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Styrene의 정제와 괴상중합

Styrene 의 정제와 괴상중합1 실 험 목 적 2 실 험 이 론 3 실 험 방 법 4 실 험 결 과 5 고 찰 ▶ 목차▶ 실험 목적 벌크 중합법을 습득하고 더 나아가서 라디칼 메커니즘으로 진행되는 중합반응을 이해한다 .▶ 실험 이론 (Styrene 의 특징 ) ▶ 상온에서 액체 상태이며 , 무색이다 . ▶ 극성이 없어 물에는 거의 녹지 않으며 , 에테르나 벤젠 같은 무극성 용매에 잘 녹는다 . ▶ 불이 잘 붙으며 끈적거리고 특이한 냄새가 난다 . ▶ ▶ 열이나 빛에 의해 중합반응을 일으키기 쉽기 때문에 일반적으로 중합억제제나 중합금지제를 첨가하여 보관한다 . 화학식 C8H8, 벤젠고리에서 수소 1 개를 비닐기로 치환한 구조▶ 실험 이론 (Poly Styrene 의 특징 ) ▶Styrene 을 라디컬 중합이나 양이온 중합으로 생성 ▶ 산 , 알칼리 , 기름 , 알코올 등에 강한 성질을 가진다 . ▶ 무색 투명하며 , 열가소성 수지이다 . ▶ 가벼우며 내수성 , 단열성 , 방음성을 가진다 .1 단량체에 포함된 불순물은 중합속도 및 분자량에 영향을 미치기 때문에 순도를 높이기 위함 2 Styrene 은 상온에서 느리지만 자발적으로 열중합을 한다 . 3 그래서 중합 억제제가 들어 있고 , 사용시 이것을 제거해야 함 ▶ 실험 이론 ( 단량체의 정제 이유 )▶ 불순물 1 Monomer 의 합성 과정에서 생성된 부생성물 2 첨가된안정제 ( 반 응 금지제 ) 3 함유 또는 공기 중 수분 4 Monomer 의 산화 및 분해 생성물 5 Monomer 의 보관에 따른 불순 물▶ 실험 이론 ( 단량체의 정제 방법 ) 재 결 정 분 별 증 류 감 압 증 류 추 출▶ 실험 이론 ( 단량체의 정제 방법 ) 재결정 온도에 따른 용해도 차를 이용하는 방법 분별증류 혼합액을 증류하여 비점에 따라 분류하는 방법 감압증류 장치내부를 저압으로 하여 끊는점을 내려서 하는 분리하는 방법 추출 용매를 이용하여 혼합물로부터 용질을 선택적으로 분리하는 방법▶ 실험 이론 (AIBN) AIBN 이란 ? ▷ 활성 라디칼을 형성하면서 중합 반응을 일으키는 물질▶ 실험 이론 ( 괴상 중합 (Polymerization) 단량체만을 소량의 개시제를 가해서 중합시키는 방식으로 불순물의 혼합 없이 순수한 중합체를 얻을수 있다 .▶ 실험 이론 ( 괴상 중합 (Polymerization) ▪ 괴상 중합 (Polymerization) 의 장점 - 수득률이 높고 고순도의 중합체를 얻을 수 있다 . - 장치가 비교적 간단하고 반응이 빠르다 . - 중합체를 그대로 취급할 수 있다 . 1 단 점 2 장 점 ▪ 괴상 중합 (Polymerization) 의 단점 - 중합체의 발열이 강하여 온도 조절이 어렵다 . - 중합체의 분자량 분포가 넓어 진다 . - 중합체의 석출이 쉽지 않은 단점도 있다 . - 점도가 급격히 증대하는 경향이 있다 . ★ 단점을 극복하려면 ? 