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TEM 이란?

투과전자현미경(TEM : transmission electron microcope)투과전자현미경(TEM : transmission electron microcope)은 생물, 의학, 재료 등 거의 모든 자연과학과 기술의 연구에서 필수적인 도구로 활용되고 있는 데, 이는 전자현미경의 해상력이 뛰어나서 미시적인 내부구조를 고배율로 확대하여 직접 관찰할 수 있고 마이크론 이하의 국부적인 영역의 화학조성까지도 정확하게 분석할 수 있기 때문이다. 재료의 모든 물리, 화학적인 성질은 미세조직과 직접적으로 연관되어 있어서 조직을 구성하고 있는 각종 상과 결함의 종류와 밀도, 형상과 크기 및 분포, 화학조성 그리고 국부적인 편석 등에 대한 정확한 계측을 필요로 한다. 물질의 미세조직과 관련하여 고분해능(High Resolution) 투과전자현미경(HRTEM)으로는 원자크기 정도의 미세조직과 약 1,000nm3 이하의 작은 부피를 구성하고 있는 미세조직 구성성분에 대하여 구조와 화학성분을 정량화할 수 있다.TEM에서 가속된 전자빔을 얇은 시료에 조사하면, 고에너지 전자는 원자와 충돌하여 산란하면서 시편을 통과한다. 이 과정에서 전자빔은 재료와 무관하게 원래대로 진행하거나 산란과정을 겪게 된다. 두께가 1,000Å 이하로 얇은 경우, 시편에 의해서 산란되지 않은 전자빔은 초기 에너지나 진행방향의 변화가 없으므로 시편에 대한 정보를 가장 적게 갖고 있다. TEM에서 투과빔이 이에 속한다. 시편을 통과하면서 많은 양의 전자는 원자핵의 쿨롱전위(coulomb potential)나 혹은 전자각(electron shell)과 반응하여 산란된다. 첫 번째 경우를 탄성산란(elastic scattering)이라 한다. 탄성산란으로 입사전자의 진행방향이 변화되지만, 에너지의 감소는 없거나 무시할 수 있을 정도로 적다. 전자빔 회절이 이에 속한다. 두 번째의 경우는 비탄성산란(inelastic scattering)이라 하는데, 가속전자가 전자각에 있는 전자와 충돌하여 특정의 에너지를 잃게 되는 원소의 임계이온화 에너지와 동일하다. 이온화된 원자는 외각전자가 내부 전자각의 빈자리를 채우면서 특성 X-선이나 혹은 Auger 전자를 발생시킨다. 특성 X-선과 Auger 전자의 발생은 원자내의 전자각 천이에 해당하므로 시편을 구성하고 있는 원소의 종류와 양에 대한 정보를 간직하고 있다.전형적인 투과전자현미경(TEM : Transmission Electron Microscope)시편은 다음 장치들로부터 만들어 진다? Bulk Sample Reduction: low Speed Diamond Wheel Saw? Initial Thinning: Lapping &Polishing Fixture? Disc Cutting: Slurry Disc Cutter? Dimpling: Precision Dimpling InstrumentDisc Punch기계적인 distorsion없이 연성금속과 다른 연한 재료의 박판으로부터 TEM용 3mm disc를 punch하도록 되어 있음.Rotary Disc CutterRotary Disc Cutter는 연마 slurry와 2"지름까지 disc를 자르는 회전tool을 이용하며, 연한금속에서 단단한 ceramic에 걸친 재료의 TEM 시편제작에 사용됨.UltraSonic Cutter단단하고 취성인 재료의 TEM시편제작에 사용.PolisherDimpling InstrumentIon milling이나 Elctropolisher에서의 빠른 부식을 하기 전에 TEM 시편을 미리 얇게 하는데 주로 사용된다.ElectroPolisherElectroPolisher는 전해액이나 화학에칭에 의해 TEM 시편을 제조하는데 사용된다. 