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흡광도 측정에 의한 복합화합물의 분해속도 평가A좋아요

흡광도 측정에 의한 복합화합물의 분해속도 결정목 차 실험 목적 이 론 기기 및 시약 실험 결과 고찰실험 목적 Beer-Lambert 법칙을 적용해 흡광도를 측정하여 옥살산망가니즈 (Ⅲ)( trioxalatomanganate (Ⅲ)) 의 분해 반응에 대한 반응 차수 , 반응속도상수 , 분해 반감기를 얻는데 있다 .이론 옥살산망가니즈의 분해반응식반응차수 화학반응식 A + B → C + D 에서 반응속도는 반응물 A, B 의 농도가 작아지는 속도이며 , 이는 반응물의 농도에 따라 달라진다 . 즉 , ( 반응속도 ) = k·[A] a ·[B] b ( [X] : X 의 몰농도 , k : 상수 ) 로 나타낼 수 있다 . 여기서 각 물질농도 항의 지수 a, b 는 실험적으로 결정되는 값인데 이를 반응차수라고 한다 . 위의 경우 , 물질 A 에 대해서는 a 차 반응이고 물질 B 에 대해서는 b 차 반응이며 , 전체 반응은 ( a+b ) 차 반응이다 .0 차 반응 반응속도가 반응물질의 농도와 무관하게 진행하는 반응이다 . ( 반응속도 ) = - Δ[A]/ Δt = k[A] 0 = k [A] = [A] 0 - kt ([A]: 시간 t 가 경과된 시점에서의 농도 , [A] 0 : 초기 농도 ) 여기서 상수 k 의 단위는 mol·L -1 ·s -1 (M·s -1 ) 이고 반응물질의 농도가 처음의 반으로 되는 데 걸리는 시간 , 반감기는 [A] 0 /2k 이다 .1 차 반응 반응속도가 반응물질의 농도에 1 차적으로 비례하는 반응이다 . ( 반응속도 ) = -Δ[A]/ Δt = k[A] 1 = k[A] [A] = [A] 0 ·e -kt 또는 ln [A] = ln [A] 0 - kt 상수 k 의 단위는 s -1 이고 , 반감기는 ln 2/k ≒ 0.693/k 이다 .2 차 반응 화학반응 A → P 에서 반응 속도가 반응물질 A 농도의 제곱에 비례하는 반응이다 . ( 반응속도 ) = -Δ[A]/ Δt = k[A] 2 1/[A] = 1/[A] 0 + kt 상수 k 의 단위는 L·mol -1 ·s -1 (M -1 ·s -1 ) 이고 , 반감기는 1/(k[A] 0 ) 이다 .기기 및 시약 0.1M- 과망간산칼륨 , 0.1M- 황산 망가니즈 , 0.01M- 옥살산 온도계 , 부피플라스크 , 눈금실린더 , 시료용기실험방법 1. 0.1M 황산망가니즈 용액 제조 (MnO 4 1.69g ….100ml) 0.1M 옥살산 용액 제조 (H 2 C 2 O 4 3.15g…. 250ml) 0.01M 과망간산칼륨 용액 제조 (KMnO 4 0.158g…. 100ml)2. 1 분마다 흡광도 측정실험결과 1 차 실험증류수 첨가 (1 st) 시간 ( s) 흡광도 (456 nm) ln[A] 60 0.372 -0.989 120 0.353 -1.041 180 0.329 -1.117 240 0.302 -1.197 300 0.274 -1.295 360 0.248 -1.394 420 0.225 -1.492 480 0.204 -1.590 540 0.186 -1.682 600 0.169 -1.778 660 0.153 -1.877증류수 첨가 (1 st) 시간 0 차 1 차 2 차 A lnA 1/A 60 0.372 -0.989 2.6882 120 0.353 -1.041 2.8329 180 0.329 -1.117 3.0395 240 0.302 -1.197 3.3113 300 0.274 -1.295 3.6496 360 0.248 -1.394 4.0323 420 0.225 -1.492 4.4444 480 0.204 -1.590 4.9020 540 0.186 -1.682 5.3763 600 0.169 -1.778 5.9172 660 0.153 -1.877 6.53601 차실험 ( 증류수 첨가 )1 차실험 ( 증류수 첨가 )1 차실험 ( 증류수 첨가 )1 차 실험 ( 1 차반응 ) 의 반감기 K=0.00153 반감기 ( t 1/2 )=ln2/k=453s2 차 실험증류수 첨가 안함 (2st) 시간 ( s) 흡광도 (456 nm) ln[A] 60 0.714 -0.337 120 0.648 -0.434 181 0.579 -0.546 240 0.519 -0.656 300 0.465 -0.766 360 0.418 -0.872 420 0.377 -0.976 480 0.340 -1.079 540 0.305 -1.187 600 0.274 -1.295 660 0.248 -1.394증류수 첨가 안함 (2st) 시간 0 차 1 차 2 차 A lnA 1/A 60 0.714 -0.337 1.401 120 0.648 -0.434 1.543 181 0.579 -0.546 1.727 240 0.519 -0.656 1.927 300 0.465 -0.766 2.151 360 0.418 -0.872 2.392 420 0.377 -0.976 2.653 480 0.340 -1.079 2.941 540 0.305 -1.187 3.279 600 0.274 -1.295 3.650 660 0.248 -1.394 4.0322 차 실험 ( 증류수 첨가 안함 )2 차 실험 ( 증류수 첨가 안함 )2 차 실험 ( 증류수 첨가 안함 )2 차 실험 ( 1 차반응 ) 의 반감기 K=0.00177 반감기 (t 1/2 )=ln2/k=391s고 찰 1 차 반응인 이유는 ? 흡광도로 속도상수를 구할 수 있는 이유는 ?{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2011.12.02| 26페이지| 3,000원| 조회(716)

