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추출과 침출

1. 추출과 침출추출(extraction)이란 고체 또는 액체 형태의 원료중에 함유된 가용성 성분을 용제로 용해하여 분리하는 조작이다. 추출의 종류에는 원료의 상태에 따라 고-액 추출(침출)과 액-액 추출(추출)이 있다.고-액추출을 침출(浸出)이라 할 때도 있다. 실험실에서는 각종 분리 ·정제(精製) ·분석 등에 이용되고 있는데, 고체에서 추출하는 데는 속슬렛(Soxhlet) 추출기, 액체에서 추출하는 데는 분액깔때기 등을 사용하며, 용매로는 물 ·알코올 ·에테르·석유에테르·벤젠 ·아세트산에틸 ·클로로포름 등이 사용된다. 추출은 공업적으로도 분리 ·정제의 중요한 수단으로, 페놀 ·니트로벤젠·프로판과 같은 용제추출(溶劑抽出)에 의한 윤활유의 정제, 적당한 유기용제(有機溶劑)를 사용한 콩으로부터의 콩기름의 추출 등이 그 예이다.액-액 추출은 병류 추출과 향류 추출이 있으며, 보통 비점이 비슷하여 증류로서는 성분 분리가 불가능하거나 증류온도에서 2성분중의 한 성분이 분해 될 수 있거나 공비혼합물을 형성할 경우에 사용하며(서로 증류 또는 다른 방법에 의해서 분리가 가능한 물질)을 넣어 추출액상(extract-phase)과 추출상(raffinate -phase)의 두 액 층으로 갈라서 원하는 물질을 분리한다.2. 추제의 조건고-액 추출이나 액-액 추출에서 가장 중요한 문제는 추제의 선택이다. 추제가 갖추어야 할 조건으로는 다음과 같은 것들이 있다.① 선택도(selectivity)가 커야 한다.② 증류수의 의해 회수가 용이해야 한다.③ 값이 싸고 화학적으로 안정해야 한다.④ 비점 및 응고점이 낮으며 부식성과 유독성이 적고 추질과의 비중차가 클수록 좋다.추제가 가져야 할 가장 중요한 성질은 원료중의 추질을 가능한 많이 용해하되 원용매는 되도록 용해하지 않는 것이다. 이와 같이 추제가 추질과 원용매로 분리하는 능력을 선택도(selectivity)라 한다. 추질(A)에 대한 추제(S)의 선택도 β는 다음과 같이 정의된다.여기서 x는 추잔상에서의 중량분율이고, y는 추출상에서의할 수 있으나 선택도β는 반드시 1보다 커야 추출이 가능하다. 상계점에서는 β의 값이 1이므로 분리가 불가능하다.3.상접점(plait point)추질(A)의 농도가 추출상과 추잔상에서 서로 같아지는 점 P를 상계점(plait point) 또는 임계점(critical point)이라 한다. 상계점에서 대응선의 길이는 0이 되며, 이 상계점을 경계로 추제 성분이 많은 PE쪽(그림 3-3의 용해도 곡선의 좌측)이 추출상(extract)이고 원용매가 많은 곡선 PR쪽(그림 3-3의 용해도 곡선의 우측)이 추잔상(raffinate)이다. 각 대응선이 용해도 곡선과 만나는 두 점(E7, R7등)으로 부터 수평 및 수직선을 그어 만나는 점(J7등)을 연결한 선을 공액선(conjugate line)이라하며, 이 공액선은 용해도 곡선과 상계점에서 교차한다.4.추출장치의 종류와 특징가. 회분식 추출장치(batch type extractor)회분식 추출은 혼합조와 침강조가 한 탱크로 되어 있으며 일반적으로 터어빈이나 프로펠러 교반기를 가진 탱크가 사용된다. 추료와 추제를 교반조에 넣고 일정시간 심하게 교반한 후 교반기를 정지시켜 중력에 의한 경계층을 만들고 탱크측면의 유리 관찰 창을 통해 관측하면서 추잔물을 분리 배출시킨다. 추출조작에서 혼합과 침강에 소요되는 시간은 흔히 혼합 5분, 침강 10분 정도이다. 그러나 각 경우에 실험에 의해 실제 소요되는 시간을 결정 하여야 한다.나. 연속식 추출장치회분식 추출은 추질과 추제가 단 한번의 접촉을 갖는다. 1회 이상의 접촉이 요구되는 경우 회분식을 반복할 수도 있으나 추료의 량이 많거나 요구되는 접촉횟수가 많을 때에는 연속식을 사용하는 것이 더 경제적이다.연속식 추출장치는 대개 연속단 접촉이나 미분접촉을 이용한다. 연속식 추출장치의 대표적인 예로는 혼합침강기(mixer-settler), 중력에 의해 조작되는 여러 형태의 수직탑, 교반조식탑 추출기(agitated tower extractor) 및 원심추출기(centrifugal extr을 통해 한 액체 또는 두 액체를 펌핑(pumping)하여 혼합이 일어나게 할 수도 있다. 침강조에서의 상분리는 일반적으로 중력에 의해 일어나지만 쉽게 에멀젼이 되고 밀도가 비슷한 액체인 경우에는 중력에 의한 침강을 행하기 전에 분산상(dispersion phase)에서 작은 방울들을 결합시키기 위해 혼합조의 출구에 유리 섬유로 된 패드(pad)나 스크린을 통과시켜야 한다. 혼합침강기는 일반적으로 물질전달 효율이 높기 때문에 물질전달 데이타가 없이 계의 평형 데이타만을 근거로한 평형단 분석법만으로 신뢰성이 높은 장치 설계가 가능하다. 혼합침강기는 다른 연속 추출장치보다 더 복잡한 편이며 상대적으로 차지하는 공간이 크다.그림3-14. 혼합침강기그림 6-15 분무추출탑(2) 분무 추출탑(spray extraction tower)가장 간단한 장치이며 분산상이 작은 방울 형태로 연속상(continuous phase)에 분무된다. 