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관 크로마토그래피 ( Ph3P와 4-Phenylazophenol 의 분리) TLC 비교

1) 실험 제목: 관 크로마토그래피 : Ph3P와 4-Phenylazophenol의 분리2) 이론크로마토그래피: 기체나 액체의 흐름이 고정상을 이동할 때 그 속에 들어있는 화학물질이 흡착되는 속도가각기 다른점을 이용해 이 화학물질들을 분리하는 방법기본적인 원리는 혼합물을 이룬 각 성분들이 두 상에 분배되는 정도, 즉 각 상에 대한 용해도나 흡착도가 다르다는 사실을 이용한 것이다. 이것은 다른 분배계수를 가진다는 것과 같은 의미이다.관 크로마토그래피: 고체-액체 흡착 크로마토그래피인 관 크로마토그래피는 흡착과 용해도에 기초를 두고 있으며, 액체상과 고체상 사이에서의 물질의 다른 분배로 분리가 된다.정지상은 관안에 충진된 대단히 작은 고체 입자들로 만들어져 있고 이동상은 관을 통해 스며들어 고체입자들의 표면을 통과하는 액체이다.고체의 표면은 정전기적 인력, 착물과, 수소결합, 반데르발스힘의 결과로 인해 성질이 다른 분자들의 얇은 층을 흡착한다.관 속에 충진된 물질을 알루미나와 실리카겔같은 활성화된 고체이며, 전개용매를 계속 부어주므로서 고체상의 선택적인 흡착력에 의해 각 성분들은 다른 속도록 관속을 내려간다.분리된 성분들이 관아래쪽으로 용리될 수있도록 용매를 연속적으로 관에 통과시켜 주어야한다. 이를 통과한 용매를 각각 다른 용기에 일정량 받아모은다.색이 있는 경우는 직접 관찰할 수 있으므로 분리가 용이하나 대부분 유기화합물은 색이없으므로 자외선을 쬐어주어 나타나는 형광으로 띠를 관찰할수 있다. 각각 받은 용리액의 용매를 증발 시킨후 표준 물질과 비교하여 확인한다.*시약조사n-hexane분자량: 86.1766 녹는점: -93.5 끓는점: 68.95ethylacetate분자량: 88.106 녹는점: -83.6 끓는점: 76.824-phenylazophenol분자량: 198.224 녹는점: 155Ph3P분자량: 262.29 녹는점: 803) 결과1.관 크로마토그래피의 메카니즘을 설명하시오: 실리카는 Si-O bond를 가지기 때문에 극성이다. 그래서 극성물질과 상호작용을 한다.Ph3P은 무극성이기 때문에 극성용매를 4-Phenylazophenol 보다 흡착이 잘 일어나지않는다. 그래서 Ph3P보다 4-Phenylazophenol 이 실리카와 흡착이 잘 되어서 늦게 분리가된다.2. 정상 크로마토그래피와 역상 크로마토그래피의 차이점정상 크로마토그래피는 고정상이 극성 이동상이 비극성역상 크로마토그래피는 고정상이 비극성 이동상이 극성4) 토의이번실험은 관 크로마토그래피를 이용해서 Ph3P와 4-Phenylazophenol 을 분리하는 것이었다. 실험에 임하기 전에 이론에 대한 확실한 이해가 필요한데, 관 크로마토그래피는 고정상과 혼합물의 선택적인 흡착에 의해 일어나는 것이다.고정상이 극정이냐, 비극성이냐 혹은 혼합물이 각각 극성이냐 비극성이냐에 따라 흡착정도가 달라진다는 것으로 결과를 예측해 볼 수 있었다.그리고, TLC 와 관 크로마토그래피 두가지 방법을 이용하여, Ph3P과 4-Phenylazophenol을 분리하였는데, 결과적으로 동일했다.

자연과학| 2008.01.04| 2페이지| 1,000원| 조회(2,549)