물리화학, 화학, Beer-Lambert 법칙, 흡광도 측정, 복합화합물, 분해속..

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형광 물질의 수득률 및 소광

형광 물질의 수득률 측정 및 소광실 험 목 적 형광 분광기의 원리 , 구성 , 들뜸 전자 상태의 에너지 이완 경로 및 UV-Vis 분광기와의 차이점을 살펴보고 형광 수득률의 정의 및 소광실험을 통한 용액상태에서의 분자의 확산과 분자간의 충돌이 여기 전자 상태의 수명에 미치는 영향을 알아본다 .이 론 진동이완 s 0 흡수 형광 s 1 * 형 광* 형 광 수 득 률 형광수득률 = 흡수된 광자수 방출된 광자수 절대 형광 수득률을 측정하기는 어려움 표준물질을 이용하여 다른 물질의 상대적인 형광 수득률을 측정* 형 광 소 광 들뜬 상태의 형광분자의 에너지가 에너지나 전자이동 , 다른 반응들에 의해 에너지를 빼앗겨 형광으로 방사하는 비율이 감소 하는것 Stern- Volmer :시 약 * Coumarin175 * QBS(Quinine bisulfate heptahydrate ) * Molecular weight = 291.25 g/mol * Molecular weight = 584.63 g/mol 2실험 1. Coumarin 175 의 형광수득률 H 2 SO 4 를 용매로 하는 1.0 X 10 -5 M Coumarin 175 와 1.0 X 10 -5 M QBS 의 제조 2) 350nm 에서 흡광도 측정 및 400~700nm 에서 형광스펙트럼 측정 3) QBS 의 형광수득률을 이용하여 Coumarin175 의 형광 수득률 계산 실 험 방 법실험 2. QBS 의 NaCl 에 의한 소광 1.0 X 10 -5 M QBS 를 용매로 하는 0.1M, 0.2M, 0,3M, 0.4M, 0.5M NaCl 용액의 제조 2) 각각의 용액을 350nm 에서 흡광도 측정 및 400~700nm 에서 형광스펙트럼 측정 3) Stern- Volmer 식의 기울로부터 소광상수 및 속도상수 계산실 험 결 과 실험 1. Coumarin 175 의 형광수득률실험 1. Coumarin 175 의 형광수득률 Φ x = (1-10 - x )n ref 2 S ref (1-10 - ref )n x 2 S x A A Φ Coumarin = (1-10 -0.08178 )n ref 2 X 73594.994959615 (1-10 -0.04979 )n x 2 X 23195.154145107 X 0.54 = 0.107406142 Φ ref ∼ ∼ 0.11 QBS 의 흡광도 (350nm) 0.04979 QBS 의 형광스펙트럼 면적 73594.994959615 Coumarin 의 흡광도 (350nm) 0.08178 Coumarin 의 형광스펙트럼 면적 23195.154145107실험 2. QBS 의 NaCl 에 의한 소광실험 2. QBS 의 NaCl 에 의한 소광 QBS 의 형광강도 799.47388 QBS 의 흡광도 (350nm) 0.04979 +0.1M NaCl 의 형광강도 90.58079 +0.1M NaCl 의 흡광도 (350nm) 0.04982 +0.2M NaCl 의 형광강도 46.26222 +0.2M NaCl 의 흡광도 (350nm) 0.05076 +0.3M NaCl 의 형광강도 30.1725 +0.3M NaCl 의 흡광도 (350nm) 0.05047 +0.4M NaCl 의 형광강도 20.92187 +0.4M NaCl 의 흡광도 (350nm) 0.05381 +0.5M NaCl 의 형광강도 16.27336 +0.5M NaCl 의 흡광도 (350nm) 0.05186 0.108317999 0.108379592 0.110307355 0.109713065 0.116533675 0.112557956 8.831105203 17.59874458 26.8303424 41.11067372 51.05080758 1실험 2. QBS 의 NaCl 에 의한 소광 H 2 SO 4 용매의 QBS 의 = 19.4 ns τ o K= 101.81 M -1 농도고 찰 NaCl 이 형광에 미치는 영향은 ? 2. NaCl 이 UV/Vis 스펙트럼에 미치는 영향은 ? 3. 용매로 물을 사용하지 않고 황산을 사용한 이유 ?{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2011.12.02| 15페이지| 3,000원| 조회(409)