가벼운 액체가 분산상으로 공급될 때에는 분무 노즐이 탑의 하부에 위치하고 이 때 무거운 액체는 탑상부에서 탑하부로 연속상으로 흐른다. 이를 반대로 하면 연속적으로 상승하는 가벼운 액체에 탑상부에서 무거운 액체가 분산상으로 낙하한다. 두 상 사이에는 연속적으로 물질 전달이 일어나며 각 상의 조성은 탑내를 흐르는 동안 변화된다. 두 상에서의 조성이 평형으로부터 얼마나 떨어져 있는가가 물질전달의 원동력이기 때문에 탑내의 어느 위치에서도 평형은 이루어지지 않는다.실제 분무탑에서 분산상(액체 방울)들과 연속상의 접촉은 액체 방울이 형성되는 부근에서 가장 효과적인 것으로 보인다. 그러므로 탑을 더 높여도 단수가 증가되지 않는다. 분무 추출탑 장치는 연속상에서 역혼합(back mixing)이 심하게 일어나게 되면 추출효율이 떨어진다.(3) 충전 추출탑(packed extraction tower)분무 추출탑에 링(ring)이나 안장형(saddle)의 충전물을 채우면 액체 방울들이 탑을 통과하는 동안 자주 재분산 되기 때문에 추출 효율을 높일 수 있다. 이들기 힘들다.충전 추출탑은 분무 추출탑만큼 간단한 장치이며 큰 비용을 들이지 않고 부식이나 압력손실 문제를 해결할 수 있다. 충전 추출탑의 최대 단점은 고형 물질이 충전물 사이에 모여 편류(channeling)를 일으킨다는 것이다.(4) 다공판탑(perforated plate tower)액체 방울의 생성 소멸이 1회에 그치는 분무탑의 단점을 해결한 것으로 분산상이 다공판의 구멍을 통해 흘러 다음 다공판의 아랫부분(분산상이 비중이 작은 액체의 경우) 또는 윗부분(분산상이 비중이 큰 액체의 경우)에 모이게 된다. 이렇게 모인 분산상의 액체는 다공판에 의해 재분산된다. 이렇게 다공판으로 단을 만들어 놓았기 때문에 역혼합을 감소 시키기에 효과적이다. 방해판 탑의 경우 무거운 액체는 각 방해판의 윗면 상부를 흘러 아래쪽 방해판으로 흘러 내린다. 가벼운 액체는 각 방해판의 아래쪽으로 흘러 귀퉁이에서 무거운 액체상을 뚫고 윗쪽으로 뿌려진다. 방해판탑은 막히거나 부식에 의해 커질 수 있는 작은 구멍이 없다. 따라서 고체가 현탁된 더러운 용액을 처리 할 수 있다. 액체의 흐름이 부드럽고 순탄하여 흐름의 방향이나 속도가 급작스럽게 변하는 일이 없기 때문에 방해판 탑은 유화(emulsify)되기 쉬운 액체에 유용한 장치이다. 한편, 이러한 액체의 흐름 특성 때문에 액체의 혼합이 효과적이지 못하여 방해판 1개는 불과 이상단 0.05～0.1개에 해당되는 정도이다.그림 3-16. 다공판 및 방해판탑(5) 교반탑 추출기(agitated tower extractor)교반탑 추출기는 중력을 이용한여 두 액상을 혼합한다. 종류에 따라 터어빈이나 중심에 회전축이 있는 교반기로 기계적 에너지를 공급하기도 한다. 교반날개 사이에는 혼합침강기의 효과를 얻기 위해 칸막이나 무풍지대(calming section)을 설치한다. 여기에는 교반 날개 사이는 무풍 구역으로서 상들의 결합과 분리를 촉진시키기 위하여 철망으로 설치되어 있다.대부분의 추출은 혼합 부분에서 일어나지만 무풍구역에서도 추출될 때가 있어 각내부장치를 침식시키므로 이 탑에 사용할 수 없다.(a) 교반탑 (b) 맥동탑그림 3-17. 교반탑 및 맥동답(6) 맥동탑(pulsed tower)맥동탑에서도 외적수단에 의하여 교반이 이루어진다. 왕복펌프가 작은 진폭의 빠른 운동을 함으로써 정상적인 흐름을 유지하면서도 전체 내용물을 맥동시킨다. 맥동탑은 보통의 충전물이나 특수한 체판을 갖는다. 충전탑에서 맥동은 액체를 확산시키고, 편류현상을 없애며 액상사이의 접촉을 활발하게 한다. 체판 맥동탑(sieve-plate pulsed tower)에서의 체판구멍의 직경은 1.5～3mm로서 비맥동탑에 비해 훨씬 작으며, 각 단에서 구멍이 차지하는 면적은 단면적의 6～23%이다. 이러한 탑에는 부식성이 큰 방사성 액체들도 사용이 가능하다. 왕복운동에 의한 이상적인 맥동은 피스톤이 위로 올라갈 때는 가벼운 액체가 무거운 액체속으로 확산되며, 아래로 내려갈 때는 무거운 액체가 가벼운 액체속으로 주입된다. 이때의 단효율은 70%에 이른다. 그러나 이것은 두 상의 부피가 거의 같고 또한 부피 변화가 거의 없을 때 가능하다.그림 3-18. 원심 추출기(7) 원심추출기(centrifugal extractor)Podbielniak extractor는 무거운 금속통속에 액이 들어오고 나갈 수 있도록 속이 비어 있는 횡축에 나선형의 리본이 감겨져 있다. 이들 액체는 리본과 벽면 사이의 통로를 따라 서로 반대 방향으로 흐른다. 즉, 무거운 액체는 나선형의 바깥면을 따라 외측으로 이동하고 가벼운 액체는 안쪽면을 따라 내측으로 이동된다. 액-액 계면의 단면이 크면 물질전달이 빠르게 일어나다. 원심 추출기는 가격이 비싸 사용이 제한되는 편이나 적은 공간에서 접촉단 효율이 높아 체류시간이 짧다(약 4초)는 장점을 갖는다. 이것은 비타민이나 항생물질 등의 예민한 물질의 추출에 유용하다.(8) 보조장치(auxiliary equipment)액-액 추출 공정이 종료된 후 추출상이나 추잔상내의 용매가 용이하게 회수되어야 한다. 이를 위해 사용되는 보조 증류 있다.

