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PLED소자제작 결과레포트 평가D별로예요

1. 서론이번 실험에서는 디스플레이의 구현을 위해서는 빠질 수 없는 PLED(Polymer Light Emitting Diode)의 제작을 해보았다. PLED에 대해 간단히 설명하면 유기 발광 다이오드의 하나로, 전도성을 가진 발광 고분자를 이용해 빛을 내는 다이오드. 잉크 분사 인쇄기 기술을 이용해 고분자를 기판 표면에 분사하면 얇은 막이 형성되며 이 막에 전극을 연결하면 빛이 발생한다. 비교적 적은 전력으로도 빛을 낼 수 있고 얇거나 구부릴 수 있는 디스플레이로도 이용 가능해 차세대 디스플레이의 핵심 부품으로 각광받고 있다. 주요 응용 분야는 디스플레이로, 액정 표시 장치(LCD)나 브라운관을 대체하는 것은 물론 flexible display나 wearable display로도 활용이 기대된다. 하지만 OLED가 더 흔하고 많은 사람이 익숙한 단어일 것이다. 그래서 차이점을 살펴보았다. 발광재료의 분자량에 따라 고분자 물질과 저분자 물질로 나뉘며 통상 고분자를 사용하는 경우는 PLED(Polymer Light Emitting Diode), 저분자를 사용하는 경우는 OLED라고 한다. 이러한 분류는 단순히 재료의 분류뿐 아니라 제작공정에 있어서 큰 차이를 갖는다. 저분자 OLED는 일반적으로 Thermal Evaporation 방법으로 증착하며 재료의 특성에 따라 다르기는 하지만 발광층을 포함하여 3~6층의 유기물층을 적층한다. 이에 반해 PLED는 유기용매를 이용하여 용액상태로 만든 다음 Ink-Jet 방법이나 Spin Coating 방법을 사용한다. 발광구조도 대부분 Hole Injection을 위한 PEDT:PSS와 발광층의 간단한 2층형 구조를 사용하며 최근에는 Hole Block Layer가 발광층과 Cathode 사이에 들어가기도 한다. 아직까지는 단분자 OLED가 재료특성이 비교적 우수하고 안정적이며 공정개발이 빨리 이루어져 양산화가 이루어지고 있다. 현재 생산된 대부분의 제품은 저분자 물질을 기반으로 한 것이다. 반면에 고분자의 경우에는 열적 하고, 종래의 열에 의한 작업(열반응)보다 상당한 에너지 및 원료의 절감이 이루어지고 작은 설치 공간에서 작업을 깨끗이 신속·정확하게 수행할 수 있는 장점이 있다. 표면 코팅에 이용되는 광경화 수지에서는 용제 사용 없이 액체 단량체를 사용하므로 공해 발생 문제가 감소되고 원료의 소실도 없어서 제조원가가 감소된다. 감광성 고분자의 용도를 보면 광미세가공(optical lithography)과 광가공(photofabrication) 기술을 이용하는 고집적 반도체와 인쇄회로기판 가공용 포토레지스트 재료, 인쇄제판용 감광재료 및 전자 표시 장치인 브라운관과 LCD의 칼러 화면 가공용 포토레지스트 재료로서 화상 형성작업에 중요하게 사용된다. 광경화 분야에 있어서는 표면 코팅용 광경화 수지 및 감광성 접착제와 잉크로서 여러 산업분야에 사용된다.포토 레지스트는 자외영역에서 가시영역 파장까지의 빛에 반응하여 용해, 응고의 변화를 일으킨다. 웨이퍼(wafer)에 포토 레지스트를 칠하고, 노광장치로 IC의 회로 패턴을 소부하여 약품으로 현상하면 빛이 닿은 부분 또는 닿지 않은 부분만 포토 레지스트가 남는다.빛이 닿은 부분만 고분자가 불용화하여 레지스트가 남는 감광성 수지를 네가형 포토 레지스트, 빛이 닿은 부분만 고분자가 가용화하여 레지스트가 사라지는 감광성 수지를 포지형 포토 레지스트라 한다. 네가형 포토 레지스트로서는 방향족 비스아지드(bis-azide), 메타크릴산 에스텔(methacrylic acid ester), 계피산 에스텔 등이 있고, 포지형 포토 레지스트로는 폴리메타크릴산 메틸, 나프트키논디아지드, 폴리브텐-1-슬폰 등이 있다.-PatterningPatterning은 ITO Glass에 원하는 부분에만 전류를 보내주기 위해 이루어지며 몇 차례의 공정을 통해 지워내고 싶은 ITO 부분을 지우고 남기는 과정이다.즉, 투명전극이 씌워진 ITO glass판에 소자로 쓰기위한 회로를 만드는 것이다. 마스크(mask)를 이용하여 회로의 길을 만들어 주며 길을 만들어 후에 소 Photo resist를 Coating 한 후, 이 기판 위에 미리 Pattern이 형성된 Photo Mask를 진공으로 밀착시키거나(Contact printing), 가볍게 접합(Soft contact printing)하거나, 일정 간격(Proximity printing)을 띄우거나, Lens를 이용하여(Projection printing) 투영한 mask 영상을 정열한 다음, Photo resist가 광화학 반응(Photo chemical reaction)을 일으킬 수 있는 특정 파장 영역(310 ~ 400nm)의 Beam을 일정량(일정한 시간) 노출시켜 감광 작용을 유도하는 과정을 노광이라고 한다.