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6.토양의 입도분포 분석 및 토양 pH

6. 토양의 입도분포 분석 및 토양 pHIntroduction(1) 실험목적토양의 입도분포를 분석하고 그래프로 그리고, 토양 pH의 분석법을 알아본다.(2) 실험원리입도분포는 particle Size Distribution 또는 입경분포(grain size distribution)라 한다. 흙, 모래, 자갈 등을 표준체로 체거름하여 입경별(크기별)로 각각 분포하는 상태를 도시한 곡선을 말한다. 즉 퇴적물을 구성하는 암설입자의 입도에 관한 빈도분포를 말한다. 토양 시료 중 각종 입도를 보이는 입자들의 양적 분포로서 흔히 중량을 %로 표현한다.토양입자를 크기별로 그 함량을 정밀하게 분석하는 방법을 입경분석법이라 한다. 구하는 방법은 체를 이용한 분석법, 침강측정법 등 각종 입도분석법에 의해 구한다. 이 중 실험에서는 체가름시험을 했는데 체가름시험sieve analysis test , size consist analysis은 입경 분포를 구하기 위한 시험으로서, 구멍의 크기를 다양한 체를 이용하여 기계적으로 진탕시켜 일정한 크기의 체를 통과한 양과 체 위에 남아있는 양의 차이로 알아보는 방법이다. 흔히 x축에는 체눈의 크기(입도 구분)을, y축에는 체의 통과분(입도의 중량%)를 취해서 그린다. 통상적으로 횡축에 입경계급, 종축에 그 계급에 속하는 입자의 중량백분율을 취한 막대 그래프 또는 종축에 누적중량백분율을 취한 입경누적곡선으로 표현된다.체를 이용한 입경분석은 지름이 0.05mm이상인 모래를 분석하는데 사용한다. 이 분석법에서는 미국 ASTM표준체를 사용하는데 토양에서는 체번호 10(sieve No. 10, 입자의 크기 2.00μm)부터 체번호 325번(sieve No. 325, 입자의 크기 45μm)을 사용한다.침강속도를 이용하는 방법에는 비중계법과 피펫법이 있는데 입자의 크기가 클수록 빨리 침강하는 원리를 이용하는 방법이다. 이 분석법은 모래를 제외한 미사와 점토를 분석하는 방법으로 Stokes의 법칙을 이용한다. Stokes의 법칙은 토양 현탁액을 가만히 . 이 경우 곡률계수 Cg 를 구하여 입도분포상태를 정량적으로 구할 수 있다.Cg = D30 2 / D60 x D10여기서 D10은 유효입경, D30과 D60은 체 통과중량률 30%와 60%인 흙의 입경이다. 곡률계수가 1~3사이인 흙은 입도가 양호한 것으로 판단한다. 위의 두 계수를 산정하여 두 가지가 모두 양호한 경우, 즉, Cu > 4~6, 1< Cg < 3으로 나타난 흙의 입도를 양호한 흙으로 분류한다.토양입자를 크기별로 구분하는 가장 중요한 이유는 입자의 크기에 따라 입자 사이의 공극의 크기와 양 및 비표면적의 크기가 달라지기 때문이다. 토양의 서로 다른 크기의 입자 분포(토성)을 아는 것은 토양의 활동과 관리를 이해하기 위해 중요하다. 퇴적물의 입도분포는 그것을 퇴적한 작용의 종류나 강도를 반영하기 때문에 퇴적될 당시 퇴적환경을 추정하는 데 중요한 자료가 된다. 또 토질역학적 특성들과도 관계가 깊다. 흙을 토목재료로 사용하는 구조물 즉, 흙댐이나 하천제방, 도로 및 비행장 활주로 등에서는 흙의 공학적인 성질을 파악하는데 흙입자의 크기와 그 입도 분포가 대단히 중요한 자료로 사용된다.토양입자는 직경에 따라 세가지 토양 분리물로 분류할 수 있다.지름이 0.05mm보다 크고 2mm보다 작다면 모래이다. 모래입자는 풍화되거나 마모된 정도에 따라 둥글거나 모가 있다. 대부분의 모래 입자는 석영이나 1차 규산염광물인 단일광물로 구성되어 있다. 석영이 많이 존재하는 모래는 식물 양분이 거의 없다. 모래 입자는 육안으로 볼 수 있을 정도로 커서 입자 사이에 만들어진 공극도 크다. 이러한 대공극은 중력에 대항하여 수분을 많이 보유할 수 없기 때문에 수분이 빨리 빠지게 하고 토양에 공기가 유입되는 것을 빠르게 한다. 입자가 큰 모래는 비표면적이 낮아 수분과 양분을 보유하는 능력이 거의 없고 응집력이 약하다. 따라서 대부분의 사질 토양은 통기성이 좋고 구조가 성글지만 비옥도가 떨어지고 가뭄이 일어나기 쉽다.지름이 0.05mm보다 작고 0.002mm보다 큰 입자를 실트로리물 비교를 나타냈다.특성토양 분리물에 따른 등급모래실트점토pH 완충력낮음중간높음수분보유능낮음중간~높음높음배수율높음낮음~중간매우 낮음토양유기물 수준낮음중간~높음높음~중간유기물 분해속도빠름중간느림통기성양호중간불량봄의 온도상승빠름중간느림연못, 댐 및 매립지 밀폐불량불량양호강우 후 경운 적합성양호중간불량오염물질 용출 잠재도높음중간낮음식물양분 저장능불량중간~높음높음토양 구조는 토양을 구성하는 모래, 실트, 점토 및 유기 입자의 배열에 따라 다르다. 입자는 다양한 힘에 의해 서로 모여 다양한 크기의 페드(ped) 또는 입단(aggregate)라 불리는 독특한 구조 단위를 형성한다. 입단 내 또는 사이에는 공극망이 있다. 공극은 공기와 물이 들어갈 수 있는 공간이다. 토양입자가 만들어내는 공극의 크기와 전체 공극의 양에 따라 토양이 수분을 보유하는 능력은 달라진다. 토양이 식물의 영양소와 중금속과 같은 무기물, 여러 유기화합물을 흡착하여 보유하는 힘은 비표면적이 클수록 커지는데 이들 물질이 토양표면과 반응할 확률이 높아지기 때문이다. 따라서 어떤 크기의 입자들로 구성된 토양인가에 따라 토양의 성질이 크게 달라진다. 따라서 공극은 크기에 따라 공기와 물의 이동, 식물 뿌리의 생장, 유기물의 집적과 분해를 포함하는 미생물의 활력에 크게 영향을 준다.뿌리는 공극 속으로 길을 만들며 토양을 뻗어나간다. 토양의 점토가 많을수록 평균 공극의 크기는 더 작아지며 주어진 전용적밀도(건토의 단위부피당 질량)에서 뿌리가 뻗는데 작용하는 저항은 더 커진다. ?라서 만약 전용적밀도가 같다면 뿌리는 습윤한 점질 토양보다 습윤한 사질 토양에서 더 쉽게 뻗어나간다. 같은 입자밀도를 가진 토양의 경우, 전용적밀도가 낮을 수록 공극이 차지하는 공간의 비율 즉 공극률은 높아진다.토양단면에서 깊이가 증가하며 유기물 함량이 감소하고 점토 함량이 증가하는 것은, 공극이 대공극으로부터 미세공극까지 변하는 것과 관련 있다. 공극이 0.08mm이상은 대공극, 이하는 미세공극이라 한다.대공극은 공기가 쉽게 이동하고 동시에 토양 중에 보유될 수 있기 때문이다. 예를 들어 통기성은 좋지만 보수력이 작은 모래에서는 쉽게 수분부족현상이 나타난다. 반면, 소공극이 많아 보수력은 크지만 통기성이 나쁜 토양에서, 산소가 많이 필요한 식물은 잘 자라지 못한다. 적절한 균형을 위해 모래, 실트, 점토가 골고루 혼합되야 한다.실험에서는 체거름에 사용한 토양시료의 pH도 측정했다. 토양pH는 다른 단일분석치보다 토양의 화학적 생물학적 특성을 가장 잘 반영한다. 토양pH는 토양의 여러 가지 화학적 및 미생물학적 성질에 영향을 주는 중요 변수이다. 토양 pH는 오염물질의 생물학적 분해율과 용해도, 콜로이드에 의한 흡착정도에 영향을 줄 수 있기 때문에 많은 오염물질의 토양 내 이동성에 크게 영향을 준다. 따라서 토양 pH는 어떤 오염물질이 지하수, 표면수 및 먹이사슬에 영향을 줄 수 있는가를 예측할 수 있다.토양에서 일어나는 산성화 정도는 수소이온이 생성되는 과정과 수소이온 소비 혹은 수산화이온의 생성과정 사이의 균형에 의해서 결정된다.대기 중 이산화탄소가 물에 녹아 탄산이 되므로 강우는 토양을 산성으로 만든다. 또 토양 중 유기물 집적은 토양을 산성화 시킨다. 또 미생물에 의한 질산화 작용으로 토양 pH가 달라진다. 또 식물체 중의 단백질과 황철광 광물은 화학적으로 환원상태의 황을 함유한다. 이 황은 산화되면 황산이 되므로, 환원된 황이 함유된 광물이 배수나 토양 굴착 등 과정으로 산소와 접촉하면 황산을 생성하고 해당 지역의 토양의 산성도를 높인다. 또 식물이 음이온보다 양이온을 많이 흡수할 경우 식물은 전하 균형을 조절하기 위해, 수소이온을 토양 용액 중으로 방출하여 토양용액을 산성화시킨다. 또 미생물에 의한 호흡으로 토양pH는 감소한다. 또 풍화에 의해서 생성된 비산성양이온(Ca2+, Mg2+, K+, Na+)의 일부는 토양 콜로이드 위에서 교환성 양이온으로 전환된다. 산성비에 의해서 토양 용액에 공급된 수소이온은 부식과 점토 교환자리의 양이온과 교환되며, 교환된 비산성 양이온은 음이온과라서 pH 7.0~8.0사이에 분포한다. 만약 토양에 탄산칼슘보다 용해도가 높은 탄산광물이 존재하면 이들은 많은 수산화이온을 형성해 pH를 증가시킨다. 나트륨성 토양은 pH가 8.5~10.5이며 많은 작물에 독성이 있다. 석회질 토양은 식물이 생육할 수 있는 7~8.4사이에 분포한다.또 식물뿌리는 인접부분의 토양 pH에 영향을 준다. 비료와 산림화재로부터 유래된 재의 농도는 높은 pH 변이를 일으킬 수 있다. 토양 침시고가 배수도 pH차이를 발생시킨다. 석회물질 사용은 경작층 내에서 토양 pH를 상승시킨다.토양은 산 혹은 염기를 가하여도 토양용액의 pH변화에 대한 높은 저항성(완충작용)을 가진다. 토양완충능은 식물, 토양 미생물, 수생 생물계에 해로운 작용을 미치는 급격한 pH 변화를 방지하는 토양 pH 안정성을 보장한다. 또 완충능은 토양 pH를 개량하기 위한 석회나 유황과 같은 토양개량제 시용량에 영향을 준다. 따라서 토양pH을 아는 것은 중요하다.토양pH측정을 위해 현탁액을 만드는 방법은 2가지가 있다. 미국은 토양과 물을 혼합하여 현탁액을 만든다. 유럽과 아시아는 CaCl2 혹은 KCl을 혼합하여 현탁액을 만든다. 염기함량이 낮은 토양은, CaCl2를 혼합한 현탁액으로 측정한 pH가, 물을 혼합한 현탁액으로 측정한 pH보다 약 0.5 더 낮게 나타난다. KCl을 혼합한 현탁액으로 측정한 pH는 1.0 낮게 나타난다.Materials & Methods(1) Materials1) Reagent0.01M CaCl2, 토양시료2) Apparatus토양 pH 분석 : 깔대기, 비커, 여과지, 교반기, 마그네틱바, 삼각플라스크, pH meter입도분포 분석 : 저울, 진동기(그림2-1), sieve(2) Methods1) 토양 pH 분석① 건조된 토양을 0.01M CaCl2와 시료와의 비율을 2:1로 하여 섞는다.(토양 sample 10g : 0.01M CaCl2 20mL)② 위 시료를 30분간 교반하여 섞는다. 그리고 한시간 동안 방치한다.* 실험에서는 대충 3.

