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Sn 주물의 스핀 캐스팅 회전속도에 따른 기계적 특성

Sn 주물의 스핀 캐스팅 회전속도에 따른 기계적 특성장세진 ? 설웅진 ? 임혜미 ? 최형순 ? 김남석 ? 장상우충주대학교 신소재공학과Effect of Spin casting RPM on the Mechanical Properties ofSn CastingsSe-Jin Jang, Woong-Jin Seol, Hye-Mi Lim, Hyung-Soon Choi, Nam-Seok Kim, Sang-Woo JangDepartment of Material Science and Engineering, Chungju National University, Chungju KoreaAbstract : 스핀캐스팅(spin casting)으로 제조된 Sn 주조물을 회전속도에 따른 기계적 특성을 알아보기 위해 각각 100rpm, 300rpm, 500rpm으로 제작하였다. 경도시험과 인장시험을 통한 기계적 특성에서 rpm의 증가에 따른 기계적 특성의 향상을 예상 하였으나 rpm의 증가에 따라 기계적 특성은 향상되지 않았고 이는 낮은 rpm에서 생긴 미세 결정립의 밀도와 결함, 제조 과정 중 생긴 오차로 판단 할 수 있었다. 500rpm에서 보다 100rpm에서의 기계적 특성이 우수한 결과를 얻을 수 있었다.1. 서 론Sn은 합금화 하지 않는 형태로 가장 많이 사용되고 납땜, 베어링, 청동, 활자, 도금 등에도 사용하고 있다. 순 Sn의 융점은 낮아 상온에서 재결정하므로 소성가공이 용이하며 가공경화하지 않는다[1]. 상온까지 물, 공기, 희박한 산에 대한 내식성이 우수하고 피복 가공처리가 쉬우며 독성이 없기 때문에 얇은 강판의 녹 방지를 위한 피복용, 의약품, 식품 등의 포장용 튜브, 장식품 등에 널리 쓰인다[2].스핀 캐스팅(spin casting)은 실리콘 형틀로 마스터를 복제함에 있어 액체상의 주재료를 형틀 내에 원심력의 원리를 이용하여 주입함으로써, 기포방지와 함께 물돌이(용탕이 복잡한 모양의 형틀을 채우는 것)가 되지 않아 생기는 성형 불량을 막을 수 있는 주조법으로 용탕이 빠른 속도로 유입, 분포되고 유동성 불량을 방지하며 금형주물, 정밀주물에서 유효하다. 용융금속에 높은 압력이 걸리게 되므로 주물의 조직이 치밀하고 기공이 없다. 또한 원심력에 의해 큰 정압이 걸리고 비중차이에 의하여 비금속개재물과 기포의 분리제거가 빠르게 된다. 회전 압력에 의해 공급압력이 크므로 압탕의 생략도 가능하다[3].본 실험에서는 낮은 융점(505 K)으로 용탕의 제조가 용이하고 응고가 빠르며 소성가공이 좋은 Sn을 이용하여 작업 시간이 짧고 다량생산이 가능한 스핀캐스팅 법으로 주물을 제작하였다. 또한 회전속도의 증가에 따른 기계적 특성 값을 비교하여 실험 하였다.2. 실험방법Sn 잉곳(ingot)을 전기로에서 빠른 융해와 완벽한 용탕을 위해 융점보다 약간 높은 250℃에서 융해 하였다. 융해된 Sn은 산화 반응이 쉽게 일어나 용탕에 슬래그가 쉽게 형성되기 때문에 깨끗한 Sn 주물을 얻기 위해 몰드에 용탕을 부을 때마다 슬래그를 제거하였다.복잡한 형태의 주물을 제작하기 위해 스핀 캐스팅을 이용 하였으며, 몰드에서 주물을 떼어낼 때 가공경화에 의한 주물의 기계적 특성이 변하는 것을 방지하고 쉽게 떼어내기 위해 이형제(Al2O3)를 바른 후 스핀 캐스팅 장비에 몰드를 고정시켰다.Sn 용탕은 슬래그가 빨리 형성되기 때문에 전기로에서 용탕을 몰드에 주입하기 위해 이동하는 거리동안의 짧은 시간에도 슬래그가 형성되기 때문에 바가지의 바닥 부분부터 용탕을 주입 할 수 있게 제작한 바가지로 용탕을 뜬 후 몰드에 주입하고, 회전속도의 증가에 따른 기계적 특성을 알아보기 위해 100rpm, 300rpm, 500rpm으로 각각 회전 속도를 달리하였고, 회전시간은 1분으로 하였으며 용탕의 주입시간을 위해 1분 20초 동안 회전을 주어 주물을 제작하였다.Fig. 1. Sn castings by spin-casting그림 1은 스핀캐스팅으로 주조된 주물로 공인된 인장시편이 아니고, 양쪽이 스크루 형태로 되어 있으며 길이 90, 스크루 쪽은 직경 7, 스크루 모양이 아닌 부분의 직경 5.1인 주물을 제작하였다.미세조직 관찰과 경도시험을 하기 위해 주물의 끝부분을 길이 10로 자른 후 콜드 마운팅하여 시편을 만들었다. 시편은 각각 100rpm, 300rpm, 500rpm 시편을 만들었다. 폴리싱을 완료한 시편을 부식액(질산 5%, 알코올 95%)으로 에칭 후 광학 현미경으로 미세조직 촬영과 비커스경도시험을 하였다. 비커스 경도의 측정은 0.1Kgf 에서 각 시편에 5번씩 측정하였으며, 최고치와 최저치를 제외하고 평균을 구했다. 인장시험은 만능재료 시험기로 실험속도는 10의 조건으로 실험하였다.Fig. 2. OM micrographs of Sn casting (100rpm) (a) x100 (b) x2003. 결과 및 고찰그림 2는 100rpm으로 주조한 주물 시편의 미세조직을 확인하기 위하여 부식 후 광학현미경으로 100배율, 200배율로 관찰한 결과이다. 그림 2(a)와 2(b)는 에칭에 의해 결정립계가 뚜렷하진 않지만 검은 선으로 희미하게 관찰된다. 또한 깨알 같이 어두운분 부분들이 전체적으로 고른 분포를 보이는데 이는 미세 결정립으로 보여 지며 희미하게 관찰되는 검은 선의 결정립계는 이 결정립들이 집중되어 있는 모습을 보인다. 이 시편을 시효열처리를 하게 된다면 재결정과 결정립성장이 되어 좀 더 깨끗한 조직과 결정립계를 관찰 할 수 있을 것으로 예상된다. 100rpm의 낮은 회전 수에도 불구하고 기공의 모습은 거의 보이지 않는다.Fig. 3. OM micrographs of Sn castings (300rpm) (a) x50 (b) x100 (c) x200그림 3은 300rpm으로 주조한 시편의 모습이다. 100rpm으로 주조한 그림 2와 비교하여 기공이 눈에 띄게 생성 되어 있고 희미하게 결정립계가 형성되어 있는 모습을 볼 수 있다. 역시 미세 결정립이 전체적으로 고른 분포를 보이고 이 미세 결정립들이 집중되어 앞서 언급한 희미하고 큰 결정립계를 보이고 있다.Fig. 4. OM micrographs of Sn casting (500rpm) (a) x100 (b) x200그림 4는 500rpm으로 주조한 시편이다. 폴리싱을 정확하게 하지 못해서 샌드페이퍼에 의해 시편의 긁힌 모습이 관찰 되었다. 이는 명확한 조직관찰을 방해하는 요소로 작용되었음을 확인 할 수 있고 결정립계는 아주 희미하게 관찰 되었다. 100rpm과 300rpm에 비해 미세 결정립은 200배율에서도 거의 보이지 않는다.100rpm300rpm500rpmH()7.68.77.9Table 1. Hardness of the changes in rpm표 1은 rpm에 따른 경도 값으로 300rpm은 예상대로 100rpm보다 높은 경도 값이 측정되었으나 500rpm의 경도 값에선 오히려 300rpm보다 낮은 경도 값이 측정되었다. 이는 그림 3을 보면 그림 4에 비해 기공은 더 많이 보이지만 미세 결정립이 좀 더 조밀하게 분포되어 있는 것을 알 수 있다. 이로 인해 비록 기공은 더 많지만 결정립 조밀화로 전위의 움직임을 방해하는 총 결정립 면적이 더 크기 때문에 전위의 이동을 방해하여 경도가 더 높게 측정 된 것으로 보인다[4]. 또한 경도 값으로 인장시험의 결과도 예상 할 수 있는데, rpm상승에 따라 인장강도도 상승할 것이라는 예상과는 다를 것으로 예상된다.그림 5는 rpm 증가에 따른 응력-변형율 곡선으로 그림 5(a)는 5(b), 5(c)에 비해 비교적 두 개의 시편 인장시험 결과가 비슷하게 타나났다. 100 rpm에서 주물의 제조가 좀 더 기계적 특성이 우수하게 되었음을 알 수 있다. 그림 5(b)와 5(c)에서 픽(Peak)이 순간 떨어 졌다가 다시 올라오는 모습을 보이는데 이것은 시편의 양 끝부분이 스크루 형태로 되어 있어서 시편을 안정하게 맞물리지 못하여 시편을 맞물린 부분이 튀면서 픽의 순간 변화치를 보인다. 그림 5(a)의 경우 시편을 좀 더 단단히 맞물림으로서 픽의 떨림이 나타나지 않은 것으로 그것을 알 수 있었다. 그림 5(a)는 두 개 시편의 응력-변형율 곡선이 비교적 큰 오차가 없이 이루어져 있으나 그림 5(b)와 5(c)에선 응력-변형율 곡선의 오차가 어느 정도 보여 지는 것을 확인 하였다. 이것은 같은 금형에서 주조하였지만 충진이 부족해서 밀도가 작아지고 주물 내에 결함과 제작과정에서의 오차로 인해 응력-변형률 곡선의 오차가 나타난 것으로 판단이 된다.