* Lithography : Substrate 표면 위에 3차원적인 Image를형성하는 Printing 기술Lithography = Lithos(=stone) + Graphos(=writing)의 합성어* Photo-lithography : 감광액을 Coating한 Substrate에 빛을 조사하여 원하는 Image를 형성하는 기술* Micro-lithography : 미세 Pattern형성을 Photolithography 방법에 의해 달성하는 반도체 제조 기술-etching식각공정은 궁극적으로 기판 상에 미세회로를 형성하는 과정으로서 현상공정을 통해 형성된 PR pattern과 동일한 metal(혹은 기타 deposition된 물질) pattern을 만든다. 식각 공정은 그 방식에 따라 크게 wet etching과 dry etching으로 구분하는데, wet etching이라 함은 금속 등과 반응하여 부식시키는 산(acid) 계열의 화학 약품을 이용하여 PR pattern이 없는 부분을 녹여 내는 것을 말하며 dry etching이라 함은 ion을 가속시켜 노출부위의 물질을 떼어냄으로서 pattern을 형성하는 것을 말한다.또한 각각의 etching 방식은 선택적(selective) etching과 비선택적(nonselective) etching으로 나뉘는데 아크릴계 모노머를 evaporation 시켜 증착하고 자외선을 가하여 경화시킨 다음, 그 위에 다시 sputtering 공정을 이용하여 Al₂O₃를 증착하는 과정을 반복하여 구현한다. OLED는 수분과 산소에 취약해 이들의 침투를 막아야 하는데, 기존 유리 봉지나 금속 봉지로는 플렉시블을 구현할 수 없다. 현재 봉지층으로 사용되고 있는 유리는 수분과 산소로 침입에 대하여 완벽한 특성을 보이고 있지만 유연소자 구현을 위해서는 Glass Encapsulation Layer가 박막형태의 Encapsulation Layer로 반드시 대체되어야 한다. 하지만 박막형태의 봉지구조를 가져가면서 10-6g/m² day 이하의 투습방지 효과를 나타내는 것은 굉장히 어려운 기술이다. 이렇게 봉지과정까지 끝내면 PLED소자가 완성된다. 자세한 실험방법 및 우리가 실험에서 사용한 방법에 대해서는 2.실험방법에서 설명하겠다.2. 실험방법1)Scribing & Cleaning먼저 옆의 그림처럼 큰 ITO Glass를 scribing하는 과정을 거쳐서 35mm×35mm로 잘라내야 한다.Glass를 scriber위에 올려놓고 움직이지 않게 위해서 진공을 주어 밀착을 시킨 후 마이크로미터로 35mm보다 약간 작은 34.5mm로 맞춘 후 diamond cutter로 잘라준다. 여기서 Glass의 특성 상 너무 힘을 주어서 자르게 되면 잘 깨지기 때문에 너무 누르지 않아서 자르도록 주의해야 한다. 잘라낸 ITO glass들을 가지고 TCO resistance measurement로 저항, 전도도, 면저항, 비저항 값을 얻을 수 있었다.다음으로 전처리에 들어간다. ITO에 불순물이 있으면 수율이 낮아질 뿐 아니라 성능을 제대로 하지 못하고 display구현을 하면 불순물 부분은 점처럼 까맣게 찍혀 나올 수 있다고 하므로 전처리 과정이 매우 중요한 과정이라고 할 수 있다. 전처리 과정은 크게 Sonication(초음파 세척), hot plate, UVO cleaner로 구분할 수 있다.①Soni합이 깨지게 되어 우리가 원하는 patterning을 할 수 있게 해준다. 전처리 과정에서 UVO cleaning을 통해 hydrophobic한 ITO표면을 hydrophilic하게 바꾸어주어 다른 물질이 잘 코팅이 된다. PR은 spin coating을 해서 ITO판에 골고루 도포되게 한다. 사용하기 전에 PR은 filtering과정을 거친 다음 사용해야 한다. Filter는 PTPE재질로 0.45μm를 가진다. spin coating을 할 때도 진공으로 ITO glass를 잡아주고 그 위에 용액을 피펫으로 적당량을 가장자리부터 도포한 뒤, 3000RPM으로 30초 동안 돌려준다. 여기서 중요한 점은 피펫으로 용액을 도포하고 기포가 없는지 잘 살펴보아야 한다. 기포가 있으면 그 부분은 도포가 잘 되지 않기 때문이다.②Soft bakingPR코팅을 한 후에는 hot plate를 이용하여 soft baking을 실행한다. spin coating에서 두껍게 혹은 얇게 박막이 형성되어 균일하지 못한 부분(pin hole)이 생겼을 수 있기 때문이다. 또한 열처리를 해주면 PR박막과 ITO면 사이의 계면 간격을 좁혀주어 접착력을 높여준다. 100℃에서 10분 동안 실시하여 준다.③UV 노광Soft baking을 마친 ITO glass는 55초 동안 노광을 해준다. glass holder위에 ITO면이 위로가도록 glass를 올리고 그 위에 패턴을 할 mask를 올려준다. Mask는 크롬금속으로 패턴이 되있어서 크롬부분은 UV가 통과하지 못해서 밑에 있는 ITO에 크롬부분을 제외한 패턴이 형성된다. PR이 고분자로 되어있기 때문에 노광을 너무 오래하게 되면 원치 않는 부분의 고분자까지 결합을 깨뜨릴 수 있다. ④현상(Developing)우리 실험에서는 Positive PR을 사용하여서 UV를 받아 결합이 약해진 PR부분을 현상액을 통해 제거해준다. PR은 염기성용액에 잘 녹으므로 현상액은 염기성 용액을 이용한다. ITO glass가 담길 정도의 현상액을 담은 후 Car었다.

