1. 물질의 상태 변화1-1 세 가지 상태의 특징 물질의 세 가지 상태는 고체, 액체, 기체 뿐!! 익숙하지?구분모양과 부피일정함모양은 변하지만( 부피 )는 일정하다.모양, 부피 모두 변함압축과 흐름단단함, 압축되지 않음, 그릇에 따라 모양이 변함거의 압축되지 않음, 그릇에 따라 모양이 변함압축 잘됨, 그릇에 따라 모양과 부피가 변함자~ 질문하겠음. 모래는 담는 그릇에 따라 모양이 변하자나~ 그럼 모래의 상태는 무엇일까?? 고체1-2 물질의 상태 변화① 상태 변화의 주된 원인 : (온도), (압력)② (온도)에 의한 상태 변화③ (압력)에 의한 상태 변화- 스케이트 날의 압력으로 얼음이 녹아 물로 변한다.- 라이터와 부탄가스는 연료통 속에서 높은 압력에 의해 액체 상태로 있다.물질의 상태가 변해도 물질의 본래의 성질은 변하지 않는다.이 표는 꼬옥 꼬옥 씹어서 외워버려야 해!! 쩝쩝!(-ㅁ-).. .........융해고체 → 액체열을 얻음응고액체 → 고체열을 잃음기화액체 → 기체열을 얻음액화기체 → 액체열을 잃음승화고체 → 기체열을 얻음승화기체 → 고체열을 잃음*암기필수 1. 승화성 물질 *암기필수 2. 대표적인 액화- 완. 아이오딘(=요오드) 완. 구름- 투. 나프탈렌 투. 안개- 뚜리. 드라이아이스 뚜리. 김- 뽀. 성에와 서리 뽀. 드라이아이스의 주변의 김지금쯤 외울거 많다고 징징댈 그대에게... 울어도 소용없음. 피할 수 없다면 즐기삼..(-_-)v 홧팅반갑다~!! 시험에 자주 나오는 단골 그림!!① 양초의 상태변화 ② 아이오딘의 승화 ③ 막걸리의 상태 변화2. 물질의 상태와 분자 모형2-1 물질의 상태와 분자 배열*(분자) : 물질의 성질을 가지는 가장 작은 입자 잠깐! 원자랑 헷갈리면 안되!! 원자는 물질의 가장 작은 입자야! 물질의 성질을 갖지 않아!고체액체기체분자모형분자 배열규칙적약간 흐트러짐매우 불규칙분자간의 인력매우 강함강한 편거의 없음분자 사이의 거리매우 가까움가까운 편매우 멀다분자 운동진동운동약간 이동매우 활발* 부피 변화 부피를 제일 헷갈에너지 - 물질의 온도나 상태를 변화시키는 에너지의 한 종류* 열에너지의 이동 - 온도가 ( 높은 물체 ) → ( 낮은 물체 ) 만약에 온도가 같으면 열의 이동이 있을까?? 없다6-2 열에너지를 흡수하는 상태 변화① 융해, 기화, 승화(고체→기체) 현상이 일어날 때에는 열에너지를 ( 흡수 )한다.② 열에너지를 흡수하는 상태 변화가 일어나면 주위의 온도가 ( 낮아진다 ).상태 변화열에너지 출입주위의 온도가 낮아지는 예액화고체 → 액체액화열 흡수* 손 위에 얼음을 올려놓으면 손이 차가워진다.* 생선 가게의 얼음이 녹으면서 생선을 차갑게 보관할 수 있다.기화액체 → 기체기화열 흡수* 마당에 물을 뿌리면 시원해진다.* 땀이 마르면서 체온이 떨어진다.승화고체 → 기체승화열 흡수* 아이스크림이 녹지 않도록 드라이아이스와 함께 포장한다.6-3 열에너지를 방출하는 상태 변화① 응고, 액화, 승화(기체→고체) 현상이 일어날 때에는 열에너지를 (방출)한다.② 열에너지를 방출하는 상태 변화가 일어나면 주위의 온도가 (높아진다).상태 변화열에너지 출입주위의 온도가 높아지는 예응고액체 → 고체응고열 방출* 이글루 안에 물을 뿌려 따뜻하게 한다.* 겨울철 과일에 물을 뿌려 냉해를 방지한다.액화기체 → 액체액화열 방출* 스팀 난방으로 겨울에 실내 기온이 올라간다.승화기체 → 고체승화열 방출* 눈이 내린 날은 날씨가 포근하다.반갑다~!! 시험에 자주 나오는 단골 그림!! 고등학생이 되어서도 만날 그림들~ ㅋ 미리 친해져 둬~7. 상태 변화와 분자 운동 여기 여기 대박 헷갈리는 구간! 이해하지 못하면 물어봐 알았지? 깨물지는 말고..-_-;;7-1 상태 변화와 분자 운동*온도가 일정하게 유지되는 구간 : 흡수한 열에너지가 (상태변화)에 사용되므로 온도가 일정하게 유지된다.위 그래프에다가 부피가 가장 크게 증가하는 구간을 색칠해봐봐봐봐~ 센스있게 형광펜으로~ >>ㅑ~~7-2 상태 변화에 따른 질량과 부피 변화→ 부피를 결정하는 주요 요인 두 가지 : 완. 분자의 운동 정도 투. 분자 사이의 우욱!! 광물도 생물 뺨치게 암기할 부분이 많은 잔인한 단원이여.. 이 꽉 깨물고 아자아자!! 힘내자!!지각 > 암석 > 광물 > 원소12-1 지각의 구성 물질* 조암 광물 - 암석을 이루는 주된 광물로 모두 (산소)와 (규소)을 포함하고 있음(철)과 (마그네슘)이 많이 포함되어 있을수록 어두운 광석!장석과 석영이 가장 많은 부피비를 차지함* 지각의 8대 구성 원소 : 완. 산소, 뚜. 규소 , 알루미늄, 철, 칼슘, 나트륨, 칼륨, 마그네슘 등12-2 광물의 특성과 이용(1) (조흔색) - 조흔판에 광물을 문질렀을 때 나타나는 광물 가루의 색 조흔판의 굳기는 6.5야~광물흑운모자철석적철석금황동석황철석겉보기 색검정색노란색조흔색흰색검은색붉은색노란색녹흑색검은색(2) ( 결정형 ) - 자연 상태에서 광물이 나타내는 특유의 규칙적인 겉모양광물석영금강석흑운모황철석방해석결정형육각기둥팔면체얇은 육각판정육면체기울어진 육면체굳기 순서는 필수로 외워야해!!