공학/기술| 2012.03.14| 5페이지| 2,000원| 조회(145)

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금속 분말야금(cu분말의 압축성형 및 성형체의 소결)

Cu분말의 압축 성형 및 성형체의 소결 실험1. 서 론가. 실험목적Cu분말의 압축 성형 및 성형체의 소결 실험을 위한 분말 야금공정의 이해와 압축 성형 및 성형체 소결을 통해 밀도를 비교해 보고, SEM을 이용한 표면 형상 분석을 통해 Neck의 현상을 눈으로 확인하고 소결시간에 따른 기공의 변화와 Neck의 진행과정을 유추해보고, XRD를 사용해 압축 성형체의 성분분석을 통해 성분을 알아본다.나. 실험개요(1) 분말야금분말야금이란 금속 가루를 가압·성형하여 굳히고, 가열하여 소결함으로써 마치 금속을 녹여 만든 것처럼 원하는 형태를 갖는 금속 물체를 만드는 것이다. 즉, 금속분말 또는 합금분말의 제조와 이 분말을 이용해 압축성형(compacting) 한 후, 용융온도 이하에서 소결(sintering)하여 금속제품 혹은 금속괴를 만다는 기술을 말한다. 이 때 분말이 반드시 금속성의 분말이 아닐 수도 있다. 이 말은 금속산화물 또는 화합물 및 금속분말과 비금속 분말의 혼합물일 경우도 있다.분말야금법은 일반 제조 야금법에서 하는 여러 공정을 거치지 않고 최종 제품에 가까운 형상을 직접, 다량으로 간단히 만들 수 있다는 특징이 있다.분말야금은 분말을 제조하고 특성을 파악하고 분말들을 유용한 공업적 부품으로 만드는 것을 포함하는 금속분말에 대한 전반적인 공정에 관한 연구라고 할 수 있다. 그 공정의 일련의 과정은 가열, 가공, 변형 등에 관한 기본적인 법칙을 금속분말에 응용하는 것을 필요로 하며, 최종 목적물로 분말의 모양과 성질과 구조를 변화시키는 공정인 것이다.Fig. 1.1. 분말야금의 제조 공정1(2) 소결 (Sintering)Fig. 1.2. 분말입자의 소결 과정소결을 간단히 정의 하면 녹는점 이하에서 열처리를 통해 Neck이 형성되고 pore의 크기를 줄여 나가면서 밀도를 높이는 과정이다.Fig. 1.3. 소결에 의해 neck이 형성된 주사현미경 사진들. 오른쪽 고배율 사진에서 neck에서의 결정립계를 뚜렷이 확인할 수 있다.분말들이 냉간성형 되어지고 녹는점 원자들의 움직임에 의해 일어난다. 이 때 분말들의 표면적은 감소하고 분말 성형체의 강도는 증가하게 된다. 대부분의 경우 이러한 과정 동안 분말들 간의 거리가 가까워지고 결정립 성장이 일어나게 되는데, 이는 소결동안 각각의 분말 입자들이 결합과 결정립계의 이동이 발생함을 의미하는 것이다. 공유 결합을 이루고 있는 재료들은 치밀화(densification)가 발생하지 않거나 혹은 매우 약간만 발생하면서 표면적의 감소와 결정립 성장을 일으킨다.2(3) SEM (Scanning Electron Microscope)주사전자현미경(SEM)은 가속전압을 이용해 전자총의 필라멘트에서 발사된 전자빔을 가늘게 좁혀 시편에 주사시 시료로부터 방출되는 2차전자나 후방산란전자 신호를 이용, 시편의 표면형태를 관찰하거나 방출되는 X선을 EDX를 이용하여 시편의 성분을 정성 및 정량적으로 분석하는 장비이다. SEM의 간단한 원리를 Fig. 3.1.에 도시 하고, 부피에 따른 신호의 종류를 Fig. 3.2.에서 볼 수 있다.Fig. 1.4. SEM의 간단한 원리Fig. 1.5. SEM에서의 부피에 따른 신호의 종류① 전자빔과 시편과의 상호작용· Elastic scattering (탄성산란) : 탄성 산란 전자는 전자의 속도나 에너지 손실 없이 방향만을 바꾸며, 후방 산란 전자는 탄성 산란에 의해 발생· Inelastic scattering (비탄성 산란) : 전자빔이 시편의 원자와 상호작용, 전자빔 보다 낮은 에너지의 전자 또는 2차전자를 방출② Magnification (배율) : SEM에서의 배율은 실제 우리가 시편의 관찰상을 보게되는 화면의 길이를 실제 시편주사 길이로 나눈 값으로 정의된다. M=L/I3(4) XRD (X-ray Diffraction)① X-선의 발견X-선은 1985년 독일의 물리학자 Roentgen(뢴트겐)에 의해서 발견되었다. X-선의 본질은 빛(光)을 위시해서 라디오파, α-ray등과 함께 파장이 각기 다른 전자기파에 속한다.X-선은 뢴트겐에 의해 발견된 후 구조 수준의 Å(m) 정도의 물질의 내부구조를 밝히는데 이용될 수 있다는 소위 “Xray diffraction(XRD)” 현상이 확립된 것은 독일의 Laue에 의한 X-선 회절실험이 성공한 이후이며 이것은 또한 X-선의 파동성과 결정내의 원자의 규칙적인 배열을 동시에 입증한 계기가 되기도 하였다.한편 Laue에 의한 X-선 회절실험결과를 같은 해 영국의 Bragg는 훌륭하게 이를 다시 다른 각도에서 해석하였고 Laue가 사용했던 수식보다 더욱 간단한 수식으로 회절에 필요한 조건을 Bragg’s Law(sin)로 나타내었으며 이 X-선 회절 현상을 이용하여 각종 물질의 결정구조를 밝히는 일에 성공하였다.② X-선의 발생 및 성질X-선은 고속의 전자가 무거운 원소의 원자에 충돌할 때 발생한다. 가열된 음극 filament로부터 나온 열전자는 양극표적을 향해서 가속된다. 