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stearic acid를 이용한 비누의 제조 예비레포트

레포트1. 포화 지방산은 물에 녹지 않고 비누는 물에 녹는 이유?포화 지방산(CnH2n+1COOH)은 2중 결합이 존재하지 않아 불포화 지방산에 비해 반응성이 낮으며 더 안정한 구조를 가져 상온에서 고체로 존재하고 있다. 반응성이 낮을뿐더러 우리가 실험에 사용한 Stearic acid의 경우 18개의 탄소를 가진 비교적 긴 사슬구조의 탄화수소 부분을 가지므로 자기들 끼리 결합을 형성할 가능성이 크며 물에 녹는 -COOH작용기를 가진다고 해도 소수성을 나타낼 수 밖에 없다. 하지만 이 Stearic acid를 검화 시켜 비누를 만들게 되면 -COOH 였던 부분이 polar group인 COO?-Na?로 되어 물에서 쉽게 RCOO?와 Na?로 이온화 함으로써 물에 더 잘 녹게 되는 것이다. 더불어 소수성인 탄화수소사슬 R 부분과 물과 친한 이온성 COO?가 각각 유지(때)와 물 분자에 각각 결합하여 유지(때)와 물 분자를 각각 분리해 낼 수 있게 된다.2. RCOO?Na?에서 Na?를 넣는 이유?Sodium 이온이 전하 값이 1이라서 갖게 되는 적은 이온결합력 때문에 COO?와 잘 분리되어 물에 쉽게 녹는다는 점 이외에도 다른 역할을 지니게 된다.비누를 제조할 때 강염기를 사용하게 되는데 더불어 쉽게 대표적으로 KOH나 NaOH를 사용한다. 하지만 두 강염기를 사용하여 비누를 제조했을 때 그 성질이 각각 조금씩 다르다. KOH를 사용하면 액상의 비누(연성 비누)를 제조할 수 있고 NaOH를 사용하면 고형의 비누(경성 비누)를 제조할 수 있다. 이는 KOH를 사용해 만든 비누는 물 분자와 결합하는 힘이 매우 강하여 비누교에 대량을 식염을 더해 순수 비누분을 분리시키는 염석을 실시하여도 물 분자를 빼앗을 수 없고 NaOH를 사용해 만든 비누는 식염보다 물 분자를 끌어당기는 힘이 약하기 때문에 순수한 비누분을 분리해 낼 수 있는 성질을 이용한 것이다. 즉 NaOH를 사용한 비누가 순비누분의 비율이 더 높아 세정력이 더 우수하며 미반응한 알칼리 등의 신체에 유해한 성분이 제품에 남을 걱정은 하지 않아도 된다는 것이다. 또 KOH나 NaOH는 물과 워낙 친해 공기 중에 방치하면 공기 중의 수분과 이산화탄소와 결합하여 이미 염을 형성해 버리므로 비누를 제조할 때 이물질로 작용하기 쉬운데 이 중 KOH가 앞서 말한 조해성, 부식성, 공기 중의 수분과 이산화탄소를 흡수하는 힘이 더 강하므로 취급에 더 세심한 주의를 요한다. 따라서 NaOH를 사용하여 비누를 제조하는 것이 더 간편하다고 볼 수 있다.3. 염석효과란?수용액에 분산되어 있던 친수성 콜로이드 입자가 다량의 전해질에 의해 서로 엉기는 현상으로 폭 넓게 정의된다. 비누를 만드는 과정에서의 염석효과를 말하자면 강염기와 반응시킨 용액에서 형성된 비누 분자들이 덩어리를 형성하도록 하기 위해 사용되는 원리로, 혼합 용액에 비누와 글리세롤 등을 분리하기 위해 식염(NaCl)과 같은 전해질을 다량 가하여 비누분자보다 용액이 더 큰 극성을 띠게 하고 비누교가 가지는 물 분자를 빼앗아 비누입자들끼리 뭉치게 하기 위함이다. 염석을 되풀이하여 불순물을 없애고 순도 높은 비누를 만들 수 있다.