느리게 반응 시킨다 . →반응온도 ( 조금 ) 낮춤 → 라디칼 발생속도가 느린 개시제를 소량 사용1 100ml Styrene 과 100ml NaOH (10wt%) 수용액을 분별 깔때기에 넣는다 . 2 충분히 혼합한 후 10 분 정도 방치한다 . * 혼합이유 : Styrene 에 녹아있는 중합금지제를 NaOH 로 녹여 빼낸다 . NaOH 와 Styrene 이 잘 섞어야 잘 녹아나옴 . * 방치이유 : 혼합이 잘되어있는 상태에서 수용성층과 비수용성층이 제대로 분리하기 위하여 Styrene 도 NaOH 층 ( 버릴부분 ) 에 일부존재하기 때문 3 두 층으로 분리된 후 하층 ( 수용액층 ) 을 버린다 . * 버릴 때는 숭용성층 부분을 확실하게 버려 줘야한다 . 수용성층이 남는 것보다 확실히 버려주어서 올바르게 정제되는 것이 중요 4 위와 같은 조작을 2 회 반복한다 . 5 MgSO4 를 이용하여 수분을 제거한다 . * MgSO4 는 유기층에 남아있는 수분을 흡수하는 역할을 함 ▶ 실험 방법 (Styrene Purification) ▷ 중합금지제를 포함하는 styrene 을 중합하기 위해서 정제▶ 실험 이론 ( 단량체의 정제 방법 )1 플라스크에 0.3g 의 AIBN 과 30ml 의 Styrene 을 넣고 개시제를 녹인다 . 2 70~80℃ 를 유지하며 교반한다 . 3 30 분 후 메탄올에 반응중인 Styrene 을 몇 방울 떨어뜨린다 . 4 1 시간 더 반응 후 메탄올에 나머지 Styrene 을 붓는다 . 5 얻어진 중합체를 필터 후 건조시켜 무게를 잰다 . ▶ 실험 방법 (Bulk Polymerization) * 온도조절을 철저하게 해야함 - 반응열 조절의 미숙 → 용액의 점성이 증가 → 말단 사슬의 운동력 저하 → 라디칼과 단량체의 반응률 ↓ - 벌크중합은 라디칼을 이용한 중합인데 라디칼은 고온에서 파괴될 가능성이 있다 . * 점성빠르게 증가 → 더욱조절이 힘듦 → PS 의 수득률저하▶ 실험 방법 ( 단량체의 정제 방법 )▶ 실험 결과 ( 수율 (Yield)) ▪ 정제 안 된 개시제 26.7g/50g*100(%) = 53.75% 1 3 조 2 4 조 ▪ 정제된 개시제 38.81g/50g*100(%) = 67.62%▶ 실험 결과 ( 수율 (Yield)) 13.87% 차이1 정제된 AIBN 을 사용한 실험의 수율이 정제되지 않은 AIBN 을 사용한 실험의 수율보다 더 높다 . 정제된 AIBN 을 사용했음에도 더 높은 수율이 나오지 않은 것은 Styrene 정제 중 완전히 불순물이 제거되지 않았기 때문이다 . 2 정제되지 않은 AIBN 은 불순물이 많아서 개시제로서 높은 수율을 구하기 힘들다 . 3 ▶ 고찰 정제되지 않은 AIBN 여러가지 불순물 존재→ 라디칼 형성을 원활히 하지 못함 → 중합이 원활하지 못함 → 정제된것과 안된것의 수율차이 발생Thank You{nameOfApplication=Show}

