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  • 대기오염분석실험 스텍가스 이산화황 (황산화물) 중화적정법
    - 목차 -1. 실험 개요--------------------------------------p.1* 황산화물 [Sulfur Oxides]- 종류- 피해-발생원인* 중화적정 [neutralization titration]※ 당량점- 목적- 원리2. 실험 방법--------------------------------------p.3- 장치- 시약- 실험순서- 적정시 주의사항(순서)3. 실험 결과--------------------------------------p.5- 결과 값- 계산방법- 온도보정※시료 채취시 조건① 미지시료 1의 농도② 미지시료 2의 농도1. 실험 개요* 황산화물 [Sulfur Oxides]황(S)과 산소와의 화합물을 총칭하는 것일반적으로는 황과 산소가 결홥 된 산화 황을 말하나, 환경용어에서는 , 매연 중에 함유된 이산화황 SO2. 삼산화황 SO3및 황산 (H2SO4)미스트 등을 말하며, 대기오염의 원인이 되고 있다.SO2, SO3의 최대 발생원은 중유의 연소 때문이다. 배기가스 중에는 SO2가 많으나, 대기 중에서 SO2는 태양관선에 의해 산화되어 SO3가 되며, SO3는 흡습성이 강해 물에 녹아 황산미스트가 된다. 대기 중의 황산화물은 산성비의 원인이 된다.- 종류이산화황 (S02), 삼산화황 (SO3), 아황산 (H2SO3), 황산 (H2SO4) 등이 있으며, 황산구리(Cu2SO4), 황산칼슘(CaSO4),황산마그네슘(MaSO4)등의 황산염 등이 속한다.- 피해주요한 대기오염물질로서 산성비의 원인이 되거나 기체 자체로 사람의 몸속의 점막에 작용해 호흡기 질환을 일으킨다.산성비는 이산화황과 삼산화황이 물과 작용하여 아황산이나 황산으로 되기 때문에 일어난다. 산성비는 엽록소를 파괴해 식물의 잎을 누렇게 변하게 하거나 말라죽게 한다. 또 건물의 경우에는 서서히 부식을 일으킨다. 따라서 대기오염뿐만 아니라 사람을 비롯한 생물에게 주는 피해가 크다.- 발생원인이러한 황산화물은 화석 연료가 연소되면서 발생하게 된다. 따라서 이들이 공기 중으로 나오지 않게 하기 위해서는 황을 포함하지 않은 고품질의 연료를 사용하거나, 황이 적게 들어있는 저유황연료를 사용해야 한다.* 중화적정 [neutralization titration]시료 용액 중에 산 또는 염기의 양의 결정은 농도를 미리 알고 있는 염기 또는 산 용액으로 적정 한다. 그 당량점은 적당한 지시약의 도움으로 결정한다. 이때 소비된 표준용액의 용적으로부터 직접 시료의 용액중의 산 또는 염기의 양을 산출할 수가 있다. 이것을 중화 적정법 (titration)이라 칭하며 표준 염기 용액으로 산을 정량하는 것을 산 적정법이라 한다. 또 표준 산 용액으로 염기를 정량하는 것을 염기 적정법이라 한다.중화적정법에서 우선 준비할 것은 산과 염기의 두 가지 표준용액이다. 이 중 한 가지를 조제하면 다른 것은 먼저 조제한 것을 기준으로 하여 비교적 힘을 안들이고 조제할 수 있다.물론 산-염기를 각각 따로 조제하여도 좋다.표준용액의 농도는 필요에 따라서 1N, 0.5N, 0.1N 또는 0.01N등 정량하려는 성질과 용도에 따라 결정한다. 제일 합리적이며 실제로 편리한 것은 0.1N이 보통이다. 중화반응에 사용되는 지시약은 여러 종류가 있지만 보통 많이 사용되는 것은 phenolphthalein, methyl orange, metyl red 등이 있다.※ 당량점수소이온과 수산화 이온의 양이 똑같아 지는 점산-염기 적정의 당량점에서 용액의 pH는 산과 염기의 종류에 따라서 다르다. 센 산을 센 염기로 적정할 때는 당량점에서 용액은 중성 (pH~7)이지만 약산을 센 염기로 적정 할 때는 당량점에서 용액이 염기성을 나타내고, 센 산을 약염기로 적정 할 때는 산성용액이 된다. 