- 미지시료내 당질의 정성 검사 및 포도당 농도 측정 -* 실험 날짜 : 2006.10.09.(월)* 실험 목적 : 당의 환원성을 이용하는 베네딕트 시험법을 통해 미지시료 내 당질의 정성 분석 후 그 농도를 측정한다.* 실험 원리? 탄수화물이란?: 탄수화물은 글자 그대로 탄소에 수분이 결합된 유기화합물이다.탄수화물은 세포 내에서 여러 대사경로를 통해 분해되어 우리가 일을 할 때 필요한 에 너지(ATP) 생성의 기초 물질로 사용된다. 또한 박테리아나 식물의 세포벽, 절지동물(곤 충 등)의 외골격과 같은 구조적 성분, 세포가 다른 세포를 인식할 때의 매체로 중요한 역할을 한다. 탄수화물은 갖고 있는 단순당 단위의 수에 따라 단당류, 이당류, 다당류로 분류된다.탄수화물 중 알데히드기(-CHO, 강한환원작용)나 케톤기(-CO)를 가지고 있는 당(포도당, 엿당 등)은 환원당이라 하고, 설탕은 비환원당이다.? 단당류 (monosaccharides): 일반 화학식은 (CH2O)n으로써, 탄소에 물이 결합된 모습을 나타낸다. 여기서 n은 탄소 수를 뜻하며, n = 3 ~ 6 사이의 탄수화물을 단당류로 분류한다.삼탄당triose : 글리세르알데히드와 디히드록시아세톤이 여기에 속하며, 대사과정에서 인산화된 중간 산물로 나타난다.사탄당tetrose : 에리스로오즈, 에리스룰로오즈등이 있으며, 드물게 탄수화물 대사의 중 간 산물로 나타난다.오탄당pentose : 대표적인 물질로 리보오즈와 리불로오즈가 있다. 리보오즈는 핵산 (DNA, RNA 등), 뉴클레이티드(ATP, ADP, GTP), 그리고 조인자 (Coenzyme A, NAD+, NADP+, FAD)의 주성분이 되는 물질이다.리불로오즈는 식물의 광합성에서 이산화탄소가 포도당으로 전환되는 과 정의 중간 대사물로 나타난다.육탄당hexose: 우리에게 익숙한 포도당, 갈락토오즈, 과당등이 있다. 포도당은 식물의 열매(과일, 곡 류) 및 잎에 많이 분포하고, 동물의 혈액 중에 존재한다. 식물에서는 광합성의 최종 산 물로 생성된다. 대부분의 생체 조직에서 세포 호흡을 통해 이산화탄소와 수분으로 분해 될 때 많은 ATP를 생성하고 열을 발생한다. 척추동물에서는 혈중 포도당 량(혈당량)이 증가하면 인슐린에 의해 간과 근육에서 글리코겐으로 저장되며, 혈당량이 낮아지면 글 루카곤의 작용으로 이들 조직으로부터 포도당을 분리해 내어 혈당량을 조절하게 된다. 인슐린 분비가 곤란한 당뇨병 환자의 요중에는 다량의 포도당이 배설된다. 갈락토오즈 는 해조류에 많이 분포하며, 젖당, 동물 중추신경의 수초등의 주 구성물질이다. 과당은 단맛을 내는 과일이나 곡류 그리고 벌꿀 속에 많이 들어 있다. 설탕(sucrose)을 구성하 는 주요 물질이다.? 이당류 (disccharides): 육탄당 두 분자가 결합한 모양을 이당류라 하며, 일반 화학식 (C6H10O5)n에서 n = 2 인 경우에 해당된다.맥아당(maltose) : 포도당-포도당 (glucose-glucose)피라노오즈형 포도당이 두 분자 결합한 모양으로, 체내에 흡수된 녹말이 아밀라아제와 같은 소화효소에 의해 가수분해되어 생성된다. 말타아제에 의해 최종적으로 두 분자의 포도당으로 분해되며, 영양제나 감미료에 이용된다.설탕(자당, sucrose) : 포도당-과당 (glucose-fructose)사탕수수, 사탕무우 등에 풍부히 들어 있으며 소화효소인 수크라아제에 의해 포도당과 과당으로 분해된다. 과당은 실제로 설탕보다 더 달기 때문에 적은 양으로도 설탕만큼의 당도를 낼 수 있어 다이어트 용 감미료로 사용되기도 한다. 