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[무기화학실험] 전기도금

ResultDiscussion이번 실험은 금속이온을 함유한 용액을에 전기를 걸어 전기도금을 하는 실험이었다. 실험과정의 원리는 다음과 같다.1. 탈지액(세척과정) -> 세척(계면활성제)위 과정은 도금할 물체를 화학적 전기적으로 세척하는 방법이다. 이 과정을 제대로 이행하지 않을 경우 Void현상을 야기한다. 쉽게 얘기해 도금이 안되는 부분이 생긴다는 얘기다. 금이나 은을 도금 시 보통 시안화나트륨, 염산, NaOH등을 이용한다. 이 금,은 도금에 가장 많이 쓰이는 것이 시안화나트륨(NaCN)이다. 그러나 시안화나트륨 수용액에 전기를 걸어 도금할 금속을 세척할 때는 시안화수소가 음극에서 발생된다. 이는 대기중에 100ppm 정도만 있어도 1시간 안에 사망하는 극약이므로 반드시 전문적인 처리 공정하에서 사용해야한다. 허나 이번 실험에 정신 줄 놓거나 신체에 이상을 보인 사람이 없었으므로 시안화나트륨을 사용한 것으로 보이지는 않는다. 남은 것은 염산과 NaOH인데 염산보다는 금속표면에 붙은 지방이나 유기물을 제거에 효과적인 것은 NaOH이므로 NaOH을 사용한 것 같다. NaOH 수용액이 전기분해 될 시 음극에서는 수소기체가 발생한다. 이는 실험 시 확인한 사항이다. 그리고 이 과정에서 주의해야 하는 것이 온도조건이다. 보통 빨래을 할때도 온도가 놓은 물에서 하면 때가 잘빠지듯이 탈지액은 보통 15℃이상의 온도를 유지해야 한다. 그리고 탈지액으로 수세 과정을 마친 후 계면활성제(일명 퐁퐁)에 담궈 마무리 세척을 확실히 해주어야 불순물과 이물질이 확실히 제거 된다. 1의 과정의 반응식2. 구리도금2의 과정은 본격적으로 전기도금을 진행하는 단계이다. 이때 사용하는 시료는 보통 황산구리이다. 실험과정을 보니 황산구리 용액 색깔이었으나 보통 황산구리 용액 보다는 농도가 진했다. 보통 전기도금시 도금의 효율을 높이기 위해 각종 촉매제나 활성화제를 첨가하는데 공지된 바가 없어 알 수는 없었다. 도금시 다음 그림과 같은 반응식이 일어나고 양극에서는 SO42-이온 보다 전기 음성도가 센 OH-가 먼저 반응해 그림과 같은 반응식이 일어난다.3. 니켈도금3의 과정은 금,은도금 전 니켈도금을 하여 내부의 내식성을 늘리기 위해 하는 하지도금이다. 사용된 시료는 시료의 종류는 황산니켈, 염화니켈 등이 사용된다. 시료가 황산 니켈이라고 보았을 때 도금 반응식은 다음과 같고 구리 도금에서와 마찬가지로 양극에서는 SO42-이온 보다 전기 음성도가 센 OH-가 반응한다.4. 은도금4과정은 은도금을 최종적으로 하는 과정이다. 이때 사용하는 시료는 보통 시안화은칼륨(KAg(CN)2)이다 이는 다음 그림과 같이 반응한다. 여기서도 CN-보다 OH-가 더 전기음성도가 강하므로 먼저 반응하여 다음과 같이 반응한다.

