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에스테르

예비보고서1. 서론에스테르는 산(황산, 염산)촉매 하에서 산과 알코올을 직접 에스테르화하거나 산염화물, 산무수물 및 니트릴을 가 알코올 분해하여 만들 수 있다. 때로는 카르복시산의 금속염을 할로젠화알킬 혹은 다른 알킬화 시약과 가열하여 만든다.비누화는 반응결과 얻어진 알코올과 유기산의 확인을 통하여 미지의 에스테르의 구조를 확인하는 수단이 된다.이번 실험에서는 에스테르화 반응이 무엇인지에 대해 알아보고 아세트산의 에스테르화와 아세트산부틸의 비누화를 실험해 본다.2. 실험(1)실험 이론*에스테르(ester)알코올 또는 페놀이 유기산 또는 무기산과 반응하여 물을 잃고 축합하여 생긴 화합물의 총칭으로, 유기산에는 카르복시산이 대표적이며, 좁은 의미로서 에스테르라고 할 때에는 카르복시산에스테르만을 의미하는 경우가 많다. 또한 무기산이란 황산·염소·질소 등을 함유한 산기가 수소와 결합한 산을 말한다. 이를 테면,등을 뜻하며, 유지는 고급 지방산과 글리세롤의 에스테르이다.① 카르복시산에스테르에 포함되는 －COOH기는 알콕실(－OR)과 카르보닐(-CO)이 결합한 것으로서 알콕시카르보닐이라고 한다. 카르복시산에 과잉의 알코올을 넣고 황산과 같은 강한 산의 존재 하에서 탈수 ·축합시켜 만든다.② 무기산에스테르: 유기산에스테르에 대응되는 것으로 황산에스테르·질산에스테르·인산에스테르 등이 있다. 황산에스테르는 황산의 수소원자가 알킬기로 치환된 구조를 가지고 있으며, 수소가 하나만 치환된 산성에스테르 RSO4H와 2개의 수소원자 모두가 치환된 중성에스테르 R2SO4가 있다. 인산에스테르의 경우도 마찬가지이다. 저급 지방산과 저위알코올과의 에스테르는 대부분 방향이 있는 무색 액체로서, 과실 에센스의 원료나 유기물의 용매로서 사용되는 것이 많다.에스테르는 산 또는 알칼리에 의해 가수분해 되어 산과 알코올이 되는데, 특히 카르복시산과 알칼리를 생성하는 가수분해를 비누화라고 한다. 에스테르의 명명법은 산의 이름 뒤에 알코올의 골격인 알킬기의 이름을 붙이는 방법을 사용하는데, 예를 들면 아롤을 얻을 때 묽은 황산을 쓰는 경우가 있으나, 유지와 산이 잘 혼합되지 않으므로 이때는 적당한 에멀션화제를 첨가한다.(2)실험 기구 및 재료25mL 둥근바닥플라스크 , 빙초산, 끓임쪽, 얼음, 분액깔때기, 1-Butanol, 진한 황산, 무수황산마그네슘, 펜탄, NaCl, 벤조산, 메탄올, 디클로로메탄, 포화탄산나트륨 수용액, 깔때기, 아세트산부틸, 수산화나트륨 용액◎1-butanol부탄올은 지방족포화알코올의 일종으로, 부탄 또는 이소부탄의 수소원자 1개를 히드록시기로 치환한 화합물의 총칭이며 부틸알코올이라고도 한다. 화학식 C4H9OH. 분자량 74.12이며 4종의 이성질체가 있다.n-부탄올: 노르말부탄올이라고도 하며, 단지 부탄올이라고 할 때는 이것을 가리키는 경우가 많다. 퓨젤유 속에 존재하며, 특유한 냄새가 나는 무색의 액체이다. 녹는점 －89.5℃, 끓는점 117.5℃이다. 30℃의 물에는 7.08부피% 녹지만, 완전히 섞이지는 않는다.에탄올 ·에테르 등 유기용매와는 임의의 비율로 섞인다. 아세톤부탄올 발효에 의하여 아세톤과 함께 생성되며, 또 옥소(oxo)합성에 의하여 생성되는 부틸알데히드를 거쳐 합성하는 방법도 알려져 있다. 아세트산에스테르인 아세트산부틸은 용제로 사용되며, 프탈산에스테르는 가소제로 쓰인다.◎빙초산(CH3COOH)수분이 적고 순도가 높은 아세트산. 아세트산은 순도가 높을수록 녹는점이 높아지는데, 98%의 것은 13.3℃이고 순수한 것은 16.6℃이다. 따라서 순도가 높은 아세트산은 낮은 실온에서 얼음 상태인 고체가 되므로 빙초산이라고 이름이 붙었다. 식품위생법에 의한 식품첨가물 규격에서 빙초산은 아세트산 99% 이상을 함유해야 되는 것으로 규정되어 있다.빙초산은 아세틸렌과 물의 반응 또는 알코올의 공기산화에 의하여 아세트알데히드를 얻고 이것을 다시 산화시켜 얻는 무색의 액체로서 물과 대부분의 유기용매에 용해되고 수용액은 산성을 나타낸다. 빙초산이 피부와 점막에 닿으면 심한 염증을 일으킨다. 용매 또는 유기화합물의 합성원료로서 많이메틸렌이라고도 한다. 녹는점 －96.8℃, 끓는점 40.21℃이다. 유기화합물의 추출 및 반응용제, 냉매(冷媒) 등에 널리 이용된다.◎펜탄 [pentane]메탄계탄화수소에 속하는 n-펜탄 및 그 이성질체인 이소펜탄과 네오펜탄의 총칭이다. 화학식은 CH3(CH2)3CH3 이며 상쾌한 냄새가 나는 무색 액체이며 녹는점 －129.723 ℃, 끓는점 36.074 ℃이다. 많은 용매에 녹는다. n-펜탄은 펜탄이라고도 하며 석유, 특히 미국산에 많이 함유되어 있다.◎황산 [sulfuric acid]화학식 H₂SO₄인 물질, 또는 그 수용액을 말하며, 보통 후자를 말하는 경우가 많다. 전자에 삼산화황 SO3을 녹인 것은 발연성이 있어 발연황산이라 한다. 또 수용액의 경우는 정확한 구별이 있는 것은 아니지만 90% 이상이 진한 황산이다. 시판되는 진한 황산은 보통 농도가 96%, 비중 1.84, 36N(노르말)이다. 녹는점은 -64 °C ,끓는점은 337°C 이다.