물리화학, 화학, NaCl, 형광수득률, Stern-Volmer, X 10-5M, QBS

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페로센

Ferrocene 과 acetylferrocene 의 합성목 차 실험목적 - 이론 1. Ferrocene 2. Friedel – Crafts 아실화반응 방법 3. Acetyl ferrocene 합성방법 4. 페로센의 활용 - DNA 칩 초강력 분자 접착물질 개발 5. Thin Layer Chromatography 6. Column chromato graphy 7. 재결정 ( Recrystalization ) - 결과 8. Infrared spectrometer 9. Nuclear Magnetic Resonance - 고찰실험 목적 Ferrocene 으로부터 ferrocene 유도체를 합성하고 TLC 와 Column 을 통해 분리하여 IR 과 NMR 로 화합물을 확인한다 .1. Ferrocene 1951 년 영국에 T.J 킬리 와 P.L 포슨에 의해 만들어진 최초의 샌드위치 화합물이다 . 오렌지 색깔을 띤 결정으로 반자성 성질 , 녹는점이 173~174 도 이며 휘발성이 강해 증류나 승화에 의해 정제 할 수 있는 안정한 화합물이다 . Ferrocene 은 친전자체 기질과 반응한다 . 예로 Friedel-Craft 촉매 존재하에서의 acetylation. 이다 이 론샌드위치 화합물 M= Cr, Mn , Fe, Co, Ni, Ti, Mo, Ru , Ir , 등 … 평면모양의 다원자분자 또는 리간드 2 개가 평행하게 배열해 있는 사이에 금속원자가 끼어서 마치 샌드위치와 같은 형태로 되어있는 화합물 .18 전자 규칙 금속 착물들은 입체적으로 크게 영향을 받지않는 경우 18- 전자규칙에 의해 이들의 전자수가 18 개 (s 2 p 6 d 10 ) 일때 안정하다 . Fe 2+ 8 전자 2( η 5-C 5 H 5 ) 2 X 5 전자 전체 18 전자 Fe 2+ 8 전자 ( η 5-C 5 H 5 ) 5 전자 ( η 5-C 5 H 4 COCH 3 ) 5 전자 전체 18 전자 5el ɧ 5 -cp( π -bonding) 5el ɧ 5 -cp( π -bonding) d8 공유결합형 5+5+8=18e 6el 6el d6 이온결합형 6+6+6=18e Ⅱ+ Alcl 3 + 2. Friedel – Crafts 아실화반응 1877 년 C. 프리델과 J. 크래프츠가 할로겐화알킬과 금속알루미늄의 반응을 연구하던 중에 발견하였다 . 알킬기가 결합되어 있는 카보닐기를 아실기라하는데 유기화합물에 아세틸 벤조일 등 아실기를 도입하는 반응을 Acylation 라고 한다 .이번 실험의 반응식 8KOH + 2C 5 H 6 + Fecl 2 . 4H 2 O Fe(C 5 H 5 ) 2 + 2KCl + 6KOH . H 2 O3. Acetyl ferrocene 합성방법 1. ferrocene 0.75g + acetic anhydride 2.5ml 넣음 . 2. 85% phosphoric acid 0.5ml 저어주면서 섞는다 . 3. CaCl 2 건조관으로 혼합물을 보호한다 . 4. 따뜻한 물로 10 분간 혼합물에 열을 가함 . 5. 얼음 20g 이 들어있는 비커에 혼합물을 붓는다 . 6. 얼음이 녹은 후 CO 2 가 더 이상 발생하지 않을 때 까지 NaHCO 3 를 넣음 ( 혼합물 중화 ) 7. 