같은 당도를 내는 양에서라 면 과당이 설탕보다 더 낮은 칼로리를 내기 때문이다.젖당(유당, lactose) : 포도당-갈락토오즈(glucose-galactose)젖과 우유 속에 풍부히 들어 있으며, 소화효소 락타아제에 의해 갈락토오즈와 포도당으 로 분해된다. 젖당은 유아의 성장에 필수적인 에너지원으로 사용된다. 성장기의 영양소 로써 젖당이 포도당 분자들로 구성되지 않고 한 분자가 갈락토오즈로 이루어진 점은 유 아에 대한 조물주의 은혜라 여겨지고 있다. 포도당은 끈적한 점액성을 가져 식도로 넘 기는데 어려움이 있는 반면, 갈락토오즈는 미역이나 다시마에서 느끼듯 미끄러운 성질을 가지고 있다.? 다당류 (polysaccharides): 육탄당들의 중합체[(C6H10O5)n]로써, 일반적으로 n = 12 이상인 탄수화물을 말한다. 셀룰로오즈, 키틴, 녹말, 글리코겐 등 우리에게 익숙한 다당류들은 포도당이 수십 - 수 백개 결합한 중합체이다.셀룰로오즈 cellulose: 식물의 세포벽을 이루는 물질로서, 포도당이 직선적으로 배열한 섬유소이다. 전문적인 용어로는, 가지가 없는 베타글리코시딕 결합을 한 포도당 중합체라 설명된다. 선 장력 에 매우 강하므로 식물의 목질을 이루는 성분이다. 셀룰라아제라는 효소에 의해 포도당 으로 분해되지만, 대부분의 동물들에게는 이 효소가 없어 영양소로는 이용되지 못한다.키틴 chitin: 곤충이나 갑각류 등의 외골격이나, 팡이류, 조류, 효모 등의 세포벽을 형성하는 다당류 이다. 식물의 목질을 이루는 셀룰로오즈 구조와 흡사하나 아세틸글루코사민이라고 하는 분자가 붙어 있는 것이 다른 점이다. 장력에 강하여 생물의 형체를 유지하는데 중요한 역할을 한다.글리코겐 glycogen: 동물의 간이나 근육에서 발견되며, 포도당의 저장고 역할을 한다. 가지가 많이 난 포도 당의 중합체로서, 많은 가지를 가진 점은 포도당을 붙이거나 뗄 때 효율성을 높일 수 있는 이점이 있다. 직렬로 연결된 포도당 사이에는 알파글리코시딕 결합을 하다가, 가 지가 난 곳에서 알파글리코시딕 결합을 한다. 간에 저장된 글리코겐은 혈당량 조절에 주로 사용되고, 근조직에 저장된 글리코겐은 운동에 필요한 에너지를 얻는데 사용된다.전분(녹말) starch: 식물에서 포도당을 축적하는 다당류이다. 아밀로오즈와 아밀로펙틴의 두 종류가 있다. 전자는 가지 없이 오직 알파결합을 가진 선형의 포도당 중합체이고, 후자는 글리코겐과 흡사한 구조를 하고 있으나 글리코겐만큼 가지가 나 있지는 않다.? 당질의 정성분석: 당질시료내의 원소나 원자단을 확인하는 분석법에는 당질의 환원성을 이용한 Benedict 시험과 Barfoed 시험, ketnose를 검출하는 Seliwanoff 시험, 그리고 오탄당을 검출하는 Bial 시험이 있다.① Benedict TestC-1 에 free aldehyde가 존재하는 당, 즉 단당류나 혹은 reducative disaccharide (maltose, lactose)는 산화제와 반응하여 acid가 되고 산화제를 환원시킨다. 환원된 산화 제는 발색반응을 일으켜서 간편하게 reducing sugar를 확인할 수 있다. Reducing sugar 의 확인에 가장 널리 사용되는 시험으로써 Benedict 시험이 있다. Benedict 시약은 sodium citrate 와 dehydrate Na3CO3 을 녹인 수용액에 CuSO4 . 5H2O가 혼합되어 생 성되며 산화력을 지닌다. 환원성을 가진 당질에 대해 선택적으로 작용한다.