공학/기술| 2016.07.15| 12페이지| 1,500원| 조회(226)

PLED소자, PLED제작, PLED제작 공정, PLED공정과정

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nylon6,10합성 결과레포트 평가A+최고예요

1. nylon6,10합성2. 실험결과·Hexamethylendiamine수율 계산-sebacoyl chloride ⇒1.68g TIMES {1`mol} over {239.14`g} `=`0.007``mol-Hexamethylendiamine ⇒2.2g` TIMES {1`mol} over {116`g} `=`0.019```mol1:1 로 반응하므로 0.007mol이 반응한다고 가정하면,화학양론에 의해 HCl은 (0.007mol × 2 = 0.014mol) 즉 0.014mol이 생성된다.반응에 의해 사용된 무게는0.007mol ×(116.20 + 239.14 )g=2.487g1 mol생성된 HCl의 무게는0.014mol ×36.5g=0.511g1 mol=>이론적으로 얻는 양 ⇒ (2.487 - 0.511)g = 1.977g=>실험을 통해 얻은 나일론 6,10 의 양 = 100.27-98.96 = 1.31g∴ 수율실험값×100%=1.31g×100%≒ 66.26%이론값1.977g·Chloroform의 수율계산-sebacoyl chloride ⇒1.68g TIMES {1`mol} over {239.14`g} `=`0.007``mol-Hexamethylendiamine ⇒2.2g` TIMES {1`mol} over {119.38g} `=`0.018```mol1:1 로 반응하므로 0.007mol이 반응한다고 가정하면,화학양론에 의해 HCl은 (0.007mol × 2 = 0.014mol) 즉 0.014mol이 생성된다.반응에 의해 사용된 무게는0.007mol ×(239.14 + 119.38 )g=2.509g1 mol생성된 HCl의 무게는0.014mol ×36.5g=0.511g1 mol=>이론적으로 얻는 양 ⇒ (2.509 - 0.511)g = 1.998g=>실험을 통해 얻은 나일론 6,10 의 양 = 99.63-95.83 = 3.8g∴ 수율실험값×100%=3.8g×100%≒ 190.2%이론값1.998g3. 토의 및 고찰이번 실험은 Hexamethylendiamine과 sebacoylchloride를 계면중합을 통해 축합중합하여 nylon 6,10을 합성하는 실험이었다. 이번 실험은 앞선 실험들보다 굉장히 간결하고 단순한 실험이었다. 먼저 hexamethylendiamine와 NaOH는 증류수에 녹이고 sebacoylchloride는 유기용매인 사염화에틸렌에 녹였다. 그 다음 유기 용매층에 hexamethylendiamine와 NaOH를 증류수에 녹인 수용액층을 조심스럽게 부어주어야 한다. 이 과정에서 유리막대를 대서 조심스럽게 흘려보내거나 벽면을 타고 흘려보냈어야하는데 우리 조는 유기층과 수용액층의 분리가 확연하게 일어나서 그냥 부었는데 이 과정에서 약간의 수율에 오차가 발생하였을 수 있다. 그리고 수용액층에 NaOH를 넣어주었는데, 그 이유는 NaOH가 중합결과 생성되는 HCl을 중화하여 제거시켜 주기 때문이다. NaOH를 이용하여 HCl을 제거해주면 반응물과 부반응을 방지하고 평형을 정반응쪽으로 이동시켜 나일론의 수율을 높일 수 있기 때문이다. 계면중합은 말 그대로 두 단량체를 섞이지 않는 용매에 녹여 용액의 계면에서만 발생하는 반응이기 때문에 계면에서 생성된 고분자를 제거해주면 계면에서는 계속 반응이 일어나서 고분자가 생성된다. 계면에 비닐 같은 층이 생기면 그것을 조심스럽게 집게로 잡은 후 유리막대에 올려서 돌돌 감아주었다. 탄성이 꽤 있어서 잘 끊어지지는 않았으나 너무 빠르게 돌릴 경우 끊어져서 반응에 영향을 끼쳤을 수 있다. 그리고 생각보다 수율이 적게나왔는데, 이는 앞서 얘기한 원인들의 결과로 생각할 수 있다. 그리고 계면중합을 할 때 용액을 교반시키면서 하면 계면이 넓어져서 반응속도가 증가하는데 우리조는 교반을 시키지 않아서 반응이 완전히 다 일어나지 않은 상태에서 실험을 끝냈을 수 있다.2조의 경우 사염화에틸렌대신 chloroform을 사용하였다. 처음 눈에 띄는 차이점은 수용액층을 위에 부었을 때, 뚜렷하게 유기용매층과 수용액층이 나뉘지 않았다는 것이다. 그래서 2조는 수용액에 페놀프탈레인 지시약을 섞어서 구분이 쉽도록 진행하였다. 그리고 가장 큰 차이점은 계면의 형성여부였다. 우리조는 계면이 잘 생겨서 나일론을 유리막대에 돌리자 잘 말렸으나, 2조는 탄성은 거의 없고 앙금처럼 제거 되었다. 그 이유는 생성된 나일론분자간의 상호작용보다 나일론분자와 용매사이의 상호작용이 더 강하기 때문에 나일론분자끼리 뭉치지 못하고 물에 분산된 것 같다.하지만 2조의 수율은 190%로 굉장히 높게 나왔는데 그 이유는 세척을 하는 과정에서 제대로 세척을 하지 않았기 때문에 그런 것 같다. 세척을 비커에 넣고 하지 않고 플라스틱 접시에서 했는데, 세척을 하다가 접시가 녹았다고 한다. 그 과정에서 녹은 플라스틱 접시가 nylon에 녹아서 무게가 더 나왔다고 생각된다.4. 문제1) 나일론6,10의 수율을 조사하라.위의 실험결과에서 계산하였다.66.26%2) 나일론6,10의 녹는점을 측정하라.Nylon 6,10 의 m.p : 215℃3) 중합에 NaOH를 사용하는 목적은 무엇인가?중합에 NaOH를 사용하는 목적은 첫 번째로 HCl을 중화시키기 위해서이다. 나일론6,10 생성되는 반응식으로 보면 HCl이 만들어지는데 이 만들어진 HCl을 중화시키기 위해서 NaOH를 사용한다. 나일론6,10이 생성되는 반응식을 나타내면 다음과 같다.n`H _{2} N`-`(CH _{2} ) _{x} -`NH _{2} `+`nHOOC`-`(CH _{2} ) _{y-2} -`COOH[NH`-`(CH _{2} ) _{x} -`NH-CO-(CH _{2} ) _{y-2} -CO] _{n} +`nH _{2} O (1)nH _{2} N`-`(CH _{2} ) _{x} -NH _{2} +`nCl`-`CO``-`(CH _{2} ) _{y-2} `-CO`-Cl[NH`-`(CH _{2} ) _{x} -NH-CO-(CH _{2} ) _{y-2} -CO] _{n} +`nHCl (2)식 (1)은 탄소수가 x개인 디아민과 탄소수가 y개인 디카르복실산을 반응 시켜 얻는다. 식 (2)는 카르복실산 대신 산염화물을 사용하여 0~50℃의 낮은 온도에서 나일론을 합성할 수 있다.중합에 NaOH를 사용하는 목적으로 두 번째는 나일론6,10이 만들어지는 반응에서 아민의 친핵성 치환 반응성을 증가시켜 반응을 촉진하는 촉매 역할로 사용하기 위해서이다.4) 나일론6,10의 세척에 혼합용매를 사용하는 이유는 무엇인가?각각의 용액의 극성을 고려해서 혼합용매를 사용하게 되는데 물 -메탄올(1:1)과 물-아세톤(1:1)용액으로 차례로 세척하게 된다. 이는 합성된 나일론에 반응하지 않은 sebacoyl chloride, hexamethylene diamine을 제거하기 위함이다. sebacoyl chloride는 유기용매에 녹고 hexamethylene diamine는 극성용매에 잘 녹기 때문에 메탄올과 아세톤을 각각 물과 섞은 혼합용매로 세척하게 된다.5) 나일론6,6와 나일론6,10의 물성(녹는점, 기계적 강도 등)을 구조로부터 예측 비교해보라.나일론6,6과 나일론6,10에는 아미드기가 존재한다. 아미드기는 사슬사이에 수소결합을 형성하여 유리전이온도나 끓는점 등의 물성을 향상시킨다. 나일론6,10은 나일론6,6에 비해 아미드기 사이에 거리가 멀고 단위 중량당 아미드기의 수가 적다. 따라서 나일론6,10은 나일론6,6에 비해 수소결합이 적게 형성되어 유리전이온도와 끓는점이 낮다.