◎NaCl나트륨과 염소의 화합물로, 식염, 즉 소금을 말한다. 녹는점은 801 °C, 끓는점은 1413 °C 이다.◎벤조산 [benzoic acid]방향족카르복시산의 하나로 안식향산(安息香酸)이라고도 한다. 화학식 C6H5COOH. 분자량 122.13이다. 끓는점(250 ℃) 이하의 온도(100℃)에서 승화한다. 검 벤조인(gum benzoin:안식향) 속에 유리상태로 존재하는 외에, 페루발삼이나 트루발삼 속에 벤질에스테르로서 존재한다. 무색의 결정으로, 찬물에는 녹기 어렵지만 뜨거운 물에는 잘 녹는다. 아세톤 ·에탄올 ·에테르 등의 유기용매에는 잘 녹으나, 석유에테르에는 녹기 어렵다. 각종 금속과 염을 생성하며, 알코올과 에스테르를 만든다.(3)실험 방법(a)아세트산 부틸; 아세트산의 에스테르화냉각기가 부착된 25ml 둥근 바닥 플라스크에 1-부탄올 3.0ml(2.2g, 0.03mole), 빙초산 5.1ml(5.4g 0.09mole)와 진한황산 0.4ml(0.72g)을 완전히 섞어라. 끓임쪽을 넣고, 혼합물이 끓둔다. 그 결과를 주의해 보라.(c)벤조산 메틸25ml 등근 바닥 플라스크에 벤조산 2.5g(0.021mole)과 메탄올 8ml(6.4g , 0.2mole)을 넣어라. 진한 황산 0.6ml를 플라스크의 벽을 따라 주의 깊게 붓고 잘 혼합되도록 플라스크를 흔든다. 끓임쪽을 넣고 냉각기를 일직선으로 부착하고 1시간 혼합물을 환류시킨다. 실온까지 용액을 식히고 용액을 따라 물 약 5ml와 디클로로메탄 5ml가 들어 있는 깔때기에 넣는다. 2~3ml의 디클로로메탄으로 반응 플라스크 씻어서 분액깔때기에 붓는다. 혼합물을 흔들어 주고 물 층으로부터 유기층을 분리한다. 물 층은 황산과 메탄올이 들어 있다. 물 5ml로 유기층을 씻어주고, 5% 탄산나트륨 수용액으로 씻어 주어 반응하지 않은 벤조산을 제거한다. 마개 없이 우선 그 혼합물을 천천히 흔들어 준 후 마개를 닫고, 더 철저히 흔들어 주어라. 분액깔때기를 거꾸로 해서 마개를 열어줌으로써 내부압력을 완화시킨다. 그 층을 주의 깊게 분리한다.(생성물을 얻을 확신이 있을 때까지 물 층을 보관한다.)(4)주의사항①고농도의 디클로로메탄 증기에 장시간 노출되면 암을 유발할 수 있다. 모든 유기용매와 마찬가지로, 사용 시 환기가 잘 되는 장소에서 작업해야한다.②디클로로메탄이나 펜탄은 끓는점이 낮은 가연성이므로 주의한다.③빙초산은 피부와 점막에 닿으면 심한 염증을 일으키므로 주의한다.3. 참고 문헌유기화학실험-화학교재편찬위원회유기화학실험-신광문화사-정광보,서병수,장승현,임계규 공저최신유기화학실험-진영사-남기대,손주환,김유옥개정판 유기화학실험-자유아카데미-문석식 외 엮음네이버백과사전결과보고서1. 서론에스테르는 산(황산, 염산)촉매 하에서 산과 알코올을 직접 에스테르화하거나 산염화물, 산무수물 및 니트릴을 가 알코올 분해하여 만들 수 있다. 때로는 카르복시산의 금속염을 할로젠화알킬 혹은 다른 알킬화 시약과 가열하여 만든다.비누화는 반응결과 얻어진 알코올과 유기산의 확인을 통하여 미지의 에스테르의 구조를 확인하는 수단이 된다.이번 실험에아세트산 20.4mL, 진한황산 1.6mL를 혼합하여 약 1시간 정도 환류 하였다. 환류를 하는 이유는 용액을 가열하면 증발하기 때문에 냉각기로 증기를 다시 액화시켜서 반응하는 용액을 보존하기 때문이다. 한 시간 정도 계속 환류 시키는데 용액이 끓어서 넘치지 않도록 가열 온도를 적절히 조절해주었다. 그 후 내용물을 얼음중탕에서 식힌 후 물이 담긴 분액깔때기에 넣고 천천히 흔든 뒤 층이 분리 될 때 까지 기다렸다. 아래 물 층을 제거 한 후 포화 탄산나트륨수용액으로 유기층을 세척하고 깔때기의 입구를 마개로 꽉 막고 흔들어주었다. 그런데 마개가 깔때기와 맞지 않아서 흔들 때 꾀 많은 양의 용액이 소실되었다. 이 때문에 결과적으로 이론적 수득량 과의 오차가 꾀 크게 나온 것 같다. 흔든 뒤 마개를 여니 탄산가스가 갑자기 확 나왔다. 이 탄산가스를 제거하고 물 층을 분리한 뒤 소량의 MgSO4로 수분을 제거 한 후 여과 하였다. 그리고 삼각 플라스크의 벽과 건조제에 붙은 에스테르의 손실을 줄이기 위해서 펜탄으로 플라스크를 씻어 씻은 액을 증류 플라스크에 넣고 단순 증류를 하였다. 40°C 정도에서 나오는 펜탄은 버리고 100°C 정도 이상부터 나오는 생성물을 받아야했는데 우리는 좀더 순수한 생성물을 얻기 위해 정확히 119°C 에서 122°C 사이에서 나오는 생성물만 받았다. 그래도 약간이나마 생성물을 얻어서 아세트산에틸과 n-헥산을 1:1로 섞은 용매로 TLC를 찍어보았다. TLC를 찍어보니 UV램프로 잘 보였다. 실험 중간 과정에서 내용물을 손실하여 최종적으로 얻은 생성물은 얼마 되지 않았지만 우리가 원하는 순수한 아세트산부틸(에스테르)을 얻었다고 생각했다.결과적으로 이번 실험은 성공적인 실험이었다.3. 결론에스테르는 산(황산, 염산)촉매 하에서 산과 알코올을 직접 에스테르화하여 만들 수 있다.RCOOH + HOR' ↔ RCOOR' + H2O4. 참고 문헌유기화학실험-화학교재편찬위원회유기화학실험-신광문화사-정광보,서병수,장승현,임계규 공저최신유기화학실험-진영사-남척한다.

