*유* 스토어

*유*

개인인증

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

10개
전체 판매량

143개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

-
자료문의 응답률

-

전체자료 10개

Polyvinylacetate(PVAc)합성 결과레포트

I. 서론1-1.중합공정 : 중합하는 공정은 대표적으로 균일계에서의 중합, 불균일계에서의 중합으 로 나눌 수 있다.(1)균일계에서의 중합①괴상 중합(bulk polymerization) : 괴상상태에서의 중합은 가장 단순한 형태의 중합방법이며, 수득율이 높고 고(高)순도의 중합체를 얻을 수 있고, 중합체를 그대로 취급할 수 있어 편리하다. 하지만 이 중합법은 중합 열을 효과적으로 제거하기가 어렵기 때문에 반응이 비교적 온화하게 일어나는 경우에만 적용 가능하고, 반응혼합물의 점도가 충분히 낮아서 혼합, 열전달 및 포화가 용이할 때에만 중합 반응을 할 수 있다. 반응 초기에 점도가 커지므로 열전달의 문제 때문에 국부적 과열, 폭발을 초래하기 쉽고 이로 인해 자체촉진(autoaccelation)이 발생할 수 있다. 따라서 괴상중합 시 온도조절은 매우 중요하다.비닐단량체의 중합 반응은 극히 발열 적이고, 속도가 온도에 크게 의존하기 때문에 비닐 단량체의 괴상 중합은 어렵다. 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate)을 합성하는 경우를 제외하고는 괴상 중합은 비닐 중합체를 합성하기 위해서는 실제로는 거의 사용되지 않는다. 그러나 폴리스티렌과 폴리염화비닐(polyvinyl chloride)이 때때로 괴상 중합으로 만들어 진다. 괴상 중합중에서도 회분식의 경우에는 높은 변환율에 있어서 넓은 분자량 분포를 보이나, 연속형의 경우에는 분자량의 분포가 좁게 된다.②용액 중합(solution polymerization) : 용액 중에서의 비닐 단량체의 중합은 열의 제거와 제어라는 관점에서 유리하다. 그러나 라디칼의 용매분자로의 연쇄이동을 피하기 위해 용매를 잘 선택하여야 한다. 용매 분자를 완전히 제거하는 것은 불가능하므로 중합체를 용액상태로 사용하는 경우에 주로 이용된다.(2)불균일계에서의 중합① 현탁 중합(suspension polymerization) : 현탁 중합은 중합열을 제거하기가 쉽고, 고분자가 딱딱한 유리상의 입자모양으로 얻어지므로, 쉽게 여)이다. 내광성이 좋으며 열에 의해 착색되지 않고 노화되지 않는다. 비중 1.8∼1.20, 굴절률 1.45∼1.47, 유전율(60Hz) 2.7∼6.1의 투명재료이지만 유리전이점(28℃)이하에서 취약하고 열변형 온도도 낮아서(38℃), 성형재료로서는 적합하지 않다(저온 흐름성을 가지기 때문). 약산, 약알칼리에는 영향을 받지 않지만 강산, 강알칼리에는 침식되고, 에탄올, 벤젠, 아세톤, 기타 많은 유기용매에 녹는다. 단 물, 에틸렌글리콜 등에는 녹지 않으며 부틸알콜, 에틸에테르 등에는 팽윤한다. 폴리머끼리의 상용성에 관해서는 폴리메타아크릴산 메틸, 폴리아크릴산 메틸 등과는 상용성이 있지만 폴리스티렌, 폴리염화비닐과는 상용성이 없다. 가소제를 첨가하면 유리전이점이 낮아지고 취약성이 개선된다. 또한 초산비닐 모노머에 에틸렌이나 아크릴산 에스테르를 공중합시키면 초산비닐 단독 폴리머에 비해서 전이점이 낮아지고 고무탄성이 부여된다.PVAc 단독 폴리머의 경우는 유리 전이점이 낮아 기체에 도포되었을 때 상온에서 건조하므로 막을 만들 수 있다. 가소제를 첨가하면 상온에서 막을 형성하는 것이 용이해지며 충분한 피막강도를 얻을 수 있다. 이 막은 투명성, 내광성, 접착성 등이 뛰어나지만 내수, 내알칼리, 내후성에 결점이 있다. 단점을 보완하기 위해서 아크릴산 에스테르나 스티렌과 공중합 하여 사용하기도 한다. 또한 각종 관능기를 도입하면 가교성이 부여된다. 좋은 접착력과 저온 흐름성을 가지기 때문에 페인트, 접착제, 섬유제품의 마감손질 등에 다양하게 사용 된다.이는 비누화반응을 통해 폴리비닐알콜로 바뀌기도 한다.Ⅰ-4. 용도① 도료 : 유화재료, 실내 도료, 수성 페인트-현재 합성수지 에멀션계 도료의 소비량의 대부부은 PVAc계가 점유하고 있다. 접착성, 내광성, 내마모성이 뛰어나고 가격도 싸기 때문에 주로 옥내도장용에, 몰탈, 콘크리트, 나무등에 응용되고 있다.② 접착제 : 목재, 종이, 옷감 등 수지계에 주로 사용한다.-에멀션 타입 및 용액 타입이 만들어지고 있다. 전자는 합다. 이런 범주에 드는 화합물로는 O-O, S-S, 및 N-O결합을 가진 것이 있는데, 라디칼 개시제로 가장 널리 사용되는 것은 과산화물(O-O)종류이다. 예를 들면, 과산화아세틸 및 과산화벤조일(BPO), 큐밀 또는 t-부틸과산화물, 또는 t-부틸 및 히드로과산화물이 사용된다. 과산물화물과 별도로, 가장 많이 사용되는 개시제로는 2,2-아조비스이소부티로니트릴(AIBN)과 같은 아조화합물이다. AIBN과 같은 아조화합물은 과산화물과는 달리 약한 결합 때문에 라디칼이 생기는 것은 아니다. C-N 결합에너지는 약 70kcal/mol로 매우 높지만 더욱 안정한 질소 분자를 형성하려는 경향 때문에 라디칼이 형성된다. 