공학/기술| 2016.07.15| 5페이지| 1,000원| 조회(955)

나일론합성, 계면중합, 축합중합, nylon6합성, nylon10합성, Hexam..

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단량체 및 개시제의 정제 결과레포트 평가A좋아요

1. 단량체 및 개시제의 정제2. 실험결과1) 단량체의 증류 및 개시제의 재결정의 수율을 계산해보고 그 차이에 대해 설명하여라.AIBN 넣어준 양AIBN 정제한 양수율 = (정제한 양/ 넣어준 양) x 1001.9g1.25g1.25/1.9 x 100 = 65.79%→메탄올에 넣어준 AIBN이 오래된 것 이여서 수분이 포함되어 있어 입자가 곱지 않고 뭉쳐서 메탄올에 잘 녹지 않고 덩어리져서 그것을 제거해주는 과정에서 수율이 떨어진 것 같다.2) 중합금지제가 페놀계 화합물인 경우와 아닐린계 화합물인 경우 어떻게 정제할 것인가에 대해 토의하여라.→중합금지제는 중합반응을 정지시키는 물질을 말한다. 중합금지제를 사용하면 중합은 멈추지만 중합금지제 자체의 종류에 따라 용액의 상태가 중성이 아닌 산성 또는 염기성으로 되어 정제를 할 때 중화 시켜줘야 한다. 비닐계 혹은 아크릴계 단량체는 반응성이 높기 때문에 단량체 이송 혹은 보관 중에 외부의 빛이나 열에 의하여 외부의 개시반응 없이 자체적으로 중합이 일어나 단량체를 못 쓰게 되는 경우가 많다. 따라서 중합금지제를 제거해줘야 한다. 중합금지제가 페놀계 화합물인 경우 -OH기를 가지고 있으며 산으로 작용한다. 따라서 정제를 하기 위해서는 염기성을 가진 용매를 사용하는 것이 좋다. 중합금지제가 아닐린계 화합물인 경우는-NH _{2}기를 가지고 있으며 염기로 작용하기 때문에 산성을 가진 용매를 사용하여야 한다.3) 중합금지제는 라디칼과 반응하여 중합을 진행할 수 없는 안정한 라디칼 또는 화합물을 생성하는 화합물이다. 페놀계 중합금지제의 경우 중합금지의 메카니즘을 설명하여라.→대표적인 중합 금지제로는?hindered phenol이?있다. 중합으로 사슬이 커가고 있는 라디칼이 hindered phenol의 ?hydroxy group (HO-)의 수소 원자와 반응해서 식 (1) 처럼 성장하던 라디칼은 성장이 중지되고 페놀 부분은 phenoxy 라디칼이 된다. phenoxy 라디칼은 여러 가지 공명 구조를 통해서 안정화하게 된다. 식 (2)???(1)???????????(2)또 성장 라디칼이 phenoxy 라디칼과 직접 반응하여 라디칼이 없어지기도 한다. 식 (3), (4)????(3)???????????(4)4) styrene의 정제나 AIBN 및 BPO의 재결정 실험 시 되도록 온도를 올리지 않으며 정제한 styrene이나 AIBN 및 BPO를 반드시 냉장고에 보관해야 한다. 그 이유를 설명하여라.→styrene의 경우 증류를 하면서 온도를 너무 높이면 우리가 원하는 순수한 styrene말고 다른 불순물들이 같이 증류되어 얻어질 수 있기 때문에 되도록 온도를 올리지 않는 것이 좋다.AIBN의 경우 구조상 아주 약한 결합을 가지고 있기 때문에 온도가 일정 수준 이상으로 높아지면 그 약한 결합이 깨져 라디칼을 형성한다. 따라서 되도록 온도를 올리지 않고 정제하는 것이 좋다.BPO는 용액 속에서 가열하면 다음과 같이 페놀라디칼을 생성한다.또한, 폭발의 위험도 있기 때문에 되도록 온도를 올리지 않고 정제하는 것이 좋다. 재결정 실험의 경우 낮은 온도에서 반응해야 수율을 높일 수 있기 때문에 냉장보관을 해야 한다.5) 질소 기류 하에서 styrene을 정제해야만 하는 이유를 설명하여라.→styrene은 반응성이 매우 높기 때문에 증류 시에 다른 물질과 반응을 하지 않도록 비활성기체인 질소기류 하에서 감압증류를 실시한다. 또한 빛에도 반응할 수 있으므로 빛이 직접적으로 닿지 않도록 해주는 것이 좋다.6) AIBN의 중합 개시 메카니즘을 설명하여라.→아조화합물은 약한 결합을 가지고 있으므로 가열하면 결합이 깨져서 자유라디칼을 생성한다.AIBN(Azobisisobutyronitrile) 은 가장 일반적인 아조화합물인데 다음과 같이 합성한다.이 AIBN 화합물을 분해하면 다음과 같다.생성된 자유라디칼은 재결합하여 다음과 같이 된다.7) styrene 정제시 수소화 칼슘과 염화 제일 구리의 역할에 대해서 생각해 보아라.→스티렌을 정제하는 과정에서 수분이나 산소가 유입될 수 있는데, 이 수분과 산소는 스티렌의 중합을 저해하므로 제거해줘야 한다. 수소화칼슘은 흰색의 결정성 가루로 스테렌의 산소와 결합하여 수산화칼슘을 만들어서 수소화칼슘은 건조제로 작용을 한다. 반응식은 다음과 같다.CaH _{2} +2H _{2} O`` -> ``Ca(OH) _{2} +2H _{2}염화 제일 구리는 다양한 산화수를 가질 수 있고, 산소와 물과 반응하여 정제 하는 과정에서 불순물으로 작용하는 산소와 물을 제거할 수 있다. 반응식은 다음과 같다.6CuCl`+` {3} over {2} O _{2} `+3H _{2} O`` -> ``2Cu _{3} Cl _{2} (OH) _{4} `+`CuCl _{2}3. 토의 및 고찰이번 실험은 단량체와 개시제의 정제 필요성을 이해하는 것이었다. 단량체인 styrene과 특정 개시제인 AIBN을 정제해봄으로써 일반적인 단량체 및 개시제들의 정제에 관한 지식을 습득할 수 있었다. 실험은 저번 실험에 비해 굉장히 간단하였다. 먼저 플라스크에 2g의 AIBN과 30mL의 메탄올에 녹인 후 교반기에 놓고 섞어주었다. 섞은 용액을 삼각플라스크에 걸러낸 후 거른 용액을 얼음물에 넣고 결정을 확인하였다. 원래 얼음물을 담아와서 결정이 생기는 과정을 확인해야하는데 냉동실에 넣어버려서 확인하지 못한 것이 아쉬웠다. 그리고 수율에 가장 영향을 많이 끼친 것은 AIBN의 상태가 좋지 않았던 것이다. 메탄올에 AIBN이 잘 녹지 않고 껌처럼 덩어리가 져있는 모습을 확인할 수 있었다. 그래서 AIBN을 잘게 부순 후 천천히 넣어주며 다시 실험을 진행하였는데 그래도 똑같은 현상이 일어나서 그냥 실험을 진행하였다. 그리고 실험을 30℃를 유지했어야 했고 용매인 메탄올은 휘발성이 있기 때문에 30℃를 넘기면 휘발되버리고, 저온에서 실험을 하면 반응이 잘 일어나지 않는다. 하지만 교반기를 사용하여 AIBN을 녹였기 때문에 온도유지를 하는 것이 힘들었고 이 때문에 실험의 오차가 생긴 것 같다.