이로 인해 10 micron미만의 구멍을 내고 이 주위는 TEM관찰에 충분한 두께의 넓은 영역을 형성하게 한다. 보편적인 전해액은 perchloric acid 이고 silicon의 thinning에 hydrochloric / nitric acid 용액이 사용된다.Ion Milling SystemIon Milling System브라운관 점의 명암으로써 영상 시키는 방식이다. 전자선이 조사될 때 후방 산란 전자(back scattered electron), 2차 전자(secondary electron), X선, 음극 형광 등이 발생된다. 발생한 전자는 검출기에 의해 전류신호로 변환되어 브라운관 위에 신호 상으로써 영상화된다. 이 중에서 2차 전자상이 가장 분리능이 높아서 가장 널리 사용된다. 다른 신호에 의한 상은 2차 전자 상에 비해 분리능이 떨어지지만 시료를 구성하는 특수한 성질의 정보를 얻을 수 있으므로 이러한 것은 주로 특수목적의 분석에 이용되고 있다. SEM은 광원과 수렴렌즈, 대물렌즈로 구성되며, 시료의 표면에서 반사된 빛을 사용하여 영상을 만드는 전체적인 구성은 광학현미경과 유사하다. 차이점은 가시광선 대신에 가속전자빔을 광원으로 하며 유리렌즈 대신에 자기렌즈를 사용하고, 반사된 빛으로 영상을 형성하는 대신에 가속전자와 고체표면의 반응으로 발생하는 2차 전자를 전자검출기로 검출하여 CRT스크린에 영상화한다. 이때 가속전자빔을 TV스크린에서처럼 시료표면에 주사(scanning)시키고 동시에 검출된 2차 전자 신호도 CRT의 해당하는 위치로 주사하여 영상으로 나타낸다. 또한 SEM에서는 광원, 시료 및 검출기 등이 진공 중에 있는 것이 다른 점이다. 전자는 이물질과 충돌하여 쉽게 산란하는 성질이 있어서, 대기 중에서는 렌즈로 초점을 맞추거나 검출이 불가능하기 때문이다. 전자총의 역할은 광원으로 쓰이는 전자를 만들고 가속시키는 역할을 한다.현미경 시료제작법1. 일반시료 제작법 : SEM의 시료제작법은 기본적으로 광 . 투과 전자 현미경(TEM)에 응용되어 온 방법을 기본으로 하고 있으나, SEM 특유의 관찰조건 때문에 시료제작법을 그대로 적용하는 것만으로는 불충분하여 고 진공도를 유지시킬 것과 시료표면을 변형시켜서는 안될 것 등 관찰표면이 시료의 표면 형태로 제한되어 있기 때문에, 시료 제작법도 SEM 관찰조건에 맞는 방법을 선택해야할 필요가 있다. SEM으로 시료를 관찰할 경 중 흡수 전자는 도전성의 시료인 경우에 stage를 통해 접지된다. 그러나 비도전성 시료인 때에는 시료 내와 시료표면에 전자가 모여 charge-up현상을 일으킨다. Charge-up이 생기면 정상적으로 상을 관찰하기 어렵게 되며, 동시에 2차 전자의 발생이 불안정하게 된다. 그 결과, SEM상에 장애가 일어나 안정된 상 관찰이 불가능하게 된다. 이러한 charge-up을 방지하기 위하여 상 관찰 전에, 진공증착장치, 이온 코팅장치 등을 사용해 탄소, 금, 금-팔라듐, 백금-팔라듐등 시료표면에 코팅해야 할 필요가 있다. 시료의 코팅은 관찰목적에 따라 코팅의 두께를 변화시켜야 한다.2. 