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침전 적정모아법 레포트

2. 기본 이론 침전적정은 침전 생성반응을 이용한 적정법으로 조작이 비교적 간단하고 신속히 정량할 수 있지만 반응의 종점을 확인하는 방법이 적기 때문에 이용되는 침전반응은 한정되어 있다. 분석원소는 거의 할로겐원소로 한정되어 있고 침전적정의 종점을 결정하는 방법에 따라 모아법(Mohr method), 보하드법(Volhard method)로 나눌수 있다. 모아법은 AgNO3 표준액으로 Cl-을 정량하는 경우 지시약으로 크롬산칼륨용액을 사용하는 방법이다. 예를들면 NaCl용액에 지시약으로 K2CrO4용액을 소량 가한 후 AgNO3 표준액을 적가하면 Cl-이 염화은의 백색침전으로 침전한 후에 AgNO3 표준액에 의해서 크롬산은의 적갈색 침전이 생기므로 이점을 종점으로 한다. Ag+ + Cl- → AgCl- (Ksp=1.9 X 10-3 g/ℓ,25℃) 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (Ksp=2.9 X 10-2 g/ℓ,25℃) 이것은 AgCl의 용해도가 작기 때문에 먼저 침전이 이루어지고 적정점 이후에Ag2CrO4의 침전이 형성되기 때문이다. 모아법은 가장널리 사용되는 방법으로서 Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-,S2- 등의 적정에 사용되고 있다. 이 방법은 액성의 pH가 610이 되지 않으면 안 됨으로 용액이 산성일 때는 NaHCO3로 중화하고, 알카리성일 때는 HNO3로 중화시킨 후 적정해야 한다. ▶ 침전적정 침전생성반응을 이용한 적정법을 침전적정법(precipitation titration)이라고 하는데, 조작이 비교적 간단하고 신속하게 정량할 수 있으나 반응의 종점을 확인하는 방법이 적으므로 이 방법을 이용한 물질의 정량은 몇몇에 제한되어 있다. 침전적정법에서 주로 사용하는 표준용액은 AgNO3, NaCl, KSCN 그리고 NH4SCN의 용액 등인데 이들과 반응하는 물질은 거의 할로겐 이온으로 한정되어 있다. 이 방법으로 분석하려고 하는 물질과 반응하여서 용해도가 적은 물질을 생성시켜 표준시약으로 적정하여 적상한 지시약에 의해서 적정종점을조건에서도 분석할 수가 있다. 침전적정법은 사용하는 표준용액을 기준으로 하여 분류할 때도 있고 사용하는 지시약에 따라 분류하기도 한다. 사용하는 지시약에 따라 Mohr법과 Fajans법 등으로 구분되고, AgNO3표준용액을 사용하여 할로겐화이온을 적정하는 은적정법에 속하며, 여기서는 먼저 Mohr법을 설명한다. ◆ Mohr 법 (Mohr method) Mohr법은 크롬산염 이온을 사용하여 은법 적정의 종말점을 결정하는 방법으로 1856년에 Mohr에 의하여 제안되었고, Cl?, Br?, 및 CN? 등을 Ag?으로 적정할 때 K2CrO4를 지시약으로 사용한다. 이 때 백색 침전인 AgCl, AgBr 및 AgCN가 적갈색 침전인 Ag2CrO4보다 더 난용성이므로 적갈색 침전이 확인될 때는 Cl?, Br? 및 CN?이 정량적으로 침전되므로 종말점을 찾을 수 있다. Mohr 법의 특징은 용액의 pH가 약 6.5~10.5 사이에서 적정하여야 한다. 이 이유는 더 염기성에서는 적정제인 Ag?가 갈색 침전인 Ag2O이 되고, 더 산성 쪽에서는 지시약으로 가한 CrO42?이 Cr2O72?으로 되어 CrO42?농도가 감소되기 때문에 Ag2CrO4 침전을 만드는 데는 과량의 Ag?을 가하여야 하므로 큰 오차가 생기기 때문이다. 2Ag+ + 2OH- ? Ag2O + H2O CrO42? + H+ ? HCrO42? ? 1/2(Cr2O72? + H2O) 그러므로 적정액이 염기성이면 HNO3로, 산성이면 NaHCO3로 중화해야 한다. NaCl 용액을 AgNO3 표준용액으로 적정할 때 당량점에서 적갈색 침전 Ag2CrO4를 생성시키는 데 필요한 지시약 K2CrO4의 농도를 계산해 보자. 단, Ag2CrO4의 Ksp = 2 ? 10-12 이다. NaCl + AgNO3 ? NaNO3 + AgCl (백색) K2CrO4 + 2AgNO3 ? 2KNO3 + Ag2CrO4 (붉은색) < 당량점 이후 (붉은색) > 동일한 용액에서 AgCl과 Ag2CrO4가 존재하여 평형에 도달하면 다음 두 식이 동시에때는 표정한다. ▶ 조 제 0.1N-NaCI표준용액 25㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 50㎖의 수용액으로 한 다음 지시약으로 10% K2CrO4 1㎖를 넣어 AgNO3용액으로 적갈색 침전이 생기기 시작할 때까지 적정한다.(V㎖) 이때 약 0.2%의 오차가 나타나므로 다음과 같이 공시험을 한다. 적정 종말점에서와 같은 부피의 물에 같은 부피의 K2CrO4용액 및 CaCO3 분말소량을 넣고 AgNO3표준용액으로 상기 종말점과 같은 색의 침전이 나타날 때까지 적정한다.(Vo㎖) 이때 소비 ㎖수를 전기 종말점까지의 ㎖수에서 뺀다. NaCI + AgNO3 → AgCI + NaNO3 K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4 + 4KNO3 역가 F = (0.1N-NaCI ㎖ × F' )/(AgNO3용액㎖(V-Vo) ) F' : 0.1N-NaCI 의 역가 NaCI 분말은 500~650℃에서 1시간 강열하여 그중에서 5.845g을 정확히 칭량하여 물에 녹인 다음 표준온도에서 1,000㎖로 한다. 