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(3분반)메틸 메타-나이트로벤조에이트 합성

..PAGE:1메틸 메타-나이트로벤조에이트 합성..PAGE:2실험 목적친전자성 방향족 치환반응(Electrophilic Aromatic Substitution) 중 Nitration을 이용하여 Methyl benzoate로부터 Methyl m-benzoate를 합성한다...PAGE:3치환반응치환(Substitution)치환은 어떤 화합물의 분자 중에 함유되는 원자 또는 원자단을 다른 원자 또는 원자단으로 교환하는 반응을 치환 또는 치환반응(substitution reaction)이라고 말한다.반응속도론에서는 다음과 같은 형식의 기소반응을 치환반응이라고 말한다.반응에 따라서 A-B간의 결합이 절단되어 B-C간에 새로운 결합이 형성된다...PAGE:4치환반응의 종류지방족화합물의 친핵적 치환반응(SN형 반응)- 원료분자내의 원자 또는 원자단이 친핵 시약에 의하여 치환되는 반응- 친핵적 1분자 치환반응(SN1), 친핵적 2분자 치환반응(SN2)방향족화합물의 친전자적 치환반응(SE형 반응)- 친전자 시약에 의하여 치환되는 반응을 친전자적 치환 반응- 친전자적 1분자 치환반응(SE1), 친전자적 2분자 치환반응(SE2)..PAGE:5치환반응의 종류친핵적 치환반응(SN 형 반응)SN 형 반응은 친핵적 치환반응(nucleophilic substitution)의 약칭으로서, 음이온성 시약(anionoid reagent)에 의한 치환반응을 말한다. 할로겐화 알킬의 가수분해반응 등이 형 반응의 전형적인 예이다.SN 형 반응은 반응 메카니즘으로부터, 1분자반응을 SN1 반응, 2분자반응을 SN2 반응이라고 말하며, SNi반응도 알려져 있다...PAGE:6치환반응의 종류친핵적 1분자 치환반응(SN1 반응)할로겐화알킬(R-X)의 치환반응은 알킬기의 종류에 따라서 반응과 반응의 2종류로 일어나지만, 할로겐화3차알킬(R3C-X)에서는 반응이 일어나는 전형적인 예이다.반응의 예를 나타내면 다음과 같다.식 (1)의 이온화반응이 율속반응이고, 반응속도는 R-X의 농도에 대해서 1차로 되며, 시약인 :Y -(친핵체)의 농도에 의존하지 않기 때문에 1분자반응이다...PAGE:7치환반응의 종류친핵적 2분자 치환반응(SN2반응)할로겐화 알킬(R-X) 중에서, 할로겐화 1차 알킬 또는 할로겐화 2차 알킬에서는 반응이 일어난다.반응의 예를 나타내면 다음과 같다.식 (1)은 수산이온에 의하여, 식 (2)는 고립전자쌍을 갖는 물분자에 의한 반응이고, 반응속도는 R-X와 의 :Y -(친핵체) 농도에 의존하는 2분자반응이다...PAGE:8치환반응의 종류SN2 에서 반응속도할로겐화 에틸(CH2CH3-X)→할로겐화 이소프로필[(CH3)2CH-X] → 할로겐화3차 부틸[(CH3)3CH-X]SN1반응에서는 반대의 속도를 낸다.SN2 반응에서는 밀고 당기기 반응(push-pull reaction)에 의하여 Walden반전이 일어난다...PAGE:9치환반응의 종류친전자적 치환반응(SE 형 반응)형 반응은 친전자적 치환반응(electrophilic substitution)의 약칭으로서, 양이온성 시약(cationoid reagent)에 의한 치환반응을 말한다. 친전자적 치환반응은 일반적으로 다음과 같이 나타낸다. 이때, Y는 친전자시약이다...PAGE:10치환반응의 종류친전자적 1분자 치환반응(SE1반응)식(1)의 이온화반응이 율속반응이고, 반응속도는 R-X의 농도에 대해서 1차로 되며, 시약인 Y+ (친전자체)의 농도에 의존하지 않기 때문에 1분자반응이다.친전자적 2분자 치환반응(SE2반응)반응은 반응기질(R-X)과 시약(Y+)의 농도에 의존하기 때문에 2분자반응이다.탄소원자 상에서의 친전자적 치환반응은, 일반적으로 유기금속화합물에서 관찰되며, 일반적이 아니다..PAGE:11친전자성 방향족 치환반응benzene은 여섯 개의 π 전자가 고리의 아래위에 서로 중첩되는 여섯 개의 p orbital에 퍼져 있는 구조를 하고 있다.이렇게 느슨하게 붙잡혀 있는 π 전자로 인해 benzene 고리는 전자가 비교적 풍부한 상태로 존재하고, 따라서 친전자체(electrophile)와 반응하게 된다.Benzene은 여섯 개의 π 전자를 가지고 있기 때문에 Huckel의 규칙을 만족시키고, 예외적으로 안정해진다. 따라서 방향족 고리를 유지하는 반응이 유리하게 진행된다...PAGE:12친전자성 방향족 치환반응Mechanism..PAGE:13친전자성 방향족 치환반응Energy diagram반응메커니즘은 두 단계로서 두 개의 에너지 장벽이 존재한다.