자연과학| 2007.11.17| 15페이지| 1,000원| 조회(163)

유기화학, 실험, 에스테르, 에스테르 실험, 에스테르 유기화학

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방향족 화합물들의 니트로화 반응

예비보고서1. 서론니트로 화합물은 그대로 또는 다른 화합물의 원료로서 공업 상 중요한 위치를 차지하고 있다. 니트로화 반응은 고성능 폭약이나 염료, 의약품의 중간물질의 합성에 널리 사용되고 있어 그들의 반응과 이용에 대하여 알아봄으로써 친전자성 방향족 치환반응 전반에 대해 이해하고자 한다.2. 실험(1)실험 이론*방향족화합물분자 속에 벤젠고리를 가진 유기화합물로 이것들은 모두 벤젠의 유도체이다.타르 속에 많이 존재하는데, 반응성은 뚜렷하게 다르다.예를 들면, 지방족화합물의 이중결합에서는 첨가반응이 잘 일어나지만, 벤젠에서는 첨가중합이 일어나기 어렵고 치환반응을 일으킨다. 이것은 방향족화합물의 특성이다. 벤젠 ·크실렌 ·톨루엔 등을 비롯하여 벤젠고리를 2개 이상 함유하는 것도 다수 존재하며, 비페닐 ·디페닐메탄 등과 같이 2개 이상의 벤젠고리가 각각 독립적으로 떨어져 있는 것과, 나프탈렌 ·안트라센 등과 같이 축합 고리식 구조를 가진 것이 있다.*니트로화니트로화란 유기화합물에 니트로기(－NO₂)를 도입하는 반응의 총칭이다. 가장 일반적인 니트로화반응은 알코올의 질산에스테르화반응과 탄화수소 또는 그 유도체의 수소원자를 니트로기로 치환하는 반응이다. 전자의 예로는 글리세롤로부터 니트로글리세린을 얻는 반응이 있고, 후자의 예로는 톨루엔으로부터 니트로톨루엔을 얻는 반응이 있다. 특히 방향족화합물의 니트로화는 염료중간체 ·의약 ·농약 및 폭약 등을 합성할 때의 중요한 단위반응의 하나이다. 이 때의 니트로화는 혼합산(진한 황산과 진한 질산과의 혼합물)을 써서 하게 된다.*니트로화 메커니즘니트로화는 SE2 친전자성 방향족 치환의 가장 중요한 예의 하나이다. 비록 방향족 니트로화 화합물들이 주로 강력한 폭발물 또는 보조 로켓 추진 입자들(TNT, Tetryl)로 사용된다는 용도의 한계가 있지만, 원하는 아민류와 간접적으로는 많은 다른 작용기들(-OH, -CN, -I)의 제조에서 중간체로서 매우 유용하다. 니트로벤젠(bp 209°)은 유기물질의 좋은 용매이며 또한 많은 무기화합왔으며, 대부분의 방향족 물질들에서 활성을 띤 친전자성 종들이 니트로늄 이온, [O=N=O]+ 으로 알려졌다. 이것은 전형적인 니트로화 혼합물에서 질산과 황산들의 가역 반응을 통해 형성된다. 니트로늄 이온에 대한 방향족계에 대한 공격(현저하게 느린 속도 결정 단계)후에 빠른 양성자 손실로 니트로화 유도체를 생성한다.니트로화의 용이성은 존재하는 치환기들의 성질에 의존한다. 즉, 전자를 주는 기들(-OH, -NHCOCH3, -CH3)은 니트로화를 촉진시키고, 전자를 끄는 기들(-NO2, -CO2H)은 반응을 느리게 한다.니트로화 반응은 가역반응이 아니므로 생성물에서의 ortho, meta, para 이성질체들의 분포는 각 위치에서의 상대 치환 속도들에 의하여 조절된다. 일반적으로 치환기들은 3부분들로 나누어진다.① 활성 및 ortho/para 지향성-OH, -OCH3, -NHCOCH3, -CH3, -CH2CO2CH3② 활성 감소 및 ortho/para 지향성-CH2Cl, -Cl, -Br, -I③ 활성 감소 및 meta 지향성-CCl3, -COCH3, -CO2CH3, -NO2, -(NR3)+, -CN, -SO3H(2)실험 기구 및 시약시험관, 진한질산수용액(1.3mL 진한질산과 3mL의 물을 섞어서 만든), 온도계, 얼음, 페놀, 파스퇴르 피펫, 25-mL둥근바닥플라스크, 50-mL둥근바닥플라스크, 허쉬깔때기, 거름종이, 활성탄, 진한염산, 벤조산 메틸, 진한질산, 메탄올, 끓임쪽, 분액깔때기◎황산 [sulfuric acid]화학식 H₂SO₄인 물질, 또는 그 수용액을 말하며, 보통 후자를 말하는 경우가 많다. 전자에 삼산화황 SO3을 녹인 것은 발연성이 있어 발연황산이라 한다. 또 수용액의 경우는 정확한 구별이 있는 것은 아니지만 90% 이상이 진한 황산이다. 시판되는 진한 황산은 보통 농도가 96%, 비중 1.84, 36N(노르말)이다. 녹는점은 -64 °C ,끓는점은 337°C 이다.◎벤조산 [benzoic acid]방향족카르복시산의 하나로 안식향산(安息香酸)(CH3OH)메틸알코올 또는 목정이라고도 하며 가장 간단한 알코올계 유기 화합물이다. 무색의 액체로 끓는점 64.96°C, 어는점 -93.9°C이고, 공기와 섞이면 폭발성 혼합물이 되며, 밝은 빛을 내지 않고 탄다. 또한 매우 유독해서 마시면 실명하거나 죽는다.◎파스퇴르피펫용매나 용액을 옮기는데 쓰이는 것으로 피펫에 눈금이 없기 때문에 정량을 측정하기 힘들지만, 상당히 간편하다. 피펫 머리 부분에 고무마개를 달아 고무를 누르면 용액이 피펫으로 들어오고, 반대로 고무를 누르면 용액이 나가는 원리이다.◎염산염화수소 HCl의 수용액으로 염화수소산이라고도 한다. 동물의 위에서 분비되는 위산의 주요 성분이다. 공업적으로는 염소와 수소에서 직접 합성한 염화수소를 물에 흡수시켜서 만드는데, 이것을 합성염산이라 한다. 