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분석화학실험 - 킬레이트 적정

..PAGE:1..PAGE:2OBJECTPRINCIPLEPROCEDURERESULTAPPARATUSREAGENTREFERENCE..PAGE:3킬레이트 적정에 대해 이해한다.EDTA(2수염)을 물에 용해하여 M/100 EDTA 표준액을 조제하고, M/100 CaCO3 용액으로 표정한다.M/100 EDTA 표준액으로 ZnO을 적정한다.EBT를 지시약으로 사용하여 적정하고 산화아연 중 Zn의 함유량을 구한다...PAGE:4온도에 따른 용해도 차이를 이용해 원하는 용질을 다시 결정화시키는 방법..PAGE:5측정하고자 하는 성분하고만 반응하는 시약의 표준용액을 시료용액에 적가, 반응이 완결될 때까지 들어간 용액의 부피를 재어 구하고자 하는 성분의 양을 측정하는 방법표준용액정확히 농도가 알려져 있는 용액적정법표준용액을 뷰렛을 이용하여 시료용액에 떨어뜨려 적가량의 부피를 재는 방법당량점적정에서 표준물질과 분석하려는 물질이 화학양론적으로 반응이 끝나는 점종말점용액의 물리화학적 성질이 갑자기 변하여 사람이 인식할 수 있는 점..PAGE:6산화제 시료용액은 환원제의 표준용액으로, 환원제 시료 용액은 산화제의 표준 용액으로 적정Ce4+ + Fe2+ ↔ Ce3+ + Fe3+I2 + 2S2O32- ↔ S4O62- + 2I-산화환원 반응을 이용한 적정법당량 대 당량으로 반응 ( NV = N’V’ )..PAGE:7적가 용액의 부피에 대하여 적정되는 용액의 pH를 나타낸 것적정의 가능성을 알려 주는 동시에 그 적정에 적당한 지시약을 선택 하는데 필요..PAGE:8다른 물질을 산화시키면서 스스로 환원되거나, 환원시키면서 스스로 산화되는 지시약In- + H+ ↔ HIn산화환원 지시약의 색은 산화제, 환원제의 종류에 관계없이 적정중인 용액의 산화환원전위에 따라 달라짐..PAGE:9용액 1L 속에 포함된 용질의 몰수몰농도[mol/L] =용질의 몰수[mol]용액의 부피[L]용액에 대하여 그 수소이온농도 pH를 바꾸고자 할 때, 용액이 그 영향을 줄이려고 하는 작용..PAGE:10EDTA와 금속이온이 안정한 킬레이트 화합물을 만드는 데에 최적의 pH 존재수소이온 생성 → pH 감소 → 완충용액 첨가킬레이트 적정 반응식H2Y2- ＋ M2+ → MY2- ＋ 2H+(M2+ = 금속 이온, MY2- = 금속-EDTA 킬레이트)..PAGE:11한 쪽의 원자만이 일방적으로 전자쌍을 제공하고, 다른 한 쪽은 전자쌍을 받음으로써 일어나는 화학 결합..PAGE:12한 개의 리간드가 금속 이온과 두 자리 이상에서 배위결합을 하여 생긴 착이온킬레이트 고리(중심 원자에 2배위자 이상이 배위결합을 하여 중심원자와 배위자 사이에 형성되는 고리)가 형성되는 반응..PAGE:13킬레이트 생성 반응식M2+ + Y4- → MY2-(M2+ = 금속 이온, Y4- = EDTA이온)킬레이트 생성반응은 가역반응이고 그 평행상수는 아래와 같이 나타낼 수 있다.KMY = 킬레이트 화합물의 안정도 상수(stability constant)..PAGE:14금속이온이 킬레이트 시약(다배위자)과 반응하여 안정한 킬레이트 화합물을 생성한다는 원리를 이용금속이온을 함유한 용액에 금속이온과 반응하여 변색하는 지시약을 넣어 정색시킨 다음 킬레이트 표준용액으로 적정금속이온과 킬레이트 표준용액을 반응시켜 금속이온을 정량..PAGE:15금속 이온과 킬레이트 화합물을 형성하는 다배위자① EDTA (ethylene-diamine tetra ecetic acid)② CyDTA (1,2-cyclohexadiamine tetra acetic acid)③ NTA (nitrilotriacetic acid)EDTA는 실제로 모든 금속 이온의 분석에 사용할 수 있으므로 이것을 가장 많이 사용함...PAGE:16① 