이들 개시제는 분해속도가 온도에 의존하는데, AIBN의 경우, 50～70℃, BPO의 경우 80～95℃, 및 디큐밀 또는 di-t부틸과산화물과 같은 경우는 120～140℃에서 반응시키는 것이 가장 적합하다.(2) Azobisisobutyronitrile (AIBN)이는 대부분 화학적 분해 작용으로 질소 가스는 제거되고 2개의 2-cyanoprop-2-yl 라디칼로 된다. 이러한 라디칼은 자유라디칼 중합과 다른 라디칼 반응에 개시제로 쓰인다. AIBN의 분해에 의해 생성된 질소는 불활성기체이기 때문에 반응에 참여하지 않아 부반응이 일어나지 않는다. 때문에 생성물을 정제 할 필요가 없어 편리하여 대부분의 반응에 개시제로 많이 사용된다. 또, AIBN은 benzoyl peroxide에 비해 폭발성이 약하기 때문에 안전하다. 비교적 저온에서 분해가 가능하며, 메탄올과 에탄올에 녹지만 물에는 녹지 않는다. 용액중합시 AIBN의 효율(f)은 약 0.7이다. 라디칼은 용매 등의 불순물에 의하여 활성을 잃어버리는 경우가 있으므로 생성된 라디칼 모두가 중합반응에 관여하지 못한다.그림 : 개시제 AIBN의 분해(3) AIBN 재결정(개시제 정제)- 개시제 정제의 목적은 개시제의 순도를 높이기 위해, 중합할 때의 오차를 줄이기 위함 이다. 재결정 방법을 이용하면 손쉽게 높은 성장이라 하며, 라디칼 반응이 끝나는 반응을 정지라 한다. 이 중합의 성장반응은 사슬반응이다. 한 단계의 개시반응이 일어난 뒤, 성장 반응이 일어나는데, 이 성장반응은 매우 빨리 일어나 수천 개의 단량체가 부가된다. 자유 라디칼 반응은 벌크 중합인데, 벌크중합은 가장 단순한 중합이지만 반응을 조절하기 가장 어려운 반응이다. 열전도가 원활하지 않아 발열문제를 가지므로 폭발의 위험이 있고, 점도증가의 문제가 있으며 이로 인해 자체촉진(autoaccelation)이 발생할 수 있다. 따라서 실험 시 온도조절에 유의하여야 한다.◎ 자유라디칼 중합의 속도론ⅰ) initiation(2step) I → 2R? (v=ki[I])M + R? → M1? (fast)ⅱ) propagation: M+M1? → M2?M+M2? → M3?M+Mn-1? → Mn? (v=kp[M][M?])rm {d[M?~]} over {dt} =2 psi k _{i} [I~] ⅲ) termination:①combination : Mn?+Mm? → Mn+m②disproportion Mn?+Mm? → Mn + Mmrate of termination이 chain의 길이에 무관하다고 생각하면, 반응속도는rm v=k _{i} [M?~] ^{2}radical 농도의 감소율은 termination 의 속도와 같다.rm {d[M?~]} over {dt} =-2k _{t} [M?~] ^{2} steady state 이라고 가정하면 radical의 농도변화는 없으므로rm {d[M?~]} over {dt} =2 phi k _{i} [I]-2k _{t} [M?~] ^{2} =0따라서 radical chain 의 농도는 다음과 같다.rm [M?~]=( {phi k _{i} [I~]} over {k _{t}} ) ^{{1} over {2}} 그리고 propagation 의 반응속도는 아래와 같다.rm {d[M]} over {dt} =-k _{p} [M?~][M]rm d[M] over dt = -k_p ({φk_i} over ker 30g과 NaOH 용액 30ml를 넣어 가스를 빼며 잘 흔들어 준 후에 상분리 되면 하단부의 용액을 제거하고 상층부의 용액만 을 취한다.ⅲ. ⅱ의 과정을 3회 실시한다.2. 증류ⅰ. 수세한 Vinylacetate monomer를 준비한다.ⅱ. 감압증류장치를 설치한다.→ adaptor위쪽은 리비히 냉각기와 연결하고, 아래쪽은 Vinylacetate를 포집할 플라스크와 연결한다. 왼쪽으로는 펌프와 연결된 trap장치와 연결한다.(* 모든 실험기구들을 연결할 때 구리스나 테플론 테잎을 감는데 이는 진공펌프로 진공상태를 만들 때 공기가 새어들어가지 못하게 하기 위함이다.)→ 가열장치, 냉각장치, 진공펌프(+trap)더 정밀하게 등온을 유지하기 위해 핫플레이트와 oil bath 대신 heating mantle을 사용하였다. heating mantle의 온도를 측정하여 등온을 맞춰주는 장비를 연결하였으므로 정밀한 등온 유지가 가능하다.ⅲ. 리비히 냉각기에 물을 흘려보낸다. (냉각)ⅳ. 아세톤에 드라이아이스를 계속 넣어준다. (trap)-trap을 사용하는 이유 : 액체가 펌프로 흘러가면 터질 수 있다. 때문에 trip을 사용하여 펌프 쪽으로 가는 액체를 한 번 더 잡아준다. 원래는 -130°C의 액체질소를 이용하여 수증기를 얼어붙게 해야 하는데, 우리는 액체질소 대신에 (드라이아이스+acetone)를 이용해서 -76.5°C에서 급냉시켰다.ⅴ. 가열하면서 진공펌프를 가동하여 진공을 유지하였다. (일정온도유지)ⅵ. 핫플레이트의 온도는 적외선기기로 재고 30분에 한번씩 온도계를 oil bath에 넣어 잰다.ⅶ. Vinylacetate이 증기가 되어 펌프방향으로 이동하고, 리비히 냉각기에서 응축되어 플라 스크에 수집된다.ⅷ. 첫 플라스크에 조금 모으다가 두 번째 플라스크로 방향을 바꾼다.· 플라스크 ①증류를 시작하여 처음 걸러져 리비히 냉각기를 통해 나온 Vinylacetate를 모으는 플라스크이다.처음 나온 Vinylacetate는 리비히 냉각기나 다른 장치에 묻어있는 잰다.