첫 번째 단계가 속도결정 단계로서 더 높은 에너지를 갖는 전이상태이다...PAGE:14Friedel-Crafts Alkylation- 친전자체 : R+Friedel-Crafts Acylation- 친전자체 : RCO+Sulfonation- 친전자체 : HSO3+Nitration- 친전자체 : NO2+Chlorination- 친전자체 : Cl+Bromination- 친전자체 : Br+..PAGE:15치환기가 있는 벤젠의 경우치환기에 전기음성도가 큰 원자가 있는 경우, 전자를 당겨가므로 electron-withdrawing inductive effect (전자 끌기 유도 효과)가 나타나서 벤젠 고리의 전자 밀도가 작아진다. 하지만 Alkyl기 같은 작용기는 Electron-donating inductive effect (전자 주기 유도 효과)가 나타나서 벤젠 고리의 전자 밀도가 커진다.치환기에 따라서 공명 구조를 몇 가지 더 그릴 수 있는 경우가 있는데, 공명 구조를 그릴 때, 벤젠 고리에 + 전하가 생길 경우 electron-withdrawing effect 와 같으며, 벤젠 고리에 -전하가 생길 경우 Electron-donating effect와 같다...PAGE:16치환기가 있는 벤젠의 경우벤젠 고리에전자 밀도가 커지면반응 속도가 빨라지며, 이러한 작용기들을 activating group 이라고 한다. 그리고 벤젠 고리의 전자 밀도가 작아지면반응 속도는느려지며, 이러한 작용기들을 deactivating group 이라고 한다.그리고 치환기 마다 반응 중간의 공명 구조를 그려보면 + 전하가 붙어 있는 두 원자에 생긴다던지, - 전하가 붙어 있는 두 원자에 생기는 경우가 있다. 이럴 경우 그 반응은진행되지 않으며, 가장 안정한 공명 구조를 가지는 ortho, para 또는 meta의 생성물이생기게 된다...PAGE:17치환된 벤젠의 반응성과 배향 효과할로젠을 제외한 모든 ortho, para 배향성 치환기는 벤젠 고리를 활성화한다.모든 메타 배향성 치환기는 벤젠 고리를 비활성화한다.할로젠 원소는 벤젠 고리를 비활성화한다...PAGE:18Nitration(나이트로화)Nitration 은 nitro group을 화합물에 도입시키는 일반적인 화학 과정이다. Nitration의 주요한 적용은 methylen diphenyl diisocyanate의 전구체인 nitrobenzene의 합성이 있다.Nitro compound는 산소와 격렬히 반응하여 폭발현상을 일으키는 것들이 많다. 그래서 주로 폭발물의 원료로 많이 쓰인다.Ex) nitro glycerin, T.N.T(2,4,6-trinitrotoluene), picric acid..PAGE:19Aromatic nitration전형적인 방향족 화합물의 nitration은 질산과 황산의 혼합물이 사용된다. 이 혼합물은 nitronium ion(NO2+)을 생성하고 이것은 aromatic nitration에서 반응하는 화학종이다.이것은 활성화된 성분으로 nitronium tetrafluoroborate로부터 분리 될 수 있으며 질산과 황산이 없이도 nitration에 영향을 준다.황산은 탈수반응을 일으키고 소모되지 않는 촉매로써 작용한다.Benzene의 nitration의 경우 50℃에서 반응이 일어난다.Nitration은 친전자성 방향족 치환(electrophilic aromatic substitution)의 일종으로 전자가 풍부한 benzene고리의 공격을 포함한다...PAGE:20..PAGE:21Nitration of Methyl benzoate질산과 황산의 혼합물로부터 nitronium ion이 생성Metyl benzoate와 nitronium ion이 만나 친전자성 방향족 치환반응이 진행이때, carbomethoxy group은 EWG이므로 benzene 고리에 양전하를 증가시켜 고리를 비활성화시킨다.따라서 반응은 meta 지향성으로 일어나고 benzene의 nitration보다 느리게 진행된다.

자연과학| 2014.09.11| 32페이지| 2,000원| 조회(882)

유기실험, 나이트로벤조에이트 합성, 메틸 메타

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잉크 제조

..PAGE:1ink 제조2조..PAGE:2목 차실험 목적………실험 이론색, 빛, 그리고 잉크유기, 무기 안료잉크의 종류잉크의 용어 설명잉크의 성질기구 및 시약실험방법..PAGE:3실험 목적………….?우리가 일상 속에서 당연하게 받아들이는 색…Why???? 발색단발색단의 종류와 원인에 대해 알아보고이를 이용한 색을 나타내는 물질을 제조현대에 자주 쓰이는 잉크를 제조즉, 잉크의 원리와 제조 과정을 이해한다.(chromophore)..PAGE:4잉크의 역사~필기나 인쇄 등에 사용하는 다양한 색(보통 흑색과 짙은 청색)을띠는 유체.시초는 유연 또는 목탄이 원료인 탄소덩어리이집트에서는 BC 4000년대 말부터 사용됨.중세에 와서 황화철과 아라비아 고무를 혼합한잉크가 양피지에 사용됨18세기 이후 화학적 연구로 색이나 질이 개량..PAGE:51. 실험이론1). 색, 빛, 그리고 발색단색을 띄는(가지는) 이유…?