공학/기술| 2016.07.15| 4페이지| 1,000원| 조회(351)

단량체, 개시제, 개시제 정제, sytrene정제, AIBN정제

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Epoxy Resin의 합성 결과레포트

1. Epoxy Resin의 합성2. 실험결과·수율 계산이번 실험의 Reaction Mechanism에 따라서 Bis-A와 Epichlorohydrin은 1:2로 반응을 하여 Resin을 생성하게 되는데, 이때 부가적으로 HCl이 형성된다. 따라서 Epoxy resin의 수율계산에 있어서 HCl의 무게도 고려해서 계산하여야 한다.Bis-A[mol]Epichlorohydrin[mol]Epoxy Resin[mol]HCl(Byproduct)[mol]Initial0.01430.0227--Consumed0.011350.02270.011350.01135Final0.0029500.011350.01135Initial molesMolecular Weight(g/mol)Removed Weight(g/mol)Bis-A0.0143228.292Epichlorohydrin0.022792.5235.45·이론값Resin의 무게= Bis-A‘s {Initial moles× (M.W-Removed M.W)} + Epichlorohydrin's {Initial moles× (M.W-Removed M.W)}= {0.0143mol × (228.29g/mol - 2g/mol)} + {0.0227mol ×(92.52g/mol - 35.45g/mol)}용기 + Resin의 무게(g)용기무게(g)Resin의 무게(g)1.930.821.11≒ 4.53g수율(%)`=` {실험값(g)} over {이론값(g)} TIMES 100수율(%) ={1.11} over {4.53} TIMES 100 ≒ 24.291) 에폭시 수지의 생성 반응 메카니즘을 설명하라.전체 과정Epichlorohydrin과 Bis-A를 반응시키면 Bis-A는 -OH의 H가 떨어지고, 남은 메틸기와 Bis-A의 히드록시기의 산소와 결합하게 된다. 반응물에 NaOH가 반응하여 말단에 있던 H와 Cl을 염산으로 내보내게 되고 끝에 에폭시 고리를 형성하게 된다. 이러한 반응이 계속 반복적으로 일어나게 되어 고분자의 에폭시수지가 만들어지게 되는 것이다rohydrin과 Bis-A 1몰을 반응시키면 Diepoxide가 생성된다.Diepoxide를 Bis-A와 적당한 비율로 반응시키면 에폭시 수지가 형성된다.2) 비스페놀 A와 에피클로로히드린의 몰비에 따른 생성된 에폭시 수지의 분자량 변화에 대해 논의하라.에피클로로히드린을 많이 쓰면 말단기가 에폭시의 링 모양에 가깝게 만들어진다. 분자량을 크게 하기 위해서 에피클로로히드린을 과량 넣어주는 것이 좋다. 하지만 너무 많이 쓰면 말단의OH ^{-}기가 반응을 종결시키기 때문에 분자량이 더 커지지 못하고 중간에 반응이 종결된다. 따라서 적정 비율은 에피클로로히드린은 비스페놀A보다 5배 이하로 집어 넣어주는 것이 가장 좋다.3) 에폭시가를 결정하는 방법에 대해 논의하라.에폭시가는 수지 100g당 에폭시기의 그람당량을 의미하며, 아래와 같은 식에 의해 계산된다.에폭시가`=` {LEFT ( B-A RIGHT ) TIMES N} over {10`E} `````````````단위``: LEFT [ {에폭시당량} over {100g} RIGHT ] `A = 시료에 의한 0.1N NaOH수용액 소모량B = 피리딘 염산염 용액에 의한 0.1NaOH 수용액 소모량N = NaOH 수용액의 노르말농도E = 시료의 무게(g)4) 아민에 의한 경화 반응의 반응식을 설명해 보고, 경화된 에폭시 수지의 화학적 구조를 설명하라.아민이 에폭시환에 부가하며, SN2반응이며 계중의 알코올성 수산기가 보조적으로 페닐기 형성을 보조한다고 생각된다. Step1은 Chain Extenstion 반응으로서 Resin의 분자량이 커지게 됨에 따라서 점도는 증가하지만 Gel화는 발생하지 않는다. Step1에서의 반응속도는 Step2의 반응속도보다 약 2배가량 빠르다. 또한 방향족 아민에는 7~10배 높다. 따라서 반응을 일시적으로 Step1에서 정지시킨 후 이어서 Resin을 가열하여 Step 2를 진행시키는 것이 가능하다.두 개이상의 아민기를 가진 경화제를 사용하게 되면, 3차원 구조의 cross-linked er를 형성하며, aliphatic amines > cycloaliphatic amines > aromatic amines 순으로 반응성이 크며, 열저항성 및 다른 기계적 안정성도 커지게 된다.5) 산 무수물에 의한 경화 반응의 반응식을 설명하라.비커에 에폭시 수지를 넣고 가열하여 용융시킨 후, 경화제로서 무수프탈산과 촉매로서N,N-dimethylaniline을 가하여 혼합한다. 이 혼합물을 유지시키면 경화가 완료된다.6) 에폭시 수지의 에폭시가와 경화된 에폭시 수지의 가교도와의 관계를 논의하라.에폭시가는 에폭시 수지 100g 당 에폭시기기의 g당량을 의미한다. 즉 에폭시 수지 100g에서 실제로 에폭시기로 작용이 가능한 에폭시기의 g수를 의미한다.