이때 전자의 종속도 는 전자가 얻은 운동에너지가 전기장에 의해서 전자에 한 일 eV와 같다고 놓음으로써 계산할 수 있다.,(e : 전하, m : 전자질량,: 전자속도, V : 양극간 전압)이 전자의 운동에너지는 충돌 시 대부분 열로 전환되어지며 단지 1 % 미만의 에너지만이 X-선을 발생시키는데 이용된다. 양극의 역할을 하는 Target Material(표적)로는 보통 Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, W등이 사용된다. 표적에 도달한 고속의 전자는 원자핵의 coulomb장에 의해서 강하게 굴곡 되어 저지당한다. 이 때 전자의 운동에너지 중 일부가 전자기파의 형태로 방사하는데 이것이 X-선이다. 이 X-선은 보통 연속적인 파장을 가지고 있기 때문에 연속 X-선 혹은 제동 X-선(bremsstrahlung)이라 한다. 한편 운동에너지의 일부는 표적원자의 궤도전자를 쫓아내든지 아니면 높은 준위로 들뜨게 함으로써 에너지를 잃는다. 이때도 높은 궤도로부터 낮은 궤도로 전자가 떨어지면서 X-선이 방사되는데, 이 X-선은 궤도간의 에너지차에 의해 주어지는 특정한 파장을 가진다. 그러므로, 이 X-ray의 에너지를 가질 것이다.Duane-Hunt 법칙 :,,보통 연속 X-선과 특성 X-선은 그림. 2에서와 같이 함께 나타난다. 특성 X-선은 전자 궤도간의 에너지 차에 관계되는 것으로, 그 파장은 표적으로 사용된 원소에 특유하며 X-선관에 걸어준 전압과는 관계없다.4고속전자가 원자에 충돌하면, 핵에 가까운 내측각의 전자가 튕겨나가 빈자리를 만들고, 이 궤도에 외측의 각을 차지하고 있던 전자가 떨어져 채워진다. 에너지가 높은 궤도에서 낯은 궤도로 천이한 전자는 이 에너지 차이를 전자기파로 방사하고, 이것이 특성 X-선이 된다. 외측 각의 전자가 K각으로 천이할 때에 방사되는 X-선이 K계열의 스펙트럼을 만든다. 같은 방법으로, L계열, M계열로 계속되고, 이 순서로 파장이 길어진다. K각의 빈자리가 L각으로부터의 전자에 의해 채워져 생기는 X-선을 K선, M각의 전자에 의해 채워져 생기는Fig. 1.6. 특성 X-선의 발생기구.특성 X-선의 스펙트럼은 파장이 짧은 쪽으로부터 K, L, M등의 계열이 있다. 특성 X-선의 발생기구는 Fig. 1.6.과 같다.X-선을 K선이라고 말한다. K선은 K선보다 파장이 조금 짧다. 또, L각은 LⅠ, LⅡ, LⅢ, M각은 MⅠ, MⅡ, MⅢ, MⅣ, MⅤ 이라고 하는 미세 에너지 준위를 갖고 있다. K선은 K1, K2의 이중선으로 구성되어 있으나, K1은 LⅢ각에서의 천이, K2는 LⅡ각에서의 천이에 의해 생긴다. 이들의 천이확률은 약 2:1로써 이것이 K1, K2의 강도비이다. 특성 X-선의 강도는 다음 실험식으로 주어진다., 여기서는 튜브전류,는 가속전압,는 여기전압이다. n≒2이다.③ X-선 회절실험의 특징· 시료에 대한 제한이 적고, 시료를 파괴함이 없이 측정가능하고 측정시간 은 수 십분 정도이다. 시료는 금속, 합금, 무기화합물, 암석광물, 유기화합 물, 폴리머, 생체재료 등 무엇이든 가능하고, 결정질 및 비정질재료 모두 측정가능하고, 분말시료든지 판상, 액 체, 리본, thin film시편에 대해서도 측정 가능하다d이용) 물질을 구별할 수 있다.· 격자상수를 정밀하게 구함. 결정의 면각격 d (Å)를 정확히 측정하는 일이 가능하고 구조를 미리 알고 있으면 격자상수를 정밀하게 구할 수 있다.· 미소결정의 크기를 구할 수 있다. 회절선의 폭을 측정해서 평균 입자크기가 50-200 Å 인 미소 결정의 크기를 구할 수 있다.· 결정성의 좋고 나쁨을 조사할 수 있다. 비결정성 재료는 무정형의 회절패턴을 나타낸다.· 결정의 배향성을 조사할 수 있다.· 결정 내부의 변형을 측정할 수 있다.이 외에도 여러 가지 장점과 단점이 존재한다.52. 본 론가. 실험방법(1) 압축성형① CIP(Cold Isostatic Press): 정수압프레스의 몰드가 없는 관계로 프레스를 이용해 1t미만으로 가성형 후 튜브에 넣고 정수압 프레스를 이용해 가성형된 시료를 1.5t 압축 성형 후 밀도 확인② Press: 프레스를 이용해 1.5t으로 압축성형 후 밀도 확인(2) Sintering: 400℃에서 1시간 소결 후 CIP와 Press 각각 성형체의 밀도 확인(3) SEM 및 XRD 분석① 압축 성형한 시료를 0.5×0.5×0.5cm 크기로 자른 후 분석이 용이 하게 sandpaper로 표면을 연마② SEM 장비를 이용해 형상 관찰③ XRD 장비를 이용해 압축 시료 표면의 성분 분석나. 실험결과Table. 1. 압축 성형체의 밀도높이 (mm)지름(mm)무게 (g)밀도 ()Press 성형체10.515.0610.015.35CIP 성형체11.8814.59105.04(1) 압축 성형체의 밀도(2) 소결 후 성형체의 밀도Table. 2. 400℃에서 1시간 소결 후 성형체의 밀도높이 (mm)지름(mm)무게 (g)밀도 ()Press 성형체10.715.0510.415.47CIP 성형체12.5415.0310.204.586(3) 소결 전 후 성형체의 밀도 비교Table. 3. 압축 성형체의 소결 전과 후의 밀도 비교밀도 ()밀도 ()Press 성형체5.35소결 Press 성형체5.47CIP 성형체5.04소결 CIP 성다.