공학/기술| 2013.11.13| 2페이지| 1,000원| 조회(236)

Stearic Acid, 비누 제조, 비누 만들기, 염석효과, Stearate

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관류흐름 예비레포트

관류흐름 예비 Report화요일 3교시 1. Subject- 관류흐름2. Object- 관류흐름장치를 이용하여 반응물 EtOAc와 NaOH의 온도와 유량에 따른 변화를 알며, 반응속도상수 k를 구할 수 있다.- 반응물인 NaOH에 HCl을 가해 반응을 중단 시키고, 역적정을 통해 잔류 HCl의 농도를 측정하여 유속과 체류시간에 따른 NaOH 농도를 간접적으로 측정할 수 있으며 반응속도상수 k 또한 계산할 수 있다.3. Introduction1) 실험 장치2)PFR과 CSTR(=관형 반응기와 연속 교반 tank형 반응기)(1)PFR-물질이 반응기 내를 흐를 때 흐르는 방향 앞뒤에서 혼합이 일어나지 않고 곧장 흐른다고 가정한다. 따라서 다른 반응기보다 운동 부분이 없어 유지, 관리가 쉽고 흐름 반응기 중에 서 반응기 부피당 전환율이 가장 높다. 하지만 반응기 내의 온도 조절이 어렵고, 발열 반 응일 때 반응기에서 국소 고온점이 생길 수 있는 단점이 있다. 관류형 반응기는 일반적으 로 하나의 긴 관의 형태이다.(2)CSTR-연속 반응기로 정상상태에서 작용한다. 반응기에 원료가 도입되면 순간적으로 완전 혼합 이 일어나 공간적으로 균일한 상태를 이룬다. 따라서 반응기 배출 흐름의 상태는 반응기 내의 상태와 같다. 이 반응기는 강한 교반이 필요할 때 주로 사용된다. CSTR은 1개로만 사 용될 수도 있지만 여러 개의 연결된 CSTR의 한 부분으로서도 사용된다. (PFR과도 다양한 형태로 연결되어 사용되어질 수 있다.)구조가 간단하고 온도조절이 쉬운 장점이 있으나 반응기 중 전환율이 가장 안 좋다는 단 점이 있다. 따라서 잔류 미반응물은 재활용하거나 다른 반응기에서 연속적으로 반응시키 는 방법을 사용한다.(3)체류시간 분포, 반응차수, 반응속도상수 k, 활성화 에너지의 결정- 양론적으로 1:1로 반응하는 EA(Ethyl Acetate)와 NaOH를 이용한 이성분 반응계를 반응 속도식에 적용하면 아래의 식으로 나타난다.… (a)(단, k=반응속도상수│CA=NaOH 농도(M) │CB=EtOAc 농도(M) │α,β =반응차수)(a)식에 ln을 취하고 등온 조건에서 농도에 따른 lnCA와 ln(-dCA/dt)값을 선형으로 plot하 여 기울기로부터 반응 차수를 결정하고 k를 구할 수 있다.단, 등온 조건이 아닐 때의 k는 아래처럼 Arrhenius equation으로 표현될 수 있다.(단, R=기체상수, T=절대온도(K))여로 온도에서 k를 구하고, 가로축을 (1/T) , 세로축을 (ln k)로 plot한다. 이 때 기울기-E/R 로부터 활성화에너지를 구할 수 있고, 절편으로부터 ln A를 얻을 수 있다.(4)역적정-용량 분석의 적정법 중 하나로 시료 용액에 표준액의 일정 과잉량을 가하여 충분히 반응시키고, 잔류하는 표준액을 별도의 표준액으로 적정하여 미지농도의 성분량을 간접적으로 구하는 방법이다.ex)농도를 모르는 KOH 10ml와 농도 1mol의 HCl 20ml를 가하여 혼합액이 산성을 띠게 한 후 이 속 과잉의 산의 양을 측정하기 위해 1mol NaOH용액을 중화될 때 까지 적정한다. 중화점에 이르기까지 소요된 NaOH부피를 통해 KOH의 농도를 짐작할 수 있다.

공학/기술| 2013.11.13| 2페이지| 1,000원| 조회(216)