샘은 중딩 때, 학교 샘이 이렇게 외우라고 하셨어 ㅜㅜ → 활석 많은 방형이 인정없는 석황을 강금했다.(3) 굳기 - 광물의 단단하고 무른 정도 ( 모스 굳기계 : 광물의 굳기를 상대적으로 나타낸 것 / 숫자가 클수록 단단해~)굳기 정도12345678910표준 광물활석석고방해석형석인회석정장석석영황옥강옥금강석2.5 손톱 3 동전 4.5 못 5.5 유리 6.5 조흔판(4) 쪼개짐과 깨짐쪼개짐깨짐광물흑운모방해석흑요석석영모양얇은 육각 판기울어진 육면체불규칙하게 깨짐* 깨짐의 원인 : 광물을 이류는 원소들의 결합력이 사방으로 일정하기 때문에(5) 기타 방해석은 시멘트의 원료야 탄산칼슘으로 되어 있어~ 석회석하고 같은 성분이지~완. ( 자철석 ) - 자성(철가루나 클립 등의 쇠붙이를 끌어당기는 성질)이 있음뚜. (방해석 ) - 묽은 염산과 반응하여 ( 이산화탄소 )를 발생시킴반갑다~!! 시험에 자주 나오는 단골 예제!!겉보기에 노란색인 두 광물의 조흔색 : 황동석(녹흑색) / 황철석(검은색)13. 암석 생성 원인에 따라 화성암, 퇴적암,무기양분의 흡수 : 뿌리털에서 물이 흡수될 때물에 녹아 함께 흡수된다.이동 경로 : 흙 → 뿌리털 → 피층 → 내피 → 물관농도 비교 : 흙 < 뿌리털 < 피층 < 내피 < 물관* 물의 이용 : ( 광합성 )의 원료로 쓰임삼투현상이란?두 용액의 농도를 같게 하기 위해서!저농도의 물분자가 고농도로 이동하는현상!18~19. 줄기, 잎 [^0^]/ 뿌리를 제대로 공부했다면 줄기는 껌딱지지 ㅋㅋ1 줄기의 구조쌍떡잎식물의 관다발 = (물관+형성층+체관) / 외떡잎식물의 관다발 = (물관+체관)물관형성층체관위치관다발 안쪽관다발 중앙관다발 바깥쪽기능물, 무기 양분 이동 통로부피 생장유기 양분의 이동 통로구성 세포죽은 세포살아있는 세포살아있는 세포특징두꺼운 세포벽쌍떡잎 식물, 겉씨식물 / 나이테 원인얇은 세포벽2. 잎의 구조표피조직잎을 감싸고 있는 한 겹의 세포층 / 엽록체 없음공변세포엽록체 있음 / 광합성 함 / 기공을 형성기공두 개의 공변세포로 이루어진 구멍 / 증산 작용과 기체 교환을 함울타리조직엽록체가 들어있는 세포가 빽빽하게 배열 → 광합성 활발해면조직엽록체가 들어있는 세포가 엉성하게 배열 → 기체의 이동 통로잎맥관다발 / (물 )과 ( 양분 )의 이동 통로3 줄기와 잎의 기능줄기운반작용지지작용호흡작용저장작용잎증산작용광합성작용호흡작용4 쌍떡잎식물과 외떡잎식물의 줄기 비교 5 증산 작용- 잎의 ( 기공 )을 통해 식물 안의 물이수증기 형태로 방출하는 작용공변세포 안의 수분량에 따라 기공이 열리거나 닫히지~오호라~*증산 작용이 잘 일어나는 조건*(=기공이 잘 열리는 조건)완.뚜.뚜리.뽀.빠이브.- 기공의 개폐조건 주로 낮에 열리고 밤에 닫혀~*증산 작용의 의의*1. 뿌리에서 흡수한 물, 무기양분을 잎까지 끌어올리는 원동력2. 식물체 내의 수분량 조절3. 물을 증발시켜서 양분을 체내에 농축4. 식물체 내의 온도 조절20. 광합성 엽록체에서 일어나는 광합성!! 생물에서 소시급 문제지!! 인기짱 문제!!20-1 광합성: 녹색 식물의 ( 엽록체 )에서 빛 에너지를 이용하여 물아가려는 힘* 탄성력의 방향 : 변형을 일으키는 힘의 방향 → 반대방향* 탄성력의 크기 : ( 늘어난 ) 길이에 비례* 탄성력의 이용 : 볼펜, 침대스프링, 장대높이뛰기, 양궁 ..23-3 부력* 부력 : 물체가 기체나 액체 속에서 ( 위쪽 )으로 받는 힘* 부력의 크기물체가 밀어낸 기체나 액체의 무게와 같다기체나 액체에 잠긴 물체의 부피가 클수록 크다.부력의 크기는 무게와 상관없이 부피가 클수록 부력도 커!! [-_-]a 이부분..잊지 않는 것이 좋을꺼여.. 시험에 낼꺼니까~ 크헬헬겔겔겔~반갑다!! 시험에 자주 나오는 실험!!접촉면이 거칠수록 마찰력은? 크다.무게가 무거울수록 마찰력은? 크다마찰력의 크기는 접촉면의 넓이와 무슨 관계? 아무 관계 없다1개의 나무도막을 용수철 저울로 끌을 때2N사포 위에서 1개의 나무도막을 용수철 저울로 끌을 때3N나무도막을 세로로 세워서 용수철 저울로 끌을 때2N2개의 나무도막을 포갠 후 용수철 저울로 끌을 때4N24. 힘의 합성과 평형 굉장히 중요해!! 물리의 기본이여!!24-1 합력* 합력 : 한 물체에 둘 이상의 힘이 동시에 작용할 때 이들과 같은 효과를 내는 하나의 힘 (= 알짜힘 )힘의 합성 : 힘의 합력을 구하는 것구분같은 방향반대 방향합력의 크기F = F1 + F2F = F1 - F2합력의 방향두 힘과 같은 방향큰 힘의 방향* 두 힘의 합성 - 평행사변형 법F1F1F1F2F1F2F2F2두 힘을 이루는 각이 작을수록합력의 크기는 커진다.F1F2* 합력의 범위 : F1 - F2 ? F ? F1 + F224-2 평형평형 : 물체에 작용하는 두 힘의 합력이 ( 0 )일 때* 두 힘의 평형 조건완두 힘의 크기가 같은가뚜두 힘의 방향이 서로 반대인가뚜리두 힘의 작용선이 일치하는가힘의 합성은 쉬운 부분이지만 고등학교에 가서도 100% 나오는 물리의 기본이여!! 당연히 기초를 탄탄히 해야겄지?? 암~[-_-]/25. 속력이 일정한 운동 자~ 지금부터 슬슬 헷갈려진다~ 긴장하자~~~ 절규하지 말고~ ㅋ25-1 위치와 속력* 위치 _-*)
