1. Title : 실리카겔 제조2. Theory시중에 판매되고 있는 김을 다 먹고 나면 플라스틱그릇 바닥에 하얀 종이가 있고 그 안에 작은 알갱이들이 들어 있는 것을 볼 수 있다. 이 알갱이들은 건조된 김이 수분을 흡수하여 눅눅해지는 것을 막기 위해 넣은 것으로, 스스로가 대신 수분을 흡수하는 역할을 한다. 이 알갱이들이 바로 실리카겔이다.실리카겔은 SiO2·nH2O의 화학식을 가지며 작은 구멍들이 서로 연결되어 튼튼한 그물 조직을 이루고 그 사이에 용매인 물 등이 들어가 굳어버린 비결정형의 입자이다. 표면적이 매우 넓어 물이나 알코올 등을 흡수하는 능력이 매우 뛰어나다. 또 인체에 무해하기 때문에 제습제로 많이 사용되는 물질이다.꽃을 말릴 때에도 실리카겔을 이용하면 꽃의 수분이 빠져나가면서도 꽃의 색이나 모양을 잘 보존할 수 있다. 수분을 이미 많이 흡수한 실리카겔은 흡수능력이 떨어지지만, 이를 다시 가열하면 수분이 날아가 다시 흡습능력이 좋아지므로 재사용이 가능하다. 코발트화합물을 흡착시킨 실리카겔을 사용하면 수분을 흡수하지 않았을 때에는 실리카겔이 파란색을 띠고 수분을 흡수하면 담홍색으로 변한다. 따라서 색깔을 통해 실리카겔이 얼마나 수분을 머금고 있는지, 또 얼마나 더 수분을 흡수할 수 있는지 간단하게 파악할 수 있다.실리카겔은 이 밖에도 크로마토그래피의 흡착제로도 사용되고 촉매의 운반체로 쓰이기도 한다.3. Experiment Method1. 규산 히드로겔의 제조(1) 비커에 물유리 20g과 물 100㎖를 넣고 잘 저어서 완전히 녹인다.(2) 계속 저어 주면서 묽은 염산을 천천히 가한다.(3) 약 35㎖를 가하였을 때 액 전체가 희게 되기 시작하는가?(4) 염산을 약 40㎖ 가하였을 때 액이 한꺼번에 우유 빛의 묵처럼 되는가?(5) 리트머스 종이로 조사하면서 염산을 더 가하여 중화시킨다. 중화점까지 가한 염산의 양이 약 60㎖ 정도인가?2. 규산 크세로겔(실리카겔)의 제조(1) 1에서 만든 CC을 2개의 비커에 나누어 담는다.(2) 각각의 비커에 물을 가하여 1ℓ 정도 되게 하고, 유리 막대로 잘 저어서 섞는다.(3) 이 비커들을 약 12시간 동안 흔들리지 않는 곳에 방치한다.(4) 겔이 침전되어 있으면 주의하면서 사이펀으로 상등액을 퍼낸다.(5) 위 (2)~(4)의 조작을 세 번 정도 되풀이하여 겔 중의 나트륨 이온이나 염소 이온을 제거한다.
1. 실험제목향료의 합성2. 실험목적우리가 일상생활에서 접할 수 있는 화학향료를 만들어 본다. 초산과 isoamyl alcohol을 진한 황산 존재하에서 가열해 ester 반응으로 향료인 isoamyl acetate를 합성해보고, ester 화합물과 향료의 특성을 비교.3. 실험이론-에스테르화 반응유기산을 산 촉매하에서 alcohol과 반응시키면 물과 R-COOR'와 같은 화합물을 생성하게 되는데 이 반응을 에스테르화 반응이라고 한다. ester를 합성하는 방법에는 여러 가지가 있으나 유기산과 알코올을 직접 반응시키는 ester화 반응은 가장 기본적인 반응이다.Ester는 자연에 널리 퍼져있는 화합물이다. 간단한 구조의 ester는 향기를 낸다. 많은 경우에서 있어서 과일이나 꽃의 향기는 ester기를 가진 화합물에 의한 것이다. 과일이나 꽃의 감미로운 향기는 대부분 한 성분의 ester에 의한 것이 아니고 몇 가지 화합물의 혼합물에 의한 것인데 대개 그 중 독특한 한 성분이 다량으로 들어 있다.-향료향료는 생활용품, 특히 화장품·식료품 등에 향기를 가하기 위해 첨가되는 향기가 강한 유기물질이다, 향료에 이용되는 물질은 상온에서 휘발성이 뛰어나며, 종류는 400∼500종에 이른다. 향료에는 장미나 레몬 등에서 얻는 천연향료와 값이 싼 천연향료나 콜타르 등의 원료로부터 분리·정제한 단리향료(單離香料) 및 화학반응을 거쳐 합성시킨 합성향료로 대별된다. 천연향료에는 동물성 향료와 식물성 향료가 있는데, 동물성 향료에는 사향 시벳 앰버그리스 카스토르의 4종밖에 없다. 식물성 향료는 방향성 식물의 꽃 꽃망울 과실 잎, 가지, 줄기, 뿌리 및 천연수지 등에서 얻는다. 정류를 분류(分溜) 또는 냉동법으로 향료성분을 분리시켜 얻은 단리향료와 화학적으로 합성시킨 합성향료가 있다.