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전기방사에 의한 탄소섬유제조

무기공업화학 실험 예비 보고서실험제목 : 전기방사법에 의한 나노섬유 제조제출 일시 : 2006년 5월 26일담당 교수 :담당 조교 :실험조 및 조원 :목 차- ⅰ -Ⅰ. 서 론…………………………………………………………………1Ⅱ. 이론적 배경 ……………………………………………………………32-1. 탄소섬유 ………………………………………………………………32-2. 전기방사 ………………………………………………………………92-2-1. 전기방사 메카니즘 ………………………………………………92-2-2. Taylor식의 유도 …………………………………………………92-3. 흡 착 …………………………………………………………………132-3-1. 흡착의 정의 ………………………………………………………132-3-2. 흡착에너지 …………………………………………………………132-3-3. 물리흡착(physorption) ……………………………………………142-3-4. 화학흡착(chemisorption) …………………………………………142-4. PAN(polyacrylonitrile) …………………………………………………172-5. DMF(N,N-Dimethyl formamaide) ……………………………………17Ⅲ. 실 험 …………………………………………………………………193-1. 시 약 …………………………………………………………………193-1-1. PAN(polyacrylonitrile) ……………………………………………193-1-2. DMF(N,N-dimethylformamide) ……………………………………193-1-3. AEROSIL …………………………………………………………193-2. 실험 장치 ……………………………………………………………223-2-1. Hot plate ……………………………………………………………22- ⅱ -3-2-2. Clamp ………………………………………………………………223-2-3. Syringe & needle - 30cc., 18G …………………………………223-2-4. A balance 관 속으로 폴리머 용액을 통과시키면 용액자체는 일반적으로 표면장력을 받아 완전한 형태를 유지한다. 그 때 동 용액에 전하가 걸리고 집속판 부근에 위치한 관 끝에서 용액 방울이 낙하하게 되면, 전압강하가 일어나면서 표면장력보다 전기력이 커지게 된다. 따라서 용액 방울의 낙하는 늦어지며, 집속판 쪽으로 뿜어지게 된다. 뿜어지는 궤적은 초기에는 rectolinear의 형식을 띄지만 이후 빠르게 회전하면서 집속판 부근까지 나선형으로 몇 미터를 뻗어나가게 된다. 뻗어나가는 길이는 폴리머 용액의 증발시간에 달려있으며, 길고 가는 섬유형태로 남게 된다. 결국 집속판에는 불규칙 형태로 섬유가 모아지게 되어 부직포형태와 비슷한 섬유의 배열이 나타난다[1].전기방사를 이용하여 얻은 부직포의 특징은 수 나노에서 수백 나노의 직경을 가진 섬유를 얻을 수 있는데 이는 일반적으로 사용하는 방사방법에 의해 제조된 섬유의 굵기가 약 1~10 ㎛ 인 것에 비하여 10~100배 정도 작은 직경을 가진 섬유를 제조할 수 있는 특징을 가지고 있다. 따라서 상업적으로 만들어지고 있는 마이크로 단위의 섬유보다 비표면적이 매우 크며, 작은 기공을 가지고 있다[4-6].