공학/기술| 2011.06.19| 9페이지| 2,000원| 조회(499)

소결, 분말야금, cu분말야금, 압축성형 및 성형체의

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금속 분말 야금 (분말의 압축성형 및 성형체 소결)

금속소재설계 및 실험 Ⅲ ㄹ 분말의 압축성형 및 성형체의 소결실험 실 험 목 적 1. 분말 야금 공정에 필요한 분말의 특성 ( 밀도 , 입도 , 형상 , 경도 ) 분석 2. Cu 분말의 압축성형 및 성형체 소결을 통해 밀도 비교 3. SEM, EDX, XRD 분석을 통해 Cu 분말의 미시적인 특성 확인 분말야금이란 ? 금속 분말을 가압 · 성형후 소결 , 결합 하여 금속을 원하는 형태로 만 드 는 방법 process Sintering 녹는점 이하에서 열처리를 통해 Neck 형성 pore 의 크기를 줄여 Density 를 높임 powder compacting sintering Post processing 실험방법 Cu 분말 밀도 측정 1) 메스실린더를 이용해 밀도 측정 약 5 분간 Tapping 밀도 측정 CIP(Cold Isostatic Press) 2) 압축성형 후 밀도 측정 상온 등압 성형 (1.5t) Press (1.5t) 3) 400 ℃에서 1 시간 동안 소결 후 밀도 측정 실험방법 (2) Cu 분말 입도 분포 분석 1) 체 입도 분석 ① Cu 분말 50g, 체 눈의 크기 38μm , 45μm, 63μm, 90μm, 106μm ② 체 진동기로 10 분간 흔들고 체에 걸러진 분말의 무게를 비율로 측정 2) 레이저 입도 분석 - 분산 방식은 습식 , 증류수 사용 (3) SEM, EDX, XRD 분석 ① Cu 분말 , 압축성형한 성형체 표면을 SEM 으로 형상관찰 ② EDX 를 사용하여 Cu 분말의 성분 Mapping ③ 압축성형한 성형체 표면의 XRD 분석 실험결과 (1)Cu 밀도 1)Cu 분말의 이론 밀도 · Cu 원자량 : 63.55 g/ mol · Cu 원자 반경 ( r ) : 0.128 nm , · Cu 원자구조 : Fcc ( 격자당 4 개의 원자 ) a=4r Fcc 격자부피

공학/기술| 2011.06.04| 12페이지| 2,000원| 조회(494)

