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ICP

목 차 ICP(Inductively coupled plasma) 란 ????? ICP 의 생성원리 2-1 플라즈마 ICP 의 구성 ICP 의 측정 ICP 의 지역적 명명 재결합 영역 문제 해결 검출기ICP(Inductively coupled plasma) 란 ????? 그림 1 ICP ICP(Inductively coupled plasma) RF(Radio Frequency) 가 흐르는 코일에 의해 유도된 전자장이 결합된 플라스마를 말하 며 플라스마는 이온화된 뜨거운 기체 즉 , 아르곤이 약 1% 정도 이온화 되어있고 분석지역의 온도가 약 6000 도 가량 되는 뜨거운 기체의 덩어리로 이온 , 전자 , 그리고 중성의 입자로 구성된 전기적으로 중성인 기체를 말하며 물질의 제 4 상태라고도 합니다 .ICP 의 생성원리 그림 2 토치를 감싸고 있는 유도 코일 ICP 는 석영관의 상단에 위치 , 그 주위를 2~3 회 감싸고 있는 유도 코일 (Induction coil) 에 의해 생성된다 . 즉 , 유도코일에 라디오 주파수의 전류가 흐르면 코일의 바깥부분이 뜨거워지며 자장과 전장이 유도되는데 이렇게 유도된 전장은 석영관 바깥을 통과하는 냉각기체가 테슬라 (Tesla) 코일의 순간적 방전에 의해 생성된 아르곤 이온과 전자에 계속적인 에너지를 공급하게 되는데 이때 이온과 전자들이 플라즈마 전체에 확산되어 ICP 가 유지되게 된다 .ICP 의 생성원리 2-1 플라즈마 그림 3 플라즈마 생성ICP 의 구성 그림 4 ICP 구성 및 작동원리 유도결합 플라스마 분광 분석기는 고주파 전원 , 광원 , 기체공급장치 , 시료도입 장치 , 검출기 , 증폭기 등으로 구성되어 있다 .ICP 의 측정 그림 5 ICP 의 측정 과정ICP 의 지역적 명명 진한 이트륨 (Y) 용액 ( 약 1000ppm) 을 플라스마에 분무 시켜 나타나는 색깔로서 구분한다 . 가열전 지역 (Preheating zone) 가열 전 지역은 차가운 시료용액과 운반기체가 플라스마 내로 들어오는 지역으로 에어로졸이 증발되어 중성의 시료 원자가 생성되고 시료원자로부터 복사선은 나오지 않는 지역이다 . 최초의 복사지역 ( Initlal radiation zone : IRZ) 최초 복사지역은 복사선이 발광하기 시작하는 지역으로 원자선의 방출이 많은 곳으로 이트륨을 주입할때 빨간색으로 나타나는 지역이다 . 보통의 분석지역 (Normal analytical zone : NAZ) 보통 분석지역은 이트륨의 이온 선에 의해서 파란색이 나타나는 지역으로 플라스마의 작동조건에 따라 큰 차이가 있지만 유도코일로부터 3~20mm 까지 위치하며 이중에서 대략 15~20mm 부분을 보통 분석지역 이라고 한다 . 꼬리 깃털 지역 (Tail plume zone) : 재결합 영역 꼬리 깃털지역은 보통의 분석지역이 끝나는 위치에서부터 이트륨 이온의 전자와 재결합하여 이온선의 세기가 급격히 감소 함으로서 빨간색의 원자선이 방출되는 지역을 말한다 .재결합 영역 문제 해결 재결합 영역에 matrix 영향을 제거 하기 위한 방식 1. 빛의 경로에 가스를 불어주는 방식 단점 – 확장 torch 는 가격이 5 배이상 비싸다 유지비를 감당 못한다 . Matrix 를 완벽히 제거하지 못한다 . 양쪽의 유량을 맞추기 어렵다 . 추가 가스 : 아르곤가스 3-4L/ min torch 의 수명이 감소 길게 디자인된 플라즈마 토치는 오염의 원인이 되는 불순물을 제거 정화하기 위해서 상대적으로 높은 온도를 유지해야만 한다 . Matrix 100% 제거 불가능 . 왜냐하면 torch 의 골부분에서 아르곤을 불어주는 방식으로 세게 불면 플라즈마가 흔들려 분석에 영향을 준다 . 그림 6 빛의 경로에 가스를 불어주는 방식2 . 재결합 구역에 절단 가스를 흘려주는 방식 재결합 영역 문제 해결 재결합 영역에 matrix 영향을 제거 하기 위한 방식 단점 재결합 구역에 절단 가스를 흘려주는 방식은 매우 많은 가스를 소비한다 . Matrix 를 완벽히 제거하지 못한다 . UV 범위가 아닌 파장을 검출할 경우 : 25L/ min 의 공기 압축기를 사용 낮은 UV 파장을 검출할 경우 : 25L/ min 의 질소 또는 아르곤 가스 사용 그림 7 재결합 구역에 절단 가스를 흘려주는 방식3. 재결합 구역에 Optical plasma interface 를 설치하는 방식 재결합 영역 문제 해결 재결합 영역에 matrix 영향을 제거 하기 위한 방식 1- 분광계 광학 , 2- OPI 냉각구역 , 3 – 물 공급 , 4- 아르곤 막형성 구역 5- 분석 구역 6- RF 코일 . 7- 플라스마 토치 , 8- 아르곤 공급 , 9- 분광계 보호용 렌즈 특징 : - matrix 를 100% 완벽히 제거 플라스마의 흔들림이 없으므로 안정된 결과를 얻을 수 있다 . - 플라스마가 형성된 다음 단계부터 검출기까지 공기 ( 산소 ) 가 존재하지 않으므로 UV 영역의 파장도 안정성 있게 분석할 수 있다 . 그림 8 재결합 구역에 Optical plasma interface 를 설치분할된 CCD 검출기로 1993 년에 개발된 오래된 검출기 이다 . 이는 2 차원 검출기의 약점인 Blooming ( 검출기포화현상 ) 을 피하기 위하여 분석 하고자 하는 원소별로 검출기를 분할하여 공급한다 . 그러나 다양한 분석에는 적용이 불가능한 한계가 있다 . SCD ( 분할 검출기 ) 는 MgF2 또는 CaF2 라는 재질로 , 약간의 수분만 있어도 검출기가 수명이 다하기 때문에 이 분광기에는 항상 +40~-40 도 의 온도조절이 필요하며 검출기에는 고 순도의 항상 아르곤 또는 질소 가스를 흘려 주어야 하는 불편함이 있다 . 검출기 그림 9 분할된 SCD 방식검출기 Charged coupled device(CCD) Arrays : Linear CCD 는 1999 년에 개발된 최신 1 차원 검출기로 전통적으로 완벽한 분광기 인 Paschen-Runge 방식을 고수하며 빛의 포화현상 없이 다양한 분석을 수행할 수 있도록 고안된 검출장치이다 . 여러 개를 연결하여 연속 스펙트럼을 그림 10 CCD 방식{nameOfApplication=Show}

공학/기술| 2010.05.30| 13페이지| 2,000원| 조회(554)

주파수, HPLC, 기기분석실험, 기기분석ICP, 냉각기체

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