공학/기술| 2013.06.05| 20페이지| 1,000원| 조회(330)

괴상중합, polymerization, Styrene의 정제

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PMMA 예비레포트

고분자 중합실험 Report목차1. IR, NMR, GPC, TGA, DSC에 대해 조사2. PMMA의 Tg, Tm, Tc, Td 와 IR · NMR Data와 PDI 조사담당교수님 : 마 영대 교수님학과 : 고 분 자 공 학 과학번 : 3 2 0 9 1 9 1 3이름 : 천 소 망1. IR, NMR, GPC, TGA, DSC에 대해 조사Ⅰ. IR(Infrared absorption spectroscopy : 적외선 분광법)이란?적외선 분광법이란 분자들은 각 결합원자들 사이에서 각각 고유의 진동을 하고 있는데, 이러한 분자에 파장을 변화시킨 적외선을 연속적으로 조사하게 되면 분자고유의 진동에너지에 대응하는 적외선이 흡수되어 분자의 구조에 대응하는 특유의 Spectrum이 얻어지는데 이 Spectrum을 통해서 분자의 구조를 해석하는 방법을 적외선 흡수 분광법이라고 한다. 이 분석법은 작용기의 종류를 밝히는데 가장 적합한 방법이다.IR분석법으로 알 수 있는 것이 3가지가 있는데 첫째로, 예상되는 기지물질의 스펙트럼과 비교해 구조의 운동과 정지가 확인이 가능하다. 둘째로, 구조의 특징을 알 수 있는데, 다중결합이나 작용기의 종류를 알 수 있고, 그 외에 cis-trans 이성체, 환의 치환위치, 수소결합 및 chelation 등도 규명할 수 있다. 이 정보들로는 분자구조를 추정할 수는 있지만 IR spectrum만으로는 미지시료의 구조를 결정하는 것은 어려워 일반적으로 원소 분석치, 질량분석, UV 스펙트럼, NMR 스펙트럼의 정보와 병용하여 구조를 분석하게 된다. 셋째로, 정량분석을 할 수 있다. 이것을 이용하여 반응속도의 측정이 가능하다. 일반적으로 IR에 의한 정량분석에는 숙련도가 필요하므로 다른 분석법이 부적당할 경우에만 이용된다.Ⅱ. NMR(Nuclear Magnetic Resonance : 핵자기공명)이란?NMR의 주 원리는 다음과 같다. 전자가 스핀을 가지고 있는 것과 마찬가지로 핵도 스핀을 가지고 있다. 이런 핵의 스핀 때문에 핵은 고유한 유도 자기장을 가지게 되고 외부에서 자기장을 걸어주면 그 자기장의 방향과 같은 방향으로 핵의 유도자기장이 정렬된다.이때 라디오파 정도의 주파수를 외부에서 에너지로 제공해 주면 핵의 스핀은 에너지를 받아서 외부 자기장에 정반대 방향으로 스핀 상태를 변화시킬 수 있다. 화합물에서 각각의 원자가 가지고 있는 핵 스핀의 강도가 다르기 때문에 같은 세기의 자기장을 걸어 줘도 흡수하는 주파수가 다르다. 따라서 NMR에서 흡수하는 주파수를 측정함으로써 어떤 원자가 존재하는지 추론할 수 있다.NMR은 파장이 긴 RF(radio frequency)를 사용하며 파장의 길이는 에너지와 반비례하여 에너지가 낮은 빛을 사용하는 분석장비이다. 에너지가 낮은 빛을 사용하는 점은 NMR이 다른 장비에 비해 감도가 낮은 하나의 이유이다.빛의 종류에 따라 측정 시료의 원자 또는 분자의 운동의 종류가 다르다. 분광 분석 장비는 시료에 빛을 주사하게 되고 시료는 그 빛을 특정 고유의 물성에 따라 양자화된 에너지를 흡수하게 된다. 빛 또한 하나의 에너지 형태이므로 흡수된 에너지는 시료의 원자 또는 분자를 불안정한 상태로 만들고 안정화하려는 방향으로 에너지를 방출하게 되며 에너지 방출과정에서 빛의 종류에 따라 운동의 형태가 다르다.Ⅲ. GPC(Gel Permeation Chromatography)이란?GPC (gel permeation chromatography)는 어떤 긴 컬럼안에 가교된 고분자 (gel)로 충진 시키고, 이 컬럼안으로 고분자용액을 투과 (permeation)시켜 컬럼안에서 고분자가 크기에 따라 분리될 수 있도록 고안된 분리법이다. 쉽게 말하면, 분자량이 큰 물질이 먼저 유출되고, 작은 분자량물질이 느리게 나오도록 하여, 고분자가 컬럼내부에서 얼마나 머무는가 하는 시간 (retention time)을 측정하여 고분자의 분자량을 산출할 수 있도록 한 것이다. 