공학/기술| 2013.12.20| 13페이지| 1,500원| 조회(396)

pva, PVAc, acetate, vinylacetate

미리보기

닫기
Polystyrene (PS) 합성 결과레포트

I. 서론Ⅰ-1. 고분자분자량이 1만 이상이며, 주로 공유결합으로 사슬들이 연결되어 있는 화합물로, 고분자,거대분자, 고분자물질 또는 고중합체라고도 한다.Ⅰ-2. 중합공정 : 중합하는 공정은 대표적으로 균일계에서의 중합, 불균일계에서의 중합으 로 나눌 수 있다.(1)균일계에서의 중합①괴상 중합(bulk polymerization) : 괴상상태에서의 중합은 가장 단순한 형태의 중합방법이며, 수득율이 높고 고(高)순도의 중합체를 얻을 수 있고, 중합체를 그대로 취급할 수 있어 편리하다. 하지만 이 중합법은 중합 열을 효과적으로 제거하기가 어렵기 때문에 반응이 비교적 온화하게 일어나는 경우에만 적용 가능하고, 반응혼합물의 점도가 충분히 낮아서 혼합, 열전달 및 포화가 용이할 때에만 중합 반응을 할 수 있다. 반응 초기에 점도가 커지므로 열전달의 문제 때문에 국부적 과열, 폭발을 초래하기 쉽고 이로 인해 자체촉진(autoaccelation)이 발생할 수 있다. 따라서 괴상중합 시 온도조절은 매우 중요하다.비닐단량체의 중합 반응은 극히 발열 적이고, 속도가 온도에 크게 의존하기 때문에 비닐 단량체의 괴상 중합은 어렵다. 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate)을 합성하는 경우를 제외하고는 괴상 중합은 비닐 중합체를 합성하기 위해서는 실제로는 거의 사용되지 않는다. 괴상 중합중에서도 회분식의 경우에는 높은 변환율에 있어서 넓은 분자량 분포를 보이나, 연속형의 경우에는 분자량의 분포가 좁게 된다.②용액 중합(solution polymerization) : 용액 중에서의 비닐 단량체의 중합은 열의 제거와 제어라는 관점에서 유리하다. 그러나 라디칼의 용매분자로의 연쇄이동을 피하기 위해 용매를 잘 선택하여야 한다. 용매 분자를 완전히 제거하는 것은 불가능하므로 중합체를 용액상태로 사용하는 경우에 주로 이용된다.(2)불균일계에서의 중합① 현탁 중합(suspension polymerization) : 현탁 중합은 중합열을 제거하기가 쉽고, 고분자가 딱딱한 타입의 것이다. 좋은 유동성의 폴리스티렌은 좁은 의미의 일반용 수지의 유동성을 분자량 내지는 그 분포의 조절에 의해서 개량한 것으로서 좁은 의미의 일반용에 비해서 인장강도, 열변형 온도 등은 약간 낮지만 용해 때의 흐름이 좋아서 고능률로 얇은 성형품을 만드는데 적합하다. 내열용 폴리스티렌은 고중합도의 폴리스티렌 또는 무수말레산(5mol%)과의 공중합체로서 열변형 온도, 인장강도는 일반용보다 약간 높지만 유동성을 약간 나빠진다. 그러나 내열성은 반드시 충분한 것은 아니다.2) 내충격성(HI : High Impact)폴리스티렌HI폴리스티렌은 폴리스티렌의 커다란 결점의 하나인 충격에 대한 취약성을 개선하기 위해서 고무를 배합한 품종으로서, 충격강도는 고무함량이 늘어날수록 커지는데 기타의 성질(인장강도, 내열성, 내광성, 성형성, 표면광택)등은 점점 좋지않아진다. 또한 고무를 배합함으로써 폴리스티렌의 특징의 하나인 투명성를 잃게 된다.3) 내광성 폴리스티렌폴리스티렌은 내광성에 뒤지고 형광등이나 직사일광의 아래에서는 점차로 열화하고 황색으로 변색한다. 따라서 GP 폴리스티렌은 조명기구나 옥외에서의 사용에는 적합하지 않다. 이 결점을 개선하기 위해서 자외선 흡수제, 항산화제를 배합하여 광안정성을 부여한 것이 내광성 폴리스티렌이다. 이 내광성 폴리스티렌은 약간 메타크릴 수지에 가까운 내광성을 가지고 형광등 커버, 광천정 등의 실내조명기구 또는 조명간판 등의 용도에 대량으로 사용되고 있다.4) 유리섬유강화 폴리스티렌폴리스티렌 및 AS수지에 각각 20∼40%의 유리섬유를 배합하면 인장강도, 내충격성, 내크립성, 탄성률 등의 기계적 성질을 현저히 향상하고 아연이나 알루미늄의 다이캐스트에 필적하는 치수안정성을 갖는 성형재료로 된다. 유리섬유강화 가소성 수지 중에서도 AS수지를 사용하는 경우가 많고 라디오의 틀 방적용 보빈(bobbin)등에 사용되고 있다.5) 발포성 폴리스티렌발포성 폴리스티렌은 폴리스티렌에 발포제로서 프로판, 부탄, 펜탄 등을 배합한 것이며, 비지상의 성형재료로탄올에 녹지만 물에는 녹지 않는다. 용액중합시 AIBN의 효율(f)은 약 0.7이다. 라디칼은 용매 등의 불순물에 의하여 활성을 잃어버리는 경우가 있으므로 생성된 라디칼 모두가 중합반응에 관여하지 못한다.그림 : 개시제 AIBN의 분해(3) AIBN 재결정(개시제 정제)-개시제 정제의 목적 : 개시제의 순도를 높이기 위해. 중합할 때의 오차를 줄이기 위해.-재결정의 원리 : 재결정-결정을 용융시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로 운 결정을 형성하게 함으로써 불순물을 용융액이나 용액 속에 남아있게 하여 순도를 높이는 방법이며, 온도에 따른 용해도의 차를 이용한다.Ⅰ-7. 중합금지제의 종류 및 중합금지 메커니즘Styrene monomer는 적은 양의 빛이나 열에 의해서도 쉽게 중합이 되기 때문에 보관 시에 중합금지제를 첨가하여 보관하여야 한다. 