또 유기화합물을 염소화할 때 부가적으로 얻는 경우도 있는데, 이것은 부생 염산이라 하며, 불순물로 인해 착색되어 있다. mp. －114℃, bp. －85℃◎질산화학식 HNO₃로 표시되는 물질 또는 그 수용액을 말하며, 보통은 수용액을 가리킨다. 중요한 강한 산의 하나이다. mp. -42°C , bp. 87°C◎페놀방향족고리에 히드록시기 －OH가 결합한 화합물의 총칭이다. 페놀류의 대표적인 화합물인 벤젠의 수소원자 1개와 히드록시기가 치환한 화합물, 즉 히드록시벤젠을 가리킨다. 화학식 C6H5OH, mp. 40.90℃, bp. 181.75℃(3)실험 방법(a)벤조산 o-와 p-메틸의 정제① 큰 시험관(20× 150mm)에 3.3mL의 진한 30% 질산 수용액을 넣는다.② 온도 조절이 중요하므로 온도계를 시험관에 끼워 넣고, 니트로화가 끝날 때까지 그곳에 가만히 놓아둔다.③ 얼음 중탕에서 산의 온도가 5~10°C로 될 때 까지 시험관을 냉각시킨 후, 액화된 페놀 1mL를 한 방울씩 첨가한다. 그 방울들을 떨어뜨리는 사이에 잘 섞이게 하기 위해 시험관을 흔들어 준다.④ 온도를 5~10°C 범위로 유지하기 위해 얼음 중탕을 사용한다.⑤ 모든 페놀이 첨가되면 반응 혼합근 바닥 플라스크를 받개 플라스크로 사용한다. 이때 냉각기에 물을 통과시키지 말아야 한다.⑩ 가열 플라스크를 가열하여 물과 거의 순수한 연노랑의 o-니트로페놀로 구성된 증류물 5~10mL를 수집 한 다음 허쉬깔때기로 결정을 모은다.⑪ 가열 플라스크에 있는 p-니트로페놀과 더럽혀진 산화 생성물들의 지저분한 혼합물인 흑갈색 찌꺼기에 물 5mL와 진한 염산 0.3mL를 첨가한다.⑫ 약 0.3g의 활성탄을 첨가하고 혼합물을 가열하여 끓인다.⑬ 잘 섞은 다음 뜨거운 용액을 젖은 흠이 나게 접은 거름종이를 통해 작은 비커에 거른다.⑭ 얼음 중탕에서 어두운 갈색 여과물을 냉각시키고, 가볍고 연한 황갈색 바늘모양 결정을 허쉬깔때기에 모은다.⑮ 3%염산과 첨가된 활성탄으로부터의 재결정을 통해 거의 백색 생성물을 얻을 수 있다.(b)m-니트로벤조산 메틸① 진한 황산 3mL를 50mL 삼각플라스크에 넣고, 산을 0°C까지 냉각시킨 다음, 흔들면서 벤조산 메틸 1.3mL를 첨가한다.② 필요하다면 얼음-물중탕에서 냉각시켜 내부의 온도를 5~15°C로 유지하면서, 차가운 진한 황산 1mL와 진한 질산 1mL의 혼합물을 한 방울씩 첨가한다. 첨가하는 동안과 모든 산이 첨가된 후 10분 동안 용액을 잘 흔들어준다.③ 정제되지 않은 m-니트로벤조산 메틸을 침전시키기 위해 부순 얼음 10g에 반응혼합물을 휘저으면서 붓는다.④ 생성물을 흡입을 통해 모으고, 거름종이 위에서 2~3mL씩의 물을 사용하여 완전히 씻어 주어 질산과 황산을 제거한다.⑤ 효과적인 세척을 위해 흡입을 풀고 물질을 씻는 액체로 완전히 섞고 흡인하고 결정을 단단히 눌러준다.⑥ 생성물을 약 1mL 정도 차가운 메탄올로 두 번 앞에서 설명한 방법으로 씻고 결정을 완전히 누른다. 적절한 세척으로 용해가 쉬운 ortho 이성질체를 대부분 제거한다.⑦ 생성물은 뜨거운 메탄올 약간을 재결정함으로써 더 정제할 수 있다. 아주 미세한 양의 물질을 결정 씨로 사용하기 위해 남겨 둔다.3. 주의사항① 메탄올은 인화성 물질이므로 화재에 주의한다. 서론실험개요카르보닐길의 가장 유용한 특성중의 하나는 카르보닐기가 관여하는 풍부한 화학이다. 실험을 통하여 이를 알아보고, 더불어 알코올 산화에 대해서서 알아본다실험 목적카르보닐기의 풍부한 화학반응을 알아볼 수 있는 실험을 통해서 2-펜탄올을 하이포아 염소산에 의해 2-펜탄온을 합성하여 본다.2. 실제 실험과정[벤조산 o-와 p-메틸의 정제]① 큰 시험관에 13mL의 30% 질산은 수용액(3ml HNO3m + 10 ml H2O)를 넣는 다. ⇒ 질산은 수용액은 처음 과정했던 실험 용량에서 3배한 양을 썼다.② Ice Base에 넣고 냉각 시킨다. 온도 조절이 중요하므로 온도계를 시험관 에 끼워 넣고 수시로 관찰하였다.③ 액화된 페놀 3mL(역시, 3배 많은 양의 액화 페놀)를 한 방울씩 첨가한다. 이때, 페놀이 쉽게 응고 되어, 한 방울씩 천천히 Dropping하여야 함에도 불구하고, 페놀을 실험기구 가장자리에 묻히지 않으면서 질산은 수용액에 정확히 넣어주는 것이 중요했다.따라서, 액화 페놀을 떨어뜨리면서 그 동안에 잘 섞이도록 하기 위해 시험관을 흔들어 주었다.④ 온도를 5~10°C 범위로 유지하기 위해 Ice Bace에서 계속 넣은 채로 두었다.⑤ 모든 페놀을 첨가하고 나서 반응 혼합물을 30분 동안 실온에 놓아두었다. ⇒ 우리조는 30분동안 실온에 놓아두는 것을 잊어버리고, 바로 물을 혼합물에 넣어 주어서, ①번으로 다시 돌아가 실험을 하였지만, 복잡한 실험 과정이 아니었으므로 다른 조에 비해 늦어지진 않았었다.⑥ 온도계를 치우고 물 30mL를 넣고 흔들어 주어 내용물을 잘 섞어준다.⑦ 반응 혼합물을 냉각시켜서 반고체 유기층을 정지시킨 다음 파스퇴르 피펫을 이용하여 위 수용액 층을 제거한다. 이 세척 과정을 10mL 정도의 물로 두 번 더 반복한다. ⇒ 이 과정이 정교하면서도 아주 중요하여 조심스럽게 실험하였다. Ice Base에 넣어 놓고, 반고체 유기층을 정지시키려고 했지만, 물과 섞여 있는 유기층을 물과 정확히 분리하여 수용액층을 제거 하는 것은

