작성일 : 2015. 05. 1511주차 : 산소의 몰부피 : 기체상수 R의 결정(1) 실험 제목 : 산소의 몰부피 - 기체산소 R의 결정(2) 조, 이름, 학번(3) 실험 목적기체 상수는 화학에서 중요한 기본 상수 중 하나이다. 이 실험에서는 반응에서 발생한 산소 기체와 소모된 시료의 양을 이용하여, 기체 상태를 기술하는데 필요한 기본 상수인 기체상수(R) 값을 결정한다.(4) 실험에 사용될 기구 및 시약1. 기구 : 시약병(광구병), 고무마개, 고무관 2개, 알코올램프, 스탠드, 클램프, 파라필름, 시험관(100mL), 유리관, 비커, 클램프, 메스실린더(100mL), 온도계2. 시약 : 염소산칼륨(KClO3), 이산화망간(MnO2)(5) 실험 방법1. (그림1)과 같은 기체발생 장치를 만든다(시험관 연결 제외). 마개와 고무관의 연결부분으로 기체가 새어 나가지 않도록 파라 필름으로 꼼꼼히 틈을 막는다. 비커에 연결된 고무관은 삼각플라스크의 바닥에 닿을 정도로 충분히 길어야 한다.2. 약 2g의 KClO3와 0.5g의 MnO2를 시험관에 넣고 전체 무게를 정확히 측정한다.3. (그림1)과 같이 비커에는 약간의 물을 넣고 시약병에는 물을 거의 가득 채운다. 그리고 클램프를 연 상태에서 시험관이 연결된 고무관에 입김을 부드럽게 불어넣어, 비커 쪽으로 연결된 고무관에 물이 채워지게 한 후, 물이 역류하지 않도록 클램프로 고무관을 막는다.4. 방법2에서 준비한 시험관을 그림과 같이 고무관에 연결한 후, 파라필름으로 틈새를 막는다. 그림과 같이 시험관을 가급적 수평이 되도록 기울여 시료가 시험관의 벽을 따라 넓게 퍼지게 하여 고정시킨다(시료가 고무마개에 닿지 않도록 주의한다).5. 현재 상태에서는 시약병의 압력이 대기압과 다르므로, 두 기압 사이의 평형을 이루도록 조절하기 위해서 조임 클램프를 열고 비커의 수면이 시약병의 수면과 일치하도록 비커를 올려준다. 이때, 비커에 담겨 있던 고무관이 물 밖으로 나오지 않도록 주의한다.6. 클램프를 잠그고 비커에 있는 물을 버린다.7. 클램프를 다시 연다. 이때 물이 다시 비커로 들어가더라도 그대로 방치한다.8. 작은 불꽃으로 시험관 전체를 서서히 가열해준다. 산소기체가 발생하면 물이 밀려나오게 된다. 이때 불꽃과 시험관의 거리를 3cm 정도로 유지한다.9. 비커로 밀려나오는 물의 양이 줄어들다가 더 이상 늘어나지 않으면 가열하는 것을 멈추고 시험관이 식을 때까지 기다린다.10. 비커의 높이를 조절하여 비커와 시약병의 수면의 높이를 갖게 한 후 핀치 클램프를 잠근다.11. 비커에 모아진 물의 부피를 메스실린더를 이용하여 측정하고, 시험관의 무게를 다시 측정한다.12. 대기압을 기록하고 시약병 속 물의 온도를 측정한다. 측정한 온도에서의 물의 증기압력을 확인한다.(6) 실험 결과? 가열 전 시험관의 무게(시험관+KClO3+MnO2) : 49.9385g? 가열 후 시험관의 무게 : 49.2656g? 산소의 무게(가열 전-가열 후 시험관의 무게) : 0.6729g? 산소의 부피(산소에 의해 밀려난 물의 부피) : 0.480L? 실험실 내 대기압력(Patm) : 771mmHg? 시약병 속 물의 온도 : 19℃? 시약병 속 물의 증기압력 : 16.5mmHg? 시약병 속 산소만의 압력 : 771-16.5 = 754.5mmHg? 표준조건(0℃, 1atm)으로 보정한 산소의 부피 : 0.445L[이상기체상태방정식(PV=nRT)을 이용한 계산에서, 산소의 몰수(n) 및 기체상수(R)은 동일하므로,{P _{1} V _{1}} over {T _{1}} = {P _{2} V _{2}} over {T _{2}}임을 이용하여 구한다]? 