염화나트륨의 정량 〔시 약〕 · 10% 크롬산 칼륨(K2CrO4) · N/50 질산은 표준용액 〔시료의 조제〕 시료의 평취는 액체시료의 경우 그대로 whole pepette로 평취 하고, 고체 시료일 경우 물을 가하여 가열 시켜서 추출?여과하여 여액을 시료액으로 한다. 언제든지 적당한 농도가 될 수 있도록 정확히 만든다. 〔적 정〕 시료용액 25ml를 whole pepette으로 삼각플라스크에 취한 후에 10% 크롬산칼슘을 1ml 가하고, N/50 질산은용액으로 적정하여 미적색이 나타날 때 종점으로 한다. 〔계 산〕 AgNO3 + NaCl = AgCl ↓ + NaNO3 의 화학반응식으로부터 AgNO3 1mole과 반응하는 것을 알 수 있으므로 다음 같은 식이 성립할 수 있다. NaCl량(%) = (0.0017×a×f×D) / S × 100 a : N/50 질산은 용액의 처리 적정치(ml) D : 희석배수 f : N/50 질산은 채취량(g) S : 시료의 채취량(g) 0.0017 , CN-, SCN-등의 적정에 사용되고 있다. - Mohr법의 적당한 지시약의 농도 원리적으로, 당량점 직후에서 붉은 색 침전물을 나타내기 위해서는 이러한 정도의 농도를 갖는 크롬산 이온의 양을 가해 주어야 한다. 그러나 사실상 6.6 × 10 M의 크롬산 이온의 농도는 강한 노란색을 띄므로 붉은 크롬산 은의 생성이 쉽게 검출되지 않는다. 이러한 이유로, 보통 더 낮은 농도의 크롬산 이온이 사용되므로 침전 반응이 시작되기 전에 과량의 질산은이 필요하게 된다. 또한, 눈으로 볼 수 있을 만큼 충분한 크롬산 은을 생성하게 하기 위해서 과량의 적정 시약이 더 첨가되어야 한다. 이들 두 인자들은 시약의 농도가 0.1M이하를 사용하는 Mohr법에서 양(+)의 계통 오차를 유발시킨다. 이러한 오차는 탄산칼슘으로 현탁된 염화이온이 없는 바탕적정(blank titration)으로 쉽게 보정할 수 있다. 필요에 따라, 질산은 용액을 분석에 사용되는 그런 조건 하에서 일차 표준물질인 염화나트륨으로 표준화 할 수 있다. 후자의 방법은 적정 시약이 지나치게 소모되지 않도록 하고 분석자의 색의 출현을 날카롭게 검출하도록 한다. 크롬산 이온은 약한 크롬산의 짝 염기이기 때문에, Mohr법 적정은 PH7~10 사이의 범위에서 행해져야 한다. 결과적으로, 적정 용액이 더 산성이면 당량점에서의 크롬산 이온 농도가 너무 낮기 때문에 침전물을 생성할 수 없다. 일반적으로 탄산수소나트륨으로 분석 용액을 포화시키면 적당한 PH를 얻을 수 있다. - 지시약에 따른 침전 적정법의 종류 침전 적정에 사용되는 지시약은 다음과 같은 2가지 종류가 있다. (1) 지시약이 적정제의 과량과 반응하는 경우 지시약이 과량의 적정액과 반응하여 명확한 착색을 나타내는 침전 혹은 착색한 가용성 화합물을 만든다. 이 때는 정량하려는 이온이 완전히 반응할 때까지는 지시약은 적정제와 반응하여서는 안 된다. 이와 같은 예로서 Mohr법과 Volhard법이 있다. (2)지시약이 침전자체와 작용하는 경우 어떤 색소를 지시약으로 실험기기와 재료가 준비되어 있는지 확인 한다. ② 전자저울의 수평을 맞춰주고 정확하게 측정한다. ③ 시약이나 시액을 만들 양을 조절하여 재료의 무게를 잘 계산한다. ④ 용액을 정확히 구별할 수 있도록 label을 붙인다. ⑤ stirrer 사용할 때는 magnatic bar를 넣고 회전시킬 경우를 생각하여 적당한 크기의 메스플라스크를 사용하고 용액양이 알맞은 자기장의 정로를 선택하여 사용한다. 자기장이 너무 약할 경우 magnatic bar가 용액 안에서 회전은 잘하지 못하여 용기에 부딪치는 형상이 일어나 심할 경우 메스플라스크가 깨질 수도 있을 것 같다. ⑥ 종말점이라는 것의 기준이 되는 색이 어떤 색인지를 정확하게 알 수 없어 각 시료에 따른 색의 변화정도를 비교해가면서 실험한다. ⑦ 표준용액을 묽힐 때 증류수를 쓰는 이유는 표준용액 속에 녹아있는 인산염은 100ppm으로 극히 미량이 사용되고 또한 묽히는 양에 비해 매우 적기 때문에 다른 이온에 의해서 반응하여 그 양이 급격히 차이가 날 수 있다. 이를 막기 위해서 순수한 증류수로 희석을 하게 된다. ⑧ 질산은은 탄화수소류나 건조한 마그네슘 분말이 물과 접촉 시 폭발적으로 반응하고, 분해 되면 질소산화물 등의 독성 증기를 방출한다. 그리고 염화술폰산은 니트로술폰산을 생성하면서 폭발적으로 반응하게 되고, 목탄, 황, 인 등과의 혼합물은 충격을 받으면 폭발하게 되므로 주의해야한다. 또한 잇몸, 목구멍, 호흡기관 등의 모든 점막을 심하게 자극하고 부식시키고 흡입하거나 눈 및 피부에 접촉 시 검게 착색되며 각종 피부염을 유발하여 유해하므로 주의한다. 질산은을 사용하여 실험하고 난 후에는 물과 비누로 손을 꼭 씻어야한다. ⑨ 질산은 응급처치 - 흡입했을 때 : 즉시 환자를 신선한 공기가 있는 장소로 옮기고 의사의 검진을 구한다. - 눈에 들어갔을 때 : 눈을 가끔씩 깜빡이면서 다량의 물로 씻는다. - 피부에 접촉했을 때 : 즉시 솔 등으로 털어 내고 다량의 물로 오염물이 남아 있지 않을 때까지 씻어 낸다. - 섭03