여기서 주의해야 할 점은 당량점 용약의 pH는 산과 염기의 종류에 따라서 다르다는 것이다. 따라서 당량점 용액의 pH에서 색깔이 변하는 지시약을 선택해야만 실험에서의 종말점이 실제 당량점에 가깝게 되어 적정의 불 확실도를 줄일 수 있다.- 목적대기오염물질은 입자상 물질과 가스상 물질로 나눌 수 있다.입자상 물질로는 분진, 매연, 검댕 등의 고정 입자가 있고, 가스상 물질로는 황산화물, 질소산화물, 일산화탄소 등이 있다. 그 중 가스상 대기오염물질인 굴뚝이나 자동차 배기가스 등에서 배출되는 배출가스 중의 황산화물 (S02+SO3)을 분석하기 위한 실험방법이다.- 원리시료를 과산화수소수에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후 수산화나트륨 용액으로 적정한다. 이 방법은 시료 20L를 흡수액에 통과시키고 이 액을 250ml로 묽게하여 분석용 시료용액으로 할 때 전 황산화물의 농도가 250ppm이상이고 다른 산성가스의 영향을 무시할 때 적요된다. 단 이산화탄소의 공존은 무방하다. 분석에 사용하는 시료의 채취위치는 대표적인 가스가 채취될 수 있는 지점 즉 유속의 변화가 심하지 않는 위치를 선정하여야 한다.```````````````````SO _{2} +H _{2} O _{2} `````````` -> `````````H _{2} SO _{4}#H _{2} SO _{4} +2NaOH```````````` -> Na _{2} SO _{4} +2H _{2} O2. 실험 방법- 장치용량플라스크, 비이커, 마그네틱 바, 피펫, 유산지, 전자저울, 뷰렛,- 시약1) 분석용 시료 용액의 조제250ml mass flask에 흡수액 50ml + 시료 20ml + 증류수로 채움바탕 시험은 250ml mass flask에 흡수액 50ml + 증류수로 채움2) 흡수액과산화수소수( 1+9 )3) N/10 수산화나트륨 용액수산화나트륨 50g을 달아 폴리에틸렌 병에 넣고 물 약 40㎖를 가하고 흐르는 물에서 식히면서 잘 흔들어녹인다. 마개를 하고 찬곳에 방치하여 포화용액을 만든다. 여기서 수산화나트륨 4g에 상당하는 윗층의 맑은 액을 취하여 탄산가스를 함유하지 않은 물을 가하여 1ℓ로 한다. 이용액을 폴리에틸렌 병에 넣고 소다석회관을 붙여 보관4) Methylene Blue-Red 혼합지시약(변색점 pH 5.4)? Methylene BlueMethylene Blue 0.1g을 정량하여 Methyl Alcohol(95 V/V%) 100mL에 녹인다.? Methyl RedMethyl Red 0.1g을 정량하여 Methyl Alcohol(95 V/V%) 100mL에 녹인다.지시약 용액배합비변색점pH산성생염기성색비고Methyl Red (0.2 % Alc.)15.4적자녹pH = 5.4 오청Methylene Blue (0.2 % Alc.)1pH = 5.6 오록? 위 두 용액을 정확히 50 :50(부피비)으로 섞어서 제조한다.5) 술퍼민산술퍼민산 0.2g을 정밀하게 달고 200㎖ 삼각 플라스크에 넣고 증류수 25㎖ 넣어 녹인다※ N/100 수산화나트륨 용액의 표정만들어 놓은 술퍼민산 용액에 M.M 지시약 3∼5방울 넣고 0.1N 수산화 나트륨으로 적정(종말정 : 자색 → 녹색)- 실험순서대조액미지시료1미지시료2표준용액증류수 50㎖+메틸레드-메틸렌블루혼합지시약 3∼4방울 주입+1/10N NaOH용액 적정종말점자주색 → 녹색분석용시료 50㎖+메틸레드-메틸렌블루혼합지시약 3∼4방울주입+1/10N NaOH용액 적정종말점자주색→ 녹색분석용시료 50㎖+메틸레드-메틸렌블루혼합지시약 3∼4 방울주입+1/10N NaOH용액 적정종말점자주색 → 녹색슬파민산 용액 25㎖+메틸레드-메틸렌블루혼합지시약 3∼4방울주입+1/10N Na0H용액적정종말점자주색 → 녹색- 적정시 주의사항(순서)①적정 시 사용할 뷰렛을 증류수로 깨끗이 세척 필히 해야한다.②1/10N NaOH 용액으로 2번 이상 세척한다 .③1/10N NaOH 용액을 적당량 채운 후 적정을 시작한다.