시료제작에 필요한 물품 : 장치의 시료 stage 크기에 따라 여러 가지 크기의 시료대도 상품으로 나와 있으므로 관찰목적 및 장치크기에 따라 적당히 선택하여 사용한다. 접착제는 시료를 시료대에 붙이거나 시료 지지판을 시료대에 붙일 때 사용하며 일반적으로 은 페이스트, 탄소 페이스트을 사용하는 데, 이는 시료와 시료대 사이가 도전될 수 있게 하는 데 한다. 양면테이프는 분체, 섬유 등의 시료를 접착할 때 쓴다. 이 경우 도전성을 지니도록 코팅해야 한다.3. 코팅의 목적과 방법 : 코팅을 하는 목적은 Charge-up현상의 방지를 위해서이며, 시료에 전자선이 직접 닿는 것을 방지하고, 열에 대해서는 어느 정도 견디는 힘을 갖게 하는 것이다. 또한 시료의 축소와 팽창을 막고, 2차 전자가 많이 발생하면 밝고 질 좋은 상을 얻을 수 있기 때문이다. SEM은 시료표면으로부터의 2차 전자 신호만으로 상형성이 되는 것이 아니고, 시료 내부의 정보를 가진 전자도 포함되어 있다. 코팅은 시료표면에 탄소, 금 등을 얇게(50∼200Å) 코팅한다. 코팅을 하는 방법은 진공증착법과 Ion sputter법이 있다. 이중 진공 증착법은 10-4∼10-7torr정도로 배기된 bell-jar안에서 금등의 금속을 텅스텐선의 basket에 집어넣고 가열 증발시켜 시료의 표면에 금속막을 입힌다. 요철이 심한 시경우가 있다. 코팅재료는 SEM 상 관찰의 배율에 따라 골라 사용할 필요가 있다. 일반적으로 1만배 이상에서 금, 1∼5만배 정도에서 금 혹은 금-팔라듐, 5만배 이상의 경우 금-팔라듐, 백금-팔라듐 혹은 백금의 코팅 재료를 사용하는 것이 좋다.4. 비생물 시료 제작법 : 도전성 시료는 charge-up현상이 나타나지 않기 때문에 코팅을 할 필요는 없고 은 페스트 혹은 카본 페스트로 시료대에 접착할 수 있는 크기일 경우엔 직접 stage에 나사로 고정, 접지를 만들어 주어도 좋다. 또한 SEM은 시료표면 형태를 관찰하기 때문에 표면을 초음파 세척기로 깨끗이 세척한 뒤 시료제작을 하여야 한다. 시료상태, 관찰목적에 따라 도전성 시료일지라도 금등으로 코팅을 하여 관찰하면 2차 전자 발생효율을 높여서 좋은 상을 관찰할 수도 있다. 비도전성 시료 중에서 분체시료는 분체의 크기가 직경이 약 10마이크로미터 이하의 것에 대해서는 시료가 용해되지 않는 유기용매에 분산시켜, 직접 시료대 위에나 은 페이스트로 고정시킨 유리 혹은 운모판위에 놓아 건조시킨다. 직경이 10마이크로미터이상의 시료에 대해서는 시료대 위에 양면접착 테이프를 붙이고 네 귀퉁이에 은 페이스트 혹은 탄소 페이스트를 붙인다. 그 위에 대나무 봉에 솜을 감아 시료를 묻혀 시료대 위에 털어 묻힌다. 그 후 air spray로 여분을 불어낸다. 직경 1mm이상의 미립자 시료에 대해서는 TEM용 멧슈에 코로지온 막을 만든 뒤 탄소 코팅을 하고서 그 위에 시료를 놓고 관찰한다. 이러한 시료는 물론 금, 금-팔라듐 등으로 코팅한다. 박막 박판의 경우는 종이, 섬유 sheet-필름 등의 고분자 재료 시료는 시료대위에 올려놓을 수 있는 크기로 잘라내어 시료대위에 붙인 양면테이프 혹은 은, 탄소 페이스트에 직접 고정시킨다. 섬유 등은 양끝을 은 페이스트에 접착, 고정시키면 좋다. 종이, sheet-필름 등은 필히 네 귀퉁이에 은 페이스트를 살짝 묻혀 고정시킨 후 금등으로 코팅한다. 목재나 금속재료등과 같은 시료는 시료대위에 다.