혼합물을 30 분간 ice bath ( 침전이 확인될때까지 ) 8. 감압 필터 후 옅은 오랜지색이 될때 까지 증류수로 washing.수득률 계산 Column 후 acetylferrocene 의 무게 : 0.24g Ferrocene Mw=186.03g/mol Acetylferrocene Mw=228.07g/mol Acetylferrocene 의 수득률4. 페로센의 활용 - DNA 칩 초강력 분자 접착물질 개발 포스텍은 화학과 김기문 교수 (53) 와 고영호 조교수 (41) 팀이 미국 ，일본과 공동 연구를 통해 지금까지 발견된 인공수용체와 리간드 복합체 중 결합력이 가장 커 접착제로 활용할 수 있는 분자복합체를 개발해 학계에 보고했다 . 이 복합체는 김 교수팀이 세계 최초로 합성해 국제특허 를 보유하고 있는 인공 수용체 쿠커비투릴 ( cucurbituril ) 과 페로센 ( ferrocene ) 유도체를 결합시킨 것으로 기존에 발표된 인공 복합체 가운데 가장 결합력이 강하다 . 암을 치료할 수 있는 약물을 개발하려면 일단 암세포에만 발현되는 세포막 단백질을 찾아내는 것이 선행돼야 한다 면서 이번에 개발한 기술을 사용하면 세포막 단백질을 분리 정제할 수 있게 된다 고 설명했다 . 이렇게 찾아낸 세포막 단백질을 바탕으로 항암치료제를 개발할 수 있다 .* 전개 시간이 짧고 , 분리능률이 좋으며 , 강산 ․ 강염기나 강렬한 시약 등을 발색시약으로 사용할 수 있는 특징을 지니고 있다 . * TLC 는 매우 손쉽고 빠르게 할 수 있어서 혼합물 조성의 1 차적인 분석방법으로 사용되고 Column Chromatography 를 위한 최적의 solvent 를 찾는데도 유용하게 사용되며 특히 아주 적은 양으로도 시료를 분석할 수 있는 점이 장점이다 . * 주의점 : 전개용액속에 넣을 때는 핀셋을 사용하여 실리카겔표면이 벽면에 직접 닿지 않도록 천천히 조심스럽게 담근다 . 5. Thin Layer ChromatographyTLC 결과 1 2 3 4 5 1. Petroleum ether 2.Benzene 3.Ethyl ether 5.Ethyl acetate 4. Ethyl acetate + petroleum ether6. Column chromato graphy * 혼합물의 분리 이동상이 흐르는 방향으로 물질이 이동하게 되는데 관속의 고정상과의 상호작용에 의해서 물질이 다른 속도로 이동한다 . 흡착되는 힘이 클수록 천천히 이동하고 흡착되는 힘이 작을수록 빨리 이동한다 .7 . 재결정 ( Recrystalization ) 1. 재결정의 정의 - 결정을 용매에 용해시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하여 결정의 순도를 높이는 정제법 . 2. 재결정의 활용 - 많은 유기 화합물은 고체로 되어 있기 때문에 많은 경우에 있어 재결정법을 유기화합물 정제 방법으로 선택하고 있음 . - 또 필요에 따라서 승화 ( subimation ) 나 chromatography 로서 정제한 후에도 다시 재결정법으로 순도를 더욱 높이기도 함 3. 