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카페인의 추출 및 분리 결과보고서

실험제목카페인의 추출과 분리과목명실험 날짜분반조이름학번담당 교수담당 조교1. 실험 목적 (Purpose)화합물의 분리와 정제에 사용되는 추출법을 이용해서 홍차 잎으로부터 카페인을 추출한다.2. 실험원리 (Introduction)자연에 존재하는 화합물이나 실험실에서 합성하는 화합물은 대부분의 경우에 다른 화합물들과 함께 섞여 있게 된다.화학실험에서는 이렇게 혼합되어 있는 상태의 화합물을 순수한 형태로 분리하여 정제하는 과정이 매우 중요하다.이 실험에서는 홍차 잎에 포함되어 있는 카페인을 뜨거운 물로 추출해 낸 다음에 물과 섞이지 않는 메틸렌 클로라이드 용매를 사용하여 물에 녹아있는 카페인을 순수한 상태로 분리한다.3. 실험기구 (Apparatus)100㎖삼각플라스크, 중탕장치, 아스플레이트(여과), 분액깔대기4. 실험시약 (Reagents): 홍차(카페인 함유가 높은 홍차, 립톤홍차), CaCO3, Na2SO4(건조제),CH2Cl2(Dichloromethane), NaCl(포화 수용액)5. 실험 방법 (Procedures)1. 250㎖ 비커에 각각 물 90㎖를 넣는다.2. ①의 비커에 홍차(2봉지)와 CaCO3 0.4g 넣고 70~80℃로 20분간 가열한다.3. ①의 용액을 여과한다. (작은 양의 물을 사용하여 여과하여도 된다.)4. CH2Cl2 6㎖, NaCl 수용액(or 0.5g) 3㎖을 분액 깔대기에 같이 넣는다.5. 분액 깔대기를 서서히 흔들어 준다. (시간관계상 약 5분, 층분리)6. 스탠드에 분액 깔대기를 걸어놓고 3~4분 정도 기다린 후 층이 생기면 아래 CH2Cl2층 을 비이커에 모아 놓는다. (3회 반복하여 추출한다.)7. 모아 놓은 용액에 건조제 Na2SO4을 작은 수저 2~3 숟가락 넣고 섞고 여과시킨다.8. 감압 장치를 이용하여 용매를 증발시킨다.9. 증발하면 흰색의 작은 결정이 생긴다. (잘게 부숴진 유리 결정 모양)6. 실험데이터 와 결과 (Data and Results)1) 연두색에 가까운 카페인 결정이 추출되었다3개의 메틸기를 가진 크산틴 구조이며, 무색·무취의 흰색바늘모양 결정이다.2) 홍차 한 봉지에 포함된 카페인의 양홍차 한 봉지에 들어있는 홍차 잎의 질량 2.20g사용한 홍차 봉지의 수 2개홍차 잎의 총 질량 4.40g (2.20g*3)추출한 카페인의 질량 0.469g홍차 한 봉지에 포함된 카페인의 질량 0.235g홍차에 포함된 카페인의 농도 10.7% (0.235/2.20 x 100)7. 토의 (Discussions)이번 실험은 홍차 속에 포함되어 있는 카페인을 추출, 분리하여 카페인 결정을 관찰해보는 실험이었다. 추출법은 액체의 용매를 사용해서 고체 또는 액체 속에서 어떤 특정한 물질을 용해, 분리하는 조작방법이다. 혼합물속에서 산, 알칼리에 의한 반응 또는 킬레이트 생성과 같은 화학반응에 의해서 추출하거나 용매만 이용해서 추출한다. 이번 실험에서는 분액깔대기를 이용한 추출방법을 썼다. 실험을 하는 과정을 살펴보면 먼저 홍차를 준비하여 CaCO3 0.4g 넣고 70~80℃로 20분간 가열해준다. 여기서 CaCO3는 불순물 제거 역할을 한다. 카페인에 들어있는 약산성의 불순물을 약 염기인 CaCO3를 넣고 가열해 서로 반응하여 침전시킨다. 이용액을 여과하여 CH2Cl2 6㎖, NaCl 수용액(or 0.5g) 3㎖을 분액 깔대기에 넣어준다. CH2Cl2를 쓰는 이유는 천연물로부터 특정물질을 추출하는데 있어서 용매의 선택은 매우 중요하기 때문이다. 즉, 원하는 물질은 잘 녹이고 원하지 않는 물질은 되도록 덜 녹이는 용매를 선택해야 한다. 카페인은 온수로 추출해 내게 되면 여기에는 카페인외에 극성물질들이 수없이 많이 함유되어 있다. 여기에 카페인에 대해 용해도가 좋은 CH2Cl2로 다시한번 추출하면 카페인외의 불순물은 그대로 물에 남아있고 카페인만이 CH2Cl2에 추출되어 나온다. 추출에 사용하는 용매를 선택할 때는 몇가지 고려해야할 사항이 있다. 용매는 용액의 용매와 섞이지 않아야 하고, 분리하고자 하는 성분은 잘 녹이고 다른 물질이나 불순물은 잘 녹이지 않아야한다. 용매와 용질이 화학 반응을 하지 않아야하며, 추출 후 용매와 용질을 쉽게 분리할 수 있어야 한다. 또 용매의 인화성과 독성도 고려해야 한다.