식품가공업자들이 음식이나 음료수의 냄새를 좋게 하기 위해 쓰는 향료들은 대개가 천연과일의 천연향료를 사용하는 것이 아니고 합성향료에 의한 것이다.향료는 맛과 냄새와 기분이 조화를 이루어 코와 혀의 세포에 전달되는 것이며 또한 사람의 혀나 코에 있어서 이러한 자극을 느낄 수 있는 부분이 만 군데나 되므로 어떤 향료를 똑같이 모방한다는 것은 매우 힘드는 일이다.비록 과일의 향기나 맛이 좋다고는 하지만 향수처럼 사람 몸에 뿌려서 사용하지는 못한다. 그 이유는 ester기는 향수에 쓰이는 비싼 방향유의 성분처럼 물에 안정하지 못하기 때문이다. 방향유는 보통 천연물에서 추출된 탄화수소 등의 혼합물이다. Ester는 수분과 접촉하면 가수분해되어 carboxylic acid가 되는데 보통 형성된 carboxylic acid는 원래의 ester와 달리 냄새가 매우 좋지 않다. 그래서 ester는 화장실에서나 사용될 정도이다.4. 실험 기구 및 시약1) 장치 기구분별깔때기, 피펫, 온도계, 스탠드, 둥근바닥플라스크, 가지 달린 플라스크,냉각기, Heating mental, 필라, 스텐드2) 시 약isoamyl alcohol, Acetic acid, Sufuric acid
1. 실험제목인공감미료제조-시안 산 법에 의한 제조법2. 실험목적자연에서 얻을 수 있는 감미료를 직접 함으로써 그에 관한 반응 메카니즘 및 지식을 습득한다.3. 실험이론인공 감미료 : 식품에 단맛을 주기 위하여 사용되는 화학적 합성품.설탕·포도당·꿀과 같은 천연감미료와 구별된다. 사카린·둘신·시클라메이트·아스파탐·소르비톨 등이 알려져 있다. 단맛이 천연감미료보다 높아 식품공업에서 널리 사용되었으나, 인체에 유해하다는 것이 알려져 사용이 금지되었다.현재는 사카린이 식빵·이유식·사탕류를 제외한 식료품에 첨가물로 사용이 허가되며, 아스파탐은 청량음료에, 소르비톨은 당뇨병 환자식에 이용된다.얼마전까지 자연에서 산출되는 당류를 이용하여 왔으나 오늘날에 이르러서는 합성을 하여 사용하는 것이 이용되고 있다.이 중에서 우리가 가장 많이 알고 많이 접하는 물질은 사카린, 시클로핵사민 황산염(일반적으로 사이클라메이트) 및 둘신(dulcin) 등이 있는데, 사카린은 톨루엔을 연화황산으로 술폰화시킨 다음 수산화암모늄, 과망간산 칼륨 및 황산의 존재하에서 중간체 오원환 산아미드를 거쳐 수산화나트륨에 의하여 사카린으로 합성이 된다.사이클라메이트는 시틀로헥실아민을 염화황산과 반응시킨 후 수산화나트륨으로 수소를 나트륨으로 치환시켜 합성하며, 둘신은 엠화벤젠을 니트로화시킨 다음 알콕시(alkoxy) 화한다. 이것을 다시 환원시켜 놓은 후 산아미드로 합성한 것이다.이 실험에서는 둘신을 제조하도록 한다.둘신은 1883년 독일에서 처음 제조하였다. 둘신을 제조하는 두 가지 방법은 다음과 같으나, 여기서는 시안산칼륨(KCNO)에 산을 가하여 이소시안삼으로 전환하고 p-에톡시아닐린과 전형적인 친핵성 첨가 반응으로 둘신이 생성된다.첨가 반응은 페닐이소시안산(C6H5-N=C=O)으로 마민의 유도체를 만드는 반응과 유사하다고 할 수 있다. 여기서 시안화칼륨인 KCN과 혼동을 하는 일이 없기를 바란다.4. 실험 기구 및 시약-사용시약-CH3COOH acetic acidmol wt 60.05d 1.049b.p 118℃m.p 16.7℃------------------------------------------------------------------C2H5OC6H4NH2 p-phenetidine, 4-ethoxybenzenaminemol wt 137.18d 1.0652m.p 3℃b.p 253-255℃-사용 기구-갑암 여과장치 알코올램프 삼각플라스크 비이커피펫 삼발이 석면쇠그물(×1), 얼음(적당량), 증류수5. 실험방법① 삼각 플라스크에 증류수 10ml와 Acetic acid를 2ml, p-에톡시아닐린 1.4ml를 가한후 녹인다.[주 의] : 교반 및 가열을 실시하도록 한다. (50∼60℃의 적정 온도 유지할 것)반응이 격렬할지 모르니 안전에 유의한다.② KCNO 16g을 증류수 5ml에 녹인 다음, ①에 천천히 주가한다.[주 의] : 주가하는 시기는 반응이 격렬하게 하는 점을 시점으로 아주 천천히 그리 고 일정하게 주가함을 원칙으로 한다.