표준조건으로 보정한 1g 산소의 부피 : 0.6613 L? 표준조건으로 보정한 1몰의 산소의 부피 : 21.16 L? 계산한 기체상수 값 : 0.078[PV=nRT, R=PV/nT, R=1X21.16/1X273]? 문헌 상 기체상수와 실험 결과 간의 오차율 : 4.88%(7) 고찰이번 실험은 염소산칼륨을 촉매인 이산화망간과 함께 연소시켜 산소를 발생시킨 후, 그 부피를 이용한 계산으로 우리가 흔히 보는 ‘이상기체상태방정식’에도 포함된 기체상수(R)의 값을 결정해보았다.매우 정교한 계산을 요하는 실험이었기 때문에, 산소 부피를 매우 정확하게 측정해야 했다. 따라서 실험 도구에서 산소가 밖으로 새어나가는 일이 없도록 파라필름을 이용하여 빈틈없이 패킹해야 했으며, 시험 중에도 혹시 산소가 새어나가지는 않는지 계속해서 확인을 해야 했다.본격적인 연소 실험 전에도 중요한 과정이 있었는데, 그것은 시험관의 압력을 시약병 및 외부의 압력과 균일하게 교정하여 주는 과정이었다. 이는 염소산칼륨이 든 시험관을 연결하기 전에 직접 시행하였다. 이 과정에서 특히나 중요한 것은, 시약병 속 수면의 높이와 외부에 물을 받은 비커 속 수면의 높이를 동일하게 해주어야 한다는 점이다. 그렇지 않으면, 시약병 속의 압력과 외부의 기압(압력)이 차이가 생겨 이후 계산 결과에 오차가 발생하기 때문이다.위와 같은 과정을 통해 실험을 준비하고 수행한 결과, 산소의 부피를 얻었다. 이는 시약병 속으로 들어간 산소의 부피만큼 시약병 속에 들어있던 물이 밖으로 이동할 것이라는 전제 하에 이루어졌다. 이후 시약병 속 압력이 외부의 압력과 같다는 것을 이용하여, 시약병 속 산소의 압력을 구하였다. 이 때 주의할 점은, 시약병 속에는 물이 포함되어 있으므로, 시약병에 포함된 기체는 혼합기체라는 점이다. 따라서 시약병 속 기체 전체의 압력은 각 기체의 부분압력의 합과 같으므로, 산소의 압력 및 물의 증기압력의 합이 외부 압력과 동일함을 이용하여 실험 결과와 같이 계산하였다.결과적으로 얻어낸 기체상수의 값은 실제(약 0.082)보다 4.88% 정도 작았다. ‘R=PV/nT’라는 식을 이용하여 구했으므로, 이는 우리가 실험에서 산소의 압력이나 부피를 실제보다 작은 값으로 측정했다거나, 전자저울의 오차로 인해 산소의 무게가 실제보다 크게 측정되어 산소의 몰수가 실제보다 크게 계산되었거나, 시약병의 온도를 실제보다 크게 측정했을 가능성을 의심해볼 수 있다.위의 실험 결과를 살펴보면, 표준조건으로 보정하여 구한 산소 1g당 부피를 통해 계산한 1몰 당 부피가 실제 알려진 결과(22.4L)에 비해 작다는 것을 알 수 있다. 이는 1g당 산소의 부피가 실제보다 작게 계산되었다는 의미이며, 이를 통해 생각해볼 수 있는 오차의 원인은 ‘발생한 산소의 부피를 실제보다 작은 값으로 측정했다’거나 ‘산소의 무게를 실제보다 큰 값으로 측정했다’는 가능성이다.이때, 발생한 산소의 무게는 전자저울을 이용하여 비교적 정교하게 측정하였으므로, 오차의 원인은 산소 부피를 실제보다 작은 값으로 측정했음이 될 가능성이 크다. 실제로 우리는 실험 중 (실험방법7)에서와는 달리 들어갔던 물을 그대로 방치하지 않고 압력 변화로 인한 오차라 판단하고 버렸는데, 아무래도 이러한 행동 때문에 측정한 산소의 부피가 실제보다 작게 측정되어, 오히려 실험 결과에 약간의 오차를 발생시킨 요인으로 작용했으리라고 생각한다.산소 부피가 작게 측정된 다른 원인을 꼽아보자면, 틈새로 새어 나갔을지도 모르는 산소의 양 정도를 더 생각해볼 수 있을 것이다. 하지만 우리 조는 실험 과정에서 기구의 틈 사이를 파라필름을 이용하여 매우 꼼꼼하게 밀폐시켰으므로, 위의 실험 결과에서 계산한 과정이 정확하다는 전제 하에 이러한 요인은 실험 결과에 거의 영향을 미치지 않았을 것이다.