 따라서 흡광도는 달라진다. 또한 흡광도는 물질 고유의 특성에 따라서도 달라지는데 이것을 몰 흡수계수라고 하며 ε로 표시한다. 그러므로 Beer's law는 다음과 같이 쓸 수 있다.A = ε ×b×c여기서 A는 흡광도, ε는 물질 고 흡광도에 대한 비율이기 때문에 단위가 없으며 시료 중의 흡광물질의 농도와 정의 상관관계를 지닌다. 그러므로 표준용액용액의 농도에 대한 흡광도가 얻어지면 미지농도 시료의 농도를 계산할 수 있게 된다. 그림 3-3은 시료 중의 흡광물질 농도를 측정하기 위하여 표준물질 1.0ppm, 2.0ppm, 3.0ppm, 4.0ppm 농도의 표준용액을 조제한 후 그 흡광도를 측정하여 작성한 standard curve이다. 만약 시료의 흡광도가 0.588을 나타내었다면 이 standard curve를 이용하여 시료 중의 흡광물질농도가 2.7ppm이라는 것을 알 수 있다. 그림 3-4에 보는 바와 같이 흡광도를 측정하는데 있어서 시료 중의흡광물질의 농도가 매우 높거나 낮으면 Beer's law를 따르지 않는다.그림3-3. Standard curve를 이용한 시료중의 흡광물 그림3-4. 흡광물질의 농도가 높을 때의 편차이와 같은 편차는 일반적으로 농도 변화에 따른 화합물의 본질 변화에 기인한다고 할 수 있다. 예를 들면 용액에서 어떤 산, 염기, 염 등은 농도가 희석될수록 그들의 이온화가 증가되는데 이들 이온의 빛 흡수는 이온화되지 않은 분자들의 그것과 다르기 때문이다. 또한 어떤 유기 화합물은 농도의 변화에 따라서 응집되는 경향이 있다. 다라서 흡광도를 측정할 때에는 표준용액을 사용하여 standard curve를 얻은 후 Beer's law가 적용되는, 즉 농도와 흡광도가 정의 상관관계를 나타내는 범위의 농도에서 흡광도를 측정하는 것이 좋다.흡광도를 측정할 때, 시료 용액은 cuvette이라고 불리는 용기에 넣어져 빛의 통로에 놓여지는데 이 때에 가능한 같은 cuvette를 사용하여야 하며, 두 개 이상의 cuvette의 굴절률, 반사율, 내부두께 등의 서로 다르면 시료의 흡광도는 그 물질의 농도 뿐 만 아니라 이들에 의해서도 달라지기 때문이다. 표준화된 cuvette이란 빛에 대한 굴절률, 반사율 그리고 내부두께 등이 동일한 cuvette를 말하는데 일반적인 기준은 빛의 5부두께 등이 달라질 수 있기 때문에 흡광도를 측정하는 기구(분광광도계)내에서 cuvette는 정확한 위치에 있어야 한다. 예를 들면 그림 3-5에서 보는 바와 같이 cuvette의 세로선은 분광광도계 cuvette holder의 세로선에 일치하게끔 놓여져야 한다. Cuvette에는 여러 종류의 흠이 있거나 지문, 용매 등이 묻어 있을 수가 있는데 이들도 역시 흡광도에 영향을 미치기 때문에 잘 닦여져야 한다.분자는 원자와는 달리 그림 3-6에서 보는 바와 같이 광범위한 범위에 걸쳐 여러 파장을 지니는 빛을 계속적으로 흡수한다. 하지만 분광광도 법에 의하여 시료용액 중의 어떤 흡광물질의 농도를 측정하려면 그 물질의 빛을 가장 많이 흡수할 수 있는 빛의 파장, 즉 흡광도가 최대인 파장을 선택하여야 한다. 왜냐하면 흡광도가 클수록 그 물질의 농도를 보다 정확히 측정할 수 있기 때문이다. 흡광도가 최대인 파장은 그림 3-6에서와 같이 각 파장(λ)에 대한 흡광도를 측정하는 것에 의하여 쉽게 결정할 수 있다.그림 3-5. 분광광도계에서 cuvette의 올바른 위치 그림 3-6. Hemoglobin의 흡수 스펙트럼그림 3-7. 분광광도계* 기 기흡광광도법에서 빛의 흡광도를 측정하는 기구를 분광광도계(Spectrophotometer)라고 한다. 분광광도계는 그림 3-7과 같은 구조로 되어 있다. 분광광도계의 각 구성성분은 흡광분석의 효율을 크게 좌우하기 때문에 각 구성성분의 기능에 대하여 자세히 이해하는 것이 필요하다. 다음 분광광도계의 주요 부분에 대하여 설명하도록 한다.① 광원(光源,light source) : 시료 중의 흡광물질 농도를 측정하는데 있어서 필요한 파장의 빛을 일정하게 낼 수 있어야 한다. 대부분의 분광광도계는 가시광선 범위의 스펙트럼 분석에는 텅스텐등을 사용하고 있으 며 자외선 범위의 분석을 위해서는 수소등을 사용한다.