자연과학| 2024.10.30| 6페이지| 1,000원| 조회(150)

분석화학, 화학, 자연과학, 침전, 침전적정, 침전적정모아법, 적정모아법

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부피 재는 용기의 검정 및 화학분석(Chemical analysis) 관련용어

1. 제목 : 부피 재는 용기의 검정 및 화학분석(Chemical analysis) 관련용어2. 날짜 : 09년 3월 12일3. 목적예비레포트 이론을 통하여 분석화학 수업뿐만 아니라 호나경학과에서 기본적으로 알고 넘어갈 용어들의 뜻과 의미를 익히고, 실험에서는 부피를 측정하는 용기인 메스플라스크, 피펫, 뷰렛 등을 깨끗이 씻는 법, 그리고 이들 눈금 용기의 부피를 검정하는 원리와 방법을 익히는데 실험의 목적을 둔다.5. 이론< 화학분석(chemical analysis)의 용어 >-정성분석 (qualitative analysis) :분석하고자하는 미지시료에 무엇이 들어 있는지를 확인(분석)하는 것.화학분석법 중에서 시료가 어떤 성분으로 구성되어 있는지 알아내기 위한 분석법의 총칭.-정량분석 (quantitative analysis) :분석하고자하는 미지시료에 얼마만큼의 양이 들어 있는지를 확인(분석)하는 것물질을 구성하는 양적 관계를 명확하게 하는 분석법의 총칭.(1) 용량분석 (volumetric analysis) :부피분석이라고도 한다. 분석물질과 반응하는데 필요한 시약의 부피를 측정한다. 이 부피로부터 미지 시료에 분석물질이 얼마나 들어있는가를 계산한다.정확히는 적정분석과 기체분석의 일부가 포함되지만, 보통은 정량하고자 하는 물질의 용액과, 그 물질과 정량적으로 반응하는 물질을 선택하여 농도를 이미 아는 용액으로 만든 것을 준비하고, 한쪽은 뷰렛, 다른 쪽은 비커에 취하여 적정하는 것을 말한다. 반응의 종말점은 지시약, 또는 각종 수단에 의해서 확인하고, 그 때까지 적정된 용액의 양을 정확히 뷰렛으로 읽는다. 또, 비커에 취한 시료의 양을 정확히 재어 두는 방법에 의해서도 정량할 수 있다.(2) 중량분석 ( gravimetric analysis)중량분석이라고도 한다. 어떤 물질을 구성하고 있는 성분 중에서, 원하는 성분을 홑원소물질 또는 화합물로서 분리시키고 이들의 무게를 측정함으로써 목적하는 성분의 양을 결정하는 방법을 말한다. 표준시료를 필요로 하지 않 몇 가지 분석법으로 분류된다. ex) 전기적정, 플라로그래피, 크로마토그래피-메니스커스(meniscus)모세관 현상에 의해 관 속의 액면이 이루는 곡면을 말한다. 액체의 성질에 따라 액면이 오목하거나 볼록해진다. 주로 뷰렛과 pipet 실험기구를 사용할 때 필요하다. 메니스커스의 밑바닥을 읽는 것이 옳다. 메니스커스의 정확한 위치를 결정하기 위해서는 흰색카드에 검은색테이프 조각을 붙인 것을 배경으로 사용하는 것이 좋다. 어떤 척도를 읽을때에는 항상 눈금간격의 1/10수준 까지 읽어야 한다.-모세관현상(capillary phenomenon)액체 속에 폭이 좁고 긴 관을 넣었을 때, 관 내부의 액체 표면이 외부의 표면보다 높거나 낮아지는 현상. 액체의 응집력과 관과 액체 사이의 부착력에 의한 현상이다. 식물의 뿌리에서 무기양분과 물을 흡수하는 것을 이것으로 설명할 수 있다.-질량(mass)어떤 물체에 포함되어 있는 물질의 양(量).-무게(weight)모든 물체는 서로 끌어당기는 힘을 가지고 있는데, 이를 만유인력이라 한다. 그 중에 물체와 지구 사이에 작용하는 힘을 중력이라 하는데, 이 중력이 물체를 끌어당기는 힘의 크기를 무게라 한다.-부피(volume)입체가 점유하는 공간 부분의 크기-밀도(density)물질의 질량을 부피로 나눈 값으로 물질마다 고유한 값을 지닌다. 단위는 g/㎖, g/㎤ 등을 주로 사용한다.-온도(temperature)물체의 차고 뜨거운 정도를 수량으로 나타낸 것.섭씨(celsius,centigrade) 화씨(Fahrenheit) 절대온도(absolute temperature kelvin)-증류수(distilled water, DW)물을 가열했을 때 발생하는 수증기를 냉각시켜 정제된 물을 말한다.-순도(또는함량) (purity)물질이 화학적으로 얼마만큼 순수한가를 나타내는 정도로, 높을수록 물질은 그 물리적 성질이 일정하고, 화학조성(化學組成)도 결정되는데, 이것을 아는 데는 물질의 녹는점이나 끓는점을 측정하는 방법이 사용된다. 시약을 제액이 얼마나 진하고 묽은지를 수치적으로 나타내는 방법이다.(1) 몰농도(Molarity) : 용액 1ℓ 속에 포함된 용질의 몰수를 용액의 부피로 나눈 값이다. mol/ℓ 또는 M으로 표시한다.(2) 몰랄농도(molality) : 용매 1kg에 녹아 있는 용질의 몰수로 나타낸 농도. 온도 변화에 영향을 받지 않는 특징이 있으며, 몰농도와 구분한다.(3) ppm(parts per million) :100만분의 1을 의미하고 농도단위로 사용된다.(4) %농도(percent concentration)단위 질량의 용액 속에 녹아 있는 용질의 질량을 백분율로 나타낸 농도이다.퍼센트 농도 = (용질의 질량(g)) ÷ (용액의 질량(g)) × 100(%)-분자량(molecular weight(mass)]분자의 질량을 나타내는 양으로 분자를 구성하는 모든 원자들의 원자량 값을 더해서 계산한다.-화학식량(formula weight)화학식에 포함되어 있는 원자의 원자량 총합을 말한다. 예를 들어 염화나트륨 NaCl의 화학식량은 Na＝22.991, Cl＝35.457에서 22.991＋35.457＝58.448이다.검정원리-검정(verification)을 한다는 것은?계산 결과가 옳은지 그른지를 검사하기 위한 계산으로 같은 실수를 되풀이할 우려가 있기 때문에 보통은 앞서 한 계산과 다른 방법을 사용한다. 산수에서는 검산이라고 한다.-핵심사항실험을 하고 결과값을 얻었을때 이 결과값이 참값인지, 참값이 아니라면 오차값은 얼만큼 나왔는지를 알아내기 위한것이다. 검정을 통하여 오차값을 알아서 다음 실험에는 오차를 최대한 줄인다. 실험의 결과과정에서 오차값을 알기위한 중요한 사항이다.부피재는 용기의 종류- TC (to contain)메스실린더, 메스플라스크, volumetric flask비커는 정확한 부피의 측정이 불가능하므로 어림측정의 경우에만 사용하고, 메스플라스크는 눈금이 새겨진 최대용량에 해당하는 전체의 총부피가 필요할 경우에 사용한다[출처] 부피측정 기구 사용법|작성자 김규진- TD (7. 실험방법(1) 피펫의 검정1. 피펫을 클리닝 용액에 30분 정도 담구어 씻은 후 흐르는 물에 깨끗이 씻은 다음 증류수를 3~4회 흘려 씻는다.2. 물기가 없는 50ml 삼각플라스크의 무게를 재어 기록한다.3. 미리 실온과 평형이 이루어진 증류수를 피펫의 표시선까지 채운 후 삼각플라스크에 쏟는다.4. 삼각플라스크에 받은 물의 무게 측정 후 표준온도에서의 부피를 구한다.5. 검정결과 피펫의 표시선이 정확하지 않은 경우 상대오차를 구한 후 표시선을 올바른 위치에 새로 긋는다.(2) 메스플라스크의 검정1. 피펫과 같이 깨끗이 씻어서 잘 건조시킨다.2. 잘 건조된 메스플라스크만의 무게를 잰다.3. 미리 실온과 평형이 이루어진 증류수를 표시선까지 채워 다시 무게를 정확히 잰다.(증류수 온도기록)4. 물만의 무게로부터 정해진 온도에서 정확한 부피식을 이용하여 산출한다.5. 상대오차를 계산한다.6. 오차가 0.05% 이상일 때 실온에서 플라스크가 담고 있어야 할 물의 무게를 미리 계산하여 저울 위에 계산값 무게가 되도록 채운다.7. 메니스커스의 표시선을 다시 긋는다.(3) 뷰렛의 검정1. 뷰렛을 스탠드에 고정시키고 코크를 잠근 후 클리닝 용액을 채운다.2. 30분 후 코크를 열어 쏟아낸다.3. 흐르는 물에 washing 후, 증류수로 다시 깨끗이 씻는다.4. 코크를 잘 닦은 후 건조시키고 그리스를 바른다.5. 건조된 50ml 삼각플라스크 뚜껑을 닫은 후 무게를 측정한다.6. 뷰렛에 미리 실온과 평형을 이룬 증류수를 표시선(눈금)까지 정확히 채우고,뷰렛 끝에 물방울이 생기지 않도록 한다.7. 물의 온도를 측정한다.8. 뷰렛 아래 무게를 아는 삼각플라스크를 받치고 5ml 표시선까지 물을 받아 뚜껑을 닫고 무게를 측정하고 기록한다.9. 계속해서 10ml 표시선까지 물을 받고 무게를 측정한다.10. 같은 방법으로 10ml 간격으로 50ml 표시선에 이르기까지 물을 받아 무게를 측정하고 기록한다.11. 각 부피에서의 실험값으로부터 보정값을 산출하여 그래프를 작성한다.(결과는 01.17℃ 일 때 물의 밀도 = 0.9979955 g/ml밀도 = 질량/부피 0.098=24.98/부피 부피 = 24.98g/0.998g/ml =25.03ml⑤ Vt가 20℃에서 차지하는 부피(Calibration)V20 = 25.03 +0.000025 X 25.03 X (20-21.17) = 25.029ml⑥ 20℃에서 검정부피 : 1.00013 X 25ml = 25.00320℃에서 검정부피는 이론측정값으로서, 물의 부피 팽창계수에 의해20℃에서 1ml당 1.00013씩 증가한다는 것을 알아내었다.⑦ 오차계산(20℃에서 검정부피 - V20) X 10020℃에서 검정부피= (25.003-25.029) / 25.003 X 100 = -0.104%(2) 50ml 메스플라스크① 메스플라스크의 무게 : 48.64g② 증류수의 무게1차 : 98.72g - 48.64g = 50.08g2차 : 98.77g - 48.64g = 50.13g3차 : 98.77g - 48.64g = 50.13g따라서, 증류수의 평균무게 = 150.34g ÷ 3 = 50.11g③ 실험온도 평균 : 20.83℃ = 21℃1차: 20.5℃ 2차: 21℃ 3차 : 21℃④ 실험온도에서의 부피(Vt) : 50.21ml20.83℃ 일 때 물의 밀도 = 0.9979955 g/ml밀도 = 질량/부피 0.098=50.11/부피 부피 = 50.21ml⑤ Vt가 20℃에서 차지하는 부피(Calibration)V20 = 50.21 +0.000025 X 50.21 X (20-21) = 50.21ml⑥ 20℃에서 검정부피 : 1.00013 X 50ml = 50.007ml20℃에서 검정부피는 이론측정값으로서, 물의 부피 팽창계수에 의해20℃에서 1ml당 1.00013씩 증가한다는 것을 알아내었다.⑦ 오차계산(20℃에서 검정부피 - V20) X 10020℃에서 검정부피= (50.007-50.21) / 50.007 X 100 = -0.41%(3) 100ml 메스플라스크① 메스플라스크의 무게 : 64.794g② 증류수의 무게17ml