에폭시가가 크면, 단위중량에 대비해서 충분한 경화제가 존재하게 된다면, 경화제와 더 많이 반응하여서 경화반응이 잘 되며, 가교도 또한 비례관계로 상승할 것이다.7) 경화 반응을 충분히 진행시키려면 비교적 높은 온도와 긴 시간을 요하는 이유를 생각하라.경화반응에서 액체 수지가 고체가 되어 굳는데 까지 걸리는 시간을 경화시간이라 한다. 일반적으로 반응속도론에 의하면 E{} _{k}={3} over {2} kT로서 온도가 높으면 높을수록 분자의 운동에너지가 커져서 반응이 빨리 진행된다. 하지만 경화반응에서는 정반응은 발열반응으로서 고온에서는 정반응의 속도가 늦어질 것으로 예상된다. 5℃ 이하에서는 고분자와 경화제의 움직임이 둔해서 거의 움직이지 않아 경화반응이 일어나지 않는다. 하지만 일정 온도가 되면 경화반응이 빠르게 진행된다. 왜냐면 epoxy 합성 반응 자체가 발열반응이라 온도가 올라가기 때문이다. 경화시간은 온도가 높을수록 짧아지므로 적당히 높은 온도가 좋다. 경화시간은 여러 단계로 나뉜다. 가사시간, 작업가능시간, 초기경화, 후경화. 이 단계들이 모두 끝나야 단단하게 굳어 경화되어지므로 후경화 단계까지 충분히 경화되도록 충분히 긴 시간이 요구된다.8) 상업적으로 널리 쓰이는 에폭시 수지와 경화제의 종류 및 특성,스페놀 F 형 에폭시비스페놀 F형의 에폭시는 비스페놀 A타입의 분자가운데 있는 CH3 대신에 H가 있는 수지다. 이 수지의 특징으로는 DGEBA Type에 비해 저점도 이며, 고반응성이다. 그리고 타수와의 상용성 또한 우수하며, 저온경화성과, DGEBA Type에 비해 가소성이 우수하다.② Novolac Type 에폭시Novolac Type Epoxy 수지는 Phenol Novolac 과 Cresol Novolac 의 두 Type 이 있다. 이 수지는 내열도가 높은 경화물을 얻을 수가 있으며, 내약품성과 접착력도 우수하다. 단점으로는 이 수지는 점도가 상당히 높아 취급이 어려운 점이 있다. 대개의 경우 이 수지는 상온에서 반고형이나 고형으로 존재한다.③ Brominated Type 에폭시Brominated TYpe Epoxy 수지는 Bisphenol A 에 Br을 첨가한 것을 사용하여 제 조한 것으로, 이 수지의 특징으로는 자기소화성, 난연성, 치수 안정성 등이 우수하며, 주용도로는 난연성을 부여하기 위해 주로 사용된다. 이 수지는 Br이 Bisphenol A 에 많이 붙어 있어 점도가 높다. 주로 주제 단독으로 사용되는 경우는 드물며, DGEBA Type 이나 다른 수지와 혼용하여, 난연성 부여와 기계적 강도의 보강에 사용된다.④ Cycloaliphatic Type 에폭시Cycloaliphatic Type Epoxy 수지는 Diene 화합물을 중합 반응시켜 만들어 지며 저점도이다. 이 수지는 산무수물계열(Anhydride)의 경화제와 경화시킬 경우 250 도 정도의 내열도를 가지는 경화물을 만들수 있고, 또한 내약품성이 좋고 , 전기적 특성이 우수하다. 이 수지는 점도가 낮아 함침성과 주형성이 좋아 주로 Film Type 의 Condenser등에 함침제로 사용된다.단점으로는 경화물의 경도가 너무 높아 부서지기 쉽고, 깨지기 쉽다는 것이다. 이수지는 주로 다른 수지와 혼용하여 사용된다. 또한 이 수지는 수지중에 다른 수지와 달리 Benzene 핵이 없어 황변성에 사용되곤 한다.3. 토의 및 고찰이번 실험은 비스페놀A와 에피클로로하이드린을 서로 반응시켜 에폭시 수지를 합성하는 실험이었다. 우선 반응기에 비스페놀A와 증류수에 NaOH를 녹인 수용액을 넣고 혼합하여 교반기로 잘 녹여준 후 에피클로로하이드린을 천천히 한 방울씩 가해주었다. 천천히 적정을 하면서 교반을 해주고 멈춘 후 투명한 상등액과 가라앉은 수지층으로 분리시킨 후 남아있는 수지에 90℃의 증류수를 부어 격렬히 교반을 시키면서 세척하는 과정을 3번 반복하고 나니 덩어리가 지는 모습을 발견할 수 있었다. 수율이 24.29%로 비교적 낮게 나왔는데, 이는 다음의 가능성에 의해 발생했다고 생각한다. 첫째로 반응물을 교반 후 상등액과 수지를 분리과정에 있어서 피펫으로 분리하게 되는데 이때 교반하면서 서로 뭉치지 않은 수지가 상층액과 함께 제거되었기 때문이고, 둘째로 95℃의 증류수로 세척하는데 이때 세척액을 제거하면서 첫째와 마찬가지로 뭉치지 않은 수지가 세척액과 함께 제거되었을 수 있다. 셋째, Epichlorohydrin이 첨가되면서 40분에 걸쳐서 한 방울씩 적정을 하여야하는데 처음에 너무 많이 넣어서 반응이 초반에 많이 일어났을 수 있다. 넷째, 교반하면서 oil bath의 온도를 95℃정도로 맞추어야 하는데 온도가 한번 올라가면 잘 떨어지지 않는 oil bath의 특성으로 온도유지가 잘되지 않아 Epichlorohydrin의 증발이 있었을 수 있다. 마지막으로 3구 플라스크의 한쪽 구멍에는 vacuum 그리스를 잘 발라서 소리가 안날 정도로 돌려주어야했다. 고온에서 실행되는 실험이라 진공상태가 되지 않으면 증발의 가능성이 있기 때문이다. 그리고 반응이 완료된 에폭시 수지를 접시에 부을 때 환류 냉각기가 연결되었던 구멍으로 빼주는 것이 중요하다. 한쪽 구멍에는 vacuum그리스를 발라놓았기 때문이다. 3구 플라스크를 처음 사용하였고 다소 복잡해보였고 2번째 세척을 할 때까지도 수지가 뭉쳐지지 않고 풀어져서 걱정을 하였으나 3번째 세척을 할 때는 잘 뭉쳐져서같다.