    생활/환경| 2016.09.20| 7페이지| 2,000원| 조회(427)
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  • 대기오염분석실험 스텍가스 암모니아 인도페놀법 평가D별로예요
    - 목차 -1. 실험 개요-------------------------------------p.1- 시료채취 위치- 실험 원리- 적용범위2. 실험 방법-------------------------------------p.2- 장치- 시료채취장치의 구비조건- 시약- 분석용 시료용액의 조제- 인도페놀법에 의한 암모니아 가스 흡수액의 분석방법3. 실험 결과-------------------------------------p.3- 결과 값- 검량선- 계산방법1. 실험 개요암모니아는 각종 연구와 비료, 냉동용 냉매 등으로 사용된다. 그래서 냉동공업, 비료공업, 나일론 제조업, 도금공업 등에서 배출된다. 암모니아에 노출되게 되면 눈, 호흡기 자극뿐만 아니라 폐수종, 의식불명 심지어 사망에 이를 수도 있다.이 실험에서는 흡광광도법의 원리와 적용에 대해 알고, 암모니아 가스의 채취 방법과 흡수액, 인도페놀법의 원리와 발색시약에 대해 아는데 그 목적을 둔다.시료 중의 암모늄 이온이 차아염소산의 공존아래에서 페놀과 반응하여 생성하는 인도 페놀의 청색을 파장 640nm의 파장으로 흡광광도계로 측정한다. 흡광광도분석법은 일반적으로 광원으로 나오는 빛을 단색화 장치 또는 필터에 의하여 좁은 파장범위의 빛만을 선택하여 액층을 통과시킨 다음 광전측광으로 흡광도를 측정하여 목적 성분의 농도를 정량하는 방법이다.이 방법은 가열에 의하여 반응이 촉진되지만 재현성이 떨어지므로 반응 촉진제로서 니트로프루시드 나트륨을 첨가하여 상온에서 반응시킨다. 이 결과 재현성도 좋고 네슬러법 보다 뛰어나다. 또한 해수중의 NH3-N도 직접 정량할 수 있다.다만 암모니아의 농도가 10ppm이상인 것에 대하여는 가스 채취량을 줄이든가 또는 분석용 시료 용액을 흡수액으로 적당히 묽게 하여 분석한다.- 시료채취 위치시료의 채취 위치는 대표적인 가스가 채취되는 점, 일반적으로 가스의 유속이 심하게 변화하지 않고 먼지가 쌓이지 않으며, 수분이 적은 곳을 선정하여야 한다.- 측정 원리분석용 시료용액중의 암모늄이온이 알칼리성 용액 중에서 니트로프루시드나트륨을 촉매로 하여 페놀 및 차아염소산나트륨과 반응하여 인도페놀블루를 생성시키는 것을 이용.생성된 인도페놀의 흡광도(파장: 640nm)를 측정함으로써 분석용 시료용액중의 암모니아를 정량한다.- 적용범위이 시험방법은 화학반응 등에 의하여 굴뚝 등에서 배출되는 배출가스 중의 암모니아를 분석하는 방법에 대하여 규정한다.이 방법은 시료채취량 20L인 경우 시료중의 암모니아의 농도가 약 1ppm이상인 것의 분석에 적합하다. 이 방법은 암모니아 농도에 대하여 이산화질소[NO2]가 100배 이상, 아민류[R-NH2]가 수십배 이상, 아황산가스[SO2] 10배 이상, 황화수소[H2S]가 같은 양 이상 각각 공존하지 않는 경우에 적합하다.2. 실험 방법- 장치용량플라스크, 비이커, 마그네틱바, 피펫, 흡광광도계, 유산지, 전자저울- 시료채취장치의 구비조건① 시료채취관은 배출가스 중의 암모니아 공존 성분에 의하여 부식되지 않는 재질, 다시 말해서 유 리관, 스테인레스 강철, 석영관 및 불소수지관 등을 쓴다.② 가스 중에 먼지가 섞여 들어가는 것을 막기 위하여 시료채취관의 적당한 곳에 여과재를 넣는다.③ 배관 중에 수분이 응축할 염려가 있을 때에는 시료 채취관으로부터 흡수병에 이르는 사이를 120℃이상 가열하여 야 한다.④ 가열 부분에 있어서의 배관의 접속에는 채취관과 같은 재질 또는 실리콘 고무관을 쓴다.- 시약① 페놀-니트로프루시드 나트륨 용액(Na2Fe(CN)3NO?2H2O)페놀 5g과 니트로프루시드나트륨(Sodium Nitroprursside) 0.031g을 물에 녹여 500mL로 한다.차고 어두운 곳에 보관하면 1개월간은 안전하다.② 차아염소나트륨 용액(NaOCl)차아염소나트륨 용액(유효 염소 3~10%) 100/C (C:유효염소%)mL와 수산화나트륨 15g을 물에 녹여서 1L로 한다. 이 용액은 사용할 때에 조제한다.③ 암모니아 표준액(NH3)130℃에서 건조한 황산암모늄 1.47g을 취하고 물에 녹여 500L로 한다.이 용액을 다시 흡수액으로 1000배로 묽게 하여 암모니아 표준액으로 한다. 이 암모니아 표준액 1mL안에 녹아있는 암모늄 이온(NH4+)의 량은 표준상태에서의 암모니아(NH3) 기체 0.001mL가 흡수되어 생성된 암모늄 이온의 양에 해당④ 흡수액 0.5w/v% 붕산용액: 붕산2.5g + 물500mL- 분석용 시료용액의 조제 (※우리가 했던 실험에서는 생략)시료의 흡인이 끝난 후 전체 흡수병 속의 용액을 비이커에 옮겨 담고 가열부분 이외의채취관과 흡수병을 흡수액으로 씻어 비이커 중의 용액과 합한후 250mL 메스플라스크에옮겨 담는다. 흡수액을 가하여 250mL로 하고 이 용액을 분석용 시료용액으로 한다.- 인도페놀법에 의한 암모니아 가스 흡수액의 분석방법1) 인도페놀법에 의한 암모니아 가스 분석① 각 팀은 지침서대로 제조하여 검량선을 작성한다.② 1차 표준액: 황산암모늄 1.4749g을 증류수에 녹여 정확히 500으로 함.2차 표준액: 위 용액을 다시 1000배 희석하여 2차 표준액을 제조한다.③ 페놀- 니트로푸루시드나트륨 25mg을 증류수에 넣어 500ml로 부피를 맞춘다.④ 차아염소산나트륨용액 10ml와 수산화나트륨 15g을 물에 녹여 1000ml로 한다.2) 흡광도 측정에 의한 암모니아 표준액과 시료의 흡광도 측정① 암모니아 2차 표준액 2.5ml, 5ml, 7.5ml, 10ml를 취하여 네슬러스관에 넣고, 0.5%붕산흡수액 으로 10ml 부피를 맞춘다.② 암모니아를 채취한 후 희석한 미지의 시료도 정확히 5ml 취하여 총액 부피가 10ml가 되도록 0.5% 붕산 흡수액으로 10ml 부피를 맞춘다.