자연과학| 2010.01.08| 9페이지| 1,200원| 조회(922)

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태권도4단심사논문

-서론-주제에 대하여 논하기 전에 우선 태권도의 정의와 태권도의 정신, 특성에 대하여 예기해 보기로 한다.1. 태권도의 정의태권도란 남?여?노?소 어떤 사람이나 제한 없이 아무런 무기를 지니지 않고, 언제, 어디서나 손과 발을 사용해 방어와 공격의 기술을 연마하여 심신의 단련을 통해 인간다운 길을 걷도록 하는 무도이자 스포츠이다.신체운동으로서 태권도는 어린이의 성장발육, 청장년과 노인의 체력증진, 여성의 건강과 미용증진에 큰 효과를 준다. 태권도의 기술체계와 운동형태는 신체의 각 분절을 좌우 균형있게 구사하도록 짜여져 있어, 인체관절의 유연성이 고르게 발달하도록 한다 그리고 문명발달에 따라 가중되는 정신적 장해, 스트레스 해소에도 큰 도움을 준다.맨몸투기로서 태권도는 맨손과 맨발로 상대방을 타격하는 기술체계를 갖는다. 특히 다른 무술과 뚜렷이 차이를 갖는 것은 위력적이고 다양한 발 기술이다. 발 기술이야말로 태권도가 세계 최강의 투기고 존재하는 이유이다. 태권도는 어떤 무기의 사용도 없이 인체를 사용하지만 일편필승의 가공할 공격력을 갖고 있다. 그러나 태권도는 방어를 우선하는 기술습득원리를 강조한다. 이는 평화와 공정성을 존중하는 태권도의 정신적 기반에서 비롯한다. 이를 통해 태권도는 배우는 이가 수련의 목적을 결코 남을 공격해서 제압하려는 것이 아니라 자기 극복의 고결한 태도에 두도록 만든다.스포츠로서 태권도는 팬암게임, 아시안게임, 올아프리칸게임, 남아메리카게임 등의 대륙별 종합경기 대회는 물론 올림픽 경기장의 관중들이 환호하는 새로운 가치를 지니게 되었다.아시안게임이나 올림픽의 개회식에서 처럼 1,000명이 넘는 많은 수련자가 아름답고, 정확하고, 강력한 힘이 표출되는 태권도 매스게임을 보이는 장면은 어떤 스포츠종목에서도 발견하기 어려울 것이다 . 더욱이 맨몸투기로서 인명에 미칠 피해를 없애고 합리적이고 공정한 경쟁을 하도록 과학적인 경기규칙과 보호용구를 개발한 건은 태권도가 각광받는 국제스포츠로 발전한 원동력이다. 이제 태권도는 고도산업문명사회의 길을 들이 너무도 많다.-본론-성인 태권도가 활성화 되지 않는 이유첫째. 성인들의 태권도가 활성화 되지 못한 이유는 태권도의 우수성과 필요성에 대한 홍보부족이라 할 수 있겠다. 다른 운동들은 TV 중계나 많은 경기를 통해서 사람들에게 친숙해진다. 그에 비해 태권도는 그런 면에서 아직도 많이 뒤쳐져 있는 것 같다. TV중계나 많은 대중매채를 통한 홍보활동이 꾸준히 이루어져야 한다. 홍보를 자주하게되면 일반사람들도 많이 접하게 되고 관심이 생길 것이다. 모든지 하루아침에 이루어지는 건 없다. 이렇듯이 꾸준한 홍보활동을 한다면 성인들의 활발한 태권도를 만들 수 있을 것이다.둘째. 태권도의 실업팀의 부족현상과 진로의 불확실성이라 하겠다. 모든 운동이 그렇듯이 태권도 또한 진로의 불확실성이 큰 문제라 하겠다. 더 많은 실업팀들이 생겨나야 하고 진로가 확실하다면 좀더 나은 태권도를 할 수 있지 않을까 생각한다. 이문제의 해결이 시급하다.셋째. 태권도에 대한 가치 있는 교육적 투자가 절실히 필요하다고 본다. 흔히 주변에서 태권도에 대한 자료를 찾아보기란 매우 힘들고 어렵다. 이런 것들은 그 동안 태권도인들의 투자 가없어서 생겨나는 문제이다. 어느 누구나 태권도의 필요한 자료를 쉽게 찾을 수 있도록 해야겠다.넷째. 여성들의 태권도 활성화에도 많은 노력을 기울려야 할 것이다. 여성들은 태권도하면 아직까지도 힘들고 과격한 운동으로 인식하고 있는 사람들이 대부분이다. 이런 인식을 변화 시켜야한다. 태권도의 여성인구 육성에 대항방안이 강구되어져야 할 것으로 사료된다.다섯째. 여성들에게 특히 많은 변비, 모든 성인들에게 나타나는 비만이 사회의 또다른 문제로 제기되고 있다. 성인병 또한 큰 문제라 할 수 있다. 모든 병은 비만으로 인하여 생기는 질병이 가장 많을 것이다. 이런 문제를 태권도를 통하여 해결할 수 있는 방안 이 마련된다면 더 없이 좋을 것이다.여섯째. 태권도를 하게 되면 우리 몸의 뼈의 밀도를 높게 하여 주는 역할을 하게 된다. 뼈의 강도를 높여주고 뼈의 강화를 시켜준다는 장점기 이상 독자적으로 발전해 온 근대 국제 스포츠 중의 하나이다. 2000년 오스트레일리아의 시드니 올림 픽에서 정식 종목으로 채택된 태권도는 전세계인의 주목을 받을 수 있는 스포츠로 성장하여 새로운 지평을 열게 되었다. 우리 민족의 홍익정신과 역사가 함께하는 태권도의 스포츠적 가치가 있음에도 불구하고 태권도는 속칭 비인 기 종목의 하나다. 올림픽 정식 종목으로 채택된 뒤 스포츠로서의 국제적인 위상은 높아졌지만 국민적 생활 스포츠로 자리 매김 하는 것은 아직 남아있는 과제라 하겠다. 스포츠가 생활체육으로 자리잡는데는 몇 가지 중요한 요소가 필요하다.우선 흥미를 유발할 수 있는 게임의 요소가 있어야 한다. 치열한 승부근성이 요구되는 것은 아니지만 승자와 패자가 갈리고 일정한 경쟁심이 유발될 때 사람들의 관심을 끌수있다.테니스,볼링,배드민턴,탁구등 생활체육으로 어느 정도 제자리를 찾은 스포츠의 공통점은 승부를 겨누는 종목이라는 점들이다. 