중합금지제의 분해에 의해 생성된 radical은 monomre radical보다 반응성이 좋아 monomer radical이 반응하는 것을 최소화 한다. 때문에 중합금지제를 넣으면 중합속도가 현저히 감소되고, 결국 더 이상 중합이 일어나지 않게 된다. 이렇게 중합속도가 현저히 감소하는 것을 중합의 억제라고 하고, 중합속도가 0이 되어 중합이 정지되는 것을 중합의 금지라고 한다.여러 가지 시약들이 억제제 또는 금지제로 사용되고 있지만 퀴논류가 대표적이다. 벤조퀴논은 초산비닐과 스티렌을 포함한 여러 종류의 단량체의 중합을 완전히 정지시킬 수 있다.그림 : 벤조퀴논과 스티렌의 반응Ⅰ-8. 교반 (Agitation)균일화할 때, 용해하여 섞이는 액체·기체·고체를 각각 혼합하는 경우와, 고체와 액체 또는 액체와 기체 등 2상 이상의 것을 혼합하는 경우가 있다. 교반이 유효한 것은 화학반응을 시행할 때인데, 교반하여 균일한 상으로 만들어 반응속도를 빠르게 할 수가 있다. 교반에 의해서 상을 균일하게 하는 기계를 교반기라 하는데, 상 사이의 유동을 난류로 만드는 작용을 한다. 교반기는 일반적으로 저점도 물질을 난류상태로 만드는ple cell을 올려놓고 관찰하는 구조를 가지고 있다. 이때 heater는 5~20℃/min의 속도로 일정하게 열을 공급한다.경화에 대한 반응 속도 관찰이 가능하며 빛을 이용한 photo DSC의 경우 광반응을 관찰할 수 있다. (단, photo DSC의 경우 sample의 상단부가 개방되어있어야 한다.) 온도변화에 따른 열량 변화를 관찰하는 승온DSC와 등온 조건에서 시간 변화에 따른 열량 변화를 감지하는 등온DSC가 쓰인다. 일반적으로 conversion을 관찰하기 위해 승온DSC로 먼저 측정한 다음 등온DSC를 쓴다. 등온DSC의 경우 sample cell은 Al로 만들며, 그 안에 sample을 넣는다.◎NMR(핵자기공명분광기)핵자기 공명은 외부 자기장 하에 놓인 원자핵과 특정 주파수(혹은 특정 자기장)를 가진 전자기파 사이에 발생하는 물리적인 현상이다. 전자와 마찬가지로 핵도 스핀을 가지고 있기 때문에 핵은 고유한 유도 자기장을 가지게 되고 외부에서 자기장을 걸어주면 그 자기장의 방향과 같은 방향으로 핵의 유도자기장이 정렬된다. 이 때 라디오파 정도의 주파수를 외부에서 에너지로 제공해 주면 핵의 스핀은 에너지를 받아서 외부 자기장에 정반대 방향으로 스핀 상태를 변화 시킬 수 있다. 화합물에서 각각의 원자가 가지고 있는 핵스핀의 강도가 다르기 때문에 같은 세기의 자기장을 걸어 줘도 흡수하는 주파수가 다르다. 따라서 NMR에서 흡수하는 주파수를 측정함으로써 정성적으로 어떤 원자가 존재하는지 그리고 정량적으로 얼마나 존재하는지 추론할 수 있다.NMR 의 sample은 중수소로 치환된 용매와 함께 2%~15%사이의 농도의 용액으로 만들어 사용한다. 흔한 용매는 CDCL3이며 극성유기 화합물일 경우 CD3OD를 사용한다. 보통 NMR은 특정한 장비 없이 강한 자기장이 형성되어 있는 초전도 코일 속에 작은 코일과 sample을 넣으면 준비는 끝난다. 실험을 시작하면, 강한 자기장 속에서 원자핵의 자기스핀이 정렬된 sample에 작은 코일로 자기장 펄스를 가한 d[?M~] over dt =2ψk_i [I~]φ 는 initiation step의 수득률,즉 chain을 형성한 R?의 비율이다.ⅲ) termination : ?Mn+?Mm ───>Mn+mrate of termination이 chain의 길이에 무관하다고 생각하면 반응속도는rm v=k_i [?M~]^2radical 농도의 감소율은 termination 의 속도와 같다.rm d[?M~] over dt = -2k_t [?M~]^2steady state 이라고 가정하면 radical의 농도변화는 없으므로rm d[?M~] over dt = 2φk_i [I]-2k_t [?M~]^2 =0따라서 radical chain 의 농도는 다음과 같다.rm [?M~] = ( {φk_i [I~]} over k_t )^{1over2}그리고 propagation 의 반응속도는 아래와 같다.rm d[M] over dt =-k_p [?M~][M]rm d[M] over dt = -k_p ({φk_i} over k_t ) ^{1over2}[I]^{1over2}[M]4) 여과 : 중합 후 반응기와 분리하기 위해 용매와 섞인 고분자를 여과시켜야한다. 아스 피레이터를 이용하여 수증기나 공기를 희박하게 하여 빨아들임으로써 PS를 필터링 한다.2-2.실험 재료 및 장비-Styrene monomer : C6H5CH=CH2 30g (MW = 104.15 g/mol)-AIBN((2,2‘-)azobis(isobutyronitrile)) ：C8H12N4 0.5g(MW = 164.21 g/mol)-10% NaOH solution (MW = 40.00 g/mol)-methanol : solvent수세 : 분별깔때기, 비커, 증류수증류 : heating mantle, 플라스크3개, joint adapter, 온도계, 리비히 냉각기, pig nose, trap(드라이아이스 + 아세톤), 진공펌프(aspirator), 고무마개, 구리스, 클램프, 테플 론 테잎, oil bath, 3-way코크중합 : 플라스크 1개,도유지)