HPLC(High performance liquid chromatography)의원리와 적용1. HPLC의 이론1-1. HPLC의 원리; HPLC는 ‘고성능액체크로마토그래피’의 약자로, ‘고압액체크로마토그래피’ 라고도 불린다.일반적으로 시료는 컬럼 앞부분에 주입되어 이동상에 의하여 컬럼안으로 들어가게 된다. 컬럼은 고정상과 이동상으로 구성되어 있고, 이 양자와 시료사이의 화학적, 물리적 상호작용으로 시료는 분리되어 컬럼 뒷부분에서 용출된다.따라서 시료의 용출은 이동상의 유속과 컬럼 내부에서의 시료 각 성분의 상호 작용 크기에 따라 결정된다. 이동상이 기체라면 이 속도는 매우 빨라 고속분리가 비교적 용이하다. 그러나 이동상으로 액체를 사용하는 컬럼 크로마토그래피는 기체에 비하여 이동상의 점도가 매우 높기 때문에 컬럼을 통과하는 이동상의 저항이 증가하여 분리용출에 장시간이 걸린다.액체 크로마토그래피를 가능한 신속하게 할 목적으로 개발된 것이 오늘날의 HPLC 이다.분리시간의 단축 즉 고속를 위해서는 먼저 이동상의 유속을 될 수 있는대로 빠르게 하는 것이 필요하다. 이때, 컬럼의 앞부분의 압력은 매우 높아져 앞부분과 뒷부분에 큰 압력차가 생긴다. 이와 같은 조건에서 컬럼안으로 이동상을 강제로 흘려 보낼 수 있는 고성능 펌프 즉, 고압에서 일정한 운반량을 유지할 수 있는 펌프의 개발 및 공업적 제조가 필요했다.또 신속하게 시료를 분리하기 위해서는 고정상과 이동상 사이의 평형이 짧은 시간안에 이루어질 수 있는 고분리능 충진제가 필요하게 되는데, 이와 같은 충진제의 개발이 늦었던 것이 펌프와 함께 HPLC의 등장을 지연시킨 원인의 하나였다.최근 수 년 사이에 고성능 펌프, 각종 고분리능 충진제, 고감도 검출기가 개발되어 오늘날의 HPLC가 완성되게 된 것이다.HPLC란 LC의 일종으로 이동상으로 액체를 사용하여 펌프로 이동상에 녹는 혼합물을 고분리 충진제가 충전되어 있는 컬럼속에 통과시캐 신속하게 분리, 용출시키고, 용출된 각 성분을 주로 광학 검출기를 써서 분리 용출 는 High Pressure (고속)이라 불렀으나, 오늘날에는 High Performance (고성능) LC라 부르고 있다.1-2. HPLC - 분리의 기초크로마토그래피의 분리법은 전단분석법, 치환전개법, 용리법 등이 있다.- 전단분석법(Frontal Analysis)혼합물을 컬럼에 주입하였을 때 A 혹은 B 물질이 확연한 전단을 보이고 나아갈 때 이 물질만 분리해내는 방법으로서 혼합용액에서 한가지 물질만 분리하고자 할 때 사용한다.- 치환전개법(Displacement Development)A+B 혼합용액을 분리관에 주입하고 A 나 B 보다 정지상과 흡착력이 더 큰 치환액인 이동상 c를 흘려주어 정지상에 흡착하려는 a와 b를 밀어낸다. 이것은 a,b가 묽혀지는 것이 없는 장점을 가지나 분리관을 다시 사용하려면 분리관을 다시 초기화 혹은 재생하여야 한다는 문제가 있다.- 용리법(elution analysis)혼합용액을 이미 cdp 의해 포화된 컬럼에 주입하며, c액을 이동상으로 계속 흘려주어 a,b가이동상과 정지상 사이에서 평형을 이루면서 각각 띠를 이루어 순수하게 분리되는 법이다.LC에서 주로 용리법을 사용하는데 A와 B의 혼합물이 있을때 용리액을 흘려주면 A와 B는 각각 가진 물리적, 화학적 성질에 의해 컬럼을 통과하는 속도가 달라지고, 용리띠를 이루며 분리되어 용출한다. 다시 말해서 정지상과 이동상 사이에서 평형분포가 일어나 속도의 차가 생기게 되며 이로 인해 한 물질이 먼저 컬럼을 빠져 나오게 된다. 이렇게 용출되는 A와 B를 검출하는 검출기를 연결하면 분리되는 양상에 따라 아래같은 그래프를 얻을수 있고 이를 용리곡선이라 한다.이상의 분리과정에서는 아래와 같은 두가지의 현상이 나타난다.1. 시차이동(differential migration)- 용리가 진행되면서 a와 b가 서로 다른 속도를 가지고 컬럼 내부를 진행하여 분리되는 현상2. 띠 퍼짐(spreading of elution band)- 각 성분이 분리되는 과정에서 동일한 속도로 컬럼 내부를 진행하지5가지 현상이 있다.1-3. HPLC의 장점① 분석률이 높아 기존의 크로마토그래피로 분석이 어려운 혼합물들을 분석할 수 있다는 것이다.② 분석시간이 기존의 방법보다 훨씬 짧다는 것이다. 극히 입자가 고운 유리 또는 수지 알갱이로 채워진 좁고 긴 관(column) 속에 혼합물을 넣고 고압을 가하므로 대부분의 경우 1시간 이내에 분석이 이루어진다.