자연과학| 2014.01.21| 8페이지| 1,000원| 조회(1,161)

B+, 입도분포, sieve shaker

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5. 흡광광도법을 이용한 토양의 NH3분석

5. 흡광광도법을 이용한 토양의 NH3분석Introduction(1) 실험목적NH3 분석법(인도페놀법)을 이용하여 암모니아성 질소를 정량분석한다.(2) 실험원리실험에서 측정한 암모니아성 질소는 토양에서 식물의 생장에 필요한 물질이며, 음료수의 위생학적 안전도를 확인하기 위한 지표물질의 하나이기도 하다.질소는 환경 내에 존재하는 영양소로 대부분의 생명체 성장을 지속시키기 위하여 필수적인 물질이다. 이는 질산염, 아질산염, 유기질소, 암모니아와 같은 여러 형태로 존재한다. 암모니아는 무색의 자극성이 있는 냄새를 가진 가스상 화합물로, 물과 결합하는 분자형태와 이온화된 형태 NH4+ 로 존재하면서 물에서는 상당히 잘 녹는다. 암모늄염은 (NH4)2CO3와 (NH4)2SO4형태로 자연계에서 존재한다.암모니아성 질소는 암모니아성 질소는 토양과 깊은 관련이 있다. 질소성 유기 폐기물이 분해될 때 생성되는 첫 단계로서, 암모니아가 검출되면 질소성 유기 폐기물이 존재한다는 것을 의미한다. 수중에 용해되어 있는 암모늄염을 그 질소양으로 나타낸다. 자연계에 존재하는 암모니아성 질소는 유기물이 부패하면서 동시에 발생하는 CO2와 결합하여 (NH4)2CO3형으로 존재한다. 빗물 등의 암모니아성 질소는 흔적 정도의 탄산염으로 존재한다. 대기오염지역에서 SO2의 양이 많은 경우 (NH4)2SO4형을 포함한다. 또 암모니아성 질소는 동물의 배설물 중의 유기성 화합물의 분해과정에서 무기화의 첫 단계이기 때문에, (NH4)2CO3가 다량 생성된다는 위생적 의미가 있다. 뇨중의 요소에서도 암모니아성 질소로 변화되기 쉬우므로 암모니아성 질소의 검출은 분뇨오염의 지표로서 가치가 있다. 식물 단백질의 분해에 의한 암모니아성 질소의 생산량은 분해가 서서히 진행되어 일반적으로 무시된다. 또 황안(NH4)2SO4에 의한 암모니아성 질소의 비료가 지하수에 용해되는 경우도 있다. 질산화 과정은, 단백질이 가수분해되어 아미노산이 되고 아미노산이 nitrosomonas에 의해 NH3-N이 되고 이것이 nitr 뿌려진다. 즉 질소가 암모니아성 질소의 형태로 토양에 뿌려지면, 질산화 박테리아가 암모니아성 질소를 식물에 유용한 질산 이온으로 변환시킨다. 질소 비료가 널리 사용되기 전까지는 주로 콩과 식물에 의해 질소가 공급되었다. 이러한 식물의 뿌리에는 대기 질소를 고정할 수 있는 박테리아가 서식한다. 박테리아가 고정하는 질소의 양은 합성비료로 첨가되는 양과 비슷하다. 토양에 적절한 양의 질소를 유지하는 수단에는 질소를 소비하는 식물과 콩과 식물을 번갈아 가며 재배하는 방법이 있다. 벼와 같은 식물들은 암모니아성 질소를 이용할 수 있지만 벼 이외의 다른 식물들은 암모니아성 질소에 의해 해를 입는다. 식물이 흡수할 수 있는 토양 질소의 주된 형태는 수용성 질산태 NO3-, 질소와 암모늄태NH4+ 질소이며, 두 형태의 질소가 같은 비율로 혼합된 상태에서 대부분 식물의 이용성이 가장 적합하다. 근권의 pH가 낮을 때, 식물체의 암모늄태 질소 흡수가 좋으며 pH가 높아지면 질산태 질소의 흡수가 좋아진다. 식물체에서 질소의 결핍은 백화현상을 일으킨다. 질소 결핍 식물체는 건전한 식물체보다 빨리 성숙한다. 질소가 과용되면 식물체의 과도한 영양생장이 나타나며 과도한 지상부의 무게로 인한 도복, 성숙지연, 병충해에 대한 저항성 저하현상을 보인다.또, 동물의 변은 상당한 양의 소화되지 않은 단백질(유기질소)이 포함되어 있다. 이것과 동식물의 사체 속에 남아있던 단백질은 대부분 호기성 조건 또는 혐기성 조건에서 종속영양균의 작용에 의해 암모니아로 전환된다. 비소화성 물질 속에 잔류하는 질소는 그대로 남아서 물 또는 퇴적물에서는 부스러기로 또는 토양 속의 부식토(humus)가 된다.단백질(유기질소) + 박테리아 → NH3가축 사육장 페기물에서 생성되는 대부분의 질산염은 질소가 포함된 폐기물에 존재하는 아미노 질소에서 비롯된다. 분해 과정의 첫 단계로서 아미노 질소는 가수분해 과정을 통해 암모니아 또는 암모늄 이온으로 변환된다.RNH2 + H20 → R-OH + NH3(NH4+)이어서 이 된다. 질산 이온은 아질산 이온으로 환원되고 다시 아질산 이온이 환원된다. 아질산 이온의 환원은 몇몇 박테리아에 의해 암모니아로 되나 대부분은 암모니아 대신 질소기체로 환원되어 대기중으로 날아간다. 이는 토양 속이 혐기성 상태일때 토양에서 시료의 심각한 손실을 일으킨다.따라서 토양에서 암모니아성 질소의 양은 중요하다.암모니아성 질소의 정량법에는 적정법, 인도페놀법, 이온전극법, 네슬러법이 있다. 이 중 실험에서는 인도페놀법을 사용했다.인도페놀법은 재현성이 좋아서 경도가 높은 물이나 해수의 측정에 적합한 방법이다. 인도페놀법의 측정원리는 NH4+이온이 차아염소산(ClO-)존재하에서 페놀과 반응하여 생성하는 인도페놀(짙은 청색화합물)의 청색을 630nm에서 측정하는 방법이다. 정량범위는 0.002~0.04 ㎎ NH3-N이고, 표준 편차율은 10~2 %이다. 기계는 광전광도계 또는 광전분광광도계 또는 증류장치를 사용한다. 