자연과학| 2010.06.09| 3페이지| 2,000원| 조회(590)

분리, 카페인, 일반화학, 추출

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크로마토그래피 예비레포트

크로마토그래피1. 목적크로마토그래피는 혼합물에서 각 성분을 분리하여 정성분석을 가능하게 하는 중요한 분석방법이다 이 실험에서는 정상 크로마토그래피에 의한 지시약의 분리를 통하여 크로마토그래피의 원리를 배운다.2. 실험 원리우리 주변에는 여러 가지 물질이 섞여 있는 혼합물이 많다.크로마토그래피는 혼합물의 각 성분을 분리하는 방법으로 최근에는 분리 검출 및 정량이 가능하여 광물의 금속, 이온 뿐 아니라 동 식물의 생체 시료 및 미량의 환경 시료 분석에도 이용한다.크로마토그래피의 원리를 한 마디로 요약하자면 “분배 평형“ 의 원리라 말할 수 있다 예를 들어 무극성 분자 M을 섞이지 않는 두 용매 즉 극성이 큰 용매 A와 극성이 작은 용매 B로 구성된 용액에 넣고 잘 흔들어 준 다음 그대로 방치하면 극성이 큰 용매 A와 무극성 용매 B는 서로 섞이지 않고 층이 분리되는 현상을 보이게 되며 이 때 무극성 M분자 은 극성용매 A보다 무극성 용매 B에 더 많이 녹아 있게 된다. 이는 무극성 분자 M이 용매 A와 B사이에 고르게 분배되지 않기 때문이며 이를 평형식으로 표현하면 다음과 같다.M(A) ? M(B)이러한 분배 평형의 원리는 이동상 (액체 또는 기체) 과 고정상 고체 이 존재하는 크로마토그래피에서도 그대로 적용할 수 있다. 혼합용질이 이동상에 섞여 고정상을 통과할 때 각각의 용질은 서로 다른 분배 계수 K를 갖게 되고 이 때 고정상에 대한 분배 계수 K가 큰 용질일수록 고정상에 머무는 시간이 길어질 것이다 따라서 분배 계수K 가 서로 다른 용질들은 일정한 길이를 갖는 고정상을 통과하는 시간이 서로 다르고 그들의 이동 속도가 달라져 혼합 용질의 분리가 가능하게 된다.실제로 각각의 용질이 고정상에 대해 서로 다른 분배 계수를 갖는 근본적인 이유는 크게 두 가지로 생각할 수 있다. 첫 번째 이유는 용질 분자와 고정상 ( 고체나 고체에 붙어 있는 극성용매)을 이루는 물질 사이에 상호작용 하는 힘이 다르기 때문이라 할 수 있다 즉 고정상이 극성을 띄는 물질 (정상 크로마토그래피)로 이루어진 경우 극성이 작은 용질 분자보다는 극성이 큰 용질분자와 상호작용이 더 크게 되며 반대로 고정상이 극성이 작은 물질 역상 크로마토그래피로 이루어진 경우 극성이 작은 용질 분자가 더 큰 상호작용을 하게 된다. 두 번째 이유는 각각의 용질이 이동상에 대해 서로 다른 용해도(상호작용)를 갖기 때문이며 이동상에 대한 용해도가 큰 용질일수록 고정상에서의 이동속도가 빠르다고 할 수 있다.3. 실험 방법이 실험에서는 앞서 언급한 크로마토그래피의 기본원리를 배우기 위해 얇은 층 크로마토그래피에 관한 실험을 하게 된다.얇은 층 크로마토그래피에서는 고정상으로 극성이 큰 실리카 겔을 유리판 위에 입힌판을 사용하고 이동상으로는 극성이 서로 다른 두 가지 용매 (디클로로메탄, 메탄올 )가 혼합된 용액 (전개액)을 사용하기로 한다.또 용질은 브로모페놀블루 페놀프탈레인 브로모크레졸퍼플 페놀레드 등 4종류의 지시약을 사용하고 혼합물의 분리 실험을 위해서는 위 4가지 지시약 중에서 두 개의 지시약을 혼합하여 사용한다.1) 준비된 4가지 시료용액 (브로모페놀블루, 페놀프탈레인, 브로모크레졸퍼플, 페놀레드)과 혼합 시료 각각을 모세관에 묻힌 후 준비된 TLC판의 바닥에서 0.5cm 떨어진 곳에 차례로 찍어 개의 반점 을 만들고 완전히 말린다.