③ 피코몰(picomole:10-12㏖) 정도의 아주 작은 양의 화합물을 분리·정제하여 수량화 할 수 있으며, 넷째로는 분석과정의 자동화가 가능하다는 것이다.④ 컬럼 속의 충진입자들로 분리도를 쉽게 증폭시킬 수 있다.1-4. HPLC의 단점; 상업적으로 구입해서 사용되는 관의 용량이 매우 작아서 한 번에 많은 양의 화합물을 정제하지 못하는 것이다. 그러나 실제로 고성능액체크로마토그래피는 하나 이상의 기존 크로마토그래피를 사용하여 단백질 등을 분리한 후 미량의 상태에서 사용하기 때문에 작은 용량은 거의 문제가 되지 않다.1-5. HPLC의 종류- 역상 HPLC(reverse phase HPLC, Rp-HPLC)역상 HPLC는 화합물의 소수성 차이를 이용한 방법으로 30~40개 이하의 아미노산으로 이루어진 펩티드 등의 분리·정제에 가장 널리 사용되는데, 일반적으로 높은 회수율을 보이지만 정제시 단백질을 변성시켜 생물학적 활성을 파괴하는 문제가 있다. 최근에 개발된 소수성 HPLC 역시 화합물의 소수성 차이를 이용한 방법인데 역상 HPLC와 달리 단백질 등을 변성시키지 않고 분리시킬 수 있다.·- 이온교환 HPLC(ion-exchange HPLC)·이온교환 HPLC는 분자가 갖고 있는 전하의 차이를 이용하여 화합물을 분리하며,분자 HPLC는 분자의 크기에 근거하여 큰 화합물에서 작은 화합물의 순서로 분리한다.- 분자 HPLC(molecular size HPLC)·- 소수성 HPLC(hydrophobic interaction HPLC) 등이 있다.2. HPLC 기기구성2-1. HPLC의 기기 구성Pump, Autosampler(p의 종류 및 특징대개 HPLC 펌프는 피스톤식 반복 운동형 펌프이다.피스톤식 반복 운동형 펌프의 펌프헤드(Pump Head)는 체크밸브(Check Valve)를 가지고 있으며, 피스톤의 왕복 운동으로 용매의 흡입과 압출을 반복하게 된다.사인파 형태의 펌프 경우, 얻어지는 흐름이 일련의 작은 굴곡이 있는 펄스(Pulse)가 생기게 된다. 이러한 일련의 펄스를 제거하기 위한 방법으로는,(1) 2가지 반복 운동형 피스톤을 병렬로 연결하여(위상은 어긋나게 작동)사용하는 것.(2) 직렬로 피스톤을 사용, 피스톤의 동작은 일정하지만 흐름의 필요에 따라서 피스톤의 주기를 변화 시켜 주는 것과 같은 두 가지 방식이 있다.위상이 180도 틀린(즉, 한편이 밑으로 내려가 있을 때, 다른 한편은 액체를 흡입하는) 직렬식 펌프 헤드 형태의 펌프를 사용하고 있으며, 이러한 펌프의 사용으로 인하여 가장 중요한 요인인, 펄스가 없는 흐름을 낼 수 있다는 장점을 가지게 된 것이다.분석대상이 되는 물질에 따른, 혼합 용매의 사용상 기포가 생성되기도 하나, 이는 혼합 되어지는 용매들간의 반응이므로 기기적인 문제는 아니다.성질이 다른 화합물을 포함하는 복잡한 혼합물의 분석은 등용매(Isocratic) 방식으로 만족할만한 결과를 얻을 수 없는 경우가 있다.이러한 것은,(1) 처음으로 나오는 물질의 머무름이 불충분하여 RT가 일정하지 않고, 나오는 물질의 정량이 상당히 변하게 되고,(2) 늦게 나오는 화합물의 k'값 변화가 심하다.때문이며, 이것은, "일반적인 용출에 관한 문제점"으로 알려져 있다.이 문제는 분리시에 이동상 조성을 서서히 변화시킴으로써 해결이 가능하며 이 방법이 등 용리(Gradient) 방식이다.용리 방식에는 사용하는 펌프의 종류에 따라 다르며, 일반적으로 저압(Low Pressure)장치와 고압(High Pressure) 장치 2종류로 분류할 수 있다.2] 검출기- 검출기의 종류 및 특징검출기가 갖추어야 할 요건은 목적성분의 고감도 검출이다.검출기는 다음과 같은 성질을 가져야가져야 한다.모든 경우 검출기는 용질에 예민하여야 하고 이동상의 조성, 유속, 압력 변화에 민감하지 않아야 한다.- UV/Vis Detector의 원리이것은 검출 목적에 따라 자유롭게 과장을 선택할 수 있는 것으로 목적성분의 흡수 극대파장에 맞추어 감도를 높일 수 있고 이동상이나 공존성분에 의한 흡수의 영향을 피하여 적당한 파장을 선택함으로서 선택성을 향상시키는 것 외에도 flow cell에 시료성분이 들어있는 상태로 측정파장을 스캐닝 (scanning)하여 흡수 스펙트럼을 얻어 정성적 정보를 얻을 수 있는 등의 많은 장점이 있다.이러한 형태의 검출기의 광원에는 중수소 램프 (190 - 350nm) 및 텅스텐 램프 (350 - 750nm)를 사용한다. UV 검출기는 자외선 및 가시광선을 흡수하는 물질에만 반응하는 것으로 이들 물질에는 1개 또는 2개 이상의 이중결합(전자)를 가지는 물질, 비공유(비결합)전자를 가지는 물질, 모든 올레핀류, 모든 방향족 및 >C=0, >=S, -N=0, -N=N 등을 가지는 화합물등이 포함된다.LC 법중 95% 이상이 submicro gram에 있어서 UV 검출기를 사용하고 있으며 복잡한 유기분자들이 UV를 강하게 흡수하는 conjugated system를 가지고 있다.3] HPLC의 시스템의 구성- 액체 크로마토그래피는 용매에 용해되는 이온이나 분자를 분리하는데 사용되는 크로마토그래픽 분석기법 중 하나이다. 