자연과학| 2007.11.17| 9페이지| 1,000원| 조회(258)

유기화학, 실험, 방향족, 니트로화, 니트로화 반응, 화합물 반응

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NMR: Nuclear Magnetic Resonance spectrometer 핵자기공명분광법1.목적핵자기공명분광법으로부터 핵 주변의 전자 궤도함수 및 다른 핵 스핀의 존재 상태등을 추론하게 되는데, 이런 추론으로부터 분자의 전체 구조를 알 수 있다.2. 원리물질을 구성하고있는 수소의 종류와 수에 대한 정보를 알 수 있으며 수소가 존재하는 주변 환경에 대한 직접적인 정보를 얻을 수 있다. 또한, 좀 더 응용하여 다른 원소의 핵들에 대한 정보도 얻을 수 있다. 그러므로, 아직 알려지지 않은 물질의 구조를 규명하는데 유용하며, 알려진 화합물의 구조 확인시에도 사용한다. 자장 강도에 따라 분류하며 숫자가 클수록 자장이 강한 것이다. 즉, 300MHz NMR보다는 500MHz NMR의 자장이 강하며 감도 및 분해능이 좋다.원자핵의 자기화, 즉 핵자기에 의한 자기공명 현상을 말하며 미국의 I.I.라비가 최초로 핵자기공명법을 개발하였다.미국의 I.I.라비가 최초로 원자빔·분자빔에 의한 핵자기공명법을 개발하였으며, F.블로흐와 E.M.퍼셀이 고체 및 액체에 대한 핵자기공명을 관측하였다. 원자핵을 구성하는 양성자나 중성자는 근소하나마 자기모멘트를 가지고 있으므로 원자핵 전체로서도 자기모멘트를 가지게 되는 경우가 있다.이와 같은 원자핵을 자기장 내에 놓으면 원자핵은 어떤 몇 개의 정해진 방향만을 향하게 된다. 이 방향은 각각 미소한 에너지 차(差)의 상태에 있으므로 하나의 핵자기가 어떤 방향을 향하고 있을 때 그들의 차에 해당하는 에너지를 외부로부터 공급하면, 그 에너지를 공명흡수하여 허용된 다른 방향을 향하게 된다. 이 현상을 핵자기공명흡수라고 한다.일반적으로 이 차에 해당되는 에너지는 마이크로파(波) 정도이므로 마이크로파의 진동수, 요컨대 에너지를 바꾸면서 자기장 안에 놓인 시료(試料)를 조사(照射)하면, 그 중의 필요한 에너지의 마이크로파만을 흡수함으로써 핵자기공명 흡수스펙트럼을 얻을 수 있다시료 tube를 자기장에 놓고 짧고 매우 강한 전자기파를 주사하면 시료내 원자용해시킨 후 NMR tube에 넣는다.2) 시료 tube를 자석 위의 구멍에 올려놓고 load, spin, 용매 선택 및 lock on,용매 shimming을 한다.3) 측정 하고자 하는 실험 mode 및 scan 횟수 등, 원하는 parameter를 조정한 후 Accumulation을 한다.4) Fourier transform을 한다.5) 각 peak에 대한 위치를 표시해준다.6) 각 peak에 대한 적분을 시행한다.7) spectrum을 저장하거나 print한다.8) 시료 tube 가 자석 위로 올라온 후 시료 tube를 꺼낸다.4. 주의 사항1) 초전도 자석을 위해 액체 헬륨 및 액체 질소를 사용하므로 이들의 양을 일정량 이상 유지해 주어야 한다.2) 초전도 자석의 자장이 강하므로 주변에 쇠붙이나 신용 카드를 가지고 접근하면 안된다.3) 측정시 시료가 용매에 잘 용해 되도록 한다.4) 측정시 시료 tube의 높이를 gauge에 잘 맞추어야 한다.참고MRI/MRSMRI 는 생체 내부의 영상을 얻는 것이며, MRS 는 MRI 영상중 특정 부분 (volume pixel : voxel) 에 대하여 NMR 기법을 적용하여, 거기에 포함된 생체 물질의 분포를 측정하는 기술이다. 이 기법의 원리는 얻고자 하는 생체 부위별로 다른 자기장을 가하여, 부위별 수소 원자핵의 자기공명 주파수를 다르게 함으로써, 주파수가 곧 특정 부위를 지칭할 수 있게 하는 것이다. 특정 부위에서의 NMR 신호의 과다는 밝기의 차이로 이것이 영상은 얻는 기본원리이다. MRI 의 대상은 사람에서부터 개, 쥐, 곤충, 식물등 모든 생물이 될 수 있으며, 살아 있는 상태에서 내부 영상을 3차원적으로 얻을 수 있는 독특한 방법이다. 이런 기능은 자석의 힘이 모든 생체를 뚫고 지나갈 수 있는 현상과 일맥상통한다.이 영상은 홍삼의 내부를 찍은 것이다. 홍삼은 건조한 상태라 image 가 잘 안 얻어지며, 영상 획득 시간도 몇십분이 걸렸으나(일반적인 방법으로), 본 연구실에서 비교적 좋은 영상을 9초라는 =C- : 1650 근처(알켄), 1600~1500(컨쥬게이션 효과)- 치환체 : Ortho, Meta, Para3) : 알코올 페놀- -O-H : 3650~3600- 수소결합 : 결합의 약화로 3500~3200에서 완만한 피크 ---> 수소결합 존재여부4) 에테르- C-O : 1300~1000- 에테르의 경우 O-H와 C=O 피이크가 없으므로 알코올 에스테르와 구별 가능5) 카르보닐화합물- C=O : 1800~1650(결합되어 있는 원자에 따라 예민하게 영향 받음)- C=O 신축진동에 영향을 주는 인자① 컨쥬게이션 효과 : C=C-C=O의 경우 컨쥬게이션 효과에 의해 결합세기 약화, 30정도 감소② 고리 크기의 효과 : 고리 크기가 감소할수록 C-C 결합의 성격이 SP3에서 SP2, SP로 변함.S 궤도 함수 성격의 증가로 C=O의 결합세기 증가 ---> 파수 증가③ α-치환효과 : C=O가 결합된 α탄소에 전기음성도가 큰 할로겐 화합물이 치환되면 전자 끌기 효과에 의해 결합력 증가, 그림 참조④ 수소결합 효과 : C=O가 수소결합 하면 C=O의 결합세기 약화되어 파수 감소6) 아민화합물- N-H : 3500 근처* 1차 아민(NH2) : 2개의 피크* 2차아민(RNH) : 1개의 피크* 3차아민(R2N) : 0개의 피크- -C-N : 1350~10007) 기타- 니트릴화합물 : -C≡N, 2250- 니트로화합물 : -N=O, 1600~1500, 1390~1300- 할로겐화합물 : C-F(1400~1000), C-Cl(800~600), C-Br(600~500), C-I(500)2. 