자연과학| 2010.06.03| 2페이지| 1,000원| 조회(248)

크로마토그래피, 극성, 일반화학 실험

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아보가드로수 예비레포트

아보가드로수(NA)의 결정1. 목적친수성(Hydrophilic) 과 소수성(Hydrophobic) 을 모두 갖는 스테아르산이 물 표면에서 퍼지면서 단분자막을 형성하는 성질과 다이아몬드의 밀도를 이용해서 몰 (mole)을 정의하는데 필요한 아보가드로수( NA) 를 결정한다.2. 원리아보가드로 수 (Avogadro's number, NA)란 정확히 12g에 존재하는 12C 원자의숫자로 정의되고 아보가드로 수 만큼에 해당하는 원자나 분자를 1몰(mole) 이라고 한다. 아보가드로 수가 의미하는 바는 분자와 원자와 같이 미시적인 질량과 1몰의 분자나 원자가 갖는 거시적인 질량 사이의 관계를 설명해준다 아보가드로의 수를 구하기 위한 방법은 우리가 실험을 하려는 방법 외에 몇 가지가 있다.- 라듐의 α붕괴에 의한 헬륨 생성량을 측정하여 구하는 방법- 밀리컨의 기름방울 실험을 이용한 기본전하량의 결정 및 전기분해로부터 얻은 패러데이상수를 함께 써서 구하는 방법-결정(ex) 다이아몬드) 의 단위격자를 X선 회절법을 사용하여 정확히 결정한 다음,그 속의 원자수를 구하는 방법아보가드로수는 탄소원자 1몰이 차지하는 부피(Vm) 와 탄소원자 하나가차지하는 부피 (V1) 를 이용해서 구할 수 있다,탄소원자 1몰의 평균 질량(12.011g)과 다이아몬드의 밀도(3.51g/cm3)를 이용하면 탄소원자 1몰의 부피 (Vm )를 계산할 수 있다. 탄소 원자 하나의 부피를 정확하게 알아내는 것은 그렇게 쉽지 않지만 기름처럼 물에 섞이지 않는 탄소 화합물을 ,이용하면 간단하게 짐작할 수 있다.물 (H2O) [그림1]은 산소 한 개에 두 개의 수소가 104.5o의 각도를 이루며 결합되어 있어서 전기 쌍극자의 성질을 갖고 있는 극성분자이다. 액체 상태에서 물 분자의 이런 극성은 전하를 가진 양이온과 음이온은 물론이고 다른 극성 분자를 안정화시켜서 잘 녹게 만들어준다. 그러나 전기쌍극자의 성질을 갖지 않는 벤젠이나 헥세인과 같은 무극성 분자들은 물과 잘 섞이지 않는다.스테아르산은 무극성을 나타내는 긴 탄화수소 사슬의 끝에 극성을 나타내는 카복실기가 붙어있는 막대기처럼 생긴 분자이다. 이런 분자를 물 위에 떨어뜨리면 극성을 가진 카복실기는 물과 잘 달라붙지만 무극성의 탄화수소 사슬은 물과 잘 접촉하지 않으려는 경향이 있다. 그래서 물 위에 스테아르산을 충분히 떨어뜨리면 카복실기가 물 쪽으로 향하고 무극성의 탄화수소 사슬이 물 층 위로 서 있는 단층막이 형성된다. 그림 [ 2].그러나 표면이 스테아르산 분자의 단막층 으로 완전하게 덮여진 후에는 더 가하게되면 스테아르산 렌즈와 같은 구형 표면을 형성하는데 탄화수소 꼬리부분은 안쪽을 가리키면서 기름과 같은 내부를 형성하게 된다 이때부터 스테아르산 분자가 물 표면에 쌓이게 된다.