② 파장선택장치(wavelength selector) : 광원에서 나오는 빛은 넓은 파장 범위의 연석적인 복사선인데 위에 서도 설명한 바와그 강도가 약해지는 반면에 순도가 크면 클수록 측정의 감도(sensitivity)는 더욱 커진다.그림 3-8. 파장선택 장치분광광도계는 파장 선택장치, 즉 프리즘이나 회절격자를 이용하는 단색화장치(monochromator)에 의하여 원하는 파장의 빛만을 시료에 공급한다. 그림 3-8에서 보는 바와 같이 파장선택장치는 회절발(diffraction grating)과 두 개의 slit으로 구성되어 있는데 slit은 회절발의 전, 후에 위치하고 있다. Slit은 불투명하며 광 원에 대하여 직각으로, 좁게 열려 있는데 첫 번 째 slit은 광원으로부터 회절발로 들어가는 빛의 강도를 일 정하게 조절하고 두 번 째 slit은 회절발이 무지개 색으로 분산시킨 여러 파장의 빛 중에서 어떤 특정 파장 의 빛만이 시료 compartment에 들어가게 하는 중요한 역할을 한다. 시료 compartment로 들어가는 빛의 파장은 회절발의 회전에 의하여 시료가 조절될 수 있는데 분광광도계의 외부에는 이 회전을 조절하는 장 치가 있다.③ Cuvette holder와 sample compartment : Cuvette에 담겨진 시료용액의 흡광도가 측정되어 지는 곳으로 파장 선택장치로부터 나오는 일정한 파장의 빛에 의하여 시료가 조사되는 장소를 말하며 외부로부터 빛이 차단되어 있다.④ 검출기(detector)와 지시기(readout device) : 시료용액을 통과한 빛에너지를 전기에너지로 변환하여 시료 용액의 흡광도를 나타내는 장치이다.*Beer's Low용액의 용매가 흡수를 하지 않은 경우에 처음 I0의 세기의 빛이, 농도 c의 용액 속을 l 만큼 진행한 때의 빛의 세기 I는 다음 식으로 정의된다. I=I0 exp(－rcl) 여기서 r는 흡수상수이며, 이 관계를 이용해 광학적으로 용액의 농도를 알 수 있다.*분광광도계의 조작 방법1. 분광광도계의 전원을 연결하고 적어도 15분 이상 예열을 시킨다.2. "dark"라고 표시된 영점 조절 손잡이를 돌려서 계기의 바늘이 “0”에 오도록 한다.. 시료 용기에 바탕 용매를 넣고 뚜껑을 닫은 후 빛 세기 조절 손잡이로 계기의 바늘이 100%투과도(흡광 도0)가 되도록 조절한다.5. 시료가 든 용기를 넣고 뚜껑을 닫은 후 흡광도를 읽는다.6. 분광광도계의 감도가 변하지 않았는가를 확인하기 위하여 위의 4 과정을 반복해서 계기의 바늘이 같은 위치에 오는가를 확인한다.(바늘이 같은 위치에 오지 않으면 (2) 이후를 반복한다.)*주의사항1. 시료용기를 사용하기 전에 깨끗하게 닦고 시료 용액으로 씻어낸다.2. 입사광의 파장을 바꾸기 전에는 언제나 빛의 세기를 최소로 하고, 바탕 용매를 다시 넣어서 투과도가 100%가 되도록 조절해야 한다. 너무 센 빛이 광전관에 닿게 되면 광전관에 손상이 생길 수 있다.3. 시료용기에 손자국이나 지문이 남지 않도록 조심해야 한다.3. 기구 및 시약기구: 비커, 분광광도계, 10ml 눈금실린더, 측정용 시험관, 시험관 받침대, 뷰렛, 스포이드시약: 0.1M CoCl2 수용액* 염화코발트(cobalt chloride)- 화학식 CoCl2. 화학식량은 129.8- 녹는점 724℃(HCl기체 중), 용해도는 34.4g/100g(물 25℃), 비중은 3.35- 쉽게 물에 녹아서 엷은 적색의 용액이 되며, 알코올에 녹아서 진한 청색용액이 된다.- 습한 공기 중에서도 수화(水和)하여 청색에서 엷은 적색으로 변하기 때문에 실리카겔 등의 건조제의 지시약으로서 이용되고 있다그림 3-10 Spectronic 20D+ 그림 3-11Metertek SP-8504. 실험방법(Metertek SP-850 사용시)1. 분광광도계를 일정시간(15분정도)예열한다.2. 분광광도계의 파장을 512nm에 맞춘다.(최대 흡수파장)3. 0.1M CoCl2 표준용액을 30ml 취한 후 5개의 시험관을 준비한다.4. 10ml 눈금 실린더에 0.1M CoCl2 표준용액을 각각 2.0ml, 4.0ml, 6.0ml 8.0ml 취한 뒤 증류수를 가하여 10ml로 묽힌다.5. 분광광도계에 증류수를 채운 시료용기를 넣고, 뚜껑을 닫한다.

