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분석화학실험 Job`s method

분석화학실험 보고서Ⅰ. TitleJob's MethodⅡ. Date 2010.11.29 (월)Name Co-workerWeather 맑음 / Temperature 18℃ / Humidity 26%Ⅲ. ObjectJob's method를 이해하고, 분광광도계를 통해 흡광도를 측정하여 철(Ⅲ)을 정량하는 것을 목적으로 한다.Ⅳ. Principle분광분석법에서 시료용액은 적절한 광원으로부터 전자기 복사선을 흡수하며, 흡수된 양은 용액에 있는 분석물질의 농도에 비례한다. 어떤 구리용액은 흰색의 광선으로부터 보색인 노란색을 흡수하고 남아 있는 파란색을 투과함으로써 파란색을 띈다. 구리용액이 진하면 진할 구록 더 많은 노란색이 흡수되고, 결과적으로 용액의 파란색이 더 진해진다. 분광분석법에서, 흡수되는 황색 빛의 양이 측정되고 농도에 연관된 질 것이다.전자기 스펙트럼은 파장에 따라 임의로 서로 다른 영역으로 분류된다. 자외선 영역은 10에 서 380nm까지이나, 분석에 가장 유용하게 사용되는 영역은 근자외선 영역인 200에서 380nm까지이다. 200nm 이하에서는 공기가 흡수를 나타내므로 기기는 진공상태에서 작동된다. 가시과선 영역은 실제로 전자기 스펙트럼의 매우 작은 부분이며 인간의 눈으로 볼 수 있는 파장 영역이다. 즉, 빛은 색을 나타낸다. 가시광선영역은 380nm에서 약 780nm까지이다.어떤시료에 의해 흡수된 단색파장의 복사선의 양은 보통 Beer-Lambert law에 의하여 설명된다. 복사력의 입사선의 농도가 c이고, 통로길이가 b인 흡수종의 용액을 통해 지나가, 투과된 복사선은 P의 복사력을 갖는다. 이 복사력은 분광검출기에 의해 특정지어진다. Lambert는 전자기에너지가 흡수될 때, 투과된 에너지의 힘이 기하학적으로 감소한다는 것을 알았다.T는 투과도라고 하며, 투과된 복사에너지의 부분이다. 이것을 로그형으로 표시하면Beer는 유사한 법칙이 농도에 대한 T의 의존성에도 적용된다는 것을 밝혔다. 이 두 법칙을 결합하여 Beer's law를 얻게 되며, 이것은 통로길이와 농도에 T가 의존함을 나타내는 법칙이 얻어진다.A는 흡광도이다. 통로길이 b는 cm로 농도는 g/L로 표시된다. 상수는 흡광계수라고 하고 파장과 흡수하는 물질의 성질에 달려 있다. 흡수스펙트럼에서 흡광도는에 비례하면서 파장에 따라 변한다(b와 c는 일정).c는 리터당 몰수이다. 자외선과 가시광선 분광법에서 용기의 통로길이는 흔히 1cm이다. Beer's law는 흡광계수가 파장에 따라 변하므로, 엄밀히 말하면 단색파장의 복사선의 경우에만 성립된다.Job's method는 연속변화법에서 분석농도가 같은 양이온과 리간드 용액을 사용하여 각 혼합물에 있는 반응물들의 전체 부피와 전체 몰수가 일정하게 유지하고 반응물의 몰비는 체계적으로 변하게(1:1, 1:2 등...)한다. 다음에 적절한 파장에서 각 용액의 흡광도를 측정하고 반응을 하지 않았는데도 혼합물이 나타나는 흡광도가 있으면 이에 대해서 보정한다. 흡광도를 한 반응물의 부피분율에 대하여 도식한다.Mole-ratio method인 몰비법에서는 한 반응물의 분석농도는 일정하게 유지하고 다른 것의 농도를 변화시킨 일련의 용액을 준비한다. 그리고 반응물의 몰비에 대한 흡광도를 도시한다. 만일 형성상수가 크면, 기울기가 다른 두 직선이 얻어진다. 그 두선은 착화합물 내의 결합비에 해당하는 몰비에서 교차한다. 예를 들면 1:2 착화합물의 리간드는 선택된 파장에서 흡수하면 당량점 이후의 기울기가 0보다 크다. 1:1 착화합물에서 시작점이 0보다 큰 흡광도를 가지면 1:1 착화합물을 만드는 양이온이 착화합물을 이루지 않았을 때도 흡수한다고 추정된다. 실험값에 의한 곡선이 연장직선에 더 가까운 착물이 1:2 착물이라면 이것이 더 안정하다. 연장된 직선에 더 가까운 실험값 곡선을 나타내는 착물의 형성상수가 더 크다.Slope-ratio method인 기울기법은 약한 착화합물에는 특히 유용하지만 단일 착화합물에 형성되는 계에서만 응용할 수 있다.분자는와를 가지고 있다.는 핵과 핵 사이에 결합 전자가 존재하게 되기 때문에 많은 에너지를 필요로하게 된다. 그렇기 때문에 단파장에서 들뜨게 된다. 하지만의 경우는 공간적인 위치로 바깥쪽에 결합전자가 존재하기 때문에 에너지가 좀 더 적게 필요로 하며, 이는 장파장에서 들뜬다는 것을 나타낸다.의 경우 solvent와 시료에서 모두 나타나기 때문에 구분이 어려워 UV를 찍기 위해서는를 필요로하게 된다. 이런가 많이 존재하는 것을 발색단이라고 하며, 발색단이 흡수를 잘하도록 도와주는 작용기를 조색단이라고 한다.Ⅴ. Material· ReagentsPerchloric acid 60.0%(mw= 100.46, Assay 70%, Solubility in ethanol-to pass test,Sulfate-0.005%, Cl-0.001%, SHOWA CHEMICALS INC)Ferric Ammonium Sulfate (Iron Alum) (mw= 964.37, Solubility in dilute HCl-to passtest, Cl-max 0.001%, WAKO PURE CHEMICALS INC)Sulfosalicylic acid (mw= 254.22, Assay-99.0%, Solubility in ethyl alcohol-to pass testSulfate-0.05%, Cl-0.002%, DUKSAN PURE CHEMICAL CO. LTD)· Apparatus100ml brown volumetric flask, 100ml volumetric flask, 250ml volumetric flask,weighing paper, spatula, spoid, 10ml pipet, 10ml volumetric flask, micropipet,stopper· InstrumentAnalytical balance (Item PAG 214.Max cap 210g.Readability 0.0001g.Ohaus corp Pine NJ USA)spectrophotometer (UV, 1996-A2-104282, HewlettPacka)Ⅵ. Procedure1. 0.1N만들기70%을 2.24ml을 pipet으로 취하여 250ml volumetric flask에 넣고 증류수를 가하여 균일하게 섞는다.2. 0.1M만들기0.96643g을 정확히 칭량하여 100ml brown volumetricflask에 넣고 위에서 조제한 0.1N을 가하여 균일하게 섞는다.3. 0.01M Sulfosalicylic acidSulfosalicylic acid 0.25422g을 정확히 칭량하여 100ml brown volumetricflask에 넣고 1에서 조제한 0.1N을 가하여 균일하게 섞는다.4. 시료용액의 조제아래의 표와 같이 용액의 양을 조절하여 10ml volumetric flask에 sample을 만시료용액의 혼합율(ml)Sulfosalicylic acid(ml)(ml)Total(ml)10:1001.091021:40.20.891032:30.40.691043:20.60.491054:10.80.2910610:01.009105. Spectrum 측정? 분광광도계가 켜있는지 확인하고, 프로그램을 실행한다.? Edit에 들어가서 파장을 180-800nm로 설정한다.? Quartz cell을 먼저 증류수로 세척하고 solvent solution을 넣고 baseline을 잡는