고분자의 크기별로 분리한다고 해서 SEC (size exclusion chromatography) 라고도 부른다.GPC (Gel Permeation Chromatogrphy)는 고분자의 분자량(M.W.)과 분자량 분포(M.W.D.)를 결정하는 가장 기본적인 방법으로 용출법에 의한 액상-고상형의 액체 크로마토 그라피의 일종으로 이미 분자량을 알고있는 표준시료(standard sample)와 새로운 시료(unknown sample)의 상대적인 평균 분자량과 분자량의 분포를 결정하는데 사용된다. 저분자 물질과 달리 고분자 물질은 중합속도의 차이에 의한 사슬 길이의 분포(분자량 분포) 및 중합도(DP)가 존재하게 되는데 고분자의 분자량과 분자량 분포는 고분자 물질의 역학적 성질, 열적 성질 그리고 기계적 성질에 큰 영향을 미치게 되고 최종적으로 가공성의 차이를 나타나게 한다.GPC의 가장 큰 장점은 실험 준비과정이 비교적 간단하고 측정 주기가 짧고 상대적이지만 믿음직한 결과를 얻을 수 있으며 재현성이 가능하다는 것이다. GPC를 통한분자량과 분자량 분포 측정은 비교적 짧은 시간에 결과를 얻을 수 있는 방법으로서 고분자 화학 뿐만 아니라 생화학 유기 화학등 기타 여러 방면에서도 많이 쓰이고 있으며 화학분야에서 이미 중요한 분리와 분석도구로 사용되고 있다.Ⅳ. TGA (Thermo Gravimetric Analyzer : 열용량분석기) 이란?열중량분석기(TGA)는 시료에 온도프로그램을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정한다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 특히 TGA 실험 시 재료는 가스상분위기에 민감하여 사용된 purge gas 가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 반응하여 예를 들면 산화분해거동과 관련해 산소를 purge 하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다. 질량변화는 매우 감도 있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정된다. 따라서 열중량 분석 시는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요하다 할 수 있으므로 사용 시나 구매 시 기기의 전자저울에 유의해야 할 것이다. 참고로 TGA 에 사용된 전자저울은 수평한 타입과 수직 타입으로 구분된다. TGA 측정 시 발생될 수 있는 buoyancy현상이나 drag force 에 의한 간섭은 blank curve subtraction 으로 보정함으로써 더욱 정확한 데이터를 얻을 수 있다. Buoyancy effect 는 온도상승과 함께 기체의 밀도가 낮아져 시료의 질량이 증가되어 보이는 현상이다.Ⅴ. DSC(Differential Scanning Calorimetry :시차주사열량계)이란?시차주사열량계(DSC)는 시료와 불활성 기준물질에 동일한 온도프로그램을 가하여 시료로부터 발생되는 열유속 차이를 측정한다. 열유속 DSC 에서는 하나의 가열로에서 시료와 기준물질이 이상적으로 동일한 pan 에 각각 놓여져 열손실과 pan 의 영향이 효과적으로 보상된다. 열유속은 전도된 전력에 상당하며 와트(W; Watt)나 밀리와트(mW)단위로 측정된다. 열유속이나 전도전력을 시간으로 미분하면 에너지량으로 환산되며 mW?s 나 mJ 로 표시된다. 전도된 에너지는 시료의 엔탈피 변화에 상당한다. 즉, 시료가 에너지를 흡수하면 엔탈피 변화는 endothermic 이며 에너지를 방출하면 이 과정을 exothermic 이라 한다.보통 DSC 는 선형온도 프로그램을 이용하게 되는데 시료와 기준물질(또는 불활성 pan)을 일정한 속도로 승온/냉각하거나 어떤 온도를 유지시키는 등온시키는 실험이 이루어 진다. 종종 여러 온도로 구성된 온도프로그램이나 온도 세그먼트가 서로 연결되어 완전한 온도프로그램을 이룬다.