물체가 그 색을 제외한 나머지 색을 흡수하는 성질에 의해 나타난다(흡수된 색의 보색이 나타남)빛은 에너지를 갖는다(E=hυ=mc2)물질은 일정한 에너지 준위로 양자화양자화 된 만큼의 에너지(빛)가 물질에 가해지면물질은 빛을 흡수한다...PAGE:61. 실험이론1). 색, 빛, 그리고 발색단발색단의 종류…?N,O,S와 같이 비공유전자쌍을 같은 원자가포함된 분자π 궤도함수(결합)을 갖는 분자(여러 개의 콘쥬게이션)금속이온과 리간드간의 전하 이동에 의함원자나 분자에 전자들이 바닥상태에서 에너지를 흡수하여 π*또는 σ*로 전자 전이를 일이키며 빛을 흡수가시광선, 자외선에 의해 들뜸..PAGE:71. 실험이론1). 색, 빛, 그리고 발색단유기 안료(콘쥬게이션계)내광성, 내열성, 내용제성등 결점무기안료(금속과 리간드의 착물)독성, 낮은 인쇄효과와 착색력 결점..PAGE:81. 실험이론2). 잉크 그리고 잉크의 종류잉크란…………필기나 인쇄 등에 사용하는 다양한 색(보통 흑색과 짙은 청색)을띠는 유체보통무기안료..PAGE:91. 실험이론2). 잉크 그리고 잉크의 종류잉크의 종류…안료(Pigment)색채가 있고 물이나 그 밖의 용제에녹지 않는 미세한 분말.물이나 기름으로 이겨 도료나화장품 따위를 만들거나 플라스틱 따위에 넣는 착색제로 쓰임..PAGE:111. 실험이론3). 잉크의 용어 설명착색제(Scain)염색용 유기 화합물을 통틀어 이르는 말안료, toner,염료를 말하거나 이들의조합물을 말함..PAGE:121. 실험이론3). 잉크의 용어 설명전색제(Vehicle)착색제의 매개체로 작용기질에 착색제를 결합시키는 역할인쇄 잉크에 섞는 액체..PAGE:131. 실험이론3). 잉크의 용어 설명항복점(yield point)물질에 작용하는 외부의 힘에대해 대응하는 힘이 없어지는지점을 말함(액체가 압력하에서 유출되는 지점)..PAGE:141. 실험이론3). 잉크의 용어 설명요변성(thixotropy)교반이 증가 할 수록 점도가감소하는 현상Dilatancy( thixotropy)젖은 모래를 밟았을 때 물이 모래 속으로 들어가 마른 것처럼 보이는 현상..PAGE:151. 실험이론4). 잉크의 성질건조(drying)유동성잉크막견고한잉크막..PAGE:161. 실험이론4). 잉크의 성질인쇄 능력점도, 항복점, thixotropy, dilatancy에 영향을 받는다색깔안료(색을 내는 성분)에 의존함..PAGE:171. 실험이론4). 잉크의 성질효용성인쇄되는 기질이 처리과정에서작용하는 방법과 인쇄물의 가능한수명 동안 사용법을 고려하는 사항..PAGE:181. 실험이론5). 잉크의 조성(구성 성분)색료염료안료(무기, 유기)Vehicle(전색제)기름, 용제, 수지, 가소제, 왁스첨가제거품제거제, 곰팡이 제거제,건조억제제, 자외선 흡수제, 대전방지제..PAGE:191. 실험이론6). 잉크의 제조 과정..PAGE:201. 실험이론6). 반semi-(비non-) 뉴턴 액체란?비 뉴턴 액체 Non-Newtonian 란?점성법칙을 따르지 않는 액체보통의 액체는 ………………………..??(점성의 법칙)중력에 의하여밑으로 흘러내리려는 성질을 갖는다.전체에서 원심력을 받으면 ) 잉크 제조Tannine 1.5gFeSO4·7H2O 3g진한 황산 2방울페놀 0.1gGum arabic 1gAniline blue 0.2g증류수2) 잉크 지우개 제조Oxalic acid 0.3gMetyl orange표백분Na2CO3 2g증류수..PAGE:222. 기구 및 시약TannineC76H52O50 분자량 1723다수의 페놀성 수산기를 가지는 방향족 화합물구성 성분이 단일물질로 결정상으로 분리됨대부분 몇 종의 물질이 혼합된 것이 주를 이룸백색 또는 담갈색의 부정형 분말..PAGE:232. 기구 및 시약Tanninetannine..PAGE:242. 기구 및 시약FeSO4·7H2O 3g녹반, 무수물 외 1, 4, 5, 7수화물 있음7수화물 FeSO4·7H2O는일반적이고 2가의 황산철 중에서 중요!!!비중 : 1.895용해도 : 0℃에서 32.8, 50℃에서 149g수용액은 녹색공기 중에 방치하면 산화되어 황산철(Ⅲ)Fe2+Fe3+..PAGE:252. 기구 및 시약진한 황산 2방울(H2SO4)무색의 비휘발성 액체비중 1.834녹는점 10.49℃끓는점 317℃분자량 98침전방지 역할..PAGE:262. 기구 및 시약페놀(C6H5OH) 0.1g 분자량 94벤젠의 -H와 -OH가 치환한 화합물무색결정(녹는점) 40.95℃, (끓는점) 181.8℃유독하여 취급 시 주의가 필요물에 녹고, 알코올ether에 잘 녹음용해도는 8.5g (20℃), 9.7g(40℃), 17.5g(60℃)/100g H2O,공기 속에 방치하면 빨갛게 변함방부제 역할..PAGE:272. 기구 및 시약아라비아 고무- 황색의 투명한 덩어리 또는 백색의 분말- 물에는 잘 녹으나 알코올에는 녹지 않음인쇄잉크가 부착되지 못하게 하도록 그 위에 칠하는 데 사용Aniline blue 0.2g아닐린과 푹신에 벤조산을 축합제로 180℃로 가열하여 만든푸른색물감점성 부여..PAGE:282. 