자연과학| 2011.03.10| 7페이지| 1,000원| 조회(447)

분석화학실험 Job`s

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분석화학실험 Spectrophotometric Determination of Ferric Ion

분석화학실험 보고서Ⅰ. TitleSpectrophotometric Determination of Ferric IonⅡ. Date 2010.11.22 (월)Name Co-workerWeather 맑음 / Temperature 19℃ / Humidity 27%Ⅲ. Object은 pH=2~3(, 약산성. 만약 pH>3인 경우로 분해)에서 salicylic acid와 반응하여 안정한 보라색 chelate를 형성한다. 이것은 525nm에서 극대흡수를 나타내므로 분광광도계를 사용하여 흡광도를 측정하면를 15microgram/ml 범위까지 정량할 수 있다.Ⅳ. Principle시료에 대한 정보를 얻기 위하여 물질과 복사선의 상호작용들을 이용한다. 시료는 에너지를 가함으로서 어떤 방법으로든 자극 된다. 자극이 가해지기 전의 시료들은 대부분이 가장 낮은 에너지 상태 혹은 바닥상태에 있다. 자극을 가하고 나면 분석종의 일부는 높은 에너지 혹은 들뜬 상태로 전이가 일어난다. 최외각전자 즉, 원자가전자를 들뜨게 하는 것이다. 분석물에 대한 정보는 들뜬 상태에서 바닥상태로 되돌아 갈 때 방출하는 전자기 복사선을 측정하거나, 들뜨게 하기위해 흡수한 전자기 복사선의 양을 측정함으로써 얻을 수 있다.다양한 분야에서 넓고 , 유용하게 사용되어 지는 자외선/가시광선 영역의 스펙트럼의 흡수 분광법에 초점을 맞추기로 한다. 자외선의 스펙트럼 영역은 약 180~380nm이고, 가시광선의 파장범위는 약 380~780nm이다.모든 분자 화학종들은 자신의 특정 진동수의 전자기 복사선을 흡수할 수 있다. 이 과정은 에너지를 분자에 이전하며, 입사 전자기 복사선의 세기를 감소시키는 결과를 초래한다. 그래서 복사선의 흡수는 흡수 법칙에 따라 빛살을 감쇠한다.Beer's law라고 알려진 흡수 법칙은 감쇠의 양이 흡수 분자의 농도와 흡수가 일어나는 경로 길이에 어떻게 의존하는가를 정량적으로 나타낸다. 빛이 흡수하는 분석물을 가진 매질을 지나가면 분석물이 들뜸으로써 세기의 감소가 일어난다. 주어진 농도의 분석물 용액에서 빛이 통과하는 매질의 길이가 길어질수록, 경로 안에서 흡수하는 물질이 더 많아지고, 더 큰 감쇠를 한다. 또한 주어진 빛의 경로 길이에서는 흡수물의 농도가 높을수록 더 강한 감쇠가 일어난다. 단색복사선의 평행 빛살이 두께가이고 농도가인 빛을 흡수하는 용액을 통과할 때 빛살의 감쇠를 나타내었다. 광자와 흡수하는 입자들 사이의 상호작용들 때문에 빛살의 복사력은에서로 감소한다. 용액의 투광도는 용액을 투과한 입사 복사선의 분율이다. 투광도는 때때로 퍼센트로 나타내며 이를 퍼센트 투광도라 한다.용액의 흡광도는 자연대수를 취한 투광도와 연관있다. 용액의 흡광도가 증가하면 투광도는 감소한다.Beer's law에 따르면 흡광도는 흡수종의 농도와 흡수매질의 경로길이에 비례한다.여기서의 단위는이다.실험조건으로는 우선 정제된 시료는 정제된 화학종으로 존재해야한다. 그리고 액체나 기체상태를 갖고있어야 한다. 마지막으로 좋은 실험을 하기위해 적합한 기기를 선택하는 것이 중요하다.기기의 구성으로는 광원?단색화장치?시료용기?검출기로 구성된다. 광원은 자외선과 가시광선일 때 쓰이는 광원이 다르다. 자외선일 경우,와를 사용하고, 가시광선에는를 사용한다. 단색화장치는 프리즘처럼 빛의 파장에 따라 잘게 잘라주는 역할을 한다. 시료용기는 cell이라고도 하는데 어떠한 빛에도 영향주어서는 안되면 자외선에서는 quartz를 사용하고 가시광선에서는 glass를 사용한다.분자의 스펙트럼은 연속 스펙트럼이나 선 스펙트럼이라고도 한다. 원자는 불연속 스펙트럼을 나타낸다.Ⅴ. Material· ReagentsAmmonium Iron(Ⅲ) sulfate 12-water (, fw=482.19, assay-min 98.0%, SHOWA CHEMICALS INC)Salicylic acid (, first grade, mw=138.13, assay-min 99.0%,mp=158~161℃, DUKSAN PHARMACEUTICAL CO. LTD)Nitric acid (, 60.0%, mw=63.01, mp=42℃, bp=122℃, d=1.38,assay-60.0-61.0%, SAMCHUN PURE CHEMICAL CO. LTD)Ethyl Alcohol (, EP grade, mw=46.07, bp=78.5℃, assay-min 94.0%,DUKSAN)Distilled water· Apparatus100ml brown volumetric flask, 100ml volumetric flask, weighing paper, spatula, spoid, 10ml pipet, 10ml volumetric flask, micropipet, stopper· InstrumentAnalytical balance (Item PAG 214.Max cap 210g.Readability 0.0001g.Ohaus corp Pine NJ USA)spectrophotometer (UV-2450, SHIMADZU CORPORATION, CPS-240A)Ⅵ. ProcedureA. 