전기방사에 의한 나노섬유의 굵기에 영향을 미치는 요인으로는 용액의 농도, 인가전압, 전극간 거리(Tip to Collector Distance, TCD), 유량(Flow rate) 등이 있다. 일반적으로는 용액의 농도는 점도와 비례하므로, 일정 전압하에서 농도가 증가 할수록, bending, stretching력이 줄어들므로 섬유의 직경은 증가한다. 또한 인가전압이 증가 할수록, whipping 불안정성이 증가하여 섬유의 직경이 감소하지만, 어떤 특정거리에서 최소의 직경을 얻는다[7].전기방사는 매우 가는 섬유를 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 고분자의 응용 범위가 매우 넓고, 설비비가 저렴하고, 장치가 간단하며, 방사 공정이 복잡하지 않은 장점을 가지고 있다.본 실험에서는 PAN(polyacrylonitrile)을 DMF(N,N-dime얻을 수 있는 수율은 25~40%이다. Pitch계 탄소 섬유는 등방성 피치(isotropic pitch)와 이방성 피치(mesophase pitch)를 원료로 하여 제조 할 수 있다. 등방성 피치는 PAN계에 비해서 제조 단가가 낮고 공정이 용이하기 때문에 대량으로 요구되는 곳에 주로 사용된다[10-11]. 이방성 피치는 열처리온도에 따라 인장탄성률이 높아지지만 같은 열처리 온도의 PAN계 탄소섬유와 비교하면 1500℃에서는 PAN계 탄소섬유보다 인장탄성률이 낮고 2000℃를 초과하여 열처리하면 이방성 피치를 원료로 한 탄소섬유 쪽이 급격하게 인장탄성률이 높아진다. 이것은 PAN계 탄소섬유는 원료 polymer 쇄(鎖)의 연결구조가 2000℃이상 열처리하여도 남아있지만, 이방성 피치의 경우에는 이런 연결구조가 적어서 흑연화가 쉽게 일어나는 까닭이라고 생각된다. PAN(polyacrylonitrile)을 원료로 하여 전기방사해서 탄소섬유를 만드는 데 산화와 탄화과정을 걸쳐 수소와 질소를 빠져나가게 하는 방법을 Fig. 2～3에 나타내었다.Fig. 2. The Oxidation reaction mechanism of PAN.Fig. 3. The carbonation reaction mechanism of PAN.2-2. 전기방사2-2-1. 전기방사 메카니즘용융방사를 포함한 일반적인 섬유형성공정은 대체적으로 높은 압력에 의한 압출메카니즘을 통하여 용액 및 용융고분자를 방사구로 방사하는 공정이며, 냉각, 고체화 그리고 섬유의 연신 등을 수반한다. 또한, 분자량이 아주 큰 고분자 또는 강한 극성결합을 갖는 고분자를 이용하여 섬유방사를 하는 경우에 일반적인 섬유방사 공정은 섬유제조에 어려움이 있다. 이는 방사공정에서 고분자사슬이 강하게 재배열되는 것이 쉽지 않으며, 전형적인 방사공정으로는 방사구 내부에서 고분자가 배향될 때 신장유동을 할 수 있는 유동영역에 큰 영향을 주지 못하기 때문이다. 더욱이 유동영역이 형성되기 위해 요구되는 높은 압력으로 인하여 불안전한 유동현상하는 경우를 흡수(absorption)라고 한다. 흡착과 흡수는 경계면에 국한되는 현상인가의 여부로 구별하지만, 흡착과 흡수가 동시에 진행되거나 경계면에 애매하여 두 현상을 명확하게 구별하기 어려울 때는 수착(sorption)이라 부른다[21].2-3-2. 흡착에너지고체 내부의 에너지 상태나 원자배열방법은 에너지 상태는 표면과는 다르다. 내부원자와 달리 표면에 있는 원자는 외부로 향한 방향에 다른 원자가 없기 때문에, 결합력이 불균형된(unbalanced) 상태에 있다. 이 때문에 내부원자는 표면원자보다 배위수가 많고, 에너지가 낮다. 