    생활/환경| 2016.09.20| 6페이지| 2,000원| 조회(416)
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  • 대기오염분석실험 염화수소-티오시안산제이수은 흡광광도법
    - 목차 -1. 실험 개요--------------------------------------p.1◈ 염화수소(HCl)- 특징- 독성- 실험목적- 적용범위- 원리- 분석 방법의 종류 및 개요2. 실험 방법--------------------------------------p.3- 장치- 시약- 실험순서3. 실험 결과--------------------------------------p.4- 결과 값- 계산방법① 미지시료 1의 농도② 미지시료 2의 농도1. 실험 개요◈ 염화수소(HCl)- 특징염화수소는 수소와 염소의 화합물로 분자구조 HCl로 이루어진 물질이다. 염화수소는 상온, 상압에서 코를 찌르는 듯한 자극적인 냄새가 나는 무색기체이다. 물에 잘 녹는 성질 때문에 공기 중에 흄 또는 미스트 형태로 존재하며, 천연으로는 화산가스 속에 함유되어 있는 일도 있다. 염산은 염화수소산이라고도 하며, 염화수소가 물에 접촉하면 수용액 상태를 말한다. 동물의 위에서 분비되는 위산의 주요성분이며 휘발성이 있고 강한 산성으로 진한 염산은 뚜껑을 열 때 염화수소 가스를 발생하는데 농도 35% 이상의 것을 진한 염산이라고 한다. 습한 공기 중에 두드러지게 발연하며 순수한 것일수록 무색을 띄며 공업용 염산에는 염화철 등이 함유되어 묽은 황색을 띈다. 수용액을 염산이라고 하며, 알코올?에테르?벤젠 등에도 잘 녹는다. 실험실에서는 진한 황산에 진한 염산을 떨어뜨려 발생시키거나, 식염과 진한 황산을 반응시켜서 만든다. 무수물은 염화비닐의 원료 등으로 사용되나, 주로 염산으로 사용된다.- 독성인체영향으로서 시력감퇴 또는 시력상실의 우려가 있으며, 결막염을 일으키고 염화수소의 존재 시 오랜 시간 작업하면 치아가 부식된다. 염산을 삼키면 구토, 위통을 느낀다. 진한 염산가스인 경우 들어 마시면 기침이 나거나 코나 목에 염증을 유발함. 묽은 염산은 대개 피해가 적다고 하지만 장기간 염산의 증기 등에 접하면 치아가 부식되고 위험성도 따른다. 진한 가스나 많은 양의 증기를 흡입하면 폐수종으로 사망하기도 하고 인체의 조직을 손상시키고 목의 통증이나 경련을 일으켜 사망하는 수가 있다. 0.15~0.2%의 염산을 함유하고 있는 공기를 흡입하면 수분 내 사망하게 된다.- 실험목적연소 및 화학반응 등에 따라서 굴뚝 등으로 배출되는 배출가스 중의 염화수소를 분석하는 방법으로서, 시료 가스 중의 염화수소를 수산화나트륨용액에 흡수시킨 후 사이오시안산 제2수은용액과 황산제이철암모늄용액을 가하여 발색시켜 흡수분광광도(460nm)를 측정한 후 염화수소 농도를 계산한다.- 적용범위이 시험법은 연소 및 화학반등 등에 따라 굴뚝 등으로 배출가스중의 염화수소를 분석하는 방법에 대하여 규정한다.시료채취량 40L 인 경우 시료중의 염화수소의 농도가 약 2~80ppm 이상인 것의 분석에 적합한 방법이고, 이산화황, 할로겐화합물, 시안화합물 및 기타 황화물 등의 방해불질이 공존하지 않는 경우에 적합하다.- 원리티오시안산제2수은 흡광광도법으로 시료가스 중 염화수소를 수산화나트륨 용액에 흡수시킨 후 티오시안산제2수은 용액과 황산제이철암모늄 용액을 가하여 발색시켜 460nm에서 흡광도를 측정한다.정량범위는 2~80 vol ppm이다.Fe3+ 존재하에 Cl- 이온에 티오시아산 수은을 가하면2Cl- + Hg(SCN)2(티오시안산 수은) → HgCl2 + 2SCN-(티오시안산 이온)2SCN-(티오시안산 이온) + 2Fe3+ → 2Fe(SCN)2+(티오시안산제2철 착염)결과적으로 등적색의 티오시안산제2철 착염을 생성한다.- 분석 방법의 종류 및 개요분석방법의 종류분석방법의 개요적용조건요지시료채취정량범위vol ppm(mg/Sm3)사이오시안산제이수은 흡광광도법시료가스중의 염화수소를 수산화나트륨용액에 흡수시킨 후, 사이오시안산제이수은용약과 황산제이철암모늄 용약을 가하여 발색시켜, 흡광도 (460nm)를 측정한다.흡수방법흡수액:0.1mol/L수산화나트륨용액액량: 50ml×2표준채취량:40L2~80(3~130)이 방법은 이산화황, 기타 할로겐화물, 시안화물 및 황화물의 영향이 무시되는 경우에 적합하다.질산은 적정법시료가스중의 염화수소를 수산화나트륨 용액에 흡수시킨 후, 약산성으로 하여 질산은을 가하고, 사이오시안산암모늄용액으로 적정한다.흡수방법흡수액 :0.1mol/L수산화나트륨용액액량: 50ml×2표준채취량 : 80L140~2800(230~4600)이 방법은 이산화황, 기타 할로겐화물, 시안화물 및 황화물의 영향이 무시되는 경우에 적합하다.이온크로마토그래프법시료가스중의 염화수소를 물에 흡수시킨 후, 이온크로마토그래프에 주입하여 옅은 크로마토그램을 이용하여 분석한다.흡수방법흡수액 :물액량: 25ml×2표준채취량 : 20L0.4~80(0.6~130)이 방법은 황화물 등의 환원성 가스의 영향이 무시되는 경우에 적합하다.이온전극법시료가스중의 염화수소를 질산칼륨용액에 흡수 시킨 후, 초산완충액을 가하고, 염소이온전극을 이용하여 이온 농도를 측정한다.흡수방법흡수액 :0.1mol/L질산칼륨용액액량: 50ml×2표준채취량 : 40L40~40000(64~64000)이 방법은 할로겐화물, 시안화물 및 황화물의 영향이 무시되는 경우에 적합하다.