0.01w/v %standard solution의 조제①를 칭량한다.② 칭량한를 100ml brown volumetric flask에 넣고 표선까지채워 잘 섞어준다.B. 0.1 w/v % salicylic acid 발색시약의 조제① salicylic acid 0.1g을 칭량한다.② 칭량한 salicylic acid를 100ml volumetric flask에 넣고 salicylic acid이 물에는 녹지않으므로 에탄올 한 방울을 넣어 녹인다.③ 표선까지 증류수를 채워 균일하게 녹인다.C. 0.1N(60%, d=1.38)의 조제① pipet으로을 취한다.② 위에서 취한를 100ml volumetric flask에 넣고 표선까지 증류수로 채운다.D. 시료용액의 조제sample#시료용액의농도microgram/ml0.01 w/v %standard solution0.1N0.1 w/v %salicylic acidtotal1blankblank0.2ml1ml10ml250.5ml0.2ml1ml10ml3101.0ml0.2ml1ml10ml4151.5ml0.2ml1ml10ml5202.0ml0.2ml1ml10ml6252.5ml0.2ml1ml10ml7unknown1.8ml0.2ml1ml10mlE. spectrum을 측정한다.① 분광광도계 설치, 프로그램을 실행한다.② quartz cell을 증류수로 헹구어 준다.③ 측정할 용액을 quartz cell에 버블이 생기지 않게 넣어준다.④ quartz cell의 투명한 부분을 깨끗이 닦아주고 기기에 넣어 측정을 시작한다.⑤ 도출된 data를 txt 파일로 저장한다.⑥ quartz cell을 빼서 용액을 버리고 증류수로 헹구어 다음 측정할 용액을 주입하는 것을 반복한다.F. 검정곡선의 작성① 농도와 흡광도 사이의 상관관계그래프를 작성한다.② 최소제곱법으로 측정값들을 지나는 가장 좋은 직선의 방정식을 구한다.G. 미지시료에 대한 분석① 최대흡수파장에서의 미지시료용액의 흡광도를 위 E번과 동일한 조작으로 측정한다.② 여기서 구한 흡광도값을 위 직선의 방정식에 대입하여 농도를 구한다.Ⅶ. Result*실제 칭량 값: 0.0873gsalicylic acid : 0.1047g: 0.76ml*결과 값sample No.(nm)Abs(흡광도)2535.800.1503525.800.2394525.600.3395523.400.4396524.400.55570.400는 unknown sample의 농도를 위의 식에 대입하여를 구한다.Ⅷ. Discussion파장이 작을수록 최외각전자를 들뜨게하는 에너지가 높아진다. 그러므로 바닥상태에서 들뜸상태까지의가 작은 파장으로 갈수록 커진다는 것을 알 수 있다. UV는 원자나 분자를 정성 혹은 정량 분석하는데 쓰이지만 분자를 정성할 때는 사용되지 않는다. 분자 오비탈이 원자 오비탈보다 복잡해서이다.시료는 용액을 사용한다. 또 solvent가 UV의 흡수를 최소화하는 cut off를 단파장에서 가져야 한다. 흡광도는 1.0을 넘지 않는다. 얻은 스펙트럼에서 최대흡수파장을 구하면 된다.기울기는 물질의 특징 계수를 나타낸다. 그래프를 통해 알아낸 직선의 방정식을 통해 흡광도는 알고 있지만 농도를 모르는 sample을 계산할 수 있다. 또는 농도는 알고 있지만 흡광도를 모르는 sample의 흡광도를 계산할 수 있다. 이번 실험에서의 unknown sample의 농도는 17.95가 나왔다. 실제 unknown sample의 농도는 18이었다. 결과 값과 비교해보니 실험이 아주 잘 진행되었다는 것을 알 수 있다. 보정곡선을 통하여 미지시료의 흡광도 측정만으로 철의 함유량을 알 수 있었다.Ⅸ. Reference분석화학 제8판(분석화학교재연구회, 자유아카데미)HomeWork1.전체반응환원반응산화반응2.Beer 법칙의 한계Beer의 법칙은 단지 묽은 용액에서의 흡수 행동을 설명한다. 약 0.01M 이상의 농도에서는 흡수 화학종의 분자들 사이 혹은 이온들 사이의 평균거리는 각 입자가 이웃 전하 분포에 영향을 미칠 수 있고, 그래서 흡광도에 영향을 줄 정도로 줄어든다. 상호작용의 크기는 농도에 의존하므로, 높은 농도의 다른 종을 포함하는 흡수물의 묽은 용액에서도 이와 유사한 효과가 종종 생긴다. 이온들이 서로 아주 가까이 있을 때, 분석물의 몰 흡광계수는 정적기적 상호작용들에 의해서 달라질 수 있다.화학적 편자Beer의 법칙으로부터 벗어남은 흡수종이 회합이나 해리 또는 용매와의 반응 등으로 분석물과는 다른 흡수 특성을 갖는 물질을 만들 때에 나타난다. 이와 같은 벗어남의 정도는 흡수종의 몰 흡광계수와 평형에 포함되어있는 평형 상수로부터 예측하는 것이 가능하다. 불행하게도 흔히 그와 같은 과정들이 분석물에 영향을 미치는 것에 대해 알지 못하기 때문에 측정을 올바르게 할 기회가 주어지지 않는다. 이와 같은 효과를 주는 전형적인 평형은 단위체-이합체 평형, 한 종류 이상의 착화합물이 존재할 때 금속 착화합물화 평형, 산-염기 평형, 분석물-용매 회합 평형이 있다.