무엇을 하는 기기인가?2-1. 구조의 동정처음부터 시료물질을 예상할 수 있을 때에는 기지의 스펙트럼과 비교하여 동정?확인을 할 수 있다.2-2. 구조의 특징을 알 수 있다.IR 스펙트럼으로부터 알 수 있는 주요구조는 bond의 종류나 functional group이다. 더 나아가 cis-trans 이성, 환의 치환위치, 수소결합이나 킬레이션 등도 해명할 수 있으며 이에 의해 분자구된다. 그러나 완전소거는 용액중의 용매의 흡수위치나 강도에 차가 있기 때문에 불가능하다.CCl4나 CS2가 가장 많이 사용된다. CS2는 1600cm-1 부근에 강한 흡수가 있으므로 이 범위에 흡수가 있는 물질에 사용할 수 없다. 또 1급, 2급 amine 류와 반응하므로 이 경우에도 사용할 수 없다. 더욱 인화성이 큰 물질이므로 취급시 주의를 요한다. CCl4는 고파수영역의 측정에, CS2는 저파수의 측정에 잘 맞으나 시료에 따라 CHCl3, CH2Cl2, CH3COCH3나 C6H6 등이 사용된다.3) Nujol 법(유동 paraffine 법)고체 분말 또는 결정을 유동 paraffin과 개어서 paste상으로 만들어 측정하는 방법으로 간단하다. 시료(5 - 10mg)을 잘 갈아 유동 paraffin 1 - 2방울을 가하여 다시 잘 개어서 이를 조립 cell의 창판에 끼워서 측정한다. 유동 paraffin의 흡수가 방해될 때는 hexachlorobutadiene을 사용한다.※ 주의사항① 시료의 분쇄나 개어지는 정도가 불충분할 때에는 좋은 스펙트럼을 얻을 수 없다.② 단단한 시료 또는 분쇄가 어려운 시료의 경우에는 사용할 수 없다.③ 창판에 끼울 때 기포가 생기지 않게 한다.④ 유동 paraffin의 사용량은 최소한으로 하는 것이 좋다.4) KBr법시료와 KBr의 미세분말을 균등하게 혼합하고 압착하여 투명한 disk를 만들어 측정하는 방법으로 고체분말이나 결정에 주로 사용된다. 시료 2 - 4mg을 유발, 유봉으로 충분히 분쇄하여 여기에 KBr분말 200mg을 1/3량씩 가하여 잘 갈아준다. 약 5분간 분쇄를 계속한다. 분쇄중에 흡습하지 않도록 빨리 하거나 dry box중에서 하는 것이 좋다. KBr이 흡습성이므로 대기중의 수분을 흡습하기 쉽기 때문이다. 분쇄한 시료는 정제성형기로 disk를 만든다.※ 주의사항① KBr이 순수하고 완전히 건조된 것이면 전파장 영역에서 시료의 흡수만이 나타난다.② 분쇄할 때 시료 및 KBr의 분말입도가 될 수 있는 대로 작고 시 cell을 만들어야 하는데 보통 metal halide(NaCl, KBr, AgCl)가 흔히 사용되고 있다. NaCl의 단결정을 잘라 광을 내어 적외선을 통과시킬 수 있도록 판으로 만들어 쓸 수 있다. 이 cell용 NaCl plate의 단점은 깨지기 쉽고 물에 녹는다는 점이다. 따라서 NaCl로 된 cell을 사용할 때는 스펙트럼을 찍기 전에 필히 시료에서 수분을 없애고 plate에 무리한 힘을 주지 않도록 해야 할 것이다. 특히 물은 적외선 중 일부를 강하게 흡수하여 시료의 스펙트럼과 중복될 수 있으므로 I.R.스펙트럼을 찍기 전에 필히 시료를 건조 시켜야 한다. AgCl판은 물에 녹지 않으므로 수용액의 I.R.스펙트럼을 찍을 수 있지만 대단히 비싸다.②액체시료시료가 액체일 때 간단히 스펙트럼을 찍으려면 편편하게 갈고 닦아진 두 NaCl판 사이에 시료를 넣어 얇은 액체 막을 형성시켜 찍는 방법이 있다. 즉 한 plate위에 시료 한 방울 떨어뜨려 또다른 plate를 위에 덮고 plate사이에 액체시료가 펴지도록 한 후 I.R. spectrometer의 적외선 광선이 나오는 곳에 plate의 가운데를 적외선이 지나갈 수 있도록 받침대로 바쳐 세워둔 채 스펙트럼을 찍으면 된다. 새 NaCl plate는 값이 비싸고 쉽게 깨어지므로 새 plate를 사용하기 보다는 중고 NaCl plate나 일부 깨진 plate를 겹쳐서 사용하여도 스펙트럼을 얻는데는 지장이 없을 것이다. NaCl plate 는 수분에 의해 손상되므로 쓰고 난 후 필히 건조제가 든 desiccator에서 보관하고 또한 다룰 때 는 plate 앞뒷면을 손으로 만지지 않도록 해야 한다. 특히 물이든 시료를 찍게 되면 plate에는 큰 손상이 가 못쓰게 되므로 물에 대해서는 각별히 주의해야 한다. 시료용기는 plate를 나사로 조이게 되어 있으므로 너무 세게 잠글 경우 plate가 깨어진다. 따라서 나사를 조이고 적당히 plate를 압박할 정도로만 죄도록 한다. 나사를 조일 때는 손가락으로 조여야 한다.