기구 및 시약Eosin(C20H6O5Na2Br4)사브롬화 플루오레세인의 나트륨염수용액은 적갈색을 띈다엷으면 황적색이 되어 녹수물은 흡습성 고체분자량 90.0, 비중 1.90뜨거운 물에는 아주 잘 녹고냉수 또는 에탄올에 잘 녹지만,에테르 등의 유기용매에는 잘 녹지 않는다...PAGE:302. 기구 및 시약메틸오렌지메틸오렌지는 아조기(-N=N-)를가지고 있는 아조염료염기성용액 속에서는 아조기를 유지하고 있다 산성용액 속에서 수소이온(H+)이 달라붙으면서 구조가 바뀐다..PAGE:31..PAGE:322. 기구 및 시약표백분(bleaching powder)소석회에 염소를 흡수시켜서만든 백색 분말CaCl2·Ca(ClO)2·2H2O를 주성분이밖에 a(OH)2, Ca(ClO3)2 등도 함유..PAGE:332. 기구 및 시약Na2CO3밀도는 2.53g/㎤,녹는점 851℃,400℃부근에서 CO2를 잃는다.용해도 0℃에서 7.1g,100℃에서 45.5g알코올 ·에테르 등에는 녹지 않는다...PAGE:343. 실험 방법..PAGE:353. 실험 방법..PAGE:363. 실험 방법..PAGE:374. 보충 연구(1) Liquid bleach..PAGE:384. 보충 연구(2) OCl- 이온의불균등화 반응..PAGE:394. 보충 연구(3) Aniline blue, Eosin, Methylviolet..PAGE:404. 보충 연구(4) Oxalic acid..PAGE:414. 보충 연구(5)표백분 제조 과정..PAGE:424. 보충 연구(6) Na2CO3 성질 및 용도12필기나 인쇄 등에 사용하는 유색의 액체로 옛날부터 한국중국일본 등지에서는 글자를 쓰거나 그림을 그릴 때 먹을 사용했는데, 서양에서는 그림을 그리는 색이 있는 액(液)을 잉크라고 통틀어 일컬었다. 잉크의 시초는 유연(油煙) 또는 목탄을 원료로 한 탄소덩어리에서 비롯되었으며, 이집트에서는 BC 4000년대 말부터 사용되기 시작하였다. 일종의 그림물감으로서, 물감통에 넣어 물로 녹여 사용했다고 한다. 질이 좋은 파피루스(papyrus)는 이것을 흡수하지 않았으므로 씻으면 간단히 지워지고 다시 사용할 수 있었다. 그리스로마시대에는 송진이 많은 징어의 먹물도 잉크로 사용되었는데, 세피아(sepia)는 그리스어나 라틴어로 오징어의 먹물을 사용한 잉크의 뜻이다.3중세에 와서 황화철과 몰식자(沒食子), 그리고 아라비아고무를 혼합한 잉크가 주로 양피지(洋皮紙)에 사용되기 시작하였다. 카본잉크는 양피지에 배어 들어가지 않고 글자가 잘 바래지기 때문이었다. 푸른 빛을 띤 액체로서 공기와 접촉하면 검게 되었던 것이 오늘날의 블루블랙잉크의 시초인데, 언제 어디서 생각해냈는지는 분명하지 않다. 1935년 대영박물관(大英博物館)에 소장된 초기의 양피지 문서 12종을 조사한 결과, 2세기와 4세기의 것들이 이러한 잉크를 써서 만들어졌음이 확인되었다.16세기 이탈리아에서도 철과 몰식자의 잉크가 널리 보급된 것으로 추정되나, 18세기 이후 화학적인 연구에 의해 색이나 질이 개량되어 오늘날에 이르렀다. 색 잉크의 기원은 고대 이집트로 거슬러 올라갈 수 있다. 그러나 백색청색녹색황색갈색적색 등의 색 잉크는 어느 것이나 그림물감의 일종이며, 문자에는 적색과 흑색밖에 사용하지 않았다. 이집트의 붉은 잉크는 붉은 흙 또는 홍아연석(紅亞鉛石)을 원료로 한 것이며, 중세에는 주(朱)와 진사(辰砂)가 사용되었고 그 가운데 양홍(洋紅:카민)으로 바뀌어 오늘날에 이르고 있다.56◈ 무기안료금속을 주성분으로 하는 유색의 분말로써 역사적으로 수만년전부터 동굴의 내벽, 분묘, 토기의 채색등에 사용되어온 오래된 안료이다. 이것은 천연 유색 흙성분의 분말이며 인공제조된 것은 1700년에서 1800년대에 걸쳐 있다. 금속이 주성분이므로 비중이 크고 착색력이 약해 인쇄적성, 인쇄효과에 유기안료에 비해 떨어지고 여러금속의 독성 때문에 색료로서 중요성을 점점 잃고 있다. 그러나 없어서는 안될 무기안료는 백, 흑 등의 무채색의 것들이다. 티탄백, 탄산칼슘, 카본블랙 등이 있다◈유기안료1800년대 후반부터 불용성의 유기화합물로써 합성한 색소등 여러 가지가 있다. 화학구조의 여러 가지 요소로써 풍부한 색이 만들어지고 무기안료에 비해 색이 선명하고 비중이 작고 투우

자연과학| 2014.09.11| 42페이지| 2,000원| 조회(240)

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얇은층 크로마토그래피