시료가 탁하거나 착색물질등의 방해물질이 함유되어 있는 경우에는 시료 적당량(암모니아성 질소로서 0.03 ㎎이상 함유량)을 취하여 수산화나트륨용액(4 W/V% ) 또는 황산( 1+35 )으로 중화하고 증류플라스크에 옮겨서 증류하여 그 유출액으로 시험한다. 시험에 사용하는 물, 용액 및 표준액의 조제에 사용하는 물은 증류수 또는 탈염수( 이온교환수지로서 탈염정제한 물 )를 사용하여야 한다. 다만, 증류수 또는 탈염수일지라도 24 시간을 초과하여 사용할 수 없다. 또 암모니아는 낮은 pE를 나타내는 지하수에 존재하며 때때로 음용수 처리과정에 첨가되어 염소와의 반으을 통해 잔류염소를 공급하기 위한 수단으로 사용한다. ㄸㆍ라서 시료 중에 잔류염소가 있을 수 있다. 시료중에 잔류염소가 존재하면 정량을 방해하므로 시료를 증류하기전에 아황산나트륨용액 1㎖을 넣어 잔류염소를 제거한다. 이 양은 시료 500 ㎖ 중에 있는 잔류염소 1 ㎎을 제거할 수 있다. 마그네슘과 칼슘이 높은 pH에서 형성하는 침전물은 이 방법에 간섭을 일으키므로 구연산으로 착화합물을 형성하여 5 ㎖에 녹이고 방냉한 다음 아세톤 6 ㎖와 물을 넣어 200 ㎖로 한다. 사용시 조제한다.니트로프루싯나트륨[ Na2Fe( CN )5( NO )?2H2O ]은 니트로프루싯나트륨?이수화물 0.15 g을 물에 녹여 100 ㎖로 하여 만든다.암모니아성 질소 표준원액( 0.1 ㎎ NH3-N/㎖ )은 염화암모늄( 표준시약 ) 0.3819 g을 물에 녹여 정확히 1,000 ㎖로 한다.암모니아성 질소 표준액( 0.005 ㎎ NH3-N/㎖ )은 암모니아성질소 표준원액 25 ㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 500 ㎖로 한다.차아염소산나트륨[ NaOCl ]은 유효염소 5～12 %인 차아염소산나트륨용액을 유효염소 농도를 측정하여 유효염소로서 1 g에 해당하는 ㎖수를 취하여 물을 넣어 100 ㎖로 한다. 사용할 때 조제한다. 유효염소 농도의 측정은 차아염소산 나트륨용액 10 ㎖를 200 ㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음 이 액 10 ㎖를 취하여 삼각플라스크에 넣고 물을 넣어 약 100 ㎖로 한다. 요오드화칼륨 1～2 g 및 초산( 1＋1 ) 6 ㎖를 넣어 밀봉하고 흔들어 섞은 다음 어두운 곳에 약 5 분간 방치하고 전분용액을 지시약으로 하여 0.05 N 티오황산나트륨용액으로 적정한다. 따로 물 10 ㎖를 취하여 바탕시험을 하고 보정한다.유효염소량( W/V % ) = a × f ×rm { 200} over { 10} × { 1} over {V }×0.001773×100a : 0.05 N 티오황산나트륨 용액의 소비량( ㎖ )f : 0.05 N 티오황산나트륨 용액의 농도계수V: 차아염소산나트륨 용액을 취한 양( ㎖ )이밖에 실험외에 다른 방법으로, 이온전극법은 시료에 수산화나트륨을 넣어 pH 11~13으로 하여 암모늄이온을 암모니아로 변화시킨 다음 암모니아 이온전극을 이용하여 암모니아성질소를 정량하는 방법이다. 정량범위는 0.08～80 ㎎ NH3-N/ℓ이며 표준편차는 20～5 %이다. 전처리한 시료 또는 시료 적당량( 암모니아성질소로서 16 ㎎이하 함유 )을 취하 시료 전량을 500 ㎖ 삼각플라스크에 옮기고 메틸레드-브롬크레졸 그린 혼합지시약 5～7 방울을 넣은 다음 0.05N-수산화나트륨 용액으로 액의 색이 자회색( pH 4.8 )을 나타낼 때까지 적정한다. 따로 0.05N-황산 50 ㎖를 정확히 취하여 500 ㎖ 삼각플라스크에 넣고 메틸레드-브롬크레졸그린 혼합지시에 5～7 방울을 넣은 다음 0.05N-수산화나트륨용액으로 액의 색이 자회색( pH 4.8 )을 나타낼 때까지 적정하여 0.05N-황산 50 ㎖에서 대응하는 0.05N-수산화나트륨용액의 ㎖수를 구하고 다음식에 따라 암모니아성질소의 농도를 산출한다.암모니아성질소( ㎎ NH3-N/ℓ ) = ( b-a ) × f ×rm { 1,000} over {V }×0.7b : 0.05 N 황산 50 ㎖의 적정에 소비된 0.05 N 수산화나트륨용액의 양( ㎖ )a : 시료의 적정에 소비된 0.05N-수산화나트륨용액의 양( ㎖ )f : 0.05N-수산화나트륨 용액의 농도계수v : 시료량( ㎖ )적정법은 예비증류단계를 반드시 거쳐야 하지만, 인도페놀법과 이온전극법은 예비증류단계에 관계없이 사용이 가능하다. 네슬러법은 수은 시약의 처분 문제 떄문에 오랫동안 사용된 전통적인 방법이지만 표준방법에서는 제외한다. 적정법은 암모니아 농도가 5mg/L이상에서 사용하며 증류액을 적정할 경우 증류용액으로 붕산용액을 사용한다. 이온전극법은 0.03~1400mg NH3-N/L범위에서 사용한다.질소 제거에 널리 사용되는 화학공정은 암모늄이온과 하이포염소산염의 반응을 이용하는 것이다. 이 반응을 통해 질소가스가 대기중으로 방출된다.NH4+ + HOCl → NH2Cl + H2O + H+2NH2Cl + HOCl → N2(g) + 3H+ + 3Cl-H2OMaterials & Methods(1) MaterialsReagent나이트로플루시드나트륨용액(=니트로프루싯나트륨), 나트륨페놀라이트용액, 암모니아성 질소 표준원액(100mg/L), 암모니아성질소 표준용액(5mg/L), 하이포염소산나트륨용액(=차아염소산).