②Barfoed TestBarfoed 시약은 환원당의 정성시험에 쓰이는 시약으로 피검액에 이 시약을 가하면 환원 당이 있을 경우에 산화구리 I이 적색으로 침전된다. 그러나 이 시약은 약산성이므로 단당 류에 의해서만 환원반응을 일으킨다. 이 실험에 의해 생기는 Cu2O는 펠링 test or Benedict test에서 생기는 Cu2O보다 덜 치밀하므로 더 오래 가열해야 한다. 또 적갈색이 아니라 진빨강 침전이다.단당류의 aldehyde기가 전자를 받아 환원되고 Cu2O가 산화되면서 적색침전을 형성하는 데, 이당류도 더 오래가열한다면 시약의 아세트산에 의해 반응이 일어날 수도 있다.③ Seliwanoff TestKetose는 일반적으로 aldose에 비해 염산에 의해 더 빨리 탈수반응을 일으켜 푸르푸랄 유도체가 되고 이것이 m-dihydroxybenzene과 반응하여 붉은색의 혼합물이 만들어진다. Aldose도 염산에 의해 푸르푸랄 유도체가 생성되므로 가열시간에 주의하여야 한다.④ Bial Test오탄당은 진한 염산과 함께 가열하면 푸르푸랄로 변하며 이는 Fe3+ 존재하에서 3,5-dihydroxytoluen과 축합되어 청록색의 물질을 만든다. 그러나 이러한 발색반응은 오 탄당에 특이한 반응은 아니며 육탄당도 진한 염산과 함께 오랫동안 가열하면 Hydroxymethyl 프르푸랄로 되어 이것 역시 3,5-dihydroxytoluen과 축합되어 황갈색을 띤 물질을 만들게 된다. 따라서 색상의 구별을 통해 오탄당과 육탄당의 구분을 할 수 있다.? 포도당 농도 측정: 알칼리성용액과 포도당(환원당)에 의해 구리가 환원되어로 된다.는 인산몰리브덴산과 반응하여 푸른색의 화합물을 만든다. 포도당 표준용액을 통해 포도당 농도에 따른 표준 곡선을 그린 후 미지 시료내 존재하는 포도당의 양을 측정한다.* 실험기구 및 시약? 정성분석베네딕트 시약A용액 : 구연산나트륨 86,5g과 무수탄산나트륨 45g을 300㎖의 미지근한 물에 녹여 거 름종이로 여과한 후 여과액에 증류수를 섞어 425㎖로 만든다.
* 실험일자 : 2006.09.18.(월)* 실험목적 : 생물소재의 분리/정제 과정에서 얻어지는 혼합추출물에서 목적하는 물질을 신 속하고 간편하게 분리 동정하는 방법과 그 활용범위를 익힌다.* 실험원리? 박막크로마토그래피(Thin-layer chromatography, TLC): 유기화학반응에 자주 사용되는 분석기법으로 분석이 빠르고 민감하며 간단하다. 또한 가격이 저렴한 특징을 가지고 있으며, 특히 분석에 필요한 시료의 양이 10-9g 정도의 적 은 양으로도 감지할 수 있다. 박막크로마토그래피에서는 거름종이 대신에 유리판에 실리 카겔, 셀룰로오스 분말 또는 산화 알루미늄 등과 같은 지지체의 얇은 막을 입힌 것을 사 용한다. 따라서, TLC 법은 원리상으로는 종이 크로마토그래피와 크게 다를 것이 없다. TLC 법은 종이 크로마토그래피에 비해 시간이 훨씬 절약될 뿐 아니라(전개 시간은 대개 20분∼1시간 정도), 전개가 효과적으로 이루어지며, 그 반점에는 물질이 농축되어 있어 서 상당히 작은 농도의 화합물까지도 검출할 수가 있다. TLC의 지지체는 거름종이와는 달리 열이나 진한 무기산에 잘 견딜 만큼 매우 안정하다. TLC 법을 실시할 때 지지체에 미리 형광 색소 같은 것을 섞어 두면 반점을 확인하는데 큰 도움이 된다. 또, 시료에 따 라 적당한 지지체를 골라 쓸 수가 있고, 경우에 따라서는 이온 교환성을 지닌 물질을 지지체로 사용할 수 도 있다.