..PAGE:1얇은 막 크로마토그래피(TLC)..PAGE:2실험 목적TLC(얇은 층 크로마토그래피)를 이용하여 각 시료들의 Rf값을 알아보고, 혼합 시료에서는 그 값이 어떻게 변하는지 관찰한다.전개 용매의 혼합 비율을 다르게 하여 그에 따른 전개 경향성을 살펴본다...PAGE:3크로마토그래피?Chromatography분배 크로마토그래피흡착 크로마토그래피..PAGE:4정지상 & 이동상정지상(stationary phase)이동상(mobile phase)얇은 층 크로마토그래피에서 정지상(고체)은 실리카 젤 층이고 전개 용매는 이동상(액체)이며 실리카 젤 층 밑의 유리는 단순한 지지체이다...PAGE:5얇은 막 크로마토그래피thin-layer chromatography유리판 위에 실리카 겔이나, 알루미나 가루를 바인더로 이용하여 만든 고체-액체 흡착 크로마토그래피모세관 현상극성..PAGE:6TLC의 필요성시작물질의 순도확인극소량의 불순물 감지 가능반응의 모니터링반응 중간 과정을 간편하고 빠르게 확인할 수 있다생성물질의 확인 과정반응 후 생성물을 쉽게 확인할 수 있다(알려진 생성물의 경우)...PAGE:7값이란?(ratio of front 또는 retention factor)분석물질이 전개된 거리 : 발색된 점의 중앙까지의 거리제조한 분석물질이 너무 묽은 경우 대처법분석물질의 모양이 긴 줄무늬 모양일 때?농도가 너무 진한 경우여러 가지 분석 물질이 늘어선 것으로 보일 경우..PAGE:8공점적 (co-spot)화합물의 Rf값이 매우 비슷한 경우, 공점적을 찍어서 비교한다.공점적은 반응 생성물을 이미 알려진 화합물과 비교할 때에도 아주 유용하게 쓰여 진다.두 가지 이상의 전개 용매에서 어떤 화합물들의 공점적이 한 점으로 나타나면 이 두 화합물은 같은 화합물일 확률이 매우 높다...PAGE:9발색하기자외선 빛을 이용해서 발색하는 방법자외선램프 법.TLC판 위에는 아연과 황화카드뮴을 주로 사용하여 만든 형광 물질이 발라져 있고, 이 물질은 자외선 아래에서 형광을 띄며, TLCatography)종이 크로마토그래피(Paper Chromatography: PC)..PAGE:12실험 1분석 물질을 특정한 화합물로 고정시키고 전개 용매의 조성을 변화시켜가며 분석 물질의 Rf값의 변화를 관찰한다..PAGE:13실험 1 : 기구TLC판 TLC 전개통모세관 자외선 램프10ml vial, 가열판, 핀셋, 스포이트, 연필, 피펫, 눈금자..PAGE:14벤즈알데히드 [benzaldehyde]분자식 : C7H6O분자량 : 106.12 g/mol비 중 : 1.0415 g/ml, liquid녹는점 : 26°C끓는점 : 178.1°C물에 녹는 양 : 0.6 g/100 ml (20°C)특 징 : 무색의 액체. 산화하기 쉽고, 공기 속에서 쉽게 벤조산이 되므로, 오랫동안 보존할 때는 주의를 요한다.실험 1 : 시약..PAGE:15벤질알코올 [benzyl alcohol]분자식 : C7H8O분자량 : 108.14 g mol1비 중 : 1.044 g cm3녹는점 : -15°C끓는점 : 205°C특 징 : 물과 알코올에 녹고 에테르와 클로로폼에 혼합된다. 공기 중에서 천천히 산화되며 일부가 벤즈알데하이드와 벤젠 에테르로 변한다.실험 1 : 시약..PAGE:16분자식 : C4H8O2분자량 : 88.11 g mol1비 중 : 0.897 g/cm³녹는점 : 83.6°C끓는점 : 77.1°C물에 녹는 양 : 8.3 g/100 mL (20°C)특 징 : 무색 액체로, 에탄올 · 에테르 · 벤젠 등 거의 모든 유기용매와 임의의 비율로 섞이며, 물에도 상당히 녹는다.에틸 아세테이트 [ethyl acetate]실험 1 : 시약..PAGE:17헥세인 [hexane]분자식 : C6H14분자량 : 86.18 g/mol비 중 : 0.6548 g/ml, liquid녹는점 : 95 °C끓는점 : 69 °C특 징 : 무색의 투명한 액체이며, 냉각시키면 바늘 모양 결정 또는 막대 모양 결정이 생긴다.실험 1 : 시약..PAGE:18실험1 : 실험 방법분석물질 준비 - 분석물질들을 선택해서 각각을에틸 아세테이트(Ethyl acetate)분자량 88.11 g/mol밀도 0.897 g/cm³녹는점 83.6 °C끓는점 77.1 °C..PAGE:24전개용매헥세인 (Hexane)분자량 86.18 g/mol밀도 654.8 mg/mL녹는점 -96~-94 °C끓는점 68-69 °C..PAGE:25실험 2-1 : 시약명 명구조식화학식량 (g/mol)녹는점(℃)끓는점(℃)벤조산(benzoic acid)122.13122.38249.2메틸 벤조에이트(Methyl benzoate)136.15-12.5199.6벤조 나이트릴(Benzonitrile)103.0413188191..PAGE:26실험 2-1 : 시약명 명구조식화학식량 (g/mol)녹는점(℃)끓는점(℃)다이에틸 퓨마레이트[diethyl fumarate]172.181-2218-219다이에틸아세틸렌다이카복실레이트(Diethyl Acetylenedicarboxylate)170.161-3107-110..PAGE:27실험 2-1 : 시약명 명구조식화학식량(g/mol)녹는점(℃)끓는점(℃)사이클로헥산온 (Cyclohexaneone)98.1516.4155.65사이클로헥산올 (Cyclohexanol)100.15825.93160.84사이클로헥산온옥심(Cyclohexanone Oxime)113.16206-21088-92..PAGE:28실험2-1 : 실험방법전개용매의 조성선택과 제조- 에틸 아세테이트 : 헥세인 = 1 : 2, 1 : 4 로 혼합한혼합용액2. 