TLC, 관크로마토그래피, 화학물질, Ph3P, 4-Phenylazophenol

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1.벤조산과 나프탈렌 분리

1) 실험제목 : Extraction and crystalization ( 나프탈렌과 벤조산의 분리 )2) 이론crystalization:액체 또는 비결정상태의 고체가 결정을 형성하는 현상이다.액체를 구성하는 많은 종류의 원소가 선택적으로 몇 종류가 집합하여 결정상태를 형성하는일도 결정화이다. 결정화에는 단결정과 다결정화가 있다. 같은 분자구조가 있는 물질이라도 결정화의 양상은 많이 다르다. 무기 화합불이나 저분자 유기화합불은 융점이하에서 결정화하는 것이 많은 반면 무기고분자나 유기고분자는 융점 이하에서 반드시 결정화 하지않고비결정상태를 가지는 것이 많다.*시약조사벤조산분자량 : 122.123 녹는점 : 122 끓는점: 149나프탈렌분자량 : 128.173 녹는점 : 80.3 끓는점 : 218Methylene chloride분자량: 84.932 녹는점 : -96.8 끓는점: 40.13) 결과위층 A? 벤조산과 NaOH의 반응액아래층 B? 나프탈렌이 CH2Cl2 에 녹아있는 용액4) 토의이번실험은 벤조산과 나프탈렌을 CH2Cl2에 녹인 후 분리하는 것이었다. 분리하기위해추출과 결정을 하였다.벤조산과 나프탈렌은 모두 유기용매에 잘 녹기 때문에 CH2Cl2에 0.5g 씩 넣었을 때는 분리가 불가능 하다. 그래서 10% NaOH를 넣고 추출을 한다. 그러면 벤조산과 중화반응하여 이온성 화합물이 되어 물에 잘 녹게 된다.A층의 순수도를 높이기 위해서 CH2Cl2를 5mL정도 더 가해서 추출했다.separatory funnel을 사용하는데 코크에 이상이 있었는지 샜다. 실험에 오차가 발생할 것으로 예상했다.벤조산은 차가운 물에서는 잘 녹지 않는데 이때 NaOH 수용액을 차갑게해서 사용했는데물에 벤조산이 녹는 것을 방지하기 위함이 아닐까 추측해 보았다.또, HCl수용액을 가하기전에도 냉각해서 사용하는데 그것도 벤조산의 용해도를 낮추기 위해서일 것이다. 그리고 중화반응이 일어나면 열이 발생하는데 이 열을 식히는 역할도 할것으로 예상된다.pH paper를 HCl수용액을 가하기전에는 10~11에 가까훈 진한 보라색이었다.

자연과학| 2008.01.04| 2페이지| 1,000원| 조회(2,758)

분리, 벤조산, 나프탈렌, 시약조사, crystalization

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유기화학실험-separation of caffeine from tea(카페인 추출)

1) 실험제목 : separation of caffeine from tea2) 이론추출- 물질은 각 상의 안정도에 따라 접하는 두 개의 서로 섞이지 않는 상(phase)사이에평형분배가 이루어진다① 서로섞이지않는 용매에 대한 각 성분의 용해도 차이에 바탕을 둔 분배② 고체상의 표면에 대한 기체, 액체성분의 선택적인 친화도에 바탕을 둔 흡착분배계수 (K) = 용매 S속에 있는 용질 A의 몰농도 / 용매 S'속에 있는 용질 A의 몰농도용매로는 물, 알코올, 에테르, 석유에테르, 벤젠, 아세트산에틸, 클로로포름 등이 사용* 시약조사 *카페인 : C8H10O2N4. 3개의 메틸기를 가진 크산틴구조백색의 연한결정. 찬물에는 녹기어렵고 뜨거운 물에는 잘 녹으며 쓴맛이 있다클로로포름 : 화학식 CHCl3. 분자량 119.38 녹는점 -65.5 끓는점 61.2 비중 1.49무색투명한 액체로 휘발성이며, 특이한 냄새가 나고, 약간 단맛이 난다.lead acetate :- 아세트산납 (Ⅱ): Pb(CH3CO2)2. 분자량 325.30 비중 3.2513수화염 분자량 379.33 녹는점 280- 아세트산납 (Ⅳ): Pb(CH3CO2)4 무색결정 분자량 443.39 녹는점 175magnesium sulfate anhydrous : MgSO4. 녹는점 1185 비중 2.663) 결과10% lead acetate를 사용하는 이유는?: tannin 성분을 제거하기 위해서MgSO4를 사용하는 이유는?: H2O를 제거하기 위해서4) 토의이번실험은 티백속의 카페인을 추출하는 것이다. 처음에 teabag을 넣고 끓인 다음에 식혔을때 색이 변했다. 마치 블랙커피에 프림을 넣은듯한 그런 색이었다. 왜 색이 변했을 까 생각해봤는데 온도차이에 따라 홍차의 성분이 물리적으로 변화가 일어난 것이 아닐까라는 결론을 얻었다. 10% lead acetate를 흔들어 주면서 섞었는데 이는 용액속에 tannin을 제거 하기 위함이었다. taninn은 식물에 분포되어있으며, 연노랑에서 밝은 갈색을 띠고있는 무정형물질이다. 산성을 띠며 떫은 맛이 나고, 차에서나는 맛, 색깔, 수렴작용은 이 tannin 성분때문이라고한다. ice bath로 5~6분정도 냉각하니 용액은 무수히 많고 고운 입자가 논에 보였다.이것을 감압여과기를 이용해서 여과를 할때 주의할 점은 사용법이었는데 마지막에 tube를 뺀 후에 전원을 꺼야 안전하다.확실한 여과를 위해 filter paper 두장을 깔고 마지막에 여과를 시켰더니 처음보다는 많이 맑아진 용액을 관찰 할 수 있었다. 하지만 옆은 갈색 빛이 돌아서 이상적인 용액은 아니었다.좀 더 치밀한 filter paper가 있었더라면 더 맑은 용액을 얻을 수 있었을것이다.separatory funnel에 여액을 넣고 chloroform으로 추출을 하는 과정에서 층이 분리가

자연과학| 2008.01.04| 2페이지| 1,000원| 조회(1,411)

카페인, 추출, Caffeine, TEA, Separation

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