흡착제와 용매TLC에 가장 많이 사용되는 두 가지 흡착제로는 실리카젤(SiO2)과 알루미나(alumina, Al2O3)를 들 수 있으며, 물질을 정제하는 데 사용하는 칼럼 크로마토그래피의 흡착제로 도 역시 두 가지가 가장 많이 사용되고 있다. 일반적으로 상대적으로 소수성 물질, 즉 탄수화물, 알킬 할라이드, 에테르, 알데하이드, 케톤 등을 분리할 경우에는 실리카젤을 사용하며, 친수성 성질이 강한 물질, 즉 알코올, 카복실산과 아민 등을 분리할 경우에는 흡착력이 강한 알루미나를 사용한다. 사용하는 흡착제 외에 크로마토그래피를 실시하는 데 사용하는 용매의 영향도 크다. 극성이 큰 용매는 극성이 큰 물질과 상호 작용하며, 극성이 작은 용매는 역시 극성이 작은 물질과 상호 작용한다.박막코로마토그래피(TLC) 실험미지물질의 TLC에 의하여 확인하는 일반적인 방법은 기지물질(표준물질, standard)과 미지물질을 동시에 TLC를 수행함으로써 알 수 있다. 미지물질이 표준물질과 동일한 Rf 값을 나타내면 표준물질과 동일한 물질일 가능성이 크다. 본 실험에서는 TLC에 의한 미지물질의 확인을 위하여 주어진 4개의 기지물질의 Rf값을 이용하여 혼삽물의 성문을 확인한다. 다음과 같이 1,6-헥세인다이올(hexanediol, A), 메실 살리실레이트(methyl salicylate, B), 벤질 알코올(benzyl alcohol, C) 및 p-나이트로아닐린(p-nitroaniline, D) 등 4개의 기지물질이 TLC 실험에 사용된다.Rf값로서,용매조건 - 극성/비극성정지상의 흡착물질의 입자크기, 수분함량, 박막의 두께점적된 시료량온도 와 같은 변수에 따라 달라질 수 있다.활용범위혼합물에 존재하는 물질의 종류 / 물질의 동정 / 화학반응의 모니터링분리정제 효율 분석 / 컬럼크로마토그래피를 사용한 대량 분리정제 시 용매조건 확립컬럼크로마토그래피 과정의 모니터링* 기구 및 시약? 기구발색시약 미세분무 병 X 3200℃ Hot plateTLC plate(Whatman K6) - 4개씩glass pasteur pipetsspray chamberTLC tanks(1ℓ 비커로 대체 가능) - 2개씩iodine vapor tank? 시약chloroform (클로로포름): 트리클로로메탄이라고도 함. 불연성으로 투명하고 무색을 띠며 유동성이 있는 밀도가 큰 액체. 화학식은 CHCI3. 에테르와 비슷한 향이 나며 용매와 마취제로 사용된다. 비 중은 20℃에서 1.476이며, 증기는 공기보다 4배 정도가 무겁다. 클로로포름의 어는점 은 -62℃이며, 끓는점은 61℃이다. 물속에서의 용해도(20℃에서 1/140㎖)는 낮으나 동식물성 지방과 알코올·에테르·아세톤·가솔린과 대부분의 다른 유기용매에 잘 녹는다.methanol (메탄올): 메틸알코올이라고도 함. 가장 간단한 알코올계 유기화합물. 분자식은 CH3OH이다.무 색의 액체로 끓는점 64.96℃, 어는점 -93.9℃이고, 공기와 섞이면 폭발성 혼합물이 되며 밝은 빛을 내지 않고 탄다.toluen (톨루엔): 메틸벤젠이라고도 함. 방향족 탄화수소로 화학식은 C6H5CH3이다. 순수한 톨루엔은 녹 는점이 ―95℃, 끓는점이 110.6℃이고, 가연성·유독성 무색 액체로 물에 녹지 않지만 모든 일반적인 유기용매에 녹는다.acetone (아세톤): 2-프로판온, 또는 디메틸케톤이라고도 함. 공업과 화학에서 중요한 유기용매로 쓰이 며, 가장 간단하고 가장 중요한 지방족 케톤. 화학식은 CH3COCH3. 순수한 아세톤은 약간 냄새가 나며 무색의 가연성 액체로 끓는점은 56.2℃이다.Deionized water (탈이온수): 용해되어 있는 이온을 모두 제거한 물. 