소결, 분말야금, 압축성형, 압축성형 및 소결

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cu분말의 입도분석

금속분말(Cu)의 성질을 알기 위한 밀도 및 입도와 형상 분석1. 서 론가. 실험목적금속분말의 압축성형 및 성형체 소결 실험을 위한 금속분말의 성질을 알기 위한 밀도 및 입도분석과 분말의 형상 관찰나. 실험개요(1)금속분말금속분말의 압축성형(분말야금)의 공정을 이해하기 위해서 분말의 성질을 이해할 필요가 있다. 일반적으로 분말야금에선 0.01~1nm보다는 크고 0.1~3mm보다는 더 작은 입자를 다룬다. 많은 금속 분말들은 사람의 머리카락 직경(25~200nm)보다 크기에 있어 더 작은 경우도 있다. 금속 분말 개개의 특성을 관찰하기 위해 사용될 수 있는 가장 좋은 방법 중 하나가 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)이다. ─①Fig 1.1 주사전자현미경(SEM)으로 관찰된 다양한 형상과 크기의 금속분말의 몇 가지 예─①Fig 1.2 주사전자현미경(SEM)으로 관찰된 다양한 형상과 크기의 금속분말의 몇 가지 예─①(2) SEM (Scanning Electron Microscope)주사전자현미경(SEM)은 가속전압을 이용해 전자총의 필라멘트에서 발사된 전자빔을 가늘게 좁혀 시편에 주사시 시료로부터 방출되는 2차전자나 후방산란전자 신호를 이용, 시편의 표면형태를 관찰하거나 방출되는 X선을 EDX를 이용하여 시편의 성분을 정성 및 정량적으로 분석하는 장비이다. SEM의 간단한 원리를 Fig 1.3에 도시 하였다.-1-집속된 전자빔을 시편에 주사시 시료로부터 방출되는 이차전자나 후방산란전자 신호를 이용, 시편의 표면형태를 관찰하거나, 방출되는 특성 X선을 EDX를 이용, 시편의 성분을 정성 및 정량적으로 분석하는 장비이다. ─②,⑥Fig 1.3 SEM의 간단한 원리(3) EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)보통 EDX 혹은 EDS라고 불리는 이 장비는 정성분석이 가능한 장비로, 주로 전자현미경 계열(TEM, SEM 등)에 부착하여 사용한다.재료의 표면에 전자현미경의 타켓에서 발생된 전자가 X장치는 방출된 특성 X선만을 따로 Detecting하여 빔의 에너지대별로 화면에 표시하게 된다. 이 특성 X선의 에너지의 세기는 물질이 갖는 고유한 값이며, 이 에너지의 값은 사전에 입력되어진 물질마다의 특정값과 대조하여 컴퓨터가 스스로 최적으로 일치하는 물질을 유추해 내는 것이다.화면에 표시된 스펙트럼에서 X축은 빔의 에너지, Y축은 빔의 세기를 나타내며 이 세기를 보고 대략의 정량적인 값도 유추할 수 있으나, 그렇게 신뢰할 만한 값은 아니므로 정량분석시는 WDS(Wavelength Dispersive X-ray Spectroscopy)를 통하여 진행한다.─③,⑤(4) 레이저 입도 분석기레이저는 작은 입자의 표면을 지나갈 때 회절하게 되는데 그 때 회절 각도는 각각의 입자의 크기에 따라 변하게 된다. 즉, 작은 입자의 표면에서 레이저는 큰 각도로 회절되며 큰 입자의 표면에서 레이저는 작은 각도로 회절 된다. 이 이론이 Fraunhofer이론인데 Fraunhofer이론에서 가정하고 있는 입자는 모두 불투명한 입자를 가정하고 있기 때문에 만일 유리입자와 같은 투명한 물질을 측정하게 되는 경우 유리에 의한 굴절과 흡광의 영향을 받아서 각도가 변하게 된다. 이 굴절률 등을 반영한 이론이 Mie이론이다.그리고 시료의 분산은 크게 습식과 건식이 있는데 습식은 증류수, 알코올과 같은 액상의 매질에 측정하고자 하는 물질을 풀어서 분석하는 방법으로 일반적으로 더 정확한 분석결과를 얻을 수 있다. 단, 시료가 액체에 녹으면 안되기 때문에 시료에 따라서 측정이 어려운 경우도 있다. 건식은 압축공기 혹은 진공으로 가루형태의 시료를 날리면서 측정하는 방식이다. 분석결과는 습식에 비해 정확하지 않은 경향이 있다.레이저 회절과 산란을 이용하는 입도분석장치에는 시료 후면과 측면에 장치된 수십 개의 광 검출기가 있어 회절/산란된 광의 강도를 감지하고, 광 세기의 분포가 컴퓨터로 입력되어 입자의 크기 분포를 측정한다.─④,⑦-2-2. 본 론가. 실험방법(1) Tab밀도①메스실린더에 Cu분) 체 입도 분석①Cu분말 50g을 체 눈의 크기가 각각 38μm, 45μm, 63μm, 90μm, 106μm인 체를 사용하여 몇 %의 시료가 통과하는지를 측정한다.②체진동기(Sieve Shaker)를 이용하여 10분간 흔든 다음 각 체에 걸러진 분말의 무게를 비율로 측정한다.③걸러진 분말을 모두 합하여 초기에 들어간 분말의 무게와 비교하여 손실이 얼마나 되 는지 측정한다.(3) 레이저 입도 분석①분산 방식중 건식과 습식이 있는데 본 실험에선 습식을 이용하여 다른 성분이 섞여 검 출되지 않게 증류수와 초음파를 이용해 청소를 한다.②증류수를 채워 넣고 소량의 Cu분말을 넣어 입도 분석을 한다.(4) SEM를 이용한 형상관찰 및 EDX를 이용한 성분분석①전도성을 높이기 위해 Cu분말에 순도 99.999인 금을 진공 내에서 이온증착 한다.②전도성을 가진 Al이나 황동으로 된 홀더를 사용한다.