    생활/환경| 2016.09.20| 5페이지| 2,000원| 조회(617)
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  • 대기오염분석실험 이산화질소 수동살츠만법
    - 목차 -1. 실험 개요-------------------------------------p.1* 질소산화물 (NOx ; Nitrogen Oxides)- 용도 및 배출원.- 인체에 미치는 영향.- 실험 목적- 측정 원리 (분석원리)- 이산화질소에 대한 이론2. 실험 방법-------------------------------------p.4- 시료 Reagent- 실험 과정 Procedure3. 실험 결과-------------------------------------p.6- 결과 값- 검량선1. 실험 개요* 질소산화물 (NOx ; Nitrogen Oxides)질소산화물은 연소공기중에 포함된 질소 및 연료중에 함유된 질소분이 연소온도에 영향을 받아 산소와 결합하여 여러 가지 질소산화물(NO₂, NO, N₂O, N₂O₃, N₂O₄, N₂O5)이 생성되는 것이므로 총칭하여 NOx로 표시한다. 연소온도가 높을수록 많이 생성되며, 이 중에서 대기오염에 영향이 제일 많은 이산화질소(NO₂)는 적갈색의 자극성 냄새가 있는 유독한 기체이며, 연소과정에서 배출된 일산화질소(NO)가 증기중에서 산화하여 생성되기도 한다.이산화질소는 온도에 따라 변화가 심하여 온도가 20°C이하가 되면 무색기체인 4산화2질소(N₂O4)가 되고 또 온도가 20°C이상이 되면 무색기체인 일산화질소로 분해되기도 한다.질소산화물의 영향은 인간과 동식물 및 재산상에 피해를 주며 산성비 생성과 Oxidant 생성에 주요 원인 물질이 되기도 한다.- 용도 및 배출원.자동차의 가속과 고온 연소시 다량 발생하며 폭약, 비료, 필름의 제조, 금속의 부식, 사진건판등이 있다- 인체에 미치는 영향.이산화질소로 인한 급성 피해증상을 살펴보면 그 자체가 직접적으로 눈에 대한 자극이 없다는 것을 제외하고는 아황산가스의 피해와 거의 비슷한 호흡기 질환 즉, 기관지염, 폐기종 및 폐렴 등은 같지만 아황산가스는 천식까지 진전된다는 점과 이산화질소에서 섬유성 패쇄기관지성염, 폐암을 일으킨다는 점에서 같다. 이산화질소는 혈색소와는 친화력이 강하며 용혈을 일으키는 것이 특이하다.이산화질소는 적갈색으로 무색의 NO보다 독성이 5∼7배 강하며, NO2, NO 다같이 대기 중 고농도로 존재할 경우 단독으로 독성을 가진다.(NO₂의 독성은 O₃보다 약한 편이다.)질소화합물은 식물보다도 사람이 피해를 받기 쉽다.NOx는 대기중 HC(주로 olefins), 자외선(또는 가시광선)의 영향으로 O3, HCHO, PAN 등의 각종 산화제를 생성하므로 코, 눈, 점막 등을 자극하여 광화학스모그를 발생시킨다.- 실험 목적‘수동살츠만(Saltzman)법’이란 NO2를 포함한 시료공기를 흡수 발색액[n-(1-Naphthy1) Ethylene Diamine 이염산염, Sulfanilic Acid 및 초산 혼합액]에 통과시키면 NO2량에 비례하여 등적색의 아조(Azo)염료가 생긴다. 이 발색된 용액의 흡광도를 측정하여 NO2농도를 구하는 방법이다.유리솜여과기가 붙어 있는 흡수관을 사용할 때는 0.005~5ppm까지 NO2농도를 측정하는데 적당하다.흡수 발색액(Saltzman 시약)을 사용하여 흡광도법에 의해 실험실의 대기 중에 포함되어 있는 일산화질소와 이산화질소를 동시에 연속 측정하는 방법이다.- 측정 원리 (분석원리)NO2를 포함한 시료공기를 흡수 발색액[n-(1-Naphthyl) Ethylene Diamine 이염산염, Sulfanilic Acid 및 초산 혼합액]에 통과시키면 NO2량에 비례하여 등적색의 아조(Azo)염료가 생긴다.이 발색된 용액의 흡광도를 측정하여 NO₂농도를 구하는 방법이다.