1. Title : NH3 제조2. TheoryNH3의 화학식을 갖는 암모니아는 질소원자를 포함하는 화합물로, 식물체에 대한 질소공급원으로 매우 유용하게 쓰이고 있는 물질이다. 식물체는 토양과 공기 중으로부터 재료들을 흡수하고, 흡수한 재료들을 이용해 필요한 유기물을 합성하는데, 단백질을 합성하는 데에 질소가 꼭 필요하다. 식물은 보통 토양으로부터 질소를 흡수하는데, 토양이 척박해지면서 질소가 부족한 경우가 많았다. 그래서 공업적으로 질소를 수소와 반응시켜 암모니아로 만들고 이를 이용해 비료를 만들 수 있었다. 암모니아를 대량으로 만드는 과정은 하버-보슈에 의해 발달했다. 암모니아는 이렇게 우리 생활에 유용하게 사용되는 물질이다.가벼운 무색의 기체로 녹는점 -77.7℃, 끓는점 -33.4℃이다. 자극적인 강한 냄새가 나며, 1ℓ의 물에 1,000㎤의 암모니아가 녹는다. 이것은 압축하면 간단히 액체로 만들 수 있다(예를 들면, 20℃에서는 8.46기압). 분자 구조는 수소원자가 정삼각형(한 변 1.60Å)을 이루고, 그 중심에서 0.38 높은 곳에 질소원자가 있는 삼각뿔형이다. 이 수소원자의 평면에 대하여 질소원자가 상하로 움직이는 공명(共鳴)을 하기 때문에 원자시계에 이용된다.수용액은 알칼리성이며, 산과 반응하여 염을 만들고, 각종 금속염과 반응하여 암모니아착염을 만든다. 암모니아가스를 액화(液化)한 것을 액체암모니아라 하는데, 물과 흡사한 성질을 갖는 무색 투명한 액체로서 주로 용매로 사용된다.공업적으로는 질소와 수소를 고압하에서 촉매를 사용하여 직접 합성하는 방법이 흔히 시행된다. 이 방법의 원리는 전부터 알려져 있었으나, 실제로는 여러 가지 제약으로 인해서 공업적인 규모로 되기에는 실패하였다. 그러나 1907년 독일의 F.하버가 그 기초를 확립하였고, 1913년에는 독일 IG사의 K.보슈가 연생산량 9,000t의 공업적 규모의 생산에 비로소 성공하였다. 이것이 하버-보슈법이며, 후에 이것과 비슷한 각종 방식이 시행되게 되었다.현재 시행되는 주요 방식은 하버-보슈법·NEC법·클로드법·TVA법·파우저법·카살레법 등이 있다. 이들 방법에서 원료인 질소는 액체공기의 분별증류(分別蒸溜)에 의해서, 수소는 수성가스에서, 또는 천연가스·석유 등의 분해에 의해서, 또는 물을 분해하여 얻는다.실험실에서는 암모늄염(염화암모늄 등)을 수산화칼슘 등의 알칼리와 가열하여 만든다. 이때 암모니아가스를 건조시키는 데 건조제로서 산성인 것(황산이나 오산화인), 또는 염화칼슘 등을 사용해서는 안 된다. 흔히 실험실에서는 산화칼슘이나 수산화나트륨을 사용한다.염화칼슘은 포화용액에서 -54.9~29℃에서는 CaCl2·6H2O의 육수화물이, 29~45℃에서 CaCl2·4H2O의 사수화물이,45℃ 이상에서는 CaCl2·2H2O의 이수화물이 석출된다. 175℃에서는 CaCl2·H2O의 일수화물, 약 300℃에서는 무수물인 CaCl2가 생긴다.3. Experiment Method< instrument >heating mantle, pipette, 전자저울, 약수저, 유리막대, beaker, 감압여과기< reagent >*NH4Cl(Ammonium Chloridem)-mol w.t : 53.50 g/mol -density : 1.53g/cm3(17℃)-solubility (in water) : 29.4 g/100ml (20℃), 77.3g(100℃)이다.