공학/기술| 2013.12.20| 14페이지| 2,000원| 조회(413)

Polystyrene, styrene, PS

미리보기

닫기
Ures-formaldehyde resin 합성 예비레포트

1. 원리 및 목적요소-포름알데히드 수지는 요소와 포름알데히드를 부가반응, 축합반응 (부가축합반응), 경화 반응을 통하여 얻는 열 경화성 수지이다. 이 반응은 pH의 영향을 크게 받는다.요소-포름알데히드 수지는 값이 싸고 무색 투명하며 착색이 용이한 점 때문에 목재용 binder, 종이 및 섬유 처리제, 식기, 단추, 잡화 등의 molding compound, 코팅제 등으로 사용되고 있다. 그러나 내산성, 내알칼리성, 내수성 및 내노화성 등이 좋지 않다는 단점이 있다.2. 고분자 합성법 분류(1) 중합 반응기구에 의한 분류① 단계중합 : 모노머의 작용기가 서로 반응하려 고분자를 생성하는 반응으로 양 말단에 작용기가 계속 남아있다,-중축합 : 작용기끼리 반응하여 고분자를 형성할 때 물이나 알코올 등의 저분자 물질이 부산물로 생성되는 반응. 여러 고분자들을 합성 하는 데에 기본적으로 사용되는 반응이다. 일반적으로 축합 중합의 분자량 조절은 두 작용기의 비율에 의하여 결정된다. 예를 들면 두 작용기의 몰 비가 1인 경우 전환율(P)과 중합도(DP) 사이에는 다음 관계가 성립한다.DP= {1} over {1-P} 또한 두 작용기 농도비 (r

공학/기술| 2013.12.20| 6페이지| 1,500원| 조회(205)

Urea, formaldehyde, 열경화성 수지, thermoset, UF 수..

