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실험6. 토양의입도분포

EX.5흡광광도법을 이용한 토양의 NH3 분석1. Intro-흡광광도법(인도페놀법)①측정원리암모늄이온이 차아염소산의 공존아래에서 페놀과 반응하여 생성하는 인도 페놀의 청색을 630nm에서 측정하는 방법이다. 정량범위는 0.002~0.04mg NH3-N이고, 표준편차율은10~2%이다.②기구 및 기계1. 광전전도계 또는 광전분광광도계2. 증류장치(그림1)③시료의 전처리시료가 탁하거나 착색물질에 방해물질이 함유되어 있는 경우에는 다음과 같이 증류하여 그 유출액으로 시험한다. 시료 적당량(암모니아성 질소로서 0.03mg이상 함유량)을 취하여 수산화나트륨 용액 또는 황산(1+35)으로 중화하고 증류플라스크에 옮긴다. 산화마그네슘0.3g과 비등석 수 개를 넣고 물을 넣어 액량을 약 350ml로 한다. 수기는 200ml 용량의 부피 실린더에 0.05N 황산용액 50ml을 넣고 그림 1과 같이 증류장치를 조립한 다음 가열하여 5~7ml/min 유출속도로 증류한다. 수기의 액량이 약 150ml가 되면 증류를 중지하고 냉각관을 증류플라스크와 분리하여 냉각관의 내부를 소량의 물로 씻기어 수기에 합하고 물을 넣어 200ml로 한다.2. MethodⅠ. Reagent나이트로플루시드나트륨용액, 나트륨페놀라이트용액, 암모니아성질소 표준원액(100mg/L), 암모니아성질소 표준용액(5mg/L), 하이포염소산나트륨용액Ⅱ. ApparatusVolumetric flask, Pipette, Pipette filler, Beaker, UV/VIS Spectrophotometer,Cuvette, Micro Pipette tipⅢ. Method-암모니아성 질소 표준용액을 이용한 검량선 작성① 암모니아성질소 표준용액(0.005g NH3/L)을 0,1,2,5,10ml를 각각 취하여 50ml용량플라스크에 넣고 정제수를 첨가하여 약 30ml가 되게 한다.② 나트륨 페놀라이트 용액 10ml와 나이트로 플루시드나트륨요액 1ml를 넣고섞는다.③ 하이포염소산나트륨용액 5ml를 넣고 섞는다.④ 표선까지 정제수로 채운 뒤에 약 30분간 방치한다.⑤ 분광광도계로 630nm에서 흡광도를 구한다.⑥ 흡광도를 가지고 검정곡선을 그리고, 미지시료의 농도는 ①부터 ⑤까지의방법대로 한 뒤에 검정곡선을 이용하여 그린다.3. Result1ml의 경우(5mg/L) x (1ml) = (x1mg/L) x (50ml)x1 = 0.1mg/L2ml의 경우(5mg/L) x (2ml) = (x2mg/L) x (50ml)x2 = 0.2mg/L5ml의 경우(5mg/L) x (5ml) = (x3mg/L) x (50ml)x3 = 0.5mg/L10ml의 경우(5mg/L) x (10ml) = (x4mg/L) x (50ml)x4 = 1.0mg/L농도(mg/L)흡광도(1,2 평균)흡광도1흡광도blank0000.10.01050.0090.0120.20.0330.0300.0360.50.10850.1090.1081.00.17450.1720.177미지시료0.0160.0170.015y=0.1826x-0.0005#a(검정곡선의`기울기)=0.1826#b(검정곡선의`절편`)=-0.0005암모니아성질소(mg/l)= {(y-b)} over {a} = {0.016+0.0005} over {0.1826} =0.09mg/l4. Discussion이번에도 지난 실험들의 경험을 토대로 하여 매우 신속하게 끝난 실험이었다. 암모니아성질소 표준용액을 0,1,2,5,10ml를 각각 취할 때에도 눈금에 정확히 맞추었기 때문에 흡광도 결과도 좋을 것이라 예상했다.처음에 분광계에서의 측정 결과, 이런 예상과는 빗나가 특정 농도에서 흡광도가 (-)값으로 나오기도 하였으나 다시 한번 시도한 결과 R² = 0.9742라는 비교적 신뢰도 높은 정확한 추세선을 얻어내었다.