자연과학| 2014.01.21| 8페이지| 1,500원| 조회(154)

질소제거, 암모니아, 토양오염, A, 비료

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4 흡광광도법을 이용한 토양의 T-P분석

EXP 4. 흡광광도법을 이용한 토양의 T-P분석Introduction(1) 실험목적토양의 인산염을 추출하고 T-P 분석법(아스코빈산환원법)을 이용하여 토양의 인을 정량분석한다.(2) 실험원리인은 산소와 결합되어 있는 음이온의 형태, 즉 산소음이온으로 흔히 존재하며 어떤 것들은 강한 착화제이다. 인 산소음이온의 폴리머 염은 수처리, 단물화, 세척 보조제로서 사용했다. 폴리인산염은 칼슘이온을 격리시켜 파이프나 보일러에 탄산칼슘의 침전을 방지하고 물의 단물화를 적절히 이루어 비누에 의해 칼슘이 침전되지 않도록 하고 세척제와도 해롭게 작용하지 않는다. 킬레이트제로 인산염의 사용은, 스케일이나 부식의 방지, 금속의 마무리 작업, 세척과 세탁 보조제, 광석 채굴 작업 및 석유 시공 작업 등에서 쓰인다. 농업에서는 펄프, 종이 및 직물 제조에 사용된다.총인은 인의 총량을 말한다. 인은 토양과 수질에서 중요한데 토양에서는 식물의 성장에 영향을 미치고 수질에서는 미생물의 성장과 부영양화에 영향을 미치기 때문이다. 여기서는 토양과 관련된 인에 대해 조사했다.인은 가스상의 형태로 존재하지 않기 때문에 인 순환()은 내생성이다. 라서 다양한 종류의 암석 밑에서 순환하며 지권의 인은 수산화인회석과 같은 불용성 미네랄에 주로 포함되어 있다. 이 미네랄은 천연 퇴적물로 존재한다. 인산미네랄과 비료 등에 포함된 용해성 인은 식물에 의해 섭취되며 생물의 유전 물질을 구성하는 핵산의 합성에 사용된다. 미생물 부패과정을 통한 바이오매스의 미네랄화는 인을 염 용액으로 변환하는 과정이며 이 염 용액은 미네랄 물질의 형태로 침전된다. 많은 양의 인산은 비료, 산업화학약품, 식품 첨가제를 제조하기 위한 인산 미네랄에서 추출된다. 또 인은 유독한 화합물의 구성성분이기도 한다.인순환 중 처럼 토양에서 인산 순환을 보면, 식물은 토양 용액에 용해된 인을 흡수하며 흡수형태는 주로 인산이온으로, 알칼리성에서는 HPO42-, 산성에서는 H2PO4-이다. 인산이온은 균근 진균의 공생관계를 통해 식물의 뿌리로 이동한다. 식물체에 흡수된 인산은 식물 조직의 일부가 된다. 식물체의 잎이 시들거나 뿌리가 사멸하면 또는 동물에 섭취되면 인산은 식물의 잔재물, 잎 쓰레기, 동물의 분뇨 형태로 토양에 환원된다. 잔재물은 미생물에 의해 포집되고 무기화되어 방출되거나, 토양 유기물의 활성 분획과 소극적 분획으로 연계되어 저장된다. 이들 유기물도 무기화과정을 거치어 인산이온이 방출되고 식물체에 이용되는 순환을 돈다. 토양계로부터 인이 소실되는 주요 경로는 식물체 흡수, 인 함유 토양 입자의 침식, 유거수에 용해된 인, 지하수로의 용탈이다. 연간 인의 손실이 가장 많은 곳은 경작지 토양이다. 대기로부터 오양으로 집적되는 인의 양은 매우 적지만, 경작되지 않은 산림지와 초지 생태계에서 이 정도의 집정량은 토양의 손실량과 균형을 이룬다. 따라서 작물의 적정생사능ㄹ 위해서 작물 수확 시에 소진되는 토양 인으로 고려하여 초기에 그 이상의 인을 비료로서 투여한다.모든 토양에서 토양용액으로부터 식물이 어느 한 시점에서 이용할 수 있는 인산의 양은 매우 낮으며 이는 토양 전체 인의 0.01%이하이다. 토양에는 무기 인과 유기인이 모두 존재한다. 토양의 인은 3가지 부류로, 유기인, 칼슘이 결합된 무기인, 철 또는 알류미늄이 결합된 무기인으로 나눌 수 있다.표토층의 유기 인 함량은 총인함량의 20~80%이다. 토양 하위층에는 많은 양의 무기인산 칼슘 화합물이 있으며 건조지역, 반건조지역에서는 더 많이 있다. 토양의 총 유기물 함량이 높지 않더라도 풍화가 심한 토양에서 쉽게 분해될 수 있거나 가용성의 토야 유기 인은 식물에 중요한 인산 공급원이다. 토양유기물 함량이 높지만 풍화가 덜된 토양에서는 가용성 무기인이 인 비옥도에 중요한 역할을 한다. 토양 용액 또는 가축 분뇨 처리 토야으이 용탈수에 있는 대부분의 인은 수용성 유기인이다. 이는 무기인보다 더 잘 이동한다. 수용성 유기인은 지하수면이 높고 다량의 퇴비가 처리된 사질토에서 지하수로 이동할 수 있어 하천이나 호수로의 유입이 가능하며 따라서 부영양화를 일으킬 수 있다.토양 내 무기인은, 인 함유 광물의 용해도 또는 토양입자 표면에 인산 이온의 흡착과 고정에 의해 이동된다. 무기질 토양에 용해되어 있는 인산 이온은 고정되거나 보유된다. 인 보유는 인 침전과 고정반응을 모두 포함하는 용어이다. 화학 인산비료의 일부만을 제외하고 인산고정은 식물에 이용되지 못한다. 가용성 인이 토양에 투여되면 인을 제거하려는 반응인 인 고정이 수시간내로 빠르게 일어난다. 고정된 초기 인은 약간 가용성이며 식물에 이용될 수 있다. 그러나 시간이 지나면 고정된 인의 용해도는 감소한다.토양의 인산은 토양 중에 존재하는 인산의 총량을 의미하는 총 인산과 이를 다시 나누어 유기태와 무기태, 수용성과 화학약품 추출성, 작물의 이용성에 따라 가급태와 불가급태 등으로 크게 나눈다. 