자연과학| 2010.03.14| 3페이지| 1,500원| 조회(429)

무기화학, 전기도금, 구리도금, 무기화학실험, 니켈도금

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[무기화학실험] 잉크 지우는 약 평가C아쉬워요

Discussion이번 실험은 앞의 실험에서 제작한 잉크를 산화환원 반응을 통해 지우는 실험이었다. 실험 과정의 원리는 다음과 같다.1. 옥살산 + 증류수 + methyl orange -> 적힌 잉크에 도포methyl orange는 수용액에서 이온화 되어 Na+를 버리고 환원성 이온이 되고 철의 환원에 도움이 됨위 과정은 이미 적힌 잉크의 성분 중 갈릭산과 제2철의 암청색 침전에 옥살산을 가하여 제1철로 환원해주는 과정이다. 반응식은 위 그림과 같고 옥살산과 반응 후 바로 제1철이 되는 것이 아니라 햇빛을 받으면 환원된다. methyl orange는 일종의 지시약으로 역할(산용액에서는 붉은색 여과 ->여과액 + Na2CO3 +H2O -> NaClO위 과정은 잉크의 제조시 사용했던 aniline blue을 산화하여 색을 지우는 과정이다. aniline blue을 산화시키기 위해서는 NaClO이 필요하다. NaClO는 다음 반응식으로 만들 수 있으나2NaOH + Cl2→ NaCl + NaClO + H2O유독한 염소기체를 사용해야 하므로 위험부담이 크다 따라서 위의 반응식처럼NaClO4와 Na2CO3을 사용하여 제조한다. NaClO4과 물을 반응 시키면 Na2O가 생성되는데 이는 용해도가 매우 낮으므로 침전한다. 그리고 이것을 여과한 후 여과액을 Na2CO3에 반응시키는데 이때 여과액은 HClO4인데 이는 제법 강산이다. 이를 염기성인 Na2CO3으로 반응시키면 NaClO이 생성된다. 이는 락스의 원료이며 활성산소를 가지고 있고 강력한 산화제이며 살균제이다. 이것이 aniline blue와 반응하게 되면 레디칼 반응이 일어나게 되고 위 반응식에서처럼 반응한다. 그러나 활성산소가 위 반응식의 그 부분만 산화시키는 것이 아니라 다른 곳 가능하리라 본다. 이렇게 산화된 aniline blue는 원래의 성질을 잃어 색을 잃어버리는 것이다.

자연과학| 2010.03.14| 4페이지| 1,000원| 조회(1,305)

무기화학, 잉크, 무기화학실험, 잉크제조, 잉크 지우는

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[무기화학실험] 잉크의 제조

Discussion이번 실험은 타닌과 황산제1철을 이용하여 침전을 형성, 잉크를 제조하는 실험이었다. 실험 원리는 다음과 같다.1) 증류수 + 타닌이 과정에서는 위 그림과 같은 반응이 일어난다. 단지 타닌을 용해시키기 위해 증류수에 넣는 것이 아니라 갈릭산으로 만들어 주려는 의도도 있다. 실질적으로 타닌이 황산철과 반응하는 것이 아니라 갈릭산이 황산철(황산제2철)과 반응하는 것이다2) 황산제1철(FeSO4) + 진한 H2SO4 2방울FeSO4 +H2SO4 -> Fe2(SO4)3(산화제 하에서 HNO3, H2O2 여기서는 공기 중 산소)이 과정에서는 황산제1철을 황산제2철로 만들어 주는 과정이다. 왜냐하면 앞의 과정에서 만들어진 갈릭산은 황산제2철과 반응하 암청색 침전을 형성한다. 허나 황산제1철을 황산제2철로 빠르게 변화시키기 위해서는 먼저 황산제1철 수용액을 가열한 상태에서 산화제를 첨가하고 황산과 반응 시켜야 한다. 하지만 이 과정을 굳이 지키지 않아도 되는 이유는 다음과 같다. 일단 황산제1철이 황산제2철로 다 변하지 않더라도 완성이 되고 나서 글씨를 쓰게 되면 공기 중의 산소에 노출되어 산화되고 제조 과정에서 넣어 준 여분의 황산이온을 토대로 황산제2철로 변하게 된다. 이것이 이론에서 언급한 3가의 철화합물이 되고 물에 녹지 않는 청홍색 화합물이 된다는 것이다.3) 페놀 + 아라비아 고무 +Aniline blue이 과정 중 먼저 페놀을 넣는 이유는 바로 방부제로써 이다. 즉 염료의 산화방지를 위해 넣어준다. 그리고 아라비아 고무는 바로 위 과정에서 형성된 잉크입자는 소수성 콜로이드이다. 따라서 가만히 두면 쉽게 침전해 버린다. 아라비아 고무의 경우 일종의 보호 콜로이드로써 입자내에 친수성 부분과 소수성 부분이 둘다 존재한다. 그것은 한 쪽에서는 잉크입자를 잡고 한쪽에서는 물을 잡으므로 잉크입자가 침전하지 않고 존재하게 되어 잉크로써의 역할을 잘 할 수 있게 해준다. 그리고 마지막으로 Aniline blue은 염료로써 색을 내주는 역할을 한다. 그리고 페놀이 Aniline blue의 산화를 막아준다.