수중의 무기염류를 제거한 순수한 물에 가까 운 고품위의 물로 천연수에 포함된 나트륨 ·칼슘 등 양이온과, 염소이온 ·황산이온 등 음이온이 제거된다. 증류수와 같은 목적으로 사용하기도 한다.ammonium hydroxide (수산화암모늄): 무색 투명한 액체로, 암모니아 냄새와 자극적인 맛이 나고, 알칼리성을 보인다.molybdenum blue reagent X 2p-ansisaldehydes: 제조법 - 0.5㎖ p-ansisaldehyde, 10㎖ 아세트산, 85㎖ 메탄올, 5㎖ 진한황산을 준 비하여 순서대로 넣어준다.섞을 경우 열이 발생하므로 주의요망ninhydrin spray: n-butanol 200㎖를 동량의 물과 혼합하여 saturation 시킨 후 아래층의 물은 제거.ninhyderin 200㎎을 포화된 n-butanol에 녹인다.완전히 녹은 용액은 투명한 노란색이다.* 실험방법? TLC plate 및 전개용기 준비1. 준비된 TLC plate에 연필을 사용(펜이나 볼펜은 사용 금지!) 하단 1㎝ 위치에 가로로 줄을 긋는다.2. 전개용기에는 2종류의 전개용매를 각각바닥에서 높이 1㎝를 넘지 않게 채우고 whatman filter paper를 적당히 잘라 용기 벽면에 위치하도록 세워두고 전개용기는 알 루미늄 호일등으로 밀폐시킨 후 약 30분간 방치한다.3. 시료를 종이에 찍기전에 TLC plate를 전개용기에서 용매를 TLC plate의 끝까지 전개 시켜 불순물을 제거하는 세척을 하고 진공건조기나 가열기에서 건조시킨다.? TLC 용매의 준비1. 65:25:4(v/v/v) 클로로포름 : 메탄올 : 물의 비율,650㎖의 클로로포름 +250㎖의 메탄올 + 40㎖의 물을 1ℓ 실린더에 섞는다.2. 70:30(v/v) 톨루엔 : 메탄올의 비율,
*실험을 진행한 과정1. 에탄올 수용액 (20wt%, 40wt%, 60wt%, 80wt%) 300㎖ 을 만들었다.사용된 에탄올은 99.5% 였고, 100% 에탄올의 밀도가 0.79라는 것, 밀도는 질량/부피 라는 것을 이용하여 다음과 같이 식을 세워 각각의 %의 수용액을 만들었다.2. 에탄올 원액 150㎖를 취하여 20℃에서 질량을 측정하고 밀도와 농도 그리고 비중과 굴 절률을 측정한다.: 이 과정에서는 실온이 20℃라 생각하고 측정을 하려 했으나 실제로는 18℃밖에 되지 않아 20℃까지 올려준 후 측정을 하였다. 굴절률은 실험기기가 없어서 측정할 수가 없 었다.에탄올의 질량 = (에탄올 + 비커)의 질량 - 비커의질량= 193.443 - 94.958 = 98.485g밀도 = 98.485g / 150㎖ = 0.6566g/㎖비중 = [(에탄올 + 비중병) - 비중병의 질량] / 50㎖= (64.467 - 25.839) / 50㎖ = 38.628 / 50㎖ = 0.77263. 1번 과정에서 만든 에탄올 수용액을 증류 플라스크에 넣고 냉각수를 열어 냉각기에 순 환시킨 다음 서서히 가열시켰다.플라스크 안에서 에탄올이 끓고 있는 모습 에탄올이 가열되면서 증기가 생기고 있다.시간이 지나자, 플라스크에서 증기가 올라와 냉각기를 타고 흘러 유출이 되기 시작했다.에탄올 증기가 액체가 되어 냉각기 안의 냉각기를 지나 액체가 된 유출된 에탄올을관을 타고 흘러 내려오고 있다. 메스실린더에 받았다.4. 가열 시간에 따라 온도와 유출량을 측정하고 그래프를 그려 변화 정도를 점검한다.5. 유출량이 150㎖가 되면 유출액을 냉각시켜 20℃에서 질량을 측정하고 밀도와 농도 그 리고 비중과 굴절률을 측정하여 증류 전 원액과 비교해본다.: 4번과 5번 과정을 같이 결과로 나타내보면,1. 