따라서 표면원자는 배위되지 않은 위치에 다른 원자나 분자를 받아들여 에너지를 낮추려 한다. 표면으로부터 일정 거리에 다른 원자나 분자가 존재하여 계의 에너지가 낮아질 수 있으면 흡착이 일어난다.계의 깁스 자유에너지가 낮아지기 위해선 고체 표면에 기체분자가 자발적으로 흡착 되어야한다. 기체분자가 나누어지지 않고 그대로 흡착되면 기체분자에 비해 병진운동의 자유도가 줄었으므로 엔트로피가 줄어든다. 이처럼 흡착 과정에서 엔트로피 변화량은 음이므로, 깁스 자유에너지의 변화량이 음이 되려면 흡착 엔탈피의 변화량은 반드시 음의 값이어야 한다. 열이 발생되어야 분자가 나뉘지 않고 자발적으로 흡착된다. 엔트로피 변화량과 깁스 자유에너지 변화량 흡착엔탈피 변화량의 관계는 다음 식 처럼 나타낼 수 있다.=?…………………………………………………… 이때는 기체 상태와 흡착 상태의 깁스 자유에너지 변화량,는 엔탈피 변화량,는 엔트로피 변화량을 나타내며, T는 흡착이 일어나는 온도를 나타낸다.흡착을 일으키는 힘은 분자간 응집력(Van der Waals forces)을 가지는 물리적 결합과, 흡착제가 흡착된 물질 사이에 이루어진 화학적 결합, 두 가지가 있다. Van der Waals forces에 의한 흡착은 흡착된 분자나 흡착제가 본래 가지고 있거나 흡착 도중 다른 물질에 의해 유도되어 생성된 쌍극자나 쌍극자 사이의 인력이나 분산력에 의해 일어난다. 물리(N,N-dimethylformamide)- 분자량 : 147.22- 분자식 : (C－H3)2－N－C－H－(O－C2－H5)2- 끓는점 : 262-277 ℉ (128-136 ℃)- 비중(물=1) : 0.8593-1-3. AEROSILFig. 11. Polyacrylonitrile.Fig. 12. Aerosil.Fig. 13. DMF.Fig. 14. Hot plate & Clamp.3-2. 실험 장치3-2-1. Hot plate생물, 화학실험등과 용기의 밀폐가 필요하거나 고순도 시료가 요구될때, 점착성이 있는 혼합물을 오랜 시간 교반시킬때, 전기적으로 작동되는 자기교반장치이다. 교반 막대는 일반적으로 테프론이 코팅되어 있는 자석이고, 교반되는 물질과 반응성이 없다. 이 막대가 Plate 위에서 자력의 영향을 받아 비커나 플라스크내에서 회전한다. 게다가 Heater도 있어 열까지 내므로, 화학혼합이나 화학반응 실험에 필요한 장치이다.3-2-2. Clamp3-2-3. Syringe & needle - 30cc., 18G3-2-4. A balanceFig. 15. Piston and needle.Fig. 16. A balance.3-2-5. Electrospinning reactor & Electrospun process controller & Electrospun system controller이 기구는 전원 공급 장치, 조절 장치, 방사 장치로 구성되어 있으며 Fig. 17 은 방사 장치로써 전기방사의 원리에 따라 가는 관속으로 폴리머 용액을 통과시켜서 전압을 걸어주면 관끝에서 용액이 낙하할 때 전압강하가 일어나면서 표면장력보다 전기력이 커지게 된다. 따라서 용액 방울의 낙하는 늦어지며, 회전하는 집속판쪽으로 뿜어지게 된다. 뿜어지면서 용액은 증발하여 길고 가는 섬유형태로 남아서 집속판에 불규칙한 형태로 남아있게 된다. 결국 집속판에는 불규칙 형태로 섬유가 모아지게 되어 부직포형태와 비슷한 섬유의 배열이 나타난다. Fig. 18 에서 보는 기구는 전원 공급 장치, 한다.