인산은 토양 중에 여러 가지 무기 및 유기성분과 결합해있는데, 무기인산의 결합형태는 주로 Al-P, Fe-P 및 Ca-P 등으로 나누어지며 각 결합형태 내에는 또 여러 가지 결합방식의 화합물이 있다. 유기태 인산(주로 ester 형)은 inositol-P, 핵산-P, 지질-P, 당-P 등으로 존재한다. 인산은 타 성분에 비하여 토양에 의하여 흡착 또는 흡수되거나 고정되는 양이 많고 라서 토양이 인산을 흡수 또는 보유하는 정도를 측정하는 척도로 langmuir 인산최대흡착량 및 토양인산흡수량 등이 있다. 농경학적 입장에서 작물생육에 가장 중요한 토양인산의 형태는 유효인산이다. 라서 유효인산에 대한 분석방법이 다양한 토양의 성질만큼 다양하게 개발됐다. 인산의 분석정도는 크게 2단계로 구분한다. 첫 단계는 토양으로부터 분석하고자 하는 형태의 인산을 화학적으로 추출하여 함유하는 용액을 준비하는 과정이고 두 번쨰 단계는 용액 중의 인산을 정량하는 과정이다.토양의 총인산을 분석하기 위해서는 난용성 인산이 모두 이용성 인산으로 전환되어 비색법으로 측정하기 알맞은 형태로 전환시킨다. 토양으로부터 총인산을 추출하기 위해서는 2가지 방법이 있다. 즉 탄산나트륨 용융법, 과산화수소 분해법이 가장 널리 사용된다. 탄산나트륨용융법이 가장 신뢰도가 높고 과염소산분해법은 분석이 쉬우나 모든 인산을 분해하지 못한다. 토양과 암석 중의 총 인산분석에서 두 방법은 유사한 결과를 나타내지만 토양특성이 다른 여러 범위의 토양을 분석할 때는 탄산나트륨용융법을 한다. 특히 풍화정도가 있는 토양이나 apatite를 함유한 토양의 경우 더욱 적합하다. 총 유기태 인산의 정량분석은 연소법과 추출법으로 하고 간이법인 가감법으로 계산한다. 추출법은, 강산 및 강알칼리용액으로 실온 및 가온상태에서 토양의 유기물을 추출하는 방법이다. 무기태인산은, 무기인산화합물의 형태에 따른 용해성의 차이를 이용해 분별정량한다.식물에서 인산은 광합성, 질소고정, 개화, 결실 및 성숙에 이르는 식물의 기본 생장 과정을 증진시키므로 중요하다. 또 인은 토양의 비옥도에 영향을 준다. 토양의 전 인 함량이 낮고 토양중의 인 화합물은 불용성이기 때문에 대부분 식물이 흡수이용할 수 없는 형태이다. 또비료 또는 퇴비의 가용성 인은 토양에 처리되면 식물이 이용할 수 없는 불용성으로 변환된다. 따라서 가용성 인의 극심한 저하에 따른 경작지 퇴화라는 문제점이 생긴다. 또 인이 많다면 호수와 강의 부영양화가 일어나 조류의 과다번식이 일어날 수 있다.토양에 있는 유기 화합물에는 인 화합물이 있는데 인산염 에스터, 이노시톨 인산염(phytic acid), 인산지방질의 성분으로 이루며 식물의 성장에 필요한 인산염을 공급한다. 식물물질에 포함된 인은 비율이 상대적으로 낮아 결핍되기 쉽지만 식물의 성장에 필수성분이다. 인은 질소, 포타슘과 함께 농작물 비료의 주 성분이다.인은 식물에 섭취되기 전에 간단한 무기물의 형태로 존재한다. 인의 유용한 화학종은 오쏘인산 이온이다. 대부분의 토양이 나타내는 pH에서는 H2PO4-와 HPO42-가 주로 존재한다.오쏘인산 이온은 매질의 pH가 중성일때 식물에 가장 유용하다. 산성인 토양에서는 오쏘인산 이온이 Al3+, Fe3+등에 의해 침전 또는 수착된다. 알칼리성 토양에서 오쏘인산 이온과 탄산칼슘이 반응하여 상대적으로 불용성인 수산화인회석(hydroxyaptite)이 생성된다.3HPO42- + 5CaCO3(s) + 2H2O → Ca5(PO4)3(OH)(s) + 5HCO3- + OH-이같은 반응 때문에 비료로 뿌려지는 인이 토양에서 침출되는 양은 적다. 따라서 수질 오염과 인산염 비료의 사용에서 인은 중요하다.토양 비옥도와 환경오염의 심각성 정도는 비료 및 사료의 투입량과, 식물과 동물 생산의 산출량 간의 균형에 따라 결정된다. 여기에서 중요한 것이 인 고정이다. 토양의 인 고정능력은 인산이온과 반응할 수 있는 토양입자표면의 총 반응수이다. 특정 토양에서 인 고정능력을 결정하는 방법은 특정 농도의 인 용액에 일정량의 토양을 넣어 흔드는 방법이다. 평형상태에 이르는 24시간 후에 용액에 남아있는 인의 농도를 평형 인 농도 EPC라 하고 이를 측정하여 안다. 고정된 인의 일부가 비교적 가용성 형태이거나 토양입자의 인 고정 장소가 모두 인과 결합되어 있을 때, 인 농도가 낮은 토양용액이 토양에 이르면 인은 토양용액으로 방출될 수 있다. 이러한 인의 방출을 탈착이라 한다. 인 고정이 0이 되는 점 즉 인이 방출되지도 보유되지도 않는 시점의 용액의 농도를 EPC0라 하며 EPC0는 토양비옥도에 중요한 지표이다. 그 이유는 EPC0가, 식물뿌리에 의하여 인이 고갈될 떄 토양 용액에 인을 보충하는 용량을 나타내며 또 유거수와 용탈수로 토양 인이 방출되는 속도를 나타내기 때문이다.pH값과 광물학적 조성이 비슷하다면 점토함량이 높은 토양일수록 인 고정이 잘 된다. 따라서 인 고정 용량의 원인이 되는 토양 성분을 고정 정도 증가순으로 나열하면, 2:1점토

자연과학| 2014.01.21| 10페이지| 1,500원| 조회(350)