자연과학| 2005.10.03| 6페이지| 1,000원| 조회(5,004)

분광광도계, 일반화학, 화학실험, 농도측정

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[일반화학실험]물 탑 쌓기 평가A+최고예요

< 실 험 보 고 서 >실험제목: 물 탑 쌓기실험일자:실 험 자: 학번 학과 이름1. 목적밀도가 다른 액체를 차곡차곡 쌓아서 여러 층짜리 물 탑을 쌓아본다.2. 원리- 비중표준물질로서는 고체 및 액체의 경우에는 보통 1atm, 4℃의 물을 취하고, 기체의 경우에는 0℃, 1atm하에서의 공기를 취한다. 비중은 온도 및 압력(기체의 경우)에 따라 달라진다. 무차원수인데, 고체·액체에 대해서는 그 값이 소수점 이하 5자리까지 밀도와 일치한다. 대부분 비중과 밀도는 그 값이 같다고 생각해도 무방하다.비중을 간단히 측정하려면 부피가 정확히 알려진 눈금의 용기를 선택하여 빈 용기 자체의 무게를 측정한 후 기록하고 다음에 비중을 조사할 액체를 채운 후 무게를 측정 기록하며, 최종적으로 그 용기를 깨끗이 닦아 말린 다음에 증류수를 채워서 무게를 측정하면 두 가지 액체의 순수한 무게를 얻을 수 있다.이렇게 얻은 액체의 무게를 증류수의 무게로 나누면 비중을 얻을 수 있다.밀도에서와 마찬가지로 비중도 측정을 실시한 때의 온도를 명시하여야 정확한 표현이라고 할 수 있으며 비중 측정에서는 단 위가 제거되었다는 점이 밀도와 차이가 나는 점이다.즉, 비중이란 동일한 부피의 증류수와 어떤 미지의 액체를 비교하는데 사용된 순수한 비율이다.- 밀도그 값은 수치상 비중과 거의 일치한다(유효숫자는 5자리 이내). 물질 속의 원자나 분자 배열의 소밀도, 합금이나 혼합물속의 성분비 등을 알아내는 데 이용된다.넓은 뜻으로는 질량 이외의 각종 물리량의 단위부피당 크기, 단위 넓이 당 크기, 단위 길이 당 크기도 말하며, 각각 부피밀도 ·넓이밀도(또는 면밀도) ·선밀도라고 한다. 엷은 판이나 막 모양의 물체, 또는 실 모양의 물체 등에서 질량의 면밀도 ·선밀도를 쓰는 경우가 많다.- 실험원리물체가 뜨고 가라앉는 것은 밀도 차 때문이다. 부피가 같을 때 밀도가 높은 액체가 밀도가 낮은 액체보다 더 무겁다. 따라서 밀도가 다른 액체를 섞으면 밀도 차이에 따라 층을 이루게 된다. 물 위에 물 탑을 쌓는 이 실험도 각 용액에 따라 밀도가 다르다는 것을 이용한 것이다. 밀도는 액체만 갖는 성질이 아니다. 부피가 같을 때 무거운 것일수록 밀도가 높기 때문에 일반적으로 고체, 액체, 기체의 순으로 밀도가 높다.설탕과 물로 탑을 쌓을 수 있는 것은 설탕이 물에 녹으면 부피는 조금만 변하는 반면에 설탕이 녹는 만큼의 질량이 증가해서 각각 다른 밀도를 가진 액체로 되기 때문이다. 따라서 밀도가 높은 액체를 아래에, 밀도가 낮은 액체를 위로 오게 하여 순서대로 차례차례 쌓으면 서로 섞이지 않고 층을 이루게 된다.3. 기구 및 시약기구: 저울, 약수저, 비커, 유리막대, 시험관, 시험관 받침대, 파스퇴르 피펫시약: 설탕, 수성물감, 증류수 (또는 물)설탕은 포도당과 과당이 결합한 이당류로서 꽃, 과실, 종자 등에 유리상태로 널리 존재하며, 특히 사탕수수와 사탕무에는 고농도로 들어있어 이들의 즙을 농축하여 결정화시켜 얻으며 효모에 의해 발효되는 당이다.설탕은 알파-디-포도당(α-D-glucose)의 C1의 글리코시드성 수산기와 베타-디-과당(β-D-fructose)의 C2의 글리코시드성 수산기 사이에서 글리코시드 결합을 하기 때문에 유리상태의 글리코시드성 수산기가 없으므로 α, β 당의 이성체가 존재하지 않고 온도변화에 따른 감미의 변화가 없어서 감미가 안정하므로 감미도의 표준물질로 사용된다.설탕은 산이나 효소로 가수분해 되어 포도당과 과당이 각각 한 분자씩 생긴다. 이때 우선성인 설탕은 가수분해 되어 포도당과 과당의 등량혼합물로 되고 혼합물의 비선광도는 좌선성이 큰 과당의 영향을 받아 -19.9°로 된다. 이와 같이 우선성의 설탕이 가수분해 되면 그 선광성이 변하므로 설탕의 가수분해를 전화라 하고, 포도당과 과당의 등량혼합물을 전화당이라고 한다.파스퇴르피펫 = 소량의 용액을 그다지 정확히 취하지 않아도 될 때 사용한다.또는 한 방울씩 침전으로써 떨어뜨릴 때 사용한다.4. 실험방법1) 밀도가 다른 여러 가지 설탕물 (용액) 만들기1. 250ml 비커에 각각 100ml의 물을 담는다.2. 물이 담긴 비커에 설탕을 각각 0g, 5g, 15g, 25g을 넣고 번호를 붙인다.(0g→1번, 5g→2번, 15g→3번, 25g→4번)3. 설탕을 완전히 녹인 비커에 각각 다른 색의 물감을 섞어 여러 가지 색깔의 용액을 만든다.2) 물탑쌓기1. 시험관에 파스퇴르 피펫을 이용하여 서로 다른 색깔의 용액을 2가지씩 천천히 넣고 밀도의 차이를 확인한다.2. 밀도가 높은 순서대로 시험관에 물 탑을 쌓아 색깔 별로 다른 물 층이 생긴 것을 확인한다.따라서 시험관 벽면을 타고 흘리면서 천천히 넣어준다.5. 참조- 최신식품학 /- 식품학 / 김5. 결과 및 고찰섞은 용액밀도가 높은 용액빨강/파랑빨강빨강/초록빨강빨강/무색빨강파랑/무색무색파랑/초록초록초록/무색초록밀도가 높은 순서 : 빨강?초록?무색?파랑설탕을 이루고 있는 물질인 글루코오스는 -OH 결합을 많이 가지고 있는데 여기서 산소가 -극을 띠고 수소가 +극을 띠어 수소결합을 하게 된다. 극성을 띄는 분자들이 모여 있으면 서로 인력이 작용하게 되는데, 물에 설탕이 잘 녹는 이유는 물분자와 설탕분자 모두 극성을 띄어 물분자와 설탕분자 사이에 인력이 작용하기 때문이다.

