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x선 설계

X-선결정학(허무영 교수님)그림 1. Fe powder XRD pattern 그림 2. Fe 강판의 XRD pattern그림 3. Fe powder의 {110} pole figure. 그림 4. Fe 강판의 {110} pole figure.1. 이런 결과를 얻기 위한 실험 방법을 설명하라.분석하려는 시료의 표면에 Co K X-ray 빔을 입사 시키면 시료 결정 면의 회절현상에 의해 어떠한 X-ray 빔이 회절 되어 나온다. 이 회절 된 특성 X-ray의 각도 및 크기를 이용하여 시료의 결정구조를 알 수 있다.2dsin = nλ 일 때, 보강간섭이 일어난다. 이 때 λ는 일정하게 하고 를 변화를 주면서 XRD를 이용해 강도를 측정하면 위와 같은 pattern을 구할 수 있을 것이다.2. Powder pattern의 강도를 Cullity 책 Chapter 4에서 배운 것으로 계산하여 실제와 비교 하시오.Diffractormeter에서 강도를 측정하였으므로 강도에 관한 식은 아래와 같이 나온다.상온에서 Fe는 bcc구조를 갖는다. 방위 {h k l}에서 h+k+l가 짝수일 때 4f^2을 가지며 홀수일 때는 0을 값으로 가진다.그림 상에서 3가지 in phase 가 나온다. 방위를 구해보면 {1 1 0}, {2 0 0}, {2 1 1} 일 때 이다. 표를 그려 위의 식에 값을 구해보자.= 1.790A, a = 2.867A, 온도는 293K이라 가정하자.LineHklSinSin/f11100.44126.20.2517.322000.62438.60.3514.532110.76549.90.4312.8이 값들을 통해 첫 째 항부터 셋 째 항까지 값을 구할 수 있다.첫째 항둘째 항셋째 항11197.1127.85284163.453655.4242.73마지막 항은 M값을 우선 구해야 된다. M에 대한 식은 다음과 같이 주어진다.= 430K, T = 293K, A = 55.85이 식에서의 첫째 항을 계산해보면 (1.15*10^4)*293/55.85*(430)^2 = 0.326두 번째 항을 계산해보면 x = = 1.467 , , 그러므로 두 번째 항은 1.056세 번째 항을 계산해보면 (1) = 0.062, (2) = 0.123, (3) = 0.185M네 번째 항10.0210.9620.0420.9230.0640.88이제 구한 값들로 I 값을 구해보면첫 번째 peak에서의 I값은 1.083*10^5두 번째 peak에서의 I값은 1.602*10^4세 번째 peak에서의 I값은 3.779*10^4이 것을 위에 그림에서 나온 실제 값과 비교해보면 첫 번째 peak가 가장 크고(약 7배정도 차이), 그리고 두 번째 peak와 세 번째 peak가 두 배정도 차이 난다는 것이 거의 동일하다.3. 어째서 powder와 강판 (steel sheet)의 XRD pattern이 다른지 고찰 하시오.Powder 시편에서는 모든 시편의 texture가 random하게 존재해 pattern이 이론적으로 계산한 강도와 비슷하게 나온다. 하지만 강판에서는 texture가 random하게 존재하지 않는다. 보강간섭이 일어나는 면의 위치는 powder나 강판이나 같지만 강도는 서로 다르다. 이 강판에서는 {200}과 {211}면이 powder보다 많이 있어 강도가 powder 시편보다 크게 나오는 것을 알 수 있다.4. {110} pole figure에 {001}, {112}, {111} 방위표시를 하시오.(1) {110} pole figure에 {001}h k lND(001)RD(110)TD(-110)1 1 090°0°90°1 0 145°60°120°0 1 145°60°60°-1 1 090°90°0°1 -1 090°90°120°-1 -1 090°180°90°-1 0 145°120°60°1 0 -1X-1 0 -1X0 -1 145°120°120°0 1 -1X0 -1 -1X(2) {110} pole figure에 {112}h k lND(112)RD(110)TD(-110)1 1 054.7°0°90°1 0 130°60°120°0 1 130°60°60°-1 1 090°90°0°1 -1 090°90°120°-1 -1 0X-1 0 173.2°120°60°1 0 -1X-1 0 -1X0 -1 173.2°120°120°0 1 -1X0 -1 -1X(3) {110} pole figure에 {111}h k lND(111)RD(110)TD(-110)1 1 035.3°0°90°1 0 135.3°60°120°0 1 135.3°60°60°-1 1 090°90°0°1 -1 090°90°120°-1 -1 0X-1 0 190°120°60°1 0 -190°60°120°-1 0 -1X0 -1 190°120°120°0 1 -190°60°60°0 -1 -1X5. 전체적인 Discussion 및 이번 설계 레포트를 더 잘 이해하기 위하여 여러분이 교수라면 좀 더 보완해야 할 강의 내용의 설계.제 생각에는 현재로도 전체적인 Discussion 및 이번 설계 레포트를 이해하는 데에는 크게 문제가 될 것이 없다고 생각이 듭니다. 한 가지 아쉬운 부분은 이 설계과제를 그룹과제로 했으면 좀 더 좋지 않았을 까라는 생각이 듭니다. 조별과제로 하면, 혹시 수업시간에 놓치거나 제대로 못 들었던 학생들은 조원들의 푸는 것을 보고 배울 수 있는 기회를 얻을 수 있지 않을까라는 생각을 했습니다.그리고 저는 개인적으로 교수님께서 하시는 수업방식이 저에게 맞습니다. 교수님께서 수업시간에 수업내용을 녹음 해주시는 것에 대해 교수님의 깊은 배려가 느껴집니다. 앞으로 x-선 결정학 수업시간은 별로 남지 않았지만 잘 부탁 드립니다. 그리고 여태까지 열심히 가르쳐주셔서 감사합니다.