자연과학| 2007.11.17| 27페이지| 1,000원| 조회(129)

유기화학, 실험, IR, NMR, 적외선 분광법, 아이알, 엔엠알

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실리카겔의 제조 예비, 결과

예비 보고서실리카겔의 제조1. 서론실리카겔의 제조 원리를 이해하고, 실습을 통하여 그에 따른 조작 기능을 기른다.2. 이론① 염화코발트 종이는 다음과 같이 만든다. 정제한 물 100mL에 진한 염산 2mL를 넣고, 염화코발트 결정 6.5g을 가하여 녹인다. 이 용액에 거름종이(10mm × 60mm)를 적셔서 연한 붉은색이 되면 꺼내어 물기를 빼고 젖은 채로 보존한다. 염화코발트 무수염(CoCl2)은 엷은 파랑의 고체이지만 물에 녹으면 붉은 색이 된다.② 액체가 분산되어 있는 콜로이드를 졸 또는 콜로이드 용액이라 하고, 졸이 젤리모양으로 고화된 것을 겔이라 한다. 이 변화를 겔화(gelation)라 한다. 겔의 고체중에 물이 포함되어 있는 것을 히드로겔이라 하고, 겔 중의 물을 제거하여 고상으로 만든 것을 크세로겔이라 한다.③ 실리카 겔의 성분은 SiO2 ? nH2O인데, 수분은 2~10%이다. 원료와 제조방법, 수분 함량에 따라서 무색이나 황갈색, 또 투명하거나 반투명한 것이 된다. 경도 4.5~5, 비중 2~2.5 이며, 다공질이어서 비표면적이 450㎡/g 에 이른다. 탈수된 것일수록 흡착력이 크며, 공기 중의 수분 제거, 석탄가스로부터 벤젠의 분리, 천연가스로부터 끓는점이 낮은 탄화수소의 분리 등에 이용된다. 활성탄에 비하여 불연성이고, 기계적 강도가 큰 장점이 있다.④ 물유리와 산과의 반응에 의한 실리카 겔의 제법은 다음과 같다.Na2O ? xSiO2 + 2HCl → xSiO2 + 2NaCl + H2O물유리와 산으로 실리카 겔을 만들고 이것을 겔화하는 것인데 두 액의 혼합방법 중 산을 겔에 가하는 방법은 충분히 교반해도 균질한 졸이 되지 않고 또 물유리를 산에 가할 경우는 충분히 교반하면 균질하게 되지만 수화한 실리카가 혼입한다.그 밖에 물유리와 산을 동시에 용기에 주입하는 방법이 있다. 즉 규산 소다와 산을 고속의 교반기를 장치해 둔 용기 중에 동시에 주입하여 혼합한다. 이 때 농도와 양을 정확히 조절하여야 한다.3.실험 기구 및 재료물유리, 염산(2N), 리트머스 종이, 염화코발트, 염화코발트 종이, 비이커, 메스실린더, 유리막대, 피펫, 물중탕, 항온 건조기, 시험관, 약숟가락, 고무관(또는 사이펀장치), 시험관꽂이, 고무마개, 안전면도칼◎염화수소수소와 염소의 화합물로 화학식은 HCl이다. 상온에서 자극적인 냄새가 나는 무색 기체로, 녹는점 －114 ℃, 끓는점 －85 ℃, 비중은 기체인 경우 공기에 대하여 1.268, 액체 1.265(녹는점), 고체 1.503(－195℃)이다. 물에는 잘 녹아, 부피로 500배, 무게로는 100 g의 물에 81.31 g 녹는다. 수용액은 염산이라고 한다.알코올 ·에테르 ·벤젠 등에도 잘 녹는다. 천연으로는 화산가스 속에 함유되어 있는 일도 있다. 공업적으로는 염소와 수소를 반응시켜 만들며, 각종 탄화수소를 염소화할 때 부산물로도 얻고 있다. 실험실에서는 진한 황산에 진한 염산을 떨어뜨려 발생시키거나, 식염과 진한 황산을 반응시켜서 만든다. 무수물은 염화비닐의 원료 등으로 사용되나, 주로 염산으로 사용된다.◎리트머스 종이리트머스이끼 등의 지의류에서 얻은 리트머스용액을 여과지에 침투시켜 건조시킨 종이이다. 용액이 산성인지 알칼리성인지 판정하는 데 사용된다. 청색과 적색의 두 종류가 있는데, 청색은 리트머스의 알코올 용액에 소량의 암모니아를 가한 액체이고, 적색은 염산을 가한 용액을 써서 만든다. 변색역은 적색←5.0→보라색←8.0→청색(숫자는 pH를 나타낸다)이다. 따라서 적색인 것을 용액 속에 담그어 청색이 되면 그 용액은 알칼리성이고, 청색인 것을 용액에 담가 적색이 되면 그 용액은 산성이다.◎염화코발트【성질】 철과 비슷한 광택이 나는 금속으로, 강자성이다. 가열해도 잘 융해하지 않으며, 공기 중에 방치해도 표면에 녹이 슬 뿐 잘 부식하지 않는다. 산에는 서서히 녹아 수소를 발생하고, 산화력이 있는 산에 녹아 코발트(Ⅱ)염이 된다. 진한 질산에서는 철과 마찬가지로 부동태를 만든다.【제조법】 원광을 연소시킨 다음 적당한 산에 녹여 불순물을 제거한 후 수산화코발트를 침전시키고, 이것을 가열하여 산화물로 만든 다음 목탄을 가하여 1,000 ℃에서 환원시켜 금속분말로 한다. 또 오토클레이브 속에서 산이나 암모니아로 배소광석을 침출시켜 수소환원을 시행하는 방법도 있으며, 황산으로 추출한 다음 납합금 양극으로 전기분해하는 방법도 있다. 정제하는 데는 전기분해 정제법이 많이 사용되는데, 조금속 코발트를 양극, 황산코발트용액을 전해액으로 하고, 격막을 두어 전기분해하면 음극에 순금속코발트를 얻을 수 있다. 순도 99.2∼99.5 %이다. 코발트카르보닐의 열분해, 순수한 화합물을 얻기 쉬운 착염 ［CoCl(NH3)5］을 분해하는 방법 등도 있다.【용도】 합금으로서 중요하며, 고속도강 ·영구자석 등의 자성재료, 내열 ·내식강 등으로 사용된다. 비철합금으로서는 고온에서 내산화성 ·내식성 ·내마모성 ·기계적 성질 등이 뛰어난 것을 얻을 수 있으며, 결합재 등으로 사용된다. 도금, 화합물로서 유리 ·도자기 등의 청색 안료, 동위원소인 코발트 60 제조 등에도 사용된다.4.실험 방법1. 규산 히드로겔(hydrogel)의 제조① 비이커에 물유리 20g과 물 100ml를 넣고 잘 저어서 완전히 녹인다.② 계속 저어주면서 묽은 염산을 천천히 가한다.③ 약 35mL를 가하였을 때 액 전체가 희게 되기 시작하는가?④ 염산을 약 40mL 가하였을 때 액이 한꺼번에 우윳빛의 묵처럼 되는가?⑤ 리트머스종이로 조사하면서 염산을 더 가하여 중화시킨다. 중화점까지 가한 염산의 양이 약 60mL 정도인가?2. 규산 크세로겔(xerogel,실리카 겔)의 제조① 실습 순서 1에서 만든 규산의 히드로겔을 2개의 비이커에 나누어 담근다.② 각각의 비이커에 물을 가하여 1L정도 되게 하고 유리막대로 잘 저어서 섞는다.③ 이 비이커들을 약 12시간 동안 흔들리지 않는 곳에 방치한다.④ 겔이 침전되어 있으면 주의하면서 사이펀으로 상등액을 퍼낸다.⑤ 위 ②~④의 조작을 세 번 정도 되풀이하여 겔 중의 나트륨 이온이나 염소 이온을 제거한다.⑥ 마지막으로 상등액을 버린 비이커 중 하나에는 염화코발트 용액(염화코발트 0.5g을 물 10mL에 녹인 용액)을 가하여 유리막대로 잘 섞는다.⑦ 이 두 비이커를 그대로 물 중탕에서 가온하여 겔을 건조기에 넣어 건조한다.⑧ 이어서 120°C로 조절한 항온 건조기에서 완전히 건조한다. 건조된 겔은 마른 고체 덩어리가 되어서 비이커에 떨어지는가?⑨ 덩어리의 모양과 고체의 색깔을 관찰하고, 질량을 달아 수율을 계산한다.⑩ 적당한 크기로 부숴서 마개가 꼭 맞는 병에 넣어 보관한다.3. 실리카 겔의 성질조사① 실습 순서 2에서 만든 실리카 겔(흰색) 한 숟가락을 시험관에 넣고, 염화코발트 종이를 끼운 고무마개로 막는다.② 염화코발트 종이의 색깔 변화를 관찰한다. 처음에 연한 붉은색이었던 것이 2~3시간 뒤에는 아래로부터 점차 파래지기 시작하여, 약 10시간 뒤에는 전체가 파란색이 되는지 관찰한다.③ 한편, 비이커에 실습 순서 2에서 만든 실리카 겔을 조금씩 넣고 실습실에 방치하여 색깔의 변화를 관찰한다. 염화코발트를 넣지 않은 것은 처음에 우윳빛이었던 것이 점차 투명해지는가? 또 염화코발트를 넣은 것은 어떻게 변하는가? 위의 ②에서의 염화코발트 종이의 색깔의 변화와 비교하여 본다.④ 습기를 흡수하여 변화된 실리카 겔을 항온 건조기에서 건조하면서 색깔의 변화를 관찰한다. 본래의 색깔로 돌아왔는가?5.예상결과이론상 실리카겔의 수득량 : 6.6g수득률 =물유리와 산과의 반응으로 실리카겔 제법을 알 수 있다.Na2O ? xSiO2 + 2HCl → xSiO2 + 2NaCl + H2O6.주의사항① 실습조작시간은 짧으나 정치하여 두는 시간이 길기 때문에 다른 실습과 병행하도록 한다.② 규산 겔은 일단 겔이 되면 물로 묽게 하여도 다시 졸이 되지 않는다.③ 실험후의 염산이 포함된 상등액은 폐기물통에 모아둔다.7. 참고 문헌실험유기화학 자유아카데미 윤용진 36~37p유기화학실험 자유아카데미 문석식 19~20pWilcox 저, 화학교재편찬위원회 번역, "유기화학실험" : pp 45-69, 청문각, 1997.R. M. Roberts 외 3인 저, 김정균 외 5인 번역, "유기화학실험" : pp 2-1∼2-2, 2-3∼2-7-추가보고서1. 서론SI 나노 무기입자의 제조 원리를 이해하고, 실습을 통하여 그에 따른 조작 기능을 기른다.2.실제실험 방법① 2개의 비커를 준비하고 1번째 비커에는 TEOS와 EtOS를 넣는다. 그리고 2번째 비커에는 NH4OH와 H2O,EtOH를 넣는다.② 1번 용액을 교반하면서 2번 용액을 천천히 붓는다.③ 2시간 반응을 하면서 시간에 따라 용액의 탁도를 확인한다.④ 2시간 반응이 완료되면 교반을 중지하고 건조시켜 particle을 확인한다.3.. 실험 결과① 이론상 실리카겔의 수득량 : g② 실험한 실리카겔 반응물 : 1.42g