공학/기술| 2017.01.08| 4페이지| 1,000원| 조회(80)

화학, 환경화학, 흡광광도법, 토양의 NH3 분석

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실험4. 흡광도법을 이용한 T-P

EX.4흡광광도법을 이용한 토양의 T-P분석1. Intro인 화합물은 자연에 흔하게 존재한다. 동물, 식물 그리고 광물계에서 발생하며 거의 항상 인산염의 여러 형태로 존재한다. 원소 이름은 그리스 어원 phos 와 phoros에서 비롯되어 독특한 특성을 뜻하고 있다. 인은 여러 개의 동소체를 가지고 있다. 잘 알려진 2개는 흰 색과 붉은 색의 인이다. 백인은 상당히 독성이 커서 35℃에서 자발적으로 화염을 내며 탄다. 습기가 많은 공기와 35℃이하에서는 서서히 산소와 반응하여 백열을 낸다. 이런 현상을 화학 적발광 또는 인발광 이라 한다. 적인은 비 독성 물질로 공기 중에서 보관할 수 있다. 잘 알려진바 와같이 적인과 백인 모두 화학과 관련 있다.인은 자연수와 폐수 내에 대부분 인산염의 형태로 존재하며 살아있는 생명체에서 발견된다. 인산염은 RNA와 DNA의 중요 부분이며 세포막에서 phospholipid 형태로 존재한다. 가장 중요한 신체의 이인산염과 삼인산염을 각각 ADP와 ATP라 한다. 이 물질들은 에너지를 저장하고 전달하는 기능을 한다. 신체는 에너지를 p-o-p 결합 형태로 저장한다. 에너지를 사용할 필요가 있을 때는 가수분해 시켜 에너지를 생성한다. 나트륨염 같은 축합삼인산염은 세척세제의 주요 인 형태이다. 세제로서 인은 조류 생활을 지속하게 하면서 인산염을 포함하는 폐수가 강, 호수의 하구에 유입되면 수생생물에서 부적합하게 되고 또한 인간 위락을 위해서도 만족스럽지 못하게 된다. 그러므로 많은 지역에서는 인산염을 포함하는 세제상품의 판매를 금지하고 있다.인은 생명체의 성장에 필수적이며 생명체의 1차 생산력을 제한하는 영양소이다. 인은 대부분의 물에서 가장 중요한 성장인자로 알려져 왔다. 폐수유출, 농업관개배수, EH는 산업폐수는 광합성을 하는 수생미생물의 성장을 촉진시킨다. 침전물은 여러 수생지역에서 인의 이용성에 중요 역할을 한다. 인의 높은 비율은 침전물의 고아물질로 흡착되어 제거된다. 이러한 영양소는 탄소순환과 질소순환과 같이 자연계에서 순 강우로 인하여 암석으로부터 서서히 용해되어 하천 및 수로로 운반된다. 용해된 인산염은 식물과 연관되고 먹이사슬에 의해 동물체내로 들어온다. 인은 동물배설물과 사체로서 직접 환경으로 재유입된다. 매년 상당량의 인산염이 해양으로 유출되어 많은 양의 인산염이 바닥에 침전되고 해양 저질을 형성한다. 침전물은 수중미생물에 의해 약간의 인산염으로 방출되며 나머지는 묻히게 된다. 인산염은 비료의 주요 성분으로 과다한 비료를 사용하면 농부는 인 순환을 촉진시킬 수 있다. 자연상태의 물과 폐수에서 인은 인산염으로 발생한다.다중 인산염(인산 무수물)은 모두 수용액 속에서 천천히 가수 분해되어 본래의 오쏘형태로 되돌아간다.Na4P2O7 + H2O → 2Na2HPO4가수분해속도는 온도의 함수로, 온도가 끓는점에 가까워짐에 따라 빠르게 증가한다. 이 속도는 또 낮은 pH에서 증가하며, 복합 인산염(complex phosphate)의 측정을 위한 시료의 조제에서도 이 현상을 이용한다. 복합 인산염의 가수분해는 박테리아 효소에 의해서도 영향을 받는다. 순수한 물속에서는 가수분해의 속도가 대단히 느리지만, 폐수 속에서는 빠르다. 