공학/기술| 2009.08.31| 8페이지| 1,000원| 조회(1,888)

실험, 화학공학실험, 추출, 화학공학, 침출

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평형 증류 및 단증류 예비 레포트

1. 증류(1) 증류의 원리학 습 요 소학 습 내 용수준(가) 증류의 원리1) 기-액 평형조성끓는점이 서로 다른 휘발성 액체 혼합물을 가열하면 끓는점이 낮은 물질이 빨리 끓어 먼저 증발하여 기상이 되고, 끓는점이 높은 물질은 거의 증발하지 않는다. 이렇게 끓는점의 차이를 이용하여 분리하는 조작을 증류라 한다.기-액 평형 상태에 있는 용액 중 낮은 끓는점 성분의 물질량을 분율을 χ, 기상 중의 낮은 끓는점 성분의 물질량 분율을 У로 나타낸다.표Ⅳ-1. 메탄올-물계 기액평형(1atm)온도(℃)χу1000096.40.0200.13491.20.0600.30487.70.1000.41884.40.1500.51781.70.2000.57978.00.3000.66575.30.4000.72973.10.5000.77971.20.6000.82569.30.7000.87067.60.8000.91566.00.9000.95864.61.001.00표Ⅳ-1은 메탄올과 물 계에서 기-액 평형 조성을 나타낸 도표이며, 그림 Ⅳ-1은 끓는점 t 와 χ, y와의 관계를 나타낸 그래프를 끓는점-조성 선도라 하며, 위의 선을 χ-t 곡선 또는 끓는점 곡선이라 하고, 아래 선을 y-t 곡선이라 한다.그림 Ⅳ-2는 어떤 일정 온도에서 χ와 y관계를 그린 그래프로 x-y 선도라 하며, 위의 곡선을 x-y곡선(평행선)이라 한다.학 습 요 소학 습 내 용수준2)기-액 평형 조 성에 대한 계산☞ 보충학습① 라울의 법칙일정한 온도에서 이성분계의 액체 혼합물이 기-액 평형상태에 있다고 하자. 이상 용액이라 할 때, 성분 A의 증기분압을 PA는 그 성분의 증기압 PA와 액상에서 몰분율 χA를 곱한 것과 같다. 이러한 관계식을 라울의 법칙(Raoult's law)이라 한다.② 돌턴의 분압 법칙돌턴의 분압 법칙(Dolton's partial pressure law)은 증기를 이상 기체라 가정하고, 전체 압력 P는 각 성분 분압의 합과 같다.이성분계의 이상 용액에서 성분 A의 분압을 pA는 기상의 전압을 P와 그 성분의 몰합하여 술독에 넣고 일정기간 자연 발효시킨다. 발효된 전술을 그림과 같은 솥에 넣고 소주고리와 냉각기를 솥 우에 올려놓는다. 그리고 가열하면 소주 고리관에서 증류된 소주가 흘러나온다. 이것을 증류주라 한다.학 습 요 소학 습 내 용수준(라) 정류의 물 질 수지1) 장치 전체2)농축부정류탑을 설계하기 위해서는 탑 전체에 대한 물질 수지와 농축부 및 회수부, 그리고 원료 공급단을 설정해야 한다. 이것으로부터 정류탑의 단수를 구할 수 있다.그림Ⅳ-10과 같은 정류 장치에서 다음과 같이 정하여 물질 수지를 취한다.원료 공급량 : F(kg-mol/h)원료 낮은 끓는점 조성 : xF탑 위 생성물량 : D(kg-mol/h)탑 위 낮은 끓는점 조성 : xD탑 아래 생성물량 : B(kg-mol/h)탑 아래 낮은 끓는점 조성 : xB전체 물질 수지낮은 끓는점 성분 물질 수지농축부에서 환류비 R과 xD가 정해지면 그림Ⅳ-11과 같이 n단과 n+1단에서 일어나는 조성에 대한 관계식은 다음과 같으며 이를 농축부 조작 방정식이라 한다.yn+1 : n+1번째의 단에서 증발된 증기의 조성xn : n번째 단에서 응축액의 조성보통학 습 요 소학 습 내 용수준3) 회수부4) 원료 공급 단회수부는 그림Ⅳ-12와 같이 각 단을 통과하는 증기량과 액체량을 V, L(mol/s)라 하고, 물질 수지로부터 구한 회수부의 조작 방정식은 다음과 .y : 기상에 존재하는 성분 A의 몰분율x : 액상에 존재하는 성분 B의 몰분율원료 공급단은 단증류의 조작과 같으므로 원료 공급선의 방정식은 다음과 같다.f : 원료 중의 섞여 있는 증기량 분율보통학 습 요 소학 습 내 용수준☞심화학습메카베-틸레법에 의한 이론 단수 구하기정류탑의 단수는 각각의 방정식으로부터 구한 조작선과 기액 평형선을 이용하여 이론 단수를 구하는 방법으로 메카베-틸레(McCabe- Thiele)법을 많이 이용한다. 이 방법은 다음과 같이 가정하여 이론 단수를 구할 수 있다.① 혼합열과 관벽에 열손실이 없다고 가정한다.② 각 단에서 상승하는 증기의 부생성물 응축기13. 마노미터 14. 공급액 펌프15. 환류액예열기 16. 액면계3V1～3V4 = 3 방콕 V1～V5 = 밸브7. 실험 결과 작성1. 각 단위 온도 분포단 수(위에서부터)1234567온도(℃)30분1시간1시간30분2시간2. 정류 실험 결과표구 분30분1시간1시간30분2시간공 급 부온도(℃)유량(ml/min) : F비중몰분율 : XF탑 상 부온도(℃)전체유량(ml/min) : V유출량(ml/min) : D=V-L비중몰분율 : xD탑 하 부온도(℃)유량(ml/min) : B=F-D비중몰분율 : xB환 류환류 유량(ml/min) : L환류비 (R = L/D)재비기전류 (A)3. 위의 결과를 이용하여 메카베-틸레법에 의해 이론단수를 구한다.8. 컴퓨터에 의한 실험 결과 작성1. 검량선 작성 : 굴절계를 이용하여 0%, 10%, 20%, 80%, 90%, 100% 메탄올의 굴절률을측정하여 컴퓨터에 입력한다.2. 