자연과학| 2010.03.14| 2페이지| 1,500원| 조회(1,040)

무기화학, 잉크, 무기화학실험, 옥살산, 잉크의 제조

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[무기화학실험] 은경제조 평가A+최고예요

추가 ReferenceTollens 시약알데히드가 쉽게 산화반응하는 것은 알데히드를 케톤으로 구별하는 유용한 시험방법을 제공해 준다. 암모니아 수용액과 질산은 수용액을 혼합하면 Tollens 시약으로 알혀진 용액이 만들어진다. 이 용액은 이알민은(1) 이온 Ag(NH3)2+를 포함하고 있다. 이 이온은 비록 매우 약한 산화제이지만, 이것은 알데히드를 카르복실산이온으로 산화 시킨다. 이렇게 되면 은은 [Ag(NH3)2+]의 산화수 1로부터 금속인 은으로 환원된다. 만일 반응 속도가 느리고 용기 내벽이 깨끗하다면 금속인 은은 내벽을 거울처럼 도금 시킨다. 만일 그렇지 않으면 회색내지 검은색 침전을 만들 것이다.솔로몬 유기화학, 2000, 647P7. Result깨끗하게 도금 되지 못하고 군데 군데 검은색, 회색으로 도금되었다.8. Discussion이번 실험은 알데히드의 산화반응을 이용한 은경제조 실험이었다.대부분의 도금은 전기화학적 방법을 사용하여 제조하나 이번 실험은알데히드의 성질을 이용한 실험이었다. 실험 원리는 다음과 같다.1) 세척과정HNO3 -> 증류수 -> NaOH -> 증류수 -> Ethanol ->증류수위 과정은 이번 실험의 성패를 좌우하는 과정이다. 과정 중 굳이 HNO3을 사용하는 이유는 질산의 NO3- 이온이 은거울 반응을 유도하는 Tollens 시약의 한 성분이기 때문이다.(Ag(NH3)2+NO3-) 마찬가지로 이번 실험에서 알데히드 역할을 하는 로셸염의 한 성분은 Na+이온이다. 따라서 NaOH를 사용했고, 에탄올 또한 이런 배경을 토대로 세척제로 사용되었다.(알코올은 산화되면 알데히드가 된다. 알데히드를 Tollens 시약으로 산화하면 은경이 생성된다. 즉 같은 반응 선상에 있는 것이다.) 위와 같은 이유는 혹시라도 세척이 잘못되어 부생성물질의 발생하더라도 실험에 영향을 주지 않고 은경의 반응의 순도를 높이는데 기여하기 위해서 이다. 그리고 이 과정이 확실하게 이루어져야 추가 Reference에서 언급한 것처럼 회색이나 검정색 침전을 막을 수 있다. 그리고 친전자성인 Ag가 SiO2에 잘 달라 붙으려면 무극성인 오염물질들이 없어야 하다 만약 있다면 은경의 갈라짐 같은 현상이 생기므로 주의해야 한다. 