실험 연구에 의하면 파이로인산염(pyrophosphate)은 일부 물속에서는 삼인산염(tripolyphosphate)보다 빠르게 가수분해 되나, 더 느린 경우도 있다. 다중 인산염이 오쏘인산염으로 완전히 전환되기까지는 몇 시간에서 몇 일이 걸릴 수 있으며 특히 낮은 온도 또는 높은 pH에서 그렇다.이와 같은 고찰로부터 인 또는 인산염의 측정에서 총무기인의 정확한 측정값을 얻으려면 다중 인산염을 측정하는 분석방법이 적용되어야 하는 것을 알 수 있다. 1)2) 인의 형태인은 정인산염, 축합 인산염, 유기결합인산염과 총인산염으로 구분된다. 이 같은 인은 용액상태, 입자상태 그리고 생체조직으로 존재한다.① 정인산염무기형태 인산염은 수용성이며 농업, 경작지에 비료로 사용되며 강우시 유출되어 지표수로 운반된다.② 축합 인산염축합 인산염은 상업적인 세척준비제와 세제의 주성분보일러용수 처리에 광범위하게 사용되며, 결석형성을 방지하거나 부식을 억제하기 위한 처리과정 중에 공정용수에 적용한다. pyro-, meta-형태로 존재한다. 축합 인산염은 모두 끓는 물 온도에서 산 가수분해 될 때 용해성 정인산염으로 전환된다. 이러한 “산 가수분해성 인”을 축합인산염이라 하다.③ 유기인산염유기 인산염은 주로 생물학적 공정으로 형성된다. 이는 폐기물과 음식찌꺼기로 인해 하수로 유입되고, 생물학적 폐수처리 과정이나 하천 등지에서 정인산염으로부터 만들어진다.④ 총인산염상기의 모든 인 형태를 총인이라 한다. 이러한 인의 형태는 인산염으로 또는 인산염 인으로 표현한다. 환산지수는 3.08이다. 즉 인산염으로 표현할 때 총인의 농도가 5.20mg/L이면, 인으로 표현할 때 총인의 농도는 1.69mg/L이다. 2)3) 총인의 측정원리시료중의 유기물을 산화 분해하여 모든 인 화합물을 인산염(PO₄) 형태로 변화시킨 다음 인산염을 아스코르빈산 환원 흡광 광도법으로 정량하여 총인의 농도를 구하는 방법이다. 정량범위는 0.001～0.025㎎-P/㎖이며, 표준편차는 10～2%이다. 3)시료중의 인산은 오르토인산뿐만 아니라 결합인산 또는 유기체인산으로도 존재하기 때문에 시료를 전 처리하여 시료중의 유기물을 산화 분해 시켜 모든 인 화합물을 인산염(PO₄) 형태로 변화시킨 다음 인산염을 아스코르빈산 환원 흡광 광도법으로 정량하여 총 인의 농도를 구하는 방법이다. 4)4) 인산염인인산염인은 자연 상태에서 지질학적 원인에 의해 수중에 존재하는 경우도 있으나, 대개는 인위적인 원인인 분뇨, 생활하수, 공장폐수 및 비료 등의 유입으로 발생한다. 인산염은 정인산염(H3PO4), 축합인산염(tri-poly-, pyro)등의 다양한 화학 결합형으로 존재하여 정인산염도 pH에 따라 PO42-, HPO42-, H2PO4-, H3PO4 의형태가 된다. 또, 유기인산 화합물로써도 존재한다. 천연수 등의 인산은 암석 중에 P2O5으로 0.3% 정도 포함되어 있다.생체 중의 인지질, 핵산, 사멸 후 분해 용출된 것이 주체이다. 따라서 유기오염수에는 다량의 유기체 기원의 인산이 표출된다. 상수 중에는 자연수에서 유래된 것 외에 급수용 방청제로 첨가한 인산염, 세제 중에 첨가한 폴리인산 등으로 존재한다.P와 N는 수역의 부영양화의 원인이 된다. 