공학/기술| 2016.07.15| 6페이지| 1,000원| 조회(309)

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PLED 소자제작 예비레포트

1. PLED 소자제작2. 실험목적고분자 발광물질을 이용하여 PLED의 제작 방법을 알아보고 PLED의 봉지공정을 통해 제작된 소자를 수분과 산소로부터 보호한다.3. 실험이론 및 배경일반적으로 고분자는 반복단위인 단분자가 공유결합에 의해서 수십에서 수백 개가 서로 연결되어 있기 때문에 단분자에 비해서 박막 형성이 용이하며 내충격성이 큰 장점이 있기 때문에 유기전기 발광 소자와 같이 초박막을 이용하는 전자 및 광학 소자에 가장 적합한 재료중의 하나이다.고분자의 특징은 가볍고 강인하며 착색이 쉽고 가공성이 뛰어나 대량생산으로 싼 제품을 만들 수 있다는 것이다. 고분자 물질이 가벼운 것은 원소의 무게가 작은 탄소, 수소, 산소 등으로 구성되어 있기 때문이다. 그러나 고분자 물질은 대체적으로 금속이나 무기재료에 비해 기계적 강도가 작고 열에 약하며 결정성이 떨어지고 절연체인 단점을 가지고 있다. 고분자는 스핀코팅에 의한 습식 박막 증착을 하기 때문에 1차 박막 증착 후 2차 박막을 코팅할 때 떨어뜨리는 용액에 의해 1차 박막이 손상을 입는 경우가 많기 때문에 고효율을 위한 다층막의 형성이 어렵다.1)고분자의 구조?고분자를 형성하는 탄소는 4개의 가전자가 있는데 benzene 에서 처럼 3개의 전자가 인접한 두 개의 탄소와 수소 원자 사이에 sp2 혼성궤도를 형성하여 σ-결합으로 이루어진 삼각형 평면을 이루고, 나머지 한 개의 전자가 그 평면에 수직한 Pz 궤도에 퍼져있어 π-전자라고 한다. 이와 같이 벤젠이 파라(para) 위치에 무한히 연결되면 PPP라는 고분자가 되고 분자궤도는 중첩되어 에너지밴드를 형성하게 된다.π 결합을 가진 분자단으로 구성된 공액 이중 결합형 고분자는 자외선 및 가시광선 정도의 에너지를 흡수하면 π-π* 전이에 의해 전자가 여기되고 곧 이어서 중성 엑시톤이 된 후 흡수한 에너지를 주로 열로 발산하지만 물질에 따라서는 흡수 에너지 일부를 빛으로 발산한다. 이 때 stoke`s shift 가 일어나게 되며 발광은 흡수된 에너지보다 작은 에너지를 conjugated multiblock copoly-mer) 고분자를 개발하여 PPV와 PPV유도체들의 문제점이던 청색 발광이 가능해 졌다.?cyanopolymers(CN-PPV)대부분의 발광고분자들은 정공의 주입과 전달이 전자의 주입과 전달보다 용이하다. 전자와 정공의 주입의 조화를 이루기 위해서는 전자 전달층의 도입이나 혹은 Ca (공기중에서 불안정)과 같은 낮은 일함수 금속의 사용이 요구된다. 전기음성도가 큰 치환기를 도입하여 고분자의 LUMO 레벨을 낮출 수 있는 경우 전자 전달층이 필요 없어지거나 상대적으로 공기 중에서 안정한 금속을 양극으로 사용할 수 있다는 장점이 있다.전기음성도가 큰 치환기를 가진 poly(arylenevinylene)은 Wessling 방법으로는 쉽게 합성할 수가 없고 Knoevenagel 방법이나 Gilch 방법으로 합성할 수 있는데, 두 물질의 조성비를 변화시킴으로써 band gap을 조절할 수 있다. Cyano기가 ring에 있는 경우 Knoevenagel 방법에 비해 Wittig type의 축합 반응을 통해 합성하면 더 완벽한 구조의 공액 PPV계의 고분자를 얻을 수 있다.알킬 또는 알콕시 그룹과 같은 solubilizing group을 가진 다양한 단량체를 사용하여 가시광선 전영역에서 발광하는 다양한 종류의 cyano-PPV 고분자를 합성할 수 있다. 계산에 따르면 cyano group의 electron withdrawing effect는 π와 π* 모두 binding energy를 키워주어서 π-π*의 energy gap은 일정하게 유지시켜준다. 그럼에도 불구하고 적색 편이가 일어나는 것은 emission species가 물리적인 dimmer 혹은 excimer에 의한 interchain excitaion으로부터 기인하기 때문이라고 생각되어진다. 계산에 따르면 CN-PPV (체인간의 거리 3.3Å)의 경우 MEH-PPV (체인간의 거리 4.04Å)에 비해 16～20배나 많은 excimer emission 가능성이 있음고분자를 보고하였는데, 구동전압이 비교적 낮고 (1,000 cd/m2 at 6 V) 수명 안정성이 좋은 것으로 알려져 있다.PF계 고분자?Poly(thiophene, PTh)Poly(3-alkylthiophene)s (PATh)s는 최초의 가용성이며, 가공성이 용이한 전도성 고분자로서 많은 관심을 끌고 있는데, 이 물질의 EL 특성이 Ohmori에 의해 처음 알려진 이후 현재는 치환기를 바꿈으로써 UV에서 IR영역까지 발광영역을 조절할 수 있게 되었다.Yoshino는 PATh의 측쇄의 알킬 체인의 길이가 12, 18, 22로 탄소의 수가 증가함에 따라 EL intensity가 비례해서 증가함을 보고하였는데, 22개의 탄소의 경우 12개 때보다 5배 증가한다. 