자연과학| 2011.03.10| 6페이지| 1,000원| 조회(192)

분석화학실험 Spectro

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분석화학실험 Kastle-Meyer test

분석화학실험 보고서Ⅰ. TitleKastle-Meyer TestⅡ. Date 2010.11.15 (월)Name Co-workerWeather 맑음 / Temperature 21℃ / Humidity 19%Ⅲ. Object산화-환원 반응의 원리를 이해하고, 그 원리를 이용한 Kastle-Meyer test를 통해 혈흔의 판독을 가능하게 하는 원인에 대해 생각해보는 것이 이번 실험의 목적이다.Ⅳ. Principle산화-환원 반응(oxidation-reduction or redox reaction)은 전자 전달 반응으로 간주할 수 있다. 산화 반응은 전자를 잃는 반쪽 반응을 말한다. 원래 ‘산화’라는 용어는 원소가 산소와의 결합을 나타내기 위해 사용하였으나 현재는 산소를 포함하지 않는 반응까지 포함하는 더 넓은 의미를 가진다. 전자를 얻는 반쪽 반응을 환원 반응이라 한다. 산화 반쪽 반응에서는 전자가 생성물 쪽으로, 환원 반쪽 반응에서는 전자가 반응물 쪽으로 옮겨진다. 즉, 산화는 전자를 잃고 환원은 전자를 얻는다. 이 두 반응은 항상 같이 일어난다. 전자를 받아들여 산화시키는 것을 산화제라 하고, 산소에 전자를 제공하여 산소를 환원 시키는 것을 환원제라 한다. 산화-환원 반응에서 산화의 정도는 환원의 정도와 같아야 한다. 바꾸어 말하면, 환원제에 의해 잃은 전자의 수는 산화제에 의해 얻은 전자의 수와 같아야 한다.산화-환원 반응에서 전자의 이동을 추적하기 위하여, 반응물과 생성물의 산화수를 배열하는 것이 편리하다. 어떤 원자의 산화수(oxidation number)는 전자들이 완전히 이동되었다고 가정했을 때, 어떤 분자 혹은 이온 결합 화합물 속에 있는 어떤 원자가 가지고 있는 전하의 수이다. 산화수는 곧 이동된 전자의 수를 나타낸다. 이런 방법은 원소들이 산화되었는지 환원되었는지를 금방 알 수 있게 해준다. 산화수가 증가하는 원소는 그 반응에서 산화된 것이다. 반대로 산화수가 감소하면 환원이 되었다는 것을 알 수 있다.몇 가지 일반적인 산화-환원 반응에는 결합, 분해, 연소, 치환 반응이 있다. 그 중에서 연소 반응(combustion reaction)은 물질이 산소와 반응하는 것으로 일반적으로 열을 방출하고 불꽃과 함께 빛을 방출한다. 모든 결합 반응과 분해 반응이 산화-환원 반응은 아니지만, 모든 연소 반응은 산화-환원 반응이다.혈흔 검사에 쓰이는 Kastle-Meyer test와 루미놀 test는 산화-환원 반응을 기초로 한 것이다. Kastle-Meyer test는 헤모글로빈을 촉매로 과산화수소가 분해될 때 발생하는 산소가 페놀프탈레인을 산화하는데 관여하면서 발색되는 반응이다. 이와 같은 맥락으로 루미놀 test는 루미놀을 산화시킴으로써 화학발광을 일어나게 하여 빛을 발생한다.Ⅴ. Material· ReagentsZinc powder(85.0%, mw=65.36, d=7.14, mp=419°, bp=907°, assay≥85.0%,SAMCHUN PURE CHEMICAL)Potassium hydroxide (=56.11, assay-min 85%, solubility in water-to pass test, DUKSAN PURE CHEMICAL)Phenolphthalein (=318.33, first grade, pH range-(colorless)7.8~10.0(red),solubility in ethanol-to pass test, DUKSAN PURE CHEMICAL)Ethanol (, mw=46.07, d=0.789)Hydrogen peroxide (, mw=34, d=1.463)Distilled water· Apparatus250ml round flask, bulb, 10ml pipet, microtube, needle, filter paper, cotton swab,prop· InstrumentAnalytical balance (Item PAG 214.Max cap 210g.Readability 0.0001g.Ohaus corp Pine NJ USA)Ⅵ. Procedure① 적당한 양의 피를 뽑아 filter paper에 묻혀 굳힌다.이외에도 실험하기를 원하는 sample(토마토 쥬스, 물, 빨간펜)도 묻힌다.②0.5g, 페놀프탈레인 0.1g,1g을 각각 칭량한다.③ 위 ②에서 칭량한 것들을25ml과 250ml round flask에 넣고 잘 섞어 KM 시약을 제조한다.④ 30분 정도의 시간을 갖고 충분히 가열을 한 후, 상온에서 식혀준다.⑤ KM 시약에서 가라앉아 있는 zinc powder를 제외하고 위의 맑은 용액만 추출하여microtube에 담는다.⑥ 각각의 면봉에 ethanol을 묻혀 각각의 sample을 취한다.⑦ 위 ⑥의 면봉에 KM 시약을 한 방울 떨어뜨려 색을 관찰한다.⑧ 위 ⑦의 면봉에 3%을 한 방울 떨어뜨려 색을 관찰한다.⑨ 10분 후, 모든 면봉의 색을 관찰한다.Ⅶ. Result*실제 칭량한 값0.4908gphenolphtalein 0.102g1.0371g*순차적으로 KM시약과 3%을 떨어뜨린 후 색의 변화혈흔물빨간펜토마토 쥬스KM reagent변화없음변화없음변화없음변화없음3%분홍색변화없음변화없음변화없음10분 후분홍색분홍색분홍색분홍색Ⅷ. DiscussionKM 시약에 필요한 시료들을 모두 칭량하고 증류수와 섞는 과정에서 용액들이 충분히 반응되지 않아 zinc powder 0.2154g을 더 첨가하였다. 일단 여기서 반응을 촉진시키기 위해 zinc를 추가로 넣은 것을 보아 촉매로 작용한다는 것을 알 수 있다.KM 시약을 제조할 때, 왜 가열할까? 모든 연소 반응은 산화-환원 반응을 유도하기 때문으로 추측된다. 가열을 통해의 반응식을 만들어 낼 수 있다. 이 때, 가열한 후의 용액의 색이 무색이 되는 이유는 강한 염기인와 페놀프탈레인이 반응하면 페놀프탈레인이 염기에서 나타내는 색인 분홍색을 띄게 된다. 그리고 여기에 아연 가루를 넣고 가열하면 위의 반응식에서도 볼 수 있듯이 수소 기체가 발생하면서 페놀프탈레인이 환원되어 무색으로 변하는 것이다. 곧 아연은 촉매 작용 뿐만 아니라, 염기와 반응해 수소를 만들어내는 것으로 생각할 수 있다.시료를 면봉에 묻힐 때, 에탄올을 떨어뜨리는 것은 solvent 역할로 인해 시료를 녹여내기 위한 것이다. 에탄올로 인해 면봉에 묻은 시료에 차례로 KM 시약을 한 방울 떨어트리고 관찰하고 과산화수소 한 방울 떨어뜨리고 관찰을 했다. 이 때, 사용한 시료로는 물, 빨간펜, 토마토주스 그리고 혈흔이 있다. 결과적으로 혈흔만 과산화수소를 떨어뜨려 주었을 때 바로 분홍색을 나타내었고 나머지 시료들은 10분 정도의 시간이 지난 뒤에서야 분홍색을 띄게 되었다.