수원지에서는 조류나 방선균의 발육으로 냄새가 나고 흐려진다. pH 8.5 이상의 수중이나 토양에서는 Na3PO4으로 용존하고 Ca이 많은 pH8.5 이하에서는 Ca3(PO4)2로 되어 침전되고 pH 6이하로 되면 용해도가 낮은 AlPO4, FePO4를 생성한다. 5)5) 인산염인의 측정원리(아스코르빈산 환원법)몰리브덴 암모늄(Ammmonium molybdate)과 주석산 안티몬 칼륨(Potassium antimonyl tartrate)이 산성용액 속에서 정인산염과 반응하여 여러 종류의 복합산(heteropoly acid)-phosphomolybdic acid-을 형성시킨다. phospho-molybdic acid는 아스코르빈산에 의해 환원되어 진한 청색의 몰리브덴 청(molybdenum blue)을 생성하여 이를 880nm에서 측정하여 인산염-인을 정량한다. 층장에 따라 측정 인의 농도범위가 다르다인(P)의 측정범위층장(cm)0.3-20.50.15-1.301.00.01-0.255.0본 방법은 염화물, 황산염 등 다량의 염류를 포함하고 있는 시료에 적용할 수 있다. 그러나 Arenates는 molybdate용액과 반응하여 인산염의 경우처럼 푸른색을 생성한다. Arsenate농도가 0.1mg As/ℓ정도로 낮을 때 인산염 결정에 방해작용을 한다. Cr6+, NO2-는 방해 작용을 통해 1mg/ℓ에서 약 3% 낮게, 10mg/ℓ에서는 10-15% 낮은 결과 값을 보인다. Sulfide(Na2S)와 실리케이트는 1.0-10mg/ℓ 농도 범위에서는 간섭을 일으키지 않는다. 6)6) 측정원리엔지니어에게는 오쏘인산염, 다중 인산염 및 유기인의 함량이 중요한 때가 자주있다. 다행히 오쏘인산염은 분석에 사용하는 조건의 pH안정하여 다중 인산염으로부터의 방해를 거의 받지 않고 측정할 수 있다. 다중 인산염과 유기인 화합물은 오쏘인산염으로 전화시켜 측정한다.※ 오쏘인산염오쏘인산염의 인은 무게법, 부피 분석법 또는 비색법에 의하여 정량적으로 측정할 수 있다. 무게 분석법은 대량의 인이 존재하는 경우에 이용된다. 그러나 통상적인 산업 현장에서도 이와 같은 경우는 나타나지 않는다. 부피 분석법은 인산염의 농도가 50mg/L 이상일 때 적용할 수 있으나, 이와 같은 농도는 보일러 용수와 소화조 상층액을 제외하고는 나타나는 일이 거의 없다. 이 방법은 침전의 생성, 여과, 조심스러운 침전의 세정 그리고 적정의 순서로 이루어지는데 시간이 많이 소요된다. 용수 및 폐수에 대한 표준 방법은 정확도는 약간 떨어지기는 하지만 비색법을 이용하고 있다.오쏘인산염의 측정에는 세 가지 비색법이 이용되고 있다. 기본 원리는 모두 같으며, 최종단계인 발색에 사용하는 시약의 특성이 다르다. 기본적인 화학반응은 다음과 같다. 즉 인산 이온이 몰리브덴산 암모늄과 산성 조건에서 반응하여 몰리브도 인산 착화합물을 생성한다.2. Method-Reagent인산염 표준용액|(0.005g NO3-N/L), 황산(2+1), para-나이트로페놀용액(0.1%), 몰리브덴산 암모늄, 타타르산안티몬 칼륨, 설퍼민산 암모늄, 7.2% L-아스코빈산 용액, 과황산칼륨용액(증류수 100ml + 과황산칼륨4g)-ApparatusVolumetric flask, Pipette, Pipette filler, Beaker, UV/VIS Spectrophotometer,Cuvette, Micro pipette, Pipette tip-실험방법Ⅰ. 인산염 추출Lancaster 법을 이용하여 추출Ⅱ. 인산염 표준용액을 이용한 검량선 작성① 인산염 표준용액(0.005g PO43-/L)을 1, 2, 4, 5ml를 각각 취하여 50ml 용량플라스크 에 넣어 표선까지 채운다.② 비커에 ①의 희석액을 각각 25ml 씩 취한 다음 몰리브덴산암모늄-아스코빈산 혼합용.