자연과학| 2005.10.03| 3페이지| 1,000원| 조회(1,736)

실험, 일반화학, 물탑쌓기

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[일반화학 실험]반응열과 헤스의 법칙 평가A+최고예요

< 실 험 보 고 서 >실험제목: 반응열과 헤스의 법칙실험일자:실 험 자: 학번 학과 이름1. 목적열량계의 사용법을 익히고, 고체 수산화나트륨과 염산의 중화반응에서 발생하는 반응열을 측정하며, 헤스의 법칙(총 열량 일정의 법칙)을 확인 해 본다.2. 원리(1) 엔탈피열역학특성함수의 하나. 기호 . 열함량(heat content) 또는 열함수(heat function)라고도 한다. 로 정의된다.(는 내부에너지, 는 압력, 는 부피). 계(系)의 내부에너지의 증가 는 외부에서 공급된 열량 와 외부에서 이루어진 일 (가 된다)의 합계이며, 따라서 정의로부터()그러므로 압력이 일정한 조건에서는외부에서 공급된 열량이 엔탈피증가 로 된다. 계 중에서 화학변화가 일정압력(또는 일정온도인 경우도 많다)에서 일어나고 그것에 따라서 열량이 흡수되면 는 양, 또는 흔히 볼 수 있듯이 열량이 방출되면 음이 된다.(2) 헤스의 법칙물리적 또는화학적 변화가 일어날 때 어떤 경로를 거쳐 변화가 일어나든지 관계없이 반응에 관여한 총 열량은 보존된다는 법칙이다. 1840년 G.H.헤스가 실시한열화학의 기초적 실험에 의하여 발견되었다. 예를 들면 기체 상태의 수소와 산소가 반응하여 수증기가 될 때 내놓는 에너지는 57.8㎉이지만, 물이 될 때 내놓는 에너지는 68.3㎉이다. 이렇게 10.5㎉ 만큼 차이가 나는 것은 물이 수증기로 기화할 때 필요한 열인기화열또는증발열때문이며, 전체 반응에서 수소와 산소가 어떤 경로를 거치든 반응에 따르는 총 열량은 변함이 없다. 이 법칙은 나중에에너지보존법칙의 한 형태인 것이 알려져 총열량보존법칙이라고도 한다. 이 법칙을 이용하면 실제 일어나지 않는 반응에 대해서도 관여하는 에너지가 얼마인지를 계산할 수 있다. 또한반응열을 직접 측정하는 것이 곤란한 경우라도, 다른화학반응식의 조합을 이용하여 그 반응열을 산출할 수 있다. 예컨대, 메탄 CH4가 C＋2H2 → CH4 에 의하여 합성되었을 때의 반응열은 다음 3가지반응식에 의하여 구할 수 있다.2H2＋O2 → 2H2O ----------------------- (1)C＋O2 → CO2 --------------------------- (2)CH4 ＋2O2 → CO2 ＋2H2O ----------- (3)즉, (1)＋(2)－(3)에 의하여 C＋2H2 → CH4 의 반응식을 구할 수 있으며, 동시에 반응열도 구할 수 있다.(3) 상태량(상태함수)물질계의 거시적인 상태에 따라 임의적으로 정해지는 양. 온도, 압력, 체적, 내부 에너지 등이 그 예이며 반대로 이들의 상태량의 값을 지정함으로써 상태가 정의된다.(4) 반응열어떤 반응을 할 때 방출하거나 흡수되는 열로, 반응물의 에너지와 생성물의 에너지의 차이이다. 즉,화학반응은 일반적으로 열의 출입을 수반하는데, 어떤 반응계가 화학반응에 수반하여 방출 또는 흡수하는 열을 말한다. 반응열이 방출될 때를발열반응, 흡수될 때를 흡열반응이라고 한다. 보통열화학반응식에서, 발열반응인 경우에는 우변에 양의 값으로 나타내고, 흡열반응인 경우에는 음의 값으로 나타낸다. 그러나 열역학적으로 생각할 때, 발열반응계의 열 함유량은내부에너지가 그만큼 감소한 것이므로, 반응열은 음이다. 예를 들면, 기체인 수소 2몰(㏖)과 산소 1몰이 반응하여 액체인 물 2몰을 생성할 때의 열화학방정식은,2H2 +O2 → 2H2O +136.634㎉가 되는데,2H2 +O2 → 2H2O ΔH=－136.634㎉라고 해도 된다.일반적으로 반응열은 25℃, 1기압일 때 측정하기 때문에 정압반응열이라고도 한다. 이에 대하여 일정한 부피에서 측정한 경우를 정적반응열이라고 한다. 또, 반응의 종류에 따라생성열·연소열·중화열·수화열·용해열및증발열등이 있다.3. 기구 및 시약기구: 100ml 비커, 열량계, 온도계, 눈금실린더, 저울시약: 0.5M NaOH, 0.5M HCl, 0.25M HCl, NaOH(s)* 시약조사 *수산화나트륨(sodium hydroxide)? 