실험 시 “온도변화 정상상태” 메뉴를 클릭하여 시작버튼을 누르면 탑상하부의 온도 변화를확인하며 실험에 임할 수 있다. 단 온도변화자료는 별도 결과로 남기지 못한다.3. 전환류 실험 후 탑상?하부 시료를 채취하여 굴절률을 측정하고 입력한다.4. 입력 후 결과 보기를 클릭하면 바로 확인할 수 있다.4. 연속 상태 실험 후 탑상?하부 시료의 굴절률을 측정하여 입력하고, 공급액의 농도, 환류비, q값을 입력한다.5. 결과 보기를 클릭하면 바로 확인할 수 있다.? 탐구 활동1. 정류 장치의 구조에 대해서 설명하여 보자.(재비기, 환류 펌프, 다공판 등)2. 환류비의 증가에 따라 유출액의 농도가 어떻게 변하는지 실험하여 보고, 결과에 따라 그 이 유를 설명하여 보자.3. 실험을 통하여 정류의 원리를 이해한 것을 토의하고, 발표하여 보자.? 단원 정리● 증류● 라울의 법칙(Raoult's law)● 단증류● 상압 증류● 감압 증류끓는점의 차이를 이용하여 가열 분리하는 조작이상 용액이라 할 때, 성분 A의 증기 분압 PA는 그 성분의 증기압 PA와 액상에서 몰 도르(Dorr)교반기가 있다. 이 장치는 아래에 교반 날개가 있어 가라앉은 고체를 가운데로 모아 준다. 그리고 2중 파이프를 통하여 압축 공기를 불어 넣어 고체를 분산시키면서 고체와 액체가 잘 접촉하도록 한다.탑 위의 배분 날개에서는 압축 공기에 의해 이송된 고체 분마을 탱크 내에 있는 용제 표면에 균일하게 분산시켜서 추출을 한다.그리고 별도의 침강 장치나 여과 장치에 으해 추출상과 추잔상을 분리한다. 이 장치는 원료가 미분쇄 되기 쉽고, 용제와의 분리가 쉬울 때 적합하다.그림 Ⅵ-22 교반식 추출 장치이동식 추출 장치는 볼맨(Bollman) 침출기와 힐데브란트(Hilldebrandt) 침출기가 있다.볼맨 침출기 는 그림Ⅳ-23과 같이 원료를 구멍 뜷린 버킷엘리베이터를 통하여 아래로 넣어 주고, 용제를 위쪽으로 공급하여 장치내에서 순환하는 동안에 추출이 이루어진다.건조한 원료가 중간 미셀라와 병류로 접촉하여 유입되고, 전 미셀라가 되면 장치 밖으로 배출하여 용제와 추출성분을 분리한다.힐데브란트 침출기는 그림Ⅳ-24에서와 같이 원통 내부에 스크루 컨베어가 설치되어 있다. 스크루 컨베어에 의해 원료를 이송시키고 반대편에서 용제를 넣어 추출한다.이동식 침출 장치는 대규모 조작에 적합하며, 식물 종자에서 식물유를 추출하는데 많이 사용된다.학 습 요 소학 습 내 용수준? 읽을 거리그림 Ⅵ-23 볼맨 추출 장치 그림 Ⅵ-24 힐데브란트 추출 장치-카페인 추출-가끔 늦게 까지 일을 하고 지쳐있을 때, 커피를 마시면 순간적으로 기운이 나는 것을 느낄 수 있다. 이것은 카페인이라는 물질 때문이다.커피에 뜨거운 물을 넣으면 카페인은 다른 물질과 함께 추출되며, 다시 클로로포름을 넣어 카페인만 추출하여 분리할 수 있다. 다시 증류에 의해 클로로포름을 분리하여 카페인을 분리한다.카페인은 약물로 이용되는 것으로 몰핀이나 니코틴과 함께 식물성 알칼로이드에 속하는 흥분제의 일종으로 백색의 연한 결정이다. 카페인을 함유한 식품은 커피, 홍차, 초콜렛, 두통약, 콜라 등을 들 수 있다.중다공판을 설치한 흡수탑이다.기체는 아래에서 유입되어 다공판을 통과하면서 기포로 분산되어 올라가고, 액체는 위로 유입되어 하강판을 통하여 내려오도록 되어 있다. 이 때에 다공판에 형성된 기포와 액체 사이에서 물질 전달이 이루어지면서 흡수가 된다. 기포의 크기에 따라 기-액 접촉 면적이 틀려지므로 다공판의 구멍 크기는 흡수량에 영향을 끼친다.② 충전 흡수탑충전 흡수탑은 그림Ⅳ-28과 같이 탑 안에 충전물을 채우고, 탑 위에서는 흡수액을 넣고, 탑 아래에서는 혼합 기체를 유입시킨다 기상과 액상은 충전물 표면에서 향류식으로 접촉하게 되고, 이 과정에서 물질 전달이 이루어진다.충전물은 규칙적으로 배열하던지 불규칙적으로 배열한다. 충전물은 흡수액의 종류, 기체 성분과 양에 따라 선택적으로 선정해야 되며, 다음과 같은 조건을 만족해야 한다.㉠ 내약품성이어야 한다.㉡ 가볍고 견고해야 한다.㉢ 액체를 너무 많이 정체시키면 안된다.㉣ 압력 차가 크지 않아야 한다.㉤ 기체와 액체 접촉을 좋게 해야 한다.㉥ 경제적으로 타당성이 있어야 한다.그림 Ⅳ-29에 충전물의 예를 들었으며, 충전물의 재질은 점토, 자기류, 흑연, 플라스틱과 같은 물질로 만들고, 강철이나, 알루미늄과 같은 링(ring)도 사용한다.보통학 습 요 소학 습 내 용수준3) 흡수 장치(나) 흡착충진물 표면 전체에 액체와 기체가 골고루 흐르지 않고 어떤 한 곳으로 흐르는 현상을 편류 현상(channeling)이라 한다. 편류 현상을 방지하려면 충전탑 지름의 1/8이하를 충전물로 탑 안을 골고루 채워두어야 한다.그리고 한 쪽의 기체 유속이 너무 커서 반대 쪽의 흐름이 역류(overflow)하는 현상을 일류 현상(flooding)이라 한다. 충전 흡수탑의 유속은 일류 유속보다 크지 않도록 하며, 일반적으로 일류 유속의 50～80%정도에서 조작한다.③ 분무식 흡수탑분무식 흡수탑은 그림Ⅳ-30과 같이 탑 윗 부분에 있는 노즐을 통하여 흡수액을 분사시키고, 아래에서 기체를 유입시켜 흡수하는 장치이다.액체가 쉽게 세분화되지 않고,다.