공학/기술| 2013.06.05| 7페이지| 1,000원| 조회(245)

PMMA, 예비레포트, PMMA 예비레포트

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PVA예비레포트

PVA : Poly(Vinyl acetate)< PVA(Poly(Vinyl acetate)) >폴리비닐아세테이트 [Poly(vinyl acetate)] (약자로는, PVA) 열가소성 수지로 고온에서 성형성이 부족하여 성형재료로서 이용하기는 어렵지만 접착성이 좋아 주로 접착제에 많이 사용된다.PVA는 폴리에틸렌이나 폴리스티렌과 같이 밖으로 드러나는 용도에 보다는 숨겨진 곳에 주로 사용된다. 합판은 여러 개의 얇은 판을 붙여놓은 것이 있는데 폴리비닐아세테이트가 여기에 접착제로 사용된다.PVA의 용도1. 접착제2. 종이 코팅3. 수성 페인트4. 수지 가공제PVA의 중합예) PVA의 용도: LATEX 페인트의 제조페인트에서 PMMA가 중요한 역할을 한다. 그러나, 문제가 있습니다. PMMA는 물을 싫어하는 소수성으로 물에 녹지 않는다. 그러므로 PMMA로만 구성된 페인트는 수성 페인트로 사용할 수 없습니다.위 문제를 해결하기 위해 poly(vinyl alcohol-co-vinyl acetate)를 수산기의 친수성을 이용하여 해결한다. 그러나, 아세테이트는 소수성이여서 물과 섞으면 구를 형성하게 된다. Micell과 비슷한 구조로 구의 바깥쪽은 친수성인 OH기가 구의 안쪽은 Acetate기가 배열된다.위와 같은 이론으로 PMMA는 물과 멀리 떨어져 구의 안쪽으로 가게 된다. 즉, PMMA는 구 형태로 배열된 고분자 사슬의 중심쪽에 배열된다. 이렇게 해서 수성 페인트 속에 PMMA는 현탁 상태로 존재하게 된다.PMMA와 같은 불용성 물질의 현탁은 다른 종류의 분자(poly(vinyl alcohol-co-vinyl acetate)와 같은)에 갖혀 있어야 현탁 상태를 유지하는데, 이와 같은 현탁 물질을 라텍스라 합니다. 이렇게하여 LATEX 페인트가 제조된다.PVA 성질 요약용도접착제, 종이 코팅, 수성 페인트, 수지 가공제단량체비닐아세테이트 (vinyl acetate)중합유리라디칼 중합 (Free-radical polymerization)구조무정형 (Amorphous)유리전이온도(Tg)30℃단량체의 분자량 (M.W)86.09 g/mol/unitDensity at 25℃1.19 g//cm³열적특성열가소성 수지 (ThermopPVA의 특성PVA의 중합도는 약 100~5000정도이고, PVA의 ester기는 가수분해로부터 형성되고, PVA는 천천히 Polyvinyl alcohol과 acetic acid로 변환된다.알칼리 조건하에서, 붕산, 붕사와 같은 붕소 화합물은 점착성물질 or 점액 형성 하는 가교를 유발시킨다.PVA의 유래PVA는 1912년에 Fritz Klatte라는 독일인에 의해 발견되었다.PVA의 단량체인 Vinyl acetate는 acetylene에 Acetic acid의 첨가에 의해 산업용으로 mercury(I) salt로 최초 공급되었다. 그러나, 최근에는 팔라듐 산화 촉매에 의한 acetic acid를 에틸렌에 첨가하는 방법으로 주로 만들어 진다.PVA - IR, NMR, GPC Data< PVA IR DATA >< PVA NMR DATA >< PVA GPC DATA >< 참고 문헌 >http://en.wikipedia.org/wiki/Polyvinyl_acetatehttp://mslab.polymer.pusan.ac.kr/sub4/pva.htmlhttp://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S*************992

공학/기술| 2013.06.05| 4페이지| 1,000원| 조회(229)