20wt%시간 (분)유량 (㎖)온도 (℃)217.58243583647.586862.5881072.*************9516107.59618117.396.520127.*************5097온도가 80℃ 가 되었을 때 액체가 나오기 시작했고, 이 시점으로 유량과 온도를 2분 마다 측정해보았다.150㎖ 에서의 무게는 139.30g 이었다.밀도는 0.928667로 원래의 수치인 0.79보다 높게 나온 것을 알 수 있다.2. 40wt%시간 (분)유출량 (㎖)온도 (℃)222.57844579667.5798*************132.58213.4515084150㎖ 에서의 무게는 127.85g 이었다.밀도는 0.8523으로 원래의 수치인 0.79보다 높게 나온 것을 알 수 있다.시간 (분)유출량 (㎖)온도 (℃)22573.5452.578678788107.57810132.578.512150793. 60wt%150㎖ 에서의 무게는 124.20g 이었다.밀도는 0.828으로 원래의 수치인 0.79보다 높게 나온 것을 알 수 있다.시간 (분)유출량 (㎖)온도 (℃)22448452.5*************.5101477810.37150784. 80wt%150㎖ 에서의 무게는 121.76g 이었다.밀도는 0.811733으로 원래의 수치인 0.79보다 높게 나온 것을 알 수 있다.wt%가 높아짐에 따라 밀도의 실험치는 계속 낮아졌지만 여전히 이론치인 0.79보다는 낮게 나왔다.5. wt% 에 따른 밀도 변화를 그래프로 나타내보면,이렇게 나오는 것을 볼 수 있다.전체적으로 실험에 대해서 살펴보면, 증류되어 나온 유출량이 시간에 따라 변화를 보 였는데 에탄올 함량이 높을수록, 즉 wt%가 높을수록 증류되는 양도 많았고 증류되어 나오는 시간도 상당히 단축된 것을 알 수 있었다. 또 wt%가 높을수록 밀도가 점점 낮 아졌으며 이는 에탄올 함량이 많아질수록 점점 이론치에 가깝게 가게 된다는 것을 보여 주었다.* 개인적 고찰이번 실험은 내용으로 보았을 때는 그리 어려운 실험은 아니었으나, 과정 면에 있어서 많은 주의를 요하는 실험이었고 실험자체가 상당히 까다로웠다. 실험은 플라스크 안이 밀폐된 상태에서 진행되어야 했는데 장치를 밀폐상태로 만들기 위해 많은 노력을 해보았지만, 각 부분의 미세한 틈새 사이까지는 막을 수가 없어서 증기가 새어나오기도 했다. 각 기구의 틈을 막기 위해 사용한 파라필름이 증기에 녹아 실험에 상당히 애를 먹었으며 이는 실험결과에도 어느 정도 영향을 미쳤을 것이라 생각된다.ㅠ_ㅠ;; 또, 150㎖가 되는 순간에 초시계를 누르는 타이밍과 그 밖에 2분마다 한 번씩 측정을 하는 것에 초시계를 보는 것과 유출량의 눈금을 보는 것을 기계로 한 것이 아니라 사람의 눈으로 했기 때문에 그 타이밍에 있어서 100%정확하다고는 볼 수 없어서 어느 정도의 오차가 생길 것으로 생각되었다.
* 실험을 진행한 과정과 결과.: 이번 실험은 그 과정이 아주 간단했다.sample 은 미리 setting이 되어 있어서 냉각수를 순환시킨 후 바로 온도를 맞춰주어 측정 만하면 되는 것이었다.이번 실험에서 정한 온도는 각각 65℃, 70℃였고 더 정확한 실험을 위해 75℃에서도 측 정을 하였다. 하지만 온도가 급격히 변하는 바람에 65℃, 70℃, 75℃에서 정확하게 측정 을 하진 못했고 65℃ = 62.5℃ ~ 63.8℃, 70℃ = 69.6℃ ~ 70.8℃, 75℃ = 74.6℃부 터. 이렇게 측정을 하였으나 계산의 편이성을 위해 사정상 65℃, 70℃, 75℃에서 측정한 것으로 보겠다.