공학/기술| 2009.08.31| 51페이지| 1,000원| 조회(1,099)

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화학 기초 실험 모음

1. 화학 실험의 기초조작< 실험실에서 지켜야 할 규칙 >1. 실험 중에는 지도 교수나 조교의 지시를 철저히 따른다.2. 실험실 내에서는 정숙하고 절대로 뛰는 일이 없어야 한다.3. 실험기간동안 항상 실험복을 입고 보호용 안경을 착용해야 한다. (콘택트 렌즈 금지)4. 슬리퍼나 반바지 착용은 금지한다.5. 화학실험 중 허가된 일 외에는 화기를 다루면 안된다. (절대 금연)6. 대부분의 시약은 유독하므로 직접적인 취급은 하지 않는다. 냄새를 맡고자 할 때는 얼굴 을 향하여 가볍게 부채질을 하듯 맡는다.7. 실험실은 항상 통풍이 잘 되도록 하고, 독성이나 냄새가 심한 기체는 후드 안에서 취급 한다.8. 시약병을 운반 할 때 한 손은 몸통을, 한 손은 바닥을 받친다.9. 고무장갑(비닐장갑)을 착용한다.10. 실험장치에 얼굴을 가까이 대지 않는다.11. 뜨거운 유리기구는 반드시 유리집게를 사용하여 다룬다.12. 유리관을 자른 후에는 반드시 가스불꽃으로 끝을 둥글게 하여야 한다.13. 긴 머리(특히 여학생)는 짧게 올려 화기에 주의한다.14. 실험실에서는 음식물을 먹거나 마시지 못한다.15. 실험도중 자리를 비우지 못하며, 실험실 내에서는 항상 주의한다.16. 산을 희석할 때는 물에 산을 서서히 가하며 섞는다.17. 실험 중이나 그 후에 나오는 모든 폐기물들은 일정한 장소에 버리도록 한다.18. 소화기나 그 밖의 소화 장비들의 위치를 미리 알아둔다.19. 실험이 끝나면 모든 기구와 시약을 정리하여 제자리에 두고 전기, 수도, 가스에 이상이 없는 가를 확인한다.< 응급 처치법 >실험실에서 화재, 폭발 또는 부상 등의 사고가 일어난 경우에도 절대로 당황하지 말고 침착하게 응급 처치를 하고, 담당 교수나 조교에게 알린다.1. 불이 났을 경우: 모든 열원을 끄고, 인화성 물질을 먼 곳으로 옮긴다. 소화기나 모래를 사용하여 불을 끄 고, 유기 용매에 불이 붙은 경우는 절대 물을 사용하지 않는다.2. 옷에 불이 붙은 경우: 담요나 커다란 헝겊을 덮어서 불을 끄거나, 얼굴 이외의 얼음물(얼음 중탕)에 담그고 2～3분 정도 기다린다.3. 온도계의 눈금이 일정한 자리에서 머물게 되면 그 값을 소수점 아래 첫째 자리까지 읽고 기록한다.< 끓는점 측정 >1. 그림 4.1과 같은 끓는점 측정 장치를 준비하고, 시험관 바닥으로부터 2～3cm 높이가 되 도록 증류수를 넣고 끓임쪽을 넣는다.2. 온도계의 수은(또는 알코올)구를 증류수의 수면보다 약간 높은 위치에 고정시킨 다음 조 심스럽게 서서히 가열하여 증류수를 끓이며, 수증기가 온도계의 수은주 둘레에 응축되게 한다.3. 온도계의 눈금이 일정한 위치에 머물게 되면 그 값을 소수점 아래 첫째자리까지 읽고, 기 록한다.< 가스 버너 불꽃의 온도 분포 >1. 길이가 약 15cm정도인 니크롬선의 끝을 구부려서 작은 고리를 만든다.2. 가스버너의 공기구멍을 조절하여 불꽃의 색이 연한 청색이 되도록 한 후, 니크롬선 끝의 고리를 불꽃의 여러 부분에 넣어 색을 관찰하고 기록한다.♣ 주의사항1. 얼음물을 만들 때는 충분한 양의 얼음을 넣어야 한다.2. 시험관의 코르크 마개에 작은 구멍을 하나 더 뚫어 유리관을 꽂아 수증기가 빠져나갈 수 있도록 한다.그림 4-1 끓는점 측정 장치5. 어는점 내림에 의한 분자량 측정♣ 실험의 목적어는점 내림을 이용하여 용질의 분자량을 측정하는 방법을 배운다.♣ 이론비휘발성 용질을 녹인 액체는 액체 표면에 비휘발성 용질 분자가 덮여 있어 증기압력이 낮아지므로 어는점이 내려간다. 용질의 농도가 클수록 어는점도 더 많이 내려가는데, 이와 같은 관계는 다음과 같은 식으로 나타낼 수 있다.--- ①?Tf : 순수용매와 용액의 어는점 차이kf : 몰랄 어는점 내림상수m : 몰랄 농도--- ② M : 용질의 분자량표 5.1 여러 가지 용매의 몰랄 어는점 내림상수용매어는점(℃)k1용매어는점(℃)k1물01.86아세트산16.73.9황산10.56.81시클로헥산6.520.0아닐린-65.87나프탈렌80.26.9벤조산1227.85페놀427.27안트라퀴논28514.8벤젠5.55.12안트라센21711.6니트로써 화학 양론적 중화점인 당량점을 알 수 있다.NAVA = NBVB NA : 표준용액의 노르말 농도VA : 표준용액의 부피NB : 미지용액의 노르말 농도VB : 미지용액의 부피미지용액에 표준용액을 가하면서, 지시약이 변하는 순간을 포착하여, 측정?계산하면 미지용액의 농도를 알 수 있다. 이러한 방법을 중화적정이라고 하고, 지시약은 다음과 같다.강산과 강염기 적정phenolphthalein 혹은 methly orange강산과 약염기 적정methly orange 혹은 methly red약산과 강염기 적정phenolphthalein약산과 약염기 적정지시약으로 종말점을 찾을 수 없다.