공학/기술| 2006.11.17| 43페이지| 1,000원| 조회(1,523)

섬유, 전기, 탄소, 제조, 방사

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[공학]불소화실험 평가B괜찮아요

무기 공업 화학 실험 결과 보고서실험제목 : Oxyfluorination을 이용한 PE film의 표면개질에 따른 표면 물성 변화제출 일시 : 2006년 4월 14일담당 교수 :담당 조교 :실험 조 및 조원 :The Contents1. Introduction . 12. Theory ......... 32.1 Characteristic of fluorination .. 32.2 The surface treatment technology of high molecular substance ............ 32.3 Fluorination of high molecular substance ............... 42.4 Get wetting character of high molecular substance surface .. 62.5 Concept of contact angle & measurement principle .............. 62.6 Hysteresis ........surement before controlling. ...............24Fig. 11. Contact angle measurement after 1:9 controlling. ...........25Fig. 12. Contact angle measurement after 2:8 controlling. ...........26Fig. 13. Contacr angle change graph. ............29Fig. 14. Surface energy change graph. ..........30The List of TablesTable 1. Electronegativities of the Halogens 6Table 2. Free radical mechanism for steps in fluorination of polymer ....... 7Table 3. Free radical mechanism for steps in oxyfluorination of polymer . 7Table 4. The mass change which it follows in before controlling, 1:9(F2:O2) ............22Table 5. The mass change which it follows in before controlling여 각각의 적합한 응용분야에 적용시키기 위해서는 적절한 표면 기능의 부여가 필요하다. 이런 목적을 위해 행해지는 일련의 처리과정은 기능성 박막의 형성과정이다. 그렇지만 기능성 층을 효과적으로 형성시키기 위해서는 표면의 접착 및 부착성 또한 적심성과 같은 특정 물성을 제어하여 표면을 활성화 시켜야한다. Polyolefin계 고분자로써 polyethylene film의 표면을 sulfonation시키게 되면 film의 표면에 극성을 갖는 -OH, -C=O 및 -OSO3H와 같은 functional group이 첨가되어 polyethylene의 표면은 이와 같은 표면 활성의 결과로 친수성을 갖게 된다. 이렇듯 표면개질의 과정은 크게 두 단계로써 표면 활성과정과 표면에 기능성 관능기를 도입시키는 기능부여 과정으로 나뉜다.고분자 재료의 표면을 활성화시키는 방법으로는 크게 화학적 처리와 물리적 처리로 분류할 수 있으며 화학적 처리방법은 주로 용액 중에서 화학반응의 결과로 표면활성을 야기 시키는 방법이고 물리적 처리방법은 주로 진공 활성화된 원자나 분자 및 이온 종을 이용하여 표면산화 반응을 유도하는 방법이다. 