예비레포트, PVA예비레포트, PVA 성질 요약

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FT-IR과 TGA

즉, TGA는 불활성환경에서 분해온도와 분해반응과정에 대한 정보뿐만 아니라 공기나 산소환경 하에서 연소과정(combustion profile)에 대한 연구가 가능하다. 또한, 온도 무게 변화량 곡선을 통해 사용한 시료의 열안정성 및 물질의 구성비, 그리고 가열이 끝난 후의 잔존물의 양도 알수 있다.여기서 방탄의 물성을 측정할수 있는 것은 열안정성 즉, 열에 강한 정도인 내열성의 특성을 알 수 있는 분석방법이다.TGA의 원리 : 열중량분석기(TGA)는 시료에 온도프로그램을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정한다. 재료의 질량손실은 증발(vaporization)이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 특히 TGA 실험 시 재료는 가스상 분위기에 민감하여 사용된 purge gas가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 반응하여 예를 들면 산화분해 거동과 관련해 산소를 purge하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다.FTIR의 원리 : ▷ 원리광원을 두 개의 빛살로 분리시키고 그 광로의 길이가 주기적으로 변하게 하여 간섭무늬( 인터페로그램 )로 고쳐 얻게 하는 것이다. 이 시스템은 Michelson-Morly의 간섭 계의원리에 기초를 두고 있다.▷ FTIR의 장단점1. 광학 계가 단순하므로 가동거울 만이 움직인다.2. 레이저로 파수를 교정하므로 파수 정도가 높다.( 0.01cm-1정도?)3. 모든 시그널이 변조되어 있으므로 검출 기는 미광의 영향을 받지 않는다.4. 한 번에 다량의 적외선이 사용된다. 자료 수집이 쉽다.5. 모든 파장의 시그널을 동시에 검출한다.6. 신속하게 많은 시료 측정이 가능하다.7. 시료는 열의 영향을 받지 않는다.8. 시료에서 나오는 어떤 적외선도 검출되지 않는다(1) 정성분석 : 흡수띠의 위치로부터 어떠한 작용기가 분자내에 존재하는지를 알아보는 분석방법이다. 일반적으로 IR분석을 말할때는 정성분석을 의미한다.① 3700∼2700cm-1 : 수소원자와 다른 원자간의 신축운동.·3700∼3100cm-1 : O―H 신축진동 ·3000∼2850cm-1 : 지방족 C―H 진동② 2700∼1850cm-1 : 삼중결합·2250∼2225cm-1 : C≡N 신축진동 ·2260∼2190cm-1 : C≡C 신축진동③ 1950∼1550cm-1 : 이중결합·1770∼1725cm-1 : 에스테르, 산염화물의 C＝O 신축진동·conjugation이 있으면 20cm-1 정도 적색이동(red shift)일어남·C＝C, C＝N : 1690∼1600cm-1④ 1650∼1450cm-1 : 방향족 고리 화합물⑤ 1500∼700cm-1 : 지문영역＃지문영역 : 물질 감식에 이용되는 영역으로서, 분자의 구조와 성분의 차이가 이 영역의 흡수봉우리 모양과 분포에 큰 변화를 준다.

공학/기술| 2013.06.03| 2페이지| 1,000원| 조회(109)