♣ 필요한 실험기구 와 시약기구 : 비커, 삼각플라스크, volumetric flask(250mL), 뷰렛, 뷰렛클램프, 피펫, 스탠드시약 : NaOH, phenolphthalein, 0.1N HCl 표준용액, 미지용액♣ 실험 방법< 0.1N NaOH 용액의 제조와 표준화 >1. NaOH 1g를 저울에 달아서 250mL volumetric flask에 넣고 방금 끓여 식힌 증류수로 250mL가 되게 하고 마개를 닫아둔다.2. 뷰렛을 물로 잘 씻고 소량의 NaOH 용액을 넣어 한번 더 씻는다. 씻은 액을 버리고 NaOH 용액으로 뷰렛을 채운다.< 0.1N HCl 표준용액의 제조와 적정 >3. 20mL의 0.1N HCl 표준용액을 피펫으로 정확히 취하여 삼각 플라스크에 넣고 phenolphthalein 지시약 2방울을 가한다.4. 이 표준 산 용액을 잘 흔들어 주면서 NaOH용액을 떨어뜨려 적정한다.5. 상기 식 NAVA = NBVB에 따라 약 15mL까지는 빨리 NaOH 용액을 가해도 된다. 용액 이 분홍색을 1～2초 유지하면서 종말점(중화점)이 가까워진 것이므로 다음부터는 NaOH를 천천히 가하여야 한다.6. 용액의 색이 더 오래 유지되면 NaOH용액을 한 번에 한 방울씩 떨어뜨려 마지막 한 방 울이 떨어진 뒤 용액 전체가 분홍색이 되어 그 색이 적어도 20초동안 계속될 때까지 한 방 울열한다. 처음 증류되어 나온 몇 방울은 버리고 그 후부터 받기 시작한다.< 경도 측정 >1. 삼각 플라스크 속 시료 50mL 에 NH4OH-NH4Cl 완충용액(pH=10)을 약 2mL 가한 다음 EBT 2～3방울을 넣는다. (붉은 색이 된다.)2. EDTA용액을 (물 500mL에 EDTA 4g을 녹인 것으로 용액 1mL는 CaCO3 1mg에 해당) 용액의 색이 청색으로 변할 때까지 가하여 소비된 양을 기록한다. (소비된 EDTA용액의 양 : b mL)< 납 및 구리 검사 >1. 삼각플라스크에 시료 20mL를 넣고 NH4Cl 0.5g, 5% CH3COOH 0.5mL를 넣은 다음 Na2S 용액 1～2방울을 넣는다.2. 노란 갈색이 되면 납이나 구리의 존재를 나타낸다.< 유기질 검사 >1. 삼각플라스크 속 0.01N 옥살산 용액 10mL에 묽은 황산 (물 100mL에 진한 황산 50mL를 천천히 가함) 5mL를 넣고 가열한 후, 0.01N KMnO4용액을 분홍색이 나타날 때까지 가하고 가해 준 양을 기록한다. (a mL)2. 삼각플라스크 안의 용액을 버리고 시료 100mL를 넣은 뒤 여기에 묽은 황산 5mL를 첨가 하여 가열한다.3. 위의 용액에 0.01N KMnO4 10mL를 넣고 10분간 다시 끓인다.4. 0.01N 옥살산 용액 10mL를 넣어 색을 없앤다.5. 0.01N KMnO4용액을 붉은 색이 나타날 때까지 가하고 소비된 양을 b mL라 하면 KMnO4 전체의 양 c는 (10+a)mL이다.6. KMnO4의 사용량은 (c-a)mL이지만 이것을 보정하면 0.01N용액을 10(c-a)/a를 사용한 것 이 된다.< 질산 검사 >시험관에 물 1mL를 넣고 진한 황산 2～3mL를 넣어 냉각시킨 후, 작은 입자의 브루신을 넣어 나타나는 색으로 판정한다.(1) 짙은 붉은 색 : 물 1L에 100mg 이상 함유(2) 고운 붉은 색 : 물 1L에 10mg 이상 함유(3) 옅은 붉은 색 : 물 1L에 10mg 이하 함유(1)(2)의 경우는 음료수로 부적당하다.< 아질산 검사 22+착이온이 되어 녹고, 수산화비스무트(Ⅲ)는 침전이 된다. 수산화비스무트를 염산으로 처리하면 녹아버리는데 이 용액을 증류수로 묽히면 BiOCl의 흰 침전이 생긴다.♣ 필요한 실험기구와 시약기구 : 원심 분리기, 원심 분리 시험관, 비커, 유리 젓게, 스포이드붙은 지시약병, 전열기(50 W), 씻기 병, 시험관용 솔, 시험관 집게, 리트머스 시험지, 거름 종이, 물중탕, 눈금실린더시약 : 0.1M Sn4+, 0.1M Sb3+, 0.1M Cu2+, 0.1M Bi3+, HCl(0.3M, 6M, 12M), 15M NH3, 1M NH4Cl, 6M KOH, 6M HNO3, 0.1M HgCl2, 옥살산, 알루미늄 호일, 메틸보 라 지시약(또는 시험지), 1M thioacetamide♣ 실험 방법< 1. 용액의 pH조절 >1. 양이온 Ⅱ족인 Sn4+, Sb3+, Cu2+, Bi3+의 질산염이나 염화물을 물에 녹여 각각 0.1M 용액 을 준비한다.2. 이 용액들을 1mL씩 섞어서 그 혼합 용액 1mL를 취하여 원심분리용 시험관에 넣는다.3. 여기에 15M NH3용액을 떨어뜨려 염기성이 되게 한다. 유리 젓게에 용액을 찍어 리트머 스 시험지에 묻혀서 용액이 염기성이 되었는가를 확인한다. 이렇게 하면 주석, 비스무트 및 안티몬의 옥시염화물(oxychloride) 흰 침전이 생긴다.4. 용액 1mL에 대하여 1방울의 비율로 6M HCl을 가하면 용액의 pH가 약 0.5로 된다. 이 것을 확인하려면 메틸 보라 지시약 종이에 0.3M HCl (pH=0.5)을 묻혔을 때의 색을 표준으 로 색을 비교해 보면 된다. 지시약 시험지는 거름종이에 메틸 보라 용액을 묻혀서 말린 것 을 사용하면 된다. 메틸 보라는 pH 0.5에서 청록색으로 변하므로 시료 용액에 HCl과 NH3 를 적당히 가하여 0.3M HCl의 경우와 같은 색이 되도록 하면 그 pH를 조절할 수 있다.< 2. Ⅱ족 황화물의 침전 >1. pH 0.5로 조절한 시료 용액에 1M 티오아세트아미드 용액 15～20방울을 넣고 물중탕에