공학/기술| 2013.07.22| 9페이지| 1,500원| 조회(156)

xrd, 실험 방법, powder, Pattern, 강판, pole figure ..

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Electromagnetic Levitation을 이용한 금속재료 물성 측청 결보

실험 5. Electromagnetic Levitation을 이용한 금속재료 물성 측정1. 주어진 결과 데이터 엑셀 파일을 이용하여, 엑셀 또는 오리진을 이용하여, x-축(시간) y-축(온도) 그래프를 그리시오.2. 그래프를 이용하여 다음과 같이 homogeneous 할 때의 최대 과 냉각 온도를 예측하시오. (그래프도 함께 첨부 할 것.)첫 번째 그림에서 구한 온도 : 1810.5두 번째 그림에서 구한 온도 : 1565.2평행할 때 온도에서 최저온도를 빼주면 과 냉각 온도를 구해줄 수 있다.즉, 1810.5-1565.2 = 245.33. 주어진 계면에너지를 구하는 식과, 핵 생성 속도 식을 조사 하고, 그 식을 설명하시오.(1)계면 에너지반지름이 r인 핵이 생성 되었을 때 깁스 자유 에너지는 아래와 같이 주어진다.이 식에서 우리가 구하고자 하는 계면 에너지는 σ이다. ΔG의 식에서 첫 번째 항은 핵이 커지는 경향을 나타내고, 두 번째는 핵이 작아지는 경향을 나타낸다. 이때 ΔG가 극대 값을 가질 때 즉, ΔG를 r로 미분한 것이 0일 때 두 경향이 평형을 이루게 된다. 이 때 핵의 반지름을 r*라고 한다. Homogeneous system에서 생성된 핵의 반지름이 r*보다 클 때 핵 생성은 자발적으로 일어난다.(2)핵 생성 속도핵 생성 속도 식은 다음과 같다.여기서 식에서 각 항들이 의미하는 것들을 살펴보면σ: 두 상 사이에 발생한 단위 부피당 계면에너지n*: critical radius에 도달 했을 때 표면에 있는 원자의 개수n: bulk안에 있는 원자의 개수ΔFA: 원자를 계면으로 이동 시킬 때 필요한 activation energyΔFv: 액체에서 고체로 응축 될 때 발생하는 단위 부피당 free energy 차이a: 핵의 모양에 따라 결정되는 상수위 식을 보면 핵 생성 속도는 온도가 일정하면 핵의 모양, 원자의 이동, critical radius, 그리고 계면에너지에 의해 결정된다. 만약 핵이 완벽한 구의 형태로 나타난다면, 핵 생성 속도는 오로지 물질의 고유한 물성에 의존한다.4. 다음과 같이 본 실험을 통해 계면에너지와 핵 생성 속도를 구하였다. Reference 값과 차이를 보이는 이유(원인)를 논리적으로 설명 하시오.계면에너지를 정확히 계산하려면 녹는점, 과 냉각 온도 등 여러 가지의 thermophysical properties를 homogeneous nucleation이 일어날 때 측정 해야 한다. 하지만 대부분의 실험법은 다른 물질과 접촉해야 Fe에 열을 가해줄 수 있기 때문에 homogeneous nucleation이 일어나지 않아 정확한 실험값을 구할 수 없다.그림 1은 다양한 실험법으로 계면에너지와 최대 과냉각 온도의 실험값을 정리한 표를 나타낸다.Kelton은 molecular dynamics(MD)라는 시뮬레이션 방법으로 계면에너지를 계산했다. 