반응속도상수, 역적정, 관류흐름

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Wittig반응을 이용한 Olefin합성

Wittig 반응을 이용한 Olefin 제조(report 제출일 : 12. 10. 05)실험 4조화학신소재공학부20101904 하인혜1)Subject: Wittig 반응을 이용한 Olefin의 제조2)Object: 가장 일반적으로 Carbonyl화합물로부터 Alkene을 합성하는 방법인 Wittig반응의 매커니즘을 이해하며 Olefin을 합성하는 실험과정을 익힌다.3)Introduction: Wittig 반응Wittig reaction 또는 Wittig Olefination이라고 하는 화학반응은 aldehyde나 ketone이 Wittig reagent인 triphenyl phosphonium ylide와 반응하여 alkene과 triphenylphosphine oxide를 내는 반응이다.(출처 : http://en.wikipedia.org/wiki/Wittig_reaction)wittig 반응은 PR3와 Base의 활성화를 통해 Ylide intermediate를 생성시킨 후 carbonyl 화합물을 alkene으로 전환시키는 매우 유용한 반응으로 마지막 반응 mechanism에서 ring type transition을 거친 후 Z-alkene을 생성한다.(출처 : naver.com/qna): Wittig reaction의 Classical mechanism- Ylide의 steric bulk가 betaine 3에게 nucleophilic 한 첨가반응을 할 수 있는 우선권을 부여하는 입체화학적인 결과에 영향을 준다.- C-C 결합의 회전은 oxaphosphetane 5를 형성하는 betaine 4를 낸다.- Elimination은 기대 산물인 Z-alkene 7과 triphenylphosphine oxide 6를 낸다.- 간단한 구조의 Wittig reagents, aldehydes와 ketone들을 이용해 첫 단계는 쉽게 일어나며, betaine의 분해과정은 rate-determining step이다.- 그러나 안정화된 ylide와 함께 가는 첫 단계가 slowest step이라서 전체적인 alkene 생성 속도는 저하되고 대부분의 alkene product는 E-isomer가 된다.-이것은 또한 왜 안정화된 기질이 sterically hindered 한 ketone들과 반응하기 어려운 지에 대한 설명도 가능케 한다.: 실험이론Ylide는 인접한 +와 -전하를 갖고 있는 분자이다. 양전하를 가진 헤테로 원자(P?, S?, N? 등)에 인접한 탄소로부터 양성자를 제거함으로써 Ylide가 생성된다. Phosphonium Ylide는 다음과 같은 순서로 만들어진다.● Triphenylphosphine 과 같은 삼차 Phosphine과 halogen화 Alkyl 사이에서 SN2반응이 일어나 Phosphonium ion이 형성.● n-ButylLitihum 과 같은 Strong base 로 처리하여 Phosphonium ion으로부터 양성자를 제거.Wittig 반응은 매우 다양하다. Ylide를 만드는데 사용되는 halogen화 Alkyl은 methyl, 일차 및 이차할로겐화 Alkyl이다.Wittig 반응의 mechanism은 음전하가 있는 Ylide의 탄소가 carbonyl기와 SN2 반응을 한다.Ylide가 Aldehyde나 케톤에 첨가된 생성물은 Betaine 이다. Betaine 에서 고리화 반응이 일어나고 이어서 산화 Triphenylphospine 이 제거되어 Alkene이 생성된다.4)Materials & Method시약 : Bromobenzophenone, Diethyl 4-methylbenzylphosphonate, THF, t-BuOk기구 : 250ml R/B, 주사기, Magnetic bar, stirrer, Condenser, mentle, Separatory funnel242.11349.3Horner-Wadsworth emmons reaction(Wittig reaction)4-Bromobenzophenone : 2 mmol (MW = 261.11)Diethyl 4-methylbenzylphosphonate : 2.4 mmol(MW = 242.11, d = 1.07)t-BuOk : 2.88 mmol( MW = 112.22) , THF : 30 ml① Solvent 역할을 하는 THF와 Base역할을 하는 t-BuOk, 그리고 Diethyl 4-methylbenzyl phosphonate를 얼마나 정량해 넣어야 할지 정해 넣고 15분간 교반한다.② 정량한 Bromobenzophenone을 넣고 2시간 30분 동안 Reflux 시킨다.