공학/기술| 2009.08.31| 40페이지| 1,000원| 조회(1,186)

유리세공, 실험, 화학공학실험, 화학공학, 화학기초실험

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회분식 반응기를 이용한 반응속도 상수의 결정 실험 결과보고서

회분식 반응기를 이용한 반응속도 상수의 결정1. 실험목적화학반응속도는 반응계의 온도, 압력, 조성, 촉매 등의 반응조건에 따라 변화하는데, 이 중 반응속도에 미치는 온도의 영향을 조사하기 위하여 ethyl acetate의 sodium hydroxide에 의한 검화반응(sponification)을 여러 온도에서 행하여 각 온도에서 반응속 도 상수를 비교한다.2. 실험 데이터A. 적정된 수산화바륨의 부피순 서온 도12345630(10분간격)14.9714.521.512.514.840(5분간격)2428.912141313.150(3분간격)25.212.612.51315.112.4B. -미반응 NaOH 농도시료 25ml 안의 미반응 NaOH의 농도= (25-적정된 부피)(0.05)/25순 서온 도12345630(10분간격)0.0200.0360.0210.0070.0250.02140(5분간격)0.002-0.0080.0260.0220.0240.02450(3분간격)0.0000.0250.0250.0240.0190.026C. Conversion 구하기X= (초기 NaOH의 농도)-(각 지점에서의 NaOH의 농도)(초기 NaOH의 농도)순 서온 도12345630℃(10분간격)0.33-0.20.30.760.170.340℃(5분간격)0.931.270.130.260.20.250℃(3분간격)1.000.170.170.20.370.13D. 미분법1) 미분법에서)) 를 이용하여를 구하고,와)에 대해서 plot하면 k'값을 얻을 수 있다.i)30℃시간(분))100.0100.002950.0002020-0.006-0.00030.00094300.0090.000450.0002340-0.04-0.002-0.00002500.0050.000250.00037600.0090.000450.000230.0029893→속도 상수 k=0.117이다.ii) 40℃시간(분)3-0.9-0.09-0.00001760.0380.00380.00014790.0040.00040.00042120.0080.00080.00027150.0060.00060.00034180.0060.00060.00034속도 상수 k=0.0003578 이다.iii) 50℃ 일때시간(분)30.030.005060.0050.00080.00056390.0050.00080.000563120.0060.00100.000565150.0110.00180.000572180.0040.000670.000562속도 상수 k=-0.0491이다.E. 활성화 에너지 구하기온도(K)1/T속도상수(K)lnK3030.00330.117-2.1463130.003190.0003578-7.9363230.00309-0.0491-0.33181 /T vs lnK여기서 기울기는 -7614.97 이다.따라서 활성화 에너지는 Ea = -7614.97 × R =-61026.32 J/mol∴ 활성화 에너지는 -61026.32 J/mol 이다.2) 적분법이고 초기 농도를라고 하고 적분하면,와 t를 plot하면 속도상수 k'를 구할 수 있다.*우리가 실험한 값으로 적분법을 이용한 계산이 불가능하다.3. 고찰이번 실험은 반응공학 시간에 배웠던, Batch reactor에서 시간에 따른 농도변화를 가지고 미분법, 적분법으로 반응속도상수 k값을 구하는 것이었다. 반응속도식은 온도와 농도에 따라 변하기 때문에 이번 실험에서는 농도를 일정하게 두고 온도를 변화시켜서 반응속도식을 구하였다. 그러나 실험 오차가 너무 커서 결과를 정리하는데 힘들었다.오차의 원인을 생각해보면,1. 항온조의 온도 정확한 온도유지가 안됐기 때문에 오차가 발생하였다.2. Ba(OH)₂용액 제조 시 물에 완전히 녹지 않은 상태에서 적정에 사용했기 때문에 농도에 오차가 발생했다.3. 적정할 때 Ba(OH)₂이 많이 들어가서 오차가 발생했다.4. 시간을 정확하게 측정해야하는데 나름대로 장시간의 실험이라 거기에 따 른 집중력 저하로 시간 측정이 부정확했다.5. 용액 제조 시에 시료의 양을 정확하게 넣지 않아서 오차가 발생했다.6. 휘발성이 강한 용액의 관리에 소홀했다.실험을 하면서 시간만 딱딱 맞추고 수치만 적는데만 신경 써서 결과값의 변화상태를 파악못했기 때문에 오차가 나도 얼마나 심하게 났는지 모르는 채 실험을 끝낸거 같아서 아쉬웠다. 적분법으로도 계산이 되어서 미분법으로 구한 값과 비교 분석해 볼 수 없어서 안타까웠다.하지만 조원들끼리 협력해서 2학기 첫 실험을 무사히 마쳐서 기분 좋았고 반응공학시간에 이론적으로 배웠던 내용을 실험을 통하여 어느 정도 몸소 체험해 볼 수 있어서 뜻 깊은 시간이었다.다음 실험부터는 실험을 즐겁게 하는 것도 좋지만 오차가 쫌 덜 나도록 신경 써서 해야겠다는 다짐은 했다.6. 참고문헌1. 화학공학편람위원회, “화학공학편람”, 집문사, 1995, p185~1892. 이민규, 주창식 외 공역, “화학반응공학”, 제3판, 도서출판 아진, 2000, p76-80, p239-2423. 한국화학공학회, “화학공학실험(단위조작실험편)”, 형설출판사, 1990, p1194. Octave Levenspiel, "Chemical Reaction Engineering"3rd edition., John Wiley & Sons, p39-67

공학/기술| 2009.08.31| 9페이지| 1,000원| 조회(1,093)