화학식 NaOH. 나트륨의 수산화물, 화학식량 40.0? 완전 탈수시킨 NaOH의 녹는점 328℃보통 약간의 수분 들어있어 318.4℃? 비중 2.13, 끓는점 1390℃? 조해성 강하여 공기중에 방치하면 습기와 이산화 탄소 흡수하여 탄산나트륨 되어 그 결정을 석출.? 물에 잘 녹으며 용해할 때 대량의 열을 발생시키고, 수용액은 강한 염기성을 띤다.염화수소(hydrogen chloride)? 화학식 HCl. 수소 H와 염소 Cl의 화합물? 화학식량은 36.5? 녹는점 －114.2℃, 끓는점 －84.9℃,? 비중(액체)은 1.265(측정온도 －113℃)? 무색의 자극적인 냄새가 나는 발연성 기체.? 물에 잘 녹아 염산이 된다. 알코올·에테르·벤 젠 등에도 잘 녹는다.4. 실험방법(1) 반응 1의 반응열 측정① 100ml 비커의 무게를 재고 열량계에 넣는다.② 0.25M HCl 50ml을 열량계의 비커에 넣고 온도를 측정한다.③ NaOH 0.5g을 측정하여 비커에 넣고 흔들어 녹인다.④ 용액의 최고온도를 기록한다.⑤ “용액+비커”의 무게를 측정한다.⑥ 반응열을 계산한다.(2) 반응 2의 반응열 측정① 실험 (1)에서 0.25M HCl 대신 물 50ml을 사용하여 위와 같은방법으로 계산한다.(3) 반응 3의 반응열 측정① 10ml 비커의 무게를 재고 열량계에 넣는다.② 0.5M HCl 25ml을 열량계의 비커에 넣는다.③ 눈금실린더에 0.5M NaOH 25ml을 넣고 두 용액의 온도가 거의 같아질 때까지 기다려 온도 를 측정한다.④ NaOH 용액을 HCl 용액에 쏟아 넣는다.⑤ 용액의 최고 온도를 기록한다.⑥ “용액+비커”의 무게를 측정한다.⑦ 반응열을 계산한다.5. 참조- 화학용어사전 / 화학용어사전 편찬회 / 일진사 / 2005- 표준일반화학실험 / 대한화학회편 / 천문각 / 1999 / p101~105- 간추린 일반화학 / 노봉오 / 조선대학교출판부 / 2003/ p58~64- 현대일반화학 / Oxtoby, Gillis, Nachtrieb 박영동, 김용록, 정낙철 공역/ 자유아카데미/2004/p259~264- 일반화학실험 / 박면용 외 편저 / 탐구당 / 1997 / p101~1036. 결과100ml 비커의 무게(g)0.25M HCl 온도(℃)NaOH의 무게(g)상승한 최고 온도(℃)비커+용액의 무게(g)용액의 무게(g)온도 변화(℃)(상승한 최고온도-0.25M HCl의 온도)비커에 의해 흡수된 열량(J)(유리의 비열×비커의 무게×온도변화)용액에 의해 흡수된 열량(J)(용액의 비열×용액의 무게×온도변화)총 방출된 열량(J)(비커에 의해 흡수된 열량+용액에 의해 흡수된 열량)NaOH 몰수(mol)(무게/분자량)NaOH 1몰당 반응열(J/mol)(총 방출된 열량/NaOH의 몰수)반응1) NaOH(s)+H+(aq)+Cl-(aq) → H2O(l)+Na+(aq)+Cl-(aq)---------------------ΔH1100ml 비커의 무게(g)물의 온도(℃)NaOH의 무게(g)상승한 최고 온도(℃)비커+용액의 무게(g)용액의 무게(g)온도 변화(℃)(상승한 최고온도-물의 온도)비커에 의해 흡수된 열량(J)(유리의 비열×비커의 무게×온도변화)용액에 의해 흡수된 열량(J)(용액의 비열×용액의 무게×온도변화)총 방출된 열량(J)(비커에 의해 흡수된 열량+용액에 의해 흡수된 열량)NaOH 몰수(mol)(무게/분자량)NaOH 1몰당 반응열(J/mol)(총 방출된 열량/NaOH의 몰수)반응2) NaOH(s) → Na+(aq)+OH-(aq)---------------------------------------ΔH2반응3) Na+(aq)+OH-(aq)+H+(aq)+Cl-(aq) → H2O(l)+Na+(aq)+Cl-(aq)--------------ΔH3100ml 비커의 무게(g)용액의 온도(℃)상승한 최고 온도(℃)비커+용액의 무게(g)용액의 무게(g)온도 변화(℃)(상승한 최고온도-용액의 온도)비커에 의해 흡수된 열량(J)(유리의 비열×비커의 무게×온도변화)용액에 의해 흡수된 열량(J)(용액의 비열×용액의 무게×온도변화)총 방출된 열량(J)(비커에 의해 흡수된 열량+용액에 의해 흡수된 열량)