공학/기술| 2017.01.08| 7페이지| 1,000원| 조회(162)

화학, 환경화학, 흡광광도법, 토양의 T-P분석

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실험2. 흡광도법을 이용한 염소 정량분석

EX.2흡광도법을 이용한 염소 정량분석1. Intro흡광광도 분석법은 일반적으로 광원으로 나오는 빛을 단색화장치(Monochrometer) 또는 필터에 의하여 좁은 파장범위의 빛만을 선택하여 액층을 통과시킨 다음 광전측광으로 흡광도를 측정하여 목적성분의 농도를 정량하는 방법이다. 강고 1o되는 단색광속이 그림1과 같이 농도 C, 길이 l, 되는 용액층을 통과하면 이 용액에 빛이 흡수되어 입사광의 강도가 감소한다. 통과한 직후의 빛의 강도 It와 Io사이에는 램버어트비어(Lambert-Beer)의 법칙에의해 다음의 관계가 성립한다.ε : 비례상수로서 흡광계수(吸光係數)라 하고,C=1mol, ℓ=10㎜일 때의 ε의 값을 몰흡광계수라 하며 K로 표시한다.It와 IO의 관계에서 투과도(透過度), 이 투과도를 백분율로 표시한 것 즉, t×100=T를 투과 퍼센트라 하고 투과도의 역수(逆數)의 상용대수 즉를 흡광도(吸光度)라 한다.램버어트-비어의 법칙은 대조액 층을 통과한 빛의 강도를 IO, 측정하려고 하는 액층을 통과한 빛의 강도를 It로 했을 때도 똑같은 식이 성립하기 때문에 정량이 가능한 것이다.대조액층(對照液層)으로는 보통 용매 또는 바탕시험액을 사용하며 이것을 대조액이라 한다.흡광도를 이용한 램버어트-비어의 법칙을 식으로 표시하면 A=εcl이 되므로 농도를 알고 있는 표준액에 대하여 흡광도를 측정하고 흡광계수(ε)를 구해 놓으면 시료액에 대해서도 같은 방법으로 흡광도를 측정함으로서 정량을 할 수가 있다.그러나 실제로는 ε를 구하는 대신에 농도가 다른 몇가지 표중액을 사용하여 시료액과 똑같은 방법으로 조작하여 얻은 검량선으로부터 시료중의 목적성분을 정량하는 것이 보통이다.Lambert - Beer 법칙(a) Lambert법칙액체상태의 시료를 투명한 큐벹에 담아 빛을 투과시켜 변화된 빛에너지를 측정한다. 그림 5 . 과 같이 빛의 세기가I인 빛이 두께가 b인 물질층을 통과할 때 빛의 흡수로 인한 빛의 감소는 다음과 같이 수식으로 나타낼 수 있다.dI~=~-k`I`db여기에서, k는 비례 상수, -부호는 세기의 감소를 의미한다.이 식은 다시 다음과 같이 쓸 수 있다.{ dI} over {I } ~=~-k`db즉, "흡수된 빛의 분율은 통과되는 물질층의 두께(b)에 비례한다."는 뜻이다.b가 0일 때 입사광의 세기를 I0 이라고 하고 윗 식을 적분하면 다음과 같다.log{{ I}_{t } } over { { I}_{o } }~=~- { k`b} over {2.303 }(b) Beer법칙Beer의 법칙은 물질의 농도와 흡수되는 빛과의 관계 법칙인데, "흡수된 빛의 분율은 물질의 농도에 비례한다."는 것이다. 같은 부피 내에서 시료 용질의 농도를 증가시키는 것은 물질의 두께를 증가시키는 것과 같은 효과가 있다. 따라서, 윗 식의 k는 농도 C에 비례하게 되므로, 다음과 같은 식을 얻을 수 있다.