재결정의 원리 - 온도에 따른 용해도 차이를 이용 . - 가능한 적은 양의 뜨거운 용매에 고체 물질을 녹인 후 이를 천천히 식히면 용해도가 점차 작아지면서 더 이상 녹아있지 못하는 고체물질이 결정으로 석출 . - 용해도는 온도 이외에도 용매의 종류에도 영향을 받으므로 , 재결정을 위해서는 적절한 용매의 선택이 요구됨 .8 . Infrared spectrometer * 분자내에 있는 원자들의 비꼬임 , 굽힘 , 회전 및 진동 운동 이 적외선 복사선과 상호 작용을 하게 되면 입사 복사선 의 일부는 특수 파장에서 흡수된다 . * 동시에 발생되는 다수의 진동은 흡수 스펙트럼을 생성 분자의 전체적인 배열과 함께 분자를 구성하는 작용기들 의 고유한 특성이 된다 . ferrocene acethylferrocene IR 예상 피크 Compound ν (CH) ν (CC) δ (CH) π (CH) Ring tilt ν (MR) a δ (RMR) a FeCp 2 - 3077 1110 1410 1005 820 855 492 478 179 FeCp 2 + 3108 3108 1116 1421 1071 805 860 501 423 - 3100 3100 1110 1412 1001 779 841 490 405IR Ferrocene - 실험값 C-H Aromatic C=C C-H 신축 OHIR aectylFerrocene - 실험값 Aromatic C-H C=O 신축 C=C CH 39 . Nuclear Magnetic Resonance * 반자성의 물질의 확인 , 용액 중에서의 거동을 연구 하는데 가장 좋은 방법 . * 분자 구조에 대한 정보 제공 . * 얻어진 정보를 바탕으로 전체적인 분자구조를 결정 . 금속의 전기 음성도가 클 수록 낮은 자장 쪽으로 이동 . ex) C=O 의 피크가 CH 3 의 피크 보다 더 낮은장에 존재1 H-NMR (in CDCI 3 ) Ferrocene - 실험값1 H-NMR (in CDCI 3 ) aectylFerrocene - 실험값 CDCI 3 F e C C H 3 O H H H H H H H H H13 C-NMR (in CDCI 3 ) Ferrocene - 실험값13 C-NMR (in CDCI 3 ) aectylFerrocene - 실험값 CH 3 C=O CDCI 3 F e C C H 3 O고 찰 1. UV-Vis 스펙트럼에서 acetylferrocene 의 최대 흡수파장이 ferrocene 보다 장파장으로 이동함을 볼 수 있다 . acetylferrocene C=O 기를 가지고 있기 때문이다 . 2. 13 C-NMR 이 2 H-NMR 보다 장시간 측정해야하고 감도가 떨어지는 이유 ? 자연계에 흔한 탄소의 동위원소인 탄소 12 번은 스핀이 0 이기 때문에 NMR 에 비활성이다 . 하지만 탄소 -13 은 질량수가 홀수이며 핵스핀 I=1/2 을 가진다 . 하지만 두 가지 이유로 proton-NMR 보다 훨씬 측정하기 어렵다 .(proton 공명보다 6000 배나 약하다 .) ① 자연계에 존재비가 적으므로 측정하려는 시료 내에도 적은 양의 탄소 -13 이 들어있어서 측정하기 어렵다 . ② 탄소 -13 번의 자기회전비율이 작아서 proton 에 비해서 엄청나게 작은 진동수에 공명하게 된다 . 그만큼 낮은 핵의 에너지와 자연계의 적은 양으로 인해 탄소 NMR 은 proton NMR 에 비해 측정이 어렵다 .{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2011.12.02| 24페이지| 3,000원| 조회(897)