화학적 처리방법에는 약품이나 용매를 사용하여 layer의 제거, 팽윤층의 형성, etching 또는 coupling agent의 결합 등을 유도하는 것이고, 물리적 처리방법은 UV나 plasma처리에 의해 functional group의 형성을 목적으로 두고 있다. 그러므로 이러한 두 가지의 일련의 처리 과정들은 화학적 변화에 의해 활성화된 표면에서 유리된 radical, functional group, 가교반응, carbon layer등이 형성되며, 물리적 변화에 의해 표면에너지의 제어나 표면 etching, 첨가제의 표면 석출 등이 수반된다.기능성 표면층의 형성과정은 재료의 활성화된 표면자체를 이용하는 것이므로 방사선 조사에 의해 표면가교 반응을 촉진시켜 3차원 망상구조의 형성 또는 전기적 기능의 부여 및 polyacethylide된 표면에 ion doping에p이 부여된 polyethylene film의 경우 adhesional wetting과 spreading wetting 모두가 관여하게 된다. 이러한 젖음성의 정도를 알아보기 위해서 일반적으로 접촉각은 contamination control, adhesion, 고분자 film의 개질과 같은 많은 분야에 적용되는 가장 빠르고 간단하며 우수한 강도를 가진 결과물로 젖음성의 척도로써 널리 사용되곤 한다. 액체의 한 방울을 평평한 고체표면 위에 떨어뜨릴 때 액체가 고체표면에 완전히 퍼지든지 그렇지 않으면 고체표면과 일정한 접촉각을 가진 액체 방울로 남는다.2.5 접촉각의 개념 및 측정원리접촉각이란 액체가 서로 섞이지 않는 물질과 접할 때 형성되는 경계면의 각을 말하며, 특히 기체나 진공상태에서 액체와 고체 간의 접촉각은 기체, 액체, 고체 간의 표면에너지의 열역학적 평형을 이루는 것으로 알려져 있다. 예를 들면 기체 분위기에서 고체 표면에 번져있는 액체는 고체표면의 물리적 화학적 성질이 균일할 경우 그 접촉각은 어느 지점이나 동일하다. 이러한 접촉각은 계면의 연구 뿐만 아니라 접착(Adhesion), 코팅, 고분자 분야, 박막기술, 표면처리 등에서 매우 중요한 분석기술로 활용되고 있다[13].접촉각의 측정방법은 Goniometer에 의한 직접측정, Tilting법, Neuman법, 모세관 이용법, Wesburn 방법 등 여러 종류가 있다[14].Fig. 1.에서 보는 바와 같이 액적이 고체표면에 접하는 경우 액체와 고체 간에는 접촉각이 형성되며 그 열역학적 계면에너지의 평형관계는 다음과 같이 나타낼 수 있다.여기서 θY는 접촉각이며 식(1)을 Young의 식이라 한다. 이 식이 만족하기 위한 필수 조건은 고체 표면에 놓인 액적의 각 계면이 열역학적으로 평형을 이룰 때 식 (1)이 성립될 수 있고, 이 때 접촉각(θY)을 Young의 접촉각이라 부른다. 따라서 Young의 식을 활용하는 모든 계산에 있어서 측정되는 실제의 접촉각은 꼭 Young의 접촉각이어야 한다는 것에 제시하였다. 보트를 반응기 내부에 놓을 때 반응기의 한 가운데에 오도록 위치시키도록 한다. 반응기 캡을 장착하기 전에는 가스가 새는 것을 방지하기위해서 그리스(grease)를 반응기 고무패킷(개스킷)에 적당히 바른다. 그 다음 육각렌치를 이용하여 반응기가 흔들리지 않게 주의하며 피스를 대각선으로 조이며 반응기 캡을 설치한다.Fig . 6. Reactor tube cap, grease, wrench.Fig . 7. Reactor tube Ⅰ.Fig . 8. Reactor tube Ⅱ.Fig . 9. Panel of Fluorination Apparatus3.3.2 시료의 전처리우선 Fig . 9. 에 fluorination 장치의 조절 panel를 나타내었다. 먼저 ⑨번을 제외한 모든 밸브를 잠근다. 이 때 ⑨번을 잠그지 않는 이유는 압력 게이지와 연결되어 있기 때문이다. 이는 모든 과정에서 동일하게 적용된다. Rotary vacuum pump의 전원을 켜고 시료 사용 시에는 시료가 날리는 것을 방지하기 위하여 여는 속도를 아주 미세하게 하여 ⑦번 밸브와 ⑧번 밸브를 열게 되는데 PE film을 사용하므로 아주 미세하게 할 필요는 없다. 