하지만 이 방법의 결과는 potential energy의 변화에 매우 민감하여 potential energy를 조금만 바꿔도 매우 다른 결과가 나타난다. 따라서 시뮬레이션에서 계산한 최대 과 냉각 온도도 역시 변하기 쉽기 때문에 오차가 있을 수 있다. Kelton의 결과에서는 다른 실험보다 최대 과 냉각 온도가 크게 나왔기 때문에 계면에너지도 다른 실험보다 높게 나온 것이다.G.W Lee의 실험에서는 electrostatic levitation(ESL)을 통해 진공상태에서 접촉 없이 Fe의 온도변화를 측정했다. 논문에 의하면, ESL은 다른 물질과 접촉이 없어서 homogeneous nucleation 밖에 일어나지 않기 때문에 classical nucleation theory를 보정 없이 적용해도 정확한 계면에너지를 계산할 있다고 나와 있다. G.W Lee의 결과값을 기준으로 본 실험의 결과를 비교해보자.본 실험에서는 G.W Lee의 실험과 달리 electromagnetic levitation(EML)을 사용했다. 처음에는 진공상태를 만들어 homogeneous nucleation 상태가 되어 정확한 측정값을 관측할 수 있을 것으로 보이나, Fe를 냉각 시킬 때 He을 넣어주기 때문에 He가 Fe 액체와 접촉 할 때 heterogeneous nucleation이 일어난다. Heterogeneous nucleation은 homogeneous nucleation보다 자발적으로 일어나기 때문에 본 실험에서는 핵생성이 더 잘 일어 날 수 있다. 따라서 최대 과 냉각 온도가 G.W Lee의 기준 값보다 작게 나와 계면에너지도 역시 작게 나왔다.출처1. Hyperlink "http://www.google.co.kr/url?sa=t&rct=j&q=%EA%B3%84%EB%A9%B4%EC%97%90%EB%84%88%EC%A7%80&source=web&cd=10&ved=0CGwQ_xMwCQ&url=http%3A%2F%2Fwww.scholarpedia.org%2Farticle%2FInterface_free_energy&ei=fhKmUasKh6-JB_WJgLgH&usg=AFQjCNE1P4BaQSxEyZqGsOaODAd_etA0og&bvm=bv.47008514,d.aGc&cad=rjt" http://www.google.co.kr/url?sa=t&rct=j&q=%EA%B3%84%EB%A9%B4%EC%97%90%EB%84%88%EC%A7%80&source=web&cd=10&ved=0CGwQ_xMwCQ&url=http%3A%2F%2Fwww.scholarpedia.org%2Farticle%2FInterface_free_energy&ei=fhKmUasKh6-JB_WJgLgH&usg=AFQjCNE1P4BaQSxEyZqGsOaODAd_etA0og&bvm=bv.47008514,d.aGc&cad=rjt2. David Turnbull et al., J.Chem.Phys.20,411(1952)3. GeunWooLee., Crystal Growth & Design.2013.13(4).p1786-17924. http://www.scholarpedia.org/article/Interface_free_energy

공학/기술| 2013.07.22| 5페이지| 1,500원| 조회(75)

그래프를 이용하여, homogeneous 최대 과냉각온도, 계면에너지 구하는..

