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침전법에 의한 Ca2+의 무게분석

1.실험 제목 : 침전법에 의한 Ca²?의 무게분석2.실험 목적 : 미지시료에 들어있는 칼슘이온을 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4로 만들어 분석한다.3.준비물 : 1)시약 :CaCO3, (NH4)2C2O4,HCl,Urea, Methyl red2)기구 :pipet(10ml), Volumetric flask,Beaker, 깔대기,Filterpaper,시계접 시,Hot plate,자제도가니,유리막대4.실험원리*무게 분석(Gravimetric analysis) : 분석물질을 침전제를 가하여 침전시키고 침전의 무게 로부터 분석물질의 양을 구한다.분석하고자하는 성분물질의 분리법에 따라 *침전법 (Precipitation)*전해석출법 (Electrodeposition)*증발법 (Volatilization)*침전시키는 동안 용액의 부피, 분석물질의 농도범위, 다른 성분들의 존재와 농도, 온도, pH를 고려해야한다.*칼슘이온은 염기성 용액에서 옥살산 이온을 침전시켜 CaC2O4.H2O로 만들어 분석할수 있다. 옥살산 이온이 약한 염기이므로 산성용액에서는 침전물이 녹는다.침전반응을 천천히 시키면, 크고 쉽게 걸러지며 비교적 순수한 결정이 얻어진다. 이것은 산성 용액에서 Ca 양이온과 C2O4 음이온으로 녹이고 요소를 열분해시켜 pH를 점차 올려줌으로써 가능해진다.칼슘과 마그네슘의 혼합용액에서 옥산산 칼슘 침전을 만드는데, 처음 시료용액을 염산 산성으로 만들고, 가열하여 옥살산암모늄을 충분히 많은 양 가한 다음 암모니아수로 중화시켜 칼슘만을 침전시키고, 마그네슘은 착이온으로 만든다.Ca²? + C₂O₄²? + H₂O → CaC2O4.H2O질문 1) CaCO3를 용해하기 위하여 HCl를 넣는다. 그이유를 설명하라.- CaCO3는 순수한 물에는 용해되지 않으나, CO2함유하는 물에는 용해하며 중탄산 칼슘을 생성하며 녹는다. CaCO3 → CaO + CO2↑또, 탄산칼슘에 산을 작용시키면 중화반응하듯이 H2O를 생성하고 CO2를 발생시킨다.CaCO3 +2HCl → CaCl2 +_ H2O + CO2↑질문 2) Ca2+용액에 (NH4)2C2O4 용액을 가했을 때, CaC2O4 침전이 형성되어야 한다.(pKsp=7.9) 그러나 위의 실험조건에서 Urea를 넣고 가열하기 전에는 침전을 관찰할수 없다. 그이유는 무엇인가?-침저이 천천히 이루어지게되면 크고 쉽게 여과되어지며 상대적으로 순수한 결정을 얻게 된다. 이는 산성용액에 Ca2+와 C2O4-를 녹이고 요소(Urea)의 열분해에 의해 pH를 서서히 상승시킴으로써 가능해진다. 본실험과 같은 경우에 CaC2O4를 얻을 때는 가열을 함으로써 높은 온도에서 침전되지만, 그염은 Ca2+와 C2O42- 와의 반응에 의해 용해도가 증가된다. 이러한 이유로 침전물을 얻기 위해 pH를 높이는 것인데 이러한 역할을 하는 시약을 침전제라 하고 가장 널리 일반적으로 쓰이는 시약은 요소 (Urea)이다.Urea의 분자식은 CO(NH2)2이다. 이러한 요소는 뜨거운 물에서 천천히 분해되며 분해될 때 OH-이온을 생성하게 되고 궁극적으로 OH- 농도가 높아지게 되기에 pH가 높아지는 것이다. 이와같이 천천히 pH를 증가시키면서 측정하고자 하는 침전물인 CaC2O4.H2O가 약한 염기성으로 산성용액에서 녹는 것을 막아준다.질문 3) Urea를 넣은후 가열하였을 때 Urea에 일어나는 화학반응을 기술하라.- CO(NH2)2 + 3H2O → CO2(g) + 2NH4+ +2OH-질문 4) 침전을 형성할 때, 침전물의 과포화를 방지하여야한다. 그이유는 무엇인가?- 침전물의 입자들은 거르기에 의해 숩게 분리될수 있을 정도로 충분히 커야한다. 과포화되면 입자들이 너무 작아서 거름종이를 막거나 그대로 통과할수도 있다. 또한, 큰 결정들은 다른 화학종들이 달라붙을 수 있는 표면적이 작아 오차를 줄일 수 있다.질문 5) 본실험에서 과포화 현상을 방지하기 위하여 어떠한 방법을 사용하고있는가?- 과포화를 감소시키고, 크고, 쉽게 거를 수 있는 입자의 생성을 촉진시키는 방법에는 침전되는 동안 온도를 높이고, 시약을 천천히 가하고 격렬하게 섰는다.질문 6) 침전물을 찬물로 세척하는 이유는 무엇인가?- 온도가 낮아지면 용해도 또한 낮아진다. 