그 후, 압력게이지가 떨어지는 것을 확인한다. 또한 반응기의 온도를 약 150℃정도로 올리는데 PE film이 녹게 되므로 온도를 올리지는 않는다.Purging전 과정에서 압력게이지가 -1bar까지 떨어지면 ⑦번 밸브를 잠근다. N2가스 유입 조절 밸브인 ⑤번 밸브를 열어 반응기로 질소를 상압까지 흘려 넣고, 상압이 되면 ⑤번 밸브를 잠근다. 다음 ⑦번 밸브를 조금씩 열어 배기 시킨다. purging을 2차례정도 더 실시하고 약 30분 간 계속 진공 상태로 배기 시킨다. 이 때 ⑦, ⑧번 이외의 밸브가 잠겨 있는지 확인하고 열려 있는 밸브를 잠근다.3.3.3 혼합가스 만들기먼저, ③번 밸브 쪽 버퍼탱크의 gauge가 -1.0bar 인지 확인하고, -1bar가 아니면 진공 펌프 켜고 ⑧번 잠겼나 확인하고 ③번과 ⑦번 열어서 -

공학/기술| 2006.11.17| 41페이지| 1,000원| 조회(621)

표면, 불소화, PE, Oxyfluorination, 개질

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용융방사법에 의한 탄소섬유제조

무기공업화학실험 결과 보고서실험제목 : 용융방사법에 의한 피치로부터 탄소섬유의 제조제출 일시 : 2006년 4월 14일담당 교수 : 교수님담당 조교 : 조교님실험조 및 조원 : 조The Contents1.Introduction12.Theory32.1Carbon fiber32.1.1History32.1.2Carbon materials32.1.3Classification of carbon fiber82.1.4Manufacturing process102.2Pitch based carbon fiber132.2.1Mesophase and Isotrope pitch132.2.2Melt spinning132.2.3Heat treatment142.3Thermorgravimetre143.Experiment163.1Experimental matiarials163.2Experimental apparatus163.2.1Spinning apparatus163.2.2.Stabilization furnace163.2.3Carbonization furnace163.3Experimental method233.3.1Manufacturing of Isotrope pitch233.3.2Softening point233.3.3Melt spinning of pitch263.3.4Process for stabilization263.3.5Process for carbonization264.Consequences & Considerations284.1Consequences284.1.1Measure of Softening point284.1.2Melt spinning of isotrope284.1.3Stabilization334.1.4Carbonization334.2Considerations354.2.1Melt spinning of isotrope354.2.2Stabilization354.2.3Carbonization415.Conclusions436.Discussions44References46The Li리하다는 견해가 있었으나 아직까지 실현되지 못했다. 하지만 핏치계 탄소섬유는 PAN계와는 다른 성능상의 특징을 갖고 있어 이후의 응용개발에 기대되는 바가 크다고 할 수 있다〔10〕. 따라서 본 실험을 통해 핏치를 원료로 용융방사용 실험장비를 이용하여 탄소섬유를 제조함으로써 탄소섬유 제조 및 공정에 대해 이해하고 반응 장치 사용법을 익히게 된다.2. 이론2.1. 탄소 섬유2.1.1. 역사현재 고온용 재료, 고강도, 고탄성률의 재료로서 널리 이용되고 있는 탄소섬유의 역사는 T. Edison이 면을 탄화하여 백열등에 이용하기 위해 탄소 필라멘트를 발명한 것으로부터 시작된다〔11〕. 