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Electromagnetic Levitation을 이용한 금속재료 물성 측정 예보

실험 5. Electromagnetic Levitation을 이용한 금속재료 물성 측정1. EML 장치의 원리 조사.밑에 그림은 EML 소스 및 이를 이용한 증착 장치를 나타내었다. EML 소스는 고주파 전원을 이용하여 전자기력에 의해 증발물(금속)을 Coil 안에 부양시키면서 동시에 유도가열에 이ㅡ해 가열 및 증기화 하는 증발원이다. EML-PVD 기술은 EML 소스에서 발생된 증기를 증기분해장치를 통해 기판으로 이송하여 증착하는 기술이다. EML-PVD 기술은 열손실이 거의 없기 때문에 전력손실을 줄일 수 있고, 증기의 손실을 최소화할 수 있기 때문에 매우 경제적인 증발 기술로 평가되고 있다.2. Pyrometer(온도측정장치) 원리 조사.“비접촉식 온도계"는 축정하고자 하는 대상이 태양처럼 너무 뜨거워 가까이 가지 못하거나 빠른 속도로 지나가거나 고압전기가 흐르는 곳, 즉 접근하기가 어려운 측정 대상체에서 멀리 떨어져 있는 상태에서 측정하는 온도계를 말한다.비접촉식 온도계로는 적색 필터를 사용하는 "광고온계(Optical Pyrometer)" 와 물체에서 온도크기만큼 복사에너지를 방출하는 원리를 이용한 "복사온도계(Radiation Pyrometer)" 가 있다.이 복사온도계는 물질마다 고유하게 지니고 있는 복사(방사)율과 그가 지니고 있는 온도크기만큼의 복사에너지를 방출한다. 그 에너지를 써모파일(Thermofile등)등의 감지 소자를 감지하여, 전기신호로 변환, 증폭하여 온도를 표시하게 한다.출처http://www.google.co.kr/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=web&cd=5&sqi=2&ved=0CEYQFjAE&url=http%3A%2F%2Ff-temp.co.kr%2Fxe%2F%3Fmodule%3Dfile%26act%3DprocFileDownload%26file_srl%3D469%26sid%3Dc0ea0131c6ad1c9076ced604dbb7b57d&ei=BFVqUc_rAYiTiQfSloGoDA&usg=AFQjCNGHVtWZ1F_Bw3mOWtjr9F592em1uw&sig2=EThs-s9V3YxLCZQ-Dy36FA&bvm=bv.45175338,d.aGc&cad=rjt

공학/기술| 2013.07.22| 3페이지| 1,000원| 조회(94)

원리, EML 장치의, Pyrometer(온도측정장치)