공학/기술| 2007.04.27| 5페이지| 1,000원| 조회(1,395)

현미경, TEM, 투과전자

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DPF란? 평가A+최고예요

미세입자상물질(PM : Particulate Matter)이란?일반적으로 말하는 매연은 입자 평균 직경이10㎛입자(PM10)들보다 크고, 사람 눈으로 확인 가능한 입자들을 말합니다. 하지만 실제 디젤 엔진에서 대기중으로 배출되는 입자 크기는 PM10보다 훨씬 작은 입자들입니다.초고압분사등 디젤엔진기술이 좋아짐에 따라서, 더욱 크기가 작은 입자들(PM2.5 이하) 숫자가 증가하지만, 이들은 눈으로 확인할 수도 없고, 기관지에서 걸러지지도 않기 때문에 기관지 및 폐 깊숙이 침투하게 되어, 호흡기 관련질환 및 심장질환의 원인이 되고 있습니다.최근에는 디젤 엔진에서 배출되는 매연을 포함한 입자상 물질의 정도를 측정할 때는 발생물질의 총량을 중량으로 측정하고 이를 미세입자상물질(PM)이라 합니다.미세입자상물질의유해성? 1998, 미국California CARB, 발암물질규정? 1998, WHO (세계보건기구), 발암증가물질규정? 40여종의 발암 물질 존재확인? PM에 의한 사망률 증가 보고서(환경정책평가연구원, 2002)? 자동차 오염 물질 중 최대피해비용, 18조원(환경정책평가연구원, 2002)? 심장병의 직접적인 원인(DieselNet, 2002)? MSHA 및OSHA (Mine & Occupational-Safety & Health Asso.) 유해물질규정입자상물질을 저감하기 위한 방안들은 오랫동안 연구되어 왔으며 현재 가장 효율적이며 실용화에 접근되어 있는 기술로 매연여과장치(DPF ; diesel particulate filter trap)가 있다. 이 장치는 디젤엔진에서 배출되는 PM을 필터로 포집한 후 이것을 태우고 다시 PM을 포집하여 계속적으로 사용하는 기술이다. 유럽과 미국 중량자동차 기준 대응을 위하여 매연여과장치 기술이 필수적인 것으로 판단하고 있으며 프랑스 푸조사에서 2000년부터 경유승용차에 매연여과장치(첨가제방식) 부착판매하고 있으며, 독일도 경유승용차에 매연여과장치 부착을 검토하고 있다. 매연여과장치(DPF Trap)는 재생방법에 따라 크게 두 가지로 나누어진다.첫째, 포집된 PM을 soot 점화온도인 550-600?C 까지 가열하는 방법으로 이를 위해서는 전기히터, 버너, 트로틀링 등이 사용된다.둘째, 촉매를 이용하여 soot 점화온도를 원래보다 250?C 정도까지 낮추어 엔진배출가스로 점화시키는 방법으로, 필터트랩의 촉매코팅, 연료에 첨가제를 공급, 트랩 전방에서 분사시키는 방법 등이 사용된다. 또한 플라즈마장치를 이용하는 PM 및 NOx 동시저감장치 개발연구도 매우 활발하여 GM의 부품회사인 델파이, 영국의 AEA에서 소형자동차용으로, 그리고 EEC (Environ-mental Elements Corporation) 사 에서는 군용대상으로 개발하고 있다.경유버너방식으로 일정량의 매연축적시 버너를 작동하여 연소하는 재생방법을 사용하고 독일 등에서 다수 실차 주행시험중이고 디젤버너 사용으로 별도의 연료원 불필요하며 시스템이 복잡하며 오작동 가능성이 높다. ORT EC, KHD, ZEUN AStarker등의 기관에서 개발중에 있다.전기히터방식은 일정량의 매연축적 시히터를 작동하여 연소하여 재생한다. 미국 N.Y.에서 시내버스 450대 운행 경험이 있고 구조가 비교적 복잡하고 열충격 영향, 전원장치의 용량증가 및 내구성이 우려된다. Donaldson, Hino, MMC등에서 개발중이다.연료첨가제 방식으로 연료속에 포함된 첨가제가 포집된 매연의 연소를 촉진시킨다. 재생속도가 빠르며 자체재생이 가능하고 2차 공해발생이 우려되며 첨가제의 축적으로 내구성 저하된다. RhonePlenc이란 기관에서 개발중이다.산화촉매컨버터란 방식으로 필터의 코팅촉매가 매연의 발화온도를 낮추어 배기자체열에 의한 연소를 한다. 시스템이 단순하고 저가이며 장착이 용이하고 저온에서의 촉매효과가 낮으며 황성분에 의한 열화등 문제점이다. Degussa, Engelhard, J.M.에서 개발중이다.DPF시스템 시스템구성 구성매연여과장치기술은 크게 PM포집기술과 필터재생기술로 나누어지며 시스템은 기본적으로 필터, 재생장치, 제어장치의 3부분으로 구성되어 있다.필터의 필요한 기능으로 입자성물질의 포집효율이 좋고 배압이 낮으며 내구성이 좋고 양산성이 있어야 한다. 