이러한 원리로 용액내에 있는 CaC2O4.H2O 물질중 침전되지 않은 것을 침전시킬수 있다.질문 7) 건조가 끝난후의 Ca의 화학적 상태는 무엇인가?- 헷갈리는 것중의 하나는 과연 우리가 얻은 하얀색 결정체가 CaC2O4.H2O인지 산화환원반응으로 인해 CaCO3로 변화된 후에 CaO(s)와 CO2가스로 나와 CaO(s)인지 하는 문제인데 알아보니 CaCO3(s)→CaO(s) +CO2(g)↑ 의 반응은 공업적인 산화칼슘제조 방법으로, 위반응을 진행시키기 위해서 필요한 열은 약 825°C 이상이라고 한다. 이번실험에서 자제도가니에 담아 850°C의 열로 구워줬으므로 CaCO3(s)→CaO(s) +CO2(g) 반응이 진행됐을 것이다. 따라서 Ca의 화학적 상태는 CaO(s)일 것이다.질문 8) 무게분석에서 침전을 형성할 때, 고려해야할 4가지 사항은 무엇인가?- 용해도, 거르기의 용이유무, 순도,일정한 화학적조성5.실험방법-1)미지 CaCO3용액Ta로부터 100ml beaker에 미지농도의 CaCO3를 받는다.2)4g의 (NH4)2C2O4을 취하여 100ml 부피플라스크에 넣고, 진한 염산을 2.5ml 넣은후 표선까지 증류수를 채운다.3)침전의 형성정확히 20ml CaCO3용액을 250ml 비커에 넣고 약 75ml의 0.1MHCl을 첨가한다.Methyl red 지시약 5-6방울을 가한다. 유리막대로 저어주면서 약 25ml의 (NH4)2C2O4 용액을 가한다. 유리막대를 용액에서 꺼낸후, 비커안에서 증류수를 이용하여 세척한다. 이 때 세척액은 비켜안으로 들어가도록 해야한다. 약 15g의 Urea를 시료에 가하고 시계유 리로 덮어서 용액이 아이보리색으로 변할때까지 약 30분간 가볍게 가열한다. (용액이 튀 는 수가 있으므로, Hot plate의 온도를 너무 높지 않게 조절한다. 용액을 잠시 방치하 여, 침전이 비커의 밑바닥에 모이도록한다.4)침전의 여과그림 1-1에서와 같이 필터페이퍼를 접은후, 깔대기에 거름종이를 넣고, 증류수를 골고루 뿌려 밀착시킨다. 필터페이커가 고르게 밀착되어야 여과속도가 빨라진다. 그림 1-2에서와 같이 비커의 뜨거운 모액만을 조용히 유리막대를 이용하여 깔대기 안으로 붓는다.(용액의 높이는 항상 필터페이퍼의 끝보다 1cm정도 낮도록 한다.)5)침전무르이 세척약간의 증류수를 이용하여 3-4번 침전물을 세척한다.6)침전무르이 건조침전물이 있는 필터페이퍼를 깔대기와 함께 120도의 오븐에서 약 15-20분 동안 침전물을 건조한다. 시료가 건조되는 동안 빈 자제도가니를 600도에서 강열시킨후 desiccator에서 냉각시킨 다음, 자제도가니를 집게로 집어 그 무게를 측정한다.6. 결과처리거름종이 무게거름종이+침전물 (120°건조후)자제도가니 무게자제도가니 + 물질1.561g2.039g25.035g25.162g*CaCO3의 무게 = 0.127g*Ca의 무게분석 :Ca의 질량(g)= 0.127gCaCO3 × 40.078 g/mol Ca2+100.09g/mol CaCO3=0.0509 g Ca2+*수득률0.13445gCaCO3× 40.078g/mol Ca2+ = 0.05384gCa2+100.09g/mol CaCO30.0509g Ca2+0.05384 g Ca2+ × 100 = 94.54% 수득률7. 토의 및 고찰이번 실험은 정량분석을 하는 실험으로 칼슘의 무게분석을 하는 실험이었다. 정량분석 실험의 특성상 정확성을 높이기 위해 실험도구들을 모두 세척하고 건조를 시키고 사용해야 했었는데 비커 사용시 물로 세척하고 물기를 제대로 닦아주지 않은 것이 오차원인이 되었다.실험도구의 문제로 생기는 계통의 오차를 줄이기 위해 저울을 사용할 때 한가지의 저울만을 계속하여 사용해줘야 했는데 이것도 지켜주지 못했다. 그리고 unknown 시약 제조시 CaCO3에 염산을 넣어주면 매우 격렬한 반응을 보였을 거라 예상된다.CaCO3 +2HCl →CaCl (aq) +H2O +CO2 (g)↑ 이 반응식을 살펴보면 2H+와 CO3²-의 결합인 H2CO3를 생각해 볼수있는데 이렇게 반응이 진행되지 않고 물과 CO2기체로 나오는 이유는 산성의 용액이 되는 것보다 중화반응을 하여 중성이 되는 것이 더 안정하기 때문에 물과 CO2기체로 나오는 것이다. 이러한 이유로 CO2기체가 대기로 나와 용액내부에서 격렬한 모습을 볼수 있었던 것이다.

자연과학| 2010.05.23| 5페이지| 1,000원| 조회(2,763)

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