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산, 염기 표준용액 제조 및 적정 평가A+최고예요

제목(subject)표준용액의 조제 및 표정목적산, 염기 표준용액의 제법과 지시약을 이용한 산-염기 적정의 원리를 이해하고, 표준용액의 실제농도를 결정하는 조작인 표정(standardization)을 이해한다.실험원리농도를 정확히 알고 있는 용액을 표준용액이라 하며 미리 조제한 표준용액을 정량하고자 하는 목적성분이 용해되어 있는 시료용액에 적정시켜 반응의 종말점에 도달했을 때, 그 표준용액의 소비량으로부터 계산에 의하여 시료중의 목적성분의 함량을 구할 수 있다. nv=n’v’의 관계식을 이용하여 미지시료용액의 농도를 구할 수 있다.♦♦ nv=n’v’의 성립 ♦♦중화반응에서 H+ + OH- =H2O이므로 H+과 OH-은 1:1로 반응한다. 그러므로 산의 H+수와 염기의 OH-수가 같을 때가 중화점이다.→H+수 = M * 분자식의 H+수=산의N(노르말 농도)→OH-수 = M * 분자식의 OH- 수= 염기의 N'(노르말 농도)N는 단위 부피에 포함된 H+수, 전체 H+수는 산의 부피(V)를 곱해야 함.∴ 반응한 총 H+수 = NVN'는 단위 부피에 포함된 OH-수, 전체 OH-수는 염기의 부피(V')를 곱해야 함.∴ 반응한 총 OH-수 = N'V'1:1로 반응하므로 NV = N'V'가 성립한다.적정에 사용되는 표준용액은 용량분석에 있어 실험전반에 대한 정확도를 결정하는 주요 요소이므로 가능한 한 정확하게 조제해야 한다. 그러나 실제로 시약을 순수한 상태로 얻기 어렵거나 농도가 불확실한 액체 등의 경우에는, 표준용액과 정량적으로 반응하며 정확한 칭량이 가능한 순수한 물질(표준물질)을 찾아, 정확한 농도의 용액으로 만들고 이것을 대체적인 농도로 조제해 놓은 표준용액으로 적정하여 그 적정량으로부터 표준용액의 농도를 산출하는 방법이 취해진다. 이와 같이 표준용액의 실제농도를 결정하는 조작을 표정(standardization)이라 하고 표정에 사용되는 순수하며 일정조성을 갖고 있는 물질을 표준물질(standard substance)이라고 한다.표준용액을 만들려고 할 때 사용하는 시약이 표준시약이라 할지라도 정확히 칭량을 하지 못하면 원하는 소정의 노르말농도(원하는 농도)가 되지 않고 그에 따르는 실제의 노르말농도가 될 것이다. 이때 실제의 노르말농도를 소정의 노르말농도로 나누어 준 값을 그 노르말용액의 역가(normality factor) 또는 간단히 역가(facotor, F) 라고 한다.알칼리 표준용액: NaOH, KOH, Ba(OH)2 등(NaOH가 일반적으로 많이 사용됨)알칼리 표정용 물질: 프탈산수소칼륨, 수산, 안식향산 등산 표준용액: HCl, H2SO4(주로 HCl사용하나 뜨거운 용액의 적정, 산의 과량존재에서 장기간 가열이 필요할 시 H2SO4를 사용한다. HNO3는 함유하는 HNO 2가 지시약에 대해서 산화파괴작용을 하기 때문에 사용하지 않음)산 표정용 물질:Na2CO3, KHCO3 등재료 및 기구(Material and Apparatus)알칼리 표준용액의 조제 및 표정: NaOH(M.W 40.01), Oxalic acid(M.W 126.067), Phenolphthalein, 1N-NaOH용액, 전자저울, 유산지, 시약스푼, Erlenmeyer flask(∆-flask), mass flask, beaker, hole pipette, burette, burette stand, D.W(증류수)산 표준용액 조제 및 표정: HCl(M.W 36.465), KHCO3(M.W 100.114), methyl red, 전자저울, 유산지, 시약스푼, Erlenmeyer flask(∆-flask), mass flask, beaker, hole pipette, burette, burette stand, D.W(증류수)실험방법(Methods)알칼리 표준용액의 조제 및 표정0.1N-NaOH 표준용액 100ml조제1N-NaOH을 희석하여 사용 → 0.1*100=1*x ∴x=101N-NaOH 10ml를 100ml의mass flask에 넣고 표선까지 정용하여 혼합한다0.1N-Oxalic acid(O.A) 표준물질용액 100ml조제Oxalic acid는 2당량이므로 1g당량은 63.0335이다.1N-O.A=63.0335g/1000ml ∴0.1N-O.A=0.630335g/100mlOxalic acid의 최대한 근사치(0.6g-저울이 소수점 한자리까지 가능)를 칭취하고 실제 칭위량(0.630335g)으로부터 0.1N-O.A의 역가를 계산한다.Beaker에 넣고 소량의 D.W로 용해한다.100ml의mass flask에 옮겨 넣고 Beaker를 소량의 D.W로 4-5회 세척하여 모두 옯겨 넣고 표선까지 정용하여 혼합한다0.1N-NaOH 표준용액 의 표정∆-flask에 0.1N-O.A 20ml을 취한다.P.P를 2~3방울 떨어뜨린다(스포이드 이용)Burette에 0.1N-NaOH를 취하여 적정한다. (종말점:무색→적색)0.1N-NaOH의 소비량 (4회 측정 평균값)으로부터 0.1N-NaOH의 역가를 