실험, 화학공학실험, 회분식, 화학공학, 반응속도상수

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DMC 합성 결과 레포트

실험 5. Synthesisof dimethyl carbonatefrom ethylene carbonateand methanol0. 실험 목적염기성 촉매를 이용하여 에스테르 교환반응을 이해하고, 시간에 따른 ethylene carbonate의 conversion과 DMC의 yield를 비교한다. GC를 이용하여 성분 분석하는 것을 알아본다.1. 실험 과정 요약EC 25mmol, methanol 200mmol, 촉매 2mmol을 준비한다. 마그네틱 바와 함께 모든 반응물을 반응기에 담고 뚜껑을 꼭 잠근다. 반응기 출구에 연결된 밸브를 열어 놓고 반응기 입구에cylinder 연결하여 실온에서 이산화탄소를 5분정도 불어 넣어 반응기 안의 공기를 밀어낸 후, 양쪽의 밸브를 잠근다. oil bath의 온도가 원하는 값에서 오차3안팎으로 설정이 되면 반응기를 oil bath안에 넣는다. 반응기 압력이 원하는 압력에 도달하면 마그네틱 stirrer를 작동시켜 반응을 시작한다. 반응기와CO _{2} 실린더를 분리시키고 뚜껑을 열어 sampling한다. 실험 변수(촉매종류, 반응온도, 반응압력, 반응시간, 반응물의 조성)를 달리 하여 실험을 반복한다. 이번 실험에서는 반응온도를 변수로 하여 실험하였다.2. 분석 방법 요약 및 RF값의 의미와 Ethyl Benzene을 사용하는 이유0.0. sampling된 생성물을 내부 표준물질로 선택한 ethyl benzene과 1:1로 혼합하여 둔다. GC를 켜고 detecter가 안정해지고 나면 각 시료를 2의 실린지로 채취하여 GC로 정량 분석한다.1.1. RF란, Response Factor, 즉 감응인자로서, 이는 각 물질 별로 모두 특정 값을 가져 GC로 sampling을 하여 peak를 얻으면 그 area를 RF로 나누어 상대 몰 수를 계산할 수 있다. 그러므로 RF값은 물질의 특성이라 볼 수 있고, 이번 실험에서 분석에 유용하게 활용될 수 있다.2.2. 표준물질이란 화학 분석에서 표준이 되는 물질로 흔히 조성성분과 함량이 정확3124Reaction time (min)1201.1. DMC 1 (40℃)BeforereactionMeOHDMCEGEB(reference)ECarea18463.3(A1)--80989.05(A2)2959.989745(A3)RF0.09851324(RF1)0.140135401(RF2)0.149548041(RF3)1(RF4)0.121095746(RF5)n0(area/RF)187419.4777(a1)0080989.05(a4)24443.38338(a5)AfterreactionMeOHDMCEGEBECarea115022.92366.038092013.0372377237.8397.72385area214850.82368.870122088.5361376468.4429.86945averagearea14936.9(B1)2367.45411(B2)2050.78668(B3)76853.1(B4)413.79665(B5)area′1471.48241(B1′)331.76413(B2′)306.69113(B3′)76853.1(B4′)50.10901(B5′)n1 (area/RF)151623.2742(b1)16894.04742(b2)13713.22998(b3)76853.1(b4)3417.103108(b5)2.2. DMC 2 (70℃)BeforereactionMeOHDMCEGEB(reference)ECarea18463.3(A1)--80989.05(A2)2959.989745(A3)RF0.09851324(RF1)0.140135401(RF2)0.149548041(RF3)1(RF4)0.121095746(RF5)n0(area/RF)187419.4777(a1)0080989.05(a4)24443.38338(a5)AfterreactionMeOHDMCEGEBECarea114287.62230.068122065.6499078467.0469.07449area215229.42348.945072091.9882881651.0486.23923averagearea14758.5(B1)2289.50660(B2)2078.81909(B3)80)n1 (area/RF)158985.7363(b1)13969.21774(b2)11608.6523(b3)76043.2(b4)6131.252332(b5)* GC peak 출력물 스캐닝 자료 첨부 하였습니다 *5. 결과 정리MeOHDMCEGEBEC반응전a _{1} = {Area} over {RF _{1}}a _{2} = {Area} over {RF _{1}}=0a _{3} = {Area} over {RF _{1}}=0a _{4} = {Area} over {RF _{1}}a _{5} = {Area} over {RF _{1}}반응후b _{1} = {Area} over {RF _{2}}b _{2} = {Area} over {RF _{2}}b _{3} = {Area} over {RF _{2}}b _{4} = {Area} over {RF _{2}}b _{5} = {Area} over {RF _{2}}conversion{a _{1} -b _{1}×{a sub 4} over {b sub 4}} over {a _{1}} TIMES 100,{a _{5} -b _{5}×{a sub 4} over {b sub 4}} over {a _{5}} TIMES 100selectivity{b _{2}×{a sub 4} over {b sub 4}} over {a _{5} -b _{5}×{a sub 4} over {b sub 4}} TIMES 100,{b _{3}×{a sub 4} over {b sub 4}} over {a _{5} -b _{5}×{a sub 4} over {b sub 4}} TIMES 100yield{b _{5}×{a sub 4} over {b sub 4}} over {a _{5}} TIMES 1000.0. DMC 1 (40℃)conversion(MeOH)(%){반응한`MeOH의`몰`수} over {초기`유입된`MeOH의`몰`수} `` TIMES `100``=` {a _{1} -b _{1} TIMES {a _{4}} over {b _{4}}} over {a _{1}} `` TIME `100``=`72.83(%)1.1. DMC 2 (70℃)conversion(MeOH)(%){반응한`MeOH의`몰`수} over {초기`유입된`MeOH의`몰`수} `` TIMES `100``=` {a _{1} -b _{1} TIMES {a _{4}} over {b _{4}}} over {a _{1}} `` TIMES ``100``=`19.14(%)conversion(EC)(%){반응한`EC의`몰`수} over {초기유입된`EC의`몰`수} `` TIMES `100``=` {a _{5} -b _{5} TIMES {a _{4}} over {b _{4}}} over {a _{5}} `` TIMES ``100``=`83.68(%)selectivity(DMC)(%){생성된`DMC의`몰`수} over {반응한`EC의`몰`수} `` TIMES `100``=` {b _{2} TIMES {a _{4}} over {b _{4}}} over {a _{5`} ``-``b _{5} TIMES {a _{4}} over {b _{4}}} `` TIMES ``100``=`80.81(%)selectivity(EG)(%){생성된`EG의`몰`수} over {반응한`EC의`몰`수} ` TIMES `100``=` {b _{3} TIMES {a _{4}} over {b _{4}}} over {a _{5`} ``-``b _{5} TIMES {a _{4}} over {b _{4}}} `` TIMES ``100``=`68.75(%)yield(DMC)(%)전환율(EC)`` TIMES `선택도`(DMC)` TIMES 100``=` {b _{2} TIMES {a _{4}} over {b _{4}}} over {a _{5}} `` TIMES `100``=`67.62(%)2.2. DMC 3 (100℃)conversion(MeOH)(%){반응한`MeOH의`몰`수} over {초기`유입된`MeOH의`몰`수} `` TIMES `100``=` {a _{1} -b _{1} TIMES {a _{4}} over {b _{4} over {a _{5}} `` TIMES `100``=`60.87(%)3.3. 차트로 나타낸 온도에 따른 변화6. 실험 시 주의사항0.0. 반응기 및 가스 주입구 등을 연결할 때는 기구를 사용하여 확실하게 밀봉하고, 특히 가스가 흐르는 관을 연결할 때 반응기의 흐름 밸브의 위치가 모두 위를 향하도록 하여 한손은 고정시키고 나머지 손으로만 고정한다.1.1. Oil bath의 온도를 조절할 때, 처음부터 기본온도로 설정하지 않고 기준온도보다 낮은 온도로 설정 서서히 올려준다. 이는 항온조 내부의 실리콘 오일이 열용량이 높아 올라간 온도를 기준점으로 내리는 것이 올리는 것에 비하여 어렵기 때문이다.2.2. 반응이 완료된 후 시료를 채취하기 전 반응에는 참여하지 않았지만 생성물 속에 녹아 있는CO _{2}를 제거해준다.3.3. 반응이 끝난 반응기는 뜨겁기 때문에 아세톤과 얼음으로 상온까지 식힌 다음 반응기를 연다.CO _{2}4.4. 가스 주입 시 오랜 시간 불어넣을 경우 휘발성이 강한 MeOH가 모두 날아갈 수 있 때문에 적당한 시간이 지났을 때 가스 주입을 멈춘다.5.5. 온도를 변수로 주었기 때문에 온도 유지에 주의를 기울여야 한다.CO _{2}6.6. 가스를 다 사용하면 밸브 안에 있는CO _{2}를 다 빼내어 주어 계기판의 압력 값을 0으로 만든다.7. 오차의 원인0.0. 50℃로 설정한 Oil bath의 작동 상황이 좋지 않아 온도가 유지되지 못했다. 50℃로 설정 하였으나, 반응이 끝난 후 온도계는 40℃를 가리키고 있어 40℃에서 반응이 일어난 것으로 보인다. 40℃라고 하여도, Oil bath의 온도 편차가 커 오차가 발생할 수 있는 원인이 되었다.1.1. 시료를 채취하여 바이엘 병에 넣을 때 미 반응 물질이 남아있는 반응기가 있었다. 그러한 미 반응물이 함께 채취되어 Sample 안에서 녹거나 혼합되었다면 그것 또한 오차의 원인이 될 수 있다.2.2. GC Sampling에 있어서의 오차가 있을 수 있다. 물론 한 사람이 하여 오차는 적은 편이나, 있다.

공학/기술| 2009.08.31| 15페이지| 1,000원| 조회(340)

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