분석물질 준비각각의 분석물질들을 작은 병에 50.0mg씩 넣고에틸 아세테이드 3.0ml을 첨가- 자외선 램프로 발색하는 화합물(벤조산, 메틸벤조에이트, 벤조 나이트릴,다이에틸 퓨마레이트, 다이에틸아세틸렌 다이 카복실레이트): 전개용매로 에틸 아세테이트 : 헥세인 = 1:4 로 혼합한 용매를 사용...PAGE:29실험 2-1 : 실험방법- 발색시약을 이용하는 화합물 (발색시약 : KMnO4)( 사이클로헥산올, 사이클로헥산온,사이클로헥산온 옥심): 전개 용매로 에틸 아세테이트 : 헥세인= 것을 막는다.4. TLC판에 분석물질을 공점적하여 찍은 후 핀셋을 이용하여 TLC 전개통에 약간 세워서 넣는다. 3가지 물질중 2가지씩 공점적하여 찍는다...PAGE:35실험 2-2 : 실험방법5. 전개용매가 TLC판 끝에서 0.5cm정도 남은 곳까지 이동하면 핀셋으로 꺼내서 전개용매가 날아가기 전에 연필로서 이동한 거리를 표시하고 상온에서 잠시 동안 TLC판을 말린다.6. TLC 판을 자외선 램프를 이용하여 분석물질의 종류와 이동거리를 관찰한다.7. Rf값을 구한다. 전개용매 조건을 적고, TLC판은 직접 대고 그린다...PAGE:36실험 3기하 이성질체들(geometric isomers)의Rf 값을 관찰한다..PAGE:37실험 3 : 기구 및 시약실험기구얇은 층 크로마토그래피 판, TLC 전개통, 작은병 (10ml vial), 가열판, 모세관,자외선 램프, 핀셋, 스포이드, 연필, 피펫, 눈금자시약시스-스틸벤 (cis-stinbene)분자량 180.25 g mol1녹는점 5-6 °C끓는점 82-84 °C밀도 0.9707 g/cm³..PAGE:38트랜스-스틸벤 (trasn-stilbene)분자량 180.25 g g mol1녹는점 122-125 °C끓는점 305-307 °C밀도 0.9707 g/cm³다이에틸 말리에트 (Diethyl Maleate)분자량 172.18 g g mol1녹는점 -10 °C끓는점 225 °C밀도 1.064 g/cm³..PAGE:39다이에틸 퓨마레이트 (Diethyl Fumarate)분자량 172.18 g mol1녹는점 1-2 °C끓는점 218-219°C밀도 1.052 g/cm³..PAGE:40실험 3 : 실험방법1. 이성질체들을 선정하고 각각을 50.0mg씩 취해서 작은 병에 넣은 후 에틸아세테이트 3.0ml를 넣고 녹인다.시스 - 스틸벤 / 트랜스 스틸벤 < 전개용매는 에틸 아세테이트 : 헥세인= 1 : 8 >b) 다이에틸 말레이트 / 다이에틸 퓨마레이트2. TLC전개통에서 제조한 전개용매를 바닥에서 0.5cm정도 높이까지 넣은 후쉽다고 하면, B성분은 더 많이 용매에 의해 이동될 것이다. 다음 A, B성분을 용출한 용매가 A, B를 함유하지 않는 새로운 흡착제 층에 스며들면 용질 A, B가 다시 흡착제에 일부 흡착된다. 이때에도 녹아 남아 있는 양과 재 흡착된 양의 관계는 등온 흡착 식으로 표시되는 평형 점에 가까울 것이므로 용출되기 힘든, 즉 흡착되기 쉬운성분(A)일수록 다량 흡착제에 일부 흡착된다. 이와 같이 조작이 계속되면 흡착제와 용매의 분산계 계면에서의 용출, 재흡착이 반복되어 A와 B 사이의 피흡착력과 피용출력에 약간의 차이만 있어도 두 성분의 이동에 차이가 생겨 결국은 완전히 분리될 것이다. 이것이 크로마토그래피의 원리이다.크로마토그래피의 기술에 의하여 물질이 분리되는 것은 서로 접촉해 있는 두 상에 대한 물질의 상분포가 물질에 따라 다르다는 것 때문에 발생한다. 한 상(이동상)이 다른 하나의 상(정지상)을 통과하면 이동상의 성분 분자들이 정지상으로 들어가게 되고 두 상에 대한 성분 물질들의 분포는 평형에 도달하게 된다. 정지상에 더 약하게 붙잡히는 물질일수록 즉 정지상보다 이동상에 더 오래 머무르는 물질일수록 이동상에 따라 더 크게 이동할 것이다. 그리하여 성분 물질들은 그림 1과 같이 이동 속도에따라 분리되어 몇 개의 띠를 형성하게 된다.3크로마토그래피 중 얇은 층 크로마토그래피는 유리판 위에 실리카 젤이나 알루미나 가루를 바인더로 이용하여 만든 고체-액체 흡착 크로마토그래피이다. 얇은층 크로마토그래피에서 정지상(고체)은 실리카 젤 층이고 전개용매는 이동상(액체)이며 실리카 젤 층 밑의 유리는 단순히 지지체이다.가장 흔히 쓰는 정지상은 실리카 젤(SiO2xH2O)인데, 규산염용액을 산으로 처리하여 침전으로 얻는다. 활성 흡착자리는 표면의 Si-O-H(실란올)기로서, 공기 중에서 수분을 흡수 하여 서서히 비활성화 된다. 실리카는 200℃에서 가열하여 수분을 제거시키면 활성화된다. 너무 높은 온도로 가열하면, 비가역 탈수화가 일어나 표면적을 감소시키는 원인이 된다. 실리카.