③ TLC를 이용해 반응여부를 확인하다.④ 반응이 확인되었으면 Separatory funnel에 R/B에 있는 용액을 넣고 Ethyl Acetate와 Base를 제거해주기 위한 1%의 HCl을 과량 넣어준 뒤 잘 흔들어 준다.⑤ 밑에 생성된 물 층을 버린다.⑥ 같은 방법으로 DI Water를 과량 넣어준 뒤 흔들고 버리는 과정을 2회 반복한다.⑦ EA에 섞인 미세수분을 제거하기위해 NaCl포화물인 Brine을 같은 방법으로 2회 처리한다.⑧ 비커에 MgSO4를 넣고 Separatory funnel에 모아둔 용액을 붙는다. 그 후 깔때기와 Filter Paper를 이용하여 MgSO4를 제거한다. (그 후 EA로 비커를 씻어 내린다.)⑨ Evaporator를 이용해 EA(Solvent)를 제거한다.⑩ IPA(isopropyl alcohol)를 이용하여 재결정 한 후 GC를 이용해 순도를 파악한다.*유의사항-Work up과정(분리과정)은 한 번에 모든 용액을 처리하지 않고 3등분으로 나눠 처리한다.-Filter Paper를 이용해 MgSO4를 제거할 때는 넘치지 않게 주의한다.-재결정시엔 최소한의 Solvent를 사용해 Solute를 녹일 수 있게 한다.5)Result①정량 계산식-4-Bromobenzophenone :*0.002mol=0.522g-Diethyl 4-methylbenzylphosphonate :*0.0024mol=0.581g 이지만 Phosphonate는 liquid상태 이므로 d=1.07임을 이용해 V를 계산한다. -->=0.543ml-t-BuOk :=0.00288mol=0.323g②수율 계산: 수율은 화학 반응을 통해 원료로부터 목적 물질을 얻어 내는 비율을 뜻한다. 결론적으로 우리 조를 포함한 금요일 실험 조들의 수율은 모두 0%이다. 재결정을 시킨 후 얻어진 product가 0g이기 때문이다. 여기서 사용된 최종수율 공식은 다음과 같다.최종 수율(%Yield) =100실제 실험에서 생성된 목적 물질의 무게, 즉 실험 수율은 0g 임을 알고 있으므로 이론 수율을 구해보도록 하겠다. 이번 실험에서 사용한 reactant들은 4-Bromobenzophenone(A로 명명)과 Diethyl 4-methylbenzylphosphonate(B로 명명)로 반응비가 1: 1이며 반응 후 생성물(C로 명명) Olefin을 형성한다. 여기서 reactant B는 과량으로 넣어주므로 이론 수율을 구하는 데 필요한 한계 반응물은 A라고 할 수 있겠다. 이 반응에서는 반응물과 생성물의 몰 비도 1: 1이고 이미 반응물의 질량을 알고 있으므로 다음과 같은 식을 이론 수율을 얻을 수 있다. (Basis : A + B ? C, 반응 비= 1 : 1 : 1, 단 A=4-Bromobenzophenone, B=Diethyl 4-methylbenzylphosphonate, C=Olefin)0.522gA= 0.698gC즉, 이론적으로는 약 0.7g의 Olefin이 얻어져야 하지만 실제 수율은 0g이므로 최종수율은 0%인 것이다.그렇다면 최종수율이 0%인 이유는 무엇일까?왼 쪽의 사진은 TLC를 이용하여 반응여부를 확인한 것이다. 저 사진을 찍을 당시에는 rxn이라고 표기한 수직 위쪽에 나타난 starting material(S.M)과 product(P)의 고유 Rf값과 같은 동위선상에서 전개되어 있는 정도를 확인할 생각을 미처 하지 못했는데 연필로 표시한 크기로 미루어 보아 S.M이 그대로 많이 남아있으므로 반응이 적게 갔다고 유추해보았다. 아마 시간적인 문제로 THF와 t-BuOk, 그리고 4-methylbenzylphosphonate를 정량해 넣고 교반할 때 recipe에 나와있는 대로 30분을 하지 않고 절반인 15분 동안 교반했던 것과 Reflux시킬 당시 교반정도와 온도까지 세밀히 조정하지 않았던 점도 변수로 작용할 수 있었을 것이다. 그리고 인터넷에서 같은 주제로 실험을 한 내용에서 starting물질이 반응을 하지 않고 남아있으면 나중에 재결정을 할 때 방해물질로 작용해 수율을 떨어뜨릴 수 있다고 했다. 이렇게 되면 반응을 하지 않고 남아있던 starting물질 많은데다 이 물질들이 마지막 단계의 재결정까지 방해한다고 하니 수율이 나오지 않는 것이 당연하다는 결론이다. 그리고 마지막으로 Solvent인 EA를 필요 이상으로 많이 사용하여 Evaporator 사용시간을 늘어나게 하고 EA를 완전히 제거했을 확률을 낮게 해 이 Solvent가 재결정을 방해했을 가능성을 생각해 봤다.

공학/기술| 2012.10.12| 7페이지| 1,000원| 조회(452)

Wittig 반응, alkene 합성, Olefin합성, 소재기초실험, Witt..

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