자연과학| 2011.03.10| 4페이지| 1,000원| 조회(462)

분석화학실험 Kastle-

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분석화학실험 Determination of chloride : the Fajans method 평가A+최고예요

분석화학실험 보고서Ⅰ. TitleDetermination of chloride : the Fajans methodⅡ. Date 2010.11.08 (월)Name Co-workerWeather 맑음 / Temperature 20℃ / Humidity 39%Ⅲ. Object침전반응을 이용하여 종말점까지 적정소비량을 구하여 정량하는 원리와 흡착지시약에 대한 이해를 실험목적으로 한다.등의 화학종을표준용액으로 적정한다. fluorescein, dichlorofluorescein, eosin, bromphenolblue 같은 흡착지시약(adsorption indicator)이 +로 대전된 침전입자 표면에 흡착되어 -로 대전하여 전기적 이중층을 형성하면서 착색되는 지점을 종말점으로 한다.Ⅳ. Principle질산은을 근거로 한 적정법을 은 적정법(Argentometric methods)이라고 한다. 수용액 중 할로젠화 이온의 농도를 결정하는 가장 일반적인 방법은 질산은 표준용액으로의 적정이다.이 방법에 대한 적정곡선은 언제나 부가된 질산은의 부피에 대한 p함수로 구성된다. 이러한 적정곡선을 얻기 위해서 반응에 따라 각 단계를 분리시키는 세 가지 형태의 계산식이 필요하다. (1) 당량점 이전, (2) 당량점 그리고 (3) 당량점 이후.질산은의 적정에는 3가지 형태의 종말점을 결정하는 방법이 있다. 화학적인 방법, 전위차법 및 전류법. 전위차법에 의한 종말점은 은 전극과 첨가된 시약에 무관하게 일정한 전위를 나타내는 기준 전극 사이의 전위를 측정함으로써 얻어진다. 전류법의 종말점을 얻기 위해서, 분석물 용액 속에 담긴 한 쌍의 작은 은 전극들 사이에 흐르는 전류 값을 측정하여 적정시약의 부피 함수로 도시된 것이다. 화학 지시약에 의한 종말점은 일반적으로 색의 변화 또는 경우에 따라서 적정되는 용액의 혼탁도의 출현과 소멸로 구성된다. 침전적정 지시약에 필요한 조건은 분석물이나 적정시약의 한정된 p함수 범위 내에서 색 변화가 일어나야 하고, 분석물에 대한 적정곡선의 가파른 부분 안에서 색변화가 일어나야 한다.▷흡착지시약:Fajans 법흡착지시약(adsorption indicator)은 침전적정에서 고체 표면에 흡착하는 특성을 갖는 유기화합물이다. 이상적으로, 흡착은 당량점 부근에서 일어나며 그 결과 색 변화 뿐 아니라 용액에서 고체로 색이 이동한다. Fluorescein은 질산은으로 염화 이온을 적정하는데 유용한 전형적인 흡착지시약이다. 수용액에서, fluorescein은 부분적으로 해리하여 하이드로늄 이온과 황록색의 음전하인 fluoresceinate 이온이 된다. fluoresceinate 이온은 강하게 붉은 은염을 형성한다. 그러나 이 염료가 지시약으로 사용될 때는 언제나 그 농도가 silver fluoresceinate로 침전될 만큼 농도가 진해서는 안 된다. 질산은으로 염화 이온을 적정하는 초기 단계에서는, 콜로이드 염화은 입자는 여분의 염화이온의 표면 흡착에 의하여 음전하를 띄게 된다. 음이온인 염료는 정전기적 반발력에 의해 이들 표면으로부터 반발하게 되고 용액의 색은 청록색을 띄게 된다. 그러나 당량점 이후에서는 염화은 입자는 강하게 은 이온을 흡착하여 양전하를 띄게 된다. 이제 fluoresceinate 음이온은 콜로이드 염화은 입자 주위에 반대 이온층으로 끌려가게 된다. 결과적으로 고체를 둘러싸고 있는 용액의 표면층에서 silver fluoresceinate의 붉은색이 나타난다. silver fluoresceinate의 용해도곱이 결코 초과되지 않게 때문에 색변화는 흡착과정이라는 것을 강조하는 것이 중요하다. 흡착은 가역적이기 때문에 염화이온으로 역적정하면 염료는 다시 탈착된다. 흡착 지시약을 포함하는 적정은 빠르고, 정확하며 신뢰할 수 있으나 콜로이드 침전물이 빠르게 형성되는 침전 반응이 상대적으로 적기 때문에 그것의 적용에는 한계가 있다.▷이온:Volhard법은 이온을 싸이오사이아네이트 이온의 표준 용액으로 적정한다.Ⅲ)은 지시약으로 작용한다. 싸이오사이아네이트 이온이 약간 과량으로 들어가면 용액은 붉은색을 띤다. 