승부에 대한 집착이 아니더라도 승부를 즐기는 것은 인간의 본성이다. 그러나 생활체육으로서의 태권도는 게임의 요소가 별로 없다고 생각된다.누구와 겨뤄 이기고 그것에 재미를 느껴 태권도를 배우는 경우는 많지 않다. 설사 그런 경우가 있다 해도 크게 권장할 일은 못 된다.태권도의 생활체육화가 겨루기에 집중된 스포츠로서의 태권도는 별개의 문제로 다루어져야 하는 이유가 여기에 있다. 반면에 태권도는 신체, 신수양적 요소를 듬뿍 담고 있다. 정신적 수양 요소는 다른 생활체육에서는 찾아보기 힘든 것이다. 기술 전술 외에 이른바‘태권정신’을 심어주며 한 사회의 구성원으로서 갖춰야할 인격과 예의를 가르치고 자기수양에 힘쓰도록 하는 교육적 측면은 태권도가 생활체육으로 성장할 수 있는 든든한 토대가 된다. 태권도는 또한 누구나 쉽게 배우고 즐길 수 있는 운동이다. 맨손운동으로 특별한 도구가 필요하지 않고 일정기간 동안의 교육을 받고 나면 혼자서도 수련이 가능하다. 특정 공간에서 특정인들이 하는 운동이 아니라 언제 어디서나 누구나 즐길 수 있기 때문에 진취적인 상무정신이 더욱 두드러져 있음을 불 수 있다.무(武)를 중시한 고구려에서 무예의 근간인 택견이 으뜸의 위치를 차지한 것은 당연한 것으로 생각된다.나. 신라의 화랑과 택견한반도의 남단에 위치한 신라는 건국초기에는 외적의 침입이 없어 평화로운 생활을 영위하였으나 백제의 건국, 고구려의 침입 등 세력팽창과 영토확장을 위한 싸움을 시작하면서 무예의 발달을 보게 되었다.신라의 무예라면 먼저 화랑도의 수련을 대표적으로 들 수 있는데 이는 진흥왕이 고구려의 선제도를 모방하여 당 12년에 이르러 풍류도, 풍월도란 민간청년 단체를 재정비 강화한 것으로 보인다.특히 화랑도는 무사도의 용맹과 충(忠), 효(孝)를 기초로 국가사회를 위해 헌신하는 희생정신이 강하였으며 원광법사의 세속오계를 바탕으로 삼아 인격도야와 심신단련에 힘써 국가를 이어 갈 인재를 많이 배출하였으니 삼국통일에 기여한 김유신, 김춘추 등이 그 대표적인 예이다.조선상고사에 기록된 바에 의하면 "국선화랑은 진흥대왕이 곧 고구려의 선배제도를 닮아온 것이며 시수두 단전의 경기회에서 뽑아 학문에 힘쓰며 수박(手搏), 격검(擊劍), 기마(騎馬), 덕견이, 깨금질, 씨름 등 각종 경기를 하며 원근산수에 탐험하여 시가와 음악을 익히며 공동으로 한곳에서 숙실하며 평시에는 환난구제, 성곽이나 도로수축 등을 자임하고 난시에는 전장에 나아가 죽음을 영광으로 알아 공일을 위하여 일신을 희생하는 거싱 선배와 같다 "하였다.또한 팔관회교에는 "진흥왕 12년 고구려와의 전쟁에서 귀화한 혜량을 숭통으로 팔관회를 만들었는데 불교의 팔제(八齊)보다는 민간 신앙의 제천 대회에 가깝고 군사적, 가무적, 수련적 기느을 가진 화랑이 참서했다"고 하였다.금강 역사상은 경주박물관에 있는 동조인 금강역사상을 보면 공격과방어의 뚜렷한 자세를 엿볼 수 있다.특히 석굴암 금강역사상의주먹모양은 현재의 바른 주먹(正拳)과 같고 그 밑의 손모양 역시 현재의 편 주먹과 같으며 동조금강역사상을 보면 발을 사용한 흔적을 보여주고 있어 현재의 태권도와 상당히 흡사함문으로 개설할 수 있었던 듯 하다.이와 같이 고려시대는 와이 수박회에 많은 관심을 가지고 있었음을 알 수 있다. 이는 단순한 관심이 아니라 군인들이 모구 수박회를 해아여 잘 하면 특진을 시캘만큼 중요시 여긴 무술 종목이었다.?이런한 기록으로 보아 수박회는 기술이 매우 발달하고 군사는 일반인에게까지 널리 보급되었으며 왕이 직접 관람할만큼 스포츠적 성격을 띄었고 벼슬과 직결될만큼 무인의필수 미술이 되었다. 전신에서 나오는 위력도 대단하여 사람을 죽이고 벽을 뚫을 만큼 고도의 기술을지녔고 이렇게 발전해온 수박은 고려말에 이르러 화약이 발명되고 새로운 무기가 등장함에 따라 국가의 제도적 뒷받침이 줄어들기 시작해싸. 그리하여 무재또는 무예적인 비중이 줄어드는 바념 민속경기로서의 기틀을 마련하여 갔다.신채호 선생은 송도수박이 조선까지 내려오고 있다하였고 고려사에는 수박으로 돈이나 물건을 내기한 자는 각각 곤장이 일백이라 하였다. 송도수박이 조선까지 내려왔다는 기록은 고려의서울인 송도에서 민속으로 수박경기가 비롯되었음을 말해주며 백성들이 수박으로 돈아니 물건을 내기하고 있어 이를 법적으로 규제하였다 함은 많은 백성들이 이를 민속으로 행하고 있었음을 말해준다.3.근세의 태권도초기에는 무예를 중시하여 국가의 기틀을 마련하는데 주력하였으나 화약 발명에 따른 새로운 무리의 사용도가 높아지고 군대조직이 정비되자 태권과 같은 맨손무술은 점차 쇠퇴하기 시작하였다.더구나 유겨의 이념을 국시로 삼고, 배불숭유의 정책을 새항함에 따라 연등회, 팔관회 등 국가적인 행사가 폐지된 후 무예의 진흥은 많은 타격을 받았다. 나라의기틀이 잡혀 안정을 찾게되고 군대 조직이 정비되면서 화약의 발명과 새로운 무기의 사용으로 수밧회에 대한 제도적인 뒷받침은 사라지게 되었다. 이와 더불어 다른 무예도 경시되었으며 위정자들은 문치와당쟁에 휘말리고 선비들은 무예를 무시하고 무관심하다가 임진왜란은 겪은 조선은 치욕의역사를 되풀이 하지 않기 위해 군제를 재정비하고 창, 활, 검 등의 고대적 무기 외에 화포, 재통, 하였다.