이것은 1880년대의 일이었으나 1910년 텅스텐이 백열전구에 이용되면서부터 탄소 필라멘트의 이용과 연구는 중단되었다가 1960년대에 제기되었다. 1958년에 Union Cabide사의 계열 회사인 National Carbon사가 레이온(Rayon)을 불활성 공기 중에서 고온으로 처리하여 내열성이 우수한 강화재료인 탄소섬유를 얻었다. 1960년대 이후 영국 Royal Aircraft를 위해 William Watt가 사용하면서 상업생산이 시작되었다. 따라서 유기 및 무기 섬유의 중간으로 분류되었으며, 유기 섬유 핏치의 변형을 통해 생산되었다〔12〕.탄소 섬유는 군사 분야 및 항공우주분야에서 수요가 많았고, 특히 우주선의 대기권 재돌입시 단열 재료로 이용하는데 성공적이어서, 탄소 섬유 개발의 가장 큰 이유가 되었다. 현재 이뿐만 아니라 자동차 및 레저산업에서도 사용되고 있다. 1950년 Houtz는 PAN을 200 ℃ 전후의 온도에서 열처리하여 내열성의 섬유를 얻을 수 있다고 보고하였다. 이것은 불연화, 난연화의 특성으로 방화복, 공공시설의 커텐으로 사용되기도 하였다.PAN계의 탄소 섬유는 일본의 오오사카 공업 시험소의 신도박사에 의해 개발되어 1962년에 일본 카본사에서 GPCF의 공업화가 이루어졌다 그리고 1963년에 핏치계의 탄소 섬유가 일본의 군나대학의 오오타니 교수에 의해서 개발되었arbon gradeGraphite gradeActivative carbon grade역학특성GPCFHPCF-HT type, HM type, UHT type, UHM typeTable 5. Classification of carbon fibers탄소섬유의 종류주요 용도고성능 탄소섬유선진 복합 재료범용 탄소섬유단열 재료습동 재료단열 펙킹도전 재료활성 탄소섬유흡착 재료전지용 전극 재료기상 성장 탄소섬유도전 재료습동 재료전지용 전극 재료2.1.4. 제조방법탄소 섬유의 선구 물질은 셀룰로오스계, 아크릴계(PAN) 및 피치계의 세 종류로 분류된다. 고탄성률 및 고강도를 목적으로 한 탄소 섬유는 비스코스 레이온을 원료로써 개발이 진행되었지만, 현재는 PAN계가 주류를 이루고 있다.1) PAN계 탄소 섬유PAN계 탄소 섬유의 제조 공정을 Fig. 1에 나타내었다. 의료용 아크릴섬유에는 바생산되고 있는 탄소 섬유의 출발 물질은 생산성과 특성이 고려된 공중합 성분이 섬유에 사용되고 있다. 방사공정은 습식으로 진행하는 경우가 많은데 이 때 섬유축 방향으로 많고 미세한 원통상의 fibrile 구조가 된다.아크릴니토릴(AN) + 공중합물질중합Polyacrylonitrile(PAN)방사PAN 섬유안정화 → 공기중 200~300 ℃내염섬유탄화 및 활성화 : 산화성 분위기 중800~1200 ℃활성탄소섬유탄화 → 불활성 분위기중1200~1400 ℃탄소질 섬유마무리, 산화표면처리 사이징 처리제 품흑연화 → 불활성 분위기중2000~3000 ℃흑연질 섬유마무리, 산화표면처리 사이징 처리제 품Fig. 1. Manufacturing process of PAN carbon fiber.2) 핏치계 탄소 섬유핏치계 탄소 섬유의 제조 공정을 Fig. 2에 제시하였다. 핏치를 원료로 하여 만들어진 탄소 섬유는 그 원료와 소성 후의 탄소 섬유의 특성에 의하여 두 가지로 분류하여 생각할 필요가 있다. 즉 mesophase가 발생하지 않은 광학적 등방성 핏치를 방사하여 만들어진 범용 탄소 섬유 또는 활성탄소 섬까지 가열했을 때 얼마나 무게를 잃는가 하는 것이다. 이정보를 분석하면 그 화합물의 구성과 분해에 수반된 반응을 추정할 수가 있다. 예를 들면 탄산칼슘이 850 ℃로 가열되었을 때 그 무게의 44%를 잃게 된다. 따라서 이것은 탄산칼슘이 산화칼슘과 이산화탄소로 분해되는 반응이 이 온도에서 일어났음을 알게 해준다〔23〕.