시료 용액이 고체나 액체 상의 다른 물질과 만나게 되면, 흡착, 이온교환, 분배 또는 크기 등 상호작용을 일으키게 된다. 시료성분 중의 각기 상이한 특성을 지닌 혼합성분들을 분리관 내에서의 이러한 상호작용에 의해 일정한 분리현상이 나타나게 된다.HPLC는 혼합용액 중의 구성성분을 분리하기 위한 LC의 하나로서, mobile phase reservior, pump, injector, separation column, detector로 구성된다 펌프에 의해 컬럼에 주입된 혼합물 중의 성분들은 컬럼을 통과하는 동안 고정상과 이동된다.
시차열법분석 (Differential Thermal Analysis, DTA)1. 원리시차열분석(Differential Thermal Analysis, DTA)는 시료를 일정한 속도로 가열 혹은 냉각시켰을 때 기준물질 (그 온도 범위 안에서는 열적 특성의 변화가 없는 물질)과 시료와의 온도 차이를 보상없이 단순히 읽어내고 이를 열량의 변화로 환산하는 것이다. 온도차가 생기는 것은 시료에 발열 혹은 흡열 변성이 있었다든지 어떠한 화학반응이 일어났다는 것을 의미한다. 예를 들어 시료의 상변화, 용융, 결정화, 탈수, 해리, 분해, 산화, 환원 등이 이에 해당한다.시료의 화학적 혹은 물리적 변화 때문에 일어나는 기준물질과의 온도차는 그림1에서와 같은 방법으로 측정된다. 여기에서 Ts와 Tr은 각각 시료와 기준물질의 온도이며 그 차이인 △T (=Ts-Tr)가 그림2와 같이 온도의 함수로 기록된다.DTA 곡선의 피크 수, 모양 및 위치로부터 시료의 종류나 성질을 정성적으로 파악할 수 있으며 피크의 넓이는 엔탈피의 변화에 해당되므로 반응열의 정량적인 측정도 가능하다. 또한 어떤 물질의 반응열을 알고 있으며 그 물질이 다른 물질과 혼합되어 있을 때 그 물질의 양을 피크의 넓이로부터 계산해낼 수 있다.이때 peak의 시작은 변성이나 반응의 시작을 뜻하며 peak의 정점이 변성이나 반응의 완료를 뜻하는 것은 아니고 오히려 peak이 원상으로 돌아오는 온도가 그 현상이 끝남을 의미한다. 온도의 측정에는 thermocouple을 쓰기 때문에 mg단위의 시료를 사용할 수 있으며 오히려 이와 같이 적은 양이 thermocouple을 사용할 때에는 더욱 편리하다.DTA곡선의 peak 수, 모양 및 위치로부터 시료의 종류나 성질을 정성적으로 파악할 수 있으며 peak의 넓이는 enthalpy의 변화에 해당되므로 반응열의 정량적인 측정도 가능하다. DTA curve에 대한 이론적인 해석은 거의 대부분이 DTA peak의 넓이와 시료 및 기기가 가지고 있는 여러 가지 변수와의 관계에 대한 것이다.Speil 연구실에서 전개되었고 Kerr와 Kulp에 의해서 다듬어진 식에 의하면 DTA peak은 아래 식과 같이 나타내진다.여기서 dH는 반응열, m은 시료의 질량, q는 기기의 기하학적 구조에 따른 정수, k는 시료의 열전도도, dT는 여러 가지 가정 하에서 얻어진 간결한 식이다. 즉, q와 k를 비례상수 훅은 상수라고 생각하고 얻어진 peak의 넓이를 시료의 반응열과 비교하고 있다. 식에서 Tdt는 기록계에 기록된 peak의 넓이이며 시료를 넣는 용기의 모양에 따라 다음과 같은 식으로 나타낼 수 있다.여기에서 q는 단위 부피 당 전달 열, a는 시료용기의 반지름, l는 시료의 열전도도이다. 따라서 q를 장치가 갖는 고유 정수라 하고 k값을 안다면 식(11)로 부터 dH값을 계산할 수 있다. 대체로 시료의 열전도는 잘 알려지지 않지만 그 값을 알고 있는 다른 물질의 DTA peak의 넓이와 비교하면 곧 구할 수 있다.2. DTA 장치1) 시료 용기 부분시료용기부분은 DTA의 가장 중요한 부분으로 이 시료용기 속에 충진된 시료의 상태에 따라 결과가 달라지는데 중요한 부분인만큼 그동안 시료용기에 대한 많은 연구가 있었다. 시료용기의 선택은 주로 시료의 성질 및 양에 따라 결정되며 최고 가열 온도에도 영향을 받는다. 많이 사용되는 재료로는 규소산화물, 금속, 흑연 등이며 열전도성, 내열성, 내식성이 큰 것을 이용하고 있다.온도 측정 방법은 열전쌍(thermocouple)을 주로 사용하지만 측정 최고 온도, 시료의 화학적 반응성, 직류증폭기 및 기록계의 감도에 따라 그 방법이 달라진다. 열전쌍 외에도 thermopile, thermistor, 저항체 등이 사용되며 고온일 때는 pyrometer도 이용된다. Thermocouple을 사용할 때는 그 지름이 0.5mm 정도이다.Thermocouple의 종류 및 성질은 다음과 같다.Thermocouple의 종류성 질Cu - Constantan-200℃에서부터 상온까지 이용된다.Ag - Constantan매우 안정하며 -200∼+600℃온도에 적합하다.Ni/Cr - Ni비교적 산화 gas의 내부식성이 좋으나 600∼800℃의 온도에서 장시간 사용하면 불순물에 의해 Ni이 취약해진다. 