예체능| 2009.06.28| 22페이지| 2,200원| 조회(3,925)

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무게분석 철의정량 평가A좋아요

1. 제목 무게분석 : 철의 정량2. 날짜 09. 3. 193. 실험목적- 실험을 통하여 무게분석법에 대해 알 수 있으며, 이를 이용하여 철의 정량을 분석할 수 있다. 무게분석법의 종류와 기본조작을 습득하여 철의 정량을 실험하고, 무게 분석에서 여과방법. 침전을 사용하여 철을 정량하는데 이번실험에 목적을 둔다.4. 이론- 무게분석(gravimetric analysis)에서는 생성물의 질량을 원래 분석물질(분석될 화학종)의 양을 계산하는데 이용한다. 금세기 초 T.W Richard 와 그의 공동연구자들은 대단히 주의 깊게 무게분석을 함으로써 Ag, Cl등의 원자량을 6자리 수까지 정확하게 측정하였다. 노벨상을 수상한 이 연구는 많은 원소들의 원자량을 정확히 측정하는 기초를 확립하였다.무게분석은 시료 중의 목적성분을 침전,휘발,추출,전해 등의 방법으로 분리하여 조성이 일정한 화합물로 만든 다음 칭량하여 목적성분의 함량을 구하는 방법이다. 다시 말해 시료속에 분석하고자 하는 성분과 공존하는 물질은 반응 생성물의 양에 오차를 일으키는 원인이 되므로, 어떤 성분만을 다른 성분으로부터 분리하여 조성이 일정한 화합물로 만든 다음. 그 무게를 달아서 시료를 분석하는 화학분석의 한 방법을 무게분석법(gravimetric analysis method)이라고 한다.1) 목적성분을 분리하는 방법에 따른 무게분석법의 분류① 침전법 : 시료용액에 적당한 침전시약을 가해 목적성분을 침전시키고 이것을 여과하여 취해 건조 또는 강열하여 칭량하는 방법② 휘발법 : 목적성분이 휘발성이든가 또는 휘발물질로 변화시킬수 있을 때 목적성분 이외에 것이 휘발성일때 이 성질을 이용하여 시료로부터 성분을 분리하여 정량하는 방법③ 추출법 : 시료를 적당한 용매와 함께 진탕하여 목적성분을 용매 중에 추출, 용해시켜 분리하고 용매를 증류하여 제거한 잔유물을 칭량하는 방법④ 전해법 : 금속염류의 수용액에 전극을 넣어 적당한 조건에서 직류, 전류를 통하고 전극에 석출하는 금속을 칭량함으로써 정량하는 방법아래 조작도는 네가지 방법중에서 일반적으로 가장 많이 사용되고 있는 침전법에 대한 주요조작설명이다.시료칭량용해용액침전제침전여과세척칭량형중량측정계산중량건조냉각그림1. 침전법에 의한 중량분석 조작도2) 침전에 세척과 여과침전이 생성되면 적당한 세척액을 사용하여 깨끗이 씻고 여과한다. 화학분석에서는 침전을 씻고 거르는 작업을 동시에 한다. 침전을 세척할 때에는 순수한 물로 씻는 것보다 적당한 휘발성 산(HCl, HNO₃), 염기(NH₃) 또는 염(NH₄Cl)의 묽은 용액을 사용하는 수가 많다. 이것은 침전에 붙어있는 불순물을 제거하는데에는 순수한 물보다 전해질 용액이 더 효과적이며 또한 순수한 물로 침전을 세척하면 뭉쳤던 콜로이드 침전이 다시 작은 입자로 풀리게 되기 때문이다. 즉 침전에 붙어있는 불순물은 보통 이온을 띤 물질인데 이들은 이온-쌍극성 또는 이온유발쌍극성 현상으로 침전에 흡착되어 있기 때문에 이것을 물로 씻어 제거하는 것보다 같은 전하를 띤 이온으로 교환하기 쉽기 때문이다. 이렇게 교환된 이온은 침전을 건조하거나 강하게 가열할 때 휘발하는 성분이라야 한다.3) 침전의 건조와 강열침전을 여과하고 건조 또는 강열하여 무게를 칭량할 때에는 여과기나 석면구우치도가니를 이용하는데, 이들은 깨끗하게 씻은 후 적당한 온도로 가열, 건조하고 함량을 구하여 사용하도록 한다. 그 이유는 그릇의 표면 또는 사기 도가니 내부에 흡수,부착되어 있는 수분량이 주위의 습도와 온도에 따라 변하기 때문이다. 이를 테면 유리 여과기를 사용하는 경우에는 정온건조기를 사용하여 건조시키고 데시케이터에서 냉각시킨 후 그 무게를 칭량하도록 한다. 거름종이에 받은 침전을 강열하는데 쓰는 도가니는 미리 전기로 또는 버너로 강열하여 그 무게가 0.1mg 가량의 범위에서 일정한 값을 가지게 될 때까지 되풀이하여 가열한다. 이렇게 예비가열하고 무게를 기록한 도가니는 데시케이터에서 보관하면서 필요할 때 사용한다. 메커(Meker)버어너는 연료와 공기를 완전히 혼합하여 공급함으로써 완전 연소를 일어나게 하는데 백금도가니의 강열에 적합하며 1200℃이상의 온도를 얻을 수 있다. 물체가 가열되어 붉은색을 띠면 600~700, 붉은색이 진해지면 800~900, 주황색을 띠면 1000℃, 그리고 흰색을 띠면 1300℃정도라고 볼 수 있다. 가열된 도가니와 같은 물건은 반드시 깨끗한 집게(Tong)로 집어서 일단 석면판 위에서 충분히 식힌 후 데시케이터에 넣어 보관하도록 한다.4) 묽은 용액을 섞는 법일반적으로 침전의 용해도는 대단히 작기 때문에 Q값(침전이 시작 될 때의 용질의 실제 농도)이 작아야 상대과포화도 (Q-S) / S가 작은 값을 가지게 되고 따라서 큰 침전을 얻을 수 있다. 즉 시료용액과 여기에 첨가하는 침전제 용액을 모두 묽게 하여야 침전의 크기를 크게 할 수 있다. 