유리솜여과기가 붙어 있는 흡수관을 사용할 때는 0.005~5ppm까지 NO₂농도를 측정하는데 적당하다.1) Out Line - 일산화탄소나 탄화수소와 달리 자동차의 연료가 엔진 내에서 완전하게 탈 때 생기며, 화학공업에 있어서 니트로화 질산을 사용하 는 공업, 질산을 사용하는 표면 처리 공업 등에서도 발생한다. 우리 나라의 경우에는 자동차 배기가스에서 나오는 것이 대부분이다.2)분석원리 - NaNO2 표준용액 1㎖를 25㎖로 희석한 곳의 흡광도는 흡수 액 10㎖에 NO2 4㎕를 흡수한 것에 상당한 것이다.- 이산화질소에 대한 이론이산화질소(二酸化窒素, nitrogen dioxide)는 질소와 산소로 이루어진 화합물이다. 분자식은 NO2이다. 산화질소(IV)라고도 하는데, 사산화이질소 역시 이 명칭으로 불릴 수 있다. 독성이 있는 적갈색의 기체이다.1) 성질적갈색의 기체 상태로 존재한다. 고체 또는 액체 상태에서는 거의 대부분의 분자가 사산화이질소의 형태로 존재하고 있다.[2] 녹는점은 -9.3°C, 끓는점은 21.3°C이다. 상자성을 띠는 분자이다. 질소 원자와 산소 원자의 결합 길이는 1.188A, 결합각은 126°이다. 이황화탄소, 클로로폼 등에 녹는다. 액체 상태의 이산화질소는 염소, 브롬, 아이오딘 등을 녹일 수 있지만 무기염은 반응하지 않는 이상 잘 녹이지 못한다.두 개의 이산화질소 분자가 반응하면 사산화이질소 분자가 되며 이는 다음과 같은 평형상태에 놓여있다.2 NO2 ? N2O4위 반응에서 평형은 온도가 높아질수록 평형이 이산화질소 쪽으로 이동한다. 27°C에서는 약 20%만이 이산화질소의 형태로 존재하나, 60°C에서는 약 50%가 이산화질소의 형태로 존재하고 100°C에서는 90%, 150°C에서는 거의 모든 분자가 이산화질소의 형태로 존재한다.일산화질소가 관여된 반응은 대표적으로 다음과 같은 것이 있다.600°C 이상으로 가열할 경우 일산화질소와 산소로 해리된다. 반응식은 다음과 같다.NO2 ? NO + 1/2 O2일산화질소와 반응할 경우 삼산화이질소를 생성한다.물과 반응하여 다음과 같은 평형을 이룬다.2NO2 + H2O ? H+ + NO3- + HNO23HNO2 ? H+ + NO3- + NO + H2O2) 외관 및 냄새적갈색의 발연선 액체 또는 기체이며 코를 찌르는 듯한 독한 냄새가 난다3) 화학적 성상3-1) 반응성? 불안정 조건 온도가 높아지면 용기가 터진다.? 금기 가연성 물질, 염소화 탄화수소, 암모니아 및 이황화탄소와 접촉하면 불이 나고 폭 발한다.? 유해분해산물 분해할 때는 질소산화물 같은 유독가스와 증기가 발생한다.? 특별유의사항 플라스틱류, 고무류 및 피복제를 상하게 한다.3-2) 발생원 또는 용도1) 질산 및 황상 제조의 중간제품2) 유기물질 및 폭약의 질산화2. 실험 방법- 시료 Reagent① n-(1-Naphthy 1) Ethylene Diamine 이염산염 (0.1%)- 시약 0.1g을 100㎖의 물에 용해한다.② 흡수액- 수술파닐산5g(또는 NH2?C6H4SO3H?H2O5.5g)을 빙초산(아세트산)140㎖를 함유한 약 900㎖의 물에 용해한다. 필요한 만큼 반응시키고 서서히 가열하여 용해한다.용액을 냉각해서 여기에 n-(1-Naphthy1) Ethylene Diamine이 염산염 0.1% 용액을 20㎖가하고 물을 채워서 1L로 한다. 제조해서 사용할 때 장기간 공기에 접촉하는 일을 피하도록 한다.③ NaNO2저장용액 (2.03g/L)- 특급시약으로 입상의 아질산나트륨 2.03g을 물에 용해시켜 1L로 한다. 이것은 90일간 안정하다.④ NaNO2표준용액 (0.0203g/L)- NaNO2저장용액을 100배로 희석해서 0.0203g/L의 표준용액을 만든다. (사용시에 제조)NaNO2표준용액 1㎖ = 10㎍ NO2-(25℃, 760㎜Hg)- 실험 과정 Procedure① 시료채취 및 측정 (분석)시료가스 채취 장치들은 흡수용 U자관 임핀저 트랩 유량계 펌프 등의 순으로 배열하여 테프론 유리 또는 스테인리스강제의 튜브로 연결한다. (PVC나 고무관은 오존을 파괴시키므로 사용해서는 안 된다.)흡수액 10mℓ를 정확히 취해 흡수관인 소형 임핀저에 넣는다.