또 다른 원인으로는 물에 용해된 산소를 생각해볼 수 있다. 물에 대한 산소의 용해도가 매우 작다고는 하나, 실제 20℃에서의 용해도는 대략 0.031mL/물 1mL 정도로 용해되고 있기는 하다. 시약병 속 물의 양이 상당히 많이 있었다는 점을 감안한다면, 물에 용해된 산소 때문에 발생한 산소에 비해 측정된 물의 부피가 작은 원인이 될 수 있었을 것이다. 이때 시약병 속에 물이 대략 1L정도 들어있었다고 생각한다면 약 30mL정도의 산소 기체가 물 속에 녹아있었던 것이 된다. 이를 감안하여 실험 결과를 다시 계산하면, 보정된 산소 1g당 부피는 대략 22.51L가 나오며, 다시 R값을 계산하면 0.08245776... 이라는 결과가 나온다. 이는 문헌값(0.0820567...)과 소수점 셋째자리까지 동일하기 때문에 거의 정확한 결과라고 생각한다. 따라서 물에 대한 산소의 용해도를 감안한다면 실험이 매우 정교하게 이루어졌다고 볼 수 있을 것이다.
작성일 : 2015. 05. 0109주차 : 생활 속의 산·염기 분석(1) 실험 제목 : 생활 속의 산·염기 분석(2) 조, 이름, 학번(3) 실험 목적산·염기 중화 반응을 이용하여 생활 속의 산과 염기의 농도를 알아본다.(4) 실험에 사용될 기구 및 시약1. 기구 : 250mL 부피플라스크, 250mL 삼각플라스크, 50mL 비커, 깔대기(funnel), 50mL 뷰렛 2개(각각 0.5M (COOH)2(옥살산) 표준용액 및 약 0.5M NaOH에 사용), 뷰렛 클램프 1개, 교반자석, 교반기2. 시약 : NaOH, 0.5M (COOH)2(옥살산) 표준용액, 식용 식초, 페놀프탈레인 지시약(5) 실험 방법1. 0.5M NaOH 용액의 제조① NaOH 5.00g을 50mL의 작은 비커를 사용하여 저울에 잰 후 250mL 부피 플라스크에 넣는다. 소량의 증류수로 비커에 묻은 NaOH를 녹여 부피 플라스크에 흘려 넣는다.② 100mL 증류수를 부피 플라스크에 가해 NaOH를 완전히 녹인 후 용액이 상온으로 식으면 증류수를 조심스럽게 가하여 250mL 부피 플라스크의 눈금에 정확하게 맞춘다. 부피 플라스크의 뚜껑을 닫아 잘 흔들어 표준용액의 제조를 완성한다.2. 제조된 NaOH 용액의 적정을 통한 표준화① 제조한 NaOH 용액 30mL를 피펫으로 정확하게 취하여 250mL 삼각 플라스크에 넣고 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 가한다. 페놀프탈레인 지시약은 염기 용액에서 붉은색임을 확인한다.② 미리 제조되어 있는 0.5M 옥살산 표준용액 40mL를 뷰렛에 채운 다음 뷰렛의 눈금을 정확하게 기록한다.③ NaOH 용액에 옥살산 표준용액을 서서히 떨어뜨리면서 흔들어 섞어준다. 붉은색이 사라지기 시작하여 무색이 되면 적정을 멈추고 종말점으로 여긴다. 이 때 적정에 사용된 옥살산 표준용액의 양을 기록한다.④ 표준용액으로 사용될 NaOH 용액의 정확한 몰 농도를 계산한다.( [nMV=n’M’V’] 이용)3. 식용식초의 분석① 표준화시킨 NaOH 표준용액 40mL를 다른 뷰렛에 채운 다음 뷰렛의 눈금을 정확히 기록한다.② 250mL 삼각플라스크의 무게를 미리 측정한 후, 식초 10mL를 피펫으로 정확히 취해 측정된 삼각플라스크에 넣고 식초의 무게를 잰다. (이때, 미리 삼각플라스크의 무게를 재서 식초만의 무게를 파악한다)③ 무게를 잰 식초가 들어 있는 삼각 플라스크에 40mL의 증류수를 가하여 희석시킨 후, 페놀프탈레인 지시약을 2방울 가한다.④ NaOH 표준용액을 묽힌 식초용액에 떨어뜨리면서 흔들어 섞어준다. 