③분말을 고정 시키기고 전도성 향상을 위해 카본테이프를 이용하여 홀더와 분말을 고 정 시킨다.④챔버 안에 분말이 고정된 홀더를 넣고torr 까지 진공 상태를 만든다.⑤가속 전압을 이용해 전자총의 필라멘트에서 전자빔을 쏴서 시료의 2차전자를 검출하 여 Cu의 형상을 관찰한다.⑥SEM에 부착된 EDX를 사용하여 성분 분석을 한다.나. 실험결과(1) Tab밀도 분석탭을 하기 전과 후의 부피변화와 밀도변화를 Table 1에 나타내었다.Table. 1 메스실린더를 이용한 밀도와 탭 밀도무게 (g)부피 (ml)Tab부피 (ml)밀도 (g/ml)Tab밀도 (g/ml)시료140.023611103.63854.0024시료241.012913123.15483.4177-3-(2) 체(sieve) 입도 분석각 체에 걸러진 분말은 예를 들어 분말은 크기가 45μm보다 크고 63μm보다 작은 분말들이 체 눈의 크기가 45μm인 체에 걸러지는 것이므로 분말의 크기는 45μm~63μm 사이의 분말 크기를 가진다. 각 체에 걸러진 분말의 입도 분율을 Fig 1에 도시하였고 그 데이터 값은 Table 2에 나타내었분석 과정중에 손실이 되어 분석 후 측정에 사용된 분말이 100% 환수되지 않았다. Fig.1에서 보면 45~63μm사이의 입자 크기가 가장 많이 측정 되었다.Table. 2 체에 걸러진 분말의 크기별 분율 데이터Total50.0669 (g)100.1338 (%)0μm < Diameter < 38μm11.883423.766838μm < Diameter < 45μm0.72841.456845μm < Diameter < 63μm23.194446.388863μm < Diameter < 90μm12.104424.208890μm < Diameter < 106μm0.56901.138106μm < Diameter0.00320.0064분석 후 합계48.482896.9656손실1.58413.1682-4-(3)레이저 입도 분석 (Particle Size Analysis; using the Laser diffraction)레이저 입도 분석기로 습식방식으로 분석하여 분석결과를 Fig. 2에 도시하였다.체 입도 분석과 레이저 입도 분석의 결과가 상이한 이유는 기구가 노후화 되어 체 눈의 크기가 일정하지 않고 사람의 손으로 분석이 이뤄지다 보니 손실이 된 점 등 기타 요인이 작용했기 때문이라고 보여 진다. 하지만 구리분말의 크기가 대체로 45~63μm사이에서 많이 분석이 된 점은 어느 정도 비슷하게 분석이 이뤄 졌음을 알 수 있다.Fig. 2 레이저 입도 분석기를 이용한 Cu분말의 입도 분율 (q: 크기 분율, Q: 누적 분율)(3) 체 입도 분석과 레이저 입도 분석의 평균체 입도 분석에서 지름의 크기를 측정하는 체 눈 크기의 종류가 한정되있어서 레이저 입도 분석결과에서 체 눈의 크기에 해당되는 데이터를 합하여 평균을 내었다.체 눈의 크기별로 평균값에 대한 결과를 Fig.3 과 Table.3에 나타내었다.Table. 3 레이저 입도 분석결과와 탭 입도분석 결과 평균 데이터Diameter (μm)q %Upper(Q) %3524.484924.48494210.656435.14135435.07 입도 분석 결과와 탭 입도분석 결과의 평균레이저 입도 분석에선 손실이 없으나 체 입도 분석에서 손실이 있었기 때문에 손실이 나타났으며 평균결과 45~63μm사이의 분말 크기가 가장 많이 측정되었음을 알 수 있다.-5-(4) SEM 성분분석과 형상관찰 및 MappingFig. 4 구리 분말의 400배율Fig. 5 구리 분말의 500배율SEM을 이용해 촬영한 구리 분말의 형상 사진이다. 분말의 형태가 각각 상이 한 모습을 보이는데 이는 분말을 만드는 공정에서 차이가 나는듯하다. 형상과 크기가 고르게 만들기 위해선 더욱 정교한 공정이 필요로 하는데 그러기 위해선 가격이 올라가기 때문이다.형상을 보면 작은 알맹이들이 뭉쳐져 있는 모습도 보이는데 이런 알맹이들이 많을수록 분말의 입도 분석시 정교하지 못한 결과가 나온다.Fig. 6 구리 분말의 4000배율Fig. 6.1 비교적 고른 형상과 크기의 금속분말─①구리 분말의 4000배율의 SEM사진이다. 분말의 크기가 2배 이상 차이가 나는 모습을 볼 수 있고 형태가 울퉁불퉁하게 고르지 못한 모습이 보여 진다. 질이 좋은 구리분말의 경우 Fig. 6.1과 같이 형상과 크기가 정교한 모습을 보인다.구리 분말의 모습에서 여러 개의 구멍이 나있는 모습이 보이는데 이는 공정상의 결과로 보여 지고 분말야금에 있어서 치밀화에 영향을 미칠 것으로 예상된다.-6-성분 분석을 위해 Fig. 7에서 보여지는 바와 같이 초록색 칸을 선택하여 성분 분석을 실시하였다. 성분 분석의 결과는 Fig. 8 에 나타내었다.성분분석은 SEM에 장착된 EDX를 이용하여 성분 분석을 하였다.Fig. 7 구리분말의 800배율Fig. 8 EDX를 이용한 구리 분말의 성분 분석Fig. 8에서 보면 카본의 성분이 먼저 검출이 되었는데 이는 구리 분말을 고정시키기 위해 사용한 카본 테이프의 영향이다. 그 다음 산소가 검출이 되었는데 이는 실험에 사용된 장비가 저진공(torr)인 상태에서 분석하여 미쳐 빠져 나가지 못한 산소 때문인 것으로 보여지며, 이 후엔 구리의 성있다.