그 이유로는 측쇄의 길이가 늘어남으로써 quenching의 가능성이 줄어들기 때문이라고 생각되어진다. PATh계 PLED의 경우는 GaAs나 InGaP 반도체 diodes와는 반대로 온도가 올라감에 따라(20-80℃) 발광 강도가 증가함을 보여주는데, 그 이유는 주쇄 구조의 변화에 따른 유효 공액거리가 늘어나 non-radiative recombination이 줄어들기 때문이라 생각된다. PATh 또는 치환된 PATh은 화학적 또는 전기적으로 합성할 수 있는데, 전기적인 합성법으로는 가교된 고분자를 얻을 수 있고, 화학적인 합성법은 FeCl3를 사용해 산화중합법을 통한 직접적인 방법이 쓰이고 있다. PATh의 regioregularity는 그 전기적, 광학적 특성에 크게 영향을 미치므로 regioregular polymer를 얻는 것이 중요하다. Thiophene 고리 사이의 dihedral angle과 π-orbital overlap이 고분자 backbone의 공액 길이를 결정한다. 짧은 공액 길이는 청색 편이된 발광을, 긴 공액길이는 적색 편이된 발광을 나타낸다. PATh의 공액 길이와 에너지 갭을 조절하는 세가지 전략은 다음과 같다.먼저 치환기의 종류를 바꿈으로서 주쇄에 지속적으로 steric tor2,93Zn3.74LiF/Al2.6음극으로 쓰이는 물질들의 일함수5) 봉지공정일반적으로 상업용 디스플레이 제품과 마찬가지로 OLED 소자에서도 수분과 산소로부터의 차단은 봉지공정의 핵심이라고 할 수 있다. 현재는 유기물 막과 금속 capsule에 의한 봉지가 가장 많이 적용되고 있으나 이는 디스플레이 기판의 재질이 glass인 경우에만 실질적인 적용이 가능하고 고분자 필름과 같은 유연성이 있는 기판에 적용하기에는 문제가 있다. 최근에는 기판의 표면에 직접 여러층의 고분자막과 무기막을 적층하여 앞서 언급한 금속 capsule 봉지를 효과적으로 대체하기 위한 새로운 시도가 이루어지고 있다.수분과 산소에 의한 열화를 방지하기 위해 질소/dry의 분위기에서 UV 경화제를 사용하여 소자를 봉지하는 것이 일반적인데 아직까지는 소자의 박막 형성 후 봉지공정을 거쳐 일관적으로 시스템의 제작까지 이르게 하는 체계는 아직은 완전한 수준에 도달하지는 못했다. Polyparaxylene와 같은 고분자물질이나 SiO2, MgF2, In2O3 등과 같은 무기금속화합물을 passivation용으로 적용하기도 하고 고분자 필름이나 SUS박막 등을 encapsulation용으로 사용하기도 한다. 증발원으로는 텅스텐 boat를 이용한 저저항 가열방식, electron beam 증발원, sputter 증발원 등이 주로 사용되고 있다.Glass cap 과 Glass cap을 이용한 EncapsulationMetal can 과 Metal can을 이용항 Encapsulation봉지 공정은 sealing cover 세정, 건조제 & film 부착공정, UV sealant dispensing, 성막공정이 끝난 panel과의 합착, UV light curing의 순서로 진행하게 된다. Sealing cover cleaning은 patterning된 glass 세정과 동일한 조건에서 이루어지는데 초음파 세정, UV ozone 세정, plasma treatment의 순서로 진행된다. 먼저 acetone과 료의 호칭이다. 최근 전도성고분자의 성능이 향상되어, 원재료가 값이 싸고 가볍고 유연성이 커서, 유기계태양전지, 유기EL, 투명전도막 등에 응용연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중에서도 Poly(3,4-에틸렌디옥시티오펜) (PEDOT)는 높은 내열성과 전도율을 가지고 있어 활발히 연구 개발되고 있으며, 이미 전해콘덴서의 음극재료나 대전방지제로 실용되고 있다. 티오펜계의 대표적인 전도성고분자는 화학 중합에 의해 3,4-에틸렌디옥시티오펜(EDOT)에서 얻어지는 PEDOT을 가공 수식하여 만든 PEDOT: PSS라 할 수 있다.·일함수금속으로부터 자유 전자를 떼어 내는 데 필요한 최소의 에너지로, 금속의 일함수는 열전자의 방출에도 관여한다. 세슘, 칼륨, 베릴륨의 일함수는 각각 1.9eV, 2.0eV, 3.9eV이다. 광전 효과가 일어나려면 일함수 이상의 에너지를 주어야 한다.·encapsulationThin film encapsulation법은 대기 중의 산소와 수분으로부터 OLED 소자의 유기층과 전극을 보호하기 위한 공정으로서 OLED 소자 상부에 아크릴계 모노머를 evaporation 시켜 증착하고 자외선을 가하여 경화시킨 다음, 그 위에 다시 sputtering 공정을 이용하여 Al₂O₃를 증착하는 과정을 반복하여 구현한다. OLED는 수분과 산소에 취약해 이들의 침투를 막아야 하는데, 기존 유리 봉지나 금속 봉지로는 플렉시블을 구현할 수 없다. OLED소자를 구현하기 위해서는 기본적으로 봉지층에 투습되는 양을 10-6g/m² day 이하로 막아줘야 한다고 알려져 있다. 현재 봉지층으로 사용되고 있는 유리는 수분과 산소로 침입에 대하여 완벽한 특성을 보이고 있지만 유연소자 구현을 위해서는 Glass Encapsulation Layer가 박막형태의 Encapsulation Layer로 반드시 대체되어야 한다. 하지만 박막형태의 봉지구조를 가져가면서 10-6g/m² day 이하의 투습방지 효과를 나타내는 것은 굉장히 어려운 기술이다.4. 장치 및 시약Aceto

공학/기술| 2016.07.15| 21페이지| 1,500원| 조회(234)

PEDOT:PSS, PLED소자, PLED제작, PLED제작공정, 봉지공정, cy..

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