온도시험편65℃70℃75℃160.366.470.8257.162.967.2354.560.064.1452.858.662.0537.241.043.7636.940.943.2726.628.328.5825.727.328.4924.926.327.31024.225.426.3* 계산 과정1. Q:이용한다.는 기준 물질을 동으로 하여 동의 열전도도인 320w/m ℃ 로 한다.은 시편 1~4까지의 길이인 0.084m 로 한다.는으로 한다.① 65℃60.3-52.8=7.5℃=28571.429 W/㎡② 70℃66.4-58.6=7.8℃=29714.286 W/㎡③ 75℃70.8-62.0=8.8℃=33523.81 W/㎡2.:,1),은 4에서 a1까지의 길이 = 0.015m① 65℃51.461℃② 70℃57.207℃③ 75℃60.429℃2),는 a2에서 5까지의 길이 = 0.006m① 65℃37.736℃② 70℃41.557℃③ 75℃44.329℃따라서,의 값은65℃ : 51.461-37.736=13.725℃70℃ : 57.207-41.557=15.65℃75℃ : 60.429-44.329=16.1℃3)은 6부터 b1까지의 길이 = 0.005m① 65℃36.454℃② 70℃40.436℃③ 75℃42.676℃4)은 b2에서 7까지의 길이 = 0.014m① 65℃27.85℃② 70℃29.6℃③ 75℃29.967℃따라서,의 값은65℃ = 36.454-27.85=8.604℃70℃ = 40.436-29.6=10.836℃75℃ = 42.676-29.967=12.709℃3. 시편의 열전도도:,,,,① 65℃8.3279.962② 70℃7.5958.227③ 75℃8.3297.9134. 평균 열전도도 값:이용하여 구하면,① 65℃5.58② 70℃6.172③ 75℃9.889열전도도 K의 값을 구했으니 열전도도표에서 적당한 금속을 찾는다.자료를 찾기가 힘들어 정확한 금속은 모르지만 대략적으로 샘플은 알루미늄 같다..ㅠ_ㅠ* 개인적 고찰: 이번 실험은 실험 과정은 쉬웠지만, 결과를 산출하는데 계산이 굉장히 까다롭고 요구하 는 내용이 많아 결과 계산에 힘들었다. 열전도도 측정에 있어 오차는 크게 없었다고 생각 이 된다. 결과에 따르면 온도가 높아짐에 따라 열전도도의 값도 높아지는 것을 알 수 있 다. 위에서 말했지만 온도세팅에 있어 정확히 65,70,75로 맞출 수 없어 온도의 범위가 발 생한 것에서 오차가 생겼을 수도 있지만 전체적으로 결과는 잘 나온 것 같아 흐믓하다.^^
* 실험 일자 : 2006. 5. 1. (월)* 실험 목적 : 열전도는 물질의 혼합 이동을 동반하지 않고 구성 분자의 열진동이 순차적으 로 전달되어 이루어지는 전열이다. 화학공업에 있어서는 일반적인 로건설의 기초계산, 로벽에서의 열손실의 계산, 보온 보냉재의 선정, 화학 장치 내외의 재료의 선책과 같이 여러 가지 단위 조작에 필요한 열전도도가 필요로 되는 경우가 많다. 비교적 간단한 장치에 의해 고체 및 액체의 열전도도 측정법을 배우고 측정을 통하여 열전도의 취급법을 익힌다.* 실험 이론? 에너지의 열전달은 여러 가지 화학공정이나 다른 형태의 공정에서 열의 형태로 일어난 다. 열전달은 종종 다른 단위조작들 간의 결합에서 일어나는데 온도차의 구동력에 의해 일어나며 고온에서 저온 영역으로 열이 흐른다.? 열전달이란?: 열전달은 온도차이로 인해 발생하는 에너지의 전달로서 전도, 대류, 복사 세 가지의 형 태로 구분할 수 있다. 열이 전달되는 양은 3가지 전달방법 모두의 경우에 전달 현상이 일어나고 있는 면적에 비례하여 증감하게 된다. 