{ k} over {2.303 } ~=~a`C여기에서 a는 새로운 비례 상수이다.위의 두 식으로부터 Lambert-Beer 법칙의 관계식을 얻을 수 있는데,log { { I}_{t } } over { { I}_{o } }~=~a`b`C여기에서{{I }_{t } } over { { I}_{o } }를 투광도(transmittance, T)라고 하면,log { I} over {T }~=~a`b`C가 되는데, 보통 투광도는 %T로 나타낸다. 한편,log { I} over {T }을 흡광도 (absorbance, A)라 한다.따라서, 정량 분석에서 실제 응용하는 Lambert-Beer의 법칙 관계식은 다음과 같다.A~=~a`b`C~ ~또는~~ A~=~epsilon` b`C여기에서, b는 실제 흡수 용기(cell)의 두께이며 단위는 cm이다. a는 농도가 g/L일 때의 상수로 흡수 계수라 하며,epsilon은 농도가 mole/L일 때 의 상수로서 몰흡수 계수라 한다.(c) 한계1 . 화학종간의 상호작용Beer의 법칙은 묽은 용액에서만 성립한다. 농도가 진해지면 흡수 화학종 간의 거리가 가까워져서 서로 전자분포 상태에 영향을 주기 때문에 농도에 따라 다르게 나타난다.2 . 기기적 요인①복색광에 의한 편차lambert-beer법칙에서의 빛은 단색광을 의미하는데 실제로 광원에서 나오는 빛을 단색광으로 분리하기란 거의 불가능하다. 실제 기기에서 사용되는 빛은 좁은 띠를 이루는 파장의 빛이되며 이로인한 오차를 줄이기 위해서는 파장에 대한 몰흡수율의 변화가 가장 적은 극대점일때의 파장을 사용한다.②화학적 요인화합물의 해리, 화합, 착물형성, 고분자호, 가용매 반응 등 여러 가지가 있으나 특히 화합 및 고분자화 반응의 경우는 가시 자외선부에서 중요한 요인이 된다.③단색화 장치를 통과한 단일 빛은 산란광이나 떠돌이 복사광에 의해 오염되는 이러한 빛은 시료에 흡수되지 않고 검출기에 감지된다. 이러한 오차는 자외선 영역 200nm이하에서 흡광도 측정에 유의해야 한다.2. Method1, Reagent증류수, NaCl, 티오시안산 제2수은, 황산 제2철 암모늄,Methanol2. ApparatusVolumetric Fla나, Pipette, Pipette filler, Beaker, UV/VIS Spectrophotometer,Cuvette, Micro pipette, Pipette tip3. MethodⅠ. 염소이온 표준용액 제조(1ℓ기준)① 부피 플라스크 1ℓ에 증류수 소량을 넣는다.② 저울을 잉요하여 NaCl 1.46g를 취한 후 부피 플라스크에 넣는다.③ 부피 플라스크의 표시선까지 증류수를 채운다.④ 염소이온 표준용액의 농도를 구한다.Ⅱ. 티오시안산 제2수은용액 제조① 티오시안산 제2수은 0.4g을 메틸알코올(methyl alcohol, methanol)에 넣어 100ml로제조한다.Ⅲ. 황산 제2철 암모늄용액 제조① 150ml 기준 과염소산(60%)을 과염소산(2+3)으로 제조한다.② 황산 제2철 암모늄 6g을 위에서 제조한 과염소산(1+2) 혹은 과염소산(2+3)에 넣어

공학/기술| 2017.01.08| 5페이지| 1,000원| 조회(234)