자연과학| 2005.05.28| 5페이지| 1,000원| 조회(1,206)

반응열, 일반화학, 헤스

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[일반화학 실험]화학양론

< 실 험 보 고 서 >실험제목: 화학양론실험일자:실 험 자: 학번 학과 이름{1. 목적반응물과 생성물의 질량으로부터 화학반응식의 계수를 계산할 수 있다. 이 실험에서는 구리와 질산은을 반응시켜 은과 질산구리(Ⅱ)를 얻은 다음 반응물과 생성물의 질량을 측정하고 이러한 질량의 데이터로부터 화학반응식의 계수를 구한다.2. 원리화학반응에 관여하는 반응물에 있는 각 원소의 원자 수는 생성물에 있는 같은 원소의 원자수와 같아야 한다.2H2+O2■2H2O이 화학반응식에서는 2분자의 수소(4원자)가 1분자의 산소(2원자)와 반응하여 2분자의 물을 생성한다.1 6.02 1023개의 탄소원자는 실제로 12g 의 탄소 12이다.(아보가드로의 수)2 어떤 원소의 6.02 1023개 원자의 질량을 그램으로 나타낸 것을 그 원소의 g 원자량이라 한다.3 화합물에 대하여 6.02 1023 화학식 단위를 g 으로 나타낸 질량을 화학식량이라 한다.· 질량보존의 법칙 :화학 반응은 질량 보존의 법칙에 따라 일어난다.즉 반응물에 있는 원자수는 반응 후 생성물에 있는 같은 원소의 원자수와 같아야 한다.· 아보가드로 수(1 mol의 정의) :몰은 탄소 12의 0.012 킬로그램에 있는 원자의 개수와 같은 수의 구성요소를 포함한 어떤 계의 물질량이다. 몰을 사용할 때에는 구성 요소를 반드시 명시해야 하며 이 구성요소는 원자, 분자, 이온, 전자, 기타 입자 또는 이 입자들의 특정한 집합체가 될 수 있다.아보가드로 수 = 6.02 X 1023· g원자량 : 어떤 원소 1 mol의 질량을 gram으로 나타낸 것· 화학식량 : 화합물 1 mol의 질량을 gram으로 나타낸 것· 어떤 순수한 물질의 무게를 알 때 몰수를 구하는 방법몰수 = 무게/화학식량 또는 g원자량3. 기구 및 시약기구: 버너, 스탠드, 고리, 석면, 쇠그물, 눈금실린더(25ml), 건조오븐 또는 가열램프, 유리막대, 깔때기, 거름 종이, 저울(감도 0.01g), 씻기병시약: 구리줄(5~10cm), AgNO3(1~2g), NaCl(2~3g), 6M HNO3(10ml), 6M NH3(aq)(1ml), 0.1M AgNO3(aq)(3ml), 아세톤* 시약조사 *질산은(AgNO3)· 무색 무취의 투명한 판상 결정.· 녹는점 212 , 비중 4.352· 단백질 응고작용으로 피부. 조직 등을 부식시킴.· 보존할 때는 마개를 잘 닫고 차광저장.· 극약(劇藥)으로 치사량 10g.암모니아(NH3)· 상온에서 자극성 냄새를 갖는 무색의 기체· 화학식량 17.03, 녹는점 －77.7 , 끓는점 33.4· 밀도(기체인 경우) 0.771g/ (0 , 1atm),비중(액체인 경우) 0.817) 측정온도 －79 )· 결정계는 등축정계, 용해도 89.9g/100㎖(물 0 )· 물에 잘 녹아(부피로 약 1000배 녹는다) 암모니아 수가 된다.질산(HN03)· 무색의 자극성있는 냄새의 발연성 액체· 분자량 63.0, 녹는점 －42 , 끓는점 83 ,· 비중 1.502(실온), 굴절률 1.397염화나트륨(NaCl)· 녹는점보다 높은 온도에서는 휘발성이 높고, 기체 상태에서는 단일 분자로 존재· 녹는점 800.4 , 끓는점 1413 , 비중 2.164, 굴절 률 1.5443아세톤(CH3COCH3)· 특이한 냄새가 있는 무색의 액체· 녹는점 -94.3 , 끓는점 56.5· 비중 d20 = 0.792, 증발열 125cal/g (56.5 ){· 인화성이 있으며, 혈액이나 오줌 속에 조금 있다.4. 실험방법1. 첫 번째 실험과정1 먼저 기록할 데이터표를 준비한다, 깨끗한 비커(250ml)를 말려 준비한다. 비커에 A라고 표시하고, 0.01g 까지 무게를 잰 다음 기록한다. 실험에서는 계속 같은 저울을 사용한다.2 5~10cm 구리줄의 무게를 0.01g 까지 재서 기록한 다음 그림과 같이 갈고 리를 만들어 한쪽 끝을 비커에 건다. 나머지 줄을 작은 시험관 주위에 감는 다.3 0.3g의 AgNO3 결정을 비커 A에 담고 무게를 0.01g 까지 잰다.*주의!: AgNO3은 피부나 옷 등에 닿으면 검은 점이 생기므로 폴리글러브를끼고 실험할 것4 비커에 절반 정도 증류수를 붓고 AgNO3 결정이 모두 녹을 때까지 유리막 대로 젓는다. 다음에 구리줄을 이 용액 속에 모두 넣고 몇 분 뒤 그 결과를 관찰한다.2. 두 번째 실험과정5 구리줄을 들어올리고 비커를 흔들면서 생성된 찌꺼기를 씻기병의 증류수로 헹궈 씻는다.6 씻은 구리줄을 아세톤이 들어 있는 비커에 넣어 적신다. 구리줄에 묻는 아세톤을 종이로 묻혀 낸 다음 건조시키고 그 무게를 0.01g까지 잰다. 구리줄을 다시 시약병에 넣는다.7 B라고 써 붙인 비커를 준비하고 비커 A의 용액을 비커 B에 붓는다. 비커 A의 결정에 3~5ml의 AgNO3 용액을 가하고 남아 있는 구리입자와 반응하도록 천천히 젓는다. 결정이 깨뜨려지지 않게 한다. 젓는 것을 멈추고 결정을 가라앉히고 액체를 가만히 따라 버린다. 결정은 10~15ml의 증류수로 두 번 또는 세 번 천천히저으면서 씻는다. 6M NH3(aq) 한 방울로 씻은 후 용액에 가한다, 마지막으로 씻은 용액에서 푸른색이 없어지면 구리가 모두 제거된 것이다. 푸른색이 남아 있으면 증류수로 계속 가볍게 씻고 상등액을 따라낸 다음결정을 보관한다.8 비커 A를 건조 오븐에 넣는다(실험이 끝날 때까지).3. 세 번째 실험과정9 건조한 AgNO3을 비커 A에 넣고 비커(이미 첫 번째 실험에서 비커 A의 무게는 쟀다.)의 무게를 0.01g까지 재고 기록한다. 10~15ml의 증류수를 가하고 AgNO3가 모두 녹을 때까지 젓는다.⑩ 깨끗하게 씻은 비커 B를 건조시킨 다음 무게를 재고 기록한다. 여기에 2g의 NaCl을 가하고 비커와 그 속 의 내용물의 무게를 0.01g까지 잰다. 다음에 이 비커에 10~15ml의 증류수를 붓고 고체가 녹을 때까지 천천히 젓는다.{⑪ AgCl의 흰색 침전이 생긴다. 비커 A를 그림1-1과 같이 장치한 석면 쇠그물 위에 놓고 액체가 맑아질 때 까지 천천히 가열한다.{⑫ 한 장의 거름종이 무게를 0.01g까지 재고 기록 한다. 거름종이를 접어서 깔때기에 끼우고 깔때기 를 그림1-2와 같이 장치한 다음 비커 A의 맑은 용액을 거르고 비커 B에 거른 액을 받는다.⑬ 씻기병으로 비커 A를 씻고, 씻은 물을 거름종이 에 천천히 붓는다. 비커 A의 침전을 5~10ml의 증 류수로 다시 씻는다. 거름종이와 그 속의 물질을 비커 A에 주의하여 넣는다. 거름종이와 그 속의 물질을 포함한 비커 A와 거른 약을 포함한 비커B를 다음 실험 때까지 건조 오븐에서 건조시킨다.{ⅰ) 거름종이 접는 법거름종이는 그림과 같이 두 번 접은 후 바깥쪽의 끝을 약간 잘라내고 깔때기 속 에 넣고 용매로 적셔주어 깔때기의 벽에 완전히 밀착되도록 한다.ⅱ) 깔때기의 사용법깔때기의 끝은 비커의 벽에 접촉시켜 거른 액이 튀지 않도록 한다.5. 참조- NAVER, EMPAS, YAHOO 백과사전- 일반화학실험 / 권규혁 외9명 / 형설출판사 / 2001 / p7, 8- 표준일반화학실험 / 대한화학회편 / 천문각 / 1994 / p20, 21- 간추린 일반화학 / 노봉오 / 조선대학교출판부 / 2003- EZ Chemistry 일반화학 / 고현정, 두현기, 류재현, 장재욱, 최상묵 / 군자출판사 / 2004- 일반화학 / 정만태, 강영식 이송주, 노기환 / 학문사 / 2000