현재 세라믹 모노리스필터가 가장 일반적으로 사용되고 있으며, 실린더 모양으로 단면은 원형, 타원형 등이며 내부에는 작은 삼각형이나 사각형 모양의 통로가 벌집모양으로 배열되어 있다. 채널 입구와 출구가 교대로 막혀 있으며, 채널입구로 유입된 배출가스는 채널출구가 막혀있기 때문에 다공질벽을 통과하여 옆 채널 출구로 빠져나가게 되며 이때 입자상물질은 유입된 채널에 남아 포집된다.포집된 입자성물질은 가능하면 빠른 시간 내에 태워서 필터가 다시 입자성물질을 포집할 수 있도록 하는 재생과정을 마쳐야 하며, 이때 재생에 의해 필터가 과열되어 파손되지 않도록하는 제어기술이 중요하다.지금까지 개발된 재생처리방법은 전기히터나 버너로 강제로 태우는 방식, 흡/배기 쓰로틀링 기술, 연료에의 촉매첨가 방식, 필터에 촉매작용을 갖도록 하여 자기연소시키는 방법, 압축공기를 이용하여 반대방향으로 불어 털어내는 방법, 플라즈마방식, 필터에의 촉매 분무방식등이 있다.1) MLF 필터(Multi Layered Filter)①고속 및 고온배기 유동에서도 고효율 포집? 고온 고속 배기 유동(~100 m/s) 상황에서도 Nano 입자 유동 해석 설계에 따른 10 ~ 10,000 nm 크기의 초 미세입자 포집용 필터? CATech 만의 유일한 MLF(Multi layered filter) 개념도입? Idle 및 가속시의배기소음저감효과②반영구적인필터내구성? 고온 및 열충격에 강한 세라믹 재질과 고온용 스테인레스를 사용하여 필터의 반영구적인 사용가능③장착성및편의성? 소형화 및 경량화에 따른 장착공간 제한 최소화, 장착시간 및 편의성 고려한 설계? 직렬 및 병렬 유동분배에 따른 장착 대상 엔진 및 차량 제한 최소화? 주기적인 필터교환이 없으며, 청소 불필요2) 재생장치(Regenerator) - ECU/Con troller 포함필터에 열을 공급하여, 필터에 포집된 PM을 산화재생? 일정 주기 운행 후에, 열과산화제를공급하여필터를포집전의초기상태로만드는장치? 첨단 열 및 유동 전자제어기술 채용 - 공기량, 압력 및 온도에 따른 열유동형태 분석 예측/제어 방식? 비례제어방식및전자식밸브채용에따른재생시간의최소화? 사용자 편의를 고려한 운용 환경 제공3) 장착기구(Installation device)기존 머플러 대체 장착(또는 머플러 유지 상태 장착가능)손쉬운 장착 및 탈착, 탈착 후, 타차량에도 재장착가능촉매와 첨가제? 서로의 장단점으로 상당 기간 경쟁 예상? 촉매 장점은 필터에 코팅만으로 해결되기 때문에 추가 장치가 불필요하며, BPT(balance point temperature) 가첨가제에 비해 낮기 때문에 자연재생방식에 유리. 단점으로는 반응 속도가 첨가제에 비해 느려 재생기간이 상대적으로 김.(재생온도 유지기간이 길어야 함)? 첨가제 장점은 반응 속도가 빨라 짧은 재생온도(촉매에 비해1/2-1/3) 로 재생완료. 단점으로서는 BPT가 상대적으로 높아 자연재생에 불리하고, 첨가제 공급장치(첨가제저장용기, 연료공급량 측정센서, 첨가제 공급펌프, 제어장치)가 추가적으로 필요하며, 주기적인 첨가공급, 첨가제에 의한 필터내 ash 누적으로 인한 필터 수명 단축 등의 단점이 있음.DPF의 작동원리그림은 DPF의 작동원리를 보여주고 있다. DPF 기술은 상당히 낮은 배기가스 기준에 부합할 수 있는 가능성을 제시한다. 필터 벽에 축적되는 입자들은 연소를 통해 정기적으로 제거되어야 한다. 다시 말해서 필터는 정기적으로 재활성화해야 한다. 필터의 재활성화는 중요한 단계이다. 재활성화를 제대로 조절하지 못할 경우에는 온도가 최고점에 이르게 되어 필터 내벽에 금이 생길 수도 있다.필터를 재활성화하기 위해서는 배기가스 온도를 필터 재활성화가 일어나기에 충분한 수준으로 상승시킬 수 있는 운전패턴을 이용한다. 운전패턴은 자연적으로 발생하거나 또는 분사 타이밍 지체, 사후 분사 또는 연료혼합에 농도가 진한 공기를 주입하거나 연료에 첨가제를 섞어서 인공적으로 발생시킬 수도 있다. 또 하나 주목받는 DPF 기술은 NO₂를 사용해 필터의 재활성화가 일어날 수 있도록 온도를 낮추는 것이다. 산화촉매제는 DPF의 상류단계에 위치하게 되는데 배기가스에 있는 NO를 NO₂로 전환시키며 이는 다시 입자의 탄소와 반응해 CO₂와 N₂를 생성한다. DPF 필터는 디젤연료의 유황과 엔진오일의 석회(산화칼슘)에 극히 민감하다. 유황과 석회가 반응해 입자들을 구성하는데 필터 내의 입자들은 재활성화 과정에서 연소되지 않으므로 반드시 공기 필터 청소기를 사용해 기계적으로 제거해주어야 한다.