96% Ni과 소량의 Al, Si이 포함된 합금을 Chromel-alumel 또는 Hoskin의 Thermocouple라 한다.Ni/Fe - Ni환원 gas, 산화성 gas, 황 분위기에서는 불안정하며 600 ∼ 800℃ 온도에서 장시간 사용하면 불순물에 의해 Ni이 취약 해진다. 또한 100℃이상에서의 emf는 대략 0에 가깝다.Pt/Re - PtS, Co, Si이 포함한 gas와 환원 gas에 민감하다. 산화성 분위기 중 1200℃이상에서 안정하다.Pt/10%Rh - Pt가장 흔히 이용하는 thermocouple이다. 1600℃이상의 온도를 측정하는데 사용된다.Pt/30%Rh - Pt 6%Rh1800℃ 이상의 온도를 측정하는데 이용하며 기전력은 13.25mv이다.2) 가열로 및 가열로 온도 조절 장치가열로의 구조와 가열 장치도 실험의 온도 범위에 따라 다르다. 알려진 온도 범위는 -190℃에서 2800℃까지이다. 가열 방법은 전열, 적외선, 고주파법 및 열냉관법 등이 있다. 가열로 내부와 시료용기 주위의 대기를 조절하기 위하여 질소와 같은 비활성기체나 산소 또는 공기와 같은 활성기체를 순환시키기기도 한다. 때로는 높은 압력이나 진공과 같은 낮은 압력에서도 작동이 가능하도록 되어있다. 가열로의 온도 상승 속도는 온도 제어 장치로 조절한다.3) 전압증폭기 및 기록계열전쌍의 종류에 따라서 혹은 시료와 기준 물질과의 온도차에 따라서 열전쌍에 생기는 전압차는 0.1~100μV 정도밖에 되지 않는다. 따라서 예민한 기록장치를 사용하지 않을 때에는 반드시 증폭장치를 사용해야 한다. 증폭장치는 전기소음과 편류가 낮아야 하고 안정성이 높아야 한다. 안정성이 낮으면 기록계 바늘의 기선이 흔들리며 전원 전압의 변화나 주위의 온도 변화에 의한 편류는 기록계에 불규칙한 결과를 가져오게 한다.3. 시차온도곡선의 이해그림4는 중합체의 전형적인 시차온도곡선이다. 초기의 △T 감소는 유리전이현상 때문에 일어나는 것이다. 유리전이온도(Tg)에서는 중합체가 유리질에서 고무질로 변하는데 이러한 현상은 유리질의 무정형 중합체에서 분자의 큰 부분이 일제히 진동하기 시작하기 때문에 고무처럼 말랑말랑해지는 것이다. 이와같은 전이에는 열의 방출이나 흡수가 동반되지 않으므로 엔탈피의 변화는 없다. 하지만 고무질의 열용량은 유리질의 열용량과 다르기 때문에 그림에서 본 바와 같이 기준선이 낮아진다. 물론 이 전이가 있는 동안에 엔탈피 변화가 없으므로 어떠한 피크도 나타나지 않는다.그림4에는 두 개의 극대점과 한 개의 극소점이 나타난다. 극대점은 시료로부터 열이 방출되는 발열과정의 결과이며 극소점은 흡열과정의 결과이다. 많은 무정형 중합체들은 가열되어 온도가 일정 한계에 도달하면 열을 방출하면서 결정화가 일어나기 시작하는데, 이러한 결정화의 결과가 첫번째 피크이다. 결정화의 결과로 생겨난 미세결정은 온도가 더 올라가면 용융되는데 그림의 두번째 피크인 극소점 피크는 이 용융반응이 흡열반응임을 나타낸다. 세번째 극대점 피크는 공기나 산소의 존재 하에서 가열할 때 생기는 산화 발열반응에 기인한 것이다. 마지막으로 △T값이 감소하는 것은 중합체가 분해되어 여러 가지 물질을 생성할 때 나타나는 결과이다.이렇듯 시차온도곡선에 나타난 피크는 시료의 온도 변화로 유도된 화학반응과 물리적 변화로부터 생겨난 결과이며 이를 표3에 요약하였다.4. DTA의 특징여러 가지 기기분석 중에서 DTA는 온도 변화에 대한 물질의 상태를 연구할 수 있는 독특한 방법이다. 온도 변화에 따른 여러 가지 현상을 빠르면서도 높은 정밀도로 해석할 수 있기 때문에 물질의 물성 연구에서 제일 먼저 사용되는 방법이기도 하다.DTA의 장점은 반응열의 변화 뿐 아니라 시료의 모양이 달라짐에 따라 열전달이 달라지고 비열에 의한 열용량의 변화를 기록할 수 있으므로 측정조건을 바꾸어주면 여러 가지 변화를 연구할 수 있다는 점이다. 예를 들어 상변화, 유리변성, 결정화, 용융, 분해, 탈수, 산화 등의 변화를 온도의 함수로 아주 정확하게 나타낼 수 있다. 그러나 온도 조절에 따른 시료조선의 완전한 재현성은 얻기 어려우며 특히 시료의 채취나 조건 설정, 온도 측정에 있어서의 약간의 차이가 결과에는 엄청난 영향을 미친다. 따라서 재현성 있는 결과를 얻기 위해서는 숙련이 필요하며, 이 점이 정량적 분석에 있어서 결점이 된다.