화학, 무기화학, ferrocene, Thin Layer Chromatog, F..

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알데히드와 케톤 IR 스펙트럼 분석

알데히드와 케톤의 IR 스펙트럼목차 실험목적 실험이론 실험 기기 및 시약 실험방법 결과 고찰실험 목적 IR 을 이용하여 분자의 특성과 구조에 따라 진동전이 흡수스펙트럼이 나타나며 , 그 스펙트럼을 이용하여 분자의 작용기와 구조를 예측해보자 .실험이론 Aldehyde : 1740~1725cm -1 범위 carbonyl(C=O) 신축 C=C 기 또는 phenyl 기에 콘쥬게이션하면서 낮은 진동수로 이동한다 . 매우 중요한 이중선이 C-H 신축 범위에서 Aldehyde C-H 에 대한 2850 과 2750cm -1 관찰 . 이중선의 존재는 carbonyl 기를 포함하는 다른 화합물들로 부터 Aldehyde 를 구별가능 Ketone : 1720~1708cm -1 범위에서 C=O 매우 강한 흡수 이 흡수 띠는 C=C 기 또는 phenyl 기에 콘쥬게이션하면서 낮은 진동수로 이동하다 . 고리형 ketone 에서 고리 strain(ring strain) 은 흡수를 높은 진동수로 이동시킨다 .진동수 구하는 식 실험이론 ( k 는 힘의 상수 , μ 는 환산질량 ) (Dynes/cm) 이중결합 (Dynes/cm) (Dynes/cm) 단일결합실험기기 및 시약 실험기기 적외선 분광광도계 , Pellet Press 실험시약 KBr, Acetaldehyde, Acetone, Acetophenone, Benzaldehyde, Cyclohexane, Naphthalene실험방법 Pellet 제작시 KBr 과 시료를 100:1 로 섞음 . 파장보다 작은 두께의 Pellet 를 제조 . Pellet 제작 시 진공장치를 사용 ( 투명한 Pellet 제작 ) 액체시료 : 0.015~0.025nm 두께로 유지 액체시료 KBr 기판 위에 액체시료를 기판 한 면에 한 방울 떨어트린 후 다른 한 면으로 포개어 주면서 비벼주면 안에서 액체의 막을 생성한다 . 그리고 이것을 적외선 분광기 안에 넣는다 . 고체시료 일반적으로 , KBr 얇은 막을 만드는 방법을 사용한다 .결과 – 진동수 실험치 : 1596 cm -1 실험치 : 1725 cm -1결과 – 진동수 실험치 : 3048 cm -1결과 - Acetone C-H Stretch Conjugate C=O CO 2결과 - Acetaldehyde C-H Aldehyde Conjugate C=O Stretch CH 3 Bend CO 2결과 - Acetophenone SP 3 SP 2 C-H Stretch Conjugate C=O Aromatic C=C Mono subst. OOP CO 2결과 – Benzaldehyde SP 2 C-H Stretch C-H Aldehyde Conjugate C=O Stretch Aromatic C=C Mono subst. OOP CO 2결과 - Naphthalene SP 2 C-H stretch Aromatic C=C C-H Mono subst. OOP결과 – Cyclohexane SP 3 C-H Stretch CH 2 Bond CO 2Acetaldehyde AcetoneAcetophenone BenzaldehydeCyclohexane NaphthaleneBenzene Naphthalene고찰 CO 2 Peak 관찰 된 이유 Peak 의 실험치와 이론치가 다른 까닭 시료를 소량으로 넣는 이유 고체시료 시 KBr 을 사용하는 이유Aromatic C-H Stretch Aromatic C-C stretch In-plane Out of plane{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2011.12.02| 21페이지| 3,000원| 조회(144)