자연과학| 2005.05.28| 5페이지| 1,000원| 조회(2,046)

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[일반화학 실험]얇은 막 크로마토그래피 평가A좋아요

< 실 험 보 고 서 >실험제목: 크로마토그래피실험일자:실 험 자: 학번 학과 이름{1. 목적시료와 용매의 분배차이를 이용하여 크로마토그래피의 원리를 이해하고 혼합물을 분리할 수 있다.2. 원리{{크로마토그래피(chromatography)란 흡착제에 대한 친화도의 차이, 즉 분별 흡착 현상을 이용하여 혼합물을 분리하고 정제하여 정성 및 정량 분석하는 방법이다. 고정상의 끝에 혼합물을 spotting하고 용매를전개시키면 혼합물의 각 성분은 분리되어 몇 개의 띠를 형성한다. 이는 이동상과 고정상의 친화도에 따라 각 성분이 분배되는 정도가 다르기 때문이다. 즉, 고정상에 강하게 결합한 성분은 고정상에 존재하고, 약하게 결합한 성분은 이동상을 따라 빠른 속도로 고정상을 통과한다. 결국 각 성분은 다른 속도로이동하므로 분리된다. 이와 같은 조작을 용리(resolution)라고 하는데, 용리 시간에 따른 각 성분의 농도그래프를 크로마토그램(chromatogram)이라고 한다.1) 크로마토그래피의 종류1 종이 크로마토그래피(Paper Chromatography): 종이를 정지상으로 용매를 이동상으로 사용한다.2 얇은 막 크로마토그래피(Thin Layer Chromatography): 정지상을 입힌 얇은 막에 용매를 흡수시켜 사용한다.3 관 크로마토그래피(Column Chromatography): 정지상을 관에 채우고 용매를 흘려서 전개한다.4 액체 크로마토그래피(Liquid Chromatography): 흡착제를 채운 관에 이동상으로 액체를 사용한다.5 기체 크로마토그래피(Gas Chromatography): 흡착제를 채운 관에 이동상으로 기체를 통과시켜 전개한다.2) 크로마토그래피의 역사크로마토그래피는 20세기 초 소련의 식물학자인 Mikhail Tswett가 발명하였다. 그는 잘게 빻은 탄산칼슘을 채운 유리관에 클로로필과 크산토필 등의 여러 식물성 색소가 섞인 용액을 통과시켜 분리하였다. 분리된 성분은 여러 개의 띠로 나타났다. 그 후 지금까지 다양한 크로마토그래피가 개발되어 복잡한 혼합물을 분리하는데 사용되고 있다.3) 얇은 막 크로마토그래피얇은 막 크로마토그래피는 분배 및 흡착 크로마토그래피가 모두 가능하나 보통 흡착에 의한 것을 많이 사용한다. 흡착 TLC의 고정상은 고체흡착제이다. 이 크로마토그래피에 있어서는 먼저 실리카겔 혹은 알루미나와 같은 고체흡착제를 얇게 바른 유리관을 마련해야 한다. 분석 또는 정제하려는 물질의 용액을 만들고 이 용액을 모세관으로 흡착제를 바른 유리관의 하단 근처에 묻혀 반점을 만든다. 이 관을 전개실의 전개 용매에 담그는데 용매의 액면이 반점밑에 오도록 한다. 그러면 용매는 모세관현상에 의하여 관을 따라 위로 올라가게 되고 시료중의 성분물질들은 서로 다른 속도로 이동하게 된다. 이와 같이 이동상이 고정상을 지나 이동하는 것을 전개라 한다.용매에 대한 용해도가 큰 물질일수록 또 흡착제에 대한 결합력이 약한 물질일수록 빠른 속도로 이동할 것이다. 전개가 끝난 다음에 판 위에는 성분 물질이 분리되어 생긴 몇개의 반점이 용매의 액면에 수직한 일직선상에 늘어서게 된다. 성분 물질이 색깔이 없는 화합물일 경우에는 적당한 발색제를 써서반점을 나타나게 할 수 있다. 성분 물질이 이동한 거리를 용매가 이동한 거리로 나눈 값을 Rf 값이라 부른다.4) 분자의 극성전자에 의해 화학결합이 이루어진다는 것이 화학의 대명제라면, 결합을 이루고 있는 두 원자 사이의 전기음성도 차이가 결합의 극성을 결정하고, 분자에서 원자의 배열이 분자의 극성을 결정한다는 것 또한 화학의 중요한 원리이다. 분자의 극성을 나타내는 쌍극자 모멘트의 크기는 분자의 3차원적 구조와 원소의 전기음성도로 설명할 수 있고 분자사이의 상호작용의 크기도 분자의 극정에 따라 결정되게 때문에 끓는점의 차이도 분자의 극성 정도로 설명할 수 있다.· 극성: 분자의 벡터 합 = 쌍극자 모멘트 0 (결합된 원자들의 전기음성도 차로 인해)· 비극성: 분자의 벡터 합 = 쌍극자 모멘트 = 0극성 분자는 극성 분자끼리, 무극성 분자는 무극성 분자끼리 잘 섞인다.3. 기구 및 시약* 기구 - TLC(Thin Layer Chromatography)판, 50~100mL 비커, TLC챔버, 모세관, UV detector* 시약Methyl Red(MR)- w.t 269.30 m.p - 181 ~ 182- 물에 녹지 않고 알코올이나 acetic acid에 녹는다.