총인, 토양오염, A+, 인

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3 흡광광도법을 이용한 토양의 T-N분석

EXP 3. 흡광광도법을 이용한 토양의 T-N분석Introduction(1) 실험목적KCl을 이용하여 토양의 질소를 추출하고 T-N분석법(산화법)을 이용하여 토양의 질소를 정량분석한다.(2) 실험원리질소 화합물들은 대기와 모든 동식물의 생존에 중요한 화합물이다. 질소는 수많은 유기화학물질에서 매우 중요하며 환원된 형태인 N(Ⅲ)는 단백질과 핵산을 구성하는 아미노산의 필수 원소로서 모든 생명체에게 꼭 필요하다.질소는 순환하여 토양, 식물체, 대기권에서 여러 가지 화학적 형태로 순환과정을 반복한다. 다음 그림는 토양, 식물체, 대기권에서의 질소순환을 모식도로 나타낸 것이다.토양 중 유기태 질소는 토양미생물에 의해 분해되어 암모니아태 질소(NH4-N)로 변화되고 이것은 다시 질산화 작용에 의해 질산태 질소(NO3-N)으로 변환된다. 토양중 NH4-N 또는 NO3-N는 식물뿌리에 의해 흡수되어 식물체나 먹이 연쇄에 의해 동물체 중의 유기태 질소로 된다. 동식물의 유체는 토양중에서 다시 유기태 질소로 공급된다. 토양 중의 NO3-N는 탈질균에 의해 NO2 NO(g), N2O(g), N2(g)의 순서로 변환되어 대기중으로 들어간다.이번 실험에서는 토양에서 작용하는 질소의 농도와 영향을 알기 위해 실험했으므로 토양에서의 질소작용에 대해 조사했다. 질소는 인, 포타슘과 함께 식물이 토양에서 얻는 영양소이다. 이 영양소들은 비료로서 토양에 첨가되기 때문에 농작물의 생산성에도 매우 중요하다. 하지만 지구대기의 구성물질인 질소가스를 제외하고 산화상태의 모든 질소화합물은 환경문제를 유발하며 생물학적, 화학적, 광화학적 과정을 통해 화학적인 형태나 산화상태로 빠르게 전환되어 이 중 일부는 해로운 물질이 된다. 이처럼 질소가 해로운 물질로 전환되는 것을 막고 유용하게 사용할 수 있도록 질소화학과 질소순환을 잘 이해해야한다. 은 토양에서 일어나는 질소의 경로를 보여준다.그림대부분의 토양에서 포함된 질소는 90%이상이 유기 질소로 존재한다. 이 유기질소는 죽은 동식물의 생분해를 통해 생성 CO2 + 녹색식물 + 햇빛 → 단백질식물은 박테리아가 요소와 단백질에 작용하여 발생하는 암모니아를 이용해 식물성 단백질을 직접 생성할 수 있다. 암모니아가 식물이 필요로 하는 양보다 과잉으로 발생하면 이 여분은 독립영양성 질산화 세균에 의하여 산화된다. 아질산균으로 알려진 Nitrosomonas는 호기성 조건에서 암모니아를 아질산이온으로 전환시키며 이산화반응으로부터 에너지를 얻는다.2NH3 + 3O2 →(박테리아) 2NO2- + 2H2O아질산이온은 질산화세균인 nitrobacter에 의해 산화되며 이것을 질산균이라고 부른다.2NO2- + O2 → (박테리아) 2NO3-생성된 질산이온은 식물에 비료로 뿌려진다. 즉 질소가 암모니아성 질소의 형태로 토양에 뿌려지면, 질산화 박테리아가 암모니아성 질소를 식물에 유용한 질산 이온으로 변환시킨다. 질소 비료가 널리 사용되기 전까지는 주로 콩과 식물에 의해 질소가 공급되었다. 이러한 식물의 뿌리에는 대기 질소를 고정할 수 있는 박테리아가 서식한다. 박테리아가 고정하는 질소의 양은 합성비료로 첨가되는 양과 비슷하다. 토양에 적절한 양의 질소를 유지하는 수단에는 질소를 소비하는 식물과 콩과 식물을 번갈아 가며 재배하는 방법이 있다. 벼와 같은 식물들은 암모니아성 질소를 이용할 수 있지만 벼 이외의 다른 식물들은 암모니아성 질소에 의해 해를 입는다.질소 고정은 대기 중의 NO2가 식물에 유용한 질소 화합물로 변환되는 과정이다. 질소고정과 탈질작용의 그림을 아래에 나타냈다.인간의 활동은 많은 질소를 고정시키는데, 현재 고정되는 총 질소의 30~40%가 인공적인 수단으로 생성된다. 그 예로는 화학 비료 제조, 연료의 연소를 통해 고정되는 질소, 질소를 포함하는 연료의 연소, 콩과식물의 과도한 경작 등이다. 이와 같이 고정된 질소는 탈질산화반응을 거쳐 N2O로 변환되며, 그로 인해 오존층에 영향을 미칠 가능성이 있다. 질소고정 박테리아에는 조류와 유사한 특성을 가진 광합성 cyanobacteria가 있다.N2 + 질소고정박테리아온으로 환원되고 다시 아질산 이온이 환원된다. 아질산 이온의 환원은 몇몇 박테리아에 의해 암모니아로 되나 대부분은 암모니아 대신 질소기체로 환원되어 대기중으로 날아간다. 이는 토양 속이 혐기성 상태일때 토양에서 시료의 심각한 손실을 일으킨다.토양중에 존재하는 무기양분 물질이 미생물에 의해 흡수되어 미생물체의 일부 즉 유기태로 형태로 변환되는 것을 부동화 작용이라고 한다. 이 작용에 의하여 작물은 그 성분을 바로 이용할 수 없게 되며 보통은 토양 중에 존재하는 무기태 질소인 암모늄태 질소와 질산태 질소가 미생물에 의하여 이용되는 것을 말한다. 토양 중 유기탄소와 총질소의 비인 C/N비가 매우 높을 때 주로 일어나며, C/N비가 높은 잔재물을 토양에 가하여 유효 N에 대하여 미생물간 경쟁이 일어난다. 토양에서 질소의 무기화 작용과 부동화작용은 동시에 일어나는데 어느 반응이 우선인지는 C/N비에 의존한다. 경작지 표토의 평균 C/N비는 10~12이고 심토는 이보다 약간 낮다. C/N비가 30보다 클 경우 미생물에 필요한 에너지원으로서의 탄소의 양은 충분하지만 균체합성에 필요한 질소가 부족하여 유기물의 분해가 느리게 진행되며 부동화작용의 속도가 빨라진다. 이때 고등식물은 일시적으로 질소가 부족한 상태가 되는 질소기아현상이 일어난다. 반대로 이 상태에서 미생물은 질소를 체내 구성물로 사용하게 된다. C/N비가 15보다 작을 경우에는 무기화 작용 속도가 빠르며 C/N비가 15~30사이에서는 무기화 작용과 부동화 작용이 거의 비슷하게 일어난다. 미생물을 이용한 유기오염물질의 생물학적 분해에서는 C/N비가 15~30 사이에서 탄소의 분해와 미생물에 의한 질소의 이용이 모두 비슷하게 이루어져 미생물이 지속적ㅇ로 생장하면서 유기화합물을 분해할 수 있는 조건이 형성되므로 유기오염물질의 생물학적 분해에 알맞은 조건이라 할 수 있다.식물은 토양에서 과량의 질산성 질소를 흡수하기도 한다. 이 현상은 매우 건조한 조건에서 과도하게 비료가 뿌려진 곳에서 일어난다. 질산염을 과량 포함한 풀박테리아가 포함되어 있다. 가축 사육장 페기물에서 생성되는 대부분의 질산염은 질소가 포함된 폐기물에 존재하는 아미노 질소에서 비롯된다. 분해 과정의 첫 단계로서 아미노 질소는 가수분해 과정을 통해 암모니아 또는 암모늄 이온으로 변환된다.RNH2 + H20 → R-OH + NH3(NH4+)이어서 이 산물은 미생물 촉매 반응을 통해 질산이온으로 변환된다.NH3 + 2O2 → H+ + NO3- + H2O어떤 조건에서는 축산 폐기물의 분해에서 비롯되는 상당량의 질소가 암모늄 이온의 형태로 존재한다. 암모늄 이온은, 좋은 양이온 교환기인 토양에 다소 강하게 결합되어 있고 그중 적은 부분은 점토 미네랄의 격정 격자에 이온교환이 가능하지 않은 암모늄 이온으로 고정되어 있다. 질산 이온의 경우는 토양에 강하게 결합되지 않으므로 물에 씻겨 토양층으로 내려간다. 토양의 종류, 습기, 유기 물질의 양 등 여러 인자가 암모늄 이온과 질산 이온의 생성에 영향을 미친다. 가축 사육장 근처에는 이러한 물질의 양과 분포가 매우 다양하다.수질오염공정시험방법에 암모니아성 질소, 아질산성 질소, 질산성질소, 총질소 분석법이 있으며 이번실험에서는 총질소를 분석했다. 총질소는 무기성질소와 유기성 질소의 총량을 말한다. 무기성 질소는 암모니아성 질소, 아질산성 질소 및 질산성 질소를 말하고 유기성 질소는 아미노산, 폴리펩타이드, 단백질 등 생물학적 생산물을 비롯하여 여러 가지 유기화합물 중에 함유되어 있는 질소를 말한다. 따라서 총질소는 암모니아성 질소, 아질산성 질소, 질산성질소, 유기질소를 모두 합한 것으로 질소 가스와 같은 기체 상태의 질소는 포함되지 않는다.총질소는 통상 암모니아와 아질산성 질소 그리고 질산성 질소의 한 가지 형태로 분해시키는 분해단계와 분해된 질소형태를 정량분석하는 단계로 구분하여 실험을 한다. 분해 단계로서 총질소와 유깆리소를 분해하기 위해서는 킬달질소를 정량하기 위하여 사용되는 킬달법(일명 증류법)과 고압멸균기를 이용하여 분해하는 과황산법이 사용된다. 알칼리성 과황산법은aterials1) Reagent2M KCl, 질산성질소 표준용액(0.1mg NO3-N/L), 질산성질소 표준용액(0.02mg NO3-N/L), 염산(1+500), 염산(1+16), 알칼리성 과황산칼륨용액(증류수 100mL + NaOH 4g + 과황산칼륨 3g)2) ApparatusVolumetric flask, Pipette, Pippette filler, Beaker, UV/VIS Spectrophotometer, Cuvette, Micro pipette, Pipitte tip(2) Methods1. 토양의 질소 추출① 미리 건조한 토양 20g을 취하여 비커(혹은 삼각프랄스크)에 넣는다.② 2M KCl 100ml를 분석할 토양이 있는 비커에 넣는다.③ 비커를 막고 Shaker에 약 1시간동안 흔들어준다.④ 0.45μm 여과지(주사기필터)와 깔때기를 이용하여 여과시킨다.2. 질산성질소 표준용액을 이용한 검량선 작성① 질산성 질소 표준용액(0.02MG NO3-N/L)을 1,2,4,5mL를 각각 취하여 50mL 용량플라스크에 넣어 표선을 채운다.② 비커에 ①의 희석액을 각각 25mL를 취한 다음 염산(1+500) 5mL를 넣는다.③ 200nm에서 흡광도를 측정한다.④ 측정한 흡광도를 밭창으로 농도vs흡광도의 검량선을 그린다.3. 미지시료 전처리 및 분석① 시료 10mL를 분해병에 넣고, 알칼리성 과황산칼륨 용액 2mL를 넣는다.② 120℃ 30분으로 고압증기멸균기 안에서 가열분해 시킨다.③ 방냉 후 전처리된 시료의 상등액을 실린지필터(0.45μm)를 이용하여 여과한다.(처음의 5~10mL는 버리고 그 뒤에 나오는 여과액을 사용한다.)④ 여과액 2.5mL에 염산(1+16) 0.5mL를 넣어 pH 2~3으로 만든다.⑤ 이 용액을 취하여 220nm에서 흡광도를 측정한다.⑥ 위 방법과 똑같이 증류수를 이용하여 Blank 적정을 한다.⑦ 미지시료의 흡광도에서 Blank의 흡광도를 빼주고, 검량선을 이용하여 미지시료의 농도를 구한다.Result(1) 질산성질소표준용액의 각