계산산 표준용액 조제 및 표정0.1N-HCl 표준용액 100ml 조제1N-HCl를 희석하여 사용 → 0.1*100=1*x ∴x=101N-HCl 10ml를 100ml의mass flask에 넣고 표선까지 정용하여 혼합한다0.1 N-HCl 표준용액의 표정KHCO3약 0.2g을 정확히 칭량하여 ∆-flask에 넣고 20ml의 D.W에 녹인다.M.R 2~3방울 떨어뜨린다(스포이드 이용)Burette에 0.1N- HCl 를 취하여 적정한다. (종말점: 황색→적색)0.1N-HCl 의 소비량 (3회 측정 평균값)으로부터 0.1N-HCl 의 역가를 계산계산알칼리 표준용액의 조제 및 표정: 역가(F)구하기표준물질용액의 factor(0.1N-Oxalicacid): 실제농도/이론농도→ 0.6g/0.630335g=0.951882표준용액의 factor(0.1N-NaOH): NVF(표준물질의 값)=N’V’F’(표준용액의 값)→0.1N-NaOH의 실험값: 1차:21.6, 2차:21.5, 3차:21.8, 4차:21.0 ∴평균:21.475→0.1*20*0.951882=0.1*21.475*x x=0.886501산 표준용액 조제 및 표정: 역가(F)구하기(2가지 방법)표준물질의 채취량*1000/N*V*1g당량(표준물질)→0.1N-HCl의 실험값: 1차:16.8ml, 2차: 16.5ml, 3차: 2.0.5ml ∴평균 17.93ml→0.2g*1000/0.1*17.93*100.114=1.114179표준물질(ag)과 반응할 규정액의 이론적 ml(V0)/표정하려는 용액의 ml(V)(V0=1000*표준물질 ag/소정의 규정용액 1000ml에 대응하는 표준물질의 g)→ V0=1000*0.2/10.0114 // V= 17.93 =1.114179결과(Results)알칼리 표준용액의 조제 및 표정표준용액의 F는 0.886501로써1N의 농도보다 묽게 제조되었다고 볼 수 있다.산 표준용액 조제 및 표정표준용액의 F는 1.114179로써1N의 농도보다 진하게 제조되었다고 볼 수 있다.고찰(Discussion)알칼리 표준용액의 조제 및 표정표준용액의 F는 0.886501로써1N의 농도보다 묽게 제조되었다.묽게 제조된 것으로 결과가 나온 것은0.1N-NaOH 표준용액 조제 시에 정량을 정확하게 하지 않아서(아직 눈금 읽는 법이 익숙하지 않다)실제 조제된 용액의 농도가 묽었을 수 있다. 또는 실험과정 중에 발생할 수 있는 실수, 오차로 결과값이 묽은 농도로 나왔을 수 있다. 첫째, 만들어진 표준용액을 burette으로 옮길 때 burette의 내부를 표준용액으로 헹궈준 다음 실험을 진행했어야 하는데 제대로 헹궈지지 않아 burette표면의 물이 표준용액과 섞여 희석되어 실제보다 묽은 용액으로 결과값이 나왔을 수 있고, 둘째, 우리가 사용한 burette의 콕이 꽉 잠기지 않아서 적정 시에 소모된 0.1N-NaOH의 양이 실제 소모되어야 할 양보다 많았을 수 있다.산 표준용액 조제 및 표정표준용액의 F는 1.114179로써1N의 농도보다 진하게 제조되었다.진하게 제조된 것으로 결과가 나온 것은 0.1N-HCl 표준용액 조제 시에 정량을 정확하게 하지 않아서(아직 눈금 읽는 법이 익숙하지 않다)실제 조제된 용액의 농도가 진했을 가능성이 가장 크다.두 번 째 실험을 진행하면서, 전주보다는 계산법 숙지로 계산 속도나 실험 진핼 속도는 매우 빨라졌지만 기구사용의 미숙, 새로운 용어에 대한 이해나 전체적인 실험과정에 대한 이해가 아직은 부족하여 실험중간중간 막히는 부분이 많았다. 예를 들어 매니스커스법으로 눈금을 정확히 보는 법, 뷰렛사용법(콕을 열고 닫는 정도에 대한 감 부족), hole pipette사용 등의 부피실험기구 사용이 미숙했고 표준용액, 표준물질용액 등의 새로운 용어에 대한 이해부족으로 실험흐름의 이해가 힘들었다. 이런 전반적인 이유로 실험의 정밀도가 많이 떨어진 것이 이번 실험에서 가장 아쉬웠던 부분이다.다음실험부터는 실험의 정밀도를 높일 수 있도록 실험용어에 대한 숙지를 선행하도록 하고 실험진행 전에 실험순서나 방향에 대한 논의를 충분히 하여, 빠르고 정확하게 실험결과를 도출해 낼 수 있도록 하도록 해야겠다.참고문헌 HYPERLINK "http://blog.naver.com/hwanzzang78?Redirect=Log&logNo=80004057081" http://blog.naver.com/hwanzzang78?Redirect=Log&logNo=80004057081http://blog.naver.com/go3952?Redirect=Log&logNo=80061580221Naver 지식인수업용 유인물(3th, 4th)한국식품과학협의회, “식품기사 실기”, pp 106-110, 지구문화사, 2009질문고찰에서 용액의 농도가 정확하게 나오지 않은 실험결과에 대해서 저는 표준물질용액의 경우 역가계산을 마친 상태에서 공식에 대입되었기 때문에, 원인을 표준용액에서만 찾았는데요 그게 맞는 생각인지 궁금합니다.

자연과학| 2009.04.04| 3페이지| 1,000원| 조회(4,056)

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