- Indicator로 pH 4.4에서 red, pH 6.2에서 yellowMethyl Orange(MO)- w.t 329.34- Indicator로 pH 3.1에서 red, pH 4.4에서 yellowBromothylmol Blue(BTB)- w.t 623.38- Indicator로 pH 6.0에서 yellow, pH 7.6에서 blue.Asprin- w.t 180.16- d: 1.40, m.p: 1354. 실험방법(1) 시료제조- MR, MO, BTB를 각각 소량(1~2mg)취해 에탄올과 물의 1:1 혼합물 3ml에 용해시킨다.- Aspirin을 0.1M 농도로 아세톤에 용해시킨다.(2) 전개용액 제조- 전개용액 A ( n-buthanol : Ethanol : NH4OH = 3 : 1 : 1 )- 전개용액 B ( n-buthanol : Acetic acid : 증류수 = 4 : 1 : 2 )(3) 방법1 TLC 판 위의 1cm 정도 위치에 연필로 선을 긋고 점적할 곳을 표시한 수 모세관을 이용하여 시료를 각각 1회씩 점적한다.(MR, MO, BTB, Aspirin)* 볼펜, 유성펜을 사용하면 안됨* 모세관은 아세톤으로 2-3회 세척 후 재사용함.2 전개용매 A를 TLC챔버에 넣고 약 5mL정도가 되도록 넣은 후 싶판을 홈에 맞게 넣은 후 5~10분간 전개시킨다.* spot이 전개용매에 담궈져 분석물질이 용매에 빠져나가지 않도록 한다.* 전개시 챔버 뚜껑을 덮어 전개용액이 증발되어 조성이 변하는 것을 방지한다.* TLC판의 실리카겔은 인체에 해로우므로 핀셋을 이용한다.3 전개용매가 TLC판의 위쪽(0.5cm남기고)에 도달했을 경우 TLC판을 꺼내어 용액이 올라간 높이를 연 필로 표시하고 건조시킨다.4각 물질의 Rf값을 계산한다.* aspirin은 UV detector(254nm)로 감지하고 신체에 노출 되지 않도록 주의한다.5전개용액 B로 1) ~ 3) 실험을 반복한다.6 미지시료 2개를 점적하여 각각의 전개용액에서 위와 같은 방법으로 전개시킨 후 Rf 값을 확인 후 미 지시료의 성분을 확인한다.전개용매를 다르게 사용한 이유- 전개된 spot의 뭉침 현상을 방지하기 위해, 즉, 전개용매의 극성이 강한 경우 실리카겔상에서 빠르게 전개되어 전개된 spot의 분리가 확연히 보이지만, 전개용매의 극성이 약한 경우 느리게 전개되어 전개 된 spot의 겹침 현상이 있을 수 있음.전개된 Aspirin sopt을 UV detector로 관찰하는 이유- 컨쥬게이션이 많이 되어있는 분자는 가시광선 영역에서 관찰이 되지만, 컨쥬게이션이 적게 되어있는 분자는 UV영역에서 관찰이 되기 때문.- 컨쥬게이션이 되어있지 않은 분자는 발색약을 사용하여 관찰함.컨쥬게이션(conjugation)이란?- 단일결합과 이중결합이 교대로 연결되어 있는 상태5. 참조- 일반화학실험 / 권규혁 외 9명 공편저 / 형설출판사 / 2001 / p67~72- 표준일반화학실험(제 5개정판) / 대한화학회편 / 천문각 / 1999 / p74~79- 간추린 일반화학 / 노봉오 / 조선대학교출판부 / 2003 / p121,122- 일반화학실험 / 김명녀 외 8명 공저 / 청문각 / 1997 / p141,1426. 결과 및 고찰 (BtOH:EtOH = 4:1){시약RfMR2.35/3.7=0.64MO2.65/3.7=0.72BTB3.5/3.7=0.95Aspirin1.65/3.7=0.45미지13.5/3.7=0.95, 2.65/3.7=0.72미지22.65/3.7=0.72, 2.35/3.7=0.64{{{{{{{ (BtOH:EtOH = 1:4){{시약RfMR2.9/3.6=0.81MO3.3/3.6=0.92BTB3.5/3.6=0.97Aspirin2.2/3.6=0.61미지13.5/3.6=0.97미지23.3/3.6=0.92, 2.85/3.6=0.79{{{{{{· 미지시료 1의 성분: BTB+MO· 미지시료 2의 성분: MO+MR실험에서 고정상의 흡착제로는 실리카겔이 사용되었다. 이동상으로는 부탄올과 에탄올을 혼합한 용매를 사용하였다. 전개용매A와 전개용매 B의 실험에서의 Rf값 중 BTB의 Rf값이 가장 크게 나왔다. 이 결과로써 BTB가 고정상인 실리카겔과의 흡착력이 제일 약하고 따라서 상대적으로 비극성에 가깝다는 사실을 알 수 있다. 또한 아스피린이 두 실험값에서 Rf 값이 가장 작게 나왔으므로 고정상인 실리카겔과의 흡착되는 정도가 크다는 것을 알 수 있으므로 실험에 사용된 시료 중 가장 큰 극성 값을 갖는다는 것을 알 수 있다. Rf값을 가지고 상대적으로 극성이 큰 순서를 적어보면, Aspirin MR MO BTB.

자연과학| 2005.05.28| 5페이지| 1,000원| 조회(2,450)

크로마토그래피, 실험, TLC, 일반화학, 얇은막

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