FT-IR, TGA, FT-IR과 TGA

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스티렌의 용액중합

스티렌의 용액중합1. Title스티렌의 용액중합2. Date2012.4.183. Principle화학식이고 벤젠 고리에서 수소 1개를 비닐기로 치환한 구조를 가지고 있다. 상온에서 액체 상태이며 무색이다. 불이 잘 붙으며 끈적거리고 특이한 냄새가 난다. 극성이 없기 때문에 물에는 거의 녹지 않으며 에테르나 벤젠 같은 무극성 용매에는 잘 녹는다. 열이나 빛에 의해서 중합반응을 일으키기 때문에 일반적으로 스타이렌만 판매할 때에는 중합방지제를 첨가한다. 자연계에서는 때죽나무(styrax)의 천연수지로 발견되었으며 이 나무의 이름이 스타이렌이란 이름의 유래가 되었다.공업적으 로는 에틸벤젠에 아연이나 철, 크로뮴, 칼슘, 마그네슘 같은 촉매를 주어 탈수소화를 통해 만든다. 고분자화합물을 만들기 위한 중합반 응을 거쳐 열가소성 플라스틱인 폴리스티 렌을 만들 수 있다. 폴리스타이렌은 투명한 용기로 주로 사용되며 폴리스타이렌에 거품 을 넣은 폴리스티렌폼은 일반적으로 스티로 폼으로 불리며 보온용기나 충격 흡수용으로 매우 많이 사용된다. 높은 농도의 스타이렌에 잠시라도 노출되면 신경계에 이상이 와서 근 육 이완이나 피로, 구역질 등으로 이어질 수 [Fig 1. 스티렌의 구조 ] 있으며 현재 새집증후군의 주된 원인중 하나 로 취급되고 있다.중합이라 하는 것은 모노머들이 화학적으로 결합하고 매우 큰 사슬형 또는 그물형으로 분자가 만들어지는 반응을 말한다. 적어도 100개정도의 모노머분자가 결합해야하며 수천개이상의 분자가 결합하여 단일중합체분자가 된다. 중합반응은 첨가중합과 축합중합으로 나뉜다. 첨가중합에서는 보통 촉매 존재 하에서 단위체들이 반응하는데 몇몇 경우에 촉매는 중합체의 성질에 중요한 영향을 미치는 세부적인 분자구조를 결정한다. 축합중합은 중합의 각 단계에서 일부 간단한 화합물이 형성되어 빠져나온다.4. Apparatus&Reagents1)Apparatus- Round flask- Condenser- Water bath- Buchner funnel- Hot plate- Pippette- Beaker- Thermometer- Stand- Saperate funnel2)Reagents[ Table 1. Reagents data ]NameFormulaF.W()D()B.P()M.P()Methanol32.040.791-9864.6Toluene92.140.865110.6-93Styrene104.150.90631-31AIBN164.21103~1055. Procedure1) AIBN 10mg + Toluene 100ml + 정제된 Styrene 10ml를 넣는다.2) 88~92(거의 90)로 온도를 유지한다.(1시간 20분~30분) → Stir and Reflux3) 20~25까지 Cooling한다.4) Methanol 300ml에 위에서 제조한 용액을 떨어뜨려 침전시킨다.5) 감압 후 건조한다.6) 무게를 측정한다.6. Result[ Table 2. 항온과정 ]Time(min)Temperature()Operation&State039AIBN 10mg + Toluene 100ml + 정제된 Styrene 10ml를 넣고 기구를 설치한 후에 Water bath에 뜨거운 물을 받아 가열한다.용액은 투명한 액체.582교반을 시작.7′30″90이때부터 1시간 30분간온도를 유지하며 가열17′30″9027′30″9037′30″9047′30″9057′30″9167′30″8977′30″9087′30″9097′30″88가열 종료.[ Fig 2. 항온 ][ Table 3. Cooling ]Time(min)Temperature()Operation&State072Water bath에 차가운 물을 담아 용액을 천천히 식힌다.53310251520냉각 종료.[ Table 4. 침전&교반 ]Time(min)Operation&State0Methanol 300ml에 제조용액을 천천히 떨어뜨려보았지만떨어지는 순간에만 Fig 3.