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실험 재결정

재 결 정( Recrystallization )실험날짜 : 9월 18일 실험조원 이종율 이주안 이중원 정다움 정도화 발 표 자 : 이 주 안1. 서 론용 해 도일반적으로 용매 100g 중에 최대로 녹을 수 있는 용질의 g수몰 용해도 용매 lL에 녹을 수 있는 용질의 몰수그램 용해도 용매 1L에 녹을 수 있는 용질의 g수1-1. 용해도1. 서 론1-2. 재결정재결정 를 이용해 원하는 용질을 다시 결정화시키는 방법용해도 차이1. 서 론1-2. 재결정원 리2. 용액의 온도 하강4. 결정의 석출고온의 포화된 용액3. 용액의 과포화상태ⅰ. 재결정을 이용한 순도 높이기1. 서 론1-2. 재결정결정의 크기저온고온고르지 못하고 작은 결정고르고 큰 결정ⅱ. 결정의 모양과 크기조절1. 서 론1-2. 재결정용매선택의 기준온도계수의 적합용질의 녹는점보다 용매의 끓는점이 낮아야 함용매의 끓는점이 낮아야 함용매는 정제하는 물질과 화학적 반응이 없어야 함ⅲ. 용매 선택의 기준1. 서 론1-3. 여과ⅰ. 여과지 접는 법주름 거름종이의 사용은 1)빨리 거를 필요가 있을 때 2)용액 중에 섞인 불순물을 제거 3)많은 양의 액체를 거를 때 * 침전을 회수, 세정에는 부적합1. 서 론1-3. 여과ⅱ. 여과 기구 - 진공여과를 위한 기구1. 서 론1-4. 결정화고온 용매에 물질을 녹임뜨거운 용액을 여과식도록 방치차가운 용액 여과결정을 건조다시 결정을 건조불순물 제거결정을 석출모액으로부터 결정분리흡착된 모액 제거흔적양 용매제거1. 서 론1-4. 결정화139크실렌118아세트산(빙초산)111톨루엔78아세트산 에틸90~150리그로인(Ligroin)56아세톤60~90석유에테르34디에텔에테르80벤젠822-프로판올81시클로헥산78에탄올(95%)77사염화탄소64메탄올40염화메틸렌100물b.p(℃)Solventb.p(℃)Solvent결정화를 위한 일반적인 용매1. 서 론1-5. 시 약아닐린 (aniline)아세트아닐리드 (acetanilide)무수 아세트산 (acetic anhydride)대표적인 방향족 아민카르복시산 무수물의 하나로, 아세트산 2분자에서 물 1분자가 떨어져 나간 조성을 갖는 것.아세트산과 아닐린의 아미드1. 서 론1-6. 유의사항유 의 사 항가연성 용매 불조심용액 사용시 장갑착용함부로 맛보지 말 것에탄올, 아세트 등이 묻으면 뜨거운 물과 비누로 씻어야 함1. 서 론1-7. 실험목적ⅰ. 실험목적 아닐린과 무수아세트산을 이용하여 아세틸화 반응을 통해 아세트아닐리드를 합성하여 아세트아닐리드를 재결정하면 결정체를 얻을 수 있다2. 실 험2-1. 실험재료재료: 아닐린, 무수아세트산, 교반기, 감압기, 활성탄, 비커, 깔대기, 삼각플라스크 마그네틱바, 메스실린더, 거름종이, 비등석 등2. 실 험2-2. 실험방법2-2-1. 용해4ml 아닐린의 무게2. 실 험2-2. 실험방법교반기 사용 온도를 높이면서 교반 무수아세트산 5ml를 천천히 첨가2. 실 험2-2. 실험방법2-2-2. 여과충분한 시간이 지난 후 여과 여과된 용액에는 얻고자 하는 물질이 녹아있음2. 실 험2-2. 실험방법2-2-3. 재결정15분 정도 냉각 결정이 생김감압기를 사용하여 물과 결정을 분리2. 실 험2-2. 실험방법오븐에 건조질량 측정3. 결 과3-1. 결과값Aniline + Acetic anhydride Acetanilide + Acetic acid결 과 값 ◦ 초기 Aniline 의 양 : 3.22g ◦ 석출된 재결정의 양 : 4.275g반 응 식4. 결 론사용된 Aniline의 질량은 3.228g 이 시료의 분자량은 98g/mol Aniline과 Acetic anhydride 혼합 결과 1:1반응이 이루어졌음을 알 수 있음 Acetanilide가 반응물로 생성 결과값이 4.275g의 결정을 얻을 수 있었음분석 이론값과 실험값을 비교한 결과 96%의 효율을 가짐으로써 비교적 일치함을 알 수 있게 되었다.{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2006.11.04| 22페이지| 1,000원| 조회(967)

재결정, 용해도, 여과, 결정화

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