거의 전부가 2가 이상의 금속이온과 안정도가 높은 킬레이트 화합물을 생성하는 점에서 응용범위가 넓은 킬레이트적정용 시약② 금속이온과 EDTA의 결합비는 항상 1:1③ 생성된 EDTA 킬레이트는 수용성이고 대부분 무색..PAGE:17유기 색소의 성질이 있는 다배위자금속 이온을 포함하는 시료 용액에 금속 지시약을 가하면 금속 이온과 킬레이트 화합물 형성 → 특이한 색을 띔금속 이온으로부터 유리 → 고유한 색으로 돌아옴(당량점)대부분 산-염기 지시약 : 일정한 pH 범위에서만 사용종류 : Eriochrom Black T(EBT), Calmagite, Murexide(MX).XO(Xylenol Orange), PAN(1-(2-pyridylazo)-2-naphthol),PV(Pyrocatechol Violet) 등..PAGE:18① 색깔이 나타나는 부분은 예민해야 한다.② 색깔 반응은 특별하거나 선택적이어야 한다.③ 금속-금속지시약 킬레이트는 충분한 안정성이 있어야 한다.④ 지시약 자체 색깔과 금속-금속지시약 킬레이트의 색깔은육안으로 뚜렷이 구분되어야 한다.⑤ 금속-금속지시약 킬레이트는 금속-EDTA 킬레이트보다덜 안정해야한다.⑥ 금속-금속지시약 킬레이트와 EDTA반응이 빨라야한다...PAGE:19pH 6 이하자신들끼리 적갈색 중합체 형성pH 7~11Hf2-(청색) : 금속이온과 반응하여 적색pH 12 이상f3-(주황색)..PAGE:20ZnIn ＋ EDTA → ZnEDTA ＋ In(적색) (무색) (무색) (청색)실험 초기적은 양의 지시약(In)을 Zn2+용액에 넣으면 적색의 착물이 생성당량점 이전무색의 유리 Zn2+과 반응당량점유리 Zn2+가 모두 소비 → 당량점 전의 마지막 EDTA 적색의 ZnIn 착물에서 지시약을 유리..PAGE:21CaCO3 약 0.5g탄산칼슘(CaCO3) 약 0.5g을 채취약 100~110℃에서 약 4시간 건조 후데시게이터 안에서 냉각채취한 CaCO3 + 증류수 200mlHCl을 넣다가 CO2 발생이 멈추면 가열..PAGE:22혼합 용액을 500ml 메스플라스크에 넣고 표선까지 채운다.완성된 용액을 시약병에 보관→ M/100 CaCO3 표준액..PAGE:23EDTA·2Na·2H2O 약 1.8~2.0g 채취약 80℃에서 5시간 건조채취한 시료 + 증류수 500ml용해하여 폴리에틸렌 병에 보관→ M/100 EDTAEDTA·2Na·2H2O약 1.8~2.0g..PAGE:24혼합용액 25ml + 증류수 25ml+ NH3-NH4Cl 완충용액 1ml+ EBT 지시약 1방울M/100 EDTA 용액을 혼합 용액에 적가적색이 사라지는 지점이 종말점..PAGE:25ZnO 약 0.15g산화아연(ZnO) 약 0.15g을 채취ZnO 0.15g에 6N-HCl 3ml를 넣어 용해..PAGE:26혼합 용액을 500ml 메스플라스크에 담고 증류수를 표선까지 가함희석 용액 25ml 채취증류수를 넣어 전량을 100ml로 한다...PAGE:27Zn(OH)2 침전물이 바로 녹을 때까지6N 암모니아수 1방울씩 적가+ 염화암모늄-암모니아 완충액 2ml+ EBT 지시약 2~3방울M/100 EDTA 표준용액 적가적색이 사라지는 지점이 종말점..PAGE:28염화 암모늄 NH4Cl 약 6.75g진한 암모니아수 약 57ml전량 100ml가 되도록 증류수를 넣음→ 염화암모늄-암모니아 완충액(pH 10)..PAGE:29CaCO3 채취량 = 0.5012gEDTA 용액 적정량 = 24.45mlM/100 CaCO3 표준용액의 factCaCO3 1그램 분자량(mol) = 100.09몰(M) = 용액 1L 중의 용질(g) / 용질의 1 그램 분자량

공학/기술| 2010.07.21| 36페이지| 3,000원| 조회(409)

표준용액, 분석화학실험, 킬레이트적정

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