자연과학| 2007.11.17| 9페이지| 1,000원| 조회(804)

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예비 보고서UV-visible spectrophtometerA219085안치형A519085유연서A519167이성우1. 목적물질에 따른 가시,적외선의 흡수는 그 분자의 기저상태에 있는 전자가 광 에너지를 흡수하여 여기상태로 전이함으로써 일어난다. 이 흡수의 크기는 파장에 따라 다르며 파장에 따른 흡수스펙트럼은 물질의 특유한 것이다. 이러한 성질을 이용하여 시료를 분석하는 것을 UV-visible spectrophotometer법이라고 한다. 가시,자외선 분광 광도계는 일정한 파장에서 흡광도를 측정할 수 있을 뿐만 아니라 시간의 추이에 따른 흡광도의 변화 , 일정 범위에 걸친 파장에 따른 흡광도의 변화등을 측정해본다.2. 이 론UV(ultra violet)는 보통 파장 200-400nm 인 자외선이고 VIS(visible)은 파장 400nm-800nm정도의 가시광선을 뜻한다. 이 범위의 광선에 의해 어떤 물질의 전자전이가 일어나면 그 파장의 빛을 흡수한다.따라서 흡수하는 파장으로부터 물질에 대한 정성적인 정보 (어떠한 물질인가)와 그 흡수정도에 따라 정량적인 정보(물질의 양)를 알 수 있다.기기는 광원, 파장선택부, 시료, 광검출기로 구성되며 쉽게 설명하면 광원에서 나온 빛을 파장 선택부에서 원하는 파장으로 나눈다. 이 빛의 세기를 검출기가 전기적 신호로 바꾸어 나타내게 된다.빛을 많이 흡수하는 시료가 있으면 빛의 세기가 준다. 투과도는 시료가 없을때의 빛의 세기 Io, 시료가 있을 때 빛의 세기를 I라 할때 T=(I/Io), 혹은 T% = (I/Io)x100% 로 나타낸다. 시료가 많을 수록 빛을 많이 흡수하니 T는 준다. 이를 농도와 비례하는 신호로 바꾸기 위해 A= log(1/T) 로 표시되는 A를 흡광도로 정의하여 사용한다.흡광도는 농도에 비례하기 때문에 투과도를 사용하는 것보다 정량에 더 편리하다.UV-VIS 를 이용한 흡광광도측정법은 기본적으로 램버트- 비어의 법칙에 그 근거를 두고 있다.측정물질마다 특정파장에서 최고흡광도를 나타내며 농도에 따라 흡광도가 비례한다.이 특성을 이용하여 미지물질의 정성분석과 정량분석이 가능하게 된다.다시 말해 미리 그 성분을 알고 있는 물질의 피크 위치와 미지물질의 피크 위치가 동일할 때 동일물질로 볼수 있다.따라서 Spectrophotometer를 이용한 정량분석은 특정파장에서 미리 농도를 알고있는 표준용액으로 농도와 흡광도의 관계를 구한 다음 미지물질의 흡광도를 측정하여 구한다.따라서 표준용액은 측정하고자 하는 물질과 동일한 성분으로 다른성분이 전혀 포함되어있지 않는 순수로 제조해야 합니다.또 표준용액을 사용하여 농도와 흡광도와의 관계를 얻으려면 표준액을 1개 정도 사용하기보다는 농도가 다른 표준용액을 2-3개 이용해서 흡광도를 측정한뒤 그래프를 그린다. 농도는 측정하는 미지시료보다 크게 낮거나 높지 않으면 큰 지장이 없다. 물질마다 어느 파장에서나 흡광도를 나타내기는 하지만 UV-VIS분석에서는 최고 흡광도를 나타내는 파장을 구하여 그 파장에 맞추어 분석한다. 따라서 Pb와 Cd의 측정 파장은 당연히 달라야 한다.분광광도계는 복사에너지를 흡수하는 화학물질의 상대적인 능력과 관계가 있다. 화학물질에 의한 빛의 흡수는 분자차원의 현상으로 특정한 작용기의 존재 유무에 기인하므로 많은 종류의 화합물이 UV-Vis영역에서 빛을 흡수하지 못한다. 일반적으로 이중결합이나 삼중결합 등의 불포화 결합을 포함하고 있는 화합물은 UV-Vis 영역에서 빛을 흡수하며, 불포화 결합을 포함하고 있는 작용기(functional group)를 발색단(chromophore)이라 한다.이러한 빛의 흡수는 매우 선택적이어서 서로 다른 발색단은 서로 다른 파장에서 최대 흡광 피크를 나타내며 흡수하는 빛의 양에도 차이가 있다. 따라서 특정한 발색단은 시료 중에서 특정성분을 확인할 수 있는 열쇠가 되기도 한다. 흡수되는 모든 에너지는 양자화되어 있고, 전자전이는 분자 내의 다른 전이(진동전이, 회전전이)에 의해 영향을 받으므로 UV-Vis 영역에서의 흡광밴드는 넓게 나타나게 되는데 이러한 현상은 작용기를 확인하는데 제한이 된다. 하지만 정량분석의 경우에는 이러한 전자전이가 분자구조와 밀접한 관계를 가지므로 중요한 역할을 한다. 즉, UV-Vis 분광광도계는 미지물질을 정성확인하는데는 좋은 방법이 될 수 없으나, 기지의 물질인 경우에는 그 농도를 정확하게 알 수 있는 방법이다.빛이 어떤 물질을 통과하게 되면 반사, 굴절, 산란 또는 흡수 등에 의해 그 세기가 변하게 되며, 흡수된 빛의 양은 시료에 가해준 빛의 세기 대 시료를 통과하여 나온 빛의 세기와의 비율로 표시한다. 흡수되는 빛의 양은 시료 중의 흡광화합물의 농도와 광경로(light pass length)에 비례한다.Beer는 시료에 가해준 빛에너지의 감소율은 흡광물질의 농도에 비례함을 증명하였고, Lambert는 농도가 일정할 때의 흡광도는 광경로의 길이에 비례한다고 발표하였다. 이 두가지 원리를 합하여 Beer-Lambert 공식이 제시되었으며, 이 공식은 분광광도계를 이용한측정에서 정량계산의 기초가 된다.1) 정성분석 : 특정 파장의 빛을 이용하여 원자나 분자의 조성을 정성분석2) 정량분석 : 흡광도에 의한 정량분석자외선 가시광선의 파장 범위 : 100-1000 nm- 원자나 분자 궤도에 있는 전자들을 전이시키는데 충분한 에너지- 응용 : 유기화합물과 금속 킬레이트와 같은 분자에 국한하여 유기물이나 금속 이온의 분석에 활용 (분자 구조 규명)? 유기화합물의 분석? 무기화합물 (금속 이온과 비금속 원소의 정량분석에 응용)1. 기본개념 및 원리- 자외선-가시광선 영역에서 분자의 광 흡수는 분자의 전자구조와 관련- 분자의 에너지는 회전에너지, 진동에너지 및 전자에너지로 구분- 분자의 광 흡수는 분자 내의 전자, 특히 원자가 전자의 전이를 일으킨다. 이러한 전자 전이는 분자 내의 전자구조, 즉 분자의 전자 구조적 성질을 규명하는 수단- 분자의 전자 구조적 성질을 이용하여 화합물의 정량, 정성 분석에 이용2. 빛의 흡수 및 분자 전이M + hυ → M*외부에서 자외선-가시선 영역의 파장의 빛을 분자에 쬐어 주면 일정한 전자파 에너지를 흡수하게 되어 들뜬 상태인 높은 에너지 상태로 변하는데 이러한 현상을 “분자 전이”라 한다.진동에너지의 전이 영역 : 1-15㎛회전에너지의 전이 영역 : 10-10,000㎛전자 전이가 일어날 때에는 진동 및 회전 에너지 준위에도 변화가 생기며, 진동 및 회전 에너지의 전이를 수반한다.전자 전이를 포함 진동 및 회전에너지의 전이에 의한 ΔE 값에 차이가 나타나게 된다. 또한 ΔE 값이 비슷한 것이 많이 존재하므로 선스펙트럼과는 달리 띠스펙트럼의 형태를 보여준다. 그러므로 분자의 자외선-가시선 스펙트럼에서는 ΔE 값의 차이가 큰 몇 가지 전이만이 관측된다.3. 정성분석자외선-가시선 분광광도법은 흡수띠가 넓으며, 미세구조의 스펙트럼이 나타나지 않기 때문에 제한을 받음3.실험 기구 및 재료비이커, 메스실린더, 유리막대, 피펫, 시험관, 약숟가락PEGMAPEGDMAIracurewaterethanolmononersNa2HPO4H3C6H5O7KCl증류수4.실험 방법① PMAA hydrogels을 합성한다.PEGMA 3gPEGDMA 0.023gIracure 0.015gwater 1.5gethanol 1.5gmononers 3g을 이용해 합성한다.② Rh-B 용액을 0.01 mg/ml 농도로 제조한다.③ 합성한 hydrogels을 Rh-B 용액에 넣고 1시간정도 방치한다.④ pH2.2용액과 pH8.0용액을 제조한다.⑤ Rh-B 용액에 침지시켰던 hydrogel을 꺼내 표면을 증류수로 세척한다.⑥ 세척 완료된 hydrogels을 pH 2.2 와 pH 8.0 에 넣고 1시간정도 방치한다.⑦ Rh-B 원액과 pH 2.2, pH 8.0에서 각각 샘플을 채취한다.

자연과학| 2007.12.08| 8페이지| 1,000원| 조회(1,266)

적외선, UV, 가시, Visible, spectrophtometer

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