*Ca(OH)2 (Calcium Hydroxide)-mol w.t : 74.093 g/mol -m.p. :512℃-density : 2.211g/cm3 -solubility (in water) : 0.173 g/100ml (20℃)2NH4Cl + Ca(OH)2 → 2NH3 + CaCl2 + 2H2O① 0.1M의 염화암모늄 용액을 만들기 위해 100㎖ 용량 플라스크에 5.35g의 염화암모늄을 넣고 증류수를 용량 플라스크의 표시선까지 가하였다.② 0.1M의 수산화나트륨 용액을 만들기 위해 100㎖ 용량 플라스크에 4g의 수산화나트륨을 넣고 증류수를 용량 플라스크의 표시선까지 가하였다.③ ①에 ②를 가하여 반응시켰다.④ 시간이 지남에 따라 리트머스 종이로 pH를 측정하였다.4. Result암모니아의 수득률을 구하는 방법으로(①과 ②를 합친 용액의 무게)/(암모니아를 날린 후의 무게)=실험치0.1M의 암모니아의 무게 = 이론치(실험치/이론치)×100=암모니아의 수득률이 나온다.이 방법대로 결과를 구하여 보면,실험치 = 204.44g - 144.04g = 6.04g이론치 = 1.7g수득률 = (6.04/1.7)×100 = 355%5. Remark0.1M의 염화암모늄 용액과 0.1M의 수산화나트륨 용액을 만들었다.두 용액을 혼합하였다.암모니아 기체 냄새가 독하므로 후드에서 작업하였다.NH3기체를 날려버리는 방법이었는데 NH3가 생성되었는지 확인하기 위해 pH시험지로 확인해 보니 강염기인 푸른색으로 변하였다.메카니즘에서 알 수 있듯이 NaOH와 H2SO4 를 반응시켜 제조 할 수 있었다. NaOH 수용액과 H2SO4 수용액을 혼합시키면 중화반응이 일어나 온도가 상승하고 pH는 중성이 되어야 했다. 두 용액을 혼합시키고 NH3가 발생되었는지 확인하기 위해 pH 시험지로 pH를 재보니 염기성으로 확인되어 NH3 기체가 발생했다는 것을 알 수 있었다. NH3는 끓는점이 -33℃이 때문에 바로 기화되어 이번 실험의 관건은 NH3의 양을 측정하는 것 이었다. NH3는 상온에서 모두 기화되기 때문에 우리조는 NH3를 모두 기화시킨 후 남아있는 용액의 양을 측정하는 실험방법으로 실험하였다. NH3 기체를 모두 날려버린 후 용액의 무게를 측정하니 144.04g이 나왔다. 처음 혼합용액의 무게에서 NH3 를 날려버린 후 용액의 무게를 빼서 수율을 측정하였다. NH₃가스가 발생할 때 미량의 NH₂가 H2O에 녹아있다고 했지만 미량이므로 무시하고 수율을 구하기로 했다. 수율은 355%가 나왔는데, 아무래도 NH3 기체를 날려버리는 과정에서 물까지 증발하여 수율이 높게 나온 것 같다. 처음에 하려고 했던 실험방법은 염화암모늄 용액과 수산화나트륨 용액을 반응시킬 때 수상치환으로 생성되는 NH3를 포집하여 NH3의 부피를 재는 실험방법이 있었다. 녹아있는 NH2의 양을 제외시켰는데도 수율이 355%씩이나 나와서 생성물을 날려버리고 남아있는 용액으로 수율을 구한 우리의 실험방법이 잘못된 생각이었던 것 같다. 수상치환으로 포집하는 방법으로 실험했더라면 수율이 어떻게 나왔을 지 궁금하다.