커피 - 매혹의 열매한국인은 1인당 연평균 300 잔의 커피를 마신다고 한다. 이는 세계 11위의 시장규모로 가히 커피대국이라 할 수 있다. 이렇게 커피는 우리의 일상생활에 진하게 녹아내려 있지만, 커피에 대한 지식에는 그닥 관심없는 사람들이 많다. 그렇다면, 커피에 대해 제대로 알고 마시자.◆ 커피의 기원 - 『칼디의 전설』사람이 커피를 마시게 된 계기는 확실한 기록이나 근거가 없어 전설로만 전해져 내려오는데 그 중 가장 설득력 있는 것이 ‘칼디의 전설’이다.기원전 6~7세기경 에티오피아의 카파라는 험준한 산악지대에 ‘칼디’라는 목동이 살았는데 가뭄이 계속되자 풀을 찾아 평소 가지 않던 먼 곳까지 염소 떼를 몰고 갔다. 그런데 염소들이 이곳에 오자 이상하게 더 껑충거리고 들떠 유심히 살펴보았더니 어떤 나무의 잎과 열매를 따먹고 그러는 것이었다. 칼디는 그 열매를 직접 따먹어 보았다. 그러자 괜히 기분이 좋아지며 춤을 추고 싶어졌다. 이 신기한 열매가 커피의 기원이 됐다.아랍에서는 이슬람교도들이 긴 밤 기도 시간 잠들지 않게 하는 약으로사용했으며, 이것은 다시 온갖 병을 낫게 하는 만병통치약으로 유럽에 소개됐다. 그런데 나중에 약효 때문이 아니라 커피의 향을 즐기기 위해 마신다는 것을 알고 음료로 발전하게 됐다.프랑스는 루이 14세가 암스테르담 시장으로부터 커피나무를 선물 받아 정원에서 기르던 것을 젊은 군인 끌리외가 옮겨 심으면서 전성했다.그 후, 프랑스령 기아나의 총독부인이 커피 묘목을 스페인 연대장에게 선물했는데 이 게 남미의 콜롬비아, 브라질로 펴져 나가 오늘날 두 나라가 세계 최대 커피생산국이 됐다.우리나라에 커피가 처음 들어온 것은 대략 구한말 아관파천을 전후한 시기로, 최초로 마신 사람은 고종황제로 알려졌다. 고종황제는 1896년 아관파천으로 러시아 공사관에 머물면서 즐겨 마셨다고 한다.◆ 드리퍼(dripper): 원두를 추출하기위한 도구로 크게 재질에 따라 통상적으로 페이퍼 드리퍼, 융 드리퍼, 세라믹 드리퍼 등이 많이 사용된다.추출된 커피의 맛다. 이런 표현은 현미경으로 관찰 했을 때, 융 드립의 커피 추출액의 입자가 페이퍼 드립 추출액의 입자보다 훨씬 둥근 것을 바탕으로 표현한 것이다.드리퍼의 선택 시 고려해야 할 사항은 ‘배수’다. 맛의 차이가 나는 이유는 바로 드리퍼에 따라 배수가 틀리기 때문이다. 하지만 실상은 배수의 차이가 맛에 어떻게 영향을 미치는지 알고 드립을 하면 다른 종류의 트리퍼를 갖고도 얼마든지 같은 맛을 낼 수 있다. 배수가 원활히 되는 일정한 범위내에서는 얼마든지 맛의 조절이 가능한 것이다. 커피의 맛은 드리퍼의 차이에 의한 맛의 변화보다는 내가 주는 물에 따라 크게 좌우된다. 물론 드리퍼마다 맛을 다룰 수 있는 한계치는 있을 수 있다.배수에 영향을 미치는 것은 배수구, 리브, 드리퍼 외적인 요인인 분쇄도 이다.같은 회사의 제품이라도 정확한 모양으로 성형이 가능한 플라스틱 제품의 리브가 도자기 제품의 리브보다 좀 더 확실한 기능을 한다.◆ 드립 할 때, 물의 온도: 수치상으로 널리 알려진 드립에 적합한 온도는 커피의 고형성분이 20%정도가 추출되는 온도라 한다.만약 온도가 너무 낮게 되어 버리면 추출이 제대로 이루어지지 않아서커피맛이 밋밋하고(flat) 시큼한 신 맛(sour)이 날 수도 있는데 이는 커피의 산이 커피를 추출할 때 나오게 되는 처음 요소이기 때문이다. 반면에 온도가 너무 높다면, 과잉추출이 되어서 커피 맛이 지나치게 쓰게 된다.이 경우, 커피의 양을 늘림으로써 과잉추출을 감소시킬 수는 있다.드립 온도는 아주 중요하긴 하지만 개인이 커피 맛을 느끼는 선호도에 따라 달라질 수가 있습니다. 대략 물이 커피가루를 통과 할 때 85 ~ 95 °C사이가 적당하다고 많은 곳에서 말하고 있다. 오토드립을 주로 하는 미국의 경우, 90 °C 이상을 언급하는 경우가 많고, 페이퍼 드립과 넬 드립을 주로 하는 일본의 경우는 90 °C 이하를 많이 언급하고 있다.◆ 커피의 효능커피는 처음 발견되었을 당시 약으로 사용되었을 정도로 의학적 효과를 인정받았던 식품으로 최근에는 구강암, 제기되고 있다. 영국 연구팀이 200명을 대상으로 카페인 섭취량과 환청, 환영 등 환각 간의 관계를 조사하였더니 하루 7잔 이상의 커피를 마시는 사람은 1잔만 마시는 사람에 비해 환각을 일으킬 위험이 3배나 높은 것으로 나타났다고 한다.던햄 대학교 사이먼 존스 교수가 이끄는 연구팀은 “원두커피를 하루 3잔 마시면 환각상태가 될 위험성이 1잔을 마실 때보다 3배 더 증가한다.”고 최근 과학저널 Personality and Individual Difference에서 발표했다.스트레스를 받으면 분비되는 코티솔은 카페인을 섭취하면 그 양이 더욱 늘어나는데, 필요량보다 늘어난 코티솔이 환각을 유발할 수 있다는 것이다.이런 보도를 접하는 우리는 결국 커피를 마셔야 하는지, 아니면 마시지 말아야 하는가에 고민에 빠지게 된다이에 대해 계명대학 동산의료원 가정의학과 김대현 교수는 “녹차가 좋고 커피가 나쁘다 라는 말은 잘못 알려진 것이다”며 “단점도 있지만 장점도 많다”고 조언했다.우선 우리는 카페인에 대한 고정관념을 버릴 필요가 있다. 그동안 사람들은 커피에 함유되어 있는 카페인이 건강을 해치는 주범이라고 생각하고 있었다. 