처럼 용액에 변화가 생겼고 전체적으로 용액의 변화는 전혀 없었다.그래서 약 10분간 교반을 한 후 감압하기로 했다.5용액이 조금 뿌옇게 변했다.(Fig 4.)10교반 종료.20감압 시작.25감압 종료후 건조.[ Fig 3. 침전 ] [ Fig 4. 침전 시 용액변화 ] [ Fig 5. 교반 ]7. Discussion1) 수율① 수득량거름종이 + 스티렌 : 1.633g, 거름종이 : 1.66g수득량 = (거름종이+요소포름알데히드) - 거름종이= 1.633g - 1.66g = -0.027g∴ -0.027g② 수득량 이론값(부피(㎖) × 밀도(g/㎖))이론값 = 10㎖(스티렌의 부피) × 0.9075g/㎖(스티렌의 밀도)= 9.075g∴ 9.075g③ 수율 == -0.00003%∴ -0.00003%2) 오차율= 100.298%∴ 100.298%- 오차의 원인이번실험은 스티렌의 용액중합으로 개시제로써 AIBN을 넣고 Toluene 100ml + 정제된 Styrene 10ml을 넣어 1시간 30분정도 약 90로 항온한 뒤에 20까지 냉각시킨후 Methanol 300ml에 용액을 떨어뜨려 침전을 보았다. 하지만 우리 조는 침전이 생기지 않고 떨어지는 순간에만 얇은 실같은게 잠깐 생기기만 하고 침전을 생기지 않았다. 감압을 했을 때도 별다른 물질은 나오지 않았고 건조 후에도 역시 나 아무것도 없었다. 다른조도 우리조와 비슷했고 2조만 침전 시킬때 유일하게 가 장 뿌옇게 용액이 흐려졌지만(Fig 6.) 감압했을 때는 우리와 별다른 차이가 없었다.또 우리 조 수율을 보면 무게가 줄었다는 걸 알 수 있다. 이것은 보통 건조를 하 루정도 하고 무게를 쟀었는데 이번에는 약 8일가량 건조기에 넣어 뒀다가 무게를쟀다. 너무 과하게 건조를 했기 때문에 무게가 줄었고 또 처음에 쟀던 저울과 다 른 저울을 사용했기 때문에 오차가 발생했을거라고 생각한다. 결과적으로 우리 조 의 스티렌 수득율은 0%라고 할 수 있다.-이번 실험은 용액 중합법을 하는데 이온중합이나 라디칼 중합에 사용된다. 이번 실험의 경우엔 개시제 로써 AIBN을 넣었는데 AIBN은 라디칼을 생성하므로 라디칼 중합이다. AIBN은 Fig 7.처럼 라디칼 2개를 생 성해 라디칼중합의 개시제로써 사용된다. 소량의 AIBN 을 첨가하면 AIBN 라디칼이 고분자의 precursor을 라 디칼로 만들며, 연속적으로 라디칼이 생겨 고분자가 차례로 만들어지게 된다. 즉, 그만큼 개시제가 중요하 다는 것인데 이 개시제를 너무 소량 넣어서 스티렌이 나오지 않았을 수도 있다. 0.05g을 넣어야 했는데 스케 일 자체가 작은데다가 저울도 눈금이 계속 왔다갔다했 다. 스케일이 큰 경우에는 작은 눈금변화는 크게 영향 이 없지만 이번처럼 작은 경우에는 큰 영향을 받았을 [ Fig 6. 2조 침전 ] 것이다. 때문에 스티렌이 만들어지지 않았을 것이다.[ Fig 7. AIBN의 라디칼 생성과정 ]- 용액중합은 중합을 물중에서 행해 중합 중 발생하는 열을 용이하게 제거할 수 있다는 장점이 있다. 하지만 용매를 선택하는게 까다롭고(개시제, 단량체를 녹일 수 있어야 하며, 사슬 이동제의 역할을 해야 함.) 반응기 부피당 수율이 낮으며 용매제거단계가 필요하다. 다음과 같은 용액중합의 특징을 보면 반응기 부피당 수율이 낮은 편이란것을 알 수 있다. 이러한 용액중합의 특징도 스티렌의 수율 을 낮추는데 영향을 미쳤다고 생각한다.- 처음에 스티렌을 넣을 때 정제된 스티렌을 넣어 반응을 시키는데 이 스티렌은 기계가 아닌 사람의 손으로 만들기 때문에 정확하다고 할 수 없다. 눈으로 보이 는 것과 실제로 정제된 정도가 같다고 장담할 수 없기 때문에 완벽하게 정제된 스티렌을 사용했다 할 수 없다.

공학/기술| 2013.05.29| 8페이지| 1,000원| 조회(408)

화학식, 실험, 스티렌의 용액중합

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