공학/기술| 2011.06.01| 9페이지| 2,000원| 조회(511)

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2원계 합금(Pb-Sn)의 상변태에 따른 열분석 및 XRD분석

1. 실 험 목 적2원계합금(Pb-Sn)의 각 조성에 따른 열분석 냉각곡선을 통하여 상변태를 알아보고 상태도를 직접 그려 보고, XRD(X-ray Diffraction)상분석을 통한 데이터로 회절각과 면지수를 계산하고 상조직을 알아본다합금의 상태도는 조성과 온도를 알면 그 재료의 상(Phase)의 형태와 미세조직을 알 수 있으며, 각각의 상들의 분율을 계산하여 각 성분의 조성을 알 수 있다. 뿐만 아니라 상태도만으로도 열처리 조건에 따른 재료의 기계적 특성(강도, 경도, 인성, 연성 등)을 예상할 수 있다. 이런 상태도를 직접 작성해봄으로써 상태도 작성의 원리를 익히고, 이번 실험을 통해 데이터를 얻는 실험장비의 프로그램과 수많은 데이터 값을 일괄적으로 처리 할 수 있는 전산 프로그램을 사용하여 냉각곡선 및 상태도를 그려보고 프로그램을 익힘으로써 전산적인 학습효과를 높이는 기회가 된다.2. 실 험 이 론1) 상태도상태도(Phase Diagram)란 특정 합금계의 미세조직과 상의 구조를 조절하는 것에 대한 많은 정보를 가지고 있는 상태의 변화를 그래프로 나타낸 것을 말한다. 이 상태도를 평형도라고도 말한다.상태도는 여러 가지 조성의 합금을 용융상태로부터 응고되어 상온에 이르기까지 상태의 변화를 나타낸 그림을 말한다. 즉 합금의 성분비율과 온도에 따른 상태를 나타내는 그림으로 X축에는 조성(%), Y축에는 온도(℃)로 표시하고 있다. 그런데 여기서 X축의 조성 즉 성분비율을 나타내는 데에는 중량비율(wt%)을 주로 사용하지만 때에 따라서는 원자분율(at%)을 사용하기도 한다. 많은 미세조직들은 상변태를 통하여 나타나며, 온도 변화에 따라 상의 변화가 일어난다. 한 상에서 다른 상으로 바뀌기도 하며, 기존의 상이 사라지거나 새로운 상이 나타나기도 한다. 상태도를 통하여 이러한 상변태와 이에 따라 나타나는 미세조직을 예측할 수 있다.2원계 합금은 2가지 성분으로 구성된다. 성분이 두 가지 이상이면, 상태도는 매우 복잡하고, 나타내기가 어렵게 된다. 대부분의 합금들은 때 327℃도 이상일 때는 액체 상태이고 이 온도 이하일 때는 α철로 상변태를 하며 Pb가 10(wt%)일 때 약 300℃에서 한 번 상변태를 하고 계속 온도가 감소해 약 140℃에서 다시 한 번 상변태를 한다. 그리고 Pb의 조성이 18.3(wt%)에선 약 280℃에서 α철과 액상이 함께 공존하며, 약 180℃에서 다시 상변태 해서 이 점에선 α철과 β철, 액상의공석이 발생한다. 그 이하의 온도에서는 α철과 β철이 공존하며 변태 없이 열의 방출만하면서 응고한다.자세한 해설은 실험결과로 나온 상태도로 설명 할 것이다.Pb-Sn 상태도-1-2) 냉각곡선냉각곡선은 용융상태의 액상금속이 완전히 응고될 때까지의 시간에 따른 온도변화를 측정한 곡선으로, 열분석 곡선이라고도 한다. 이 곡선을 이용하여 합금의 응고과정이나 금속상호간의 용해도를 알 수 있으며, 현미경에 의한 금속조직의 관찰이나 열팽창, 비열, 전기저항, X선에 의한 격자정수의 측정등과 함께 상태도를 작성하는데 이용하고 있다. 일반적으로 순금속에 다른 금속을 첨가시키면 용융온도가 강하하는데 이 경우 순금속과 합금은 시간-온도 곡선으로부터 분명하게 구별할 수 있다.이러한 냉각곡선은 고온도계를 융체에 넣고 나서, 완전히 응고하는 온도이하까지 천천히 냉각하면서 온도를 측정하면 된다. 순금속의 냉각곡선은 응고온도에 도달할 때까지는 평탄하게 떨어지다가 어느 시간동안 수평으로 있게 되며, 그 후에는 응고된 금속이 액체상태에서 고체상태로 변하는 과정을 나타내며, 이 때 응고잠열이 소모된다. 어떤 특별한 합금의 순금속과 같은 형태의 냉각곡선을 나타내지만 대부분의 합금의 응고는 어떤 한 온도에서 나타나지 않고 온도구간에 걸쳐 나타난다.(a)(b)상온으로 냉각 도중 상의 변화가 없는 경우상온으로 냉각 도중 일정한 온도에서 응고잠열을 방출하여 상변태가 일어나는 동안에 온도는 떨어지지 않고 정지상태에 있게 되며 이후 다시 정지되었던 냉각곡선의 변화는 일정하게 되는 경우순금속에서는 상률에 따라서 일정한 온도에서 용체로부터 고체로의 생긴다. 즉 응고 시작온도와 응고 완료온도는 다르다. 따라서 이 온도차 구간에서는 액체와 고체가 공존하게 되며 이 공존구간을 응고구간(freezing interval)이라 한다.-2-그림에서 a, b는 용체의 냉각곡선이며, b점에서 응고하기 시작하여 응고는 진행된다. 응고에 따라서 응고잠열이 방출되므로 냉각속도는 감소하고 따라서 c점까지의 곡선의 구배는 완만하게 변화한다. 이리하여 c점에 도달하면 응고는 완료된다. 이 b-c사이가 상변태 구간에 해당된다. c점 이하에서는 다시 연속적으로 진행되며 이 때는 열의 방출만이 있게 된다.3) XRDX선을 결정에 부딪히게 하면 그중 일부는 회절을 일으키고 그 회절각과 강도는 물질 구조상 고유한 것으로서 이 회절 X선을 이용하여 시료에 함유된 결정성 물질의 종류와 양에 관계되는 정보를 알 수 있다. 이와 같이 결정성 물질의 구조에 관한 정보를 얻기 위한 분석방법이 X선 회절법이다.