자연과학| 2014.01.21| 8페이지| 1,500원| 조회(163)

질소, 토양오염, A+, 총질

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2 흡광광도법을 이용한 Cl- 정량분석

EXP 2. 흡광광도법을 이용한 Cl- 정량분석Introduction(1) 실험목적티오시안산 제 2수은법을 이용해 발색액을 460nm에서 비색 정량하여 Cl- 의 농도를 계산한다.(2) 실험원리혼합물에 들어있는 화합물의 농도를 알아내는 방법에는 여러 가지가 있다. 부피분석이나 무게분석의 방법, 빛을 이용하는 분광 분석방법 등이 사용된다.분광분석법은 화합물이 흡수 또는 방출하는 전자기 복사선(빛)의 파장과 흡수 또는 방출의 정도를 측정하여 화합물의 농도를 알아내는 방법이다. 모든 화합물은 독특한 전자 구조를 가지고 있기 때문에 가시광선이나 자외선을 흡수하는 성질도 모두 다르다. 분자는 전자의 에너지 준위들 사이의 에너지 차이가 광자의 에너지 hv와 정확히 같은 경우에만 빛을 흡수한다. 따라서 빛의 파장을 변화시키면서 분자에 의해서 흡수되는 정도를 나타내는 흡수 스펙트럼은 분자의 종류를 알아내기 위한 방법으로 많이 이용되기도 하지만, 분자가 일정한 파장의 빛을 흡수하는 정도를 측정해서 용액 속에 포함되어 있는 화합물의 농도를 알아내는 목적으로 활용되기도 한다. 시료용액의 흡광도는 통과하는 빛의 파장에 의해서 달라진다. ?라서 빛의 파장을 바꾸어서 흡광도를 측정하며 이들의 흡광도와 파장과의 관계를 나타내는 곡선을 그리면 흡수스펙트럼이 얻어진다.분광광도계의 각 구성성분은 흡광분석의 효율을 크게 좌우하기 때문에 각 구성성분을 잘 알아야 한다. 광원은 시료 중에 존재하는 흡광물질 농도를 측정하는데 필요한 일정한 파장의 빛을 낼 수 있어야 한다. 대부분의 분광광도계는 가시광선 범위의 분석에는 텅스텐 등(燈)을 사용하고 자외선 범위의 분석을 위해서는 수소 등(燈)을 사용한다. 광원에서 나오는 빛은 넓은 파장 범위의 연속적인 복사선인데, 흡광광도법에서는 시료 중의 흡광물질이 빛을 최대로 흡수하는 파장에서 흡광도를 측정해야 한다. 일반적으로 광원을부터 일정한 파장의 빛을 선택하면 그 빛의 강도는 약해지지만 선택한 파장의 순도가 크면 클수록 측정의 감도(sensitivity)는 그렇기 때문에 형광분석법에서는 방해물질이 거의 없다. 따라서 형광분석법은 흡광분석법과는 달리 방해물질이 거의 없기 때문에 보다 선택성이 좋다. 또한 형광분석법은 흡광분석법에 비하여 감도가 높다.원자흡광광도법(atomic absorption spectroophotometry : AAS)은 분석하고자 하는 목적원소를 포함한 시료를 불꽃이나 전기 열에 의하여 바닥상태의 원자로 해리시키고 이 원자의 증기 층에 이 원자가 동일한 원소에서 방사되는 특정 파장의 빛을 투과시키면 바닥상태의 분석대상 원자가 그 파장의 빛을 흡수하여 들뜬상태의 원자로 되는데 이때 흡수하는 빛의 세기를 측정하는 방법이다. 이 방법은 모든 금속원자의 미량에서 극미량의 정성분석에 사용할 수 있고 시료의 형태에 의존하지 않으며, 공존하는 원소나 이온의 영향을 비교적 적게 받는 특징이 있다. 하지만 다원소를 동시에 분석할 수 없으므로 정성분석에는 적합하지 않다. 원자 흡수 분석은 환경 시료로 분석되는 대부분의 금속을 분석하기 위한 방법으로 선택되었다. 이런 분석 기술은 분석 금속종의 원자 구름에 의해 단색광이 흡수되는 원리에 기본을 둔다. 단색광은 분석하는 금속 원자와 동일한 원자로 이루어진 광원으로부터 만들어진다. 광원은 분석 원자종이 흡수하는 것과 정확히 같은 파장을 가진 강한 단색 복사선을 만들기 때문에 선택성이 극히 높은 파장을 방출한다.흡수분광광도법은 비색분석법(colorimetry)라고도 한다. 일반적으로 빛(백색광)이 물질에 닿으면 그 빛은 물질의 표면에서 반사하는 빛, 물질의 표면에서 조금 내부로 들어간 후 반사하는 빛, 물질에 흡수되는 빛, 물질을 통과하는 빛으로 나누어지는데 물질에 의하여 흡수되는 빛의 양(흡광도)은 그 물질의 농도에 따라 다르다. 그러므로 이와 같은 빛의 원리를 이용하여 일정한 파장에서 시료용액의 흡광도를 측정하면 그 파장에서 빛을 흡수하는 물질의 양을 정량할 수 있다. 이와 같이 시료용액의 흡광도를 측정하여 시료의 성분을 정량하는 방법을 흡광광도법(spectropal Densiy)라고도 부른다.OD = -log(I0 / It) = abcOD : 광도(optical density)I0 : 시료에 빛이 들어가는 강도It : 시료에서 빛이 나오는 강도a : 특정 용액의 상수b : 용액내 빛이 통과하는 길이c : 용액내 빛 흡수물질의 농도구하고자 하는 성분만 제외된 매질 내에 모든 것을 포함한 바탕용액(blacnk solution)을 통과한 단색광의 양에 대한, 빛을 흡수하는 용액을 통과한 단색광의 양의 백분율 투광도(percent tranmittance, %T)를 측정한다. 투광도는 원래의 쪼여준 빛과 시료를 통과한 빛의 분률(%)이므로 T=I/I0로 나타낼 수 있다. 따라서 T는 0~1의 범위를 가진다. 퍼센트 투광도는 단순히 100T로서 0~100% 사이의 범위를 가진다. 이보다 더 유용한 방법은 흡광도로서 A로 나타낸다. 물질이 흡수한 빛의 양(I0-I) = I0 × (1-10-A)이며 따라서A=log(I0/I) = -log T 또는 A=2-logT (%)전혀 빛이 흡수되지 않았을 때 I=I0이며 A=0이다.