예를 들면 큰 비이커에 증류수를 충분히 채운 후 묽은 질산은 용액과 묽은 염산 용액을 각각 다른 뷰렛을 통하여 조금씩 떨어뜨리면서 잘 섞으면 이 두 용액은 대단히 묽은 상태에서 반응하기 때문에 입자가 큰 염화은의 침전을 얻을 수 있다.5)높은 온도에서 반응시키는 법침전은 보통 온도가 높을수록 큰 용해도를 가진다 그러므로 두 용액을 가열하여 섞으면 상대과포화도 (Q-S) / S 가 작은 상태에서 반응하게 되기 때문에 큰 입자의 침전을 얻을 수 있다. 예를 들면 바륨용액과 황산용액을 낮은 온도에서 반응시키면 생성된 황산바륨의 입자가 대단히 작기 때문에 거름종이의 구멍을 빠져나가 여액이 흐려지는 것이 보통이지만 두 용액을 가열하여 섞으면 이러한 현상을 피할 수가 있다.6) pH를 조절하는 법일반적으로 침전은 중성 또는 알칼리성에서 보다 산성에서 더 잘 녹고 용해도가 크다. 특히 약산의 염인 경우에는 이 성질이 더욱 현저하다. 이러한 경우에는 침전이 용해되는 산성 용액에서 두 용액을 섞은 다음에 서서히 알칼리를 가하여 용액의 pH를 높여서 침전을 만드는데, 가능한 낮은 pH에서 침전을 생성시키도록 하면 용해도가 크게 되고 따라서 상대과포화도가 작아져서 큰 입자의 침전을 얻을 수 있다.예를 들면 칼슘 산성용액에 옥살산 암모늄(ammonium oxalate)을 섞은 후 서서히 저으면서 암모니아수를 가하여 알칼리성 상태로 pH를 조절하면 입자가 큰 옥살산 칼슘(calcium oxalate) 침전을 얻을 수 있다.7) 무게 분석을 위하여 생성된 침전의 특성① 생성된 침전의 용해도는 극히 작아야 한다. 왜냐하면 침전의 용해도는 분석결과에 대하여 -의 오차를 가져오기 때문이다.② 침전입자의 크기는 커야한다. 왜냐하면 입자의 크기가 클수록 불순물을 적게 함유하고 여과와 세척도 쉬워진다. 침전 입자가 작으면 여과와 세척이 어렵다.③ 침전은 화학적으로 안정하며, 일정한 화학식을 가진 것이어야 한다. 그렇지 않으면 공기 중에서 취급하기 어렵고, 무게를 정확히 알아도 그중 한 성분의 양을 화학량론적으로 정확히 계산할 수 없다.④ 침전제는 선택성이 좋아서 목적하는 물질만을 침전시키고 그 침전물의 분자량은 될 수 있는 한 커야한다. 선택성이 좋으면 다른 불순물의 혼입이 적어지게 되며 침전의 분자량이 크면 무게 측정시 발생하는 오차를 줄일 수 있다.이와 같은 조건에 맞는 침전을 만들기 위해서는 침전제의 선택, 용액의 농도, 온도, pH 그리고 용액의 섞는 순서와 속도, 특수한 화학종의 조재여부 묵히고 익히는 방법 등 여러 가지 점에 유의하여야 한다.8) 콜로이드 상태1nm~100nm의 입자가 용액에 분산되어 있는 상태이고 크기는 빛을 산란시킬수 있는 크기이다.(삼투압,어는점 등 총괄성질에 영향을 미친다)-친수콜로이드 : 물과 친화성 높음. 용매인 물에서 탈수시켜 분리하기 어렵다.-소수콜로이드 : 물과 친화성 낮다. 소량의 전해질로 쉽게 탈수 가능.콜로이드는 거름종이는 통과하지만 반쿠막은 통과하지 못한다.(이온은 통과가능) 콜로이드 상태에서 침전이 생기면 너무 작아 거름종이를 통과한다. 그리고 표면적이 넓어서 표면흡착력이 크고 불순물을 함유한다.9) 무게 분석의 계산법칼슘이 포함된 시료 Sg을 용액으로 만든다음, (NH₄)₂C₂O₄용액을 넣어 칼슘이온을 침전시켰다 하자. 이 침전형 CaC₂O₄H₂O를 900℃로 강열하여 CaO Wg을 얻었다면, 원래의 시료 속에 들어 있는 칼슘의 무게 백분율 P는P(%) = W/S X Ca의 원자량/CaO의 분자량 X 100 이다.여기서 W X Ca의 원자량/CaO의 분자량 은 원시료 속의 성문 Ca의 양이다.이와 같이 칭량형의 조성이 구하고자 하는 성분과 다를 때에 칭량형 양에 대한 구하고자 하는 양의 비F = 구하고자 하는 성분의 양 / 칭량형 양을 환산계수라 한다. S=1.0000g W=0.4000g 이라면 칼슘의 무게 백분율은 식3과 같다.F = Ca의 원자량 / CaO 의 분자량 = 40.08 / 56.08 = 0.7147∴ P = W/S X F X 100 = 0.4/1.000 X 0.7147 X 100 = 28.59%5. 실험방법1) 철을 포함하는 시료 일정량(1g정도)을 정확히 달아 200mL 짜리 비이커에 넣는다.2) 50mL의 DW와 1:1염산 5mL를 가하여 녹인다.3) 이것을 끓이면서 진한 질산 1mLwjd도를 한 방울씩 가한다.4) 철을 산화시켜 노란색의 철(III)로 바꾼다.5) 처음에 검은색의 FeSO₄NO가 생길 수도 있는데 금방 녹는다.6) 시료용액을 조금 찍어서 0.01% K₃Fe(CN)?용액 한방울에 가하여 푸른색을 띄면 산화가 불충분한 것이므로 질산을 더 가하여 끓인다.7) 완전히 산화되면 물을 가하여 200mL가 되도록 묽혀서 끓인다.8) 여기에 1:1암모니아수를 조금씩 잘 저으면서 암모니아 냄새가 날 때까지 충분히 가한 후 끓여서 둔다.9) 거름종이에 상층액을 기울여 따라 붓는다.10) 비이커에 남은 침전은 뜨거운 1%의 질산 암모늄용액 30mL씩을 사용하여 3~4회 씻는다.11) 거른액에서 염화이온이 검출되지 않을 때까지 충분히 씻는다.12) 침전을 거름종이에 정량적으로 옮긴다.13) 비이커에 벽에 붙은 침전찌꺼기는 고무관이 붙은 유리막대로 옮긴다.