이 적정은Ⅲ)이 수산화물로 침전되는 것을 막기 위해 산성 용액에서 수행되어야 한다. 지시약의 농도에는 한계가 없다. 가장 중요한 적용은 할로젠화 이온을 간접적으로 정량하는 것이다. 농도를 알고 이는 질산은 표준용액을 시료에 과량으로 첨가하고 반응하고 남은 여분의 은 이온을 싸이오사이아네이트 표준용액으로 역적정하여 정량한다. volhard법을 위한 센 산성 조성에서는 탄산, 옥살산, 비산 이온(산에서는 난용성 염을 형성하지 않는다)이 방해하지 않기 때문에 할로젠화 이온을 분석할 수 있는 다른 적정법에 비해 탁월한 장점을 나타낸다. 염화은은 사이안화은보다 잘 녹는다. 따라서 염화 이온을 정량하는데 반응은 과량의 은 이온을 역적정할 때의 종말점 부근에서 상당한 정도로 일어난다.이 반응은 종말점을 희미하게 하므로 사이안화이온이 과량 들어가게 하여 염화 이온을 분석할 때에 낮은 농도 값을 갖게 한다. 이 오차는 역적정하기 전에 염화은을 여과함으로써 피할 수 있다. 다른 할로젠화물을 정량하는 데는 걸러낼 필요가 없는데 그 이유는보다 덜 녹는염이 형성되기 때문이다.▷크롬산 이온:Mohr법은법 적정으로 염화이온, 브롬화 이온 및 사이안화 이온을 정량하기 위한 지시약으로 사용되는 크롬산소듐은 당량점 부근에서 은 이온과 반응하여 적색의 크롬산은 침전물을 만든다. 은 이온으로 염화 이온을 적정할 때, 당량점에서 은 이온의 농도는 다음과 같이 주어진다.이 조건하에서 크롬산은이 생성되기 시작하는 크롬산 이온의 농도는 크롬산은의 용해도곱 상수로부터 계산될 수 있다.원리적으로, 당량점 직후에서 붉은색 침전물을 나타내기 위해서는 이러한 정도의 농도를 갖는 크롬산 이온의 양을 가해 주어야 한다. 그러나 사실상의 크롬산 이온의 농도는 강한 노란색을 띠므로 붉은 크롬산 은의 생성이 쉽게 검출되지 않는다. 이러한 이유로, 보통 더 낮은 농도의 크롬산 이온이 사용되므로 침전 반응이 시작하기 전에 과량의 질산은이 필요하게 된다. 또한 눈으로 볼 수 있을 만큼 충분한 크롬산은을 생성하게 하기 위해서 과량의 적정 시약이 더 첨가되어야 한다. 이들 두 인자들은 시약의 농도가이하를 사용하는 Mohr법에서 양(+)의 계통 오차를 유발시킨다. 이러한 오차는 탄산칼슘으로 혼탁된 염화이온이 없는 바탕적정으로 쉽게 보정할 수 있다. 필요에 따라, 질산은 용액을 분석에 사용되는 조건하에서 일차 표준물질인 염화소듐으로 표준화 할 수 있다. 후자의 방법은 적정 시약이 지나치게 소모되지 않도록 하고 분석자가 색의 출현을 날카롭게 검출하도록 한다. 크롬산 이온은 약한 크롬삼의 짝 염기이기 때문에, Mohr법 적정은 pH 7~10 사이의 범위에서 행해져야 한다. 결과적으로, 적정 용액이 더 산성이면 당량점에서의 크롬산 이온 농도가 너무 낮기 때문에 침전물을 생성할 수 없다. 일반적으로 탄산수소소듐으로 분석 용액을 포화시키면 적당한 pH를 얻을 수 있다.Ⅴ. Material· ReagentsSodium chloride(, mw=58.45, assay-min99.0%, solubility in water-to pass test, pH-5.0~8.0, Duksan Pure Chemical)Dextrin((), Oriental Chemical industry)Dichlorofluorescein(, mw=401.20, 지용성 물질의 검출에 사용되는 주황색분말, 물에 녹지 않으며 약알칼리성에서 용해도가 증가한다.)Silver nitrate(, mw=169.87, mp 212℃, 무색무취의 흰색 결정)Distilled water· Apparatus25ml buret, 100ml brown volumetric flask, 250ml volumetric flask, 10ml pipet, 250ml conical flask, bulb, funnel, magnetic bar, double buret clamp, stand, weighing paper, spatula, foil· InstrumentHot Plate & Stirrer (model MS-300,VOLTS 110V,RPM max 1600,TEMP max 400℃)Analytical balance (Item PAG 214.Max cap 210g.Readability 0.0001g.Ohaus corp Pine NJ USA)Ⅵ. ProcedureA.표준용액 조제①를 제조하기 위해 필요한의 g을 계산하여 칭량한다.② 칭량한을 100ml brown volumetric flask에 신속히 옮기고 표선까지 증류수를