카페인이 ‘만성탈수’와 ‘칼슘’부족에 따른 골다공증을 초래 할 수 있다고 알려졌기 때문이다.하지만 최근에는 커피가 건강에 지속적인 부작용을 일으키지는 않고 여러 가지 긍정적인 효과가 많다는 연구 결과가 더 많이 발표되고 있다.이를테면 적당한 양의 커피를 마시는 중년은 이후 알츠하이머(노인성 치매) 발병 위험이 현저히 줄어드는 것으로 조사됐다.20년간 핀란드인 1409명을 대상으로 실시한 조사에서 핀란드 쿠로피오(Kuopio) 대 미아 키비펠토(Kivipelto) 교수팀은 ‘하루 3~5잔 사이 커피를 마시는 중년들은 노년에 알츠하이머 발병 위험이 현저히 낮아지는 것으로 나타났다’고 밝혔다.연구팀은 커피의 항산화물질이 알츠하이머처럼 노화와 함께 진행되는 병의 진행을 늦추는 것으로 보고 있다. 먼저 연구팀은 50대인 연구 참가자들의 커피 섭취량을 조사한 후 현저히 낮았다. 이들은 커피를 마시지 않는 사람에 비해 알츠하이머 발병 위험이 평균 60~65% 낮아지는 것으로 나타났다.개인차에 따라 다르지만 식약청에서 제시한 한국인 성인 하루 카페인 권장섭취량은 400mg이다.우리가 흔히 마시는 커피믹스 한 잔에는 69mg의 카페인이 들어있으니 우리가 자주 마시는 커피믹스 5개~6개에 해당되는 양이 성인 하루 카페인 권장섭취량(400mg)이다. 카페인은 다른 음료나 음식에도 들어 있기 때문에 2-3잔 정도가 적당하다고 볼 수 있다.하루 성인의 카페인 섭취 기준량은 400mg이며 식품별 함유량은 커피믹스 69mg, 캔 커피 74mg, 녹차 15mg, 콜라 23mg, 초콜릿 16mg이다.또한 커피에서는 카페인 만큼 칼로리 역시 중요한데 한국인은 서양인에 비해 설탕과 크림이 많이 포함된 커피를 즐겨 마시는 편이다.이는 비만과 각종 성인병의 원인이 되기도 하기 때문에 지나치게 달게 마시는 습관은 고치는 것이 좋다. 특히 다이어트를 하고 있는 사람이라면 커피를 마음 놓고 마시다가는 낭패를 볼 수 있으니 주의가 필요하다.원두커피에 들어있는 카페인과 나이신 성분은 에너지 소비량을 어느 정도 높여주기 때문에 일부분 비만 방지에 효과가 있다. 또한 운동하기 전에 카페인을 섭취하게 되면 피하지방을 연소시켜 근육으로 바꿔주는 역할도 한다.하지만 과도한 카페인 섭취는 심장계 질환을 유발할 수 있고, 위산분비를 과다하게 증가시켜 위 점막을 손상시킬 수도 있다.때문에 커피 다이어트를 하는 사람은 하루 적당량의 커피를 섭취해야 한다.◆ 커피 열량- 에스프레소 : (100kcal = 사과1/2조각)/설탕 1작은술이 추가될 때마다 17kcal.- 아메리카노 : (15kcal = 딸기 3알)/설탕1작은술 프림1작은술이 가미될때마다 38kcal.- 카푸치노 : (150kcal = 오믈렛 100g)/에스프레소와 스팀 밀크, 그리고 진한 거품.- 캐러멜 마키아또 : (320kcal = 돈까스 한접시)/에스프레소, 캐러멜 약간, 우유 거품.- 카페모카 : (프레소, 바닐라 파우더 약간,캐러멜, 스팀밀크와 거품.- 화이트 초콜릿 모카 : (510kcal = 햄버거+콜라 1잔)/화이트 초콜릿 모카 시럽,에스프레소, 스팀밀크, 휘핑크림.- 화이트 초콜릿 모카프라푸치노 : (450kcal = 김밥 1줄)/커피, 화이트 초콜릿 모카시럽,휘핑크림, 코코아 파우더.문제가 되는 것은 맛을 좋게 하기 위해 첨가되는 시럽, 휘핑크림이 들어있는 커피이다. 시럽, 휘핑크림, 설탕 등이 추가 될 때마다 체지방 율은 올라간다는 사실을 명심해야 할 것이다.혹자는 취향에 맞게 즐기는 한 잔의 커피는 칼로리를 포기하는 것 이상의 가치가 있다고 생각할지 모른다. 하지만 시럽을 반으로 줄인다거나, 휘핑크림 대신 우유를 선택하는 등 조금의 노력으로 체중증가를 포기하지 않고서도 커피를 즐길 수 있을 것이다.◆ 커피 다이어트① 식후가 아닌 식전에 마시자.:식전에 커피를 마시게 되면 식욕이 억제되어 과식을 막아준다.② 운동, 사우나 하기 전에 마시자.:운동 후의 공복감이나 사우나 후 갈증을 커피가 막아준다.③ 크림과 설탕을 첨가하지 마라.:살을 뺄 생각이라면 되도록 진하게 먹는 것이 좋다.④ 점심 식사 전 2잔을 마셔라.:식후 졸음을 방지할 뿐 아니라 변비해소에도 도움이 된다.일반적으로 사람에 따라 카페인 분해속도가 다르므로 자신이 몇 잔 정도를 마셨을 때 가장 상쾌한 기분이 되는 지 스스로 판단하고 자신의 양을 조절하는 것이 좋다. 과다섭취의 경우 단시간에 많은 양을 마시면 카페니즘(불안, 초조, 불면, 두통, 설사)의 현상이 나타날 수도 있다.이처럼 1685년, 실베스타 뒤퍼(Sylvestre Dufour)박사가 커피의 화학적 구성을 밝힌 이래 커피의 유해에 대한 논쟁은 오히려 뒤늦게 지금부터 시작 되는 것 같다. 하지만 이런 논쟁의 와중에 지혜는 항상 ‘중도’의 길을 선택하는 것이다.‘약중에 최고의 약은 술이고, 음식 중에 최고의 음식은 소금이다’.라는 명제는 전통적 진리다. 하지만 술과 소금을 지나치게 과잉섭취하게 되면 몸에 해롭다는 사실은 누구것이다