    공학/기술| 2016.09.25| 7페이지| 2,000원| 조회(486)
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  • 대기오염분석실험 오존 중성요오드화칼륨법
    - 목차 -1. 실험 개요-------------------------------------p.1* 오존이란?- 오존의 영향- 실험 목적-측정원리2. 실험 방법-------------------------------------p.4- 기구- 시약- 실험방법? 검량선의 작성○ 시료채취 및 분석- 계산법3. 실험 결과-------------------------------------p.6- 결과 값- 검량선① 미지1② 미지21. 실험 개요* 오존이란?상온에서는 약간 푸른색을 띠는 기체이나, 액체가 될 때는 흑청색, 고체가 될 때는 암자색을 띤다. 특이한 냄새가 나며, 공기 속에 0.0002부피%만 존재해도 냄새를 감지할 수 있다. 기체는 물에 잘 녹지 않으며, 0℃에서 1부피의 물에 0.494부피%밖에 녹지 않는다. 물에 녹은 오존은 서서히 분해한다. 액체질소·사염화탄소·클로로폼에 잘 녹으며, 테레빈유·계피유(桂皮油)에 흡수된다.상온에서 자발적으로 분해되어 산소가 되고, 이산화망가니즈·백금 가루 등은 분해를 촉진시킨다. 강한 산화력을 가져, 은을 과산화은으로, 황화납을 황산납으로, 황을 산화황으로 산화한다. 건조한 산소 또는 공기 중에서 무선 방전 시킬 때 생기며, 붉은인이 공기 중에서 서서히 산화할 때나 과망가니즈산칼륨 · 다이크로뮴산칼륨 등 산소화합물을 진한 황산으로 분해시킬 때, 물을 플루오린으로 분해할 때, 물을 큰 전류밀도에서 분해할 때 산소와 함께 발생한다.또 산소의 가열, 황산의 전기분해, 자외선이나 X선·음극선 등이 공기 속을 통과할 때에도 생기므로, 자외선이 풍부한 높은 산, 해안, 산림 등의 공기 중에도 존재하여 상쾌한 느낌을 주는 근원이 되고 있으나, 다량으로 존재할 때는 오히려 불쾌감을 느끼게 한다. 극장·학교·병원 등에서 산소에 분해되는 성질을 이용하여 공기의 정화(淨化)에 사용되며 살균작용에 의한 음료수 소독, 표백이나 유기화합물의 구조 결정 등에 사용된다.- 오존의 영향성층권 내의 20~30km 부근에는 오준이 밀집되어 있어 태양으로부터 오는 유해한 자외선을 흡수함으로써 지상의 생명체를 보호하는 중요한 역할을 하고 있다.그런데 지표 부근에서도 대기 오염 물질ㄹ이 햇빛에 의해 분해되어 생긴 산소 원자가 산소 분자와 결합하면서 오존을 형성하기도 한다.즉, 자동차의 배기가스 등에서 배출된 질소산화물(NO2)이 자외선에 의해 분해되면서 발생한 산소 원자가 산소 분자와 결합하면서 오존을 형성하게 된다.이렇게 지표 부근에서 형성된 오존은 성층권의 오존과 달리 대기 중에서 스모그를 일으키거나 호흡기 질환 및 식물의 생장을 방해하는 등 피해를 입히고 있다.주로 여름철 한낮에 대기 중의 오존 농도가 상승하게 되는데, 오존 농도가 0.1~0.3ppm에 사람이 1시간 이상 노출되면 호흡기나 눈이 자극을 받아 기침이 나고 눈이 따끔거리며,0.3~0.5ppm에 2시간 이상 노출되면 폐 기능이 약해지고, 0.5ppm 이상에서 6시간 정도 노출되면 마른 기침이 심해지고 폐 기능에 이상이 온다.보통 0.12ppm 이상일 때 오존 주의보가 발령되며, 0.3 ppm 이상이면 경보, 0.5이상이면 중대 경보가 발령된다.- 실험 목적대기 중의 오존 농도를 측정하기 위한 분석방법은 자동연속 측정방법으로써,자외선 광도법, 화학 발광법, 중성 요오드화 칼륨법 등이 있고, 수동적 측정방법으로는 중성 요오드화 칼륨법과 알칼리성 요오드화 칼륨법 등이 있다.대기 오염 방지공정시험법에서는 이 방법들 중 자동연속 측정방법들 중의 자외선 광도법을 주 시험법으로 하고 있으나 실험실적 분석방법으로써 수동 측정 방법 중의 중성 요오드화 칼륨법이 많이 사용되고 있다. 이번 실험으로 대기 중의 오존(0₃)의 농도를 측정 할 수 있다.미량의 오존과 다른 옥시단트들을 pH6.8~±0.2의 1% 중성요오드화칼륨용액에 흡수시키면 오존과 요오드화칼륨(KI) 이 반응하여 요오드가 유리됨을 이용한 것이며 유리된 요오드의 양을 흡광광도분석법으로 측정하여 농도를 산출한다. 