자연과학| 2011.03.10| 5페이지| 1,000원| 조회(424)

분석화학실험 Determi

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분석화학실험 Determination of water hardness by EDTA titration

분석화학실험 보고서Ⅰ. TitleDetermination of water hardness by EDTA titrationⅡ. Date 2010.10.25 (월)Name Co-workerWeather 맑음 / Temperature 23℃ / Humidity 24%Ⅲ. Object착화반응을 이용한 적정원리와 응용의 이해가 실험 목적이다. 물의 세기(watwe hardness)는 물 속의,두 이온에 의한 것이며의농도로 표시한다.과을 Eriochrome Black T 지시약 존재 하에 착화제인 EDTA 표준용액으로 적정한다. 만약 시료중에이 없으면단독으로는 지시약과 충분히 강한 chelate를 만들지 못하여 종말점이 예민하지 못하다. 이러한 경우에는 예민한 종말점을 구하기 위해 순수한 calcium carbonate 일차 표준물질로 표준화하기 전에 소량의을 적정용액에 가한다.적정반응종말점red colorless colorless blue; indicator; EDTAⅣ. Principle착이온에서 금속을 둘러싸고 있는 분자나 이온을 리간드(ligand)라 한다. 금속 원자와 리간드 사이의 상호작용은 Lewis 산-염기 반응으로 생각할 수 있다. Lewis 염기는 한 개 이상의 전자쌍을 줄 수 있는 물질이다. 따라서 리간드는 Lewis 염기의 역할을 한다. 반면에 전이 금속 원자는 Lewis 산으로 작용하며, Lewis 염기로부터 전자쌍을 받아들여 공유한다. 금속 원자에 직접 결합한 리간드의 원자는 주개 원자(donor atom)라 한다. 존재하는 주개 원자의 수에 따라서 리간드는 한 자리(monodentate), 두 자리(bidentate), 또는 여러 자기(polydentate) 리간드로 분류한다. 두 자리 및 여러 자리 리간드를 킬레이트제(chelating agent)라고 한다.착물 형성을 기본 원리로 하는 적정을 착화법 적정(complexometric titraion)이라 부른다. EDTA, NTA, DCTA 등의 리간드들은 금속이온과 1:1의 강한 착물을 형성하기 때문에 특히 유용하다. 금속과 리간드와의 반응에 대한 평형상수를 생성상수(formation constant), 또는 안정도상수(stability constant)라 부른다.일반적으로 여러 자리 리간드가 형성한 금속착물은 한 자리 리간드가 형성한 것보다 더 강하다. 여러 자리 리간드가 비슷한 한 자리 리간드보다 더욱 안정된 금속 착물을 형성한다는 것은 킬레이트 효과이다.Ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA)는 이러한 적정에 가장 광범하게 이용되는 킬레이트제다. 대부분의 금속 이온들과 1:1의 강한 착물을 형성한다. EDTA는 육양성자성 계이며로 표시한다.[EDTA 구조]그 산-염기 성질은 다음의값들로 요약된다.처음 4개의값은 카르복실 양성자들에 대한 것이고, 마지막 2개는 암모늄 양성자들에 대한 것이다. 중성 산은 화학식이인 산 양성자성이다. 많은 착물에 있어서 EDTA 리간드는 금속이온을 완전히 가운데로 집어넣어 6배위 화학종을 형성한다. 2개의 질소원자들은 팔면체로 배위한 금속이온의 인접한 자리를 차지한다. 나머지 4개의 자리는 카르복실 산소원자들이 차지한다. 6배위 결합 금속인 EDTA 착물의 공간입체모델을 만들면, 킬레이트 고리가 현저히 뒤틀려 있음을 알게 된다. 이러한 뒤틀림은 산소 리간드가 질소원자를 뒤로 잡아당겨 나타난다. 적정반응이 유효하려면 ‘완전하게 진행’되어야 한다. 즉, 평형상수가 커야 한다. pH 8이하에서는 종말점의 급변화가 정확히 측정될 수 있을 만큼 예민하지 못하다. 이것은 pH 8이하에서에 대한 조건생성상수가 작기 때문이다. 조건생성상수란, 특정 pH에서의형성을 의미한다.EDTA 적정의 종말점 검출에는 금속이온 지시약을 사용한다. 이것은 금속이온과 결합할 때 그 색깔이 변화하는 화합물이다. 지시약이 효용가치가 있으려면, 그것이 금속과 결합하는 세기가 금속과 EDTA가 결합하는 것보다 세지 않아야 한다. Eriochrome black T를 지시약으로 EDTA에 의한의 적정은 전형적인 분석방법이다.물의 세기(hardness)는 물에 있는 양이온이 비누의 소듐 또는 포타슘 이온을 치환하여 난용성 물질을 생성하는 능력을 말한다. 대부분 다가의 양이온이 이러한 성질을 가지고 있다. 그러나 자연수에서는 칼슘과 마그네슘 이온의 농도가 일반적으로 다른 금속이온들의 농도보다 매우 크다. 따라서 물의 세기는 시료 중 모든 다가 양이온의 전체 농도와 같은 탄산칼슘의 농도로 나타낸다. 