분홍색이 사라지지 않고 지속되면 적정을 중지한 후 사용된 NaOH 표준용액의 양을 기록한다. 이를 통해 식초에 포함된 아세트산의 농도를 구한다.⑤ 아세트산 농도와 아세트산의 분자량을 이용하여 아세트산의 g수를 구한다.(질량/분자량=농도, 질량=분자량X농도)⑥ 처음에 잰 식초의 질량을 이용하여 식초에 아세트산이 몇 % 존재하는지 계산한다.4. pH미터를 이용한 산·염기 중화 그래프 그리기① 표준화시킨 NaOH 표준용액 40mL를 다른 뷰렛에 채운 다음 뷰렛의 눈금을 정확히 기록한다.② 250mL 삼각플라스크의 무게를 미리 측정한 후, 식초 10mL를 피펫으로 정확히 취해 삼각 플라스크에 넣는다.③ 식초가 든 삼각 플라스크에 증류수를 40mL 가한 후 pH미터를 설치한다.④ 삼각 플라스크에 뷰렛을 이용하여 NaOH를 1mL씩 떨어뜨리며 pH를 기록한다.⑤ pH 12~13 정도가 되면 적정을 중지한다.⑥ 가로축은 넣어준 NaOH 용액의 양, 세로축은 pH로 하여 적정 그래프를 작성한다.⑦ 페놀프탈레인 지시약을 이용한 실험3과 종말점을 비교해본다.(6) 실험 결과● 표준화한 NaOH 용액의 몰농도(M)nMV=n’M’V’,2 TIMES 0.50 TIMES 0.0148=1 TIMES M prime TIMES 0.03, M’ = 0.49 M● 식초 10mL의 무게(g) = 130.7137-121.0177 = 9.696 g● 묽은 식초 적정에 사용된 NaOH 표준용액의 양(mL) = 22.7 mL● NaOH 표준용액 22.7mL 속의 OH- 이온의 양(mol) = 0.0111 mol● 식초 10mL 에 포함된 아세트산의 양 = H+이온의 양(mol) = 0.0111 mol● 아세트산의 분자량 = 60● 식초에 포함된 아세트산의 양(g) = 0.67 g● 식초의 아세트산 농도(%) = 0.67/9.696X100 = 6.9%● NaOH 용액을 이용한 식초 적정 pH 그래프페놀프탈레인 (pH 8.2 ~ 10.0)pH넣어준 NaOH용액의 양 (mL)NaOH (mL)pHNaOH (mL)pHNaOH (mL)pHNaOH (mL)pH02.7984.32164.972411.6713.0994.43175.092511.8223.43104.50185.192612.0033.61114.59195.322712.0943.79124.66205.502812.1753.86134.74215.752912.2063.98144.82226.553012.2574.09154.882310.85약산을 강염기로 적정할 경우 당량점(중화점)에서 약염기성을 띄므로 범색 범위가 그에 가까운 페놀프탈레인을 지시약으로 사용해야 한다.● 실험3과 실험4의 종말점 비교실험3(페놀프탈레인을 이용한 식초의 분석)의 경우 당량점에서의 NaOH 투입량은 22.7mL였다. 실험4(pH미터를 이용한 식초의 분석)의 경우는 위의 그래프에서 pH가 8.2~10.0 사이의 적절한 중간값을 취했을 때 대략 22.6mL 정도로, 실험3과 실험4의 종말점에는 거의 차이가 없다.(7) 고찰이번 실험에서는 일상생활에 자주 쓰이는 식초의 농도가 어느 정도인지 산과 염기를 적정하는 실험을 통해 알아보았다. 그 전에 식초는 아세트산이 포함된 약산성 용액이므로 강염기를 통해 적정을 해야 하기 때문에 NaOH 표준용액을 제작하여 이용하였다.NaOH 용액을 제조한 후 옥살산 표준용액을 이용하여 NaOH 용액의 정확한 농도를 알아낸 뒤, 이를 이용하여 식용 식초의 농도를 계산하였다. 식초(아세트산)은 약산성이고, NaOH 용액은 강염기성이기 때문에, 두 용액이 중화 반응을 일으킬 때, 아세트산의 짝염기(강염기)가 가수분해를 일으켜 혼합 용액 속에서 다음과 같은 반응이 일어나게 된다.