공학/기술| 2009.06.28| 6페이지| 1,200원| 조회(2,029)

과학, 환경, 침전, 분석법, 철의정량, 무게분석

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기기분석법 IC 이온크로마토그래피 실험레포트

- core -기기 분석 실험-이온크로마토그래피(IC)를 이용한 이온성 물질의 분석-지도 교수 : 김헌기 교수님환경 생명 공학과20053650안재호1. 서론- Date : 1월 12, 13, 14일- 조원 : 2조 ( 조장 : 안재호, 서영석, 이정연, 이영표 )- 제목 ( Title )이온크로마토그래피(IC)를 이용한 이온성 물질의 분석- 실험목적Chromatography를 이론을 습득하고 Ion Chromatography 기기의 각 부분을 이해한다. 음이온과 양이온의 분리이론을 이해하고 또한 응용능력을 습득하고 검출기에 대한 이해를 한다. 기기를 이용해 혼합물을 단일성분으로 나누어 Chromatogram을 보고 어떤 성분이 검출되는지 알아본다. 이번 실험에서는 NO₂, NO₃를 분리분석한다. 검량선 작성을 하기 위해 직접 Standard sample의 농도를 구해보고 관계식과 R²값을 구하여 미지시료의 Area를 이용해 농도 값을 구해보는데 이번 실험 목적으로 둔다.- 배경이론 ( Introduction )◈ Ion exchange Chromatography액체시료를 이온교환컬럼에 고압으로 전개시켜 분리되는 각 성분의 크로마토그램을 작성하여 분석하는 고속액체 크로마토그래피의 일종으로서 물 시료중 음이온( F-, Cl-, NO2-, NO3-, PO4-, Br- 및 SO4= )의 정성 및 정량분석에 이용된다.많은 분석대상 시료들은 이온성 물질이며 적당한 용매에 녹아 이온화됨으로써(+)또는 (-)의 전기를 띠게 되고 형성된 이온의 세기(Ion capacity)는 대체적으로 Charge의 크기에 따라 결정되는데 이러한 이온의 세기는 곧 이온 간의 결합력의 세기의 지표가 되기 때문에 이온교환 Chromatography는 이를 이용함으로써 각종 이온성 물질을 분리한다.이온교환 Chromatography에 사용되는 고정상은 많은 (+) 또는 (-) 이온의 관능기(Functional group)를 가지고 있는 가교중합체(Cross-linked polymer)인 합성수지이며 반대로 음이온 교환수지는 수지 위에 (+) 전하를 띤 관능기가 결합됨으로써 분석 시료 중 (-) 전하를 띤 분자들이 흡착 및 탈착 과정을 되풀이하기 때문에 이를 음이온 교환수지라 한다. 이때 이온교환에는 이동상의 pH 및 이온의 세기 등이 각종 이온의 흡착 및 탈착과정에 중요한 요인으로 작용한다. 양이온 교환수지의 종류에는 약산, 강산이 있고 음이온 교환수지에는 약염기, 강염기가 있다. 시작 및 흡착과정에서는 이온교환수지를 완충용액 등의 수용액에서 적절한 방법을 통해 활성화시킨다. 이때 수지의 관능기와 반대의 전하를 갖는 이동상의 이온이 관능기와 결합한다. 다음에는 교환수지층 위에 분석하고자 하는 시료용액을 가하고 최소한 이온교환수지 용적(Volume)의 한 배 이상되는 이동상을 흘려주는데 이 과정을 흡착단계라 하며, 이 과정에서 이온교환수지와 결합하는 분석시료는 흡착되고 결합되지 않는 시료는 이동상과 함께 흘러 내려가게 된다. 탁착과정은 흡착시킨 분석 시료를 이온교환수지로부터 떼어내는 과정을 말한다. 이때는 보통 NaCl 또는 KCl 등의 염을 농도구배, 즉 묽은 용액에서 점차 진한 용액으로 만들어 이온교환수지로 흘러 보낸다. 농도구배를 만드는데는 농도구배 혼합용기를 이용하며 이에 따라 흡착된 이온은 이온의 세기, 즉 관능기와 흡착이온간의 결합 세기의 순서에 따라 탈착되어 이동상과 함께 흘러 내려가게 된다. 마지막으로 재생단계는 이온교환수지에 흡착된 모든 이온과 농도구배 이온을 탈착시키고 이온교환 시작단계와 동일한 상태로 만들어 줌으로써 이온교환 작업이 다시 가능하도록 하는 과정이다. 보통 농도구배 용액이 모두 흘러내렸을 때는 시료의 탈착이 모두 끝난 단계이며 이때 이온교환수지의 모든 관능기에는 농도구배 이온이 흡착되어 있다. 이러한 수지의 재생은 이온교환 시작단계 때의 이동상을 계속 흘려줌으로써 이온교환수지를 세척해주는 과정이며 만약 이온교환 시작 전에 수지의 최대용적 위치에 눈금을 그어 두면 최종 탈착 단계에서는 수지의 용적이 눈금이하로 줄어들었다가 통의 다공성 Resin은 사용할 수 없으며 이온교환 수지 위에 비다공성(Nonporous) resin의 아주 얇은 층막을 입한 Resin을 사용한다.이온 Chromatography는 지하수에서부터 체액에 이르는 다양한 시료 속에 미량으로 들어있는 양이온 및 음이온을 분석하는데 널리 이용되는 기기이며, 양이온 분석의 경우는 원자 분광광도계보다 검출성이 뒤지지만 음이온 분석의 경우는 아주 검출성이 뛰어나 타 기기의 추종을 불허한다.이온 Chromatography는 통상적인 이온교환 Chromatography에서 처럼 분석 시료는 순차적으로 흡착 및 탈착과정을 거치는 것이 아니라 흡착 및 탈착이 시료 주입과 동시에 이루어진다. 따라서 이동상인 용리액(Eluents)은 분석대상 이온에 따라 결정되는데, 즉 (+)이온을 분석할 경우는 주로 H?이온을 용리액으로 이용하며, (-)이온을 분석할 경우는 주로 OH?이온을 용리액으로 이용한다. 한편 용리액의 전개도 농도구배(Concentration gradient)를 이용하거나 또는 완충 용액 등의 단일 pH 및 단일 농도의 용리액을 이용하는데 Isocratic eluent라 한다. 한편, 중금속은 대부분 (+)이온이기 때문에 이온 Chromatography로는 분석이 힘드나(-)이온의 배위자와 함께 결합시킴으로써 이온 Chromatography분석이 가능해진다.Resin?―Na? + H?(ag) ? Resin?―H? + Na?(ag) ( Na? : 분석대상 양이온 ) . . . .(식1)Resin?―Cl? + OH?(ag) ? Resin?―OH? + Cl?(ag) ( Cl? : 분석대상 양이온 ) . . ..(식2)Suppressor column은 또 하나의 이온교환 Column으로 분석대상 이온 및 용리액과 반대 이온을 갖는 이온 교환수지로 충전된다. 이온 Chromatography에서는 전기전도도 검출기가 가장 널리 사용되는 검출기인데 분리된 이온과 함께 용출되는 용리액은 고농도의 전해질이기 때문에 특히 검출기로 전기전도+ (H?Cl?)용리액 → Suppressor resin?―Cl? + H₂O . . . . . . .(식3)Suppressor resin?―H? + (Na?OH?)용리액 → Suppressor resin?―Na? + H₂O . . . . . .(식4)검출기(Detectors)에는 전기전도도검출기, 전기?화학적 검출기, 전류검출기, 광학적 검출기가 있다. 전기전도도검출기(Conductivity detector)는 용액의 전기전도도가 용액 중의 이온의 종류 및 농도에 따라 변하는 원리를 바탕으로 기준전극과 시료전극의 두 전극간 전기전도도차를 이용하는 검출기이다. 약산 및 강산의 (-)이온, 유기 황산염, Sulfonate, Phosph-ates, Phosphonates, Carboxylates 등의 분자량이 작은 무기 및 유기이온의 분석과 알칼리 금속 및 알칼리 토금속의 강염기성 무기 이온의 분석에 사용된다. 전기 화학적 검출기는 기준전극, 시료전극, 보조전극의 세 전극을 이용하여 이온의 농도를 전극전위차로써 검출하는 방법이다. 기준전극은 항상 일정한 전극전위를 유지하고 시료전극은 전극표면에서 분석 시료에 의해 일어나는 산화-환원 반응에 따라 전극전위가 변화하게 되며 보조전극은 이동상과 시료전극간의 전위차를 보정해 주는 기능을 담당한다. 전기전도도 검출기로 분석하는 시료뿐만 아니라 탄수화물, Alcohols, Glycols, Aldehydes, Amines, 방향성 Amines, 아미노산, Catechols, Catecholamines, Sulfite, Iodide, Cyanide, Sulfide, Nitrophenol, 미량의 금, Bromide등 유기 및 무기화합물의 분석에 사용된다. 전류검출기는 전극전위 대신 전류흐름의 변화로서 이온의 농도를 검출하는 방법이며, 직류에 의한 장치와 Pulse에 의한 장치 두 가지 형태가 있으며 직류 Amperometer 검출기는 탄수화물, Alcohols, Glycols, Aldehydes, Amines, Thiols, 아미시광선 영역의 모든 파장의 복사선을 이용할 수 있으며 필터를 이용하는 고정형 파장 검출기와 가변형 파장 검출기가 있으며 분광광도계에서 사용되는 흡수 셀 및 검출기와 구조적인 차이가 있을 뿐 검출원리는 같다. 방향성 및 이종원자 유기산, Nitrite, Nitrate, Lanth anides, 전이금속, 알루미늄, 6가크롬, Silicate, Phosphate 등의 분석에 사용된다.그림 1 이온크로마토그래피의 기본구성본론- 실험 장비 및 시약IC(이온크로마토그래피)기기, 3차증류수, Stock solution(NaCl, KNO₂KNO₃), 40ml vial, 20ml vial, 0.2μm 실린지 필터3차증류수 : 1차증류수의 경우 끓이는 것까지만 한다. 3차증류수는 필터작업까지 거친다. 3차증류수를 사용하는 이유는 최대한 이온의 양을 줄여주기 위해서이다. 1차증류수에는 이온이 많이 존재한다.- 실험방법 ( Method )1. 3차 증류수를 solvent로 사용하여 농도 30ppm인 Stock solution(NaCl, KNO₂KNO₃)을 희석시켜서 Standard sample을 제조한다.(10배, 6배, 4배 희석)2. 희석시켜 만든 Standard sample과 미지시료를 실린지 필터를 이용하여 20ml vial에 담는다.3. 주사기를 이용하여 이온크로마토그래피에 주입을 해준다. (15분 간격)※ 이온크로마토그래피 주입1. 주사기를 삽입 후에 주입한다. ( 주의: 주사기를 끝까지 밀어서 주입하지 말 것 )2. reset 버튼 두 개를 동시에 누른다.3. hold/run에 녹색불이 들어와 있지 않으면 hold/run버튼도 동시에 두 개를 누른다.-결과 ( Result )? Stock solution : 30ppm NaCl, KNO₂, KNO₃? Solvent : 3차 증류수희석배율Stock + solution희석한 뒤에 농도10배희석 ( 1 : 9 )2ml + 18ml3ppm6배희석 ( 1 : 5 )3ml + 15ml5ppm4배희석 ( 1 : 3 )5ml + 1ea

공학/기술| 2009.06.28| 8페이지| 1,200원| 조회(1,884)

크로마토그래피, 과학, 기기분석, 기기, ion

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