물리화학, 화학, 알데히드, 적외선 분광광도계, 케톤, aldehyde, IR 스펙..

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NMR에 의한 평형상수의 측정

NMR 에 의한 평형상수의 측정실 험 목 적 Acetylacetone 및 Acetophenone 의 NMR 스펙트럼으로부터 케토 - 엔올 토토머화 반응의 평형상수를 측정이 론 토토머화 반응 (tautomerization) 한 유기화합물이 2 가지 구조이성질체로서 존재하며 이것들이 서로 쉽게 변환하여 빠른 평형을 이루는 이성질 현상N uclear M agnetic R esonance 원자핵에 자기장을 공급하게 되면 핵의 유도자기장이 자기장과 상호작용하여 자기장과 평행이나 반대방향으로 정렬되게 되는데 , 이때 평행으로 정렬된 원자핵은 낮은 에너지 준위를 갖게되고 에너지를 흡수하여 낮은 준위에서 높은준위로 바뀔때 핵이 자기장과 공명하였다라고 한다 .1 H NMR 화학적이동 ( 포화된 C 이중결합이 있는 C 전기음성도가 큰 원자가 있는 C 이중결합에 참여한 C 방향족 고리가 붙은 C) – 오른쪽의 높은 장으로 부터 … 적분값 ( 면적 ) ( 수소의 개수에 대한 정보를 제공 ) 스핀 - 스핀 갈라짐 : (n+1) 규칙 ( 바로 옆 탄소의 수소의 수에 대한 정보를 제공 )Sample 용매 Acetylacetone Acetophenone Keto Enol Keto EnolCDCl 3 DMSO (Dimethyl sulfoxide) . . * 극성이 강하여 물과 잘 혼합 * 약 2.5ppm * 비극성으로 물과 섞이지 않음 * NMR 의 용매로 가장 흔히 사용 * 7.2~7.3ppmAcetylacetone CDCl 3 Enol -OH CDCl 3 Enol =CH Enol CH 3 Keto –CH 2 Keto CH 3 Enol CH 3 Keto CH 3 Keto EnolAcetylacetone DMSO Keto Enol Enol -OH Enol =CH Keto –CH 2 Enol CH 3 Keto CH 3 H 2 O DMSO Enol CH 3 Keto CH 3CDCl 3 에서의 Acetylacetone 의 K 토토머화 반응의 평형상수 K K [ 엔올토토머 ] [ 케토토토머 ] DMSO 에서의 Acetylacetone 의 K K K 0.52 0.16 0.72 1.01 0.56 3.00 3.00 2.27 3.25 0.71 1.32 5.36Acetophenone CDCl 3 Keto Enol Keto CH 3 H 2 O CDCl 3Acetophenone DMSO Keto Enol DMSO Keto –CH 3 H 2 O고 찰 어떤 피크로 부터 평형상수를 계산해야 하는가 ? 2. 용매가 미치는 영향은 ? 3. Acetylacetone 의 Enol 형은 Keto 형보다 더 많이 존재하는가 ? 4. Acetopheone 의 Enol 형은 왜 NMR 스펙트럼에 나타나지 않을까 ?{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2011.12.02| 13페이지| 3,000원| 조회(289)

물리화학, 화학, 평형상수, NMR 스펙트럼, 케토-엔올 토토머화 반응, 평형상수..

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