공학/기술| 2007.04.27| 5페이지| 1,500원| 조회(1,308)

필터, PM, DPF, honeycomb

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[공학]SEM sample 제작법

기본적인 SEM 시료 처리순서1. vial에 Labelling2. fixative를 vial에 채운다 ( 2.5% glutaldehyde in buffer )3. 조직을 세절4. washing ( saline or buffer ) 후 immersion ( prefixation ) 4시간 - overnight5. rinsing ( buffer ) 15분씩 x26. postfixation ( OsO4 ) 2시간 x 1 or 2회7. dehydration ( 60 - 100 % ethanol ) 10 - 20분8. isoamyl acetate에 치환9. drying ( critical point dry, Air dry, HMDS(TMS) 등 시약으로 처리 후 건조 )10. 시료대부착11. ion coating( Au, Pt)12. 관찰 및 촬영13. negative film 현상14. 사진 확대 및 인화시료제작법시편은 보통 금속(대개 알루미늄)으로 만든 원통형에 holder에 고정되고 입사 전자빔이 시편과 충돌할 때 발생하는 고전압의 정전하를 방지하기 위하여 적절히 접지되도록 고정된다. 대부분의 SEM은 시편을 회전시키거나 x, y, z축 방향으로 이동시킬 수 있도록 조절이 가능하며 특정 detector에 의해서 전자들의 취합이 용이하도록 시편의 기울기도 조절이 가능하다. 이와 같은 조절의 적절한 조합은 관찰하고자 하는 부위를 정확히 위치시키도록 할 수 있을 뿐만 아니라 magnification, contrast, resolution, depth of field등에도 영향을 미친다. 따라서 관찰한 시편의 영상이 좋지 않을 경우에는 시편의 방향을 재조정하여 영상의 질을 향상시킬 수 있다.Surface Cleaning시편의 파단면(fractured surface)를 관찰하든지 혹은 diamond blade등으로 절단한 다음 SiC, Al₂O₃ powder, diamond paste등으로 연마하여 관찰하든지 간에, 최종 coating을 하기 전에 시편을 깨끗하게 청소할 다음의 미세한 연마단계로 넘어가야 한다. 그리고 연마가 완료되면 시편의 표면에 남아 있는 연마물질이나 시편에서 떨어져 나온 입자들을 씻어내기 위하여 초음파 세척기를 사용하여 기공이나 입계에 남아 있는 불순물들을 제거한다.Specimen Coating시편을 적절한 specimen stub에 붙인 다음 약 20~30nm 정도의 얇은 두께로 gold, platinum, 혹은 gold/palladium alloy의 금속을 sputter coating machine을 사용하여 coating인다. 금속 coating은 시편에 축적되는 고전압의 하전을 specimen stub과 접지된 SEM의 시료실(specimen stage)을 통하여 방전시킨다. 시편의 coating은 정전하를 방지하는 역할 외에도 우수한 2차전자의 source로서 작용하고 또 고에너지의 입사비임이 시편과 충돌할 때 발생하는 열을 방출시키는 역할도 한다.SEM시편을 얇은 금속막으로 coating하는데 가장 많이 사용되는 방법은 plasmasputtering 혹은 sputter coating procedure라고 불리우는 방법이다. 시편이 부착된 metal stub을 specimen chamber 넣은 다음 rotary vacuum pump를 사용하여 진공을 유지하도록 한다. 