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Li metal 2차 전지 조립 및 성능 결보

실험 2. Li metal 2차 전지 조립 및 성능a. 리튬이온전지의 구성요소와 각 구성요소에 대하여 설명하시오.1. 양극활물질 - 리튬이온 전지에서 리튬의 공급원으로, 전지의 충전 및 방전시 리튬 이온이 방출 및 흡수되면서 전기가 발생하게 된다.2. 음극활물질 - 충전시 리튬 이온을 흡수하고, 방전시 리튬 이온을 양극으로 방출하면서 전기를 발생시키는 역할을 한다. 흑연계(Graphite), 카본계(Carbon) 등이 사용되며, 최근에는 고용량화를 위해 흑연에 실리콘이나 주석을 합성한 제품도 개발되고 있다.3. 전해액 - 전극 사이에서 리튬 이온이 원활하게 이동할 수 있게 해주는 역할을 한다.4. 분리막 - 양극과 음극이 직접 접촉하여 물리적인 단락이 발생하지 않도록 분리하는 기능을 하며 안전성 확보에 중요한 역할을 한다. 전지 내부의 온도가 급상승할 경우 폭발이나 발화 가능성 있는데 전지의 내부온도가 상승할 경우 박막의 열가소성 성분이 녹아 기공을 폐쇄하면 리튬이온의 이동이 중단되고 더 이상 전류가 흐르지 않게 되어 온도상승을 중단시킨다.b. 현재 상용화된 셀에 쓰이고 있는 LiCoO2(양극)와 Graphite(음극), Li metal의 이론 용량을 구하시오.1몰의 물질로 얻을 수 있는 전기량= 1 Faraday x 1mole= 1.602x 10-19 C(A·s) x 6.023x1023= 9.648846x 104 A·s/mol= 9.648846x 104 A·s/mol ÷ 3600 h/s= 26.8023 Ah/mol각 물질의 몰질량은 다음과 같고, LiCoO2 = (6.941+58.93+15.99x2) = 97.851g/molgraphite = 12.01 x 6 = 72.06 g/mol, Li = 6.941 g/mol따라서 이것을 물질의 몰질량으로 나눠주면 각각의 이론 용량은 다음과 같다.LiCoO2 = 26.8023 Ah/mol ÷ 97.851g/mol = 273.9 mAh/ggraphite = 26.8023 Ah/mol ÷ 72.06 g/mol = 371.9 mAh/gLi = 26.8023 Ah/mol ÷ 6.941 g/mol = 3861.4 mAh/gc. LiCoO2의 실제 전지에서의 용량은 이론 용량의 50~60% 밖에 사용할 수 없고, 또한 충전함에 따라 LiCoO2의 부피가 증가한다. 그 이유를 설명하시오.Li+ 이온이 graphite의 층상 구조 사이로 들어가거나 다시 양극의 층상 구조 사이로 돌아갈 때 격자 사이사이에 골고루 퍼져서 들어가는 것이 아니라, 거리적으로 가까운 표면 쪽에 국한되어 침투할 것이기 때문에, 층상 사이사이 격자에 모두 Li+이온이 들어갈 때 계산 된 이론 용량에 비해서는 당연히 작은 수치가 나올 것이다. 물론 층상에서 빠져 나오지 못하는 이온들도 있을 것이다. 충 방전이 될 때 LiCoO2 의 표면에 도달한 Li+ 이온이 층상구조 사이사이에 도달하지 못하고 표면에서 존재하다가 다른 Li+ 이온들과 만나서 응집됨으로 인해 표면부터 Dendrite 구조의 Li 덩어리들이 생성되어 부피가 증가할 것이다. 그리고 Li+ 이온이 들어갔다 나왔다 할 때 결정 구조상의 변화를 수반하여 부피를 증가시킬 것이다. 즉, Li+ 이온이 충전될 때 graphite의 층상 구조를 빠져 나가게 되는데, 이때 빠져나가는 양이 적거나 많으면 구조적인 안정도를 유지하기 위해 일부 전이금속들이 Li의 자리로 들어오게 되어 부피의 팽창을 수반할 것이다.d. 밑에 그림과 같이 Graphite를 음극의 경우 충전,방전 시 세 번의 potential plateau가 생기는 이유를 설명하시오.음극을 graphite로 사용했을 경우, 충 방전 시 graphite 사이로 들어갔던 Li+ 이온이 다시 돌아가지 못하고 남아있던 이온들이 graphite층 표면에 존재하던 -COOH, -OH, -CO2 와 전해질이 반응하면서 용매분해현상을 일으키기 때문이다. 즉 Li+ 이온이 반응을 안 하면서 전체 반응이 비가역적으로 이루어지게 되고 이때 용매분해현상을 일으키게 되면서 graphite전극 계면에 피막이 형성(Solid electrolyte interface)되어 이온의 이동을 방해하기 때문에 처음 몇 cycle 동안 전위평탄전압 구역이 생길 것이다.옆 그림은 음극 앞에 생성된 피막의 특성이 사용되는 용매에 따라 다르게 나타남을 나타내 주는데, 위에 언급한 것과 마찬 가지로, 이 그림에서 볼 수 있는 용매분해 현상에 의한 피막 때문에 전위평탄전압 구역이 생겼다고 할 수 있다.참고문헌1. Properties of Capacity on Carbon Electrode in EC:MA Electrolyte II. Effect of Additives on Initial Irreversible Capacity Dong-Won Park, Woo-Seong Kim*, Dong-Un Son, and Yong-Kook Choi-2006.2. The electrochemical Characteristics on the Anode Material of Lithium Ion Secondary Batteries with Discharge Voltage- J.K Prak, T.H Han, D.C Chung, S.H Lim, B.S Han-20003. Chemical properties of various organic electrolytes for lithium rechargeable batteries 1. Characterization of passivating layer formed on graphite in alkyl carbonate solutions Shoichiro Mori *, Hitoshi Asahina, Hitoshi Suzuki, Ayako Yonei, Kiyomi Yokoto4. T. Ohzuku, K. Nakura, T. Aoki, Electrochim. Acta 45, 151 (1999)