자연과학| 2014.09.11| 41페이지| 2,000원| 조회(277)

크로마토그래피, TLC, 유기실험

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얇은 층 크로마토그래피(TLC)9999

..PAGE:1얇은 층 크로마토그래피(TLC)..PAGE:21. 실험목적얇은층 크로마토그래피에 의한 지시약의 분리를 통하여 크로마토그래피의 원리를 배운다...PAGE:32. 실험이론크로마토그래피(Chromatography)란?▷혼합물을 흡착제에 대한 친화도의 차이, 즉 분별흡착현상을 이용하여 분리·정제하여 정성 정량할 수 있는 방법▷ 고정된 흡착제(고정상, stationary phase)에 혼합물을 적당한 용매(이동상, mobile phase)로 전개시키면 혼합물 중 흡착성에 따라 이동속도의 차이..PAGE:42. 실험이론크로마토그래피 (Chromatography)란?고정상이란? 흡착제로 사용한 고체나 액체이동상이란? 일정한 방향으로 흐르는 물질..PAGE:52. 실험이론크로마토그래피의 분류..PAGE:62. 실험이론얇은층크로마토그래피흡착제로는 사용 목적에 따라 실리카겔산화알루미늄섬유소말이온교환셀룰로오스 등이 쓰임전개 시간이 짧고(30～60분), 분리능률이 양호하며, 강한 산강한 염기나 강렬한 시약 등을 발색시약으로 사용할 수 있는 특징..PAGE:72. 실험이론종이크로마토그래피직사각형으로 자른 거름종이(chromatostrip)의 한쪽 끝에 시료를 놓고 전개제가 되는 용매의 모세관현상을 이용하여 스며들게 한다. 전개제가 스며듬에 따라 시료 중의 각 성분도 이동하는데, 이때의 각종 성분은 그 이동속도가 다르기 때문에 시간 경과와 더불어 분리된다조작이 간단, 특별한 장치도 필요 없고 분석을 값싸게 할 수 있는 것이 특징..PAGE:82. 실험이론※ 모세관현상이란?액체 속에 폭이 좁고 긴 관을 넣었을 때, 관 내부의 액체 표면이 외부의 표면보다 높거나 낮아지는 현상. 액체의 응집력과 관과 액체 사이의 부착력에 의한 현상..PAGE:92. 실험이론칼럼크로마토그래피칼럼에 시료용액을 통과시키면 시료용액 중에 함유된여러 물질이 분리되어 층상으로 칼럼 속에 위치하게 된다. 각 물질은 적당한 용리액을 흘림으로써 각 성분을 추출할 수 있게 된다.칼럼의 충전제로서 산화알루미늄활 화합물은 먼저 나오게 된다.*..PAGE:13Rf 란?분석물질이 전개된 정도를 나타내는 것2. 실험이론단 한 개의 크로마토그램으로부터 얻은 데이터는 혼합물에 존재하는 여러 화학종을 확인하는데충분한 정보를 제공하지 못함ⓐ 시료크기, 전개판, 전개하는 동안의 조건 등에 따라 달라지기 때문ⓑ 두 개의 다른 용질이 같은 조건에서 같거나 거의 같은 RF값을 나타낼 가능성도 항상 있기 때*..PAGE:14RF의 크기를 결정하는 가장 중요한 인자ⓐ 정지상의 두께ⓑ 이동상과 정지상의 수분 함량ⓒ 온도,ⓓ 전개상자의 이동상 증기의 포화정도ⓔ 시료크기 등2. 실험이론*..PAGE:15공점적(co-spot)화합물들은 같은 전개용매 조건에서 각각 다른 Rf 값을 갖지만, 그 값이 매우 비슷한 경우가 있다. 이런경우 각각의 Rf 값을 비교하는것 보다 공점적을 찍어서 비교하면 아주 작은Rf 값의 차이도 구별할수 있다. 반응 생성물을 이미 알려진 화합물과 비교할때도 유용하게 쓰임2. 실험이론*..PAGE:16발색(visualization)색깔을 띠지 않는 점을 색깔을 나타나게 하는 작업을 발색이라 한다.ⓐ 자외선램프를 이용하는 방법TLC위에 발라져있는 형광물질(아연,황화카드뮴)에 자외선을 쪼여 유기물질을 확인하는법ⓑ 요오드 발색법요오드가 유기물을 갈색이나 노란색의 점으로 나타나게하는 현상을 이용하는 방법ⓒ 발색시약을 사용하는 방법TLC판에 발색시약을 담근 후 꺼내서 가열판위에 구운 뒤분석물질이 전개된 정도를 확인2. 실험이론*..PAGE:172. 실험이론TLC(Thin layer chromatography)란?1) TLC는 유리판 위에 실리카겔이나 알루미나 가루를 바인더로 이용하여 만든 고체 - 액체크로마토그래피.(SLC)2) 모세관현상에 의해 전개되며, 실리카겔 층과 분석물질, 전개용매와 분석물질의 상호작용에 의해서 선택적으로 흡착된다.3) 실리카겔은 극성을 띄는 화합물일수록 잘 흡착됨. 극성이 약하거나 비극성인 물질은 실리카겔과 덜 흡착하여 멀리 이동한다.*..PAGE:182. 실..PAGE:23기하 이성질체이중 결합을 하고 있는 탄소원자에 원자단이 결합될 때, 그의 상대적 입체 위치가 달라서 생기는 이성질체이다.cis-형과 trans-형으로 구분이 된다.일반적으로 트랜스 형태의 화합물은 작용기들의 힘이 서로 상쇄되어 극성이 작아 끊는점이 낮으며 쌍극자 모멘트값이 작다.2. 실험이론각각 구조 판서에 설명 필요!!*..PAGE:24광학 이성질체분자 모양이 거울 대칭이 되는 분자의 이성질체물리, 화학적 성질이 같아 구별하기 어려우나편광방향이 반대임2. 실험이론각각 구조 판서에 설명 필요!!*..PAGE:25쌍극자 모멘트쌍극자 사이의 세기와 거리를 곱한 것으로 방향을고려하여 음(-)극에서 양(+)극을 향하는 벡터로 나타낸다쌍극자모멘트(μ) = 두극의세기(q) X 두극의거리(d)방향이 상쇄되어 쌍극자모멘트가 0이 될 경우 비극성을띠게 되어 Rf 값이 크게 나타남2. 실험이론각각 구조 판서에 설명 필요!!