또한 단백질이 남아 있을 경우 암모니아성 질산은과 반응하여 검은색 침전을 일으키므로 주의해야 한다.2) A액 제조(Tollens 시약)AgNO3 5g + 증류수 50ml + 암모니아 수 가함 -> 증류수 500ml(산화은 침전이 사라질때 까지)위 과정의 반응식은 다음과 같다.2AgNO3 + 2NH4OH = 2NH4NO3 + Ag2O +H2O2Ag2O + 4NH4OH = 2Ag(NH3)2 ? NO3 + 4H2O여기서 암모니아 수를 처음에 생긴 산화은 침전이 다 사라진 후에 까지 가한다면 NH3이온의 양이 증가하게 되고 상대적으로 2Ag(NH3)2+이온이 줄게 된다. 이렇게 되면 로셸염과 2Ag(NH3)2+이온의 수용액 상에서 접촉이 줄게 되고 반응은 민감하지 않고 느리게 된다. 이를 막기 위해 산화은 침전이 사라질 때까지 암모니아 수를 가한다.3) B용액 제조AgNO3 1g을 소량의 증류수에 용해 후 끓는 물 500ml에 첨가->로셸염 0.83g을 넣고 용해 시킨 후 잠시 가열 후 회색의 현탁여과위 과정에서 AgNO3을 넣는 이유는 pH를 산성으로 해주기 위해서이다.왜냐하면 로셸염을 알데히드 수화물로 만들어 주기 위해서이다. 일반적으로 알데히드의 산화반응은 알데히드에서 알데히드 수화물로 변한 후에 산화반응이 일어난다. 이때 용액이 산성용액일수록 알데히드 수화물로 변한다.이런 성질 때문에 pH가 4.7~4.8인 AgNO3을 넣어준다. 굳이 AgNO3을 넣어주는 이유는 전체반응식에서 필요없는 이온을 생성하지 않기 위함이다. 하지만 AgNO3을 넣게 되면 로셸염과 반응하게 된다. AgNO3을 직접 넣게 되면 Ag 이온의 농도가 커지게 되고 불안정한 로셸염과 반응하게 되다. 이때 Ag입자들이 한꺼번에 쏟아져 나와 은 콜로이드를 형성하여 회색의 현탁액을 만들게 된다. 이 은 콜로이드를 방치한체 A액과 반응 시키면 2Ag(NH3)2+이온에서 환원되는 은이 은 콜로이드에 결합할 가능성이 있기 때문에 여과하여 제거한다.4) 도금할 용기에 같은 양으로 A+B 섞음위 과정의 반응식은 다음과 같다.(3번 과정의 포함된 것임)위 과정에서 주의 사항은 온도를 적정수준으로 맞추어 주는 것이다. 일반적으로 온도가 높으면 반응이 빨리 일어난다. 그러나 온도가 너무 높을 경우 환원반응이 너무 빨리 일어나 Ag가 콜로이드로 변할 가능성이 높다. 이렇게 되면 은경이 생성되지 않는다. 반대로 온도가 너무 낮으면 속도가 너무 느리고 반응이 일어나지 않는 것처럼 보이게 된다. 따라서 적정온도로 섞는 것이 중요하다.오차의 원인이번실험에서 오차의 원인은 결과가 말해주듯 세척과정의 실패가 거의 확실시 된다. 은경이 갈라지고 이런 현상은 없는 것으로 보아 특별한 이 물질은 없었것으로 보인다. 그러나 용기를 두유병으로 사용했던 것이 오차를 유발한 것으로 보인다. 두유에는 탄수화물 이외에도 다량의 단백질이 포함되어있다. 단백질 세척은 산과 염기로 만으로는 완벽히 세척하기가 힘든 것 같다. 아마도 세척이 안된 단백질은 질산은과 반응하여 검은색 침전을 만든 것 같다.(질산은이 손에 닿았을 때와 같은 현상인 것으로 생각된다.)

자연과학| 2010.03.14| 5페이지| 1,500원| 조회(807)