1. Title : NH3 제조2. TheoryNH3의 화학식을 갖는 암모니아는 질소원자를 포함하는 화합물로, 식물체에 대한 질소공급원으로 매우 유용하게 쓰이고 있는 물질이다. 식물체는 토양과 공기 중으로부터 재료들을 흡수하고, 흡수한 재료들을 이용해 필요한 유기물을 합성하는데, 단백질을 합성하는 데에 질소가 꼭 필요하다. 식물은 보통 토양으로부터 질소를 흡수하는데, 토양이 척박해지면서 질소가 부족한 경우가 많았다. 그래서 공업적으로 질소를 수소와 반응시켜 암모니아로 만들고 이를 이용해 비료를 만들 수 있었다. 암모니아를 대량으로 만드는 과정은 하버-보슈에 의해 발달했다. 암모니아는 이렇게 우리 생활에 유용하게 사용되는 물질이다.가벼운 무색의 기체로 녹는점 -77.7℃, 끓는점 -33.4℃이다. 자극적인 강한 냄새가 나며, 1ℓ의 물에 1,000㎤의 암모니아가 녹는다. 이것은 압축하면 간단히 액체로 만들 수 있다(예를 들면, 20℃에서는 8.46기압). 분자 구조는 수소원자가 정삼각형(한 변 1.60Å)을 이루고, 그 중심에서 0.38 높은 곳에 질소원자가 있는 삼각뿔형이다. 이 수소원자의 평면에 대하여 질소원자가 상하로 움직이는 공명(共鳴)을 하기 때문에 원자시계에 이용된다.암모니아가스는 공기 중에서는 타지 않지만, 산소 속에서는 노란 불꽃을 내면서 연소하여 질소와 물을 생성한다. 이때 촉매(觸媒)를 써서 산화시키면 질산이 생기므로, 이 반응은 질산 제조에 이용된다. 나트륨이나 마그네슘 등의 금속과는 반응하여 아미드나 질소화물을 만들고, 할로겐과도 반응하여 질소를 유리(遊離)시킨다.수용액은 알칼리성이며, 산과 반응하여 염을 만들고, 각종 금속염과 반응하여 암모니아착염을 만든다. 암모니아가스를 액화(液化)한 것을 액체암모니아라 하는데, 물과 흡사한 성질을 갖는 무색 투명한 액체로서 주로 용매로 사용된다.공업적으로는 질소와 수소를 고압하에서 촉매를 사용하여 직접 합성하는 방법이 흔히 시행된다. 이 방법의 원리는 전부터 알려져 있었으나, 실제로는 여러 가지 제약으로 인해서 공업적인 규모로 되기에는 실패하였다. 그러나 1907년 독일의 F.하버가 그 기초를 확립하였고, 1913년에는 독일 IG사의 K.보슈가 연생산량 9,000t의 공업적 규모의 생산에 비로소 성공하였다. 이것이 하버-보슈법이며, 후에 이것과 비슷한 각종 방식이 시행되게 되었다.현재 시행되는 주요 방식은 하버-보슈법·NEC법·클로드법·TVA법·파우저법·카살레법 등이 있다. 이들 방법에서 원료인 질소는 액체공기의 분별증류(分別蒸溜)에 의해서, 수소는 수성가스에서, 또는 천연가스·석유 등의 분해에 의해서, 또는 물을 분해하여 얻는다.촉매로는 산화철이 사용되고, 촉진제로는 칼륨·칼슘·마그네슘·알루미늄 등의 산화물을 1종 또는 몇 종 가한 것이 보통 사용된다. 이밖에 석탄 건류시의 가스액을 세척하여 그 속에 함유되어 있는 암모니아를 포착하거나, 석회질소에 수증기를 작용시켜 암모니아로 하는 방법 등이 시행되어 왔으나, 현재 그 생산고는 감소하고 있다.실험실에서는 암모늄염(염화암모늄 등)을 수산화칼슘 등의 알칼리와 가열하여 만든다. 이때 암모니아가스를 건조시키는 데 건조제로서 산성인 것(황산이나 오산화인), 또는 염화칼슘 등을 사용해서는 안 된다. 흔히 실험실에서는 산화칼슘이나 수산화나트륨을 사용한다.염화칼슘은 포화용액에서 -54.9~29℃에서는 CaCl2·6H2O의 육수화물이, 29~45℃에서 CaCl2·4H2O의 사수화물이,45℃ 이상에서는 CaCl2·2H2O의 이수화물이 석출된다. 175℃에서는 CaCl2·H2O의 일수화물, 약 300℃에서는 무수물인 CaCl2가 생긴다.2NH4Cl + Ca(OH)2 → 2NH3 + CaCl2 + 2H2O