물 표면에 만들어진 스테아르산 단분자층의 부피를 표면의 넓이로 나누어주면 스테아르산 분자의 길이를 얻을 수 있다. 곧은 사슬 모양의 스테아르산 분자는 탄소원자 18개가 쌓여있는 것으로 볼 수 있기 때문에 스테아르산의 길이로부터 탄소 원자 하나의 지름을 얻을 수 있고, 그 값을 이용하면 탄소 원자 하나가 차지하는 부 피 (V1 )도 얻을 수 있다.스테아르산은 위에서 보여 지듯이 탄소 원자 개가 직선이 아니고 지그재그 형태 (109.5o )로 연결되어 있다. 따라서 이 데이터로부터 탄소 원자의 직경을 알 수 있으며 탄소 원자가 정육면체라고 가정하면 모서리 길이의 세제곱은 탄소 원자의 부피가 된다. 그다음으로는 탄소원자 1mole의 부피를 구해야 하는데 우리가 알고 있는 탄소구조체중에서 다이아몬드는 탄소가 가장 촘촘히 쌓여서 만들어진 구조이다. 다이아몬드를 촘촘히 쌓은 탄소원자 입방체로 이루어졌다고 가정을 하면 아보가드로수만큼의 다이아몬드의 탄소입자가 차지하는 부피는 1 mole 이 된다. 결론적으로 탄소 원자 1mole의 질량 ( 평균 몰당질량12.001g/mole)과 다이아몬드의 밀도 (3.51g/cm3 )를 이용하면탄소 원자 1몰이 차지하는 부피를 쉽게 계산할 수 있다. 그리고 아보가드로수는 아래와 같은 계산식을 이용해 얻을 수 있다.이렇게 얻어진 탄소하나의 부피로 탄소 의 부피를 나누어 주면 실험적으로 1mol구해진 아보가드로의수를 구할 수 있고 그것을 실제의 아보가드로의 수와 비교해본다.3. 실험 방법1단계. 스포이트 피펫보정 및 스테아르산 헥세인 용액 제조◎기구 준비 및 주사기 보정ｏ실험 기구 체크ｏ주사기보정- 혹시 있을 이물질등을 제거하기 위해 헥세인을 이용하여 주사기 2-3회 세척한다.-주사기 물방울 한 방울의 부피를 측정하기 위해 헥세인을 1mL 주사기에채운 후 비커에 한 방울씩 떨어뜨려 헥세인 1mL 의 방울수를 센다.- 앞의 과정을 3회 반복하여 평균을 내고 헥산 한 방울의 부피를 측정한다.-스테아르산 고체 0.0100g~0.0200 g을 정확히 측정하고 100mL 용량 플라스크에 헥세인으로 녹여 스테아르산 용액을 만든다.2단계. 스테아르산-헥세인 용액 단막층 표면적 측정 및 단막층의 두께 계산◎스테아르산-헥세인 용액 단막층의 표면적 측정o 깨끗한 시계접시에 증류수를 붓는다. 그리고 표면장력에 의해 중앙 부분이 더높게 올라와 있을시 접시 한쪽 끝에서 휴지 등으로 수면의 높이를 줄여 평평하게 만든다.o 적당량의 송화 가루를 시계접시 안에 중앙 쪽으로 해서 원을 그릴 수 있도록떨어뜨린다. 단 송화 가루가 시계접시와 증류수의 경계에 닫지 않게 조심한다.o 스테아르산-헥세인 1mL용액을 주사기에 담아 조심히 송화가루 중심에 한 방울 떨어뜨린다. 이때 주사기를 수직으로 들어서 조심히 떨어뜨린다.o 스테아르-헥세인 용액이 떨어져 송화가루 안에서 원을 그리며 퍼지면 그 단막층의 직경을 잰다. 원이 아닐 경우 대각선 길이를 여러번 측정하여 평균값을 얻어 단막층의 표면적을 계산한다. 원의 넓이 .( A=π r2 , r:반지름 )

자연과학| 2010.06.03| 5페이지| 1,000원| 조회(962)