(1) X선 회절의 원리그림 1과 같이 임의의 결정이고 원자가 간격 d를 가지고 평행한 격자면 A, B, C …로 배열되어 있을 때 이 결정에 파장 λ인 X선을 입사각 θ로 조사하면, X선은 원자에 의해 모든 방향으로 산란된다. 산란된 X선의 행로차 P 'RP"이 입사 X선 파장의 정수배로 된 X선은 간섭효과에 의해 강해진다. 이 현상을 회절현상이라 하고, 이렇게하여 발생된 X선을 회절 X선이라 부른다. 회절현상이 발생하는 경우 입사 X선의 파장 λ 및 입사각 θ와 격자면 간격 d 사이에는 다음과 같은 관계가 성립된다.2d·sinθ = nλ이 관계식을 Bragg식이라 부르며, 회절 X선이 나타내는 입사각 θ가 정해지면 격자면 간격 d가 구해지게 된다.그림 1 . 결정에 대한 X선의 회절-3-보통 X선회절법에 관해서는 입사 X선과 격자면이 이루는 각도 θ보다도 측정계의 기하학적인 배치를 잘 반영하는 각도 2θ(회절각이라 부르고 입사각의 2배를 갖는다)가 사용되고 있다.조사한 X선의 파장에 대한 2θ- d 대조표가 구해져 있어서, 이 표로부터 격자도를 연속적으로 변화시키면서 회절 X선의 강도를 기록하면 강도가 다른 복수의 회절 peak로부터 형식(pattern )을 얻을 수 있다. 결정성 물질 원자와 나란한 방향, 즉 결정구조는 물질에 따라 상이하여 회절 형식(pattern)은 물질에 고유한 값으로 된다.3. 실 험 방 법여러 재료 중에 Pb-Sn의 상태도를 작성하는 이유는 Pb-Sn은 장비와 여건의 제한이 비교적 적고 융점이 낮아서 오랜 시간동안의 가열이 필요 없기 때문이다. 따라서 Pb-Sn을 합금 재료로 선택하였다.냉각곡선상의 각 변태점을 연결하여 상태도를 작성한 후 이론적인 상태도와 비교 분석하고 XRD분석을 통해 회절각과 면지수를 알아본다.1)조 성Pb-Sn의 이상적인 상태도에서 대표적인 성분비 12개를 5개의 조가 2~3개씩 맡아서 실험에 임하였다.2)시 편합금의 총 무게는 50g을 100으로 잡고 각 조성에 맞게 전자저울을 이용하여 정밀하게 조성비를 맞추었다.3)융 해각 조성시편을 도가니에 다른 이물질이 섞이지 않도록 알콜을 이용해 잘 닦아 준 후 도가니에 넣고 500℃로 가열 한 가열로에 넣어 융해 시키면서 중간에 조성이 잘 섞이도록 저어주었다.4)온 도 측 정가열로에서 시편이 융해 돼있는 도가니를 꺼낸 후 상온에서 응고시키며 열전대를 이용해 시차열분석기로 온도측정을 하였다.5)시 편 가 공온도 측정이 끝난 각 조성별로 응고된 시편을 가로세로 약 1cm의 크기로 자르고 XRD분석을 위해 표면을 줄을 사용해 평평하게 가공하였다.6)XRD 상분석XRD를2θ에 x-ray파장을 step=0.05, scanspeed= 0.2s의 조건으로 상분석을 했다. XRD분석기는 숙련된 연구자분의 도움으로 상분석 하였다.-4-4.실 험 결 과조 성wight (g)PbSnPbSn1조100%0%50.00g0g90%10%44.90g5.04g81.7%18.3%40.08g9.10g2조70%30%35.00g15.05g60%40%30.00g20.02g3조50%50%25.05g25.07g38.1%61.9%19.08g30.96g1) 조 별 조 성Pb-Sn의 이상적인 상태도-5-2) 조성별 상변태점Sn 0%에서 즉, Pb 100%에서 약 311˚에서 한 번 상변태를 하였다. 이상적인 값은 327˚인데 오차가 발생 하였다.Sn 10%에서 약 288˚에서 한 번 상변태 한 후 282˚에서 다시 변태 하고 상온에서 계속 응고 하다가 147˚에서 마지막으로 한 번 더 변태 하였다.Sn 18.3%에서 276˚에서 상변태를 하였고, 183˚에서 상변태를 했다. 183˚ 상변태점은 정확하게 나타나지 않았지만 자세히 보면 약간의 그래프 변형이 보인다. 이 점이 바로 공정선의 시작점이다.Sn 30%에서 255˚에서 상변태 하고 182˚에서 상변태 하였다.Sn 40%에서 213˚와 180˚에서 각각 상변태를 하였다.Sn 50%에서 220˚와 180˚에서 각각 상변태를 하였다.-6-Sn 61.9%에서 184˚에서 상변태를 한다. 이 점이 바로 공정점이며, α철과 β철이 동시에 정출된다.여기에서의 자세한 설명은 앞으로 있을 상태도를 보며 설명하도록 하겠다.Sn 70%에서 189˚와 186˚에서 상변태를 한다.Sn 74%에서 194˚와 187˚에서 상변태를 한다.Sn 90%에서 213˚와 183˚에서 상변태를 한다.Sn 98.5%에서 228˚와 184˚에서 상변태를 한다.이 점은 공전선의 끝나는 부분이다.Sn 100%에서 227˚에서 상변태를 하고 상온에서 잠열을 방출하며 응고된다. 이상적인 온도는 232˚이나 역시 오차가 발생 하였다.-7-3) Pb-sn 상태도공정 조성인 61.9wt% Sn합금, 공정반응에 관계하는 18.3wt% Sn합금, 74wt% Sn합금, 98.5wt% Sn합금 및 공정반응과 관계가 없는 10wt% Sn합금을 대표로 선택하고 이들에 관해 설명을 하겠다.아래의 그림은 Pb-Sn상태도에서 변태점과 냉각 곡선의 변태점을 연결한 그림인데 육안으로 확인하기 편하게 상태도와 냉각 곡선을 수정 하였다.Sn 10wt%용액 상태에서 냉각하면서 288˚에서 액상에서 α고용체가 정출되기 시작하다가 고한다.

공학/기술| 2011.03.20| 10페이지| 2,000원| 조회(818)

열분석, xrd, Pb-Sn, 2원계 합금

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