그러나 옥시단트는 단일의 정해진 물질이 아니기 때문에 분석방법이 다를 경우에는 분석결과가 달라질 수 있으며 다른 산성가스들이 방해물질로서 영향을 미칠 수 있다.이 방법이 측정법위는 오존으로서 0.001~10.0ppm범위의 총 옥시단트 농도이며 오존의 요오드화칼륨이 반응하는 반응식 및 주요 방해물질들의 영향은 아래와 같다.-측정원리⑴ 이 방법은 대기 중에 존재하는 오존과 다른 옥시단트[이산화질소, 염소, PAN (Peroxy Acetyl Nitrate) 및 과산화수소]를 포함하는 저농도의 전체 옥시단트를 측정하는데 사용된 다. 이 방법은 오존으로써 0.01~10ppm 범위에 있는 전체 옥시단트를 측정하는데 사용되며 산화성물질이나 환원성물질이 결과에 영향을 미치므로 오존만을 측정하는 방법은 아니다.⑵ 이 방법은 시료를 채취한 후 1시간이내에 분석할 수 있을 때 사용할 수 있으며 한 시간 내에 측정할 수 없을 때는 알칼리성 요오드화 칼륨법을 사용하여야 한다.⑶ 옥시단트는 화학적으로 정해진 물질이 아니므로 이 방법이나 다른 방법(알칼리성 요오드 화칼륨법)으로 분석한 결과가 꼭 같지는 않다.만일 다른 방법에 의해서 분석한 결과를 비교 해 볼 필요가 있을 때는 같은 시료를 사용 하여 동시에 비교 분석하여야 한다.⑷ 흡수액 10㎖ 사용할 때 오존 2㎍과 20㎍(1과 10㎕) 사이의 농도는 1㎝ 셀을 사용할 때 흡광도 0.1과 1에 해당된다.오존 20ppm까지 함유한 대기시료는 흡광도와 시료농도 사이에 직선관계가 있다.⑸ 이 방법은 대기 중에 존재하는 오존과 다른 옥시단트가 pH 6.8의 요오드화칼륨 용액에 흡수되면 옥시단트 농도에 해당하는 요오드가 유리되며 이 유리된 요오드를 파장 352nm에서 흡광도를 측정하여 정량한다.요오드가 유리되는 반응식은 다은과 같다.O3 + 2KI + H2O → O2 + I2 + 2KOH⑹ 오존을 포함한 많은 산화성 물질 즉 이산화질소, 염소, 과산화산류, 과산화수소 및 PAN(Peroxy Acethl Nitrate)은 모두 옥시단트이며 이들은 이 방법에서 요오드를 유리 시킨다. 산화성 가스로는 아황산가스 및 황화수소가 있으며 이들은 부(Minus)의 영향을 미친다. 환원성 분진등도 이 방법에서 영향을 미친다.⑺ 이산화질소는 오존의 당향, 물 농도에 대하여 약 10%의 영향을 미친다고 알려져 있다. 이산화질소의 반응은 용액 중에서 아질산이온의 생성결과 일어나며, 이산화질소가 전체 옥시단트에 미치는 영향은 이산화질소의 동시분석으로 예측할 수 있다.⑻ PAN은 오존의 당량, 물, 농도의 약 50%의 영향을 미친다.⑼ 아황산가스에 대한 방해는 심하나 옥시단트 농도의 100배까지의 농도를 갖는 아황산가 스는 임핀저의 위족 시료 채취관에 크롬산 종이 흡수제(Chromic Acid Paper AbSorber) 를 설치함으로써 제거할 수 있다.2. 실험 방법- 기구- 비커, 피펫- 교반기- 마그네틱바- 시험관- 흡광광도기- 시약1) 증류수모든 시약 조제 시에는 두 번 증류한 증류수를 사용하여야 한다. 증류수를 과망간산칼륨과 수 산화 바륨 결정을 유리 증류플라스크에 넣고 재증류하여 사용한다.2) 흡수액KH₂PO₄ 6.805g, NaHPO₄ 7.1g, KI 10g 을 순서대로 증류수에 녹이고 전량을 500ml로 한다. 이 용액은 사용하기 전 적어도 하루 동안 실온에 방치하여 두어야 한다. pH를 측정하고, 수산화 나트륨수용액(1%)와 인산이수소칼륨용액(1%)로 pH를 6.8±0.2가 되도록 조절한다. 이 흡수액은 갈색 유리병에 넣고 냉장고에 보관하면 수 주일동안 보관 할 수 있고 햇빛을 쪼여서는 안 된다.3) 요오드 포준용액KI(요오드화칼륨) 10g 과 I(요오드) 3.173g을 차례로 증류수에 녹이고 증류수를 가하며 전체를 500ml가 되게 한다. 이 용액은 0.05N 요오드용액이며 상온에서 적어도 1일 방치한 후 사용한 다. 요오드의 무게를 정확히 달면 이 표준용액의 표정은 필요 없으나 표정을 하고자 할 때는 전분용액을 지시약으로 하여 티오황산나트륨 표준액으로 표정한다.
    생활/환경| 2016.09.25| 7페이지| 2,000원| 조회(672)
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