*..PAGE:26물질의 극성 예측전자주개기 (EDG,electron donating group)와전자끌개기 (EWG,electron withdrawing group)의벡터합을 통해서 각 화합물들의 극성 예측전자주개기 : 아민기(-NH2) 하이드록시기(-OH)메톡시기(-OCH3)전자끌개기 : 나이트로기(-NO2) 나이트릴기(-CN)카복실산기(-COOH)2. 실험이론주개기와 끌개기에 대한 전자 이동 알아둘것… 유기2 생각*..PAGE:27실험기구얇은층크로마토그래피 판, TLC전개통, 작은병(10ml vial)가열판, 자외선램프, 핀셋, 스포이트, 연필, 피펫눈금자3. 실험기구 및 시약주개기와 끌개기에 대한 전자 이동 알아둘것… 유기2 생각*..PAGE:28BenzaldehydePropertiesMolecular formulaC7H6OMolar mass106.12 g/ molAppearancecolorless liquidDensity1.0415 g/ml, liquidMelting point26 °CBoiling point178.1 °C실험1Benzpoint218~219°CPropertiesMolecular formulaC8H10O4Molar mass170.16g/molAppearanceColorless - Slightly pale yellowDensity1.07 g/cm³Melting point1 °CBoiling point115°C3. 실험기구 및 시약UV램프로 발색*..PAGE:32CyclohexanolCyclohexanonePropertiesMolecular formulaC6H10OMolar mass98.15 g/molAppearanceColorless, liquidDensity0.9478 g/mL, liquidMelting point16.4 °CBoiling point155.65 °CPropertiesMolecular formulaC6H12OMolar mass100.158 g/molAppearanceColorless, viscous liquid. HygroscopicDensity0.962 g/mL, liquidMelting point25.93°C, 299K, 79°FBoiling point160.84°C, 434K, 322°F실험2-13. 실험기구 및 시약발색시약(KMnO4) 이용..PAGE:33CyclohexanoneoximePropertiesMolecular formulaC6H11NOMolar mass113.16 g/molAppearancewhite solidDensity1,01 g/cm3Melting point68 °CBoiling point136-138 °C실험2-13. 실험기구 및 시약발색시약(KMnO4) 이용..PAGE:34AnilineNitrobenzenePropertiesMolecular formulaC6H7NMolar mass93.13 g /molAppearancecolorless liquidDensity1.0217 g/ml, liquidMelting point-6.3°C, 267K, 21°FBoiling point184.13°C, 457K, 363°FPropertiesMolecng point305-307 °C실험33. 실험기구 및 시약Cis와 Trans 형태 중 예외적인 결과 발생..PAGE:38Diethyl maleateDiethyl fumarate실험3PropertiesMolecular formulaC8H12O4Molar mass172.18g/molDensity1.06 g/cm³Melting point-10~225°CBoiling point225°CPropertiesMolecular formulaC8H12O4Molar mass172.18g/molDensity1.05 g/cm³Melting point12 °CBoiling point218~219°C3. 실험기구 및 시약..PAGE:39o - Nitrophenolp - NitrophenolPropertiesMolecular formulaC6H5NO3Molar mass139.11 g mol1AppearanceColorless or yellow pillarsMelting point113114 °CBoiling point279°C, 552K, 534°FPropertiesMolecular formulaC6H4N2O5Molar mass184.106Density1.683 g/cm³Melting point108°C, 381K, 226°FBoiling point113°C, 386K, 235°F실험33. 실험기구 및 시약전자주개기 : 아민기(-NH2) 하이드록시기(-OH) 메톡시기(-OCH3)전자끌개기 : 나이트로기(-NO2) 나이트릴기(-CN)카복실산기(-COOH)..PAGE:40o - Nitroanilinep - NitroanilinePropertiesMolecular formulaC6H6N2O2Molar mass138.14 g/molAppearanceOrange SolidMelting point73°CBoiling point165 °CPropertiesMolecular formulaC6H6N2O2Molar mass138.12 g/molAppearanceyellow or brown powderDOH)

자연과학| 2014.09.11| 51페이지| 2,000원| 조회(152)

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