이렇게 진공을 유지하는 이유는 시편의 표면에 damage를 줄 가능성이 있는 수분 및 산소분자를 제거하기 위한 것이다. Specimen chamber가 적절한 진공 수준에 이르렀을 때 Argon과 같은 불활성기체를 100 mtorr정도의 부분 진공상태를 유지할 정도의 유량으로 서서히 chamber속으로 주입시킨다. 1~3 kV의 전압을 target (Au/Pd)에 걸어서 Argon gas 분자들이 Ar+과 전자들로 되도록 이온화시키면 (-)로 하전된 target에 Ar+ 이온들이 충돌하여 금속원자들이 방출된다. 이렇게 방출된 원자들은 chamber내의 Ar+이나 전자들과 같은 여러 이온과 충돌한 다음 결국 시료의 표면에 쌓여 금속 러 각도에서 충돌하게 되어 불규칙하게 생긴 시료의 파단면도 일정한 두께로 coating이 되도록 해준다. 시료에 coating되는 두계는 시료의 형상과 current의 양에 따라 차이가 나지만, 일반적으로 15~40nm 정도의 두께가 적절하다.일반시료 제작법 : SEM의 시료제작법은 기본적으로 광 . 투과 전자 현미경(TEM)에 응용되어 온 방법을 기본으로 하고 있으나, SEM 특유의 관찰조건 때문에 시료제작법을 그대로 적용하는 것만으로는 불충분하여 고진공도를 유지시킬 것과 시료표면을 변형시켜서는 안될 것 등 관찰표면이 시료의 표면 형태로 제한되어 있기 때문에, 시료 제작법도 SEM 관찰조건에 맞는 방법을 선택해야할 필요가 있다. SEM으로 시료를 관찰할 경우, 시료에 따른 조건이 있다. 이 조건을 갖추기 위해 시료제작이 필요하다. SEM에서 관찰가능한 시료의 크기는 장치에 따라, 표준 stage, 대형 stage등 여러 종류의 stage가 있으며, 그 이용 목적과 stage크기에 맞게 시료 제작을 세분화해야만 한다. 시료는 진공 중에서도 같은 형태를 유지해야 하며 특히 생물, 식물시료와 수분을 가지고 있는 시료의 경우, 시료를 고정, 탈수, 건조 등의 전처리가 필요하다. 시료는 전자선의 조사에 의해 2차 전자, 반사 전자, 흡수 전자, 투과 전자등이 발생되며, 그 중 흡수 전자는 도전성의 시료인 경우에 stage를 통해 접지된다. 그러나 비도전성 시료인 때에는 시료내와 시료표면에 전자가 모여 charge-up현상을 일으킨다. Charge-up이 생기면 정상적으로 상을 관찰하기 어렵게 되며, 동시에 2차 전자의 발생이 불안정하게 된다. 그 결과, SEM상에 장애가 일어나 안정된 상관찰이 불가능하게 된다. 이러한 charge-up을 방지하기 위하여 상관찰전에, 진공증착장치, 이온코팅장치등을 사용해 탄소, 금, 금-팔라듐, 백금-팔라듐등 시료표면에 코팅해야 할 필요가 있다. 시료의 코팅은 관찰목적에 따라 코팅의 두께를 변화시켜야 한다.시료제작에 필요한 물품 : 장 사용한다. 접착제는 시료를 시료대에 붙이거나 시료지지판을 시료대에 붙일 때 사용하며 일반적으로 은 페이스트, 탄소 페이스트을 사용하는 데, 이는 시료와 시료대 사이가 도전될 수 있게 하는 데 한다. 양면 테이프는 분체, 섬유등의 시료를 접착할 때 쓴다. 이 경우 도전성을 지니도록 코팅해야 한다.코팅의 목적과 방법 : 코팅을 하는 목적은 Charge-up현상의 방지를 위해서이며, 시료에 전자선이 직접 닿는 것을 방지하고, 열에 대해서는 어느 정도 견디는 힘을 갖게 하는 것이다. 또한 시료의 축소와 팽창을 막고, 2차 전자가 많이 발생하면 밝고 질좋은 상을 얻을 수 있기 때문이다. SEM은 시료표면으로부터의 2차 전자 신호만으로 상형성이 되는 것이 아니고, 시료 내부의 정보를 가진 전자도 포함되어 있다. 