따라서 전달 중에 있는 열량(즉 단위시 간당 전달된 열량의 크기)은 그 자체의 값도 중요하나 단위 면적당 전달되는 열량이 더 큰 의미를 가질 수 있다. 이렇게 전달되는 단위시간당, 단위면적당 열전달량(q)을 열유속 (heat flux, q")이라 정의한다. 이 열유속은 열전달이 일어나는 물체간의 경계면 면적에 대하여 정의하게 되며 물체의 크기와 상관없이 전달현상이 얼마나 활발하게 일어나는가 는 표시하는 물리량이다.① 전도 열전달: 고체 또는 정지상태의 유체 내에서 이루어진다. 기체 내에서의 전도는 기체 분자의 불 규칙한 운동에 의해, 액체 내에서의 전도는 기체보다 더 조밀하고 강한 상호영향을 가 진 분자의 운동에 의해 이루어진다. 고체 내에서는 격자 진동의 형태인 원자의 운동에 의해 이루어진다.② 대류열전달: 고체 표면과 움직이는 유체 사이에서 분자의 불규칙한 운동과 거시적인 유체의 유동, 두 가지의 메커니즘에 의해 이루어진다. 대류열전달은 유체의 유동이 외부로부터 작용 하는 힘에 의해 이루어지는가 또는 온도차로 인한 부력에 의해 발생하는 가에 따라 강 제 대류와 자연대류로 구분된다.③ 복사 열전달: 물질에서 방사되는 에너지가 전자기적인 파동에 의해 전달됨으로써 이루어진다. 전도 와 대류는 매질이 있어야 이루어지지만 복사의 경우 진공상태와 같이 매질이 없는 상태 에서도 이루어진다.실제 상황에서는 이들 형태가 중첩되어 나타나게 되며 이때의 전체 열전달을 총 열전달 율, 또는 총 열유속 등으로 부른다.? 전도 열전달: 전도에 의해 전달되는 열량은 그 물질의 단면적에 비례하여 늘어나고 거리에 따라 역비 례하며 온도차에 비례한다. 이 관계식을 정리하여 표시하면,또는qx : 열전달 속도(W)A : 열흐름 방향과 수직인 단면적(㎡)T : 온도(K)k : 열전도도(W/m k)이 되며 이 식을 흔히 Fourier의 열전도 관계식이라 부른다. qx/A는 열 플럭스(W/㎡)이 고 dT/dx는 x 방향의 온도 구배이다. (-)부호는 주어진 방향으로 열의 흐름이, (+)이면 온도가 이 방향에서 낮아지기 때문이다. 일정 단면적 A를 가진 벽을 통한 정상상태 열전 달의 경우에 대하여 점1의 온도를 T1, 점 2의 온도를 T2, 벽의 두께를 x2-x1 이라 하여 위식을 적분하면,이고, qx의 하첨자 x를 생략하고 k는 일정하여 온도에 따라 변하지 않는다면,열전도도에 대한 정의식은 푸리에 법칙으로 나타낼 수 있으며 이 식에 따라서 서로 다른 물질의 열전도도를 측정할 수 있다.위 내용 보충.전도는 전류가 저항이 있는 도선을 거치면서 흐르는 것과 상사관계가 있다. 이 비례 관 계식의 비례상수 k는 물질의 고유특성으로서 열전도도라고 부르며 온도범위가 크지 않은 경우에는 일정한 값으로 볼 수 있다.온도 T1과 T2에 두께가 ΔL인 평면벽Fourier의 법칙을 위의 그림과 같은 평면 벽에 적용하면, 일차원 형상에 정상상태라고 가정하고, 열전도도 k인 물질이 ΔL의 간격을 두고 T1과 T2의 온도를 유지하고 있다면, 이때의 열전달량은이 된다.재질 a, b, c로 이루어진 평면벽에서의 열전달위의 그림과 같은 3개의 다른 재질로 된 벽을 고려할 때 열의 전달량은 모든 단면 위치 에서 같으므로따라서 Heat flow (q) = total temperature difference / thermal resistance 로 표현할 때 열저항은 위 식의 우변의 분모를 뜻한다.* 실험 기구:* 실험 방법1. cover를 열고 실험하고자 하는 샘플을 샘플조임용 screw를 풀어서 간격을 띄운 다음 끼워 넣고 조임용 screw를 돌려서 조인다.