미리보기

닫기
Urea-formaldehyde resin 합성 결과레포트

1. 열경화성 수지열을 가해 모양을 만든 다음에는 다시 열을 가해도 변형이 일어나지 않는 수지를 말한다. 즉, 한번 성형을 시키면 다시 다른 형태로 변형시킬 수 없는데, 이것은 고분자가 network구조를 형성하기 때문이며, 용매에 녹지 않고 swelling한다. 때문에 열경화성 수지는 일반적으로 내용제성이 좋으며 내열성, 내약품성, 기계적 성질, 전기절연성도 좋다. 충전제를 넣어 강직한 성형물을 만들 수 있으며, 고강도 섬유와 조합하여 섬유 강화 플라스틱을 제조하는 데에도 사용된다.저분자 혼합물에서 적당한 점성을 가진 액체를 원료로 하여 열을 가하면 가교 형성이 진행되면서 입체적인 그물모양 구조를 형성하고, 이는 큰 응력을 가해도 변형되지 않고 용제에도 녹지 않으며 또 온도를 올려도 녹지 않게 된다. 종류에 따라서는 열을 가하면 어느 정도 물러지거나 강도가 떨어지는 것도 있지만, 대부분은 분해되거나 증발해 버린다. 열경화성수지는 축중합형과 첨가 중합형으로 나뉘는데, 축중합형에는 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지가 있고 첨가 중합형에는 에폭시 수지, 폴리에스터 수지 등이 있다.2. Amino resins(질소를 포함하는 수지)-OH나 -NH2기를 지닌 화합물과 Formaldehyde이 반응하여 형성하는 열경화성 수지를 말한다. 아래 반응을 통해 각각 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지가 합성된다.＋PhenolUreaMelamine3. 요소-포름알데히드 수지란?이는 요소와 포름알데히드를 부가반응+축합반응(=부가축합반응), 경화 반응을 통하여 얻는 열경화성 수지이다. 이 반응은 pH의 영향을 크게 받는다.요소-포름알데히드 수지는 값이 싸고 무색투명하며 착색이 용이한 점 때문에 목재용 binder, 종이 및 섬유 처리제, 식기, 단추, 잡화 등의 molding compound, 코팅제 등으로 사용되고 있다. 이는 원료(요소, 포름알데히드)를 구하기 쉽고, 가격이 저렴하며 제조법이 비교적 용이하다. 그러나 강도, 내산성, 내알칼리성, 내수성 및 내노화성 등이 좋 반응이 우세하게 일어난다. 반응계의 pH를 조절함으로써 생성되는 수지 중의 -CH2OH기의 수와 -CH2결합의 수를 조절 할 수 있어 가교되는 정도를 조절할 수 있다.4-1 반응계의 pH에 따른 UF resin의 구조1) 산성 조건산성 조건에서는 요소와 포름알데히드의 부가반응에 의한 methylol urea의 형성반응이 일어나고, methylol urea 와 urea간의 축합 반응에 의해 methylene 결합이 생성된다. 이러한 반응이 반복되어 methylene 결합으로 연결된 polymethylene polyurea가 형성된다.NH2CONH―[ CH2NHCONH ]n-CH2NHCONH2 6 < n < 8산성 하에서는 부가 반응과 축합 반응이 모두 일어나므로, polymethylene polyurea는 소량의 methylol기를 지닌다.(CH2OH)p―NHCONH―[ CH2NHCONH ]n―CH2NHCONH―(CH2OH)q 6 < n < 8, p,q = 0~12) 알칼리 조건알칼리조건 하에서는 축합 반응이 일어나지 않으므로, 요소와 포름알데히드의 부가반응만이 일어나 물에 용해 될 수 있는 methylol resin이 생성된다.monomethylol ureaNH2CONH2 + HCHO → NH2CONHCH2OH + HCHO → NH2CONHCH2OHtrimethylol ureaCH2OHHOCH2NHCONHCH2OH + HCHO → HOCH2NHCON―CH2OHmonomethylol urea와 trimethylol urea는 자기경화성을 갖는 methylol기를 포함하고 있으므로, 가열만으로도 쉽게 열 경화된다. 이는 그대로 사용하거나 농축하여 사용목적에 따라 보강제를 첨가하여 경화·성형시킨다. 또한 수지 중의 methylol기를 butanol등의 알코올과 반응시켜 수지의 저장 안정성, 자기경화성, 제품의 성질 등을 변화·개질시킬 수 있다.3) 실제 제조 방법반응초기에 반응계의 pH를 7~8을 유지하며 반응시킨다. 반응 초기에는 주로 부가반응이 일어나게 되고,7~7.5정도로 하며, 이 조건에서 monomethylene urea, dimethylol urea가 생성될 것이다. 반응이 진행됨에 따라 반응물의 pH는 산성으로 변하며, methylol urea와 urea가 축합 반응을 일으켜 methylene diurea, methylene triurea를 형성한다. methylene urea, methylol urea의 함량을 조절하기 위해 pH조절제(triethanolamine, sodiumhydroxide, ammoniumhydroxide)가 첨가된다.도료로 사용할 경우, 요소-포름알데히드 반응물을 그대로 사용하면 균열, 노화가 심하므로 methylol urea의 methylol기를 고차 알코올과 반응시켜 에테르형의 요소수지를 만든다.4-3. butanol-modified UF resin의 제조 조건-시약 공급 몰 비 포름알데히드 : 요소 : butanol = 3 : 1 : 2-37% formaline 24.3g (0.3mol)에 암모니아 수용액(NH4OH)을 조금씩 떨어뜨린다. 