무기화학, 은거울반응, 무기화학실험, 은경제조

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[무기화학실험] 수산화칼륨의 제조

Result사용한 K2CO3의 양 : 19.9988g사용한 Ca(OH)2의 양 : 11.0303g1.이론적 수득률K2CO3 + Ca(OH)2 -> CaCO3 + 2KOH의 반응식을 가지므로 이론적 수득률은K2CO3 1mol 대 2KOH 2mol을 가진다.K2CO3의 몰수 == 0.1447mol1 : 2 = 0.1447mol : x ∴ x=0.2894molKOH의 이론적 수득량0.2894mol × 56.10564g/mol = 16.2373g2. 실수득양 및 수득률도가니 + KOH : 70.5031g도가니의 무게 : 51.4478gKOH의 무게 : 19.0553g수득률 =×100 = 117.35%절대오차 : ｜실험값 - 이론값｜=｜19.0553g - 16.2373g｜= 2.818g상대오차 : ｜절대오차｜/ 이론값 × 100 =× 100 = 17.355%Discussion이번 실험은 탄산칼륨을 수산화 칼슘으로 복분해하는 전통적인 방법으로 KOH을 제조하는 실험이었다. 실험 과정의 원리는 다음과 같다.1. K2CO3 + H2O 후 가열 ->A용액위 과정은 K2CO3을 Ca(OH)2에 반응시키기 위한 준비단계이다. 이때 가열해주는 것은 Ca(OH)2와의 복분해 반응을 용이하게 하기 위해 중탕으로 가열해준다.2. A용액 + Ca(OH)2 후 가열 -> 2시간 방치-> B용액위 과정은 다음 반응식의 실질적인 시작 단계이다.K2CO3 + Ca(OH)2 -> CaCO3 + 2KOH1의 과정과 마찬가지로 가열을 반응을 활성화 시키기 위해 한 조치이고 방치는반응으로 생긴 CaCO3의 침전을 완전히 가라앉히기 위해 하는 조치이다. 이때 공기 중 불순물이 들어갈 수 있으므로 파라필름으로 외부와 차단한다. 만약 외부 대기에 이산화탄소 농도가 높다면 KOH 수용액과 반응해 K2CO3 생성할 수 있으므로 주의한다.3. 상층액을 경사법으로 분리 ->C용액위 과정은 말 그대로 비커 기울여 상층액을 분리하는 과정이다 그러나 쉬운 과정임에 불구하고 상당한 오차가 발생할 수 있는 과정이다.4. 상층액을 분리하고 남음 B용액 +H2O 후 가열 방치 -> 상층액 분리(D용액)위 과정은 3번 과정에서 불가피하게 남아 있는 용액, 즉 침전이 완벽하게 이루어 졌더라도 경사법을 사용할 경우 KOH 수용액이 미량 남아있다. 이를 H2O로 가하여 희석 추출하는 과정이다. 이때도 경사법을 사용하는데 CaCO3이 같이 분리되는 일이 없도록 해야한다.5. C용액 + D용액 후 저으면서 가열위 과정은 증발 농축과정이다. 이때 주의할 점은 너무 세게 가열하면 용액이 끓어 넘칠 확률이 높다. 이는 수득률에 영향을 미치므로 주의해야 한다.6. 도가니 + 농축액 -> 건조위 과정은 농축액을 건조기에 넣고 건조한는 과정이다 KOH는 NaOH보다 조해성이 강하고 수분을 흡수하는 성질도 강하므로 건조 후 밀봉을 같은 조치를 취해야 오차를 줄일 수 있다.오차의 원인① 경사법에 의한 오차② 이산화탄소, 수분 노출에 의한 오차③ 기기의 불순물 첨가①의 경우는 바로 상층액을 분리시 사용하는 경사법 때문에 생기는 오차이다. 아무리 잘 기울여 상층액을 분리한다고 해도 침전되어 있던 CaCO3이 완전히 굳어 화석이 되지 않는 한 반드시 미량이라도 분리시 따라 들어갈 것이다. 이는 수득률에 영향을 미칠 확률이 아주 높다. 이런 오차를 줄이기 위해서는 다음과 같은 제안을 하고 싶은데 경사법으로 일정량을 분리 후 나머지 용액을 suction 하는 것이 좋을 것 같다. 만약 처음부터 한다면 침전되는 양을 보았을때 분명 거름종이가 막힐 것이고 일정량을 분리 후 suction을 한다면 이 과정의 오차는 상당히 감소시킬 수 있으리라 본다.

자연과학| 2008.10.08| 4페이지| 1,500원| 조회(734)

무기화학, 무기화학실험, 수산화칼륨

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