코팅은 시료표면에 탄소, 금 등을 얇게(50∼200Å) 코팅한다. 코팅을 하는 방법은 진공증착법과 Ion sputter법이 있다. 이중 진공증착법은 10?⁴~10??torr정도로 배기된 bell-jar안에서 금등의 금속을 텅스텐선의 basket에 집어넣고 가열 증발시켜 시료의 표면에 금속막을 입힌다. 요철이 심한 시료의 경우에는 모든 각도로부터 시료표면에 금속의 증발입자를 골고루 입혀야 하므로 시료를 여러 각도로 회전시키는 짐벌기구가 부착되어 있는 증착기를 사용하는 것이 좋다. 증착재료로는 일반적으로 금, 탄소가 많이 사용되고 있다. 둘째로 Ion sputter법이 있는데 가장 널리 손쉽게 쓰여지는 방법이다. 이것은 장치의 구조가 간단하고 조작도 쉽기 때문이며 sputter입자는 시료 전부분 골고루 막을 형성하기 때문에 charge-up 방지효과가 월등하다. 결점으로는 탄소 코팅이 불가능하며 ion에 의해 시료가 손상받는 경우가 있다. 코팅재료는 SEM 상관찰의 배율에 따라 골라 사용할 필요가 있다. 일반적으로 1만배이상에서 금, 1∼5만배 정도에서 금 혹은 금-팔라듐, 5만배 이상의 경우 금-팔라듐, 백금-팔라듐 혹은 백금의 코팅 재료를 사용하는 것이 좋다.비페스트로 시료대에 접착할 수 있는 크기일 경우엔 직접 stage에 나사로 고정, 접지를 만들어 주어도 좋다. 또한 SEM은 시료표면 형태를 관찰하기 때문에 표면을 초음파 세척기로 깨끗이 세척한 뒤 시료제작을 하여야 한다. 시료상태, 관찰목적에 따라 도전성 시료일지라도 금등으로 코팅을 하여 관찰하면 2차 전자 발생효율을 높여서 좋은 상을 관찰할 수도 있다. 비도전성 시료중에서 분체시료는 분체의 크기가 직경이 약 10마이크로미터 이하의 것에 대해서는 시료가 용해되지 않는 유기용매에 분산시켜, 직접 시료대 위에나 은 페이스트로 고정시킨 유리 혹은 운모판위에 놓아 건조시킨다. 직경이 10마이크로미터이상의 시료에 대해서는 시료대 위에 양면접착 테이프를 붙이고 네귀퉁이에 은 페이스트 혹은 탄소 페이스트를 붙인다. 그 위에 대나무봉에 솜을 감아 시료를 묻혀 시료대 위에 털어 묻힌다. 그 후 air spray로 여분을 불어낸다. 직경 1mm이상의 미립자 시료에 대해서는 TEM용 멧슈에 코로지온 막을 만든뒤 탄소 코팅을 하고서 그 위에 시료를 놓고 관찰한다. 이러한 시료는 물론 금, 금-팔라듐등으로 코팅한다. 박막 박판의 경우는 종이, 섬유 sheet-필름등의 고분자 재료 시료는 시료대위에 올려 놓을 수 있는 크기로 잘라내어 시료대위에 붙인 양면 테이프 혹은 은, 탄소 페이스트에 직접 고정시킨다. 섬유등은 양끝을 은 페이스트에 접착, 고정시키면 좋다. 종이, sheet-필름 등은 필히 네 귀퉁이에 은 페이스트를 살짝 묻혀 고정시킨후 금등으로 코팅한다. 목재나 금속재료등과 같은 시료는 시료대위에 올려 놓을 수 있는 크기로 잘라 직접 시료대에 은 페이스트, 탄소 페이스트등으로 접착, 고정시킨다. 주변에도 도전성 도료를 칠해, 금으로 코팅한다. 이때, 페이스트를 너무 바르면 상관찰시 배출기체가 발생하여 진공도가 나빠지는 수가 있으므로 주의한다. 반도체, IC시료의 경우는 반도체, IC시료등은 형태, 형상의 관찰을 필요로 할 경우 시료대에 은 페이스트등으로 고정하고 코팅한다. 최근 지한다

공학/기술| 2007.04.27| 4페이지| 1,000원| 조회(1,068)

sem, 샘플, Sample

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