이 때 리트머스종이로 pH를 확인하여 pH=7.5~8.5가 될 때까지만 주입한다. 여기에 urea 6g(0.1mol)을 주입하고 가열하여 100℃가 되면, 이 때부터 1시간동안 교반한다. 그 후에 n-butanol 14.8g(0.2mol)을 첨가한 뒤 100℃에서 30분간 교반한다. n-butanol은 요소수지의 개질을 위해 넣어주는 첨가제이다. 1N의 phosphoric acid를 pH를 확인하면서 한 방울씩 떨어뜨려 pH 5.5로 조절한다. 이를 100℃에서 30분간 교반한다. 생성된 부탄올 변성 요소포름알데히드수지를 감압 하에 24시간 동안 건조시킨다.-건조시킨 생성물을 잘게 분쇄하여 이 것과 같은 비율의 NH4Cl수용액, 윤활제를 넣어 혼합시킨다. 이를 가압,가열하여 성형품을 제조한다.5. 분석C=O stretching peakC-N stretching peakUreaN-H stretching peakN-H bending peak1)ak를 분석 할 수 없다.urea와 formaldehyde의 중합으로 인해 3300cm-1부근의 O-H, N-H stretching peak와, 1530~1640cm-1부근의 C=O, C-N stretching peak가 뚜렷하게 생겨야하는데, 이미 가교되어 이 peak가 보이지 않았다. urea, formaldehyde 각각의 data에서는 볼 수 없었던 1010cm-1부근에서 peak가 나타났으며, 이는 미량 남아 있는 prepolymer의 C-O stretching peak라 생각된다.우리 조는 butanol-modified urea-formaldehyde resin(부틸에스테르화 요소수지)을 제조하였는데, 부틸에테르기에 의해 3000cm-1, 1085cm-1부근에서 각각 C-H stretch peak, C-O-C stretch peak가 나타났다.경화 후 data에서 O-H, N-H peak가 나타나지 않는 것으로 보아 경화가 잘 진행되었음을 알 수 있다.N-C-N stretchingprepolymer(ethanol modified)O-Hstretching peakN-H stretching peakC=O stretching peakN-H bendingC-NbendingC-O stretching3200~3300cm-1의 O-H, N-H stretching peak, 약 1000cm-1부근의 N-C-N stretching peak, 1100cm-1부근의 C-O stretching peak의 생성을 통해 urea-formaldehyde prepolymer가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, C=O stretching peak와 N-H bending의 감소를 통해서도 중합되었음을 알 수 있다.이는 ethanol modified이므로, 우리가 butanol modified로 만든 prepolymer에서 나타났던 3000cm-1영역의 C-H stretch peak, 1085cm-1영역의 C-O-C stretch peak가 나타나지 않는다.UF resin curin열 유속 차이를 측정하여 시료의 열적 특성을 분석한다. 이는 전이온도(Tg, Tcc, Tm, Tc 등), 열역학적 변수(비열, 열용량 등), 경화반응의 반응속도 관찰, 결정화 속도 관찰, 광반응 관찰 등에 이용될 수 있다.- DSC는 열이력이 없는 data를 사용하기 위해 2nd data를 사용하였다.① 우리가 합성한 UF resin가교 전과 후의 DSC data의 변화가 없다. DSC를 통해서도 가교 전 물질(prepolymer)이 이미 가교되어있는 상태임을 알 수 있다. Tg나 Tm값은 이 data를 통해 예상하기 어렵다...② 조교님이 합성한 UF resinTg 약 120℃-40℃부터 250℃까지 승온 하여 열 이력을 없애고, 감온 한 후 다시 승온하여 2nd data를 얻었다. UF resin의 분해 온도(Td)는 220~230℃정도인데, 첫 번째 승온 시에 250℃까지 가열하였으므로 이 때에 물질이 분해, 증발되었을 것으로 예상된다. 때문에 두 번째 scan때는 이미 물질이 남아 있지 않은 상태이므로 물질의 열적 특성이 나타나지 않았다. 그러므로 경화 전의 data를 통해서는 어떠한 열적 특성도 알 수없다, 경화 후의 Tg가 약 120℃로 보인다.고체 고분자 시료에 열을 가하면 딱딱한 시료가 부드러워지고, 더 가열하면 녹아서 액상으로 된다. 고분자는 분자량이 크므로 모든 부분에서 결정성을 갖기 어렵다. 때문에 대부분의 결정성 고분자는 100% 결정성을 갖지 못하고, 어느 정도의 비결정(amorphous) 부분을 가지고 있다. 이 비결정 부분이 녹는 온도를 유리전이온도 (Tg, glass transition temperrature)라 한다.8. 고찰Urea와 Formaldehyde(실제로는 37%formaldehyde수용액인 formaline)를 사용하여 요소-포름알데히드 수지를 합성하였다. 합성방법은 비교적 간단하였지만, 온도 조절과 교반 시간이 중요하므로 100℃를 정확히 유지하려고 노력하였다. 수지가 제대로 합성 되었는지를 알아보기 위해 IR분석을있다.