빛이 90%가 흡수되었으면 10%는 투과되었으므로 I=I0 / 10이다. 따라서 A=1이 된다.광흡수에 관한 법칙에는 2가지의 중요한 법칙이 있다. beer의 법칙과 lambert의 법칙인데 이를 합쳐 Lamber-Beer의 법칙 또는 beer의 법칙라고 한다.Beer의 법칙에서 빛의 흡수는 흡수용액의 농도에 따라 지수적으로 증가한다. 빛이 시료를 통과하게 되면 시료에 의하여 빛이 흡수되기 때문에 빛의 강도는 약해지므로 시료의 흡광도 역시 빛의 통로에 흡광물질이 존재하였을 때와 존재하지 않았을 때의 빛의 강도를 비교하여 얻는다는 법칙이다. 이를 식으로 나타내면,용액층의 두께를 l로 하면 A=log(I0 / I)=kl (k는 비례상수)Lambert의 법칙은 빛의 흡수는 빛이 통과하는 길이에 따라 지수적으로 증가한다는 것이다. 이러한 법칙은 모든 동종의 용액에 적용되며 다음과 같이 나타낼 수 있다.용액의 농도를 c로 특정파장의 빛을 얼마만큼 흡수하였는가를 나타내는 물질의 특성이이므로 화학종마다의 특성을 나타내는 파장에 따라 변한다.이 식으로부터 흡광도가 시료 용질 농도 c에 비례한다는 것을 알 수 있다. 즉 흡광도는 시료 중의 흡광물질의 농도와 정(正)상관관계를 갖는다. 그러므로 농도를 알고 있는 표준 시료의 용액에 대한 흡광도가 얻어지면 이를 기준으로 미지농도 시료의 농도를 계산할 수 있다. 이를 응용해 광화학 실험에서 시료가 빛을 흡수하는 양을 알 수 있다. 다만 그 물질이 심하게 빛을 반사하거나 산란시키는 경우, 또는 시료 분자의 농도가 높아서 분자가 상호작용이 일어나고 있을 영역에서는 식이 성립하지 않는다.Materials & Methods(1) Materials1) Reagent증류수, NaCl, 티오시안산 제2수은, 황산 제2철 암모늄, methanol2) ApparatusVolumetric flask, pipette, pipette filler, micro pipette, pipette tip, beaker, UV/VIS spectrophotometer, cuvette, chemical balance(화학저울)(2) Methods1) 염소이온 표준용액 제조(100mL 기준)① 부피 플라스크 100mL에 증류수 소량을 넣는다.② 저울을 이용하여 NaCl 1.46g을 취한 뒤 부피 플라스크에 넣는다.③ 부피 플라스크의 표시선까지 증류수를 채운 후 파라필름으로 입구를 막고 용질이 잘 용해되도록 흔들어서 잘 섞어준다.④ 염소이온 표준용액의 농도를 구한다.2) 티오시안산 제2수은용액 제조① 티오시안산 제2수은 0.4을 메틸알코올(methyl alcohol, methanol)에 넣어 100mL로 제조한다.3) 황산 제2철 암모늄용액 제조① 150mL 기준 과염소산(60%)을 과염소산(2+3)으로 제조한다.② 황산 제2철 암모늄 6g을 위에서 제조한 과염소산(1+2) 혹은 과염소산(2+3)에 넣어 100mL로 제조한다.4) Cl-① 피펫을 이용해, 수돗물 3mL, 표준용액다. 하지만 여기선 기울기이다. 원래 절편은 0부터이지만 농도가 너무 높아서인지 다른 상수인 알파를 포함해 0보다 높다.(4) 수돗물의 Cl-의 농도b= 1cm이고 수돗물의 염소이온 흡광도는 0으로 한다면 x는 ?0.21412mol/L 이다Discussions이번 실험에서는 티오시안산 제2수은법을 이용하여 발색액을 460nm에서 비색정량하여 수돗물의 염소 이온의 농도를 계산했다.염소이온은 수중에 녹아 있는 염화물 중의 염도를 말한다. 폐수에는 상당한 염소이온 농도가 있다. 이는 도시폐수에서 음식물로 인한 염화나트륨(NaCl) 때문이며 해안지방에서 해수가 하수관으로 침투된 것 때문이기도 하다. Cl-이온형태의 염소이온(chloride)은 상수와 폐수 내에 존재하는 무기 음이온의 하나로 자연 광물, 해수 침투와 산업폐수 오염 등에서 유래한다. 특히 해안지대에는 해수의 침수, 바람에 의한 해수염의 영향에 의해 그 농도가 높다. 그러나 보통 하수, 공장폐수, 가정하수 및 분뇨에 의해 증가한다. 이런 점에서 염소이온은 오염의 지표가 된다. 가정하수 중의 염소이온은 음식물로 인한 염화나트륨 때문이며, 또한 정수처리에서 염산, 폴리염화알루미늄 같은 약품 주입으로 증가하기도 한다. 염소이온은 물에 맛의 이상을 일으키고, 철관 등의 부식을 촉진시킨다. 또 하수처리에도 영향을 미친다.염소이온농도는 흡광광도법을 사용하여 분석했다. 흡광광도법은 사용하는 방법이나 기기가 비교적 간단하다. 또 낮은 농도를 분석할 때 특별히 이용되며 매우 빠르고 쉽게 분석할 수 있고 감도와 정밀도가 높아서 미량의 무기 또는 유기 성분의 정량분석에 적절하다. 그러나 적당한 발색시약이 없는 알칼리성 원소 등의 분석에는 부적절하다.표준물질은 항상 미지물질과 같은 방법을 이용하여 만들어져야 한다. 미지시료의 흡광도는 항상 검량선의 타당선에 대한 문제점이 없도록 하기 위하여 표준물질에 의해서 얻어진 흡광도 범위 안에 들어가야 한다. 또한 이때도 측정흡광도값에서 바탕용액의 흡광도값을 빼줘야한다. 또한 일련의 기지다.

자연과학| 2014.01.21| 8페이지| 1,500원| 조회(334)

토양오염, 염소, 비색정량 A+

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