공학/기술| 2013.07.22| 4페이지| 1,000원| 조회(186)

구성요소, 리튬이온전지, graphite, Li metal, LiCoO2, 실제 ..

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탄소화합물 또는 실리콘의 합성 및 UV-visible spectrum 분석 결보

1. 탄소화합물 또는 실리콘의 합성 및 UV-visible spectrum 분석1. 어떤 샘플이 GO, RGO 인지 구별 후, 왜 그렇게 구별하게 되었는지 이유첫 번째 사진이 GO이고, 두 번째 사진이 RGO이다.GO는 최대 흡수 peak가 223nm에서 나타나는데 이것은 aromatic C-C 결합의 변화와 관련 있다.RGO는 최대 흡수 peak가 270nm부근에서 나타나는 red shift 현상을 보인다. Red shift 현상이란 스펙트럼선의 파장이 어떤 원인으로 본래의 파장보다 장파장 쪽으로 이동하는 현상이다. 여기서 이 현상이 일어나는 이유는 RGO에서 electronic conjugation이 다시 일어나기 때문이다.2. GO, RGO를 UV가 아닌 다른 어떤 방법으로 구별할 수 있는지(1) Transmission Electron Microscopy(2) IR spectroscopy(3) XRD(4) TGA(5) Elemental analysis출처1. Hyperlink "http://www.nanoinnova.com/Uploads/Features/7652871.pdf" http://www.nanoinnova.com/Uploads/Features/7652871.pdf2. Hyperlink "http://www.google.co.kr/url?sa=t&rct=j&q=graphene+uv+spectrum&source=web&cd=5&ved=0CEYQFjAE&url=http%3A%2F%2Fwww.rsc.org%2Fsuppdata%2Fjm%2Fb9%2Fb919074k%2Fb919074k.pdf&ei=wOupUb_ZC8LikAWCqICIAw&usg=AFQjCNFyZ5wAhG7OxLxuLa0Y9GhZZI_A9g&bvm=bv.47244034,d.dGI&cad=rjt" http://www.google.co.kr/url?sa=t&rct=j&q=graphene+uv+spectrum&source=web&cd=5&ved=0CEYQFjAE&url=http%3A%2F%2Fwww.rsc.org%2Fsuppdata%2Fjm%2Fb9%2Fb919074k%2Fb919074k.pdf&ei=wOupUb_ZC8LikAWCqICIAw&usg=AFQjCNFyZ5wAhG7OxLxuLa0Y9GhZZI_A9g&bvm=bv.47244034,d.dGI&cad=rjt

공학/기술| 2013.07.22| 4페이지| 1,000원| 조회(102)

xrd, TGA, IR Spectroscopy, GO RGO 구별, transm..

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