공학/기술| 2013.12.20| 8페이지| 2,000원| 조회(524)

Urea, formaldehyde, 열경화성 수지, thermoset, UF 수..

미리보기

닫기
Phenol-formaldehyde 합성 예비레포트

1. 페놀수지란?페놀수지는1872년 독일의 베이어(Beyer)에 의해 페놀과 포름알데히드의 중합반응에 의해 처음으로 합성되었다. 그 후 미국의 베클랜드(L.H Bakeland)에 의해 1907년에 페놀수지를 이용한 성형폼이 개발되면서 오늘날 Bakelite라는 상품명으로 개발되어 널리 응용되고 있다. 이는 산 촉매에 의해 제조되는 노볼락(Novolac Resin)과 염기성 촉매에 의해 제조되는 레졸(Resol Resin)로 구분된다.2. 페놀수지의 용도페놀수지는 전기절연성, 기계적강도, 화학적 안정성 및 내열성이 우수하여 전기, 전자기기, 통신, 자동차산업, 건축재료, 철강 등의 다양한 분야에서 응용되고 있다. 그러나 색조의 제약과 성형 등에 한계가 있다.① 성형품페놀수지 성형품은 전기적 특성 등을 살려 오래전부터 전기, 통신 관계의 분야에서 각종 절연재료에 이용되고 있다. 그러나 최근은 그 기계적 강도, 고온에서의 강성의 유지성능 등의 엔지니어링 수지로서의 특성이 주목되고 있다. 그밖에 접시나 컵 등의 식기류, 냄비 뚜껑, 주전자나 다리미의 손잡이 등의 가정용품으로서 내열성이 요구되는 분야와 내산성이나 내유성에 필요한 기계부품으로도 많이 사용되고 있다.② 적층품전기절연 재료, 가구 등에 이용되는 멜라민 수지 화장판의 기판 등에 종이기재의 페놀수지 적층판이 사용된다. 목면이나 유리섬유 등의 직포를 기재로 한 적층 성형품은 높은 강도, 높은 강성, 내산성, 내유성을 이용하여 자동차, 내산펌프, 방직기 등의 부품 등으로 사용된다. 또한 내열성 기재를 이용한 적층제품은 화재에 방치되어도 표면의 탄화층으로 보호되어 내부의 특성이 보호되기 때문에 로켓의 노즐이나 항공기의 보강재 등에도 이용될 수 있다.③ 도료수증기나 산소의 투과율이 작고 내약품성이나 내열성에 뛰어난 특징이 있어 도료로 사용되기에 적합하나, 고유의 색과 변색성 때문에 주로 금속제품의 부식방지용 초벌 도료로 사용되고 있다. 이외에도 금속용기용 도료, 선박용 및 화학 장치용의 내식도료, 인쇄잉크 등에 주로 사용된다.④ 접착제페놀수지는 합성접착제로 사용하기에 매우 적합하며 오래전부터 내수합판용 접착제로서 레졸형의 수지가 다량으로 사용되어 왔다. 특히 레졸시놀 변성페놀수지는 상온경화가 가능하기 때문에 목공용에 수요가 많다.⑤ 무기질재료의 결합제페놀수지는 유리, 알루미나 등에 대해서도 뛰어난 접착성, 내열성을 가지기 때문에 무기질재료의 결합재로 적합하다. 또한 자동차용 브레이크 라이닝과 같은 마찰제에도 페놀수지가 결합제로서 사용되고 있다. 그밖에 실리카등의 무기질의 충전재를 다량으로 배합한 페놀수지는 전구의 마우스피스용 접착제 등으로 사용된다.⑥ 발포체레졸에 발포제, 계면활성제, 산성 경화제를 첨가, 교반하여 경화시켜 스폰지상의 발포체를 얻는다. 이는 다른 발포 플라스틱들 중 가장 내연성이 뛰어나고 저발연성이며 또한 저온에서 고온까지의 넓은 온도범위에 걸쳐서 그 치수, 강도, 열전도율 등의 특성이 변화하지 않기 때문에 건축물이나 항공기용 단열재로서 매우 적합하다.3. 고분자 합성법 분류(1) 중합 반응기구에 의한 분류① 단계중합 : 모노머의 작용기가 서로 반응하려 고분자를 생성하는 반응으로 양 말단에 작 용기가 계속 남아있다,-중축합 : 작용기끼리 반응하여 고분자를 형성할 때 물이나 알코올 등의 저분자 물질이 부 산물로 생성되는 반응. 여러 고분자들을 합성하는데에 기본적으로 사용되는 반응이다. 일 반적으로 축합 중합의 분자량 조절은 두 작용기의 비율에 의하여 결정된다. 예를 들면 두 작용기의 몰 비가 1인 경우 전환율(P)과 중합도(DP) 사이에는 다음 관계가 성립한다.DP= {1} over {1-P} 또한 두 작용기 농도비 (r aldehyde의 양-가교시, hexamethylentetramine이용산 촉매 하에서 페놀과 포름알데히드를 반응시키면, 사슬구조이면서 에탄올과 아세톤에 가용성인 노볼락이 합성된다. 이때, 페놀에 대한 알데히드의 몰 비를 0.8보다 적게 하면 가교가 일어나지 않는다. 노볼락의 분자량은 1200~1500 정도이다. 이러한 노볼락으로부터 열경화성 수지를 얻기 위해서 주로 hexamethylentetraamine과 같은 가교제를 이용한다.노볼락 수지는 촉매와 반응조건 즉 온도, 시간, pH 또는 페놀과 포름알데히드의 비(F/P) 등에 따라서 페놀핵과 메틸렌의 결합양식이 다른 구조가 얻어진다. 일반적으로 반응계의 pH가 낮거나 저온에서는 para-노볼락이 주로 생성되어지고, 반응계의 pH가 높거나 고온에서는 ortho-노볼락이 주로 생성되어진다.또한 성형재료의 경화 특성에도 많은 인자의 영향을 받지만, 이들 메틸렌의 결합 형식에도 큰 영향을 받아 Ortho결합이 많으면 경화속도가 빠르고, Para결합이 많으면 내열특성을 갖는다. 따라서 성형재료의 용도에 알맞은 노볼락의 합성법이 필요하다.⑵ 염기 촉매를 이용한 페놀수지 합성 (Resol Resin)-Base Catalys-Phenol의 양 < aldehyde의 양 ( F/P = 1.2~3.0정도 )-가교제를 따로 쓰지 않고, 고압 고열에서 가열함-Resol은 염기 촉매 하에서 페놀과 과량의 포름알데히드(페놀에 대한 포름알데히드의 몰 비 : 2.5)의 반응으로 얻어진다.-CH2OH기를 여러 개 가지는 페놀에 대한 포름알데히드의 첨가물로써, 다양한 구조의 혼합물이다. 레졸의 분자량은 300~700 정도이다. 레졸로부터 산 촉매, 염기 촉매 또는 무 촉매 등 여러 가지 조건에서 축합 반응시켜 열경화성 수지인 레지트 수지를 합성한다.* 실험목적축합중합(Condensation Polymerization)이 산 또는 염기촉매에 의해 진행되어짐에 따라 다른 생성물이 얻어짐을 알고, 페놀과 포름알데히드의 몰 비에 따라 축합체의 성질이 달라짐을 안다.5. 시약조사1) 페놀 (Phenol)분자량 : 94.11 g/mol녹는점 : 40.5 °C (313.65 K)끓는점 : 181.7 °C (454.85 K )밀도 : 1.07 g/cm3특징 : 물에 녹는 수용성 물질이다. 페놀 수용액은 물에 의해 분해된 수소이온 때문에 산 성을 띤다.2) 30 % 포름알데히드 수용액분자량 : 30.03 g/mol녹는점 : -92°C (181K)끓는점 : -19°C (254K)밀도 : 0.8153 g/cm³특징 : 연소 시 일산화탄소 같은 유독가스, 증기 발생, 물에 잘 녹으므로 주로 30~40% 수 용액을 만들어 사용함(포르말린)3) 0.5N HCl분자량 : 36.46g/mol녹는점 : 108.58℃끓는점 : -114.22℃외관 : 무색, 자극적 냄새4) 25% NH4OH(수산화 암모늄=암모니아 수용액)NH3 + H2O ? NH4+ + OH용도 : 침전제, 완충 용액 등의 시약, 의류의 얼룩 제거, 흥분제, 제산제, 중화제 등의 의약품5) hexamethylentetramine(C6H12N4)분자량 : 140g/mol특징 : 물, 클로로포름, 에탄올 등에 녹고 아세톤, 벤젠, 에테르 등에 약간 녹는다. 230℃이상에서 승화한다.용도 : 수은의 검출 및 구리, 비스무트의 정량시약에 사용한다.6) 산화마그네슘(MgO)분자량 : 40.32g/mol녹는점 : 2800℃끓는점 : 3600℃특징 : 물에는 약간 녹아 알칼리성으로 보이고, 산-암모니아수에는 쉽게 녹는다.7) Magnesium stearate (Mg(C18H35O2)2)분자량 : 591.27 g/mol밀도 : 1.026 g/cm3녹는점 : 88.5 °C (362 K)용도 : 식품의 점착성 및 점도, 유화안정성을 증가시킨다. 식품첨가물,식품의 고결방지제(흡습성 성분의 결착을 방지하기 위하여 사용되는 것), 결합제, 유화제, 증점제 등으로 사용한다.- 실험기구둥근바닥플라스크, 비커, 중탕기, 온도계, 가열기, 분별깔때기, 환류냉각기 등6. 실험방법⑴ 산 촉매를 이용한 Novolac resin 합성① 100ml 둥근바닥 플라스크에 13.0g(=0.138mol)의 페놀과 37% 포름알데히드 수용액 (9.24g=0.114mol)을 가하고 0.5N HCl(촉매) 3ml를 가한다.② 환류 냉각기를 장치하고, 물중탕을 이용하여 가열을 시작한다. 95℃가 된 후부터 2시간 가열한다.*물중탕 시에는 물의 양이 계속 줄어들기 때문에 수시로 물의 양을 점검한다.물을 채울 때는 중탕기 내의 온도와 비슷한 온도의 물을 채워주어야 한다.

공학/기술| 2013.12.20| 8페이지| 1,500원| 조회(234)

Phenol resin, phenol, PF, formaldehyde, PF r..

미리보기

닫기