REPORT과 목 명 :공업분석화학실험담 당 : 한혜철교수님제 출 일: 2008 년 5월 29일이 공 대 학 응 용 화 학 과2학년, 학 번. 2007322009성 명 : 김 준 희수산화나트륨?탄산나트륨 혼합물의 정량(warder법)실험목적 : 수산화나트륨과 탄산나트륨 혼합물의 정량을 N/10 염산 표준용액에 의한warder법으로 한다.실험원리 : 혼합 알칼리의 정량방법에는 warder법과 winkler법의 두 가지 방법이 있다.이번 실험에 사용되는 warder법은 2종류의 지시약을 사용하는 역속적정법이다실험이 간편하다는 장점이 있지만 오차가 크다는게 단점이다.페놀프탈레인을 지시약으로 하여서 HCl로 적정하게되면 NaOH가 전부 중화되고Na2CO3탄산수소나트륨인 NaHCO3까지중화된 점(pH8.4)을 종점으로 한다.NaOH +HCl --->NaCl +H2ONa2CO3 +HCl --->NaHCO3 +NaCl그리고 메틸오렌지로 지약으로 써서 적정하면 아래 식처럼 탄산수소나트륨이 중화된다NaHCO3 +HCl ---> NaCl +H2O +CO2처음 적정량을 xml 다음의 적정량을 yml 라고 하면 처음 적정때 Na2CO3 는 그양의반만 중화되었으므로 NaOH의 량은 (x-y), Na2CO3는 2y에 상당한다.따라서Na2CO3[%]=NaOH[%]=이 되어진다실험과정 및 관찰 :조성비를 아는 Sample의 수산화나트륨 탄산나트륨 혼합물의 정량NaOH 0.5g과 Na2CO3 0.5g을 취하여서 증류수 250ml에 녹인다.제조된 Solution에서 25ml를 취해 비커에 담고 Strring Bar를 넣은 뒤 Hot Plate 위에 올려놓는다.표준화된 HCl Solution을 50ml 뷰렛에 가득 채워 넣는다. (눈금 확인이 가능할 수 있도록 채워 넣는다.)제조된 Solution을 취한 비커에 페놀프탈레인을 2～3방울 넣어주고 Strring Bar를 회전시킨다. 그 뒤 뷰렛의 HCl을 제조된 Solution을 취한 비커의 Color가 무색이 될 때까지흘려보내준다. 그리고 소비 부피를 체크한다.실험을 진행 중인 비커에 M.O를 2～3방울 넣어주고 Strring Bar를 회전시킨다. 그 뒤 뷰렛의 HCl을 실험을 진행 중인 비커에 Color가 주황색이 될 때까지 흘려보내준다. 그리고소비 부피를 체크한다.이 과정을 2회 반복하여 각 부피 값을 평균 내고 Na2CO3와 NaOH의 함량비를 구한다.조성비를 모르는 Unknown Sample의 수산화나트륨?탄산나트륨 혼합물의 정량준비된 NaOH와 Na2CO3의 Mixture를 1.0g씩 취하여서 증류수 250ml에 녹인다.-두 개의 질량비를 모르는 1.0g을 비커에 넣은후 증류수 250ml로 녹였다.제조된 Solution에서 25ml를 취해 비커에 담고 Strring Bar를 넣은 뒤 Hot Plate 위에 올려놓는다.-정량피펫으로 25ml를 취해서 세척된 비커에 담은후에 stirring bar를집어 넣었다. 그리고 뷰렛위치가 적절히 세팅되어 있는 핫플레이트 위서 올려놓고 stirringbar를 돌렸다.표준화된 HCl Solution을 50ml 뷰렛에 가득 채워 넣는다. (눈금 확인이 가능할 수 있도록 채워 넣는다.)-우리 4조의 HCl 0.078N을 50ml취해서 뷰렛에 꽉꽉 채워넣었다. 정확히 50ml눈금이 보일때까지 채워넣었다.제조된 Solution을 취한 비커에 페놀프탈레인을 2～3방울 넣어주고 Strring Bar를 회전시킨다. 그 뒤 뷰렛의 HCl을 제조된 Solution을 취한 비커의 Color가 무색이 될 때까지흘려보내준다. 그리고 소비 부피를 체크한다.-제조된 용액을 스티어링바를 조금씩 돌리면서 실험을 시작하였다. 페놀프탈레인 3방울을가하니 색이 자주색(?)이 되었다. 그런다음 정량HCl을 조금씩 넣어주기 시작하였다. 색이 무색인지 아닌지 확인하기 힘들어서 무색이 된 후에도 몇ml더 첨가한듯 하였다. 일단 무색을 확인한 후 사용된 HCl의 부피를 측정하였다.실험을 진행 중인 비커에 M.O를 2～3방울 넣어주고 Strring Bar를 회전시킨다. 그 뒤 뷰렛의 HCl을 실험을 진행 중인 비커에 Color가 주황색이 될 때까지 흘려보내준다. 그리고소비 부피를 체크한다.-실험에 썻었던 그 비커에 메틸오렌지를 3방울 첨가 하고 계속 스티어링바를 회전시켜주었다. 색이 빨간색이 되었고 거기에 다시 적정한 HCl을 가하였다. 빨간색과 주황색의 구분이 육안으로는 어려워 정확하게 실험이 잘 안됫듯 하였다. 육안으로 주황색을 확인한후 HCl 의 사용된 양을 확인하였다.이 과정을 2회 반복하여 각 부피 값을 평균 내고 Na2CO3와 NaOH의 함량비를 구한다.-위 과정을 반복하였고 평균값을 내어서 계산을 하였다.(실험결과참조)실험결과 :Known①ph.ph로 확인한 HCl의 사용양 :20.45ml = xm.o.:26-20.5ml = 5.5ml = y②20.65ml =x26.72-21 = 5.72ml =y①45.29%[Na2CO3]=46.46%[NaOH]②47.10%[Na2CO3]=46.39%[NaOH]Unknown①=16ml=7.83ml64.48%[Na2CO3]=25.39%[NaOH]②=16.4ml=7.02ml57.81%[Na2CO3]=29.15%[NaOH]61.15%[Na2CO3]27.27%[NaOH]토의사항 :warder법이 오차가 많은 이유는?-warder법은 처음에 밝혔지만 간단하나 오차가 많은 방법이다. 대강의 비는 알수 있지만정확한 비율은 잴수 없다.Known의 수산화나트륨과 탄산수소 나트륨의 평균값이 50%가 되지 못한다 그 이유는?-NaOH같은 경우에는 공기중의 물과 반응해 순도가 떨어지게 된다. 실험실의 습도가 건조하지 않기 떄문에 순도가 떨어짐으로 인해 오차가 발생할수도 있다.Na2CO3 같은경우에는 물에 녹으면서 탄산이 발생할수 있다. 탄산이 발생함으로 인해자체적으로 pH가 떨어지게 되고 그로인해 예상보다 적은양의 HCl이 들어가게 됨으로써 %가 떨어지는 것이다.