물의 세기는 보통 시료를 pH 10으로 완충시킨 후 EDTA 적정으로 측정한다. 마그네슘은 물 시료에 들어 있는 일반적인 모든 다가 양이온들 중 가장 안정하지 못한 EDTA 착화합물을 형성하므로 충분한 EDTA 용액을 넣어주어 시료에 있는 다른 모든 양이온들이 착화합물을 형성하고서야 비로소 적정된다. 단물은와를 적게 포함하고 있는 물로 강물이나 빗물, 수돗물, 증류수 등이 있다. 수치적으로 보통 물 100ml 속에 산화칼슘이 1mg 포함되어 있는 것을 세기 1도로 정하고 마그네슘은 칼슘으로 환산(산화마그네슘 1.4mg=산화칼슘 1mg)한 값으로 계산한다. 세기 10도 이하의 것을 단물이라 한다. 센물은와를 많이 포함한 물로 미끄러우며 비누가 잘 풀리지 않는다. 세기 20도 이상의 것을 센물이라 한다.Ⅴ. Material· ReagentsMagnesium chloride(, FW 203.30, assay-minimum 98.0%, solubility in water-to pass test, DUKSAN PURE CHEMICAL)Hydrochloric acid(, FW 36.46, assay-min 35.0%, DUKSAN PURE CHEMICAL)Ethylene diamine tetra acetic acid/Disodium salt(EDTA-2)(, FW 372.24, assay(after dried)-min 99.5%, solubility in water-to pass test, DUKSAN PURE CHEMICAL)Calcium carbonate(, FW 100.09, assay(dried 110℃)-min 99.0%, ORIENTAL CHEMICAL INDUSTRIES)Sodium hydroxide(, FW 40.00, assay-93.0~100.0%, solubility in water-to pass test, DUKSAN PURE CHEMICAL)Distilled waterEriochrome Black T(킬레이트 적정에서 반응종점을 결정하는데 사용하는 금속지시약, pH6 이하에서는 붉은색, pH7~11에서는 푸른색, pH12 이상에서는 주황색을 띠고, 금속 이온과 결합하여 안정된 착물을 만들면 붉은색을 띤다)buffer solution· Apparatus300ml conical flask, bulb, stirring bar, 10ml pipet, 25ml buret, stand, double buret clamp, funnel, pH paper, weighing paper, spatula, 250ml polyethylene volumetric flask· InstrumentHot Plate & Stirrer (model MS-300,VOLTS 110V,RPM max 1600,TEMP max 400℃)Analytical balance (Item PAG 214.Max cap 210g.Readability 0.0001g.Ohaus corp Pine NJ USA)Ⅵ. ProcedureA. 0.005M EDTA 표준용액 조제① 0.005M을 만들기 위해 칭량해야하는 EDTA 값을 계산한다.② EDTA 0.4653g,0.5g, 그리고0.05g을 250ml polyethylene volumetric flask에 넣고 표선까지 증류수로 채워 잘 섞어준다.B. EDTA 표준화①0.125g,2.5ml을 volumetric flask에 넣고 표선까지 증류수를 채워 잘 섞 어준다.표준용액을 조제한다.②표준용액 10ml, buffer 10ml, 그리고 EBT 지시약 2~3 방울을 conical flask에 넣어 잘 섞어 준다.③ 적포도주색에서 서서히 자주색으로 바뀌고나서 급격히 청색으로 변색될 때까지 0.005M EDTA로 적정하여 EDTA의 평균 몰농도를 계산한다.C. 수돗물의 hardness 측정하기① 수돗물 30ml, buffer 10ml, EBT 지시약 2~3 방울을 conical flask에 넣고 잘 섞어 준 다.② 위의 B번과 마찬가지고 0.005M EDTA로 적정하여 total hardness를ppm으로 계산한다.Ⅶ. Result*실제 시료들을 칭량한 값EDTA 0.4667g0.0509g0.1224g0.5047g*의 몰농도*EDTA 용액의 이론적 소비량*EDTA 용액의 실제 소비량1회 측정값 11.62ml2회 측정값 12.1mlEDTA 용액의 평균 몰농도 ?*수돗물 분석1회 측정값 4.86ml:=:2회 측정값 4.71ml:=:hardness의 평균 ?Ⅷ. Discussion는 pH 10 이상을 유지하기 위해서 첨가해준다.화학종은 안정도가 큰 pH 10 이상에서만 주종을 이루기 때문이다.은 킬레이트를 분해하면서 동시에

자연과학| 2011.03.10| 6페이지| 1,000원| 조회(211)

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