아보가드로수, 일반화학 실험, 스테아르산

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생확속의 산염기 분석 예비레포트

실험 10. 생활 속의 산 염기 분석1.목적산과 염기의 중화 반응을 이용해서 생활 속의 산이나 염기의 농도를 알아낸다.2.실험기구 및 시약100mL 부피플라스크 2개100mL 삼각플라스크 2개뷰렛 1개뷰렛 클램프 1개NaOH (대략 0.5M)옥살산 (COOH)2 0.5M식용식초페놀프탈레인 지시약3. 원리브뢴스테드 로우리의 산 염기 이론에 따르면 수소 이온을 내놓을 수 있는 물질을 “산 ”이라고 하고, 수소 이온을 받아들일 수 있는 물질을 “염기” 라고 한다.많은 종류의 화학 분석은 적정(titration)에 의하여 수행할 수 있는데 이것은 몰농도를 미리 알고 있는 표준 시약을 미지 시료에 가하는 방법이다. 미지 시료와 완전히 반응하는 표준 시약의 부피를 정확히 측정하면 미지 시료의 농도를 구할 수 있게 된다. 미지 시료와 완전히 반응하는 표준 시약의 부피를 정확히 알기 위해서는 반응이 완결되었을 때 이것 (당량점) 을 알 수 있는 방법이 필요하다 이러한 목적에 사용되는 것이 지시약(indicator) 이다. 산과 염기가 반응하면 정량적으로 중화되어 염과 물이 생긴다.HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)이 때 산 (또는 염기) 의 농도와 부피를 알면 이와 반응하는 염기 또는 산의 농도는 쉽게 계산된다.nH+ =nOH-NH+VH+ =NOH-VOH-4. 실험 방법[1] NaOH 표준 용액 적정 (Standardization)1) 준비된 대략 0.5 M NaOH 용액 30mL를 삼각플라스크에 넣고 0.5M 옥살산 표준용액 20mL 이상을 뷰렛에 채워 준비한다. 그리고 삼각플라스크에 페놀프탈레인 용액 2방울을 떨어뜨린다.2) 처음 뷰렛의 눈금을 읽은 후 NaOH 용액에 옥살산 표준용액을 서서히 떨어뜨리면서교반시킨다. 연홍색이 사라지기 시작하면 한 방울씩 천천히 떨어뜨리고 연홍색이 사라져 무색이 되었을 때(종말점) 뷰렛의 콕을 잠그고 들어간 옥살산 표준용액의 양을 기록한다.3) 표준용액으로 사용될 NaOH용액의 정확한 농도를 계산한다.[2] 식용 식초의 적정 (Titration)

자연과학| 2010.06.03| 2페이지| 1,000원| 조회(143)

산, 염기, 일반화학 실험

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물의 증기압과 증발열 예비레포트

§. 원리 : 공기와 물이 혼합된 기액 상평형 시스템을 구축한 뒤 온도를 변화시키며 공기와 수증기의 기체 혼합물의 부피를 측정한다. 여기에 대기압, 이상기체 방정식 및 Dalton의 분압 법칙을 적용하면 각 온도에서의 물의 증기압을 구할 수 있다.§. 기구 및 시약- 기구 : 메스실린더, 비커, 온도계, 눈금자(자), 스탠드, 가열기, 기압계- 시약 : 물, 얼음§. 실험방법1. 대기압을 측정한다.2. 메스실린더에 물을 2/3 정도 채운 뒤 종이로 위를 막고 거꾸로 물로 채워진 비커에 바 닥까지 담근다. 메스실린더의 공기 부분까지 모두 물에 잠기게 한다.3. 메스실린더가 담긴 비커를 가열하면서 실린더 내 기체의 부피변화를 관찰한다.4. 물의 온도가 80 ℃가 될 때까지 가열한 뒤 식힌다(비커 안의 물을 저어준다).5. 5 ℃ 간격으로 50 ℃까지 온도가 내려감에 따른 비커의 수면과 메스실린더의 눈금의 차이를 기록한다. 6. 온도가 50 ℃에 도달하면 물속에 얼음을 넣어 5 ℃ 이하로 냉각시키고 기체의 부피와 물의 온도를 측정.7. 대기압을 한 번 더 정확하게 측정한다

자연과학| 2010.06.03| 1페이지| 1,000원| 조회(289)

증기압, 일반화학 실험, 증발열

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