열무게법 분석기의 장치는 고감도 분석저울, 로, 비활성(때로 활성) 주위 공기를 만들기 위한 기체 주입장치, 기기장치의 조절 및 데이터의 처리와 분석을 위한 소형 컴퓨터로 구성된다. 열무게법 분석은 주로 분해반응과 산화반응, 그리고 기화, 승화 및 탈착 등과 같은 물리적 변화 분석에 주로 사용된다. 이 열무게법을 사용하여 화합물에 결합된 결합수의 건조 온도를 정확하게 측정할 수 있다. 또 시료의 온도증가에 따라 발생되는 가스를 분석함으로써 시료의 화학적 조성을 추정할 수 있다. 시료가 혼합물을 이루고 있을 때 각 성분의 서모그램을 분석함으로써 정성분석뿐만 아니라 정량분석도 가능하다.3. 실험3.1 실험 재료핏치계 고탄성 탄소 섬유 제조용 원료 핏치는 크게 석유계와 석탄계로 나누어진다. 본 실험에서는 출발물질로 정유공장의 석유계 중질유인 Naphtha Cracking Bottom(NCB)를 이용하였다. Naphtha Cracking Bottom는 비교적 분순물이 적고 방향족화도가 높아 출발 물질로써 적합하다. 이의 개질, 열처리는 상압, 회분식 반응기를 사용하여 저비점 휘발성분을 계외로 방출하고, 중축합 반응이 일어나도록 질소 분위기하에서 5 ℃/min의 승온 속도로 390 ℃까지 올린 다음, 3시간 동안 열처리한 다음, 350 ℃로 온도를 내려서 다시 3시간 열처리 한 다음 상온까지 자연 냉각하면 된다.3.2 실험 장치3.2.1 방사장치핏치는 방사 및 연신에 의해 섬유상으로 만들어 진다. 용융방사를 위해서는 등방성 핏치인 경우 이방성 경우와는 달리 상대적으로 낮은 온도에서 반응시켜야 하므로 불용 불융 성분이 생길 가능성은 적으나 섬유의 방사나 안당히 높은 온도를 나타냈는데, 이는 산화 승점에 좋은 영향을 준다. 이는 방사된 핏치 섬유가 산화되려면 일정한 열량이 필요한데, Softening Point가 낮을 경우 섬유 형상을 잃어버리기 쉽기 때문이다[31].4.1.1 연화점 측정연화점을 측정 할 때에 질소를 투입시켜 핏치가 산소와 결합을 하지 않게 해주어야 한다. 그렇기 때문에 핏치를 넣은 패렛을 넣고 나서 공기를 다 빼내는 것이 중요하다. 이번 실험에서는 정확한 핏치의 연화점을 측정하기 위해서 승온 속도를 바꾸어 두 번의 측정을 하였다. 핏치의 연화점 측정한 것을 Table 6 과 Table 7에 나타내었다.4.1.2 등방성 핏치의 용융방사방사온도와 압력에 따라 winding speed에 따라서 방사되는 동안 배향의 정도가 좌우 되며 섬유의 가늘기가 결정된다. 방사 온도와 압력이 일정할 때 내부에 N2 flow rate가 적으면 중공이 작게 형성되거나 형성되지 않는다[32].우리는 이 실험에서 대해 숙달되지 않았기에 시행착오를 많이 거쳐 세 번의 실험을 했지만, 성공하지 못하였다. 첫 실험은 연화점을 측정하지 않고 확실하지 않던 예전의 data를 이용하였다. 정확한 연화점을 알지 못했고, 밸브를 확실히 잠그지 않아 첫 실험이 실패하고, 다시 같은 핏치의 연화점을 측정하고 실험을 다시 했다. 실험 했던 조건에 대해 Table 8, Table 9, Table 10 그리고 Table 11에 나타냈다. 두 번째 실험에서 330 ℃까지 방사온도를 올렸더니, 핏치가 타기 시작했다. 핏치가 방사는 되었지만, 방사는 되었지만 섬유를 권취하지 못하였다. 결국 압력을 가했더니 cylinder가 덜 잠겼었는지, 결국 핏치가 새고 말았다. 마지막 실험에서는 핏치의 점도가 문제였다. 어느 온도에서 어느 압력에서 가장 권취하기 좋은지를 감을 잡기가 힘들었다. 핏치가 다 녹았을 때에는 점도가 작으면 절사가 잘 일어나 핏치 섬유를 얻기 어렵다.Table 6. Measure softening point of No.9 pitchRa.

공학/기술| 2006.11.17| 52페이지| 1,000원| 조회(1,319)

섬유, 탄소, 용융, 방사, pitch

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