화학, 환경화학, 흡광도법, 염소 정량분석

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실험5. 토양의 NH3

EX.5흡광광도법을 이용한 토양의 NH3 분석1. Intro-흡광광도법(인도페놀법)①측정원리암모늄이온이 차아염소산의 공존아래에서 페놀과 반응하여 생성하는 인도 페놀의 청색을 630nm에서 측정하는 방법이다. 정량범위는 0.002~0.04mg NH3-N이고, 표준편차율은10~2%이다.②기구 및 기계1. 광전전도계 또는 광전분광광도계2. 증류장치(그림1)③시료의 전처리시료가 탁하거나 착색물질에 방해물질이 함유되어 있는 경우에는 다음과 같이 증류하여 그 유출액으로 시험한다. 시료 적당량(암모니아성 질소로서 0.03mg이상 함유량)을 취하여 수산화나트륨 용액 또는 황산(1+35)으로 중화하고 증류플라스크에 옮긴다. 산화마그네슘0.3g과 비등석 수 개를 넣고 물을 넣어 액량을 약 350ml로 한다. 수기는 200ml 용량의 부피 실린더에 0.05N 황산용액 50ml을 넣고 그림 1과 같이 증류장치를 조립한 다음 가열하여 5~7ml/min 유출속도로 증류한다. 수기의 액량이 약 150ml가 되면 증류를 중지하고 냉각관을 증류플라스크와 분리하여 냉각관의 내부를 소량의 물로 씻기어 수기에 합하고 물을 넣어 200ml로 한다.2. MethodⅠ. Reagent나이트로플루시드나트륨용액, 나트륨페놀라이트용액, 암모니아성질소 표준원액(100mg/L), 암모니아성질소 표준용액(5mg/L), 하이포염소산나트륨용액Ⅱ. ApparatusVolumetric flask, Pipette, Pipette filler, Beaker, UV/VIS Spectrophotometer,Cuvette, Micro Pipette tipⅢ. Method-암모니아성 질소 표준용액을 이용한 검량선 작성① 암모니아성질소 표준용액(0.005g NH3/L)을 0,1,2,5,10ml를 각각 취하여 50ml용량플라스크에 넣고 정제수를 첨가하여 약 30ml가 되게 한다.② 나트륨 페놀라이트 용액 10ml와 나이트로 플루시드나트륨요액 1ml를 넣고섞는다.③ 하이포염소산나트륨용액 5ml를 넣고 섞는다.④ 표선까지 정제수로 채운 뒤에 약 30분간 방치한다.⑤ 분광광도계로 630nm에서 흡광도를 구한다.⑥ 흡광도를 가지고 검정곡선을 그리고, 미지시료의 농도는 ①부터 ⑤까지의방법대로 한 뒤에 검정곡선을 이용하여 그린다.3. Result1ml의 경우(5mg/L) x (1ml) = (x1mg/L) x (50ml)x1 = 0.1mg/L2ml의 경우(5mg/L) x (2ml) = (x2mg/L) x (50ml)x2 = 0.2mg/L5ml의 경우(5mg/L) x (5ml) = (x3mg/L) x (50ml)x3 = 0.5mg/L10ml의 경우(5mg/L) x (10ml) = (x4mg/L) x (50ml)x4 = 1.0mg/L농도(mg/L)흡광도(1,2 평균)흡광도1흡광도blank0000.10.01050.0090.0120.20.0330.0300.0360.50.10850.1090.1081.00.17450.1720.177미지시료0.0160.0170.015y=0.1826x-0.0005#a(검정곡선의`기울기)=0.1826#b(검정곡선의`절편`)=-0.0005암모니아성질소(mg/l)= {(y-b)} over {a} = {0.016+0.0005} over {0.1826} =0.09mg/l4. Discussion이번에도 지난 실험들의 경험을 토대로 하여 매우 신속하게 끝난 실험이었다. 암모니아성질소 표준용액을 0,1,2,5,10ml를 각각 취할 때에도 눈금에 정확히 맞추었기 때문에 흡광도 결과도 좋을 것이라 예상했다.처음에 분광계에서의 측정 결과, 이런 예상과는 빗나가 특정 농도에서 흡광도가 (-)값으로 나오기도 하였으나 다시 한번 시도한 결과 R² = 0.9742라는 비교적 신뢰도 높은 정확한 추세선을 얻어내었다.

공학/기술| 2017.01.08| 4페이지| 1,000원| 조회(81)

화학, 환경화학, 흡광광도법, 인도페놀법, 토양의 NH3 분석

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